JPS6218008B2 - - Google Patents
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- JPS6218008B2 JPS6218008B2 JP56025996A JP2599681A JPS6218008B2 JP S6218008 B2 JPS6218008 B2 JP S6218008B2 JP 56025996 A JP56025996 A JP 56025996A JP 2599681 A JP2599681 A JP 2599681A JP S6218008 B2 JPS6218008 B2 JP S6218008B2
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- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 5
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/74—Optical detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/42—Absorption spectrometry; Double beam spectrometry; Flicker spectrometry; Reflection spectrometry
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は分光装置を用いた液体クロマトグラフ
検出器に関する。
検出器に関する。
従来液体クロマトグラフの検出器として分光装
置を用いる場合、分光器によつて試料成分につい
て予想される光の吸収ピークの波長の光を取出
し、その波長の光について吸光度を測定すると云
う方法を用いていた。この方法による場合、単一
波長についてのみ吸光度を測定しているのでＳ／
Ｎ比が低く、また感度を上げるには光源を明るく
するか分光器のスリツト幅を広げる必要がある
が、光源の明るさは使用できる光源の性能による
限界があり、スリツト幅を広くすると、吸光度と
試料濃度との関係が直線から外れて来て定量性が
低下すると云う難点がある。
置を用いる場合、分光器によつて試料成分につい
て予想される光の吸収ピークの波長の光を取出
し、その波長の光について吸光度を測定すると云
う方法を用いていた。この方法による場合、単一
波長についてのみ吸光度を測定しているのでＳ／
Ｎ比が低く、また感度を上げるには光源を明るく
するか分光器のスリツト幅を広げる必要がある
が、光源の明るさは使用できる光源の性能による
限界があり、スリツト幅を広くすると、吸光度と
試料濃度との関係が直線から外れて来て定量性が
低下すると云う難点がある。
本発明は分光器で波長走査を行い各波長毎に吸
光度を求め、それらの吸光度を走査波長域にわた
つて積分することによつてクロマトグラムを画く
ようにして単一波長による場合よりＳ／Ｎ比を高
め感度を向上させたクロマトグラフ検出器を提供
することを目的としている。
光度を求め、それらの吸光度を走査波長域にわた
つて積分することによつてクロマトグラムを画く
ようにして単一波長による場合よりＳ／Ｎ比を高
め感度を向上させたクロマトグラフ検出器を提供
することを目的としている。
第１図で横軸は波長、縦軸は透過光強度でＣは
キヤリヤ流体だけの場合透過光強度曲線、Ｓは試
料が溶出している場合の透過光強度曲線で斜線を
入れた部分が試料成分による吸収を表わしてい
る。従来はこの吸収領域中、波長λpの位置での
吸収ａからクロマトグラフ流出液の吸光度を求め
てクロマトグラムを画いていた。本発明は試料の
吸収領域内にλ１からλ２までの走査範囲を設定
し、その範囲内の各波長について吸光度を求め積
分するので、単一波長の測定におけるノイズは相
互に相殺平均化されるからＳ／Ｎ比が大幅に向上
し、吸光度値は加算されることで感度を向上でき
ることになり、光源を強くするとか分光器のスリ
ツト幅を広くする等の方法によらないで高Ｓ／Ｎ
比高感度のクロマトグラフ検出器が得られること
になる。以下実施例によつて本発明を説明する。
キヤリヤ流体だけの場合透過光強度曲線、Ｓは試
料が溶出している場合の透過光強度曲線で斜線を
入れた部分が試料成分による吸収を表わしてい
る。従来はこの吸収領域中、波長λpの位置での
吸収ａからクロマトグラフ流出液の吸光度を求め
てクロマトグラムを画いていた。本発明は試料の
吸収領域内にλ１からλ２までの走査範囲を設定
し、その範囲内の各波長について吸光度を求め積
分するので、単一波長の測定におけるノイズは相
互に相殺平均化されるからＳ／Ｎ比が大幅に向上
し、吸光度値は加算されることで感度を向上でき
ることになり、光源を強くするとか分光器のスリ
ツト幅を広くする等の方法によらないで高Ｓ／Ｎ
比高感度のクロマトグラフ検出器が得られること
になる。以下実施例によつて本発明を説明する。
第２図は本発明の一実施例装置を示す。１は光
源、２は凹面鏡、３はフローセルでクロマトグラ
フからの流出液が流通せしめられる。４はコリメ
ータ用凹面鏡、５は回折格子、６はカメラ鏡であ
る。光源１の光は凹面鏡２でフローセル３内に集
光せられ、その後コリメータ鏡４で平行光束とな
つて回折格子５に入射せしめられ、回折光はカメ
ラ鏡６によりフオトダイオードアレイ７の受光面
にスペクトル像を形成せしめられる。フオトダイ
オードアレイ７の出力は増幅した後対数変換器８
で対数変換され、Ａ−Ｄ変換器９に入力されてデ
イジタル信号に変換される。１０は制御装置であ
る。
源、２は凹面鏡、３はフローセルでクロマトグラ
フからの流出液が流通せしめられる。４はコリメ
ータ用凹面鏡、５は回折格子、６はカメラ鏡であ
る。光源１の光は凹面鏡２でフローセル３内に集
光せられ、その後コリメータ鏡４で平行光束とな
つて回折格子５に入射せしめられ、回折光はカメ
ラ鏡６によりフオトダイオードアレイ７の受光面
にスペクトル像を形成せしめられる。フオトダイ
オードアレイ７の出力は増幅した後対数変換器８
で対数変換され、Ａ−Ｄ変換器９に入力されてデ
イジタル信号に変換される。１０は制御装置であ
る。
制御装置１０は次のような動作を行う。予め制
御装置には試料について検出しようとする物質の
吸収スペクトルの適当範囲の両端波長λ１，λ２
（第１図参照）を設定しておく。フローセル３に
キヤリヤ流体だけを流し、制御装置１０にベース
ライン設定の指示を与えると、制御装置１０はフ
オトダイオードアレイ７で予め設定された波長範
囲λ１〜λ２に相当する単位素子の出力を順次読
出しＡ−Ｄ変換器９でデイジタル化した後メモリ
Ｍ１の波長対応アドレスに記憶させて行く。この
ようにしてメモリＭ１に入力されたデータを便宜
上Ｉ（λ、ｔ１）とする。次にクロマトグラフに
試料を導入し同時に制御装置１０に検出の指令を
与える。そうすると制御装置は一定時間間隔で以
下の動作を行う。フオトダイオードアレイ７の波
長λ１〜λ２に相当する範囲の各素子の出力を読
出しＡ−Ｄ変換してメモリＭ２の各波長対応アド
レスに記憶させる。メモリＭ２に入力されたデー
タをＩ（λ，ti）とする（こゝでｉは２以上の整
数）。初回の動作においてはメモリＭ２の内容は
Ｉ（λ，ｔ２）である。メモリＭ２へＩ（λ，
ti）のデータの入力が終つたら、メモリＭ１とメ
モリＭ２とから同じ波長に対応するアドレスのデ
ータを順次読出し引算回路１１で引算し、その結
果を波長λ１〜λ２の範囲にわたつて積算回路１
２で積算して行く。即ち式で書くと の演算を行う。上の演算結果は時刻tiにおける測
定結果である。tiは検出動作の始点ｔ２を始点と
して一定時間飛びの時刻であり、上の動作は各ti
毎に一回行われ、その所要時間は次回動作までの
時間間隔に比し充分短時間である。要するに検出
動作の開始と共に(1)式の演算を行う動作を一定時
間間隔で繰返す。この動作で得られるデータAi
（ｉ＝２、３、……）の系列を記録計１３に送つ
て記録すると第３図のようなクロマトグラムが画
き出される。
御装置には試料について検出しようとする物質の
吸収スペクトルの適当範囲の両端波長λ１，λ２
（第１図参照）を設定しておく。フローセル３に
キヤリヤ流体だけを流し、制御装置１０にベース
ライン設定の指示を与えると、制御装置１０はフ
オトダイオードアレイ７で予め設定された波長範
囲λ１〜λ２に相当する単位素子の出力を順次読
出しＡ−Ｄ変換器９でデイジタル化した後メモリ
Ｍ１の波長対応アドレスに記憶させて行く。この
ようにしてメモリＭ１に入力されたデータを便宜
上Ｉ（λ、ｔ１）とする。次にクロマトグラフに
試料を導入し同時に制御装置１０に検出の指令を
与える。そうすると制御装置は一定時間間隔で以
下の動作を行う。フオトダイオードアレイ７の波
長λ１〜λ２に相当する範囲の各素子の出力を読
出しＡ−Ｄ変換してメモリＭ２の各波長対応アド
レスに記憶させる。メモリＭ２に入力されたデー
タをＩ（λ，ti）とする（こゝでｉは２以上の整
数）。初回の動作においてはメモリＭ２の内容は
Ｉ（λ，ｔ２）である。メモリＭ２へＩ（λ，
ti）のデータの入力が終つたら、メモリＭ１とメ
モリＭ２とから同じ波長に対応するアドレスのデ
ータを順次読出し引算回路１１で引算し、その結
果を波長λ１〜λ２の範囲にわたつて積算回路１
２で積算して行く。即ち式で書くと の演算を行う。上の演算結果は時刻tiにおける測
定結果である。tiは検出動作の始点ｔ２を始点と
して一定時間飛びの時刻であり、上の動作は各ti
毎に一回行われ、その所要時間は次回動作までの
時間間隔に比し充分短時間である。要するに検出
動作の開始と共に(1)式の演算を行う動作を一定時
間間隔で繰返す。この動作で得られるデータAi
（ｉ＝２、３、……）の系列を記録計１３に送つ
て記録すると第３図のようなクロマトグラムが画
き出される。
Ｉ（λ，ｔ１）はキヤリア流体だけの場合の透
過光強度の対数変換値であり、Ｉ（λ，ti）試料
導入後のクロマトグラフ流出液の透過光強度の対
数変換値なので、 Ｉ（λ、t1）−Ｉ（λ、ti） は波長λにおけるクロマトグラフ流出液の吸光度
を示している。これを波長λ１からλ２にわたつ
て積算するのでAiはti時点でのクロマトグラフ流
出液の波長λ１〜λ２の範囲における吸光度を示
し、記録計１３はこの吸光度の時間的変化を示す
ものである。
過光強度の対数変換値であり、Ｉ（λ，ti）試料
導入後のクロマトグラフ流出液の透過光強度の対
数変換値なので、 Ｉ（λ、t1）−Ｉ（λ、ti） は波長λにおけるクロマトグラフ流出液の吸光度
を示している。これを波長λ１からλ２にわたつ
て積算するのでAiはti時点でのクロマトグラフ流
出液の波長λ１〜λ２の範囲における吸光度を示
し、記録計１３はこの吸光度の時間的変化を示す
ものである。
フオトダイオードアレイは単位素子200乃至500
程度のものが用いられる。波長差1nｍ毎に一単
位素子が対応するようにすると500素子程度のフ
オトダイオードアレイで例えば波長範囲200nｍ
から700nｍまでカバーできるが、本発明の場合
試料による吸収ピークの主要部分を走査波長範囲
に採れば充分であるから200素子程度のフオトダ
イオードアレイで充分であり、制御装置１０に走
査波長範囲λ１〜λ２を設定することなく、フオ
トダイオードアレイの各素子とメモリＭ１，Ｍ２
の各アドレスとを固定的に関係づけておいてフオ
トダイオードアレイを端から端まで走査する方が
プログラムが簡単になる。即ち試料中検出しよう
とする物質の吸収スペクトルの主要部がフオトダ
イオードアレイ上に位置するように回折格子或は
フオトダイオードアレイを設定し、フオトダイオ
ードアレイの１番目の単位素子をメモリＭ１，Ｍ
２のアドレス１番地に、２番目の単位素子をＭ
１，Ｍ２のアドレス２番地にと云うように固定的
に対応させておけばよい。
程度のものが用いられる。波長差1nｍ毎に一単
位素子が対応するようにすると500素子程度のフ
オトダイオードアレイで例えば波長範囲200nｍ
から700nｍまでカバーできるが、本発明の場合
試料による吸収ピークの主要部分を走査波長範囲
に採れば充分であるから200素子程度のフオトダ
イオードアレイで充分であり、制御装置１０に走
査波長範囲λ１〜λ２を設定することなく、フオ
トダイオードアレイの各素子とメモリＭ１，Ｍ２
の各アドレスとを固定的に関係づけておいてフオ
トダイオードアレイを端から端まで走査する方が
プログラムが簡単になる。即ち試料中検出しよう
とする物質の吸収スペクトルの主要部がフオトダ
イオードアレイ上に位置するように回折格子或は
フオトダイオードアレイを設定し、フオトダイオ
ードアレイの１番目の単位素子をメモリＭ１，Ｍ
２のアドレス１番地に、２番目の単位素子をＭ
１，Ｍ２のアドレス２番地にと云うように固定的
に対応させておけばよい。
なお上述実施例で引算回路１１は制御装置１０
の有する機能を示し、積算回路１２はメモリの一
部と制御装置１０の有する加算機能とによつて構
成されるものである。分光器自身では波長走査を
行わず、スペクトル像面を走査する方式を採つて
いるが、回折格子を駆動して波長走査を行い、回
折格子の方向を検知して波長のデータを得、これ
をアドレス指定信号として測光データをメモリに
入力する方式でも本発明は実施可能である。また
上述実施例ではメモリＭ１，Ｍ２を用い予めキヤ
リヤ流出のみの吸収スペクトルを記憶させている
が、２光束を用い、同一波長の光についてキヤリ
ヤ流体のみのセルの透過光とクロマトグラフ流出
液の流れているセルの透過光との比又は対数差を
所定範囲にわたり積分して記録すると云う動作を
繰返すようにしてもよい。
の有する機能を示し、積算回路１２はメモリの一
部と制御装置１０の有する加算機能とによつて構
成されるものである。分光器自身では波長走査を
行わず、スペクトル像面を走査する方式を採つて
いるが、回折格子を駆動して波長走査を行い、回
折格子の方向を検知して波長のデータを得、これ
をアドレス指定信号として測光データをメモリに
入力する方式でも本発明は実施可能である。また
上述実施例ではメモリＭ１，Ｍ２を用い予めキヤ
リヤ流出のみの吸収スペクトルを記憶させている
が、２光束を用い、同一波長の光についてキヤリ
ヤ流体のみのセルの透過光とクロマトグラフ流出
液の流れているセルの透過光との比又は対数差を
所定範囲にわたり積分して記録すると云う動作を
繰返すようにしてもよい。
本発明クロマトグラフ検出器は上述したような
構成で、単一波長での吸光度を測定記録するので
なく、検出しようとする物質の吸収スペクトルの
主要範囲（吸収の大きな範囲）にわたつて吸光度
を積分するので多数の波長点の吸光度の値が加算
されて検出出力が拡大される反面各波長点のラン
ダムなノイズは相互相殺平均化されて低下するの
でＳ／Ｎ比が向上し、Ｓ／Ｎ比が良好であるから
測光回路のゲインも高く設定でき、総合的に著る
しく検出感度が高められることになる。
構成で、単一波長での吸光度を測定記録するので
なく、検出しようとする物質の吸収スペクトルの
主要範囲（吸収の大きな範囲）にわたつて吸光度
を積分するので多数の波長点の吸光度の値が加算
されて検出出力が拡大される反面各波長点のラン
ダムなノイズは相互相殺平均化されて低下するの
でＳ／Ｎ比が向上し、Ｓ／Ｎ比が良好であるから
測光回路のゲインも高く設定でき、総合的に著る
しく検出感度が高められることになる。
第１図は本発明の原理を説明するグラフ、第２
図は本発明の一実施例装置の構成を示すブロツク
図、第３図は上記装置により得られるクロマトグ
ラムの一例を示すものである。 １……光源、３……フローセル、５……回折格
子、７……フオトダイオードアレイ、８……対数
変換器、９……Ａ−Ｄ変換器、１０……制御装
置、Ｍ１，Ｍ２……メモリ、１３……記録計。
図は本発明の一実施例装置の構成を示すブロツク
図、第３図は上記装置により得られるクロマトグ
ラムの一例を示すものである。 １……光源、３……フローセル、５……回折格
子、７……フオトダイオードアレイ、８……対数
変換器、９……Ａ−Ｄ変換器、１０……制御装
置、Ｍ１，Ｍ２……メモリ、１３……記録計。
Claims (1)
- １ 所定波長範囲にわたつてクロマトグラフ流出
液透過光とキヤリヤ流体透過光とについて測光す
る手段と、上記両測光値の同一波長毎の比或は対
数差を求め上記所定波長範囲にわたつて積分する
手段とよりなり、この積分結果を記録することを
特徴とするクロマトグラフ検出装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56025996A JPS57139647A (en) | 1981-02-23 | 1981-02-23 | Chromatograph detecting device |
| US06/347,756 US4482966A (en) | 1981-02-23 | 1982-02-10 | Detector for chromatographs |
| DE19823206147 DE3206147A1 (de) | 1981-02-23 | 1982-02-20 | Detektor fuer chromatographen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56025996A JPS57139647A (en) | 1981-02-23 | 1981-02-23 | Chromatograph detecting device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57139647A JPS57139647A (en) | 1982-08-28 |
| JPS6218008B2 true JPS6218008B2 (ja) | 1987-04-21 |
Family
ID=12181323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56025996A Granted JPS57139647A (en) | 1981-02-23 | 1981-02-23 | Chromatograph detecting device |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4482966A (ja) |
| JP (1) | JPS57139647A (ja) |
| DE (1) | DE3206147A1 (ja) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3224736A1 (de) * | 1982-07-02 | 1984-01-05 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Gitterspektrometer |
| JPS5975193A (ja) * | 1982-10-22 | 1984-04-27 | 株式会社東芝 | 燃料自動交換機 |
| US4565447A (en) * | 1983-11-21 | 1986-01-21 | Millipore Corporation | Photometric apparatus with multi-wavelength excitation |
| JPS60192229A (ja) * | 1984-03-14 | 1985-09-30 | Hitachi Ltd | 多波長同時測光光度計 |
| JPH0718853B2 (ja) * | 1984-05-15 | 1995-03-06 | 住友化学工業株式会社 | クロマトグラフイ−におけるデ−タ処理方法 |
| CA1229897A (en) * | 1984-12-03 | 1987-12-01 | Gilbert M. Levy | Optics system for emission spectrometer |
| US4775943A (en) * | 1985-10-16 | 1988-10-04 | The Dow Chemical Company | Method and apparatus for determining polymer molecular weight distribution parameters |
| US4802102A (en) * | 1987-07-15 | 1989-01-31 | Hewlett-Packard Company | Baseline correction for chromatography |
| US7712669B2 (en) * | 1988-01-14 | 2010-05-11 | Broadcom Corporation | Hand-held data capture system with interchangeable modules |
| US5014216A (en) * | 1988-07-19 | 1991-05-07 | Beckman Instruments, Inc. | Concentration determination with multiple wavelength flash photometers |
| EP0359320A3 (en) * | 1988-09-14 | 1991-10-23 | Philips Electronics Uk Limited | Chromatography apparatus |
| EP0486030B1 (en) * | 1990-11-16 | 1997-01-15 | Shimadzu Corporation | Fraction purity measuring apparatus for chromatogram peak |
| JPH07218491A (ja) * | 1994-01-31 | 1995-08-18 | Shimadzu Corp | クロマトグラフ用検出装置 |
| US6195449B1 (en) * | 1997-05-18 | 2001-02-27 | Robert Bogden | Method and apparatus for analyzing data files derived from emission spectra from fluorophore tagged nucleotides |
| GB9711941D0 (en) * | 1997-06-09 | 1997-08-06 | Acgt Medico Inc | Detection of pathogens |
| US6629039B1 (en) * | 2000-04-27 | 2003-09-30 | Perkinelmer Instruments Llc | Method and apparatus for impurity detection |
| JP2006125856A (ja) * | 2004-10-26 | 2006-05-18 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 液体クロマトグラフィー装置 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4942957B1 (ja) * | 1969-03-20 | 1974-11-18 | ||
| FR2443102A1 (fr) * | 1978-11-28 | 1980-06-27 | Delsi | Procede de trace d'un chromatogramme |
| US4236894A (en) * | 1979-08-30 | 1980-12-02 | Hycel, Inc. | Readout circuit in an automatic chemical testing apparatus |
-
1981
- 1981-02-23 JP JP56025996A patent/JPS57139647A/ja active Granted
-
1982
- 1982-02-10 US US06/347,756 patent/US4482966A/en not_active Expired - Lifetime
- 1982-02-20 DE DE19823206147 patent/DE3206147A1/de active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57139647A (en) | 1982-08-28 |
| DE3206147A1 (de) | 1982-12-02 |
| DE3206147C2 (ja) | 1991-01-03 |
| US4482966A (en) | 1984-11-13 |
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|---|---|---|
| JPS6218008B2 (ja) | ||
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