JPH0915048A - 分光光度計 - Google Patents

分光光度計

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JPH0915048A
JPH0915048A JP18637795A JP18637795A JPH0915048A JP H0915048 A JPH0915048 A JP H0915048A JP 18637795 A JP18637795 A JP 18637795A JP 18637795 A JP18637795 A JP 18637795A JP H0915048 A JPH0915048 A JP H0915048A
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JP
Japan
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wavelength
temperature
spectrophotometer
sample
photodetector
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JP18637795A
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English (en)
Inventor
Hiroshi Tanaka
宏 田中
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 温度変化により光学系で生ずる波長シフトを
補正する。 【構成】 光学ユニット10内に設置した温度センサ1
6により試料測定時に温度を実測する。補正データメモ
リ18には予め測定した波長シフト量の温度係数が格納
されており、波長補正処理部17では、実際の温度変化
量に温度係数を乗じることにより補正量が算出される。
そして、光検出器15の出力信号に基づき、波長シフト
が補正された吸光度が計算される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は分光光度計に関し、特
に、複数の微小受光素子が一次元的に配置された光検出
器を用いる多波長同時測定型の分光光度計に関する。
【0002】
【従来の技術】吸光分光光度計は、試料中を透過した光
のスペクトルを測定し、試料により吸収された光の波長
又は透過した光の波長を調べることにより試料成分を分
析するものである。特に、幅広い範囲の波長を発生する
光源を用い、試料中を透過した光を波長方向に分散させ
て線状の光検出器で検出するものを多波長同時測定型の
吸光分光光度計という。
【0003】図2はこの種の吸光分光光度計の光学系構
成図である。白熱電球等の連続スペクトルを有する光源
11から出射された光は、スリット12を通過したあと
試料13に照射される。試料13中を透過する際に吸収
を受けた光は、回折格子14で分光されたあと光検出器
15により検出される。光検出器15は、複数の微小受
光素子が光の分散方向に一次元的に配列された構成とさ
れている。そして、各受光素子にて、光はその強度に応
じた電気信号に変換される。
【0004】上記構成において、m番目(m=1〜n)
の受光素子における受光光に基づき算出される吸光度A
(m)は、ランベルト-ベールの法則により次式で表わされ
る。 A(m)=−log10[Is(m)/Ir(m)] …(1) ここで、Is(m)は試料13中を透過した光の強度、Ir
(m)は試料13が無いとき(すなわち吸収を受けないと
き)の光の強度である。
【0005】或る波長λにおける吸光度A(λ)は、(1)
式で算出される吸光度A(m)に基づき次の(2)式で算出さ
れる。 A(λ)=K〔A(m)〕 …(2) 但し、ここでK〔〕は所定の変換関数である。(2)式に
より、n個の受光素子で得られた吸光度から各波長の吸
光度が計算され、吸収スペクトルが作成される。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上記のような吸光分光
光度計において、光学系の周囲温度が変化すると、光学
部品及び光学部品の取り付けベースが熱膨張又は熱収縮
する。このとき、例えば、回折格子14の溝幅や溝間隔
などが変化したり各光学部品の相対的配置がずれて、結
果として、光検出器15で受光する分散光が波長方向に
ずれることになる。このような場合、具体的には次のよ
うな問題が生じる。
【0007】1)吸収スペクトルが波長軸方向にシフト
(以下「波長シフト」という)するため、波長軸上の波
長表示と実際の波長とに誤差が生じる。すなわち光度計
としての波長精度が悪化することになる。
【0008】2)液体クロマトグラフの検出器として吸光
分光光度計を利用する場合、所定時間間隔毎に得られる
吸収スペクトルが時間の経過に伴い徐々に波長シフトす
る。図3は、或る時間における吸収スペクトル(波長と
光量との関係)を示している。いま、時刻t0のときに
波長軸上の波長λ1における光量はI1であったとする。
次に、時刻t0からΔtだけ離れた時刻t0+Δtのとき
にも、実際の吸収スペクトルは時刻t0のときと同じで
あったとする。ところが、温度変化に起因する波長シフ
トにより波長λ2が先の波長λ1の位置にずれてしまった
場合(図3中の破線のスペクトル)、光量はI2と大き
く減少してしまう。すなわち、時間の経過に伴って温度
が変化すると、光量(又は吸光度)が温度ドリフトを生
じていることと等価になる。液体クロマトグラフでは、
所定時間間隔毎に得られる吸収スペクトルから成分の定
量化を行なうため、温度ドリフトは定量誤差を生じさせ
ることになる。
【0009】本発明は上記問題を解決するために成され
たものであり、その目的は、温度変化に起因する波長精
度の低下や温度ドリフトを防止することができる分光光
度計を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
になされた本発明は、複数の微小受光素子が一次元的に
配置された光検出器上に、試料を透過又は反射した光が
波長に応じて分散するように光学系が構成される多波長
同時測定型の分光光度計において、 a)予め測定された温度変化量と波長方向の変化量との関
係を示す情報を記憶しておくための記憶手段と、 b)光学系の周囲温度を測定するための温度検出手段と、 c)試料測定時に該温度検出手段により検出された温度変
化に基づき、前記記憶手段中の情報を参照して、前記光
検出器により得られた信号の波長方向の変化を補正する
補正手段と、 を備えることを特徴としている。
【0011】
【作用】本発明における記憶手段には、この分光光度計
が使用される温度付近における波長方向の変化の温度依
存性を反映する情報として、例えば波長方向の変化量の
温度係数が予め測定され格納される。そして、試料測定
時には、温度検出手段により光学系の周囲温度を実測
し、補正手段は、このときの温度に基づいて記憶手段中
の情報から補正量を決定し、温度変化に起因する波長方
向のずれをキャンセルする。
【0012】
【発明の効果】このため、本発明によれば、測定中に光
学系の周囲温度が変化しても、吸収(若しくは透過)又
は反射スペクトルにおける波長方向のシフトが補正され
るため、スペクトルの波長精度が向上する。また、本発
明による吸光分光光度計を液体クロマトグラフの検出器
として利用するに際し、温度ドリフトがなくなるため試
料成分の正確な定量が行なえる。
【0013】
【実施例】
[実施例1]以下、本発明に係る分光光度計の第1の実
施例(以下「実施例1」という)である吸光分光光度計
について図1の構成図を参照しつつ説明する。
【0014】図1において、光学系の周囲温度を検出す
るための温度センサ16が光学ユニット10内に設置さ
れ、その出力は波長補正処理部17へ入力されている。
また、波長補正処理部17には補正データメモリ18が
接続されている。波長補正処理部17では、光検出器1
5の出力信号から、温度変化に起因する波長シフトが補
正された吸光度又は透過度が算出される。
【0015】実施例1における波長シフトの補正方法に
ついて以下に説明する。 (i)補正データの作成 通常、この作業は、分光光度計がユーザーによって使用
される以前に行なわれる。すなわち、本発明に係る吸光
分光光度計が提供される前に、各光度計1台毎にその光
学系特有の補正データが測定され、その光度計内の補正
データメモリ18に格納される。補正データ作成時に
は、まず、常温付近の二つの温度T1、T2(T1>T2
において、特定の波長の輝線スペクトルをそれぞれ測定
する。例えば、重水素ランプの656[nm]の輝線スペクト
ルを図1の光学ユニット10を用いて測定し、スペクト
ル上で該輝線スペクトルの現われている位置λ
656(T1)、λ656(T2)を温度T1、T2においてそれぞれ
求める。
【0016】次に、常温付近での波長シフトの温度依存
性は線形であると仮定し、次式により波長シフトの温度
係数を算出する。 α=(λ656(T1)−λ656(T2))/(T1−T2) …(3) そして、この温度係数αを補正データメモリ18に記憶
しておく。
【0017】(ii)試料測定時の補正処理動作 測定開始時又はキー操作による基準設定時に、そのとき
の温度センサ16の検出値T0を波長補正処理部17内
のメモリに記憶させる。この温度T0のときの波長方向
の位置が基準とされ、そのあと温度がT0からずれて
も、波長方向にこの基準位置からのずれが生じないよう
に補正処理が行なわれる。すなわち、試料測定中、常
時、温度センサ16により光学ユニット10内の温度計
測が行なわれ、計測された温度Tが波長補正処理部17
へ入力される。波長補正処理部17では、その時点での
温度Tと基準温度T0との温度差が求められ、この温度
差に補正データメモリ18に記憶している温度係数を乗
じることにより補正量が算出される。
【0018】すなわち、光検出器15を構成する各受光
素子の出力信号に基づき吸光度A(λ)が計算されたあ
と、温度変化を考慮した吸光度Ac(λ,T)が次式により
算出される。 Ac(λ,T)=A(λ−α(T−T0)) …(4) 以上のように、温度変化によって生じた波長シフトは、
波長補正処理部17においてキャンセルされる。
【0019】なお、上記説明では、波長シフトの温度依
存性を線形であると仮定して温度変化量から波長シフト
量を算出しているが、実際の温度依存性に合わせて、二
次式、多項式により波長シフト量を算出するようにして
も良い。
【0020】[実施例2]次に、本発明に係る吸光分光
光度計の第2の実施例(以下「実施例2」という)につ
いて説明する。実施例2では、光源11として、重水素
ランプのように特定波長に輝線スペクトルを有するもの
が用いられる。試料測定時に、その輝線スペクトルの現
われる位置を常時監視し、測定開始時又はキー操作によ
る基準設定時の位置とその時点での位置のシフト量Δλ
が算出される。そして、光検出器15を構成する各受光
素子の出力信号に基づき吸光度A(λ)が計算されたあ
と、温度変化による波長シフトを補正した吸光度Ac
(λ)が次式により算出される。 Ac(λ)=A(λ−Δλ) …(5) これによれば、予め温度係数を算出してメモリに格納し
ておく必要がなく、温度センサも不要となる。また、温
度変化と波長シフトとの関係が実施例1で仮定したよう
な線形ではない場合でも、高精度の補正が行なえるとい
う利点もある。
【0021】なお、上記実施例1及び実施例2は吸光分
光光度計について述べたが、試料表面からの反射光を分
光測定する分光光度計においても、同様にして波長シフ
ト量をキャンセルすることができることは明らかであ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実施例1による吸光分光光度計の構
成図。
【図2】 多波長同時測定型の分光光度計における光学
系の構成図。
【図3】 波長シフトによる光量変化を説明するための
図。
【符号の説明】 11…光源 13…試料 14…回折格子 15…光検出器 16…温度センサ 17…波長補正処理
部 18…補正データメモリ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 複数の微小受光素子が一次元的に配置さ
    れた光検出器上に、試料を透過又は反射した光が波長に
    応じて分散するように光学系が構成される多波長同時測
    定型の分光光度計において、 a)予め測定された温度変化量と波長方向の変化量との関
    係を示す情報を記憶しておくための記憶手段と、 b)光学系の周囲温度を測定するための温度検出手段と、 c)試料測定時に該温度検出手段により検出された温度変
    化に基づき、前記記憶手段中の情報を参照して、前記光
    検出器により得られた信号の波長方向の変化を補正する
    補正手段と、 を備えることを特徴とする分光光度計。
JP18637795A 1995-06-28 1995-06-28 分光光度計 Pending JPH0915048A (ja)

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