JPH05702B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は電子写真感光体の製造方法に関し、更
に詳しくは電荷発生層および電荷輸送層を有する
機能分離型電子写真感光体における電荷発生層の
塗布方法に関するものである。 有機光導電物質は、無機光導電物質に比べて低
廉性、高生産性、無公害性などの利点があるが、
感度が低い欠点があつた。そのため、いくつかの
増感方法が提案されているが、効果的な方法とし
ては電荷発生層と電荷輸送層を積層した機能分離
型感光体を用いることが知られている。 電荷発生層は、スーダンレツド、ダイアンブル
ー、ジエナスグリーンＢなどのアゾ顔料、アルゴ
ールイエロー、ピレンキノン、インダンスレンブ
リリアントバイオレツトRRPなどのキノン顔料、
キノシアニン顔料、ペリレン顔料、インジゴ、チ
オインジゴ等のインジゴ顔料、インドフアースト
オレンジトナーなどのビスベンゾイミダゾール顔
料、銅フタロシアニンなどのフタロシアニン顔
料、キナクリドン顔料等の電荷発生物質をポリエ
ステル、ポリスチレン、脂肪酸セルロースエステ
ル樹脂、ポリ（メタ）アクリル酸エステル類、ポ
リビニルピロリドン、ポリビニルブチラール、メ
チルセルロースなどの結着剤樹脂に分散させて、
基体上に塗布して形成される。 電荷発生層に用いる結着樹脂の選択に当つて
は、電荷発生物質に対する分散性、分散液の安定
性、導電層あるいは下引層に対する密着性あるい
は電荷輸送層中に含有する有機溶剤に対する耐溶
解性および耐浸透性などの塗料としての性質を考
慮する必要があり、さらに使用する結着剤の種類
によつて電子写真感光体の電子写真特性、例えば
感度、電位保持性あるいは光履歴特性、さらには
耐久特性、例えば保存安定性、環境変化に対する
耐久性あるいは繰り返し使用した時の耐久性など
が変動するため、これらの点についても十分に考
慮する必要がある。 以上の点に注意して樹脂を選択したところ、ポ
リビニルブチラール樹脂、または脂肪酸セルロー
スエステル樹脂が最も電荷発生層に適しているこ
とが判明した。ポリビニルブチラール樹脂の化学
式は次のようになる。 それぞれの比は、アセチル基が５モル％以下、
ブチラール基は60〜81モル％、水酸基がその残り
となつている。また脂肪酸セルロースエステル樹
脂としては、例えば酢酸セルロース、プロピオン
酸セルロース、酪酸セルロース、吉草酸セルロー
ス、カプロン酸セルロース、エナント酸セルロー
ス、カプリル酸セルロース、カプリン酸セルロー
ス、ラウリン酸セルロース、ミリスチン酸セルロ
ース、パルミチン酸セルロースなどのトリエステ
ル類あるいは酢酸プロピオン酸セルロース、酢酸
酪酸セルロースなどの混成エステル類からの樹脂
等が挙げられる。 本発明では、電荷発生層として上記樹脂を結着
剤として使用する場合について、その塗布条件を
求めているものである。 電荷発生層の上に設ける電荷輸送層は、主鎖又
は側鎖にアントラセン、ピレン、フエナントレ
ン、コロネンなどの多環芳香族化合物又はインド
ール、カルバゾール、オキサゾール、インオキサ
ゾール、チアゾール、イミダゾール、ピラゾー
ル、オキサジアゾール、ピラゾリン、チアジアゾ
ール、トリアゾールなどの含窒素環式化合物を有
する化合物、ヒドラゾン化合物、等の電荷輸送性
物質を成膜性のある樹脂に溶解させて形成され
る。これは電荷輸送性物質が一般的に低分子量
で、それ自身では成膜性に乏しいためである。こ
のような樹脂としてはポリエステル、ポリサルホ
ン、ポリカーボネート、ポリメタクリル酸エステ
ル類、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリ
ル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重
合体等が挙げられる。 ここで、電荷発生層を塗布する方法には、スプ
レー、ロールコーター、ワイヤーバーコーター、
ナイフコーター、ブレードコーター、スクリーン
コーター、浸漬などの方法があるが、これらのう
ち、円筒状基体に、継ぎ目がなく、平滑な表面が
得られる簡便な塗布方法としては、浸漬塗布方法
が最適である。塗布のようすを添付図面に示す。
この場合、片側が閉塞されている基体１を塗液２
に浸し、次に基体を一定の速度で引き上げて塗膜
を形成する。 本発明は浸漬塗布方法によつて電荷発生層を塗
布する工程において、最も良好な表面性および膜
厚が得られる塗布条件を求めることを目的とし、
このための適切の塗液の濃度と引き上げ塗布速度
の関係を求めたものである。 ここで、電荷発生層の膜厚は、電子写真特性に
おいて、受容電位や感度、光メモリー効果、耐久
性、環境特性変動などに寄与するもので、用いる
顔料および結着剤樹脂の種類によつて最高値が定
められる。通常は0.03〜0.5μ程度に選ばれるが、
この定められた膜厚に塗布するためには塗液の濃
度と塗布速度には一定の関係がある。濃度、およ
び塗布速度はいずれも大きいほど膜厚は厚くな
り、膜厚をＴ、不揮発分濃度をＣ、塗布速度をＳ
とすると、Ｔ∝CSの関係があることがわかつた。
すなはち、所定の膜厚を得るためには、塗布の濃
度が低い場合には塗布速度を速く、濃度が高い場
合には塗布速度をおそくすればよい。 ところが、本発明者の実験の結果、ポリビニル
ブチラール樹脂、または脂肪酸セルロースエステ
ル樹脂を結着剤とする場合には、不揮発分濃度が
0.3％より低い場合には、引き上げ塗布速度を40
cm／分もの高速度にしなくては希望の膜厚が得ら
れず、しかもこのような高速度で引き上げると、
塗膜のだれ、すなわち、重力による塗布面のずり
落ちが発生して膜厚のむらがひどくなつて電子写
真感光体として不適当である。しかも、塗料とし
て分散液の安定が悪くなり、顔料の凝集や沈降が
発生しやすい。また、不揮発分濃度が３％より大
きい場合には、引き上げ速度をいくら遅くしても
膜厚が厚くなりすぎたり、塗料として流動性が低
下してやはり不適当である。 そこで本発明は電荷発生層の塗布液の不揮発分
濃度Ｃ（％）を0.3〜３％に調整し、基体の引き上
げ塗布速度Ｓ（cm／分）を40cm／分以下とし、更
に不揮発分濃度Ｃ（％）と引き上げ塗布速度Ｓ
（cm／分）の関係がＳ＝Ａ／Ｃ（Ａは５〜50の範囲
の定数）となる条件で塗液を塗布するものであ
る。なお、Ａは使用する結着剤樹脂の種類や顔料
と樹脂の比率によつて定まる定数である。電荷発
生層は本発明による如く電荷発生性顔料をポリビ
ニルブチラール樹脂、または脂肪酸セルロースエ
ステル樹脂に分散し不揮発分濃度を0.3〜３％と
して引き上げ塗布速度が40cm／分以下、Ｓ＝Ａ／
Ｃ（Ａは５〜50の範囲の定数）の条件で浸漬塗布
することにより、安定して塗布することができ
る。 実施例 １ 添付図に示されるような一方が閉じた円筒状の
80φ×300のmmのアルミニウムシリンダーを基体
とした。これにポリアミド樹脂（商品名：アミラ
ンCM8000、東レ製）の４％メタノール溶液を浸
漬法により、10cm／分の速さで引き上げて塗布
し、80℃10分間乾燥して0.6μ厚の下引き層を形成
した。 次に下記構造式のビスアゾ顔料を10部（重量
部、以下同様）、 酢酸酪酸セルロース樹脂（商品名：CAB−381、
イーストマン化学製）５部、シクロヘキサノン
100部を1φガラスビーズを用いたサンドミル装置
で20時間、分散した。この液にメチルエチルケト
ン（MEK）を加えて不揮発分濃度を調整した。
不揮発分濃度と液状のようすを第１表にまとめ
た。

【表】 これらの液を用い、乾燥後の膜厚が0.07μとなる
よう浸漬法で塗布した。引き上げ速度との関係を
第２表に示した。

【表】 このように不揮発分濃度は2.5％、1.3％、0.5％
のときに良好な塗布があつた。なお、この時のＡ
の値は14であつた。電荷発生層が好ましく塗布さ
れた３種について、次に で示される構造式のヒドラゾン化合物７部、ポリ
スチレン樹脂（商品名：ダイヤレツクスHF−
55；三菱モンサント化成製）10部をトルエン70部
に溶解させ、電荷発生層上に塗布して、15μ厚の
電荷輸送層を形成した。 こうして製造した電子写真感光体を、−5.6KV
コロナ帯電、画像露光、乾式トナー現像、普通紙
へのトナー転写、ウレタンゴムブレード（硬度
70°、圧力５ｇｗ／cm、感光体に体する角度20°）
によりクリーニング工程等を有す電子写真複写機
に取り付けてみたところ、良質のコピー画像が得
られた。 実施例 ２ 実施例１と同じ基体を用い、同様に下引き層を
もうけた。次に なる構造式のビスアゾ顔料８部、ポリビニルブチ
ラール樹脂（商品名：エスレツクBM−２、積水
化学製）５部、シクロヘキサノン100部をサンド
ミル装置で25時間分散した。この液にMEKを加
えて不揮発分濃度を調整した。第３表に濃度と塗
布速度と塗布性についての結果をまとめた。

【表】

【表】 均一な塗膜が得られたものは、Ａの値は18.1で
あつた。 この上に実施例１と同様の電荷輸送層を形成し
て感光体を製造した。複写機に取り付けてみたと
ころ、良質のコピー画像が得られた。

【図面の簡単な説明】

図は浸漬塗布方法の一例を示す装置図である。 符号は １……基体、２……塗布液、３……塗
布槽、４……昇降ねじ、５……駆動モーターを示
す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ ポリビニルブチラール樹脂または脂肪酸セル
   ロースエステル樹脂に電荷発生性顔料を分散した
   塗料を浸漬塗布する工程において、該塗液の不揮
   発分濃度Ｃ（％）を0.3〜３％に調整し、引き上げ
   塗布速度Ｓ（cm／分）を40cm／分以下とし、更に
   不揮発分濃度Ｃと引き上げ塗布速度Ｓの関係がＳ
   ＝Ａ／Ｃ（Ａは５〜50の範囲の定数）となる条件
   で前記塗液を塗布して電荷発生層を形成すること
   を特徴とする機能分離型電子写真感光体の製造方
   法。