JPS58204144A - ジルコニウム合金及びその製造方法 - Google Patents

ジルコニウム合金及びその製造方法

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JPS58204144A
JPS58204144A JP1361883A JP1361883A JPS58204144A JP S58204144 A JPS58204144 A JP S58204144A JP 1361883 A JP1361883 A JP 1361883A JP 1361883 A JP1361883 A JP 1361883A JP S58204144 A JPS58204144 A JP S58204144A
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temperature
article
zircaloy
phase
annealing
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JP1361883A
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サミユエル・ギルバ−ト・マクドナルド
ジヨ−ジ・ポ−ル・サボル
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Westinghouse Electric Corp
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  • Heat Treatment Of Nonferrous Metals Or Alloys (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ジルカロイ合金製の中間製品及び最終製品並
びにそれらの製造方法に関する。より詳細には、本発明
は、特定の微細構造を持つジルカロイ合金及び該微細構
造を得、高温度の水蒸気雰囲気下で長時間にわたり改良
された耐腐食性を発揮させることを目的とする。
ジルカロイ合金類は、最初は高温の加圧水型原子炉で核
燃料成分を被覆するための材料として開発された(米国
特許第2,772,964号明細書参照)。ジルカロイ
−2合金は、1.2〜1.7重量%の錫と、0.07〜
0.20重量%の鉄と、0.05〜0.15重量%のク
ロムと、0.03〜0.08重量%のニッケルきから成
るジルコニウム合金である。
ジルカロイ−4合金は、1.2〜1.7重量%の錫と、
0.12〜0.18重量%の鉄と、0.05〜0.15
重量%のクロムとから成るジルコニウム合金である(米
国特許第3,148,055号明細書参照〕。
更に、上述の合金成分元素を変°化させ、他の元素類を
一定量添加させることにより、上記合金の変種がつくら
れている。たとえば、米国特許第3.097.094号
明細書が教示しているように、ジルカロイ−2合金組成
物にシリコーン(珪素)を添加することが望ましい場合
もある。又、酸素がジルコニウムの固溶体の強度補強剤
となるから、酸素は不純物と考えるよりは合金成分と考
えたほうがよい場合もある。
原子炉用のジルカロイ−2又はジルカロイ−4合金は、
真空消耗電極熔融を繰り返すことにより製造される。次
に、インゴットを適宜な条件で処理し、表面の夾雑物を
除去し、加熱してβ相、α+β相又は高温度α相に変え
た後に、機械加IC以下、単に加工という)して中間寸
法及び中間形状のビレットにする。この最初のインゴッ
トの破断は、鍛造、圧延、押出し成形又はこれらの組合
せによって行なう。次いで、中間製品であるビレットを
α+β/β転移温度(即ちα+β相からβ相に転移する
温度)以上の温度に加熱することによりβ溶解処理し、
所定時間β相で保持した後に水中で急冷する。この工程
の後に、典型的にはα/α十β転移温度(即ち、α相か
らα+β相に転移する温度)以下の温度で更に熱機械的
加工を行なって所望する最終形状にする。
ジルカロイ材料としては核燃料ペレットを管状に包み込
む用途に使用され、中間製品ビレットは約和50℃に加
熱した後にα+β相からα相に転移する温度以下の温度
にまで水中で急冷す 5− ることかできる。
この製造段階における中間製品の寸法及び形状に応じて
、先ず最初にビレットを約750℃に加熱し、次いで加
熱ビレットを押出しに適した寸法・形状に鍛造すること
により、α相化加工を行なうこともできる。所望する形
状・寸法(実質的に円形断面形状)にした後に、ビレッ
トを押出しに適した形に調製する。この調製は、ビレッ
トの中心線に沿った軸方向孔部を穿孔する工程と、所望
する寸法の外径になるよう機械加工する工程と、ビレッ
トの表面に適宜な潤滑剤を塗布する工程とを含む。次に
、700℃又はそれ以上の温度で円錐台形のダイ及びマ
ンドレルを通して押出し成形することにより、ビレット
の直径を減少させる。次に、押出し成形された円筒を所
望に応じて約700℃で焼鈍する。−次加工機を離れる
前に、押出し成形されたビレットをピルガ−処理(pi
lgering)により冷間加工することにより、TH
EX (管径減少押出し成形品)として知られている中
間製品にすること 6− もできる。この押出し成形品、即ちTREXを管成形ミ
ルに送って最終製品にすれはよい。
管成形ミルでは、押出し成形品即ちTREXを各径減少
工程の中間で約675〜700℃で焼鈍して、数回冷間
ピルガ一工程で処理する。最終冷間ピルが〜工程で、材
料に最終焼鈍を行なうわけであるが、この最終焼鈍は全
体再結晶化焼鈍、部分再結晶化焼鈍、又は内部応力緩和
焼鈍等によって行なうことができる。焼鈍は675〜7
00℃の温度で行なえばよい。上記ピルガ−処理の全部
又は一部をたとえば空引き(シンキング)、ロッキング
(rocking)又は延伸などに置き換えてもよい。
たとえば核燃料被覆に用いられる上記技術によって処理
したジルカロイ−2及びジルカロイ−4系列の薄壁部材
は、Zr、Fe、及びCrを含む金属間化合物(即ち、
析韮物、以下の説明では単に析出物という)を持ち、ジ
ルカロイ−2合金の場合にはN1を含有する実質的に単
−相のび相から成る構造を有する。大部分の析出物はα
相母材全体にわたってランダム配位であるが、バンド状
又は「すじ」状の析出物が観察される場合も多い。大き
な析出物は直径約1ミクロンであり、平均粒径は直径で
約0.3 ミクロン(3000オングストローム) で
ある。
更に、この種の部材は結晶学的組織の面では強い異方性
を示し、高温高圧の水蒸気にあたっている間に生成する
水素化物はα型母材中で円・周方向に並はうとする傾向
を示し、円周方向において要求されるクリープ特性及び
引張り特性を与える。
α型母材自身は、材料に施した最終焼鈍の型に応じて、
強い冷間加工構造又は強く変位した構造、部分的に再結
晶化した構造又は完全に再結晶化した構造の何れかの構
造によって特色づけられる。
長方形断面の最終材料を所望する場合には、( β溶解処理工程後の径減少のために、α相保持温度範囲
内又はα相からα十β相へ転移する温度より僅かだけ高
い温度で熱間圧延、温間圧延若しくは冷間圧延又はこれ
らの圧延を組み合わせて行なう以外は、実質的には上述
したと同様にして中間製品ビレットを処理すればよい。
α相熱間鍛造を行なうこともできる。この種の処理技術
の例は、米国特許第3.645 、 soo号明細書に
記載されている。
処理の初期工程で行なう上記の従来法によるβ処理に加
えて、仕上り寸法の製品又は仕上り寸法に近い寸法の製
品にβ処理を加えることにより、ジルカロイ系合金製部
材の種々の特性を改良できることが報告されている。こ
の種の保父の例としでは、米国特許第3,865,63
5号明細書及び米国特許第4,238,251号明細書
を挙げることができる。上記の保父には、特にβ処理微
細構造とα相粒子との境界部分において、析出物の少な
くともかなりの部分を二次元配列状態に保持することに
より高温水蒸気雰囲気下におけるジルカロイ−4合金の
耐腐食性を良好なものにすることができることを報告す
る保父が含まねている。このような析出物の形は、α加
工 9− (即ち、約788℃(14500F)以下での機械加工
)ジルカロイ合金製品の場合に通常観察される実質的に
ランダムな析出物配列とは明らかに異なる。α加工シル
カロイ合金の場合には、仮にβ処理したとしても、上述
したように、インゴットの分割時に極めて迅速にβ処理
が行なわれる。
通常のβ処理後に材料を過度のα加工に供すると、析出
物の二次元配列が乱されて、α加工を施した最終製品の
場合に観察されるランダムな配列に変わる。
従来法による処理を施しα加工したジルカロイ合金の被
覆(配管)及びみぞ(板)を、たとえばEW’Rr沸騰
水型原子炉)内部におけるような或いは約450〜50
0℃、109 Kii’/cm2(1500psi)の
水蒸気オートクレーブ試験の場合におけるような高温水
蒸気下におくと、長時間にわたる原子炉の運転のために
望ましい薄い連続した付着力のある実質的に黒色の腐食
生成物を形成するかわりに、破砕(8palling)
による腐食生成物の白色小塊を有する厚い酸化物膜を形
成する傾向 10− があることが判明した。
従って、本発明は、物品の表面に隣接した微細構造の領
域を有するジルカロイ系合金材料製の物品であって、前
記の微細構造の領域では実質的に析出物がランダムに分
布しており、前記表面には454℃、io、3MPaの
水蒸気に5日間曝露した後にも付着性の酸化物膜が存在
する合金材料を提供せんとするものである。
本発明は、特に、α十β相からβ相に転移する温度以上
の温度でジルカロイ中間製品を加熱昇温し、前記ジルカ
ロイ中間製品を前記加熱温度からα十β相がα相に転移
する温度以下の温度に急冷し、次いで前記のジルカロイ
中間製品を熱機械的に約625℃以下の温度で加工する
ことを特徴とするジルカロイ合金成形体の製造方法に関
する。
ジルカロイ系合金の従来技岬による処理を僅かに変更す
ることにより、析出物を実質的にランダムな配列状態に
保ち、従来技術によりα加工したジルコニウム製最終製
品で見られる強い異方性組織を保持したま\で、高温水
蒸気に対する耐腐食性を著しく改良できるという知見は
、本発明者らにとっても驚くべき知見であった。
後のα加工及び焼鈍温度若しくはその温度での処理時間
又は温度と処理時間の両方を制約している従来技術によ
る処理の初期段階又は初期段階付近においてβ化処理を
行なうと、最終製品に要求される耐腐食性を付与するこ
とができる。
本発明による最終製品においては、析出物の平均粒度を
従来技術によるα化加工製品で見られる粒度よりもかな
り小さな粒度に下げることができる。上記の後続するα
加工及び焼鈍温度を約600〜625℃以下に制限する
と、従来技術の処理で得られるジルカロイで観察される
よりも遥かに小さな析出物粒度を持つ中間製品及び最終
製品が製造できるという知見が得られた。上記の如き処
理を施した物品は、高温水蒸気下の試験において、従来
技術の処理を施した材料と比較した場合に、高温水蒸気
の腐食による重量増加か遥かに少ないこともわかった。
本発明のより明確な理解のために、添附の図面を参照し
つ\、好ましい実施例を挙げて説明する。
第1図のプロセスの概略70−−チャートに示した工程
に従い、原子炉用ジルカロイ−4材料の加熱体から本発
明による材料を製造した。表■に示す化学組成のジルカ
ロイ−4インゴツトを公知技術による分割し、直径約1
5.24cm (6インチ)のビレットにした。得られ
たビレットの1本を約1052℃(192501Ei’
)  tv 炉中で約1.5時間保持した抜水で急冷し
てβ化処理1を行なった。この時点で、ビレットは、常
法どおり押出し成形できる状態になった。次に、中空の
ジルカロイ−4合金を600〜625℃に加熱し、押出
し成形して外部直径6.35cm (2,5インチ)、
壁厚1.09cm (0,430インチ)のものにした
。こ\で特に藁及しておきたいことは、複数のα相薄層
の中間部にあるβ処理構造中の析出物の凝集傾向が低下
するに違いないという考えから、従来技術において採用
されてきた押出し成形温度より 13− も、押出し成形温度を約100℃低くしたということで
ある。同様の理由から、この押出し温度での加熱時間も
最小限に短くすることが好ましい。従って、誘導加熱そ
の他の迅速加熱法を採用するのが好ましい。勿論、析出
物の凝集を更に制約するために、本実施例におけるより
も低い押出し成形温度にすることもできる。押出し成形
温度の下限は、種々の因子によって定まるが、これらの
因子を例示すると、クラッキングを生じることなく材料
の押出しを行なうこと及び押出し成形機の負荷能力を挙
げることができる。現時点で狙っている押出し成形温度
は約500℃程度の低温度である。約500℃で押出し
た成形体は、約600℃で押出し成形した材料と比較し
て、高温高圧の水蒸気に対する耐腐食性が改良されると
いう知見を得た。
次の工程6では、600℃で押出した中間製品を工程4
の第一冷間ピルガ−処理(first c○1dpi1
gering)による径減少の準備作業として600℃
で4時間焼鈍した。
= 14− この中間焼鈍(以後の工程5,7.9における中間焼鈍
も同様である)の目的は、中間製品の延性を充分に保持
し、クラッキングを発生させることなく析出物の粗粒化
を来たすことなく中間製品の冷間ピルガ−処理ができる
ようにすることである。析出物の粗粒化の程度は、温度
とその温度に保持する時間との関数であり、従ってでき
る限り上記の両便数又は因子を示さくしなければならな
い。この中間焼鈍温度は約500℃まで下げることがで
きると我々は考えている。
工程乙の中間焼鈍の後に、押出し成形体を工程4でピル
ガ−処理し、外径4.45 cm (1,75インチ)
、壁厚0.76cm (0,3インチ〕のTRKXにし
た。
コノTRExヲ工程5テ578℃(10720F’)で
8時間焼鈍し、次に工程6で冷間ピルガ−処理して外径
を3.18cm (1,25インチ)に、壁厚を0.5
1印(0,2インチ)にした。次に管外−を中間焼鈍工
程5と同様にして工程7でもう一度中間焼鈍した。
続いて、更に工程8で冷間ピルガ−処理して管外殻の外
径を1.8cm(0,ツイフチ)に壁厚を0.18CI
ll (0,0フインチ)にし、工程5及び7と同様に
して更にもう一度焼鈍した(工程9)。引き続き工程1
0で管外殻に最終冷間ピルガ−処理を施して外径を1.
07cm (0,423インチ)に壁厚を0−64cm
(0,025インチ)にした。この材料の一部分に46
6Cで7.5時間の最終焼鈍を行なって〔工程11〕材
料中の応力緩和を行なった。上記材料の他の部分には、
550℃で2時間の完全再結晶化焼鈍(工程11)を施
した。
応力緩和焼鈍材料及び完全再結晶化材料の両方から薄い
箔状物をつくり、TEM (透過型電子顕微鏡)を用い
て評価した。応力緩和材料は転位粒子の密な網目を含み
、材料中の析出物の粒度及び分布を評価することが困難
であった。しかしながら、完全再結晶化材料中には析出
物が観察でき、これら析出物の粒子はα型母材中に実質
的にランダムに分布していた。観察された典型的な微細
構造を第2A図(6万倍)、第2B図(6万倍)、第2
C図(4千6百倍)、第2D図(8千倍)、第2E図(
1万倍)及び第2F図(1万7千倍)に示しである。析
出物粒子の粒度の測定結果は、平均粒度約0.077 
ミクロン(770オングストローム)で標準偏差が約0
.035ミクロンであった。管の他の部分の析出物の粒
度測定の結果得られた数値は析出物粒子の平均直径約5
00オングストロームであった。これらの結果は、本発
明による処理を施した材料においては従来法処理のジル
カロイと比較して析出物の粒度が小さいということを示
している。
β化処理後における押出し成形温度、中間焼鈍温度及び
最終焼鈍温度を低くするとともに、β化処理後に材料が
受ける変形量を大きな変形量にすることにより、上記の
析出物粒度についての改良がなされたものと考えられる
上述のようにして処理した応力緩和管材料を従来法処理
の応力緩和ジルカロイ−4管とともに、454℃(85
00F)、10.3 MPa (1500p81)で5
日間オートクレーブ中で腐食試験に供した。表■から明
らかなように、本発明による材料は対照(即ち、従来法
処理)ジルカロイ−4管と比 17− 較した場合、高温高圧水蒸気に対する耐腐食性が著しく
改良されている。本発明による材料の重量増加は、従来
法処理の材料の重量増加に比べて、1桁以上も少ない。
上記の高温高圧水蒸気に対する耐腐食性試験の結果から
、本発明による最終製品は従来技術の材料よりも遥かに
優れた沸騰小型反応器腐食特性を持つものと信じられる
。上記の結果から適度な耐腐食性を確保するためには、
析出物の平均粒度を約1100オングストローム(析出
物の平均粒度十標準偏差)に保ち、より好ましくは約8
00オングストローム以下に保たねばならない。
上述した腐食特性及び微細構造についての改良に加えて
、上記の応力緩和管の350℃での応力破壊試験結果の
示すところによれば、本発明による材料は標準対照管に
比べて、応力破壊特性も改良されていることが確かめら
れた。第6図に、上記の応力緩和管の350℃での応力
破壊特性を、同様の方法で応力緩和した従来法処理のジ
ルカロイ−4と比較して示しである。
 18− 表   工 本発明に従って熱処理したジルカロイ−4の組成*元素 (注) * インゴットの多数個所から採取したサンプ
ルの分析値の平均 **()内の分析値はTREXについての値表   ■ 454℃+ 1500psiの水蒸気に5日間あてた後
の腐食試験結果 上述の説明においては、ジルカロイ−4製の管について
本発明に説明を加えたが、本発明はジルカロイ−2系合
金及び他のαジルコニウム製の管にも適用でき、ジルカ
ロイ及びその他のαジルコニウム板及びシート材料にも
適用できる。普通は長方形の材料をβ化急冷して厚さ約
    □10.2cm (4インチ)の長方形ビレッ
トとし、一般的には、ビレットを約780℃に加熱した
後に必要に応じた数の工程で処理し再加熱することによ
り、熱間加工する。冷間圧延により最終寸法にすること
ができる。
熱間圧延温度を約600℃又はそれ以下にすれば、本発
明をみぞつき板及びシートに適用しても本発明の目的・
効果を達成できる。β化処理を厚さ10.2cm (4
インチ)の段階ではなく、厚さ1.91■(0,75イ
ンチ)で行なう可能性を本発明者は現在での狙いとして
いる。次いで材料を約600℃以下の温度で必要な数の
工程に通して厚さを約0.64cm (0,25インチ
)にすればよい。
その後に、この材料を冷間圧延して最終寸法にし、必要
に応じて約600℃又はそれ以下の温度で焼鈍する。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の一実施例の工程を示すフロー・チャ
ートである。 第2A図〜第2F図は、もう一つの実施例である物品中
における典型的な析出物分布及び粒度を示す走査型電子
顕微鏡写真である。  21− 第6図は、本発明による処理を施し応力緩和処理したジ
ルカロイ−4製の管の応力破壊特性を従来法処理を施し
応力緩和処理した管と比較して示すグラフである。 1・・・β化処理、2・・・押出し成形、6・・・中間
焼鈍、4・・・冷間加工、5・・・中間焼鈍、6・・・
冷間加工、7・・・中間焼鈍、8・・・冷間加工、9・
・・中間焼鈍、10・−・冷間加工、11・・・最終焼
鈍。  22− 円1!じ3f3(らり□ □ FIG、3 手  続  補  正  書 (j501、事件の表示
  昭和58年特許願第13618号ゴウキンオヨセイ
ゾウホウホウ 2、発明の名称   ジルコニウム合金及びその製造方
法3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所   アメリカ合衆国、ペンシルベニア州。 ピッツバーグ・ゲイトウェイ・センター(番地ナシ) 名 称(711)ウェスチングハウス・エレクトリック
コーポレーション 代表者   ディ・エル・トレザイス 国 籍   アメリカ合衆国 4、代理人 住 所   神戸市中央区京町76の2入江ビル

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、 物品の表面に隣接する微細構造領域を有するジル
    カロイ系合金材料から成る物品であって、前記の微細構
    造領域には析出物粒子が実質的にランダムに分布してお
    り、前記表面には454℃、10.3MPaの水蒸気に
    5日間あてた後にも付着性酸化物膜が存在することを特
    徴とする物品。 2、 析出物粒子の平均粒度が約1100オングストロ
    ーム以下であることを特徴とする第1項に記載の物品。 3、 析出物粒子の平均粒度が約800オングストロー
    ム以下であることを特徴とする第1項又は第2項に記載
    の物品。 4、 平均粒度が約500〜770オングストローム以
    下であることを特徴とする第3項に記載の物品。 5、 微細構造には更に転移物が混在していることを特
    徴とする第1項乃至第4項の何れかに記載の物品。 6、 微細構造が更に多角形のα型粒子を含むことを特
    徴とする第1項乃至第4項の何れかに記載の物品。 乙 材料が更に異方性結晶構造組織を有することを特徴
    とする第1項乃至第4項の何れかに記載の物品。 8、 材料が異方性結晶構造組織を持つα相材料の母材
    内に析出粒子を含む構造であることを特徴とする第7項
    に記載の物品。 9、 微細構造領域が物品の主表面に隣接していること
    を特徴とする第1項乃至第8項の何れかに記載の物品。 10、  ジルカロイ中間製品をα+β相がβ相に転移
    する温度以上の温度に加熱昇温させ、前記ジルカロイ中
    間製品を前記の加熱昇温温度から急冷してα+β相がα
    相に転移する温度以下の温度にし、前記ジルカロイ中間
    製品を約625℃以下の温度で熱機械加工することを特
    徴とする特ルカロイ合金成形品の製造方法。 11.  ジルカロイ合金ビレットをβ化処理し、次い
    で前記ビレ°ットを約625℃以下の温度で変形させ、
    複数の冷間加工工程で前記材料を更に変形させ、前記冷
    間加工工程の間に前記材料を約500〜600℃の温度
    で焼鈍することを特徴とするジルカロイ合金成形品の製
    造方法。 12、  最終冷間加工工程後に約600℃以下の温度
    で材料の最終焼鈍を行なうことを特徴とする特許請求の
    範囲第11項に記載の方法。 13、  最終焼鈍が応力緩和焼鈍であることを特徴と
    する特許請求の範囲第12項に記載の方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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