JPS61174939A - 徴細な非磁気性固体組成物、及び分散剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 厘某上の４り用分野 本発明は、微、洲な非磁気性固体と分散剤の新規分敢性
組ｇ＄ｌＪに１列する。

組成物 本発明によって、微細な非磁気性固体及びモノー又ハボ
リー（カルボニル−０１〜、−アルキノンオキシ）基少
くとも２個金有するポリ（Ｃ２〜４−アル牛しンイミン
）からなる分散剤を含有する組成物が得られる。

組成物は２成分の緊密な混合物からなって＾てもよいが
、好ましくは平均直匝１０ミクロン以下、更に好ましく
は５ミクロン以下を有する固体の微７禰な１次粒子への
界面活性剤の被糧物からなる。組成物は乾燥していても
よく、この場合固体の１仄粒子は果合して＾てもよい、
か又は好ましくは液体であるか又は至諷又は処理条件下
で少くとも可塑性である固体を有機媒体にとかした分散
液の形であってもよい。

組成物は、好ましくは固体の重量に対して分散剤１〜１
００重置％、更に好ましくは１〜６０重量％を含有する
。分散液の形では、組成物は好ましくは固体５〜９５重
量％を含有し、正確な着は固体の物質及び固体と液体と
の相対的密度による。列えは固体が有機材料、列えは有
機顔料の分散液に、好ましくは固体１５〜６０重１％を
含有するが、固体が有機材料、列えばＲ機顔料、填料又
はエキステンダーの分散液は１、組成物の全重量に対し
て固体４０〜９〇七漬％金含有する。

組成′吻は成分を混合して製造してもよいか又は分散剤
は固体に固体を装造する闇に、好ましくはその後又は製
造の仕上げ王権の間に添加してもよい。また組成物は固
体、界面活性剤の混合物に、好ましくは有機媒体中で十
分なグラインディング操作ｆｃｍこして製造して、固体
の粒度を１０ミクロン以下にすることもできる。有機媒
体が揮発性液体である場合組成物が乾燥形？必要とする
際には、この液体を蒸発させて除去してもよい。有機媒
体が固体か又は室龜で可塑性物質、例えば極性雲脂の場
合には、成分の混合及び続くグラインディング操作は高
温度で行なってもよいので、有機媒体及び組成ｖｌＪは
液状形又は可塑形である。

組成物ぼ、乾探して＾るか又は分散液の形の場合には、
池の成分、列えば樹脂（これは有機媒体の構成要′ＪＡ
／ｌなさない）、結合剤、流動剤、抗沈殴剤、可塑剤、
均展剤及び尿存剤を含■してＡてもよい。本・組成物は
、英国特許＠　１”ｍ；７６号及び第２１０８１４３最
明７１＠幕に記載の流動剤と両立する。英用ｐ！！Ｉ許
第１５０８５７６最明Ｊ薔に記載の流動剤は、置換アン
モニウムイオンのＮ原子に結合した連鎖少くとも３１ｖ
Ａに炭素原子１９〜６０　ｉ１５が存在する看色酸の置
戻アンモニウム塩である。英１（特ｆｆ第２１０８１４
を最明細筈に記載の流動剤は、アゾ基を介して２つの１
ｉｌ１１１＋の末端苓（末４基の１方はＬ夜性及び他の
イオン性ｔｔｔｙｆＡ分′ｔ″有せず、池方は単一置換
のアンモニウム塩基を有する）に結合した酸性及び他の
イオン性竜洟分をＭしない２ｉＩｆｌｌｌの中枢基を有
する水に不溶のジアゾ化合物である。か＼る流動剤は本
組成物の分散形の流動性を高めるために、殊に有機媒体
がエステル、ケトン又は芳香族溶剤、例えばキシレン又
はクロルベンゼンの場合に有用である。

本組成物は、特にペイント、殊に高固体のペイント、イ
ンキ、殊にフレキン印刷、グラビア印ｍｌｌ及びスクリ
ーン印刷のインキ、及び非水性セラミック法、４未にテ
ープコーチング、！？クターブレード、押出成形及び射
出成形系の方法に使用するのＶＣ適当である。

、；且成吻が特に適当なペイント系は、アルキド切脂、
特に中油アルキド及び短油アルキドｆＢ脂、油ｆ富まな
いポリエステル甜脂、ポリオール喫招、ウレタン空脂及
びアクリル酸甜哨を丞質とする系であろっ侍に適当な硬
化剤又に架橋剤は、メラミン／ホルムアルデヒド１６＋
１１、Ｗにブチル化メラミン／ホルムアルｒヒト及びヘ
キサメトキシメチル−メラミン膚脂、尿素／ホルムアル
デヒド街膚、ウレタン及びインシアネートである。組成
物が特に適当なグラビアインキは、グラヒュル・テクニ
カル呻アンシエーション（（Ｇｒａｖｕｒｅ　Ｔｅｃｈ
ｎｉｃａｌ　Ａｓ５ｏｃｉａｔｉｏｎ　）、ニューヨー
ク在〕によって分頃すれる系Ｃ，Ｄ及びＥのグラビアイ
ンキである。

固体は任意の非磁気性物質、殊に有機媒体中で做細な状
態で安定化するのが所望される物質である。適当な１面
体の９’ｌＪは、溶声ｊイン牛の顔料；ペイントの顔料
、エキステンダー及び填料及びプラスチック：染料、殊
に分散性染料；浴剤染浴、イン中及び他の溶剤使用系の
光学ブライトナー及び繊維助剤；油七基剤とした転化エ
マルジョンドリリング泥の固体；乾深クリーニング流動
体の土じよう粒子−頑粒状セラミック；及び有機液体に
とかした分散液として使用する殺虫剤、藷薬及び調合薬
である。

好ましい固体は、列えはカラーズ・インデックス（Ｃｏ
１ｏｕｒｓ　Ｉｎｄｅｘ　）　第３版（１９７１竿）及
びその改訂版及び増刊で１ピグメンヅ（Ｐｉｇｍｅｎｔ
ｓ　）の章に記載されてムる顔料群の任意の＃ｉ科であ
る〇 黒磯顔料の列は、二酸化チタン、咳化亜玲、プルシアン
ブルー、硫化カドミウム％　ｒ’Ｒ化鉄、しゆ、ウルト
ラマリン及びクロムａ　塩’ｔ　會むクロム請書、モリ
ブデン酸塩及び混合クロム酸塩及び鉛、亜鉛、バリウム
、カルシウムの億峻塩及びこれらの混合物及び変性物で
あり、これらは＠碌藏色〜＃色の願書としてさくら４色
、ンモン色、ミにル色、橙色、スカーレット色、レツに
クロム色の名前で市場で得られる。

有機」科の例に、ア・戸、ジアゾ、縮合アゾ、チオイン
ジゴ、インダントロン、インインダントロン、アンドラ
ントロン、アントラキノン、インインダントロン、トリ
フエンジオキサジン、キナクリドン及びフタロシアニン
系、珠に、１Ｉ１１フタロシアニン及びその核ハｏｐｆ
ン化誘導体及び酸性、アルカリ酸及び媒染染料のレーク
からの副材である。カーボンブラックＶよ数奇を黒磯顔
料であるが、その分散性で有機顔料のように挙動する。

好まして有機調書はツクタロシアニン、珠に鋼フタロシ
アニン、七ノア・戸、ジアゾ、インダントロン、アンド
ラントロン、キナクリドン及び刀−〆ンブラックである
。

エキステンダー及び填科の列は、タルク、カオリン、シ
リカ、重晶石及びチョークである。

適当な層粒状セラミックは、アルミナ、シリカ、ソルコ
ニア、チタニア、窒化けい素、窒化硼素、炭化けい素、
炭化硼素、混合窒化けい素−アルミニウム及び金属チタ
ン酸塩である。

４［の列に、殺虫−］フルトリアフェン、カルペンダジ
ン、りａルタロニル及びマンコゼプである。

有機媒体 本発明の組成物が分散液の形の場合には、■磯媒体に好
ましくは極性Ｍ）媒体又は非極性芳香疾炭化水素又はへ
ロｒン化炭化水素である。

有機４体に関する′愼性”と−５用語は、１文１ア・ス
リー・デイメンジョナル・アプローチ・トウ・ノルビリ
ティ（Ａ　Ｔｈｒｅｅ　ＤｉｍｅｎｓｉｏｎａｌＡｐｐ
ｒｏａｃｈ　ｔｏ　５ｏｌｕｂｉｌｉｔｙ　）　’　［
クロウレイ（Ｃｒｏｗｌｅｙ　）その他著、シャーナル
・オプ・ペイント・テクノロジー（Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏ
ｆ　ＰａｉｎｔＴｅｃｈｎｏｌｏｇＹ　）　、ｉ４ｃ　
３８巻、１９６６竿、第２６９頁〕に記ａされているよ
うな、中立〜強位の結合をなすことのできる有機液体又
は四脂である。

か＼るＶ磯媒体は、−役に前記仁−又で定義されるよう
に、水素結合数５以上全方する。

＋１．Ａ当な、導・住・町２・べ漢本は、アミン、エー
テル、−ｆ：に１氏吸アルキルエーテル、ｉｓ、夜、エ
ステル、ケトン、グリコール、アルコール及びアミドで
ある。が＼る中位〜強泣の水素結合注液体の多くの゛特
別の列ニ、イベルト・メラン（よりｅｒｉ＋ｖ（ｅＬｌ
ａｎ　）　４　：　”コンパチビリティ・アンド・ンル
ビリテイ（Ｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ　ａｎｄ　５ｏ
ｌｕｂｉｌｉｔｙ　）〔ノイエス・ｒベローデメント・
コーポレーション（Ｎｏｙｅｓ　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎ
ｔ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ　）　ｒｉ、１９６８年、
第３９〜４０頁、第２．１４　）に記載されており、こ
れらの液体はすべて本明細書で使用丁Φｌ１ｆＪＡ・註
臂４嗜液体の範囲に該当する。

好項しい極性有機液体は、シアル牛ルケトン、アルカノ
ールボンばとアルカノールのアルキルエステル、床に全
炭虞原子６　ｉｆｉ　ｆ：でを有する液体である。好ま
しい及び味に好ましい成体の例としてぼ、犬のものが子
げられるニジアルキル及びシクロアルキルケトン、列え
はアセトン、メチルーエチルークトン、ジ−エチルケト
ン、シーイン−プロピルケトン、メチル−イン−ブチル
−ケトン、シーイン−ブチルケトン、メチル−イン−ア
ミル−ケトン、メチル−ｎ−アミル−ケトン及びンクロ
ヘキサノン：アルキルエステル、列えは酢酸メチル、酢
酸エチル、酢酸イン７ＩＪロピル、酢酸ブチル、蟻ハエ
チル、プロピオン峡メチル及び重設エチル、グリコール
及ヒクリコールエステル及ヒエ−チル、ＺＪ工はエチレ
ングリコール、２−エトキシエタノール、６−メドキシ
デロビルデロパノール％　６−ニトキシデロビルｆａパ
ノール、＄４２−ブトキシエチル、酢酸６−メドキシデ
ロピル、酢酸６−エトキシｆロビル及び酢酸２−エトキ
シエチヘアル刀ノール、例工ばメタノール、エタノール
、ｎ−７’ｏパノール、インブタノール、ｎ−ブタノー
ル及びインブタノール及びジアルキル及び１状エーテル
、丙えはジエチルエーテル及びテトラヒｒロフラン。

単独か又は前記極性解削と混合して使用してもよい非１
館性有機液体に、芳香族炭化水素、例えばトルエン及び
キシレン、及びノｓ　ｏ　ｆン化栢肪疾及び芳香族炭化
水素、列えはトリクロルエチレン、ベルクロルエチレン
及ヒクロルベンゼンである。しかしながら８ｄ肪族炭化
水素、例えば６γ山フラクシヨン及びホワイトスピリッ
トは、好ましくは前記・腐性溶剤と混合して使用するこ
とができるのに過ぎず、８「肪族炭化水素の割合は、分
散、夜の１部分子なす樹Ｊ浦紫完全に溶解するための混
合物の能力を減少する譲度を越えてはならない。それと
いうのもこの４度は最終稠会物、圀えはインキ、ペイン
ト及びセラミック成形組成吻で必賢だからである。

本発明の分散成形の媒体としての適当な極性叫脂は、列
えばインキ、ペイント及び遣々の使用、−えばペイント
及びインキに使用するチップス’ｋＡ通するのに適当な
フィルム形成厨Ｂｄである。か＼る億性哨脂の特別の列
は、ポリエステル、例えばポリエチレンテレフタレート
、ニトロセルロース、酢酸−及びデミピオン酸セルロー
ス及びポリアクリレートヘボリアミド１　列えはベルサ
ミド（Ｖｅｒｓａｍｉｄ　）　Ｃ商漂名〕及びホルファ
ミド（Ｗｏｌｆａｍｉｄ　）　ＣＢ標名〕、及びセルロ
ースエーテル、ｆｌ’Ｊエバエチルセルロース及ヒエチ
ルーヒげロキシエチルーセルａ−スである。

分散剤 カルボニル−Ｃ１〜７−アル午レンオキシ基〔次に°Ｃ
ＡＯ基１と呼ぶ〕又はポリ（カルビニル−０１〜、−ア
ルキレンオキシ）基〔次に’　ＰＣＡＯｔ！！鎖１と呼
ぶコのそれぞれのアルキレン基は好ましくは炭素原子３
〜６個を有し、珠に好ましいアルキレン基はペンタメチ
レン基であり、この−９合ＣＡＯ基は５−オキシペンタ
メチレン−１−カルｅニル〔次に“ＯＰＭＣ”と呼ぶ〕
であり、これはＥ−カデａラクトンから誘導される。ｌ
’ｃＡ。

連鎖は異なる長さのアルキレン基の混合物を有していて
もよいが、好ましくは殊にＯＰＭＣのホモポリマーであ
る。ＰＣＡＯ連鎖又はＣＡＯ基は遊離末端に連鎖停止末
端基、例えば場合によ！ｌｌｆ換されているアルキル、
飼えばアルキル、アルコキシアルキル又はハロアルキル
を有していてもよく、末端ヒドロキシ基が存在しないこ
とによって、ＰＣＡｏ連鎖の形成又は他の増大がさけら
れる。ＰＣＡＯ連鎖ぼ、好ましくはＣＡＯ基２〜１００
１１、更に好ましくは６〜８０個を有する。

ＣＡＯ＆及びＰＣ！ＡＯ連′ＪＡハ、一般式：％式％ 〔ＴはＨ又に末端連鎖停止基を表わし、ＶはＣ□〜、−
アルキレン基を表わし、ｎは１〜１００である〕によっ
て表わされる。ｎ＝１の場合にぼ式■はＣＡＯ塙を表わ
し、ｎ〉１の場合に：は式ＩはＰＣＡＯ連鎖を表わす。

各々のＣＡＯ基又はＰＣＡＯＪ蹟は、好ましくはポリ（
Ｃ２〜４−アルキレンイミン〔次ＶＣ’　ＰＡＩ“と１
１＋ぶ〕に、ＣＡＯ基又はＰＣ’ＡＯ連蹟の未４カルざ
ニル基（−ＣＯ−）とＦＡＩの第１又に第２アミノ基の
窒素原子（Ｎ）との間で形成した共有１アミド”結合ニ ーＣｏ−ＮりＢ ｌこよるか、又はＣＡＯ橋又はＰＣＡＯ連鎖の末端カル
ボキシレート基（−ＣＯ−０−）とＦＡＩの置換されて
いるアンモニウム基との間で形成したイオン性“塩°結
合： 蕃 −ＣＯ−０−ＨＮ”−ＩＩ１ によって結合している。分散剤はＣＡＯ基又はＰＣＡＯ
連鎖少くとも２個を有しているので、製造する条件によ
ってアミ「結合と塩結合との混合物をイしてｂでもよい
。

分散剤は次の一般式によって表わされる：Ｘ−斧一費−
Ｘ■ （２）。

（Ｘ−”−札ｘはポリ（Ｃ２〜４−アルキレン）イミン
（ＦＡＩ　）を表わし、２はＰＡｒ　Ｋアミド結合又は
頃結合によって結合したＣＡＯ基又はＰＣＡＯ！蹟を表
わし、ｐは２〜２０００である〕。

分散剤は、好ましくはＣＡＯ基又はＰＣＡＯ連鎖４〜２
０００−＋固（ｐ；４〜２０００）、更に好ましくに４
〜１０００＋固（ｐミ４〜１０００）七■する。

ＦＡＩは好ましくはポリ（エチレンイミン）〔仄に“Ｐ
ＥＩ“と呼ぶ〕であり、これは分伎状又ぼ直鎖状連鎖で
あってもよい。好ましい分散剤はアＳ１″４合及び／又
Ｉ′ｉ塩結合によって結合したＣＡＯ壱又はＰＣＡＯ連
鎖少くとも２個を有するＰＥＩかもなる。ＰＡＩは、好
ましくは平均分子量５００〜６０００００、更に好まし
くは１０００〜２０００００を有する。

分散剤ばＰＮ１及びＣＡＯｉｌｌ又はＰＣＡＯ酸、即ち
式； ％式％ Ｃｎ　Ｕ　１〜１００である〕の化合物又はそのｌ伏先
駆吻質、例えばラクトンから誘導してもよ＾。ＰＣＡＯ
酸のＰＣＡＯｉ鎖の長さぼ、製造法で連、１ｉｉｉ′Ｓ
Ｐ止刑、飼えばヒトミキシ基全方しな匹カルボン酸の存
在で調節してもよｈ０分分散剤ＰＡＩノ存在でカルボニ
ルアルキレンオキシモノマーをＸ合させて形成したＰＣ
ＡＯ連鎖を有する場合には、連鎖停止剤の心安はない。

それというのもＰＣＡＯ連鎖はＰＡＩで増大し、−緒に
反応し得な＾からである：かかる場合には、張り出たＰ
Ｃ’Ａ○連＃Ａはヒｒｌ：２キシ基で終っていてもよい
。

分散剤は第１、第２又に第３アミノ基少くとも２個を有
するＰＡＩ及びＣＡＯ又はＰＣＡＯ酸から誘導してもよ
く、この場合には、ＰＡＩのｐ−１Ｓ−又はｔ−７ミノ
基とＣＡＯ又はＰＣＡＯ酸の末端カルボキシル基との反
応はアミド結合又は塩結合を形成する。ＦＡＩがｔ−ア
ミノ基を有する場合には、塩結合だけを形成することが
でき、池の場合には、塩結合及び／又はアミド結合は反
応条ｌ＋によって形成する。一般に穏和な反応条件、例
えば低温度及び／又は短反応時間は当業者に明らかな方
法で塩結合の形成を促進し、シビアな条件、列えは高ａ
度及び／又は長反応時間はアミド結合の形成を促進する
。

ＣＡＯ基を有するＦＡＩ連鎖を有する分散剤は新規であ
り、本発明の特徴をなす。各々のＣＡＯ基は、好ましく
はＯＨ／　ＮＨ，基を有しな＾基、列えはアルキルカル
ビニルで終っている。末端封鎖は、好ましくはＣＡＯ酸
又はラクトン先駆物質と、ヒげロキシ基又はアミン基全
方しないカルボン酸、列えばアルカン−又はアルコキシ
アルカン−カルボン酸、例えばカプロン酸、ラウリン（
梗、ステアリン酸、メトキシ酢酸及び珠に炭素原子１２
個以上、好ましくは１２〜２５）ｖＡを有する酸との反
応によって行なう。

分散剤が遊離アミノ基を有する場合には、この基を、峡
又に４級化剤と反応させて置換されているアンモニウム
基に変換してもよ＾。即ち分散剤は置換されているアン
モニウム塩の形である。このための適当な試薬は鉱酸及
び強い有罎醒又は設注１、列えは酢酸、硫酸、１鎖、ア
ルキルスルホン酸、硫識水索アルキル及びアリールスル
ホン「俊、殊に染料及び顔料の酸形、及び４級化剤、列
えは硫酸ジメチル（ＤＭＳ　）　、ハロダン化−メチル
及び−エチル及び硫酸ｙｘチル（ＤＥＳ　）である。

固体が無・；浅＊寅、列えば燕機顔料、エキステンダー
又は４４科の場合には、好ましくは分散剤は４離アミン
の形か又は鉱改との塩又は４級アンモニウム塩である。

固体が有機物質、例えば有機顔料又は染料の場合には、
屡々好ましくは分散剤に、分散剤のＰＡＩの遊離アミン
基とベンゼン４２〜１０ｔｄを有する芳香族酸、殊Ｖこ
涜色酸との置換されて＾るアンモニウム頃の形である。

か＼る頃ｒｉ殊に有効な分散剤であり、この場合有機媒
体はアルコール、−えばエタノール又バイン−プロパツ
ールである。涜色戚とは、酸基、珠にスルホン酸基、ホ
スホン暖基又はカルメン酸基少くとも１ｉｖＡｂ好まし
くは１〜６個を有する有機顔料又は染料である。好まし
くは組成物で固体を形成する有機１ＩＩＩ科の酸形を使
用する。即ち固体が屑フタロシアニン又は頑似のａ７ｔ
ｔ色頭科である組成物を製造するための好ましい層色＃
ｌは、鋼フタロシアニンスルホン酸、殊に平均して１分
子当りスルホン＠基０．５〜６個を有する酸である。

分散剤は、　ＦＡＩを、ＰＣＡＯ咳又はその先駆物質、
列工は０１〜７−アルキレンラクトン又はヒ１ｃ！キシ
ーＣ１〜７−アルキレンカルざン改ト飄度２５〜２５０
　”Ｏで２４時間まで反応させて製造してもよい。徳利
な条件（低龜度及び／又は短反応時間）では１結合が形
成し、シビアな条件（高娼度及び／又ぼ長反応時間）で
はアミド待合、又框アミドと塩の結合混合吻が形成する
。

Ｃへ〇又ζＰＣＡＯ、夜に、ヒドロキシカルボン酸又は
ラクトンを、ヒドロキシ基を有しないカルボン藏、列え
ば酢酸、カデａンば、ラウリン酸及びメトキシ酢酸と加
熱してｌＪ遺してもよ＾。

■合の不在又は度合は、相対的、ｙｌ１合の単−又は二
ｇη月性反応本でＡ整する。反応は、好ましくはｄｌｆ
ｆｉ１００〜２５０”Ｃ１好ましくは１６０〜２０ＣＶ
Ｃでエステル化触媒、例えばチタンＩＲテトラブチル、
ナフテン酸ジルコニウム、６−／亜沿又ホトルエンスル
ホン酸の存在で行なう。

ＦＡＩがＦ’ＥＩの場合には、ＣＡＯ鐵又はＰＣＡＯ１
１！２対ＰＥＩの貞綾比は、好ましくは少くとも１：１
であり、更に好ましくｒ工１；１〜６０：１の範囲内で
ある。Ｅ−カプロラクトンから誘導され九ＰＥＩ及びＰ
ＣＡＯ曖を基質とする分散剤の場合には、味に好ましく
はＰＣＡＯ酸対ＰＥＩの重量比は１．５　：　１〜３０
：１である。もちろん等モル比の２反応体は、そのそれ
ぞれの平均分子音による。ＰＣＡＯ連鎮が十分に短かム
、即ちＣＡＯ基２〜７　＋ｖＡｋ有する（分子凌＝４０
０〜＋０００）を有し、ＰＣＡＯ対ＦＥＺの重量比が十
分に小さい、即ち１．５　：　１〜６二１である分散剤
は、特に固体倉アルカノールにとかした分散液に使用す
るのに適当であることが判明し次。更に、固体をエステ
ル又はケトンにとかした分散液に便用するのＫ特に適当
な分散剤を１同じＰＣＡＯ連鎖（即ちＣＡＯ基２〜７−
を有する）及びＰＣＡＯ対ＦＥＺの若干大きい重量比、
即ち３：１〜５：１又はＣＡＯ基７Ｉ固以上を有する長
ｂＰＣＡＯ４鎖（即ち分子；ｔ＝　１０００以上）及び
ｐｃＡｏ対ＰＥＩの著しく太き−Ｉ量比、即ち５：１〜
２０：１を使用して・製造することができることが判明
した。

反応体及び生成物の減成を最小にするためには、反応は
好ましくは不活性雰囲気、即ち窒素下で行なう。

実施例 グｊ中のすべての“部°及び“％”を工、“重量部”及
び”重を幅“である。

中間体１ Ｅ−力′ｆＯ；ｙクト７１１２ｇ％”−カデａンｄ　９
．２９及びチタンＥ夜テトラゾチル０．１１の混合物？
、窒素下に１８０〜１９０℃で１８時間攪拌した。生成
、吻は、Ｉｉｉ曲ＫＯＨ３６〜／Ｉを有する硬性ワック
スであった。これは、それ数平均して５−オキシ−ペン
タメチレン−１−カルぜニル（ＯＰＭＣ）基１２．６＋
−を臂する。

中［綱体２ Ｅ−カプロラクトン５’　８２　ｇ　、メトキシ酢酸６
２．２５＆及びチタンポテトラブチル０．５．９の混合
物と、窒素下に１７０〜１８０℃で２０時間（ｊ￥押し
た。生成物Ｕ戚１ＩｆｌｉＫＯＨ３５，２９，／　ｉ　
ｔＭする硬性ワックスであつ之。これば、それ数平均し
てＯＰＭＣ４ｉ　１３．２１１！ｌを有する。

゛　中間体３ Ｅ−力７’ｏラクトン５００Ｊ、　　ラウリン酸７３．
９及びチタン酸テトラゾチル０゜５ｇの混合物を、窒素
下に１７０〜１８０　”Ｏで２０時間攪拌した。生成物
は酸１曲ＫＯＨ３６，３５す／ｙを有する硬性ワックス
であった。これに、それ数平均してＯＰＭＣｆｉ　１　
１．８個を有する。

中間体４ Ｅ−カプロラクトン２５０．ｐ、　　ラウリン酸８８Ｉ
及びチタン酸テトラゾチル０．２ｇの混合物を、窒素下
に１６０〜１８０℃で８時間攪拌した。生成＊は、酸副
ＫＯＨ７５−７ヤ／ｙを有するワックスであった。

中間体５ Ｅ−カプロラクトン４８５．９、ラウリン酸３４．９及
びチタン戚テトラゾチル肌１ｇの混合物？、窒素下に１
７０〜１９０°Ｃで１９時間攪拌した。生成＊［識ＩＩ
ｆｌｉＫＯＨ１８，６ｍｙ　／　１１　ｋ有する硬性ワ
ックスであった。これは、それ数平均してＯＰＭＣ基２
４．７個を有する。

中間体６ Ｅ−力ｆｏプラクン４８５ｆｉ、　　ラウリン酸２２．
４．９及びチタン酸テトラブチル０．１９の混合物を、
窒素下に１７０〜１９０°Ｑで１９時間攪拌した。生成
物は、＋ｉ　１ｄｆｉ　ＫＯＨ１２，４ｒｎ９／　ｌ　
ｔ−有する硬性ワックスであった。これは、それ数平均
してＯＰＭＣ基３７．９個を有する。

中ｒ綱体７ Ｅ−カプロラクトン５００．９．　　ラウリン酸１７．
９及びチタン酸テトラブチル１．０９の混合ｆ／Ｉ全、
窒素下に１７０〜１９０　＝Ｃで１９時間攪けした。生
成′吻は戚＋＋ｉｆｉ　ＫＯＨ９，９を／ｙを有する硬
性ワックスであった。これば、それ数平均し−ｃ　ＯＰ
ＭＣ基４７．９１１′ｆ：Ｖする。

中１…体８ Ｅ−カプロラクトン４６０１１．　　メトキシ酢１４５
ｇ及びチタン酸テトラブチル１ｙの混合物を、窒素下に
１６０〜１８０°Ｃで８時間攪拌した。生成（勿ぼ、酸
価ＫＯＨ５９〜／ｌを有する硬性ワックスであった。こ
れは、それ数平均して０ＰｕＣ４７，５）ｄ’ｔ　Ｗす
る。

中間体９ Ｅ−カプロラクトン４５ＯＮ、　　メトキシ酢酸７１９
及びチタン酸テトラブチル１ｇの混合物を、立素下に１
６０〜１８０℃で８時間攪拌した。生成物は酸誦８４Ｑ
ｌＩを有するワックスであった。これは、それ数平均し
てｏＰゾＣ基５．１ｄ　ｔ−＊する。

中間体１０ Ｅ−カプロラクトン４００ｇ、メトキシ酢２１１５ｇ及
びチタン酸テトラブチル１ｇの混合物ｔ１窒素下に１６
０〜１８０”Ｃで８時間攪拌し念。生成物はは１曲１４
７〜／９を有するワックスであった。これは、それ故平
−吻してＯＰＭＣ函２．６閲を有する。

中間体１１ Ｅ−カプロラクトン２２８ｇ、ラウリン酸２００Ｉ及び
チタンポテトラブチル０．２ｇの混合物を、窒素下に１
６０〜１８０℃で１０時間攪拌した。生成物は、酸価１
３９．２％ｌ／ｇを有するワックスであった。これは、
それ数平均してＯＰＭＣ基１．８１ｒｌＡｔ有する。

中間体１２ Ｅ−カプロラクトン１５９．９．　　ラウリン酸２７９
Ｉ及びチタン准テトラブチル０．２Ｉの混合＊ｉ、’４
４下に１６０〜１８０°Ｃで８時間攪拌した。生成物は
、酸−ＫＯＨ１９３’ｒｒ９７１１を有するワックスで
あった。これに、それ故平均し”ＣＯＰＭＣａｉ　０．
８１凶を有する。

分散剤１ 千間体１６２．５ｇ及び平均分子敏１０００００に！す
る乾譲ポリエチレンイミン〔°ボリミン・クォーターフ
リー（ＰＯＬＹＭＩＮ　Ｗａｔｅｒｆｒｅｅ　）　”、
ｍ＝名、バーデイシエ・アニリン・ラント・ゾーダ・フ
ァブリーク（ＢＡＳＦ’　）社製）　１．２５．９の混
合物を、窒素下に１２０°Ｃで８時間攪拌した。生成物
は６１７５当財のワックスであった。

分散剤２ これば、分散剤１と同じ方法であるが、中間体１４０ｇ
及び１ボリミン・ウォーターフリー　”　６．３３　Ｆ
を用いて製造した。生成物ば１１５）０当墳のワックス
であった。。

分散剤に れは、分散剤１と同じ方法であるが、中間体１４ｏ、ｐ
及び“ボリミン・ウォーター・フリー”１３．３　ｇ”
？用＾て製造した。生成物は、４７５当兼の粘稠なワッ
クスであった。

分散剤４ 分散剤１の生成物１０．８　、！ｉ’とテトラヒドロフ
ラン１０．８９の混合物を攪拌し、透明な溶液が得られ
るまで加熱した。溶液を６５°Ｃに冷却し、硫酸ジメチ
ル０．４０５　ｇを添加した。次いで混合換金１６５〜
７０″Ｃで・避に１時間ｆ′ｆｔ件した。

欠いでテトラヒドロフランを、混合物から蒸溜Ｖこよっ
て；余去した。

分散剤５ これは、分散剤４と同じ方法であるが、分散剤２の生成
物１０．２４＆、テトラヒドロフラン１０．２４　Ｆ及
びｌＡ酸ジメチル肌８１１（ｉ−用いて製造した。

分散剤６ 分散剤６の生成′吻１６．１１又びテトラヒドロフラン
１６．１　＃の混合物をＩＺｔ押し、加熱した。

ｍ液が得られたが、これは完全に透明ではなかった。尋
、夜を４０℃に冷却し、流峡ジメチル４．０５　Ｆを徐
々に添加した。著しく発熱した。

混合・物を、６５〜７０　’Ｃで史に１時間偉拌した。

欠いでテトラヒドロフランを、混合物から蒸溜して除去
した。

分散剤７ これば、分散剤１と同じ方法であるが、中間に２　９５
．７．！７及び１ボリミン・ウォーターフリー″７．３
６Ｆを用いて４造した。

分散剤８ これは、分欣犀ｊ１と同じ方法であるが、中間に３９７
．５ｊ；ｌ及び１ボリミン・ウォーターフリー”　７．
４８　Ｆを用いて製造し友。

分散剤９〜４１ 第１表は、分散剤１に記載したのと同じ方法で０ボリミ
ン・ウォーターフリー１を用いて実施した多くの製造？
示す。他の原料、その１泄及び反応条件は表に記載され
【いる。

第　　１　　表 １６　　　７　　　　１３８　　　　１０．６　　１７
１８　　　８　　　　　８７．５　　　１２．５　　１
３２２　　　９　　　　　８７．５　　　１２．５　　
１８６２　　　．１１　　　　　　６０　　　　　２０
　　　　　４．５５６　　　１１　　　　　　５０　　
　　　２５　　　　　４゜５３４　　　　１０　　　　
　　８７．５　　　　１２．５　　　　＋８４１　　　
　１１　　　　　　３０　　　　　２０　　　　　４．
５分散剤４２ 分散剤７　６５）−％その１点（約６０℃）以上で漬け
し、硫ｒλジメチル４．０５．９を添加し一温度を約１
５”Ｃだけ上げた。矢めで混合物を８５〜９５゛Ｃで１
１／２時間攪拌し念。

分散剤４３ これは、分散剤１７と同じ方法であるが、分散剤８６８
ｇ及び硫酸ジメチル４．０５　Ｉｌ’に用いて４遺した
。

分１枚剤４４ 中間体３　１００Ｉｉ及び平均分子通約６００金ゼする
ポリエチレンイミン〔１モントレツク（ＭＯＮＴＲＥＫ
　）　６　’　、商標名、ダウ・ケミカル（Ｄｏｗ　Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ　）社ｎ　）　７．６９　、！ｉ＋の混
合物を、文素下に１１０〜１６０℃で８時間攪拌した。

生成物は硬性ワックスであった。

分散剤４５ 中間体４４０ｇ及び平均分子破約１８００’に’ｆｆす
るポリエチレンイミン〔１モントレツク（ＭＯＮＴＲＥ
Ｋ　）　１８“、商標名、ダウ・ケミカル社ｄ）２ＯＮ
の混合物を、窒素下に約１２０”Ｃで５時間攪拌した◎ 分散剤４６ ０ボリミン・ウォーターフリー”１０Ｊｉ’％Ｅ−カプ
ロラクトン１００ｇ及びチタン酸テトラブチル０．２１
ｉ’の混合ｆ！Ｊを、窒素下に１５５〜１６０’Ｃで１
時間及び１６５〜１７０°Ｃで４５分分間性した。生成
物（硬性ワックス）は、赤外線分光学で未重合Ｅ−力７
’ａラクトンを含まな＾ことが示された。

比較分散剤１　（ＣＤＩ　） 酸１曲ＫＯＨ３５リタ／ｇを有するポリ−１２−ヒドロ
キシステアリン酸１５０Ｆ及び１ボリミン・ウォーター
フリー”５０ｇの混合物？、窒素下に１２０°Ｃで２時
間攪拌した。混合物は、酸１面約ＫＯＨ１８智／　ｙを
有していた。混合物にインデａパノール２００．１−添
加すると、生成物の比較分散剤１が得られ、溶液は固体
含量約５０重置％を有していた〇 眉色酸１　（ＣＡＩ　） これホ鋼フタロシアニン（ＣＰＣ）スルホン酸であり、
平均してＣＰＣ核当クスりホン酸基１．６個を有してい
る。

流動剤１（ＦＡＩ） 鋼フタロシアニンスルホン酸（これは平均して鋼フタロ
ンりニン核当クスルホン酸基１．３１＋５を有する’）
　８５．６．９　’２含有するフィルターケーキ３０Ｄ
！ｊを、水２１に７０〜７５℃で爵かした攪拌スラリー
に、塩化ジオクタデシルジメチルアンモニウム７５％及
びイソデａ　ｔＲパノール５俤の市場で得られる混合物
〔アルクアト（ＡＲＱＵＡＤ　）　２　ＨＴ　−７５、
商標名〕７６ｇを添加する。９０〜１００°Ｃで２時間
攪袢菱、固体ｋａ取し、水で洗浄し、乾燥した。

流動剤２（ＦＡ２） 溶液Ａ： テトラゾ−６，６′−ジクロルベンジジンを、６．６′
−ジクロルベンジジン３８．９を水１２００＃中で０℃
でテトラゾ化して夷遺し念。

浴液Ｂ： アセトアセタニリド（第１カツプリング成分）２８ｙ及
びカリウムＮ−アセトアセチル−４−スルファニレート
（第２カツプリング成分）４６．５　＃の混合換金、水
５００中で攪拌した◎スラリーに４６．７％の水酸化ナ
トリウム１６．５ｙ金添加し、１度を上げて、完全な溶
液のアセトアセタニリドにした。溶液に氷酢ｅ１６．６
６チの塩酸１８．９．９及び水７００ｙを添加した。

カップリング： ｌｖ！液八をへ液Ｂに７５分間に添加し、Ｐ）ｌを酢酸
ナトリウムを添加して４．３に調整した。反応混合物を
１夜攪拌し、試；倹によって過剰量のテトラゾが存在し
ないことを確かめた。

反応混合物を７０℃に加熱し、塩化ジオクタデシルジメ
チルアンモニウム（ＤＯＤＭＡＣ）　７５゜５）を加え
、混合物を７０゛Ｃで１時間攪拌した。

生成物の流動剤２（＃モル比の２つのカップリング成分
でＪｌ）を濾取し、水で洗浄し、５０〜６０゛Ｃで乾凍
した。

流動剤３　（ＦＡ３） 溶液Ａ： テトラゾ−６，６′−ジクミルベンジジンを、６．６′
−ジクミルベンジジン１３．４５．９を水５００ｇ中で
０℃でテトラゾ化して、製造した。

浴液Ｂ： ２−ナフトール７８２ｙ及び６−ヒ団ａキシ−２−ナフ
タリンスルホン酸（シェファ−１４２）ノナトリウム塩
１２．３　ｇの混合物を、水５００．９に攪拌混入した
。６ｏ慢の水酸化ナトリウム浴液を、攪拌し７１：がら
Ｐａｌが８．５になるまで添加した。

カップリング： 醇Ｍ、へを溶液Ｂに１時ｍＪに添加し、この間に幅度を
１０°Ｃ以下で維持し、ｐｉ−１ｆｊｒ３０％の水酸化
ナトｖウムを添加して８．５で調整した。反応混合物を
１時間攪拌し、９０’０に加熱し、冷却し、濾過した。

フィルターケーキを水９００　Ｉｉで再びスラリーにし
、７０−Ｃに加熱し、−を希塩酸ｆｃ添加して６に調整
した＠攪拌酸性スラリーに、ＤＯＤＭＡＣ２２，５）−
１０分間ニｍｙｘｔ　シ、混合物’ｔ７０’ｃ！で１時
間攪拌した。生成物の流動剤６を濾取し、水で洗浄し、
５０〜６０°Ｃで乾礫した。

列１〜７５ 次の第２表に記載の処方を有する７５橿の分散液を、成
分を１６時間ヴ−ルミリングして製造した。得られたす
べ【の分散液は流！ａ性であり、５ミクロン以下の平均
粒径を有する顔料粒子トフロキュレーションしなかった
。

／、５．１ｉ’　　　　［Ｊ、５７５，９　　　　　　
　２．１２５．Ｆ／、ｔＪｇ　　　　　　　Ｕ、２８ｇ
　　　　　　　　　　　　　２．７２ｇ３．０！　　　
　　　　　０．６１　　　　　Ｕ、５）　　　　　６．
１ｇ／、［Ｊ−９Ｕ、５５９　　　　　　　　　　　　
２．６５／６．１．？ ６．０＆　　　　　　　　０．６．？　　　　ＣＪ、５
）　　　　　６．１１１図１７６〜７８ 矢の第３衣に記載の処方を有する分散液ｔ１成分子　５
　ｙｔａの：ｆシラスーズを有する高エネルギープール
ミル中で６０分間１ドールミリングして−Ａ通した。得
られたすべての分、＆腹ぼ流動性であり、５ミクロン以
下の平均粒ｉ’ｉ；ｆ＃する顔料粒子トフロキュノーシ
ョンしなかった。

第　　６　　表 矢の略語上、第２表及び第３茨で使用する。

ＥＯＥＡ　：昨ＬＩＩ２−エトキシエチルＪＰＡ　：昨
夜６−メドキシデロビル ＢＩＡ　：咋愼２−ブトキシエチル 薦Ｋ　：メチルエチルケトン ＭＴＢＫ　：メチルインーブチルケトンＭＩＡＫ　：　
メチルイン−アミルケトン、ＦＡｌ：流ａ刑Ｉ ＦＡ　６：流動剤６ ＢＡ：酢Ｃ凌デチル ＡＬＣ：エタノール 臥　：酢酸エチル ＴＯＬ：トルエン ＸＹＬ　　：ギシレン ＣＡ７：Ｊ色竣１ ＥＡ２：流動剤２ 比収例１ 願書イエロー３４　７．０．９．比較分散剤１０．７Ｉ
及びＥＯＥＡ　２．３．９の混合物を、列１〜７５と同
じ東件下で１６時間ざ−ルミリングした。

混合物は４稠化し、槙科は十分に分赦しなかった。

本発明Ｖこよる高ｒＭＪ体のペイント系の分散液の使用
を評励するために、矢の例８６〜９１に記載ノペイント
を製造した。

列８６〜８７ 輿］８６〜８７で使用した扁固体のペイント系は、ヘキ
サメトキシメチルメラミン所信と、触媒のｐ−トルエン
スルホン虜の存在で結合した油を倉−１：ないポリエス
テルであった。油をきてないポリエステルぼ、憧１１Ｉ
ｆｉＫＯＨ１０η／ゲ（凌大）及び水酸基：ａＫＯＨ１
１０〜１３０■／ｇを有し、りａダ・レジン（Ｃｒｏｄ
ａ　Ｒｅ５ｉｎｓ　）仕からＥＯＥＡにとかし九８０％
の溶、夜形で、デラストキイド（ＰＬＡＳＴＯＫＹＤ　
）　ＨＳ　−９［１０（藺Ｘ：４乙である〕として得ら
れる。ヘキサメトキシメチルメラミン南脂に、ブリテイ
シエ・インダストリアに一プラスチックス（Ｂｒ１ｔｉ
ｓｈ　ＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＰｌａｓｔｉｃｓ　）社か
ら１００％の活性形で、ビートル・レジン（ｓｓａＴＬ
ｇ　Ｒｇｓ工Ｎ）　３７４５　［：商１票名である〕と
して得られる。一定のペイント調合物では、更に均長剤
又は樹脂Ｒ味剤をσ加した。

練り顔料をボールミルで製造し、谷々の場合ミリング後
の顔料の平均粒径に５ミクロン以下でｈつた。ミＩＪン
グ硬に、練＃）噛料金有用なぺインドＶζ、エキステン
ダーラッカーｋｍ加して変換した。球ジ顔料及びエキス
テンダ−ラッカーは嘉４衣に記Ｉ■されており、これら
のすべての置ぼｙである。

第　　４　８ 列　　　吻　　列　　　列　　刀 １、！１！ジ顔料　　　８３　　８４８５　　８６　８
７噛科イエロー６４　２７゜０ 順科ホワイト６　　　　　　３９．３ 頑科ブルー１５：２　　　　　　　　　　１２．０噛糾
イエロー４２　　　　　　　　　　　　　　　　　２８
．８噛科バイオレツト１９　　　　　　　　　　　　　
　　　　　＋２．０分散剤ａ　　　　１．５５　０．７
９　１．５６　１．５６　１．８ｇｏｇＡ、　　　　　
　８．２５　８．１２２２．５６１０．６１　２０．４
８Ｍ０ＤＡＦＬＯＷ　　　　　Ｑ、６　０．９２ＲＥＳ
ｒＦｒ、ＯＷ　Ｆｒ−，２Ｑ、５４ン−：ｊ“色１１通
≧　１　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０
．７８エキステンダーラツカー ｐ−トルエン スルホン酸　　０．５　０．５　１．０　１．．０　１
．０６０Ｅｋ　　　　　　２．０　６．１４２９．６８
２６．０２２５．９２Ｍ０ＤＡＦＬＯＷ　　　　　　　
肌２８ＲＥＳＩＦＬＯＷ　＃’ｒ、２　　　　　　　　
　　　　０．６６ＰＡ５７　　　　　　　　　　　　　
１，６ｉ’ｇ４衣−Ｃ−モダ７　ｏ　−（ｕＯＤＡＦＬ
ＯＷ　）、レジフロー　（ＲｇＳＩＦＬＯＷ　）　Ｆ　
Ｌ　２及びＰＡ５７（それぞれモンサンド・インダスト
リアル・ケミカルズ（Ｍｏｎ５ａｎｔｏ　Ｉｎｄｕｓｔ
ｒｉａｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　）社製、ボルレー・ヘ
ミ−（Ｗｏｒｌｅｅ−Ｃｈｓｍｉｅ　）社製及びダウ・
コーニング・オイロツ−ｆ　（ＤａＷＣｏｒｎｉｎｇＴ
！：１〕ｒＯｐｅ）社製１．ＶＯＤＡＦＬＯｆ及びＲＥ
ＳＩＦＬＯＷ　ｉ商−名〕に、ペイントの均展剤又はｒ
Ｒ侑変注剤である。

１嶺極処理アルミニウムの試戻／（′ネルを、前記ペイ
ントの各々Ｖｃｄ遺した。ペイントは、２５０μｍのア
プリケーター及び線巻にパー［マイヤー°ベイ（Ｍｅｙ
ｅｒ　Ｂａｙ　）　］で使用した。−Ｃ沢、硬さ、付着
及び水分耐性はすべて十分であった。

列８８ 高固体のペイント系を、ヒドロキシル官能性アクリル改
方帽で架橋した哨肪族ポリインシアネートｔ−目己合し
てｄａＡした。このものはまたオキナデリジン官能性変
性剤ｒ含万していて、ペイントの固ｆ＄ｋ　４大させた
。

使用したノ信ｊ方疾ポリインシアネートＶｌ　−ＮＣＯ
まｔ辻２６．５矛ｔ−’Ｍ−ｔ、てぃ之つこのものぼバ
イヤ（Ｂａｙｅｒ　）仕から１（］ｏ％の形でｐ　ス％
　）”７−ル（ｏｇｓｕｏ＋ｘｒＲ）　Ｌ　２２９１　
Ｃ商ａ名〕として得られる。使用したヒｆロキシル′ぎ
一性アクリル設帽１者列は４２５当せど・汀し、ロム（
Ｒｏｈｍ）及ヒハース（Ｆ（ａａｓ　）社からメチル−
ｎ　−７ｉ　／Ｉ／ケトンにとかした６７係の４液の形
でエクスベリメンタ／Ｉ／　・レゾｙ　（Ｅ（ｘｐｅｒ
ｉｍｅｎｔａｌ　Ｒｅ５ｉｎ　）ＱＲ−９４６として優
られる。夏用したオキサゾリシンα醪注′ｔ８：犀ｊは
１００当漣を有し、ロム（Ｒｏｈｍ　）及びハース（Ｈ
ａａｓ）社カラ９７〜９９．５　％の形でエクスペリ・
メンタル・リアクティブ・モディファイヤー（Ｅｘｐｅ
ｒｉｍｅｎｔａｌ　Ｒｅａｃ−ｔｉｖｅ　Ｍｏｄｉｆｉ
ｅｒ）　Ｑ　Ｍ　−１００７として１尋られる。

標ジ槙料金ン１ぐ〜ルミルで襄逍し、ミリング後の顔料
の＋均粒匝ぼ５ミクロン以下であった。

ミリング後に、線り顔糾金有用なペイントに、エキステ
ンダーラッカーを亦加して変戻した。

エキステンプインクは２工程で行なった。第１のエキス
テンディングエ橿の生成物は殆んど安定であるが、第２
工僅のエキステンディングによって有用なペイントが得
られ、これに奴時間ＶＣ過ぎないポットライフを有し’
Ｃ１／＞た。練り類＃＋及びエキステンダーラッカーは
、＜ｇ５＆にｄ己械されてｌＡ６゜ ｇ　５　表 魂す１科　　　　　　　　　　　属音（，１７）ｇｘｐ
ｅｒｉｍｅｎｔａｌ　Ｒｅ５ｉｎ　ＱＲ−９４６１８，
４顔料ホワイト６　　　　　　　　　　　３．３７順科
ブルーＴ’ｉ、２　　　　　　　　　　１１．２５メチ
ル−ｎ−アミルケトン　　　　　１０．６２分散剤８０
．９０ 流動剤１　　　　　　　　０．４５ 偽１工程のエキステンダーラッカー ｈｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　Ｒｅ５ｉｎ　ＱＲ−９４６４
１，０メチル−ｎ−アミルケトン　　　　　１４．０ｕ
ｏＤＡＦＬｏｗ　　　　　　　　　　　　　　Ｏ，０８
鴫２工屋のエキステンダーラッカー ＤＥＳＭＯＤＵＲＬ−２２９１６７，８メチル−ｎ−ア
ミルケトン　　　　　　５．０省・塵処４アルミニウム
の試験パネル金、前記ペイント金用いて、線巻にパー〔
マイヤー°ペイ（Ｍｅｙｅｒ　Ｂａｙ　）　］でｄａし
た。光沢、ＩＩ史さ、げｙｃｆ及び水分（耐性にすべて
十分であった。

高ｔが体の）、范げげ（ベーキング）ラッカ系？、ヘキ
サメトキシメチルメラミン四榴と結合した短闇アルギル
傳ｓｗ　ｆｔ％　ｍ媒のｐ−１ルエンスルホン液の存在
で配合してｄａした。短油アルキドＩＮ　、’ｉ’ｊｌ
　ｆ工、タル油脂肪酸系（ＥＯＥＡ　Ｐことかした９０
皇縫慢の（面体）であり、カージル（Ｃａｒμｍ１）仕
〔木国在〕から製品コード番号５７１０で得られる。ヘ
キサメトキシメチルメラミンｍ栢ｕ王として１００％の
固体であり、ガーゾナーホルドットスケールでＹ−２３
の範囲内の粘度を有し、刀−ゾル（Ｃａｒｇｉｌｌ　）
社からＡ品コード膚号２６４７で得られる。

昧り顔料をボールミルで製遺し、ミリング麦の１科の平
均粒径／Ｘ５ミクロン以下であった。

ミリング陵に、轢Ｖ顔ＰＪｒを有用なペイントに、エキ
ステンダーラッカーを祷加して変戻し之。

「未り＃［科及びエキステンダーラッカーは第３表に３
己１成されて＾る。

疎り調料　　　　　　　　　　　　　　　重量（、Ｆ）
軸材ホワイト６６９．６０ 分紋剤８０゜８６ ｕｏｐＡ　　　　　　　　　　　　　　　　　１９．８
７エキステンダーラツカー ｃＡＲｏｒｒ、ｒ、　５７１０　　　　　　　　　　　
　　７７．００ＣＡＲＧＩＬＬ　２３４７　　　　　　
　　　　　　　１７．３３ＢＹＫ　３００　　　　　　
　　　　　　　　　　０．３０Ｍ０　Ｐ　Ａ　　　　　
　　　　　　　　　　　　　４．５３８ＹＫ　３　Ｄ　
０１Ｄ　％　８Ｙｋ　ヘミ−（Ｃｈｅｍｉｅ　）社〔米
国在〕から得られる均展剤である（　ＢＹＫに商標名で
ある）。

４７”レート及び１啓極処理アルミニウムの試噴パネル
を、前記ペイント勿用いて線巻にバーで製造した。ｂ 分であった。

列９０及び９１ 關固本の空気・４深ペイント系を、大豆油アルキド園脂
を配合して調造し之。使用した１對盾は、カーゾル（Ｃ
ａｒｇｉｌｌ　）の−４品５７１３（酢酸ブチルにとか
した８０幅の固体の液体、粘度：２４〜Ｚ６及び酸１Ｉ
ｉｌｉ＝１０）及び５７２５　（ＥＯＡＶごとかした８
０％の固体の液体、粘度：Ｚ４〜Ｚ５及び改ｎｔｆｉ　
：　６　）であった。

律り劇科をボールミルで製造し、ミリング泌の顔料の平
均粒径は５ミクロンμ下であった。

ミリング鎌に、燻り顔料全有用なペイントに、エキステ
ンダーラッカーを蚕加してｆ換した。

ａＶＯ科及びエキステンダーラッカーホ、第７表ンこ６
己載されて＾る。

第　　７　　表 列９０　　　　　列９１ 鵡科ホワイト６　　　　　６９．６０　　６９．５０分
教剤　　８　　　　　　　　　　　０，８３　　　　　
０．８３ｕｘＡＫ１９．８７　　　１９．８７ エキステンダーラツカー Ｃａｒｇｉｌｌ　Ｒｅ５ｉｎ　５７１３　　１０８．２
８Ｃａｒｇｉｌｌ　Ｒｅ５ｉｎ　５７２５　　　　　　
　１０８．２８Ｍ工ＡＫ　　　　　　　　　　　　　１
４．２８１．１．１−トリクロルエタン　　　　　　　
　１４．２８混合乾譲削：（ＣＯｌｐｂ及びＣａ ■ナフテン酸頃混合物　　　　　４゜ＤＯ４，００チタ
ンプレート及び陰極処理アルミニラムノ試験パネルを、
前記ペイントを用いて線巻に／マーで裏道した。光沢及
び付層は両方とも十分であった。

本発明による常用のペイント系の分散液の使用？評価す
るために、例９２以下に記載のペイントを製］３した０ 世Ｊ９２ 焼付け（ベーキング）ペイント系を、メラミン／ホルム
アルデヒー省脂と結合した非乾燥性アルキ１樹脂を配合
して、製造した。使用したアルキ１突脂はグリセロール
基質（酸価ＫＯＨ７改／１）−ｒ：：；ｈｏ、ギシ７ン
にとかした７０％の醇液として、クロダーツシフ　Ｘ”
　（Ｃｒｏｄａ　Ｒｅ５ｉｎｓ　）社からプラストキト
（ＰＬＡＳＴＯＫＹＤ　）　ｃ　−３０ＡＸの名前で得
られる（　ＰＬＡＳＴＯＫＹＤは商標名）。便用したメ
ラミン／ホルムアルデヒドｉ丙ＢｆｌＶ１　ｎ　−ブチ
ル化系であり、ｎ−ブタノールにとかした６０易の溶液
として、ブリティシュ・インダストリ７に一グラスチツ
クス（Ｂｒ１ｔｉｓｈ　［ｎｄｕｓｔ　−ｒｉａｌ　Ｐ
ｌａｓｔｉｃｓ　）社からビートル（ＢＥＥＴＬＥ　）
ＢＥ　６１５の名前で得られる（　ＢＥＥＴＬＥば商標
名）。

梱ｔ）ｌｆ４科をボールミルで製造し、ミリング後の鵡
科の＋均粒径は５ミクａン以下であった。

ミリング後に、線ジ顔料を有用なペイントに一エキステ
ンダーラッカーを２工程で小用して変換した。凍り顔料
及びエキステンダーラ・ツカ−に第８表に記載されてい
る。

＠　８　表 禰ジ類科　　　　　　　　　　　　　直置（１）順科ブ
ルー６０１１．７０ 分散剤　８　　　　　　　　　　　　　１．４０キシレ
ン　　　　　　　　　　　　　２０．４８ｎ−ブタノー
ル　　　　　　　　　　　５゜１２流動剤　ｉ　　　　
　　　　　　　　　　０．５５第１工程のエキステンダ
ーラッカー ＰＬＡＳＴＯＫＹＤ　Ｃ−３０ＡＸ　　　　　　　　　
　　１８．９２キシレン　　　　　　　　　　　　　１
５・９５ｎ−ブタノール　　　　　　　　　　　３．９
９第２工程のエキステンダーラッカー ＰＬＡＥＩＴＯＫＹＤ　Ｃ−３０ＡＸ　　　　　　　　
　　　９７．６０ＢＥＥＴＬＥ　ＢＢ　６１５　　　　
　　　　　　　　５８．５０錫プレート及び陰極処理ア
ルミニウムの試験パネル？、前記ペイントを用いて線巻
Ｋｔ々−又は仝気スプレーがンを便用して製造した。元
沢、付層及びひつかき・耐性はすべて十分であった。

同９６〜９７ 下記の−Ａ９辰に記載の調会物は、」々の系のセラミッ
クテープ狂人ｊ戎杉又はドクターブＶ　−ｒ法で使用し
たのと同じものである。列９６及び９４では、定貸的丈
脂結合列及び可塑剤θ；分敢液Ａ＆物中にぎまれて＾る
。し！１９５〜９７では、分散剤、６刑及びセラミック
粉本が分散液調合物中に言ｆれている。

同９６〜９５でに、分散液を、成分全３　ｔｎｍのがラ
スボール全方する扁エネルギーざ−ルミル中で６０分間
ボールミリングして製造した。列９６及び９７でに、分
散液を１成分を１６・１８同ざ一ルミ＋７ングして製造
した。得られたすべての分散液は流動性であり、フロキ
ュレーションしなかった。

八−１６アルミナは収焼アルミナ（結晶粒度０．６〜０
．５μｍ）であり、アルミニウム・コンパニー　（Ａｌ
ｕｍｉｎｉｕｍ　Ｃｏｍｐａｎｙ　）　［：木国在〕か
ら得られる。

チタン愼バリウム（グごグレード（Ｇｒａｄｅ　）Ｓ　
”〔アンシン（Ａｎｚｏｎ　）社線、ニューカーストル
、Ａ１（任〕から得られる。これは平均粒径１．４９μ
ｍを竹し、定型四にセラミックコンデンサーで使用され
る系である。

ｒ灰化ジルコニウムは、”グレード（Ｇｒａｄｅ　）ｉ
ｃ１５°〔マグネシウム・エレクトロン（虫押ｅ−ｓｉ
ｕｍ　Ｅｌｅｋｔｒｏｎ　）社製、英国在〕から得られ
る。

これに、平均粒径２μｍ以下を有する０ＰＥＧ　２００
口は、ポリエチレングリコール（分子前約２０００）で
ある。

ポリビニルデチラルに、アルｒリツピケミカ／Ｉ／　（
Ａｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　）社から得られ、
分子雀３６０００を有する。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）微細な非磁気性固体及びモノ−又はポリ−（カル
   ボニル−Ｃ＿１＿〜＿７−アルキレンオキシ）基少くと
   も２個を有するポリ（Ｃ＿２＿〜＿４−アルキレンイミ
   ン）からなる分散剤を含有する組成物。
2. （２）固体を顔料、エキステンダー、填料、分散性染料
   、光学ブライトナー、繊維助剤、油を基剤とした転化エ
   マルジョンドリリング泥の固体、土じょう粒子、顆粒状
   セラミック、殺虫剤、農薬及び調合薬から選ぶ、特許請
   求の範囲第１項記載の組成物。
3. （３）固体は有機媒体に分散している、特許請求の範囲
   第１項又は第２項記載の組成物。
4. （４）有機媒体はアルコール、ジアルキル−及びシクロ
   アルキル−ケトン、アルカンカルボン酸アルキルエステ
   ル、炭素原子６個までを有するジアルキル−及びシクロ
   アルキル−エーテル、ポリエステル及びポリアミド樹脂
   及びセルロースエーテルから選んだ極性有機媒体である
   、特許請求の範囲第３項記載の組成物。
5. （５）分散剤は式： ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中Ｘ−＊−＊−Ｘは、ポリ（Ｃ＿２＿〜＿４−アル
   キレンイミン）（ＰＡＩ）を表わし、ＺはＰＡＩにアミ
   ド又は塩結合によって結合したモルカルボニルアルキレ
   ンオキシ）（ＣＡＯ）基又はポリ（カルボニル−Ｃ＿１
   ＿〜＿７−アルキレンオキシ）（ＰＣＡＯ）基を表わし
   、ｐは２〜２０００である〕の化合物である、特許請求
   の範囲第１項から第４項までのいずれか１項記載の組成
   物。
6. （６）ＣＡＯ及びＰＣＡＯ基は式： Ｔ−（Ｏ−Ｖ−ＣＯ）＿ｎ− 〔式中ＴはＨ又は末端連鎖停止基を表わし、ＶはＣ＿１
   ＿〜＿７−アルキレン基を表わし、ｎは１〜１００であ
   る〕である、特許請求の範囲第５項記載の組成物。
7. （７）式： Ｔ−Ｏ−Ｖ−ＣＯ− 〔式中ＴはＨ又は末端連鎖停止基を表わし、ＶはＣ＿１
   ＿〜＿１＿７−アルキレン基を表わす〕のＣＡＯ基少く
   とも２個を有するポリ（Ｃ＿２＿〜＿４−アルキレンイ
   ミン）（ＰＡＩ）からなり、各々のＣＡＯ基はＰＡＩに
   ＣＡＯ基の末端カルボニル基とＰＡＩの窒素原子との間
   のアミド又は塩結合によって結合している分散剤。
8. （８）ＰＡＩは平均分子量５００〜６０００００を有す
   るポリ（エチレンイミン）である、特許請求の範囲第７
   項記載の分散剤。