JPS62297061A - 多孔質パツド材料およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ニー光凱■韮■ム稟亙 （産業上の利用分野） 本発明は、超高精度の仕上げを要求される半導体ウェハ
ーおよび類似材料を研削、研磨する際に用いられる改良
された材料に関する。

（従来の技術） 米国特許第３，５０４，４５７号および第３．４９９，
２５０号には、半導体ウェハーを研磨するために、多孔
質材料、特にポリエステル繊維で補強されたポリウレタ
ン多孔体を用いることが記述されている。

これらの米国特許が発行されて以来、前記特許に記載さ
れた材料は、シリコン・ウェハーの高＜１度表面を形成
するために広く用いられている。

シリコン・ウェハーはその表面上に集積回路として良く
知られている電子装置を形成させる基材である。典型的
なウェハーの製造では、シリコン単結晶のインゴットが
、厚さ０．３８１ｍ−〜０．６３５　ａｍ（０，０１５
〜０．０２５インチ）程度の薄いウェハーにスライスさ
れる。次いで、このウェハーは２通常。

平坦化するために研削され、引き続き化学的にエツチン
グが施される。エツチングの後、このウェハーは工業的
に研磨として知られている工程にかけられる。研磨に使
われる機械は研削用機械と同様である。研磨工程におい
て、ウェハーは研磨機に取付けられ１回転するラッピン
グ定盤に接着された１枚あるいは分割された数枚の多孔
質材料と当接される。

研に加工の間、この多孔質パッド材料は、シリカ微粒子
を含むアルカリ性懸濁液（スラリー）で飽和されている
。このアルカリ性懸濁液はウェハー表面のシリコン原子
と化学的に反応し、その下層にあるシリコンよりも幾分
柔らかい反応生成物を生成する。一旦反応生成物がウェ
ハー表面に形成された後は、それ以上の反応は抑制され
る。研磨工程を通じて、この反応生成物はたえず拭き取
られ、スラリーの効果を顕現させるべく新たなシリコン
を露出させる。

研磨パッドの機能は、スラリーの担持体（キャリアー）
として、およびウェハー表面から反応生成物を除去させ
る拭き取り材としての両面で働く。

ウェハー表面の最終的な形状は、研磨パッドが反応によ
って新たなシリコンを露出させる仕方によって大きく影
響を受けることは容易に理解できる。パッドと最も緊密
に接触したウェハーの領域が最も強くさらに最も早く反
応する。このような領域では、シリコン材料は外観上置
も早く「研磨除去され」ると思われる。例えば、もしパ
ッドが比較的柔らかく圧縮変形しやすいならば、パッド
はウェハーの外形に容易に従い、最終仕上がり形状とし
て外周部のぶちダレを生じてしまう。他方。

もしパッドが非常に硬ければ、より平坦でふちの鋭いウ
ェハーが形成される。

米国特許第３，５０４，４５７号が発行された時期（１
９７０年４月７日）の技術水準では、研磨されたシリコ
ンウェハーにぶちダレがあっても容認された。すなわち
、研磨ウェハーの特定形状に対する要求は。

今日に比べて数段階低いレベルであった。さらに。

ウェハーの研磨技術が未だ開発初期にあり、異なった様
々な研磨技Ｉネｉが用いられていた。従って。

上記特許に記載されている柔らかく弾力性のある研磨パ
ッドでも要求に適合していた。そのような軟らかいパッ
ドは研磨加工の比較的広い範囲に適用可能であった。

近年、大規模集積回路（ＶＬＳＩ）技術の開発によって
、ウェハーの表面品質、全体的な平坦度および形状精度
に対する要求がはるかに厳密になっている。ぶちダレの
問題は、現在では、　（ｔｈの方法によって解消されて
いるため、パッドの酸化はできる限り平坦に表面仕上げ
できることに限定され得る。

（発明の概要） 本発明の多孔質パッド材料は、繊維網目構造により強化
された多孔性熱可塑性樹脂マトリックスを含有する多孔
質パッド材料であって、該材料の多孔度および硬度を増
大させるべく、該樹脂マトリックスが繊維間で融着され
た材料である。

本発明によれば、多孔質研磨パッド材料が提供される。

従来技術による材料がその材ｆ）中で樹脂マトリックス
相自体の融着かないのに対し１本発明では、繊維質マッ
トまたは繊維質網目構造が。

樹脂中に空孔が形成されるような方法で熱可塑性樹脂に
含浸され、続いてこの樹脂同士を融着させて、パッド材
料の空孔率と硬度を増大させる。ここで用いられる繊維
質網目構造は、好ましくはボリエステル繊維または他の
繊維（これは、熱可塑性樹脂、好ましくはポリウレタン
の融点よりも高い軟化点を有する）である。研磨砥粒の
ような研磨助剤が、樹脂の融着前にパッド材料に加えら
れてもよい。この材料は研削にも同様に使用されるが、
しかし、「研磨パッド材料」なる用語は、研削・研磨加
工全般を示す。

本発明の多孔質研磨パッド材料の製造方法は。

熱可塑性樹脂マトリックスを繊維網目構造中で該樹脂マ
トリックス巾にポアが残存するように形成し、そして該
樹脂を処理して、それを繊維間で融着させ、該材料の多
孔度および硬度を増大させることを包含する。

本発明のパッド材料は、好ましくは溶媒／非溶媒間の凝
固工程により、樹脂溶液から繊維質網目構造中に熱可塑
性樹脂を沈降させることにより。

製造されうる。この樹脂の融着工程は、以下の温度およ
び時間まで材料を処理することにより、好ましく達成さ
れる。この温度および時間は、この材料を実質的に軟化
させるには不充分であるが。

材料の空孔率および硬度が増大し、樹脂中のミクロボイ
ド（ｍ１ｃｒｏｖｏｉｄ　）の数が減少する程度にまで
、樹脂の融着を起こさせるのに充分である。特に好まし
い実施態様では、この樹脂は少なくとも２種の樹脂を含
有し、その一方は他方より高い融点をもち、従ってこの
高融点樹脂成分は加熱処理の間、実質的に融着を起こさ
ない。

この樹脂および空孔構造の物理的な変性に加えて１本発
明の融着処理は、化学的な変性が起こり樹脂の結晶性を
変えそして樹脂表面の化学的活性を増大させると考えら
れる。その結果１本発明の変性された多孔質材料は、従
来技術の欠点を克服し、所望のウェハー形状および表面
品質を達成する。これらは、現在および将来にわたって
要求される。

（発明の詳細） 研摩工程についての前記の説明はその良好な作用の概略
を示すには有効であるが、実際の研磨メカニズムは完全
に解明されていない。過去１５年にわたって、この研磨
工程について広範囲な研究がなされ、そして多孔質研磨
パッドの緒特性が研摩工程に影響を与えるという点につ
いて、いくつかの結論が導き出された。「多孔質」とい
う用語は。

一般に液体に対する透過性ではなく、気体に対する透過
性を示す意味でよく用いられている。研磨工業およびそ
の応用分野において用いられる場合には、この「多孔質
」という用語は、多孔質材料が被加工物（ウェハー）表
面に対して研磨砥液（スラリー）を保持し供給するよう
な液体の透過性をも含めたより広い意味で用いられてい
る。研磨パッド材料のいくつかの重要な特性（研磨性能
）の相互作用について、以下のような一般的概念が示さ
れ得る。

（硬度計や圧縮試験器で測定されるような）硬度あるい
は圧縮弾性率は、研磨パッド材料が研磨加工時に圧力を
受けたときに生じる変形の程度を制御する。（パッドの
）硬度が畜くなれば、仕上がった被加工物（ウェハー）
の平坦度は向上する傾向にある。また硬度が高くなれば
研磨速度を上げることもできる。しかし、より硬いパッ
ドは（研磨条件上の）許容範囲が非常に狭く、被加工物
（ウェハー）を研磨する際にはがなり注意深い（条件）
調整が要求される。このような適当な調整なしにウェハ
ーを研磨すれば、より硬いパッドは工・ツジの欠けや表
面スクラッチをより多くひき起こす。硬度のもう一つの
彩りは目詰まり（グレージング）の現象についてみられ
る。目詰まりは。

シリカおよびその反応生成物がパッド表面に蓄積した時
に生じる。目詰まりを起こしたパッドでは研磨は行えな
い。柔軟なパッドは研磨荷重下で変形し易く、そのため
に目詰まりが破壊されやすい傾向がある。また、研磨荷
重下でひき起こされる繰り返し圧縮によれば、比較的軟
らかいパッドが。

パッドの空孔の内部および外部にスラリーをより簡単に
ポンピングにより出し入れさせ、それによりパッド表面
に新たなスラリーが供給されると同時に表面が清浄な状
態に保たれるのを助ける傾向もある。

空孔率（多孔体に空気を通過させる際に要する圧力によ
って測定される）は、熱の放散、および前述したように
研磨作業中たえずパッド表面を清浄化して、パッド表面
に新たなスラリーを存在させる作用の重要な要因である
。空孔率が不充分であれば、パッドは容易に過熱し、目
詰まりを起こすだろう。逆に空孔率が高すぎると、研磨
速度が低下する傾向がある。それはおそらく繊維補強さ
れた樹脂とウェハーとの藺の局部発熱が不充分になり、
接触面積を減少させるからである。

内部表面積（しばしば空孔率の構造と関係している）は
、パッドの作用面からみた繊維および樹脂構造全体にわ
たる多孔質材料の表面積を示す。

この表面積は樹脂構造のほかに樹脂層中に空孔。

空気だまり、気泡および微小気泡などが巻きこまれて形
成される。内部表面積は、スラリーの保持性やスラリー
をウェハー表面に押上げる力といったパッドの性能に大
きな影響を与える。パッドの内部表面積または空孔構造
を変化させることは。

その研磨性能に大きな影響を与える。しかし、研磨特性
と関連づけて材料の信頼性を示し得るようなこの内部表
面積の性質に関する客観的な測定法は知られていない。

樹脂の化学的性質は明らかに研磨加工において重要な部
分を占める。よくわからないが、樹脂の化学的表面活性
が、下方のシリコン層に損傷を与えずにウェハー表面か
ら反応生成物を均一に拭き取るというパッドの働きに影
響を与える。

今日のより厳密な被加工物の形状要求に対し研磨性能を
改良するために、研磨材料に含浸される樹脂は製造中あ
るいは製造後に改質される。このような処理の目的は、
硬度を高め、空孔率をあげ。

そして樹脂の化学的性質を変えることである。これらす
べては、樹脂の内部表面積の減少を最小にする。それゆ
え１本発明による樹脂の融着は、ミクロボイドの数を減
少させ、従って、内部表面積を減少させる。しかし同時
に空孔率も増大する。

それはおそらく独立気泡または空隙に対して連続気泡ま
たはポアの比率が増加することによる。

研磨に使用される多孔体のほとんどは、米国特許第３，
０６７．４８２号に記載のような溶媒／非溶媒の凝固工
程により製造゛される。この工程では、樹脂（典型的に
はウレタン）は、　ＮＩＮ’−ジメチルホルムアミド（
ＤＭＦ）に溶解され、フェルト化された繊維のマットあ
るいは網目構造に含浸され、引き続いて水中で凝固され
る。その凝固形態では、樹脂は高度に多孔性であり、樹
脂本来の形態よりも実質的に柔らかくなる傾向を示す。

本発明の望ましい性質の組合せは、（１）適当な樹脂の
選択、（２）適当な繊維構造中での樹脂の凝固、（３）
生成物の洗浄と乾燥、そして（４）樹脂の構造を変性さ
せて、より硬（より空孔の多い構造に溶融し融着させる
温度にまで材料をすばやく昇温させること、により得ら
れる。

研磨加工では、多（の未知な事項が残されているため、
適切な樹脂の選定を保障するような一定の法則は確立さ
れていない。樹脂の選定は、最終的には研磨テストによ
って確認されなければならない。ポリエステル型および
ポリエーテル型のボリウレクンは両方とも充分有効に利
用される。本発明において有用な他の樹脂の例には、ホ
ルマール化ポリビニルアルコール、ポリカーボネートお
よびポリウレアなどが含まれる。

（樹脂の）融点を適切に選択することにより。

所望の性能が最大限に発揮されるようなパッド構造を形
成し得る。樹脂の融点は、好ましくは繊維の網目構造を
変化させずに、融着を起こさせるに充分に低くされるべ
きである。しかし、研磨中に発生する熱により著しい軟
化を起こすほど低くてはいけない。１４９℃〜２０４℃
（３００〜４００　°Ｆ）の融点をもつ樹脂が非常に適
当なことが見出されている。

多くのタイプの繊維が研磨のための材料として効果的に
用いられるものの、ポリエステル繊維構造は最も一般的
に用いられる。ポリエステル繊維の微細なフェルト化さ
れた構造は、凝固のための優れた網目構造を形成する。

ポリエステル繊維はまた充分に高い軟化温度をもち、そ
の結果、樹脂の融着に用いる熱により繊維が実質的に軟
化や溶融を起こすことはない。

本発明において多孔質材料を製造するうえで。

洗浄工程は特に重要である。凝固した樹脂中に残ってい
る少量の残存ＤＭＦは、融着工程において樹脂の特性に
影響を与える。不均一に残存するＤＭＦは、予想できな
い方法で融点を低下させ、製品に斑点状の変色を引き起
こす。

熱による融着は、工程中で最も鋭敏な段階である。熱が
不充分であれば樹脂の軟化は起こらず。

所望の空孔率や硬度を与えることができない。熱が過剰
であれば樹脂の劣化が起こり１おそらく樹脂／繊維構造
に欠陥を生じるであろう。

パッド材料を融着処理する雰囲気は、またパッドの研磨
性能にも影響を及ぼす。融着処理の前車な方法は、熱伝
導や超音波、高周波による内部発熱あるいは放射線など
を使うことである。しかしながら１反応性のあるガス雰
囲気を使用すれば。

もし必要ならその材料に特別の性質を与え得る。

例えば、乾燥したＮｔは不活性雰囲気と見なされるのに
対して、　（水蒸気を含む）高湿度のＮ２や他のガスは
反応性があると考えてよい。ある種の樹脂。

特にポリエステルポリウレタンは逆に藩気で加水分解を
受ける。もしその熱媒体が反応性のイソシアネートを含
むガスあるいは液体なら、ここに述べられているウレタ
ンのような多くの樹脂は反応し、さらに固（なる。一般
に、その樹脂に特別な改質を望まなければ、空気または
不活性な雰囲気を使用することが好ましい。

融着処理段階で出くわす製造上の困難なことの一つは、
最適な融着処理条件を決定することである。外観上同一
と見なせる樹脂であっても、パンチが異なれば異なった
？８融特性を持つ。これらの困難性は、少なくとも１０
℃〜１５℃の融点差を有する２種の樹脂を用いることに
より、解決され得る。

次いで、高融点の樹脂ではなく、より低融点の樹脂が軟
化し融着するように、融着処理条件が選定される。この
ような配合では、より低融点の樹脂が高融点の樹脂に比
べて比較的多量に使用されるべきである。この方法では
、融着処理中において。

より高融点の樹脂は元の構造に近い状態を保つため、そ
れにより構造的な支持体となる。これに対し、より低融
点の樹脂は、融着して最終的に仕上がったパッド中の強
度や硬度を与える。

この樹脂の融着する性質を変性する他の方法としては、
ジオクチルフタレート（ＤＯＰ）のような可塑剤あるい
はトルエンのような非水混合溶媒を凝固樹脂中に少量加
える方法がある。このような添加剤は、融点を低くする
傾向があり、別の非常に高融点の樹脂にも使用可能であ
る。もし熱処理工程で最終的に（トルエンでみられるよ
うに）添加剤が除かれるなら、それは著しく高い操作温
度に耐えうる非常に硬いパッドを作る効果がある。

繊維質網目構造の繊維間で樹脂を融着させるより好まし
い方法は、加熱あるいは発熱させて樹脂を軟化させ、少
なくとも部分的に樹脂を溶融させることである。しかし
、他の融着処理も本発明の範囲内で可能である。例えば
、樹脂マトリックスがこのマトリックスを部分的に溶解
させるような溶媒で処理されるなら、樹脂は相互に接合
しあい。

その結果、多くのミクロボイドが失われる。放射線照射
あるいは超音波のような現在開示されている他の可能性
のある方法も１本発明の融着処理に用いることができる
。このような他の方法は、この樹脂の融点を基本的に室
温まで下げる効果を有し、その結果、樹脂の流動が往す
る。

本発明の他の有用な特徴は、樹脂が融着する前で空孔を
生じた後に、研磨助剤あるいは研磨砥粒をパッド材料に
含浸することにより、達成され得る。これらの機械的に
専大された研磨助剤は、熱処理工程中に多孔質材と相互
作用を起こし、それにより、その構造や性質が変性され
る。研磨剤を導入するこの独特の方法は、各球体樹脂の
外側に砥粒が保持される傾向にあるため、パッドに特別
な性質を与えるだろう。凝固前に樹脂に研磨剤を混合す
るような従来の方法では、研磨砥粒が樹脂内部に埋めこ
まれるか、樹脂に吸収され、それゆえ意図する目的が得
られない。

例えば、３５重量％のコロイダルシリカの分散液で多孔
性材料を飽和させ、このシリカを沈降させ乾燥した後、
融着処理することにより、金属工学のテストサンプルや
コンピュータのアルミメモリーディスクの仕上げに非常
に有用な研磨性能を有する材料が製造される。同様に、
シリコンカーバイド、酸化セリウム、二酸化チタニウム
、ダイアモンドあるいは他の研磨剤を融着処理前に多孔
質材料に含浸させることにより、研削・研磨用として非
常にうまく作用するパッドが作られる。研削加工は（反
応生成物というよりむしろ）加工物を直接削る点で研磨
と区別される。研削では、研に剤がパッド中に固定され
るかもしくは固定低粒の代わりにまたは固定砥粒に加え
て遊離砥粒を含むスラリーを用いることを包含する。い
ずれの場合でも２本発明により作られた砥粒充填パッド
は。

従来の方法で作られたバ・ノドより著しい有利性を提供
する。

本出願はいかなる特別な理論にも束縛されるものではな
いが、融着処理されたパッドで改良された性能の一部は
、樹脂自体の化学的性質に対する融着処理効果によると
考えられる。融着処理は化学的により活性な表面を生じ
るように樹脂の結晶状態に作用するのかもしれない。例
えば、樹脂の結晶性を変えると樹脂表面上により多くの
活性水素原子が存在すると仮定される。この活性化され
た表面は、ウェハー表面から反応生成物を捕捉し除去す
る樹脂の能力を増大させるのかもしれない。

走査電子顕微鏡でとった写真は、融着処理をうけてポリ
エステル繊維の網目構造中でポリウレタン樹脂が段階的
に融着をひきおこす様子を示している。第１図は実施例
１の第一段階で生成する未改質多孔質材料を示す。第２
図、第３図および第４図は処理時に生じる融着の進行の
各段階を示す。

第３図および第４図は本発明に係る所望の融着のおよそ
の上限と下限状態を示している。第３図よりも融着が大
幅に少ない場合、樹脂の変化は不充分で、第４図よりも
融着が大幅に多い場合は、研磨割合が減少するとごろま
で、内部表面積が小さくなる。

第１図にみられるように、未処理の樹脂自体は。

非常に微小な気泡から比較的大きい空孔、開口部または
チャンネルまでの範囲の多くのポアやミクロボイド（写
真では暗い箇所）を持ったスポンジ状の構造を有する。

米国特許第３，０６７．４８２号の中に示されているよ
うに、多孔性の樹脂７トリンクスは実質的には繊維に接
着しない。この樹脂は融着処理ｒｌ−１４こ溶融したり
または流動したりするため。

そのミクロボイドが消失し始め繊維間および繊維周辺で
融着を起こす傾向があり、その結果、より大きな空孔が
さらに大きくなったり、数が増えたりする。

第２図に示す融着の比較的に初期の状態では。

まだ多くのミクロボイドが存在し２　それらは樹脂中で
以前のより多くのレース状マトリックスとして観察され
る。この状態は、第２図の左下に特によく示される。他
方、樹脂の小球体が生成し始めている状態は、第２図の
右上に示されている。

融着の度合が第３図の状態（これは本発明により望まれ
る融着度合のほぼ最低限を示す）に達するまでに、ミク
ロボイドは実質上減少し、非常に多くの樹脂の小球体が
存在する。さらに、樹脂は個々の繊維のまわりにくずれ
落ち、事実上包み込まれ、繊維に付着し、それにより、
材料の硬度が増すと思われる。

第４図は１本発明により望まれる融着の度合のほぼ最上
限を示す。この段階では、第１図で見られるミクロボイ
ドは、事実上消失し、第３図で支配的であった多くの球
状の小球体でさえ、互いに集まり、繊維状網目構造の繊
維間でクモの巣状の樹脂相を形成する。このクモの巣状
樹脂相は、材料をほとんど半透明の状態にする。繊維状
Ｖｉ１目構造は、樹脂によって互いにより固く結ばれて
いると思われる。これは、繊維が単に樹脂と入り混しっ
ただけと思われる第１図および第２図の状態と対照的で
ある。

要約して言えば１本発明の融着処理工程は、多孔性の樹
脂マトリックスを、多数の小さなミクロボイドと高い内
部表面積を有する樹脂から、少数ではあるが大きい気泡
や空孔を有しかつ必然的により小さな内部表面積の樹脂
に変化させる。しかしながら、この変化の結果として、
マトリックスはさらに多孔性を増し、空孔が太き（なる
ことにより、より硬くなる。この繊維への樹脂の粘着に
より、繊維の網目構造はより強固になる。

材料のこの構造的変化に加え、樹脂の表面化学および結
晶性の面から化学的変化が起こっていると考えられる。

この化学的変化の木質は、現在のところ知られていない
か理解されていないが、パッド材料の多孔性を増加させ
る他の方法では、材料の研磨性における同様の改良がな
されることは見出されていない。

本発明は、以下の特定の実施例により、さらに詳しく例
示されるものの、これら実施例に限定されるものではな
い。

（実施例） 以下に本発明を実施例について述べる。

実拒炭土 ポリエステル繊維のニードルパンチされたフェルト状基
布を、　５．０８ｍｍ　（０，２インチ）の厚みの基布
を作るのに充分な量の繊維を使用するという点斂外は、
米国特許第３．０６７、４８２号の実施例１（３欄、１
７〜７５行）の手法により作製した。この基布の中に、
ＤＭＦ８０重量％およびインプラニール３５３（Ｍｏｂ
ａｙケミカル社の熱可塑性ポリエステルウレタン樹脂）
２０重量％からなる溶液を含浸した。次に、この含浸基
布を、参照特許に記載のように。

凝固させて洗浄後、乾燥させた。得られた基布は。

その表面および底面に凝固ウレタンの表皮層を示した。

この基布を２．５４ｕ＋　（０，１インチ）の厚みの２
つの基布に分割し、基布の内部の物理的性質を決定する
ために、研磨により表皮層を取り去った。

ショアＡ硬度計を用いたところ、その硬度は、はぼショ
アＡ６７とわかった。３平方インチ（１９，３５ｃａｌ
）の材料を通過する空気が３０ｍｆ／ｍｉｎ、となるの
に必要な背圧を決定することにより、空気透過性を試験
した。上で調製した未処理の材料では、背圧は３５０＋
ｕ　ＨｚＯであることがわかった。

試験後、この基布をホットエアによ°す２０５℃にて３
分間融着処理した。その後、基布を冷却して再びテスト
した。その色は乳白色から黄褐色に変化した。融着処理
工程中に変質した薄い表皮をサンディングにより取り除
いた。硬度はショアＡ７７に増加した。背圧は５０ｍｍ
　Ｈ２Ｏに低下した。

この実施例の材料は、融着処理前および後の両方におい
て、シリコンウェハーの研磨に使用された。Ｓｔｒａｓ
ｂａｕｇｈ　６ＣＡ研磨機を用いると、処理したパッド
で磨いたウェハーは、未処理パッドに比較してより平坦
で、ぶちダレの少ないことがわかった。処理パッドはま
た。比較的高い研磨速度を生じる傾向にあり、目詰まり
に対してはいく分影響されにくかった（たぶん、多孔性
がきわめて増加したためであろう）。

上記実施例の材料の製造を繰り返し試み、最適融着処理
条件は、樹脂のロフトの違いによって変化することがわ
かった。以下の実施例は、融着処理条件の上記の様な変
動を制御する効果的な方法を例示する。

実施±１ 以下に示す含浸溶液以外は、実施例１と正確に同じ方法
で多孔質基布を調製した。

米国特許３０６７４８２号の実施例１　（４欄、　　１
−１１行）に記載された方法でポリウレタンエラストマ
ーの２０重世％溶液を調製した。別に、　Ｅｓｔａｎｅ
　５７０７（Ｂ、Ｆ、Ｇｏｏｄｒｉｃｈ社により製造さ
れたポリウレタン樹脂）の２０重量部を、８０重量部の
ＤＭＦに溶解させた。最初の溶液１５部と２番目の溶液
８３部と水２部とを混合し含浸溶液を作った。

この実施例の凝固基布も、２つに分割し、研磨により表
皮を除去した。ショアＡ硬度計を用いた硬度は、はぼシ
ョアＡ６５であることがわかった。

空気透過性は、３平方インチ（１９，３５ｃｆｆｌ）の
材料を通る空気が３０ｍｆｆ１／ｍｉｎ、となるのに要
する背圧を決定することにより、試験した。この実施例
の試料では、背圧は４００ｍｍ　１ｌｚＯであることが
見出された。

試験後、基布の半分を１９５℃のエアナイフ上に通過さ
せ、融着処理した。この基布を冷却させ。

サンド研磨後、再び試験した。硬度はショアＡ７Ｇに増
加した。背圧は４５ｍｍ　ｌｈＯに低下した。基布の残
り半分を、温度を２２５℃に上げる以外は、初めの半分
と同じ方法で融着処理した。２番目の半分の基布の色が
かすかに黒ずんだこと以外は１両者の処理基布の物性は
、基本的に同一であった。

同様に、研磨試験においても、処理基布は両方とも基本
的に同じ結果を与えた。また両者とも。

未処理材料より改良されていることを示した。

これらの実施例は、樹脂を溶剤から繊維網目構造に沈降
させるための溶媒／非溶媒凝固工程に基づいているけれ
ども、樹脂を沈降させるのに他の方法が使用されてもよ
い。多孔質体および補強された不織布の製造において公
知の他の通常方法には、ラテックスおよび発泡体の樹脂
を用いた含浸工程が包含される。ラテックスは一般的に
は基布に含浸され９次いで、この懸濁液が熱、塩あるい
はｐｌ＋などで不安定化されて、系内で樹脂それ自体の
沈降および凝固を生じる。発泡体を機械的に基布に押し
込むことにより（例えば発泡体を被覆した基体を２本の
ニップロール間に通過させることにより）１発泡系が形
成される。これらの方法のいずれかを用いれば、樹脂の
融点をここに述べたように選択することにより２本発明
を満足する出発材料としての多孔質が形成される。

本発明は、その精神またはその本質的な特質を逸脱する
ことがなければ、他の特定の形式で具体化され得る。従
って２本発明の範囲を指示するには、前述の説明よりも
むしろ最初に記述した特許請求の範囲から示されるべき
である。

↓−皿血Ω里華呈■所 第１図は本発明の実施例１の第一段階で生成する未改質
多孔質材料の走査型電子顕微鏡写真を示す。第２図、第
３図および第４図は、それぞれ。

上記多孔質材料を処理したときに生しる融着の各段階の
走査型電子顕微鏡写真を示す。

以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、繊維網目構造により強化された多孔性熱可塑性樹脂
   マトリックスを含有する多孔質パッド材料であって、該
   材料の多孔度および硬度を増大させるべく、該樹脂マト
   リックスが繊維間で融着された多孔質パッド材料。 ２、前記樹脂が、前記繊維網目構造を形成する繊維の融
   点よりも低い融点を有する特許請求の範囲第１項に記載
   の多孔質パッド材料。 ３、前記繊維網目構造が、ポリエステル繊維から構成さ
   れる特許請求の範囲第１項に記載の多孔質パッド材料。 ４、前記樹脂が、ポリウレタン、ホルマール化ポリビニ
   ルアルコール、ポリカーボネートおよびポリ尿素からな
   る群より選択される特許請求の範囲第１項に記載の多孔
   質パッド材料。 ５、前記マトリックスが少なくとも２種の樹脂を含有し
   、該樹脂の一方が他方よりも高い融点を有し、それによ
   り該高融点の樹脂は実質的に融着しない特許請求の範囲
   第１項に記載の多孔質パッド材料。 ６、前記繊維網目構造がフェルト化したポリエステル繊
   維を含有し、前記樹脂がポリウレタンを含有する特許請
   求の範囲第１項に記載の多孔質パッド材料。 ７、前記樹脂の融着前に該樹脂に研磨助剤が併用される
   特許請求の範囲第１項に記載の多孔質パッド材料。 ８、前記研磨助剤が微粒子砥粒を含有する特許請求の範
   囲第７項に記載の多孔質パッド材料。 ９、前記微粒子砥粒が、シリカ、酸化セリウム、二酸化
   チタン、シリコンカーバイドおよびダイアモンドからな
   る群から選択される特許請求の範囲第８項に記載の多孔
   質パッド材料。 １０、前記繊維網目構造の繊維間で熱可塑性樹脂が融着
   しており、該樹脂の融着の度合が、該樹脂が繊維に接着
   し始めてから、該材料をほとんど半透明にするまでの範
   囲内にある特許請求の範囲第１項に記載の繊維網目構造
   からなる多孔質パッド材。 １１、熱可塑性樹脂マトリックスを繊維網目構造中で該
   樹脂マトリックス中にポアが残存するように形成し、そ
   して該樹脂を処理して、それを繊維間で融着させ、該材
   料の多孔度および硬度を増大させることを包含する多孔
   質研磨パッド材料の製造方法。 １２、前記マトリックスが、溶媒−非溶媒凝固工程によ
   って、溶液から樹脂を沈降させることにより形成される
   特許請求の範囲第１１項に記載の多孔質研磨パッド材料
   の製造方法。 １３、前記処理工程が、該樹脂を融着させるには充分で
   あるが、該繊維を実質的に軟化させるには不充分な温度
   にまで、該樹脂マトリックスおよび繊維網状物を加熱す
   ることを包含し、かつ該処理時間が多孔度を増大させ、
   かつ該樹脂中のミクロな空孔を減少させるのに充分であ
   る特許請求の範囲第１１項に記載の多孔質研磨パッド材
   料の製造方法。 １４、前記樹脂マトリックスが少なくとも２種の樹脂を
   含有し、該樹脂の一方が他方よりも高い融点を有し、か
   つ該処理工程が低融点の樹脂を融着させるのは充分であ
   るが高融点の樹脂を実質的に融着させるには不充分な温
   度および時間まで該樹脂を加熱することを包含する特許
   請求の範囲第１３項に記載の多孔質研磨パッド材料の製
   造方法。 １５、前記樹脂が、樹脂の融点を改質する効果を有する
   添加剤を含有する特許請求の範囲第１３項に記載の多孔
   質研磨パッド材料の製造方法。 １６、前記添加剤が、該樹脂に対する可塑剤あるいは溶
   剤である特許請求の範囲第１５項に記載の多孔質研磨パ
   ッド材料の製造方法。 １７、前記樹脂が、非溶剤凝固剤と混和しない該樹脂に
   対する溶剤を含有する特許請求の範囲第１２項に記載の
   多孔質研磨パッド材料の製造方法。 １８、研磨助剤が、前記マトリックスの形成後ではある
   が、前記樹脂の融着前において、前記材料に研磨助剤が
   含浸される特許請求の範囲第１１項に記載の多孔質研磨
   パッド材料の製造方法。 １９、前記処理工程が前記樹脂の結晶度を変化させ、か
   つ樹脂表面の化学的活性を増大させるように樹脂を化学
   的に変性させるのに充分である特許請求の範囲第１１項
   に記載の多孔質研磨パッド材料の製造方法。 ２０、熱可塑性樹脂マトリックスを繊維網目構造中で該
   樹脂マトリックス巾にポアが残存するように形成し、そ
   して該樹脂を処理して、それを繊維間で融着させ、該材
   料の多孔度および硬度を増大させる方法により得られる
   多孔質研磨パッド材料であって、 該マトリックスが、溶媒−非溶媒凝固工程によって、溶
   液から樹脂を沈降させることにより形成される多孔質研
   磨パッド材料。 ２１、熱可塑性樹脂マトリックスを繊維網目構造中で該
   樹脂マトリックス中にポアが残存するように形成し、そ
   して該樹脂を処理して、それを繊維間で融着させ、該材
   料の多孔度および硬度を増大させる方法により得られる
   多孔質研磨パッド材料であって、 該処理工程が、該樹脂を融着させるには充分であるが、
   該繊維を実質的に軟化させるには不充分な温度にまで、
   該樹脂マトリックスおよび繊維網状物を加熱することを
   包含し、かつ該処理時間が多孔度を増大させ、かつ該樹
   脂中のミクロな空孔を減少させるのに充分である多孔質
   研磨パッド材料。 ２２、熱可塑性樹脂マトリックスを繊維網目構造中で該
   樹脂マトリックス中にポアが残存するように形成し、そ
   して該樹脂を処理して、それを繊維間で融着させ、該材
   料の多孔度および硬度を増大させる方法により得られる
   多孔質研磨パッド材料であって、 該前記樹脂が、樹脂の融点を改質する効果を有する添加
   剤を含有する多孔質研磨パッド材料。