JPS61170552A - スズおよび第３の合金元素を含有するジルコニウムーニオブ合金からなる物品の製造方法 - Google Patents

スズおよび第３の合金元素を含有するジルコニウムーニオブ合金からなる物品の製造方法

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JPS61170552A
JPS61170552A JP61010320A JP1032086A JPS61170552A JP S61170552 A JPS61170552 A JP S61170552A JP 61010320 A JP61010320 A JP 61010320A JP 1032086 A JP1032086 A JP 1032086A JP S61170552 A JPS61170552 A JP S61170552A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 １１匹１１ 本発明は、ジルコニウムに加えて、０．５〜２．０重量
％のニオブと、１．５重量％までのスズと、０．２５重
量％までの少量の第３の元素、例えば鉄、クロム、モリ
ブデン、パナジウム、銅、ニッケルおよび（または）タ
ングステ、ンを含むジルコニウム合金から中間製品また
は最終製品としての物品の製法は関する０本発明に従っ
て製造される製品は、高温蒸気環境内における耐食性を
付与する特殊なミクロ構造を有する。
加圧水型原子炉および沸騰水型原子炉のような原子炉の
開発においては、燃料設計の面で、クラッド（被覆）、
格子、案内管等のような全ての炉心要素に対し相当に厳
しい要件が課せられる。このような要素は、通常、ジル
コニウムを基材とする合金、例えばジルカロイ−２およ
びジルカロイ−４から製造されている。このような要素
に課せられる厳しい要件として、長い所要の滞留時間お
よび薄肉の構造部材であることが挙げられる。これら２
つの要件は、潜在的な腐蝕および（または）水素化とい
う問題を惹起する。このような厳しくなった要件から、
改善された耐食性および耐水素化性ならびに慣用のジル
カロイで代表されるような製造の容易性および機械的性
質を有する合金の開発が促進されている。このような種
類の材料として、例えば、１重量％のニオブ、１重量％
のスズおよび０．１重量％の鉄を含むジルカロイ合金の
ようなジルコニウム、ニオブ、スズおよび第３元素を含
むジルカロイ合金がある。このような合金の使用を妨害
する唯一の技術的制限は、これら合金が、通常β処理範
囲（８５０℃−９５０℃）における高温から、急冷し、
次いで約５００℃ないし６００℃で、８ないし２４時間
のような長期間に亘り時効硬化した後にのみ最適な耐食
性および耐水素化性を示すという点にある。しかしなが
ら、この種の処理は、任意の所要の炉心要素に容易に適
用することはできず、従ってこのような合金の有用性は
著しく制限されている。
主用！１１」 本発明によれば、０．５〜２．０重量％のニオブと、１
．５重量％までのスズと、０．２５重量％までの第３合
金元素、例えば、鉄を含むジルコニウム−ニオブ合金か
ら、高温度の水性環境に対し卓越した耐食性ならびに耐
水素化性を有する中間または最終製品が形成される。
合金はβ急冷され、次いで、通常の焼きなまし温度およ
び製造工程における温度よりも低い温度で処理される０
例えば、管類の形成においては、β急冷された合金は６
５０℃またはそれより低い温度で押出し加工されて、そ
れに続く冷間加工工程間で、製品は６５０℃またはそれ
より低い温度で冷間加工焼きなましを受ける。得られた
製品は、６５０℃より低い温度、好ましくは約５００℃
で最終焼きなましを受ける。斯くして得られた合金製品
は、地全体に亘って均質に分散された８００人より小さ
い微細な析出物を含むミクロ構造を有する。
本発明の上に述べた特徴および他の特徴は、添付図面を
参照しての以下の説明から一層明確になろう。
ｔの 少量の第３合金元素を含有するジルコニウム−ニオブ−
スズ合金からの中間および最終製品の製造は、本発明に
よれば、卓越した耐食性および耐水素化性を有する製品
が製造されるように行われる。
本発明の方法の対象である合金は０．５〜２．０重量％
のニオビウム、１．５重量％までのスズと、０．２５重
量％までの第３合金元素、例えば、鉄、クロム、モリブ
デン、パナジウム、銅、ニッケルおよび（または）タン
グステンのような第３合金元素を含むジルコニウム合金
である。スズおよび第３合金元素は、上に掲げた重量％
までの量で存在するが、最少量は、製造される製品もし
くは物品に所望の耐食性を付与するのに適切な量に選ぶ
ことができる。特に有用な合金は、１重量％のニオブ、
１重量％のスズおよび０．１重量％の鉄を含有するジル
コニウム合金であることが判った。
本発明によれば、合金元素がジルコニウム全体に亘り微
細に分割された状態で均質に分散されているジルコニウ
ム合金の製品もしくは物品が得られる。均質に分散され
た粒子は、８００オングストローム（λ）より小さい平
均粒径を有し、さらに好ましくは、粒径は約５００人よ
り小さいことが望ましい。
本発明による合金は最初に、該合金を約９５０℃〜１０
００℃にまで加熱することによりβ処理を加えられ、次
いで該合金は、（α＋β）→α転移温度より低い温度で
水により急冷される。以下に述べる管の形成においては
、ビレットは次いで、該ビレットの中心線に沿い軸方向
の孔を穿孔され、ビレットの表面に潤滑材を塗布するこ
とにより押出し加工を受ける状態にされる０次いで、截
頭円錐形のグイおよび心金により、約７００℃よりも低
い慣用の温度より低い温度での押出し加工により減径す
る０次いで、押出し成形された管のβ焼きなましを、合
金に依存して、約８５０℃ないし１０５０℃にまで加熱
することにより行い、それに続いて急冷する０次いで、
ビレットを、−次製造場所でピルガ−圧延により冷間加
工して、壁厚および外径を減少する。この中間製造段階
はＴＲＥＸ（管減径押出し成形）と称されるものであり
、管は次いで、本発明による製造工程に従い、冷間加工
、中間低温焼きなましおよび最終焼きなましにより最終
製品である管を製造するための管圧延機に送ることがで
きる。
本発明の方法に従い、１重量％のニオブ、１重量％のス
ズおよび０．１重量％の鉄と残りの重量％のジルコニウ
ムを含むジルコニウム合金から、第１図に略示したプロ
セスフローチャートに示すように、薄肉の管状（被覆材
）を製造した０表■に掲げた組成のジルコニウム合金イ
ンゴットを、慣用の処理により荒延べして、約３０ｃｍ
（１２インチ）直径のビレットから１５ｃｍ（約６イン
チ）のビレットをβ鍛造により形成した（工程１）、イ
ンゴットを炉内で、１５分の期間に亘り約９６８ないし
９９６℃（１７７５ないし１８２５下）に保持し、次い
で水で急冷することにより１５ｃｍ（６インチ）のビレ
ットをβ処理した（工程２）、この時点で、β処理した
ビレットを機械加工し、穿孔し、押出し加工が可能であ
るか否かに関して検査した０次いで中空のジルコニウム
合金のビレットを約６４９℃（１２００下）に加熱して
押出し成形（工程３）して、６．３ｃｍ（２，５インチ
）の外径と１．１ｃ＋ｓ（０，４３インチ）の肉厚を有
する中空の管を形成した。
押出し成形した中空の管を第１の冷間加工段階のための
準備として、１５分間、９５４℃（１７５０下）でβ焼
きなましした（工程４）。
次に工程５でβ焼きなましした押出し成形管を、４．４
５ｅ輪（１，７５インチ）の外径と０．７６ｃ論（０，
３インチ）の肉厚を有するＴＲＥＸにピルガ−圧延した
０次いでＴＲＥＸを６００℃（１１１２下）で８時間、
冷間加工焼きなまし処理した（工程６）、ＴＲＥＸの冷
間加工焼きなましに続いて、冷間ピルガ−圧延を行い（
工程７）、３．１８ｃｍ（１，２５インチ）の外径と０
．５ｃｍ（０，２インチ）の肉厚を有する管を形成した
０次いでこの管をさらに８時間約５８０℃（１０７６下
）で冷間加工焼きなまし処理した（工程８）、焼きなま
し処理した管を再び冷間ピルガ−圧延しく工程９）、１
．７８ｃｍ（０，７０インチ）の外径と０．１８ｃｍ＜
０．０フインチ）の肉厚を有する管を得た。さらに、こ
の管に対して約５８０℃（１０７６下）で８時間冷間加
工焼きなましを行った（工程１０）、この管に対し第３
回目のピルガ−圧延を行い（工程１１）、１．０８ｃｍ
（０，４２３インチ）の外径と０．０６４ｃｍ（０，０
２５インチ）の肉厚を有する管を製造した０次いで、こ
の管を、約４８０℃（８９６下）で７．５時間に亘り最
終焼きなまし処理を施したく工程１２）。
上の製造方法に従って製造した核燃料被覆管について、
炉外および炉内性能試験を行ったところ、ジルカロイ−
４核燃料被覆管よりも遥かに卓越した耐食性および耐水
素化性を有していることが明らかになった。
本方法に従って製造した管の応力除去部分を、３１６℃
（１０，６８ＰＪＬ）の水、３６０℃（１８，６８Ｐａ
）の水および４２７℃（１０，３１４Ｐａ）の蒸気で静
止オートクレーブ法で腐蝕試験し、腐蝕速度および水素
化データをジルカロイ−４と比較した。この試験の結果
は表■（腐蝕）および表…（水素化）に掲げである。
Ｚｒ　−１，０、Ｎｂ　−１，０，５ｎ−０，１、Ｆｅ
合金被覆管および比較用ジルカロイ−４燃料被覆管の炉
外転移後線腐蝕率 ｔｄＬ　　　　　　　　　　　　　　ｕｌ−カに−（２
ｇＬ）−ｖｓ　　　　ｄａ２Ｚｒ−Ｎｂ−ＳｒｒＦｅ　
　　　３１６　　　　　０．０９ｎ　　　　　　　３６
０　　　　　０．３３７７　　　　　　４２７　　　　
　２．４８ジルカロイ−４３１８０，１０ ＩＩ　　　　　　　　３６　Ｇ　　　　　　０　、５７
〃　　　　　　　　　　　　４２フ　　　　　　　　　
　６，０５去−」し Ｚｒ−１，０、Ｎｂ−１，０，５ｎ−０，１、Ｆｅ合金
被覆管および比較用ジルカロイ−４燃料被覆管の炉外水
素化率 Ｚｒ−Ｎｂ−５ｎ−Ｆｅ　　　３１６　　４．４ｔ　２
．２　　　０．６ＩＩ　　　　　　３６０　　６．２±
２゜２２．３〃　　　　　　　　　　４２フ　　　　２
フ、７±　５．８　　　　　７９．５ジルカロイ−４３
１６１２，２±９．０　　　２．２７７　　　　　　　
　３６０　　　１２．１±　４．４　　　　　、　８．
６ＩＩ　　　　　　４２７　　５１．６±１３．１　　
１２２．４上の表を見れば明らかなように、本−明のＺ
ｒ”Ｎｂ−８ｎ−Ｆｅ燃料被覆管は、３つの全ての温度
において、ジルカロイ−４よりも低い転移後（ｐｏｓｔ
　−ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ）熱腐蝕率ならびにジルカロ
イ−４よりも３ないし４倍低い水素吸収（水素化率）を
示している。
本発明に従って製造した被覆管を用いた燃料棒を、ベル
ギー、モル（Ｍｏｌ）所在のＢＲ−３加圧水型原子炉で
照射した。１サイクル照射後に行った照射後検査（ＰＩ
Ｅ）から、炉内耐食性能は、炉外試験結果と同様にジル
カロイ−４よりも優れていることを示した。これら結果
の比較が表■に掲げである。
表　　■ １照射サイクル（７゜５ケ月間の照射）後に、ＢＲ−３
燃料棒で測定した酸化物の厚さ Ｚｒ−Ｎｂ−５ｏ−Ｆｅ　　　８１　　　２．５ＢＩＩ
　　　　　　２８７　　　３．５５／７　　　　　　　
　　４６７　　　　　　３　、９フ　　　　　　　　３
．４８８ＩＩ　　　　　　６６６　　　３．９６ノ７　
　　　　　　　　　　Ｂ２Ｏ３，３０ジルカロイ−４８
１２，８３ ＩＩ　　　　　　２７２　　　４．００ＩＩ　　　　　
　４１６　　　４．２３１１　　　　　６７５　　　４
．２２　　　　３．６５６７７　　　　　８６９　　　
３．２０ 本方法によれば、合金のミクロ構造に非常に微細な析出
粒子の均等な分布が実現される。１．０重量％の、−オ
ブ、１゜０重量％のスズおよび０．１重量％の鉄を含有
し４８０℃（８９６下）で７゜５時間の最終焼きなまし
で応力除去を行ったジルカロイ合金のミクロ構造が第２
Ａ図、第２Ｂ図、第２Ｃ図および第２Ｄ図に示しである
。第３Ａ図、第３Ｂ図、第３Ｃ図および第３Ｄ図は、８
時間約５”９０℃（１０９４下）で充分に焼きなましを
行った第２図のものと同じ合金からなる管のミクロ構造
を示す。
１．０重量％のニオブ、１．０重量％のスズ、０．１重
量％の鉄を含み６００℃（１１１２下）で８時間光分に
焼きなましを行ったジルカロイ合金から形成した本発明
により製造した充分に焼きなましな管においては、析出
物の平均粒径は、平均直径′ｃ３３０人であり、密度は
４×１０１／ｃＩＩ３であった。この析出物の大きさは
、特に、慣用の仕方でジルカロイ−４合金における粒子
の大きさである平均粒径３０００人と比較して、比較的
微細な分散を表す。
以上本発明の利点を、１重量％のニオブと、１重量％の
スズと、０．１重量％の鉄を含み、燃料被覆として用い
るために０．１０２ｃｍ（約０．０４インチ）より薄い
肉厚を有する薄肉の管の製造に用いられるジルコニウム
合金と関連して説明したが、本発明はまた、前に述べた
ような他の合金ならびにシート材もしくは板のような他
の物品にも適用可能であると考えられる。従って本発明
は、上述のものとは異なった重量％でニオブ、スズおよ
び鉄を含むジルコニウム合金ならびにニオブ、スズおよ
び他の第３の合金元素、例えばクロム、モリブデン、パ
ナジウム、銅、ニッケルおよびタングステンのような他
の第３の合金元素を、鉄の代りに、または鉄に加えて含
有しているジルコニウム合金であって、該第３の合金元
素全体が０．２５重量％よりも低い量であるジルコニウ
ム合金にも適用可能であると考えられる。
本発明の方法セよるシート材または板の形成においては
、圧延温度は約６５０℃またはそれ以下に低下され、複
数の熱間圧延バスは上記温度よりも低い温度で行われ、
そして最終焼きなましも上記温度よりも低い温度で行わ
れて、それにより、材料全体を通し約８００人より小さ
い均質に分散された析出物を含有する物品が得られる。
表−１一 本発明により製造された１重量％のニオブ、１重量％の
スズおよび０．１重量％の鉄を含むジルコニウム合金の
インゴット化学組成 ｆｆ１ｉＵＬ仁り止へＬＬ仁工辻α１１Ｎｂ　　　Ｏ，
９−１，１１，１１０，９６Ｓｎ　　　　　０．９−１
．１　　　　　　　　　０．９７　　　　　　　　０．
９４Ｆｅ　　Ｏ，０９−０，１１０，１００，０９０１
１０００−１６００ｐｐ　　　１３７０　　　　１４９
０＾１　　　７５　　　　　　　＜３５　　　　　　＜
３５Ｂ　　　　　　　　　０．５　　　　　　　　　　
　　　＜０．２　　　　　　　　　　　＜０．２Ｃｄ　
　　　　　　　Ｏ，５＜０．２　　　　　　　　　　　
＜０．２Ｃ１２０６０７０ Ｃｌ　　　　　　　　　２０　　　　　　　　　　　　
　　　　＜５　　　　　　　　　　　　　　＜５Ｃｏ　
　　　２Ｇ　　　　　　　＜ｉｏ　　　　　　＜１０Ｃ
ｕ　　　　　　　　　５０　　　　　　　　　　　　　
　　＜２５　　　　　　　　　　　　＜２５Ｃｒ　　　
　　　　　　５Ｇ　　　　　　　　　　　　　　　＜ｓ
ｏ　　　　　　　　　　　　＜ｓ。
Ｈ２０５６ Ｉｆ　　　　７５　　　　　　４０　　　　　３９Ｐｂ
　　　　　　　　　５０　　　　　　　　　　　　　　
　＜５０　　　　　　　　　　　　＜５０Ｈｎ　　　　
　　　　　５Ｇ　　　　　　　　　　　　　　＜２５　
　　　　　　　　　　　＜２５Ｎ　　　　　５０　　　
　　　２９　　　　　２８Ｎｉ　　　　　　　　　５０
　　　　　　　　　　　’　　　＜３５　　　　　　　
　　　　　＜３５Ｓ　ｉ　　　　８０　　　　　　　＜
５０　　　　　　＜５０７ｉ　　　　５０　　　　　　
　＜４０　　　　　　＜４０Ｉｌｌ　　　　　　　　　
１００　　　　　　　　　　　　　　＜２５　　　　　
　　　　　　　＜２５ｏｒ　　　　３．５　　　　　　
０．５υ−２３５０，０２５０，００４５
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の処理プロセスを表すフローチャート
を示す図、第２Ａ図、第２Ｂ図、第２Ｃ図および第２Ｄ
図は、本発明の方法に従って製造されて応力除去された
管で観察した代表的な析出物分布および大きさを示す透
過型電子顕微鏡写真を示す図、そして第３Ａ図、第３Ｂ
図、第３Ｃ図および第３Ｄ図は、本発明の方法に従って
製造されて充分に焼きなましを行った管で観察された代
表的な析出物分布および大きさを示す透過型電子顕微鏡
写真を示す図である。 ＦＩＧ　＋ ＦｊＧ、２ＣＦＩＧ、　２Ｄ ＦＩＧ、　３Ａ ＦＩＧ、　３Ｃ ＦＩＧ−３８ ＦｔＧ、３Ｄ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、０．５〜２．０重量％のニオブと、１．５重量％ま
    でのスズと、鉄、クロム、モリブデン、パナジウム、銅
    、ニッケルおよびタングステンからなる群から選択され
    た０．２５重量％までの第３の合金元素を含むジルコニ
    ウム合金から物品を形成する方法において、 前記合金のビレットをβ処理し、 前記β処理されたビレットを最初に約６５０℃より低い
    温度で変形し、次いで前記β焼きなましされたビレット
    を約６５０℃より低い温度で冷間加工工程で変形し、 前記材料を約５００ないし６５０℃間の温度で前記冷間
    加工工程間で焼きなまし処理し、そして最後に前記材料
    を約６５０℃より低い温度で焼きなまし処理する工程を
    含むジルコニウム合金から物品を形成する方法。
JP61010320A 1985-01-22 1986-01-22 スズおよび第３の合金元素を含有するジルコニウムーニオブ合金からなる物品の製造方法 Expired - Lifetime JP2575644B2 (ja)

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