JP3712098B2

JP3712098B2 - 分光光度計

Info

Publication number: JP3712098B2
Application number: JP23980898A
Authority: JP
Inventors: 光夫北岡
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1998-08-26
Filing date: 1998-08-26
Publication date: 2005-11-02
Anticipated expiration: 2018-08-26
Also published as: JP2000065724A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、セル内の試料に光を照射して試料成分を検出する分光光度計に関するものである。分光光度計は単独でも、又は液体クロマトグラフなどの検出部としても用いられる。
【０００２】
【従来の技術】
図１は、従来の分光光度計を表す概略構成図である。
ランプ２からの光は、レンズやミラーからなる集光系４により、スリット６に集光される。スリット６を通過した光は、ミラー８を介して、グレーティング（分光素子）１０に送られる。光はグレーティング１０により分光され、特定波長の光がフローセル１２に照射される。セル１２からの光は、光センサ１４により検出される。
【０００３】
グレーティング１０はグレーティング駆動用モータ１６により回転し、セル１２に様々な波長の光を送る。また、グレーティング１０の角度を決定する際に基準になる所定の角度の位置（ホームポジション）を検出するグレーティングホームポジションセンサ１８が備えられている。
電源投入時にグレーティング１０の原点位置を検出する分光光度計では、電源を投入すると、ランプ２が点灯し、グレーティング駆動用モータ１６によりセンサ１８方向にグレーティング１０を回転させる。センサ１８が反応してＯＮからＯＦＦになるとグレーティング１０の回転は止められ、グレーティング１０はホームポジションになる。
【０００４】
次に、セル１２からの透過光を光センサ１４により検出し、モニタしながら、グレーティング駆動用モータ１６を駆動させて、ホームポジションからグレーティング１０を１パルスづつ回転させ、あらかじめ定められた一定角度範囲を走査し、最もセル透過光量が大きくなるグレーティング１０の位置を求め、その位置をグレーティング１０からセル１２に０次光が入射する位置（原点位置、０次光位置ともいう）として記憶する。
【０００５】
その原点位置を基準に、グレーティング駆動用モータ１６のパルス数と波長とのあらかじめ決められた関係式から、希望の波長に対応する原点位置からのパルス数を算出し、そのパルス数だけグレーティング１０を回転させ、波長設定を行なう。
グレーティングの原点位置の検出は、自動波長校正時にも行なわれる。また、自動波長正確さのチェック時には、基準輝線が入射する分光素子の基準輝線位置の検出が行なわれる。ここでは、分光素子の原点位置及び基準輝線位置を基準位置という。
このような方式の長所は、実際の光をモニタして基準位置を決めるため、コンパクトな設計でも波長精度のよい装置が得られることである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
セルからの透過光又はレファレンスセルからの透過光を使用して、分光素子の基準位置を割り出す機能を有するタイプの分光光度計では、装置立上げ時や波長校正時、波長正確さのチェック時には、セルが装着されていないと正しい値が求められない。セルを装着していない状態で、電源投入、波長構成、又は波長正確さのチェックを行なってしまうと、分光素子の基準位置の検出が正確になされないため、その後の波長設定において誤った波長に設定されたり、誤った波長正確さの判断が行なわれるおそれがあった。
しかし、セルを装着してから、電源の投入や波長校正、波長正確さチェックを行なうように取扱い説明書で注意を喚起するのみであった。
【０００７】
そこで本発明は、セルが未装着のまま分光素子の基準位置を割り出すことを防止する機能を備えた分光光度計を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明による分光光度計は、光源からの光を分光素子により分光して特定波長の光をセルに照射する光学系と、様々な波長をセルに照射するために分光素子の角度を変化させる分光素子駆動手段と、セルからの光を検出する光検出手段と、光検出手段及び分光素子駆動手段からの電気信号に基づく情報によりセルに０次光又は基準輝線が入射する分光素子の基準位置を検出する基準位置検出部とを備え、セル又はレファレンスセルが装着されている場合にのみ基準位置検出値が正しい値となるタイプの分光光度計であって、セルが装着されているか否かを検出するセル装着センサと、基準位置検出部の動作時に、セル装着センサの検出信号によりセルが装着されていないと判定したときには、基準位置検出部の動作を中断させる基準位置検出続行判断部とを備えたものである。
【０００９】
電源投入時、波長校正時又は波長正確さのチェック時において、基準位置検出部を動作させて分光素子の基準位置を検出するときに、基準位置検出続行判断部によりセル装着センサをモニタする。セルが正常に装着されているときは、原点位置の検出、波長校正又は波長正確さのチェックを続行し、セルが装着されていない場合は、基準位置の検出を中断し、その後の動作も中断する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
基準位置検出続行判断部に、セルが装着されていないことを表示部に表示させる機能をさらに備えることが好ましい。その結果、セルが装着されていないことをオペレータに知らせることができる。
【００１１】
【実施例】
図２は、一実施例を表すブロック図であり、図３は、その実施例を表す一部ブロック図を含む概略構成図である。図１と同じ部分には同じ符号を付す。
セル装着位置にセル装着センサ２０が備えられており、フローセル２２にはセル装着センサ２０に対応した位置に突起２４が設けられている。突起２４がセル装着センサ２０に位置することにより、セル装着センサ２０のＯＮ／ＯＦＦが切り替わる。ここではフローセルを用いているが、本発明に装着されるセルはフローセルに限定されるものではない。また、セル装着センサ２０としては、透過型フォトインターラプター、反射型フォトインターラプター、メカニカルスイッチなど、セルの装着を検出できるセンサであればとのような方式のものでも用いることができる。
【００１２】
セル装着センサ２０は、信号処理回路２６、及びセル２２の装着の有無を判定し、セルが装着されていないと判定したときには、基準位置検出部の動作を中断させる基準位置検出続行判断部２８を介して、基準位置検出時の動作を制御する基準位置検出部３２に接続されている。光センサ１４も、信号処理回路３０を介して、基準位置検出部３２に接続されている。基準位置検出部３２には基準位置検出動作に使用する光センサ１４の検出信号、グレーティングの位置情報及び検出した基準位置を記憶する記憶部３４が接続されている。
基準位置検出部３２は、ランプ（光源）２に接続された光源用電源部３６、及びグレーティング駆動用モータ１６の動作を制御する制御部３８にも接続されている。グレーティング駆動用モータ１６及び制御部３８により本発明の分光素子駆動手段を実現する。また、グレーティングのホームポジションを検出するグレーティングホームポジションセンサ１８も制御部３８に接続されている。
【００１３】
基準位置検出続行判断部２８、基準位置検出部３２及び制御部３８は、ＣＰＵ４４に含まれ、ＣＰＵ４４では、例えば検出成分の濃度演算なども行なわれる。制御部３８には、キー入力部４２及びセル未装着時にセルが装着されていないことを表示する表示部４０が接続されている。表示部４０は、例えばモニタに文字や絵で表示したり、またレーザダイオードやブザーなど、オペレータにセルが装着されていないこと伝えることができる手段であれば何でもよい。
【００１４】
図４は、この実施例の電源投入時の動作を表すフローチャートである。電源投入時には分光素子の原点位置を検出する。図２、図３及び図４を用いて、その動作を説明する。
装置の電源をＯＮにすると、制御部３８により光源用電源部３６をＯＮにしてランプ２を点灯する。
【００１５】
セル装着センサ２０によりセルが装着されているか否かを検出し、その検出信号を信号処理回路２６を介して基準位置検出続行判断部２８に送り、基準位置検出続行判断部２８によりセルが装着されているか否かを判定する。
セルが装着されている場合、基準位置検出部３２による原点位置を検出する動作を続行し、光センサ１４からの電気信号及びグレーティング駆動用モータ１６に送る駆動用パルス信号に基づいてグレーティング１０の原点位置を検出し、記憶部３４に記憶する。
セルが装着されていない場合、原点位置を検出する動作を中断し、基準位置検出部３２及び制御部３８を介して、表示部４０にエラーメッセージを表示する。
【００１６】
図５は、この実施例の自動波長正確さのチェック時の動作を表すフローチャートである。この動作では分光素子の基準輝線位置を検出する。図２、図３及び図５を用いて、その動作を説明する。
電源投入時と同様に、ランプ２を点灯した後、基準位置検出続行判断部２８によりセルが装着されているか否かを判定する。
セルが装着されていない場合、自動波長正確さのチェックの動作を中断し、表示部４０にエラーメッセージを表示する。
【００１７】
セルが装着されている場合、基準位置検出部３２による基準輝線位置を検出する動作を続行し、光センサ１４からの電気信号及びグレーティング駆動用モータ１６に送る駆動用パルス信号に基づいて基準輝線位置を求める。求めた基準輝線位置における指示波長と文献値との誤差を算出し、予め記憶された仕様の範囲内であるか否かを判定する。
誤差が仕様範囲を越えた場合、表示部４０に“Ｆａｉｌ（否）”を表示し、誤差が仕様範囲を越えていることをオペレータに知らせる。
誤差が仕様範囲内の場合、表示部４０に“Ｐａｓｓ（正）”を表示し、誤差が仕様範囲内であり、この分光光度計の波長精度が正しいことをオペレータに知らせる。
【００１８】
図６は、この実施例の自動波長校正時の動作を表すフローチャートである。この動作では分光素子の原点位置と基準輝線位置を検出する。図２、図３及び図６を用いて、その動作を説明する。
電源投入時と同様に、ランプ２を点灯した後、基準位置検出続行判断部２８によりセルが装着されているか否かを判定する。
セルが装着されていない場合、自動波長校正時の動作を中断し、表示部４０にエラーメッセージを表示する。
【００１９】
セルが装着されている場合、基準位置検出部３２により、原点位置を検出し、さらに基準輝線位置を求める。その原点位置及び基準輝線位置から指示波長の補正係数を算出し、その補正係数を記憶部３４に記憶する。
この実施例では、セル装着センサ及び基準位置検出続行判断部は、セルが装着されているか否かを判定するだけであるが、セル装着センサを多連又は複数にすることにより、セルの種類も認識する機能を持たせ、セルの種類により波長を自動で校正するようにしてもよい。
【００２０】
【発明の効果】
本発明による分光光度計は、セルが装着されているか否かを検出するセル装着センサを備え、基準位置検出部の動作時に、基準位置検出続行判断部によりセルが装着されていないと判定したときには、基準位置検出部の動作を中断するようにしたので、分光素子の原点位置の検出時、波長校正時及び波長正確さのチェック時に誤ってセルが装着されていなかったために起こる設定波長の間違いといった人為的な失敗を未然に防ぐことができる。
また、分析時に、セル装着センサ及び基準位置検出続行判断部によりセルが装着されていないと判定したときには分析を中断するようにしておくと、セルが装着されていない状態でデータを採るという失敗も回避できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来例を表す概略構成図である。
【図２】一実施例を表すブロック図である。
【図３】同実施例を表す一部ブロック図を含む概略構成図である。
【図４】同実施例の電源投入時の動作を表すフローチャートである。
【図５】同実施例の自動波長正確さのチェックの動作を表すフローチャートである。
【図６】同実施例の自動波長校正時の動作を表すフローチャートである。
【符号の説明】
２ランプ
１４光センサ
１６グレーティング駆動用モータ
２０セル装着センサ
２８基準位置検出続行判断部
３２基準位置検出部
３４記憶部
３８制御部
４０表示部

Claims

光源からの光を分光素子により分光して特定波長の光をセルに照射する光学系と、様々な波長をセルに照射するために分光素子の角度を変化させる分光素子駆動手段と、セルからの光を検出する光検出手段と、光検出手段及び分光素子駆動手段からの電気信号に基づく情報によりセルに０次光又は基準輝線が入射する分光素子の基準位置を検出する基準位置検出部とを備え、セル又はレファレンスセルが装着されている場合にのみ基準位置検出値が正しい値となるタイプの分光光度計において、
セルが装着されているか否かを検出するセル装着センサと、
前記基準位置検出部の動作時に、前記セル装着センサの検出信号によりセルが装着されていないと判定したときには、前記基準位置検出部の動作を中断させる基準位置検出続行判断部とを備えたことを特徴とする分光光度計。