JPS61151830A - 強磁性記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明はデータ、オーディオおよびビデオ記録の分野に
有用な薄膜磁気記録媒体に関する。本発明（工特にその
ような金属薄膜磁気媒体を腐食および記録と再生の装置
におけるトランスジューサとの接触によって生ずる摩滅
から保護するための手段に関する。

背景の技術 高密度情報記憶に対する要求の増加に刺激されて、改良
された高密度磁気記録媒体を開発する努力が拡大されて
きた。その結果として、顔料／結合剤媒体エリも高い記
録密度の可Ｗ？、な金属薄膜磁気記録媒体に可成の関心
が集中してきた。金属薄膜媒体は、記録層の表面に対し
て垂直な磁化の容易な軸を有する場合には垂直記録に使
用することもできる（米国特許第４．２１０，９４６号
参照〕。

既知の金属薄膜磁気記録媒体に共通な問題昏工それらが
摩滅とｊＯ！損を受は易いことにある。金属薄膜ＶＣ接
触するトランスジューサのヘッドはそれを侵食するかま
たはその他の損害を与える傾向を有する。僅かの侵食で
も、高ビツト密度記録が使用される場合にはデータの可
成な損失を生ずる。金属薄膜媒体の侵食と激しい摩滅を
伴う用途は増加しており、ビデオテープと電子カメラが
その２つの例である。

米国特許第４．２１０，９４６号の薄膜媒体はコバルト
／クロム合金である。しかし、コバルト／クロムの表面
は硬く℃ざらざらなので、記録／再生ヘッドの表面ｔひ
つかいて媒体とヘッド両方の損傷を生ずる可能性がある
。

薄膜強磁性媒体用の有機保護トップ、コートまたは潤滑
剤がその媒体の十分な保＃Ｉｔｌ−達成するために研究
されてきた。そのような被覆材に含丁れるのは脂肪酸エ
ステル型のワックス類（例えば、カルナバワックス）で
ある。磁気記録技術−係で知られているその他の潤滑剤
はシリコーン、液体パラフィン、直鎖脂肪酸、例えはミ
リスチン酸、パルミチン酸およびステアリン酸である。

若干のそのような保護トップコートの有する欠点は記録
／再生過程の間にトランスジューサ上に潤滑物質が堆積
することで、それは記録またを工再生のトランスジュー
サの性能の低下と多分詰まりを生じさせる。

本発明の目的はそのような媒体の表面を改質することに
より金属薄膜磁気媒体の耐久性を改良することである。

発明の開示 上記の目的は、記録媒体の表面に有機潤滑剤の接着を促
進する金属薄膜自身の改質から成る保護ＮＩｔ−導入し
てトランスジューサのヘッドと記録媒体の寿命を著しく
増加させることにより実現された。

本発明を要約すると、 （４）非磁性基材、 （Ｂ）　　前記基材のコバルト／クロム合金から成るｉ
性層、 （Ｃ）前記（Ｂ）部の磁性層上の、コバルトトクロムの
酸化物、窒化物および炭化物、またはそのような酸化物
、炭化物および窒化物の組合せから成る群より選択され
るコバルトとクロムの反応生成物から成る結合層であっ
て、その結合層に金属のコバルトとクロムが実質的に存
在しないことを特徴とするもの、および中）　前記（Ｃ
）部の結合層の上の潤滑剤層から成る強磁性記録媒体で
ある。

酸化物層の化学種は本質において結晶性であることが判
明した。酸化コバルトが存在する場合には、その実質上
すべてがスピネル構造の００３０４結晶性酸化物であっ
た。

以下の議論の大部分は、クロムとコバルトの酸化物であ
る結合層を取扱うことになる。しかし、酸化物に関して
述べられることは、特に指摘されなければ、炭化物およ
び窒化物に同等に適用される。

結合層は記録媒体の表［Ｔ］ｔ−完全に酸化された（雪
化されたまたは炭化された）表面に変え、その表面は潤
滑剤と一様にそして完全に結合して後者が容易に除かれ
ることを防ぐ。金属の媒体表面を反応性酸素スパッタリ
ング処珈することによってこの層が形成される。

本発明の記録媒体は上記の他の層ｔ−有することもある
。例えば、磁気記録層（Ｂ）と非磁性基材（Ａ）との間
に挿入された低い保磁力（すなわち、Ｂ部の層より低い
）の磁性材料（例えば、ニッケルー鉄−モリブデン合金
）の層が存在することもある。

この低保磁力層は適当な合金を基材上にスパッタリング
することにより形成することができる。この種の媒体は
米国特許第４．２１０．９４６号に記載されており、そ
してその低保磁力層は（Ｂ）部のコバルト／クロム合金
の保磁力の５分の１より大きくない保磁力１−有するも
の、例えば、鉄、ニッケルおよびモリブデンの合金、と
して述べられている。

従って、磁性層は基材と直接接触している必要がない。

この開示の製品は終始一貫して侵れた耐摩耗性を示し、
そして記録／再生の特性は低下しない。

これらの改良された薄膜磁気記録媒体は非常に高い記録
蕾度において極めて良好な信号と雑音の比（８Ｎ比）ｔ
−示す。

詳細な説明 本発明の強磁性記録媒体の基材は、記録媒体として使用
するために便利な形に製造することのできるものであれ
ばｉかなる非磁性材料であってもよい。その基材は高分
子材料、例えば二軸配向ポリエステル、ポリイミド、ポ
リカーざネート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルス
ルホン、ポリスルホン、またはポリプロピレンオキシド
、の薄い柔軟なウェブの形をした支持体から成るもので
よい。ポリイミドは特に滑らかな表面を与えるようであ
る。またその代りに、基材は非磁性の金属または合金、
例えは、アルミニウム、銅、黄餉、またはベリリウム−
銅合金、のものでもよい。それは！だガラス、ケイ素、
またはセラミックから作られたものであってもよい。

基材の厚さは、硬質ディスク、フロッピィディスクおよ
びテープのような用途に使用されるものと同じ位でよい
。基材はまた硬い板またはシートであってもよい。本発
明の１つの態様において、基材は厚さ約２５〜１２５ｐ
１１１の柔軟な２紬配向ポリエチレンテレフタレートフ
イルムである。

磁性層におけるコバルト対クロムの原子比に一般に約７
５／２５〜９０／１０の範囲であり、８４／１６が代表
的である。その他の元素（例えば、タンタル）は、媒体
の磁気特性を妨害しない限り、コバルトおよびクロムと
合金にしてもよい。

磁性層の厚さは代表的には約２００〜１０．０００オン
グストロームの範囲にある。本発明の１つの態様におい
ては、磁性層は０ｏＯｒの柱状結晶から成り、その結晶
は結晶成長方向に平行な六方最密充填ａ軸を有する。柱
状結晶は基材表面に対して垂直または実質上法線方向に
関して実質的に９０゜以下の角度に配回されている。後
者の場合にを工、ａ化の容易軸は同様に基材表面に対し
法線方向であり、そしてそのような媒体は垂直磁化を支
持することにより′１ｉＩＩ密度記録用の手段を提供す
る。

結合層は通常約４０〜３００オングストローム、好まし
くは約４０〜１５０オンゲス、トロームの厚さｆｔ有す
る。厚過ぎる結合層は結果としてスペーシングロスを生
じることがある。スペーシングロスとはトランスジュー
サまたは記録ヘラＶと磁性層または記録媒体の間に何ら
かの被覆がある場合に起る出力信号の損失である。本発
明の耐化物結合層の粒子の大きさは約３０オングストロ
ーム（（転）であると測定された。

磁性層は種々な技法、例えば電気めっき、真空蒸着、ス
パッタリング、およびイオンめっきなど、によって調製
することができる。真空蒸着は一般に速やかな蒸着速度
の効用として長さ方向の薄膜ａ気媒体を発生させる場合
に使用される。−ガスバッタリング技法は垂直方向の薄
膜磁気媒体全提供するためにより多く応用することがで
きる。一般に、垂直品質の媒体は良好な結晶化度（θｓ
ｏ　＜　１６°〕と約３０〜１５００エルステツドの垂
直保磁力を有するものである。

陰極スパッタリング法では、アルデンガスイオンがスパ
ッタリング１内の固体合金ターゲット陰極に衝突して、
そのターゲットの表面近くの金属原子に加速イオンのモ
ーメンタム全転移することによって金ｍ原子ｔ−追い出
す。基材は陽極に置かれ、合金の原子（ＣｏＯｒ　）は
陽極と陰極の闇の空間ｔ−横切って基材の上に蒸着また
は凝縮する。本発明の実施において、既知のスパッタリ
ング技法が磁性層を発生させるために使用される。

コバルト−クロム（強磁、性）層形成の完了近くの時に
、＃１節した童の適当なガスが、既知の方法で、スパッ
タリング室内へ導入される。例えば、高純度の酸素がス
が蒸着の最後の約３分ｉ！１にスパッタリング室に導入
され、同時にスパッタリング室の圧は約６〜約１２　ミ
ＩＪ　）ル増加する。結合層を成長させるためのスパッ
タリング工程のこの部分の間、スパッタリングガスは必
ずしもアルプンでなくてもよい。例えは、純酸素であっ
てもよい。

反応性酸素イオンはターゲット区域に向って加速され、
そこで強磁性層に結合し、かくして結合層を形成する。

表面を炭素化するためには、上記の工程中で酸素をメタ
ンまたはアセチレンガスと置換すればよい。窒化物結合
層を造るためには、その代りに窒素またはアンモニアの
工うな窒素源を置換する。また酸素、炭素源および窒素
源全同時にスパッタリング室中へ導入して、酸化物、炭
化物および窒化物を同時に形成させることも可能である
。

スパッタリングによる結合層の蒸着は強磁性層上にスパ
ッタリングの直後にその工程の１段階として必ずしも行
なわなくてもよいし、またその層を蒸着するために使用
した同じスパッタリング装置内で行う必要もない。結合
層の酸化物、窒化物または炭化物を別の装量の中で別の
工程として蒸着させることができるし、強磁性層が形成
されてしまった後のある時に蒸着させてもよい。

大抵の金属膜の表面は大気暴露の結果として自然酸化を
受けることが誌められるが、そのような手段は金属酸化
物の均一同質の分布を与えない。

コバルトとクロムの反応生成物（例えば、酸化物〕は潤
滑剤層の潤滑剤のための結合の部位を構成する。そして
酸化されないまた・工反応されすり残すれている表面上
の点は潤滑剤が効果的に結合しない点になる。Ｘ線光電
子分光法（ＸＰ８　）分析は、本発明の媒体の表面上の
すべての金属種が反応生成物（例えば、酸化物）になっ
ていることを示した。−万、本発明の結合層を有しない
コバルト／クロム媒体の対照用資料は表面の可成の部分
が酸化されていないことを示した。

スパッタリング方法には数種のものがある。すなわち、
直流スパッタリング、マグネトロンスパッタリング、ト
リオ−トスバッタリング８よびラジオフリーケンシー（
Ｒ２）スパッタリングなどがある。このらの種類のスパ
ッタリング方法のいずれも本発明の記録媒体の製造に使
用することができると信じられる。陰極ターゲットは取
付板を通して水を循環させることにより冷却することが
望ましい。

コバルト−クロム合金をスパッタリングすると、その上
にスパッタリングを受ける高分子基材を波打たせること
が発見された。この間Ｍｔ−軽減するために、基材の両
側をコーティングすることにより基材のいずれかの側の
波打ち効果が他の備の同効果を相殺するようにできる。

所望の結合層を得ることは反応性スパッタリング工程の
間の膜成長速度に依存する。例えば、約２５Ａ／分の膜
成長速度でスパッタリングされる保護層は本発明によっ
て求められる有益な結果を与えない。−万、５０Ａ／分
またはそれ以上の膜成長速度はそのような結果（例えば
、改良された耐久性と潤滑剤の結合）ｔ−与える。

潤滑剤またはトップコート（本発明のＤ部〕の種類は決
定的に重要ではなく、金属薄膜記録媒体用に使用されて
いる大抵の有機＋１１清剤は適当である。使用できる潤
滑剤の代表的な例はミリスチン酸と米国特許第４．４０
４．２４７号（第３−７欄参照）に記載の低表面エネル
ギー被覆材である。一般に、前記引用特許は、内部層ま
たはプライマーとパーフルオロポリエーテルの七ツマー
セグメントの外部層から成る保護層を開示している。内
部および外部の層材料は、媒体上に被Ｈさせた後、次に
その場で重合させ、内部層を介してパーフルオロポリエ
ーテル潤滑剤を記録媒体に結合する。

本発明の保護層における酸化物または炭化物の部位はこ
の種の潤滑剤のために優れた結合部位を提供する。

上記の潤滑剤に適するパーフルオロポリエーテルは次の
一般式を有するものが好ましい。

Ｑ　（Ｒ，）ｋＯａｌＦ２ａ−ｚ　　　　　　　　　　
　　　（ｊり上式中、ｑはＲＨに接続した重合性の基か
ら成り、Ｒ，ｋＬ多数の無作為に分布したパーフルオロ
アルキレンオキシドの反復単位を表わし、その単位は一
般式（ｏａｙ２ａＯ）で表わされる枝分れまたは直鎖構
造であってよく、上式中容単位の＆を工独立に１〜４の
整数であり、ｋはそのような単位の数であって１〜３０
０の値１に有し、従ってセグメントＲ２は好！Ｌ＜ｔＸ
５００〜２０．０００＋Ｄ＆平均分子童を有し、そしＣ
Ｚをニー００　＆Ｆ２ａやｌ耽はｑである。

米国特許第４．４０４，２４７号に記載の内部層組成物
の他に、また少なくとも１つの芳香族、脂環式またはヘ
テロ原子部分を含む重合性ホスホリル化モノマーまたは
オリデマーの普通の有機溶媒（例えば、メチルエチルケ
トン）中溶液を使用することもできる。そのような組成
物の例はヒドロキシゾ田ポキシル化ビスフェノール人の
ホスホリル化ゾメタクリレートである。

潤滑剤は多種の技法によって塗布することができる。例
えば、はけ塗り、ワイヤー［趙エナイ７コーティング１
、吹き付け、グラビヤコーティング、スピンコーティン
グおよびディップコーティングなどである。スピンコー
ティングでは、コーティング材料の溶液が勢いよく回る
記録媒体円板に塗布されてから、次に溶媒が蒸発させら
れて薄い層を残す。前記のパーフルオロポリエーテルを
塗布する場合には、前記のようにＡ、Ｂおよび０の各部
から成る磁気記録媒体はまずプライマー溶液で被覆され
、数秒間乾燥されてから、パーフルオロポリエーテルの
溶液中で被覆される。プライマー溶液の代表的濃度を１
約０．０５〜１．Ｏｗｔ／マｏｌ　％であり、パーフル
オロポリエーテルの代表的濃度はフッ素化溶媒巾約０．
０５〜４・Ｑｗｔ／ｖｏ１％である。

被覆した記録媒体が乾燥した後、それは真窒中で紫外線
に露出される。５〜６分が代表的露出時間である。光重
合の間、その糸は真空中または不活性３凹気中に保持す
ることにエリ酸素のない状態に維持しなければならない
。光重合開始剤または増感剤（例えば、ベンゾフェノン
またはベンゾイン）を潤滑剤組成物に混入することもあ
る。その他の方法（例えば、電子線硬化）もパーフルオ
ロポリエーテル潤滑剤ｔ−重合させるために使用するこ
とができる。その複合被覆の厚さは２種の溶液（ｆライ
マーとパーフルオロポリエーテル）を作るために使用さ
れる溶媒の割合によって調節することができる。

本発明【１次の実施例によってさらに明瞭にされるが、
それらの実施例は純粋に例証を意図されたものである。

実施例■ 庫さ約０．０５鴫のポリイミド基材ディスクを無、線周
波数ダイオードスパッタリング装置〔パーキン・エルマ
ー・タプル４４００）の陽極基材ホルダー上に置いた。

スパッタリング陰極ターゲットを工Ｏｏ　Ｏｒ金合金８
３原子チのＯｏと１７原子チのＯｒ　　）から成ってい
た。スパッタリング室は約１．５〜１．７　Ｘ　１０−
７）ルのバックグランド圧まで排気した。アルゴンガス
を約６ミリトルの圧で毎分約３８．９標準立方ｃｍ　（
ｓｅａ／１ｆｉｉｎ、）の流速で導入した。スパッタリ
ングの間、基材全外部の駆動手段によって廻転させ、そ
してターゲットの電力レベルは約１１００ワツトでター
ゲット電位は約１８００ｆｆルトであった。基材上に約
８７分間のコバルト／クロム合金のスパッター蒸着の後
、酸素ガスを約４７．４　ａｃｅ　／ｍｉｎ、の流速と
１ＩｔＪ６ミリトルの圧でスパッタリング装置の中へ導
入した。スパッタリングをさらに３分間ターゲット電圧
を約１８００ボルトに維持し℃続け、その間にターゲッ
ト電力レベルを約１２５０ワツトに上げた。その結果得
られた薄膜は約５０００オングストロームの厚さを有し
ていた。

Ｘ線光電子分光法（ｘｐｓ　）表面分析を強磁性膜の一
部（最外層の３０〜６０Ｘ）について行なった。ＸＰ３
スペクトルはアルデンイオンビームスパッタリングの後
試料の表面でそして不連続なサンプリング深さで行なっ
た。その結果は、表面はコバルトとクロームの酸化物か
ら成り、本質的にいずれの金属種も存在しないことを示
している。深さのプロフィールは、酸化コバルトが約１
００オングストロームの厚さにあり、その下のコバルト
金属に急激に転移しており、約１５０オングストローム
以上の深さにあるコバルトはすべてコバルト金属として
存在することを示した。酸化り、ロムもまた記録媒体中
約１００オンゲストローＡで支配的にクロム金属への転
移を明示した。しかし、クロムの転移領域はコバルトは
ど急激な変化を見せなかった。

−ｘｐｓ表面分析をさらに対照用資料について行なった
。この資料は前記のように調製したが、ただ蒸着の最後
の３分間に酸素の導入を行なわなかった。（分析は新鮮
な試料と周囲条件で熟成した試料の両方について行なっ
た。〕その結果は、クロムは熟成および非熟成両試料に
おいて殆ど１００チ酸化されることを示している。コバ
ルトは初めに約４５％コバルト金属と５５％酸化コバル
トであり、６週間の熟成の後では３０％金属と７０％酸
化コバルトである。

本発明の強磁性薄膜は、膜中へ少なくとも１００オング
ストロームまで達する殆ど純粋す酸化クロムと酸化コバ
ルトの領域を有し、次のような保護層により被覆されて
いる。

０．１５ｗｔ／マｏ１％のプライマー溶液が得られたが
、これは１５０Ｉのヒドロキシプロポキシル化ビスフェ
ノール人のホスホリル化ジメタクリレー）ｅｌｏｏｄの
メチルエチルケトンのような普通の有機溶媒に溶解して
調製したものであった。そのヒドロキシプロポキシル化
ビスフェノ−、ＴＩ／Ａのジメタクリレートはビスフェ
ノール人とグリシジルメタクリレートの反応生成物であ
り、その合成法は米国特許第３．０６６，１１２号に教
示されている。それは次のようにしてホスホリル化する
ことができる。

試　　薬 １０．０部（重量〕ヒｒロキシフロポキシル化ビスフェ
ノール人のジメタクリ レート １．６部（重量）　　Ｎ、Ｎ−ジエチルアミドジクロロ
リンｆ！！！　（１５，０部の乾燥ベンゼン中） １．７部（重ｊ１）　　）リエチルアミン（４０部の乾
燥ベンゼン中〕 ４０．０部１坦）乾燥ベンゼン 上記の成分の反応混合物を約４０°Ｃで約１２時間攪拌
して、ホスホリル化生成物を得た。次にその生成物を濾
過することによりトリエチルアミン塩酸塩を除去した。

その濾液から減圧中にベンゼンとその他の揮発物を除い
た。残留物をベンゼン中で洗ってから、次にベンゼンを
、例えば、６０−６５°で２０　Ｗ　Ｈｇの圧の下に除
き、粘稠なプライマーを得た。

パーフルオロポリエーテル溶液は０．１１の０Ｆ２０Ｈ
２−００−ＯＨ＝ＯＨ２ ｔ−１００１１のフッ素化溶媒（ミネソタ・マイニング
・アンド・マニュコアクチュアリング・カンパニー製の
フルオリナート（Ｆｌｕｏｒｉｎｅｒｔ）　Ｆ　Ｏ−７
７溶媒）に溶解することにより調製した。

前記の薄膜強磁性媒体をプライマーで被覆させ、乾燥さ
せ、次にパーフルオロポリエーテル溶液テ被覆させ、そ
して再び乾燥させた。被覆した記録媒体を次にＭ−２１
８ダブルサイデツド・エクスポージュアＣシステム（Ｍ
　−２１８Ｄｏｕｂｌｅ−ｓｉｄｅｄＥｘｐｏｓｕｒｅ
　Ｓｙｓｔｅｍ、　Ｏｏｌｉｇｈｔ、工ｎａ、、　Ｍｉ
ｎｎｅａｐｏｌｉａ。

１（ｉｎｎｅａｏｔａ）　ｔ−使用して真空中で、２個
の４００ワツト中圧水銀ランプを使用して紫外線照射を
受けさせた。この処理は潤滑剤被覆を重合させて厚さ約
７〜３０　ｎｍ　を有するトップコートまたは潤滑剤を
得た。

実施例■ 潤滑剤を施さない他は実施例Ｉと同様にして製造した薄
膜コバルトクロム記録媒体にミリスチン酸型の潤滑剤溶
液金スピンコーティングしてから、次に乾燥させて、約
１〜３０　ｎｍの潤滑剤の厚さを得た。

本発明の記録媒体を次の装置と手順を使用して試験した
。試験される媒体を半径方向に引伸して、自走した円形
の枠に貼り付けてぴんと張ったディスクを形成させた（
σ１伸ばされた表面の記録媒体）。

ＶＨＳビデオのリングヘッドがそのディスク上の読み出
しと書込みに使用された。このヘッドを蓄音器のピック
アップアームの配置と類似した釣合いのとれたアームの
上に取付けた。良好な読み出し／書込み性能が、過度の
媒体摩損を生ずるこ・となしに、得られることを認めた
。その場合ヘッドは媒体上に約３．５１の力を作用して
いた。

一般的試験の手順は次の段階から成っていた。

１、　試料の記録性能の高密度試験を基線を確定するた
めに行なう。そのような試験では、単一のトラックを媒
体上に、０から約２２０．０００フラックス変化／イン
チ（または２２Ｑ　ｋｆｃｉ）の段階で増加させて種々
の記録密度で記録する。

出力をデシベル（＋ＬＢ）で各記録密度において測定す
る。

２．１本のトラックを中位の密度（３Ｑ　ｋｆｃｉ）で
ディスク上に書込む。記録された信号の伽幅を次に周期
的に（６０秒毎が代表的である）測定して信号振幅の著
しい損失（それは媒体の摩損を示す）が起るかど５か全
決定する。そのような損失が検出されるならば、試験を
停止する。

さもなくば、予め決めた時間間隔の後に試験を停止する
。

３、なお１回の高密度記録試験を行なってから、その結
果を初めの試験で得られた結果と比較する。もし試料の
寿命が到達していなければ、前記第２段階を反復しても
よい。ディスクの寿命は、（１）視覚（顕微鏡）検査で
媒体および／またはヘッドに物理的損傷が観察されるま
で、または■高密度読み出し／書込み性能に、通常他の
良好な試料の試験と結び付けられる、約５　ｄＢより大
なる変化を観察するまでに要する時間として定義される
。寿命はその試料が生き残る通過回数によって記録され
る。ある場合にはそれは分で記録される。それらの２つ
の値は媒体の回転速度と関連する。その速度は通常約７
５インチ／秒（１，９ｍ／ｗｉｎ、）である。

このような試験を実施する際に、リングヘッドに潤滑剤
の堆積が起るかどうかを観察するよう注意しなければな
らない。そのような堆積はスペーシングロス、すなわち
、ヘッド上に堆積された潤滑剤の厚さのために生ずる信
号強度の損失を起し得る。そのような信号の損失は、若
干の潤滑剤の損失の他は、直接に記録媒体の損傷または
劣化のために生ずるものではない。もし潤滑剤の堆積を
ヘッドから拭い去れば、信号の振幅は増加し得る。

本発明は特定の潤滑剤に限定されないで、改良された結
合層と潤滑剤との組合せに依存する。これらの耐久性試
験の目的は、他の層によって影響される強嶽性記録層（
Ｂ）の耐久性を測定することである。従って、潤滑剤の
堆積による信号損失は試験されている媒体について誤解
させる印象を与えることがあり得る。

実施例■のポリイミド基材およびパーフルオロポリエー
テルとプライマー潤滑剤システムを使用して、本発明の
記録媒体および（Ｃ）部の結合層がない他はすべての点
で同じ対照用試料について耐久性試験を行なった。対照
用試料の寿命は一般に非常に短いものであった。可成の
変動はあるが、３０分を超す寿命はまれであった。−万
、本発明の媒体の寿命は大いに改良されて、一般に３〜
１０時間の範囲にあり、若干の試料は１０時間の後もま
だ走行していた。２つの典型的試料の比較を下記の第１
表に示す。

本発明のその他の態様は本明細書またはそこに開示され
た本発明の実施例から当業者には明らかであろう。ここ
に述べられた原理に対する種々の省略、修正および変更
は当業者によって前記の特許請求の範囲により示される
本発明の真の範囲、と精神から逸脱することなくなし得
ることである。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）（Ａ）非磁性基材、 （Ｂ）前記基材上のコバルト／クロム合金から成る磁性
   層、 （Ｃ）前記（Ｂ）部の磁性層上の、コバルトとクロムの
   酸化物、窒化物および炭化物ならびにそのような酸化物
   、窒化物および炭化物の組合せから成る群より選択され
   るコバルトとクロムの反応生成物から成る結合層で、そ
   の保護する層に金属のコバルトとクロムが実質的に存在
   しないもの、および （Ｄ）前記（Ｃ）部の結合層の上の潤滑剤層、から成る
   強磁性記録媒体。
2. （２）前記（Ｃ）部の反応生成物がコバルトとクロムの
   酸化物である、特許請求の範囲第１項に記載の記録媒体
   。
3. （３）結合層が酸化コバルトを含有し、その酸化コバル
   トの実質上すべてが立方スピネル型構造のＣｏ＿３Ｏ＿
   ４である、特許請求の範囲第２項に記載の記録媒体。
4. （４）前記（Ｂ）部の磁性層が約７５／２５と９０／１
   ０の間のコバルト対クロムの比を有し、そして磁性層の
   厚さが約２００と１０，０００オングストロームの間で
   ある、特許請求の範囲第１項に記載の記録媒体。
5. （５）前記（Ｃ）部の結合層が約４０から約３００オン
   グストロームまでの厚さを有する、特許請求の範囲第１
   項の記録媒体。
6. （６）強磁性記録媒体の製造に際して、 （ｉ）非磁性基材を、コバルト／クロム合金から成る磁
   性層でその合金を基材にスパッタリングすることにより
   被覆する工程、 （ｉｉ）基材上に十分な厚さのコバルト／クロム合金を
   被覆させた後、炭化水素、窒素、アンモニアおよび酸素
   から成る群より選択されるガスをスパッタリング工程に
   導入して、そのガスによりコバルトとクロムの反応生成
   物の層を蒸着させ、そしてスパッタリング工程を次の条
   件、すなわち （ａ）少なくとも毎分５０オングストロームのフィルム
   成長速度、および （ｂ）ガスと共にスパッタされるコバルトとクロムを完
   全に反応させるように設定された スパッタリング条件、 において実施する工程、 （ｉｉｉ）コバルトとクロムの反応生成物の層を、記録
   媒体を潤滑にするために役立つ潤滑剤で被覆する工程、 から成ることを特徴とする、強磁性記録媒体を製造する
   方法。
7. （７）前記工程（ｉｉｉ）がまた次の諸工程、すなわち
   、（イ）工程（ｉｉ）から得られた反応生成物の層を、
   少なくとも１つの芳香族、脂環式またはヘテロ原子部分
   を含む重合性のホスホリル化モノマーまたはオリゴマー
   の、普通の有機溶媒中の希薄溶液から成る第１層により
   被覆させる工程、 （ロ）前記第１層を乾燥させる工程、 （ハ）第１層の上に一般式 Ｑ（Ｒ＿ｆ）＿ｋＣａＦ＿２＿ａ−Ｚ を有するパーフルオロポリエーテルの第２の希薄溶液を
   被覆させる工程 〔上式中、ＱはＲ＿ｆに接続した重合性の基から成り、
   Ｒ＿ｆは多数の無作為に分布したパーフルオロアルキレ
   ンオキシドの反復単 位を表わし、その単位は一般式（ＣａＦ＿２＿ａＯ）で
   表わされる枝分れまたは直鎖構造であつ てよく、上式中各単位のａは独立に１〜４ の整数であり、ｋはそのような単位の数で あつて１〜３００の値を有し、従つてセグ メントＲ＿ｆは５００〜２０，０００の数平均分子量を
   有し、そしてＺは−ＯＣａＦ＿２＿ａ＿＋＿１とＱから
   選択される〕、 （ニ）前記パーフルオロポリエーテルを乾燥させる工程
   、および （ホ）乾燥したプライマーとパーフルオロポリエーテル
   被覆材を重合させる工程、 から成る、特許請求の範囲第６項に記載の方法。