WO2020183763A1 - 液体クロマトグラフ - Google Patents

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拓弥 米倉
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株式会社島津製作所
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    • G01N30/86—Signal analysis

Definitions

  • the present invention relates to a liquid chromatograph.
  • spectrophotometers are widely used as detectors for detecting sample components eluted from the column.
  • a detector includes, for example, a flow cell, a spectroscopic element, a photodiode array, and the like, and the eluent from the column is sequentially introduced into the flow cell, and light from the light source is irradiated to the flow cell.
  • the light (transmitted light, fluorescence, scattered light, etc.) after interacting with the eluent in the flow cell is detected by being incident on the photodiode array after being wavelength-separated by a spectroscopic element, and the amount of light for each wavelength is measured.
  • a wavelength check (that is, validation of wavelength accuracy) of the spectrophotometer is performed as one of the inspection items in validation.
  • the flow cell is irradiated with light from a light source (for example, a deuterium lamp or a halogen lamp) having a emission line at a known wavelength, and the wavelength is plotted on the horizontal axis based on the detection result in the photodiode array at that time.
  • a spectrum is created in which the light receiving intensity is taken.
  • the error between the set wavelength and the true wavelength is calculated by comparing the peak position of the emission line on the spectrum with the true wavelength value (theoretical value) of the emission line. This error is the wavelength accuracy of the liquid chromatograph detector.
  • the present invention has been made in view of the above points, and an object of the present invention is to provide a liquid chromatograph capable of sufficiently ensuring the reliability of analysis results.
  • the liquid chromatograph according to the present invention made to solve the above problems is A spectroscopic analyzer that irradiates the flow cell through which the eluent eluted from the column flows with light to perform spectroscopic analysis.
  • a cell information reading unit provided in the spectroscopic analysis unit and acquiring cell information which is information unique to the type or individual of the flow cell by reading a storage device attached to the flow cell.
  • a wavelength check control unit that causes the spectroscopic analysis unit to perform a wavelength check
  • a system check report creating unit that creates a system check report including the result of the wavelength check and the cell information acquired at the time of executing the wavelength check by referring to the wavelength check information storage unit. Have.
  • FIG. 1 is a configuration diagram of a main part of a liquid chromatograph according to the present embodiment.
  • a liquid feeding unit 10 (corresponding to the liquid feeding part in the present invention), an autosampler 20 (corresponding to the sample injection part in the present invention), a column oven 30, and a detector unit 40 (this It has a system controller 60 (corresponding to the spectroscopic analysis unit in the present invention), is connected to these operation units, and controls the operation of each operation unit in an integrated manner, and is connected to the system controller 60 and acquired by the detector unit 40.
  • It includes an external computer 70 for processing data and inputting user instructions.
  • the system controller 60 and the external computer 70 correspond to the integrated control unit in the present invention.
  • the liquid feeding unit 10, the autosampler 20, the column oven 30, the detector unit 40, the system controller 60, and the external computer 70 each include independent housings 101, 102, 103, 104, 106, 107. ..
  • the liquid feeding unit 10 includes a mobile phase container 11 for storing a mobile phase (eluent), and also includes a liquid feeding pump 12 that sucks the mobile phase from the mobile phase container 11 and feeds the mobile phase at a constant flow rate. ..
  • the autosampler 20 selects one liquid sample from a plurality of preset liquid samples and injects it into the mobile phase fed from the liquid feed pump 12.
  • the column oven 30 contains a column 31 for separating the components in the sample injected into the mobile phase, and also includes a heater 32 for controlling the temperature of the column 31.
  • the detector unit 40 includes a spectrophotometer, a deuterium lamp 41, a tungsten lamp 42, a light source switching mirror 43, a lens 44, a cell mounting portion 45, a slit 46, a diffraction grating 47, and a photodiode array 48.
  • the deuterium lamp 41 mainly produces light having a wavelength in the ultraviolet region
  • the tungsten lamp 42 mainly produces light having a wavelength in the visible region.
  • the light source switching mirror 43 is for reflecting the light from the deuterium lamp 41 or the tungsten lamp 42 (hereinafter, simply referred to as “light from the light source”) and selectively sending it to the lens 44.
  • the lens 44 collects the light from the light source on the flow cell 90 mounted on the cell mounting portion 45.
  • a sample introduced from the column 31 together with the mobile phase passes through the flow cell 90, and light from the light source is transmitted therethrough.
  • the light from the light source is irradiated to the sample, and the light having a wavelength determined by the components of the sample is absorbed.
  • the light that has passed through the flow cell 90 passes through the slit 46 and then is wavelength-dispersed by the diffraction grating 47.
  • the photodiode array 48 is a one-dimensional array in which a large number of detection elements are arranged, and each detection element detects light having a specific wavelength among the light wavelength-dispersed by the diffraction grating 47. In this way, in the photodiode array 48, the detection intensity for each wavelength can be obtained.
  • a wireless tag 91 (corresponding to the storage device in the present invention) including a non-volatile memory in which the information of the flow cell 90 (hereinafter referred to as "cell information") is recorded is attached to the flow cell 90 used in the present embodiment.
  • a cell information reading unit 49 for reading the recorded contents of the wireless tag 91 by short-range wireless communication is provided in the vicinity of the cell mounting unit 45 inside the detector unit 40.
  • the cell information includes a character string representing the type of the flow cell 90 (a standard cell, a micro cell, a semi-micro cell, a preparative cell, a high pressure resistant cell, etc.), and a character string unique to each individual flow cell 90 (for example, serial). Number), or both.
  • a non-contact type IC tag such as a so-called RFID (Radio Frequency IDentification) can be used.
  • the detector unit 40 includes a microcontroller (microcomputer 50d) provided with an input / output circuit for communicating with a CPU, a memory, an external peripheral device, and the like.
  • the microcomputer 50d processes data acquired by a control unit 51 (corresponding to a wavelength check control unit in the present invention) that controls the operation of each unit and data acquired by the photodiode array 48 or the cell information reading unit 49.
  • a processing unit 52, a storage unit 53 (corresponding to a wavelength check information storage unit in the present invention) for storing data processed by the data processing unit 52, and a communication unit 54 for communicating with the system controller 60 are provided. There is.
  • These functional blocks are realized by the processor of the microcomputer 50d executing the program mounted on the microcomputer 50d.
  • the operation units other than the detector unit 40 are also provided with microcomputers 50a, 50b, and 50c, respectively, and the operation control of each operation unit and the processing of the data acquired by each operation unit are performed by these microcomputers 50a, 50b, and 50c. Functions such as storage and communication between each operation unit and the system controller 60 are realized.
  • the substance of the external computer 70 is a general-purpose computer such as a personal computer.
  • the external computer 70 includes a large-capacity storage device including a hard disk drive, a flash memory, or the like, and the large-capacity storage device is provided with a dedicated program for causing each operating unit to perform analysis by a liquid chromatograph (hereinafter, “LC”).
  • Control program 71 a liquid chromatograph
  • FIG. 1 as related to the LC control program 71, the LC control unit 72, the LC configuration acquisition unit 73, the validation result acquisition unit 74, the report creation unit 75 (corresponding to the system check report creation unit in the present invention), and the display control unit. 76, a print control unit 77, and an instruction receiving unit 78 are shown.
  • the large-capacity storage device of the external computer 70 is further provided with a report storage unit 79 for storing the system check report created by the report creation unit 75 (details will be described later). Further, the external computer 70 is connected to a display unit 81 composed of a display device such as a liquid crystal display, a printing unit 82 composed of a printer, and an input unit 83 composed of a keyboard, a mouse, or the like.
  • the system controller 60 transmits and receives commands or data between the external computer 70 and each operating unit, and includes an input / output circuit for communicating with a CPU, memory, an external peripheral device, and the like. Includes a microcomputer (not shown). A program for controlling the operation of each operating unit or acquiring information from each operating unit is installed in the microcomputer according to an instruction from the external computer 70.
  • the instruction is received by the instruction receiving unit 78 (step S11).
  • the instruction is sent to the LC control unit 72, whereby a command instructing the execution of the wavelength check is generated by the LC control unit 72 and sent to the system controller 60.
  • the command is sent to the communication unit 54 of the detector unit 40 via the system controller 60.
  • the cell information reading unit 49 reads the wireless tag 91 attached to the flow cell 90 to acquire the cell information of the flow cell 90 (step S12), and then control.
  • the wavelength check is executed under the control of unit 51 (step S13).
  • the acquisition of cell information (step S12) and the wavelength check (step S13) may be performed in the reverse order. Alternatively, cell information may be acquired during the execution of the wavelength check.
  • step S13 In the wavelength check in step S13, first, in a state where the light from the deuterium lamp 41 is incident on the flow cell 90 by the light source switching mirror 43, the light passed through the flow cell 90 and dispersed by the diffraction grating 47 is the photodiode array. Detected by 48. Then, based on the detection signal from the photodiode array 48 at this time, the data processing unit 52 creates a spectrum in which the wavelength is taken on the horizontal axis and the light receiving intensity is taken on the vertical axis.
  • the direction of the light source switching mirror 43 is switched so that the light from the tungsten lamp 42 is incident on the flow cell 90, and the same spectrum as described above is created based on the detection signal from the photodiode array 48 at this time.
  • the light from the deuterium lamp 41 and the light from the tungsten lamp 42 may be applied to the flow cell 90 in the reverse order of the above.
  • the wavelength of the peak position of each emission line in each of the spectra obtained above (hereinafter, this is referred to as “measured value of emission line wavelength”) is specified, and the measured value of the emission line wavelength and the storage unit 53 The theoretical value of the wavelength of the emission line stored in advance is compared. Further, an error between the measured value of the emission line and the theoretical value is calculated, and it is determined whether or not the error is equal to or less than a predetermined threshold value for each emission line. At this time, if the error is less than or equal to the threshold value, the wavelength accuracy regarding the emission line is determined to be acceptable, and if the error is greater than or equal to the threshold value, the wavelength accuracy regarding the emission line is determined to be unacceptable. Will be done.
  • the wavelength check result obtained as described above (that is, the measured value of each emission line, the error between the measured value of each emission line and the theoretical value, and the pass / fail of each emission line) is the cell information read in step S12. Is stored in the storage unit 53 of the detector unit 40 in association with the above (step S14). Further, the wavelength check result is sent to the external computer 70 via the system controller 60 and displayed on the screen of the display unit 81 under the control of the display control unit 76 (step S15).
  • the system check report should be sent regularly (for example, once a day) or irregularly (for example, before the sample is analyzed by the liquid chromatograph of the present embodiment, or the parts constituting the liquid chromatograph are replaced. It is created for the user to confirm and record the state of the liquid chromatograph at that time.
  • step S21 when the user instructs the input unit 83 to create a system check report, the instruction is received by the instruction receiving unit 78 (step S21), and the LC configuration acquisition unit 73 and the validation result acquisition unit Sent to 74.
  • the LC configuration acquisition unit 73 controls each operation unit via the system controller 60 to obtain information regarding the current liquid chromatograph configuration (hereinafter referred to as “LC configuration information”).
  • Call is acquired (step S22).
  • the validation result acquisition unit 74 which has received the instruction from the instruction receiving unit 78, controls each operation unit via the system controller 60 to obtain information on validation in each operation unit (hereinafter, “validation-related information”).
  • Call is acquired (step S23).
  • step S22 and step S23 may be performed in the reverse order.
  • the LC configuration information is information for identifying the type or individual of each operating unit constituting the liquid chromatograph, and information for identifying the type or individual of the parts included in each operating unit. Includes a unique number or code (for example, product name, model number, or serial number (serial number)) for each type or individual of the operating unit and each component.
  • the LC configuration information also includes cell information of the flow cell 90 currently mounted on the detector unit 40. That is, in step S22 described above, the cell information is read by the cell information reading unit 49 of the detector unit 40 according to the instruction from the LC control unit 72, and the cell information is read by the external computer 70 via the system controller 60. Is sent to.
  • the validation-related information is information on the date and time, conditions, and results of the most recent validation performed in each operation unit.
  • the validation-related information is stored in the microcomputers 50a, 50b, 50c, and 50d of each operating unit in consideration of the possibility that the unit configuration of the liquid chromatograph may change (that is, one of the operating units may be replaced). There is.
  • the report creation unit 75 creates a system check report based on the LC configuration information acquired in step S22 and the validation-related information acquired in step S23 (step S24).
  • the created system check report is stored in the report storage unit 79 and displayed on the screen of the display unit 81 under the control of the display control unit 76 (step S25).
  • Figure 4 shows an example of the system check report.
  • the LC configuration information (information acquired in step S22) is described at the beginning, and the LC configuration information includes cell information of the flow cell 90 currently mounted on the detector unit 40 (information obtained in step S22). In the figure, "cell ID") is also included.
  • validation-related information (information acquired in step S23) for each operating unit is described.
  • the validation-related information in the detector unit 40 includes at least information related to the wavelength check.
  • the information regarding the wavelength check includes the wavelength check result (that is, the measured value of each emission line, the error between the measured value of each emission line and the theoretical value, and the pass / fail of each emission line).
  • the cell information stored in the storage unit 53 of the detector unit 40 in relation to the check result that is, the cell information of the flow cell 90 mounted on the detector unit 40 when the wavelength check is executed (“cell ID” in the figure). (Notation) is described.
  • the cell information described in the system check report may be either a character string representing the type of the flow cell 90, a character string unique to each individual flow cell 90, or both.
  • the user can also instruct the printing of the system check report by performing a predetermined operation from the input unit 83.
  • the system check report is printed by the printing unit 82 under the control of the printing control unit 77.
  • the cell information of the flow cell 90 used for the wavelength check of the detector unit 40 is described in the system check report together with the result of the wavelength check. It is possible to clearly specify which flow cell 90 was used for the check. Further, in the system check report, in addition to the cell information of the flow cell 90 used for the wavelength check, the cell information of the flow cell 90 currently mounted on the detector unit 40 is also described, so by comparing the two. It is possible to confirm whether or not the flow cell 90 to be used for sample analysis (or already used for sample analysis) is of the same type (or the same individual) as the flow cell 90 used for wavelength check. it can. As a result, according to the liquid chromatograph according to the present embodiment, it is possible to sufficiently secure the reliability of the analysis result using the liquid chromatograph.
  • the liquid chromatograph according to the first aspect of the present invention is A spectroscopic analyzer that irradiates the flow cell through which the eluent eluted from the column flows with light to perform spectroscopic analysis.
  • a cell information reading unit provided in the spectroscopic analysis unit and acquiring cell information which is information unique to the type or individual of the flow cell by reading a storage device attached to the flow cell.
  • a wavelength check control unit that causes the spectroscopic analysis unit to perform a wavelength check
  • a system check report creation unit that creates a system check report that describes the result of the wavelength check and the cell information acquired at the time of execution of the wavelength check by referring to the wavelength check information storage unit. To be equipped.
  • the "time of execution of the wavelength check" is not limited to the execution of the wavelength check, but may be immediately before or immediately after the execution of the wavelength check.
  • the spectroscopic analysis unit may measure the transmittance or the absorbance by detecting the light passing through the flow cell as the spectroscopic analysis, and the fluorescence or scattering emitted from the flow cell by the irradiation of the light. It may be one that measures light.
  • the cell information of the flow cell used for the wavelength check of the spectroscopic analysis unit is described in the system check report together with the result of the wavelength check. Therefore, which flow cell was used for the wavelength check. Can be clearly identified. Therefore, according to the liquid chromatograph of the first aspect, it is possible to sufficiently secure the reliability of the analysis result using the liquid chromatograph.
  • the liquid chromatograph according to the second aspect of the present invention is the liquid chromatograph of the first aspect.
  • the liquid supply unit that feeds the mobile phase and A sample injection unit that injects a sample solution into the mobile phase that has been sent, A column oven that controls the temperature of the column that separates the components in the sample solution, and A general control unit that collectively controls the liquid feeding unit, the sample injection unit, the column oven, and the spectroscopic analysis unit.
  • the liquid feeding unit, the sample injection unit, the column oven, the spectroscopic analysis unit, and the overall control unit are provided with independent housings.
  • the wavelength check information storage unit is provided in the spectroscopic analysis unit.
  • the system check report creation unit is provided in the overall control unit.
  • the liquid chromatograph according to the second aspect of the present invention is a unit-type liquid chromatograph formed by combining a plurality of operating units, each having an independent housing, and the wavelength check information storage unit serves as a spectroscopic analysis unit ( That is, since it is provided (inside the housing of the spectroscopic analysis unit), even when the operation unit is rearranged, the wavelength check information (wavelength check result and cell information) of the spectroscopic analysis unit and the spectroscopic analysis unit is provided. Can be reliably associated with.
  • the liquid chromatograph according to the third aspect of the present invention further includes an instruction receiving unit in which the integrated control unit receives an instruction for creating the system check report from the user in the liquid chromatograph of the first or second aspect.
  • Have and The system check report creating unit further describes the cell information read by the cell information reading unit at the time when the instruction receiving unit receives the system check report creating instruction in the system check report.
  • the cell information of the flow cell currently mounted on the detector unit is also described in the system check report, so both are compared. By doing so, it is possible to confirm whether or not the flow cell to be used for sample analysis (or already used for sample analysis) is of the same type (or the same individual) as the flow cell used for wavelength check. it can.

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Abstract

カラム（３１）から溶出した溶離液が流れるフローセル（９０）に光を照射して分光分析を行う分光分析部（４０）を備えた液体クロマトグラフに、前記分光分析部に設けられ、フローセルに取り付けられた記憶装置（９１）を読み取ることにより該フローセルの種類又は個体に固有の情報であるセル情報を取得するセル情報読取部（４９）と、分光分析部に波長チェックを実行させる波長チェック制御部（５１）と、波長チェックの結果が該波長チェックの実行時に取得されたセル情報と関連づけて記憶される波長チェック情報記憶部（５３）と、前記波長チェック情報記憶部を参照することにより、波長チェックの結果と該波長チェックの実行時に取得されたセル情報とを記載したシステムチェックレポートを作成するシステムチェックレポート作成部（７４）とを設ける。これにより分析結果の信頼性を十分に確保することが可能となる。

Description

液体クロマトグラフ
　本発明は、液体クロマトグラフに関する。
　液体クロマトグラフでは、カラムから溶出した試料成分を検出するための検出器として分光光度計が広く用いられている。このような検出器は、例えば、フローセル、分光素子、及びフォトダイオードアレイ等を備えており、フローセルには、カラムからの溶離液が順次導入されると共に、光源からの光が照射される。フローセル内の溶離液と相互作用した後の光（透過光、蛍光、散乱光など）は、分光素子で波長分離された後に、フォトダイオードアレイに入射して検出され、波長毎の光量が測定される。
　ところで、液体クロマトグラフ等の分析装置では、当該分析装置による分析結果の信頼性を確保するために、その分析装置が正常に機能しているか否か、あるいは基本的性能が基準を満たしているか否か等を定期的（例えば１週間に１回等）に検査（バリデーション）してその結果を記録することが求められている（例えば特許文献１などを参照）。
　例えば、上述のような分光光度計を備えた液体クロマトグラフでは、バリデーションにおける検査項目の１つとして当該分光光度計の波長チェック（すなわち波長正確さのバリデーション）が行われる。波長チェックでは、既知の波長に輝線を有する光源（例えば重水素ランプ又はハロゲンランプ）からの光がフローセルに照射され、その際のフォトダイオードアレイにおける検出結果に基づいて、横軸に波長を縦軸に受光強度を取ったスペクトルが作成される。そして、該スペクトル上における輝線のピーク位置と該輝線の真の波長値（理論値）とを比較することによって、設定波長と真の波長の誤差が算出される。この誤差が、当該液体クロマトグラフの検出器における波長の精度となる。
特開2014-29282号公報
　しかしながら、上記のような液体クロマトグラフの検出器で使用されるフローセルには、標準セル、ミクロセル、セミミクロセル、高耐圧セル、高速セル、及び分取セルなど、様々な種類が存在し、使用するフローセルの種類によって波長チェックの結果が変化する。
　このため、１つの液体クロマトグラフにおいて、１種類のフローセル（例えば標準セル）のみが使用される場合には問題がないが、複数種類のセルが適宜使い分けられるような場合には、上記の定期的な波長チェックにいずれのセルを用いたのか分からなくなり、当該液体クロマトグラフによる分析結果の信頼性を確保できなくなるおそれがあった。
　本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、分析結果の信頼性を十分に確保可能な液体クロマトグラフを提供することにある。
　上記課題を解決するために成された本発明に係る液体クロマトグラフは、
　カラムから溶出した溶離液が流れるフローセルに光を照射して分光分析を行う分光分析部と、
　前記分光分析部に設けられ、前記フローセルに取り付けられた記憶装置を読み取ることにより該フローセルの種類又は個体に固有の情報であるセル情報を取得するセル情報読取部と、
　前記分光分析部に波長チェックを実行させる波長チェック制御部と、
　前記波長チェックの結果が、該波長チェックの実行時に取得された前記セル情報と関連づけて記憶される波長チェック情報記憶部と、
　前記波長チェック情報記憶部を参照することにより、前記波長チェックの結果と該波長チェックの実行時に取得された前記セル情報とを含むシステムチェックレポートを作成するシステムチェックレポート作成部と、
　を有する。
　上記本発明によれば、分析結果の信頼性を十分に確保可能な液体クロマトグラフを提供することができる。
本発明に係る液体クロマトグラフの一実施形態を示す概略構成図。 前記液体クロマトグラフにおける波長チェック実行時の動作を示すフローチャート。 前記液体クロマトグラフにおけるシステムチェックレポート作成時の動作を示すフローチャート。 本実施形態におけるシステムレポートの一例を示す模式図。
　以下、本発明を実施するための形態について図面を参照しつつ説明する。図１は本実施形態に係る液体クロマトグラフの要部構成図である。この液体クロマトグラフは、動作ユニットとして、送液ユニット１０（本発明における送液部に相当）、オートサンプラ２０（本発明における試料注入部に相当）、カラムオーブン３０、及び検出器ユニット４０（本発明における分光分析部に相当）を有するとともに、これらの動作ユニットに接続され、各動作ユニットの動作を統括制御するシステムコントローラ６０と、該システムコントローラ６０に接続され、検出器ユニット４０で取得されたデータを処理したり、ユーザの指示を入力したりするための外部コンピュータ７０とを備えている。このシステムコントローラ６０と外部コンピュータ７０が本発明における統括制御部に相当する。なお、送液ユニット１０、オートサンプラ２０、カラムオーブン３０、検出器ユニット４０、システムコントローラ６０、及び外部コンピュータ７０は、各々独立した筐体１０１、１０２、１０３、１０４、１０６、１０７を備えている。
　送液ユニット１０は、移動相（溶離液）を貯留する移動相容器１１を収容すると共に、該移動相容器１１から移動相を吸引して一定流量で送給する送液ポンプ１２を備えている。オートサンプラ２０は、予めセットされた複数の液体試料から１つの液体試料を選択して送液ポンプ１２から送給される移動相中に注入するものである。カラムオーブン３０は、移動相に注入された試料中の成分を分離するためのカラム３１を収容すると共に、該カラム３１を温調するためのヒータ３２を備えている。
　検出器ユニット４０は、分光光度計から成るものであって、重水素ランプ４１、タングステンランプ４２、光源切替ミラー４３、レンズ４４、セル装着部４５、スリット４６、回折格子４７、及びフォトダイオードアレイ４８を備える。重水素ランプ４１は主に紫外域の波長の光を生成し、タングステンランプ４２は主に可視域の波長の光を生成する。光源切替ミラー４３は、重水素ランプ４１又はタングステンランプ４２からの光（以下、単に「光源からの光」とよぶ）を反射させて択一的にレンズ４４に送るためのものである。レンズ４４は、光源からの光をセル装着部４５に装着されたフローセル９０に集光する。フローセル９０には、カラム３１から移動相と共に導入される試料が通過すると共に、光源からの光が透過する。このとき、フローセル９０内では、光源からの光が試料に照射され、該試料の成分により定まる波長の光が吸収される。フローセル９０を通過した光は、スリット４６を通過した後、回折格子４７により波長分散される。フォトダイオードアレイ４８は、多数の検出素子が１次元アレイ状に並べられたものであり、検出素子毎に、回折格子４７で波長分散された光のうち特定の波長の光を検出する。こうして、フォトダイオードアレイ４８において、波長毎の検出強度が得られる。
　なお、本実施形態において用いられるフローセル９０には、該フローセル９０の情報（以下「セル情報」とよぶ）が記録された不揮発性メモリを含む無線タグ９１（本発明における記憶装置に相当）が取り付けられており、検出器ユニット４０の内部には、セル装着部４５の近傍に、近距離無線通信によって無線タグ９１の記録内容を読み取るためのセル情報読取部４９が配設されている。前記セル情報には、フローセル９０の種類（標準セル、ミクロセル、セミミクロセル、分取セル、又は高耐圧セルなどの別）を表す文字列、フローセル９０の個体毎に固有の文字列（例えば、シリアル番号）、又はその両方が含まれる。なお、無線タグ９１としては、いわゆるＲＦＩＤ（Radio Frequency IDentification）等の非接触型のＩＣタグを用いることができる。
　更に、検出器ユニット４０は、ＣＰＵ、メモリ、及び外部周辺機器などと通信するための入出力回路を備えたマイクロコントローラ（マイコン５０ｄ）を備えている。このマイコン５０ｄは、機能ブロックとして、各部の動作を制御する制御部５１（本発明における波長チェック制御部に相当）と、フォトダイオードアレイ４８又はセル情報読取部４９で取得されたデータを処理するデータ処理部５２と、データ処理部５２で処理されたデータが記憶される記憶部５３（本発明における波長チェック情報記憶部に相当）と、システムコントローラ６０との通信を行う通信部５４とを備えている。これらの機能ブロックは、前記マイコン５０ｄに搭載されたプログラムをマイコン５０ｄのプロセッサが実行することによって実現されるものである。
　なお、検出器ユニット４０以外の動作ユニットも、それぞれマイコン５０ａ、５０ｂ、５０ｃを備えており、これらのマイコン５０ａ、５０ｂ、５０ｃによって各動作ユニットの動作制御、各動作ユニットで取得されたデータの処理及び記憶、並びに各動作ユニットとシステムコントローラ６０との通信等の機能が実現される。
　外部コンピュータ７０の実体は、パーソナルコンピュータなどの汎用のコンピュータである。外部コンピュータ７０は、ハードディスクドライブ又はフラッシュメモリ等から成る大容量記憶装置を備えており、該大容量記憶装置には液体クロマトグラフによる分析を各動作ユニットに実行させるための専用のプログラム（以下「ＬＣ制御プログラム７１」とよぶ）がインストールされている。図１においてはＬＣ制御プログラム７１に係るように、ＬＣ制御部７２、ＬＣ構成取得部７３、バリデーション結果取得部７４、レポート作成部７５（本発明におけるシステムチェックレポート作成部に相当）、表示制御部７６、印刷制御部７７、及び指示受付部７８が示されている。これらはいずれも外部コンピュータ７０のプロセッサがＬＣ制御プログラム７１を実行することによってソフトウェア的に実現される機能ブロックである（各機能ブロックの詳細は後述する）。なお、外部コンピュータ７０の大容量記憶装置には、更に、レポート作成部７５で作成されたシステムチェックレポートが記憶されるレポート記憶部７９が設けられている（詳細は後述する）。また、外部コンピュータ７０には、液晶ディスプレイ等の表示装置から成る表示部８１と、プリンタから成る印刷部８２と、キーボードやマウス等から成る入力部８３が接続されている。
　システムコントローラ６０は、外部コンピュータ７０と各動作ユニットとの間に介在してコマンド又はデータの送受信を行うものであり、ＣＰＵ、メモリ、及び外部周辺機器などと通信するための入出力回路を備えたマイコン（図示略）を含んでいる。該マイコンには、外部コンピュータ７０からの指示に応じて各動作ユニットの動作を制御したり、各動作ユニットから情報を取得したりするためのプログラムがインストールされている。
　以下、本実施形態の液体クロマトグラフにおいて検出器ユニット４０の波長チェックを行う際の動作について図２のフローチャートを参照しつつ説明する。なお、以下の工程は、検出器ユニット４０のセル装着部４５にフローセル９０を装着し、該フローセル９０に所定の液体（例えば水）を収容した状態で実行される。
　まず、ユーザが入力部８３で所定の操作を行うことにより、検出器ユニット４０における波長チェックの実行を指示すると、該指示が指示受付部７８によって受け付けられる（ステップＳ１１）。該指示はＬＣ制御部７２に送られ、これによりＬＣ制御部７２にて波長チェックの実行を指示するコマンドが生成されてシステムコントローラ６０に送出される。前記コマンドはシステムコントローラ６０を介して検出器ユニット４０の通信部５４に送られる。
　前記コマンドを受け取った検出器ユニット４０では、まず、フローセル９０に取り付けられている無線タグ９１をセル情報読取部４９が読み取ることによって該フローセル９０のセル情報が取得され（ステップＳ１２）、その後、制御部５１の制御の下に波長チェックが実行される（ステップＳ１３）。なお、セル情報の取得（ステップＳ１２）と波長チェック（ステップＳ１３）は逆の順番で行ってもよい。あるいは、波長チェックの実行中にセル情報の取得を行ってもよい。
　ステップＳ１３の波長チェックにおいては、まず、光源切替ミラー４３によって重水素ランプ４１からの光をフローセル９０に入射させた状態で、フローセル９０を通過して回折格子４７で分光された光をフォトダイオードアレイ４８によって検出する。そして、このときのフォトダイオードアレイ４８からの検出信号に基づいて、データ処理部５２が横軸に波長を縦軸に受光強度を取ったスペクトルを作成する。
　その後、光源切替ミラー４３の向きを切り替えてタングステンランプ４２からの光をフローセル９０に入射させ、このときのフォトダイオードアレイ４８からの検出信号に基づいて前記同様のスペクトルを作成する。なお、重水素ランプ４１からの光とタングステンランプ４２からの光は上記とは逆の順でフローセル９０に照射するようにしてもよい。
　続いて、以上で得られたスペクトルの各々における各輝線のピーク位置の波長（以下、これを「輝線波長の測定値」とよぶ）が特定され、該輝線波長の測定値と、記憶部５３に予め記憶されている当該輝線の波長の理論値とが比較される。更に、前記輝線の測定値と理論値との誤差が算出され、当該誤差が各輝線について予め定められた閾値以下であるか否かが判定される。このとき、前記誤差が閾値以下であった場合には当該輝線に関する波長正確さについては合格と判定され、前記誤差が閾値以上であった場合には当該輝線に関する波長正確さについては不合格と判定される。
　以上により得られた波長チェック結果（すなわち、各輝線の測定値、各輝線の測定値と理論値との誤差、及び各輝線の合格／不合格の別）は、ステップＳ１２で読み取られたセル情報と関連づけて検出器ユニット４０の記憶部５３に記憶される（ステップＳ１４）。また、前記波長チェック結果は、システムコントローラ６０を介して外部コンピュータ７０に送られ、表示制御部７６の制御の下に表示部８１の画面上に表示される（ステップＳ１５）。
　次に、本実施形態の液体クロマトグラフにおけるシステムチェックレポート作成時の動作について図３のフローチャートを参照しつつ説明する。なお、システムチェックレポートは、定期的に（例えば１日１回）、又は非定期的に（例えば、本実施形態の液体クロマトグラフによる試料分析を行う前、又は液体クロマトグラフを構成する部品を交換した際など）、その時点における該液体クロマトグラフの状態をユーザが確認し、記録しておくために作成される。
　まず、ユーザが入力部８３で所定の操作を行うことにより、システムチェックレポートの作成を指示すると、該指示が指示受付部７８によって受け付けられ（ステップＳ２１）、ＬＣ構成取得部７３及びバリデーション結果取得部７４に送られる。指示受付部７８から前記指示を受け取ったＬＣ構成取得部７３は、システムコントローラ６０を介して各動作ユニットを制御することにより、現在の液体クロマトグラフの構成に関する情報（以下、「ＬＣ構成情報」とよぶ）を取得する（ステップＳ２２）。また、指示受付部７８から前記指示を受け取ったバリデーション結果取得部７４は、システムコントローラ６０を介して各動作ユニットを制御することにより、各動作ユニットにおけるバリデーションに関する情報（以下、「バリデーション関連情報」とよぶ）を取得する（ステップＳ２３）。なお、ステップＳ２２とステップＳ２３は逆の順番で行ってもよい。
　前記ＬＣ構成情報は、液体クロマトグラフを構成する各動作ユニットの種類又は個体を識別するための情報、及び各動作ユニットに含まれる部品の種類又は個体を識別するための情報であり、具体的には、前記各動作ユニット及び前記各部品の種類毎又は個体毎に固有の番号又は符号（例えば、製品名、型番、又は製造番号（シリアル番号）など）を含んでいる。なお、このＬＣ構成情報には、検出器ユニット４０に現在装着されているフローセル９０のセル情報も含まれている。すなわち、上述のステップＳ２２では、ＬＣ制御部７２からの指示にしたがって、検出器ユニット４０のセル情報読取部４９によるセル情報の読み取りが行われ、該セル情報がシステムコントローラ６０を介して外部コンピュータ７０に送出される。
　また、前記バリデーション関連情報とは、各動作ユニットで一番最近に行われたバリデーションの日時、条件、及び結果に関する情報である。該バリデーション関連情報は、液体クロマトグラフのユニット構成が変化する（すなわちいずれかの動作ユニットが交換される）可能性を考慮して、各動作ユニットのマイコン５０ａ、５０ｂ、５０ｃ、５０ｄに記憶されている。
　続いて、ステップＳ２２で取得されたＬＣ構成情報及びステップＳ２３で取得されたバリデーション関連情報に基づいて、レポート作成部７５がシステムチェックレポートを作成する（ステップＳ２４）。作成されたシステムチェックレポートは、レポート記憶部７９に記憶されると共に、表示制御部７６の制御の下に表示部８１の画面上に表示される（ステップＳ２５）。
　前記システムチェックレポートの一例を図４に示す。このシステムチェックレポートでは、冒頭に前記ＬＣ構成情報（ステップＳ２２で取得された情報）が記載されており、該ＬＣ構成情報には、検出器ユニット４０に現在装着されているフローセル９０のセル情報（図中では「セルＩＤ」と表記）も含まれている。また、ＬＣ構成情報の後には、各動作ユニットについてのバリデーション関連情報（ステップＳ２３で取得された情報）が記載されている。このうち検出器ユニット４０におけるバリデーション関連情報には、少なくとも前記波長チェックに関する情報が含まれている。前記波長チェックに関する情報としては、前記波長チェック結果（すなわち、各輝線の測定値、各輝線の測定値と理論値との誤差、及び各輝線の合格／不合格の別）に加えて、該波長チェック結果に関連づけて検出器ユニット４０の記憶部５３に記憶されていたセル情報、すなわち該波長チェックの実行時に検出器ユニット４０に装着されていたフローセル９０のセル情報（図中では「セルＩＤ」と表記）が記載される。なお、システムチェックレポートに記載される前記セル情報は、フローセル９０の種類を表す文字列、フローセル９０の個体毎に固有の文字列、又はその両方のいずれであってもよい。
　なお、ユーザは入力部８３から所定の操作を行うことによって前記システムチェックレポートの印刷を指示することもできる。これにより、印刷制御部７７の制御の下に、印刷部８２にてシステムチェックレポートが印刷される。
　以上の通り、本実施形態に係る液体クロマトグラフによれば、検出器ユニット４０の波長チェックに使用されたフローセル９０のセル情報が、該波長チェックの結果と共にシステムチェックレポートに記載されるため、波長チェックにいずれのフローセル９０を用いたのかを明確に特定することができる。また、システムチェックレポートには、波長チェックに使用されたフローセル９０のセル情報に加えて、検出器ユニット４０に現在装着されているフローセル９０のセル情報も記載されるため、両者を比較することにより、これから試料の分析に用いようとする（あるいは、既に試料の分析に使用した）フローセル９０が、波長チェックに使用したフローセル９０と同じ種類（又は同じ個体）であるか否かを確認することができる。これにより、本実施形態に係る液体クロマトグラフによれば、当該液体クロマトグラフを用いた分析結果の信頼性を十分に確保することが可能となる。
［態様］
　上述した複数の例示的な実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。
（第１態様）
　本発明の第１態様に係る液体クロマトグラフは、
　カラムから溶出した溶離液が流れるフローセルに光を照射して分光分析を行う分光分析部と、
　前記分光分析部に設けられ、前記フローセルに取り付けられた記憶装置を読み取ることにより該フローセルの種類又は個体に固有の情報であるセル情報を取得するセル情報読取部と、
　前記分光分析部に波長チェックを実行させる波長チェック制御部と、
　前記波長チェックの結果が、該波長チェックの実行時に取得された前記セル情報と関連づけて記憶される波長チェック情報記憶部と、
　前記波長チェック情報記憶部を参照することにより、前記波長チェックの結果と該波長チェックの実行時に取得された前記セル情報とを記載したシステムチェックレポートを作成するシステムチェックレポート作成部と、
　を備える。
　なお、前記「波長チェックの実行時」とは、該波長チェックの実行中に限らず、該波長チェックの実行直前又は実行直後であってもよい。また、前記分光分析部は、前記分光分析として、前記フローセルを通過した光を検出することによる透過率又は吸光度の測定を行うものであってもよく、前記光の照射によってフローセルから出る蛍光又は散乱光の測定を行うものであってもよい。
　第１態様の液体クロマトグラフでは、分光分析部の波長チェックに使用されたフローセルのセル情報が、該波長チェックの結果と共にシステムチェックレポートに記載されるため、波長チェックにいずれのフローセルを用いたのかを明確に特定することができる。そのため、第１態様の液体クロマトグラフによれば、該液体クロマトグラフを用いた分析結果の信頼性を十分に確保することが可能となる。
（第２態様）
　本発明の第２態様に係る液体クロマトグラフは、上記第１態様の液体クロマトグラフにおいて、
　移動相を送給する送液部と、
　送られて来た前記移動相中に試料液を注入する試料注入部と、
　前記試料液中の成分を分離するカラムを温調するカラムオーブンと、
　前記送液部、前記試料注入部、前記カラムオーブン、及び前記分光分析部を統括的に制御する統括制御部と、
　を更に有し、
　前記送液部、前記試料注入部、前記カラムオーブン、前記分光分析部、及び前記統括制御部が、互いに独立した筐体を備えており、
　前記波長チェック情報記憶部が前記分光分析部に設けられ、
　前記システムチェックレポート作成部が前記統括制御部に設けられている。
　本発明の第２態様に係る液体クロマトグラフは、各々が独立した筐体を有する複数の動作ユニットを組み合わせて成るユニット型の液体クロマトグラフであり、前記波長チェック情報記憶部が分光分析部に（すなわち分光分析部の筐体内に）設けられているため、動作ユニットの組み替えが行われた場合でも、前記分光分析部と、該分光分析部に関する前記波長チェックの情報（波長チェック結果とセル情報）とを確実に対応付けることができる。
（第３態様）
　本発明の第３態様に係る液体クロマトグラフは、上記第１態様又は第２態様の液体クロマトグラフにおいて、前記統括制御部が、ユーザからの前記システムチェックレポートの作成指示を受け付ける指示受付部を更に有し、
　前記システムチェックレポート作成部が、更に、前記指示受付部が前記システムチェックレポートの作成指示を受け付けた時点で前記セル情報読取部によって読み取られた前記セル情報を前記システムチェックレポートに記載する。
　第３態様の液体クロマトグラフでは、波長チェックに使用されたフローセルのセル情報に加えて、検出器ユニットに現在装着されているフローセルのセル情報もシステムチェックレポートに記載されるため、両者を比較することにより、これから試料の分析に用いようとする（あるいは、既に試料の分析に使用した）フローセルが、波長チェックに使用したフローセルと同じ種類（又は同じ個体）であるか否かを確認することができる。
１０…送液ユニット
　１１…移動相容器
　１２…送液ポンプ
２０…オートサンプラ
３０…カラムオーブン
　３１…カラム
　３２…ヒータ
４０…検出器ユニット
　４１…重水素ランプ
　４２…タングステンランプ
　４３…光源切替ミラー
　４４…レンズ
　４５…セル装着部
　４６…スリット
　４７…回折格子
　４８…フォトダイオードアレイ
　４９…セル情報読取部
５０ａ～５０ｄ…マイコン
　５１…制御部
　５２…データ処理部
　５３…記憶部
　５４…通信部
６０…システムコントローラ
７０…外部コンピュータ
　７１…ＬＣ制御プログラム
　　７２…ＬＣ制御部
　　７３…ＬＣ構成取得部
　　７４…バリデーション結果取得部
　　７５…レポート作成部
　　７６…表示制御部
　　７７…印刷制御部
　　７８…指示受付部
　７９…レポート記憶部
８１…表示部
８２…印刷部
８３…入力部
９０…フローセル
　９１…無線タグ

Claims (4)

  1. 　カラムから溶出した溶離液が流れるフローセルに光を照射して分光分析を行う分光分析部と、
    　前記分光分析部に設けられ、前記フローセルに取り付けられた記憶装置を読み取ることにより該フローセルの種類又は個体に固有の情報であるセル情報を取得するセル情報読取部と、
    　前記分光分析部に波長チェックを実行させる波長チェック制御部と、
    　前記波長チェックの結果が、該波長チェックの実行時に取得された前記セル情報と関連づけて記憶される波長チェック情報記憶部と、
    　前記波長チェック情報記憶部を参照することにより、前記波長チェックの結果と該波長チェックの実行時に取得された前記セル情報とを記載したシステムチェックレポートを作成するシステムチェックレポート作成部と、
    　を有する液体クロマトグラフ。
  2. 　移動相を送給する送液部と、
    　送られて来た前記移動相中に試料液を注入する試料注入部と、
    　前記試料液中の成分を分離するカラムを温調するカラムオーブンと、
    　前記送液部、前記試料注入部、前記カラムオーブン、及び前記分光分析部を統括的に制御する統括制御部と、
    　を更に有し、
    　前記送液部、前記試料注入部、前記カラムオーブン、前記分光分析部、及び前記統括制御部が、互いに独立した筐体を備えており、
    　前記波長チェック情報記憶部が前記分光分析部に設けられ、
    　前記システムチェックレポート作成部が前記統括制御部に設けられている請求項１に記載の液体クロマトグラフ。
  3. 　前記統括制御部が、ユーザからの前記システムチェックレポートの作成指示を受け付ける指示受付部を更に有し、
    　前記システムチェックレポート作成部が、更に、前記指示受付部が前記システムチェックレポートの作成指示を受け付けた時点で前記セル情報読取部によって読み取られた前記セル情報を前記システムチェックレポートに記載する請求項１に記載の液体クロマトグラフ。
  4. 　前記統括制御部が、ユーザからの前記システムチェックレポートの作成指示を受け付ける指示受付部を更に有し、
    　前記システムチェックレポート作成部が、更に、前記指示受付部が前記システムチェックレポートの作成指示を受け付けた時点で前記セル情報読取部によって読み取られた前記セル情報を前記システムチェックレポートに記載する請求項２に記載の液体クロマトグラフ。
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