KR940002327B1 - 강자성의 금속박막 자기 기록 매체 및 그 제조방법 - Google Patents

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Description

강자성의 금속박막 자기 기록 매체 및 그 제조방법

본 발명은 데이타, 오디오 및 비데오 기록 분야에서 유용하게 사용되는 박막 자기 기록 매체에 관한 것으로 특히, 기록 및 재생 장치상에서 변환기 헤드(transducer heads)와의 접촉에 의해 유발되는 부식 및 마모로부터 보호되는 금속박막 자가매체 및 그 제조방법에 관한 것이다.

고밀도 정보저장에 대한 요구가 증가함에 따라, 개선된 고밀도 자기 기록 미체를 개발하려는 노력이 이루어지고 있다. 이러한 노력으로서 안료/결합제 매체보다 더 높은 고밀도 기록이 가능한 금속성 박막 자기 기록 매체의 연구에 많은 노력이 집중되고 있다. 금속상 박막 매체는 매체가 기록층의 표면에 수직하는 자화용 이축을 지닌 경우 수직기록에 사용될 수 있다(미합중국 특허 제4,210,946호 참조).

공지된 금속성 박막 자기 기록 매체에서의 문제점은 용이한 마모 및 마멸에 있다. 금속성 박막과 접촉하고 있는 변환기 헤드는 침식당하거나 혹은 손상받기 쉽다. 고비트 밀도 기록이 사용될때는 약간의 침식에 의해서도 상당한 데이타 손실이 유발된다. 금속성 박막 매체의 침식과 심한 마모에 관련된 특허 출원들이 최근 증가되고 있는데, 특히 비데오 테이프 및 전자식 카메라를 그 예로 들 수 있다.

미합중국 특허 제4,210,946호에 기술된 박막 매체는 코발트/크롬합금으로 구성된다. 그러나, 코발트/크롬의 표면은 매우 딱딱하고 마모성이 있으며, 기록/재생헤드의 표면을 긁기 때문에 매체 및 헤드의 파괴를 유발한다.

만족할만한 매체의 보호성을 달성하기 위해 박막강자성 매체에 대한 유기 보호 상부 피복(topcoat) 또는 윤활제가 연구되고 있다. 이러한 상부 피복으로서 지방산 에스테르 종류의 왁스(예 : 카르나우바왁스)를 들 수 있다. 자기 기록 매체에서 공지된 윤활제로서는 실리콘류, 액체파라핀류, 미리스트산, 팔미트산 및 스테아르산과 같은 직쇄지방산류 등을 들 수 있다. 그러나 이러한 보호 상부 피복은 기록/재생 동안에 변환기 헤드상에 윤활제 물질을 적층시켜 성능을 저하시키고 기록 또는 재생변환기의 작용을 방해하는 등의 단점이 있다.

따라서, 본 발명의 목적은 금속성 박막 자기 매체의 표면을 변형하여 자기 매체의 내구성을 향상시키는데 있다.

이러한 본 발명의 목적은, 기록 매체의 표면에 대한 유기성 윤활제의 부착성을 촉진시키는 금속성 박막 그 자체를 변환한 보호층을 도입함으로써 실현되며, 이로써 변환기 헤드 및 기록 매체에 대한 수명을 크게 증가시킬 수 있다.

본 발명의 강자성 기록 매체는 하기의 구성요소를 포함한다.

(A) 비자성 기판 ;

(B) 코발트/크롬 합금으로 구성되는 상기 기판상의 자기층(magnetic layer) ;

(C) 상기 (B)의 자기층상에 형성되며, 코발트 및 크롬의 산화물, 질화물 및 탄화물로 구성된 그룹이나 상기 산화물, 탄화물 및 질화물의 조합물로부터 선택된 코발트 및 크롬의 반응 생성물을 포함하고 금속성 코발트 및 크롬을 실질적으로 포함하지 않는 결합층 ;

(D) 상기 (C)의 결합층상의 윤활제 층.

상기 산화물의 결합층은 일반적으로 결정형이다. 산화코발트의 경우에는 거의 모든 산화물이 입방 스피넬(spinel) 구조의 Co₃O₄결정형 산화물로 존재한다.

본 명세서에서는 주로 크로 및 코발트 산화물층의 결합층에 대해 설명된다. 그러나, 산화물에 관한 설명은 특별한 언급이 없는 한 탄화물 및 질화물에도 똑같이 적용될 수 있다.

결합층은 기록 매체의 표면을 윤활제에 완전히 결합되는 완전산화(질화 또는 탄화) 표면으로 변화시켜서 이 표면이 쉽게 제거되지 못하게 한다. 금속성 매체 표면에 대한 반응 스프터 링 산소처리에 의해 상기 결합층이 제공된다.

본 발명의 기록 매체는 전술된 층 이외에 다른층을 포함할 수 있다. 예를들면, 상기 자기 기록층(B)과 상기 비자성기판(A) 사이에 낮은 보자력 즉, 상기 자기 기록층(B)보다 더 낮은 보자력을 갖는 물질층(예를들면 니켈-철-몰리브덴 합금층)이 삽입될 수 있다. 이러한 낮은 보자력 층은 기판상에서 적절한 합금을 스프터링함으로써 형성될 수 있다. 이러한 형태의 매체는 미합중국 특허 제4,210,946호에 설명되어 있으며, 낮은 보자력 층은 상기 자기 기록층(B)의 코발트/크롬 합금의 보자력의 1/5 이하의 보자력을 갖는 물질층, 예로서 철, 니켈 및 몰리브덴의 합금층으로서 명시되어 있다. 결과적으로, 지기층은 기판과 직접 접촉될 필요는 없다.

본 발명의 제품은 우수한 내마모성을 가지며 기록 재생 특성은 저하되지 않는다. 이러한 개선된 박막 자기 기록 매체는 고 기록밀도에서 매우 우수한 신호 대 잡음비를 갖는다.

본 발명의 강자성 기록 매체의 기판은 기록 매체로서 사용될 수 있는 적합한 형태로 제작되는 비자성 물질이다. 이 기판은 쌍측 배향 폴리에스테르, 폴리이미드, 폴리카르보네이트, 폴리에테르이미드, 폴리에테르설폰, 폴리설폰 또는 폴리프로필렌 옥사이드와 같은 얇은 가요성 웨브의 중합체 물질 형태로 존재하는 지지체를 포함한다. 폴리이미드는 특히 매끄러운 표면을 제공해준다. 또한, 기판은 알루미늄, 구리, 놋쇠 또는 베릴륨-구리합금과 같은 금속합금 또는 비자성 금속으로 제조될 수 있다. 또한, 유리, 실리콘 또는 세라믹으로 제작되기도 한다.

기판의 두께는 강체디스크, 플로피 디스크 또는 테이프와 같은 용도에서 사용되는 기판의 두께와 거의 비슷하다. 기판은 또한 강체 플레이트 또는 시이트 일 수도 있다. 본 발명의 실시예에서 상기 기판은 약 25/125마이크로미터의 두께를 가진 가요성의 쌍축 배향 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름이다.

자기층에서 코발트 대 크롬의 원자비는 일반적으로 75/25-90/10이고, 통상 84/16이다. 매체의 자기 특성을 방해하지 않는한, 다른 원소들(예 : 탄탈륨)이 코발트 및 크롬과 합금될 수 있다. 전형적인 자기층의 두께는 약 200-10,000Å이다. 본 발명의 실시예에서, 자기층은 조밀육 방정의 C-축이 결정 성장방향에 평행한 CoCr 원주형 결정체를 포함한다. 원주형 결정체는 기판 표면에 대해 90°이하의 각도를 갖거나 혹은 거의 수직이다. 수직인 경우, 자화용 이축도 기판표면에 대해 수직이며, 이러한 매체는 수직 자화에 도움을 줌으로써 고밀도 기록용 수단을 제공한다.

결합층의 두께는 약 40-300Å, 바람직하게는 약 40-150Å이다. 결합층의 두께가 너무 두꺼우면 공간 손실이 유발된다. 공간 손실은 변환기 즉, 기록 헤드와 자기층 사이에 어떤 피복이 위치할때 유발되는 출력신호의 손실을 의미한다. 본 발명의 산화물 결합층의 입자 크기는 약 30Å이다.

자기층은 전기도금, 진공증기증착, 스프터링 및 이온 도금과 같은 여러 방법에 의해 제조될 수 있다. 진공증착은 빠른 증착기능 때문에 세로 박막 자기 매체에 일반적으로 사용되며, 스프터링 방법은 수직 박막 기록 매체를 제공하는데 사용된다. 일반적으로, 수직 매체는 우수한 결정도(θ₅₀＜16°) 및 약 300-1500 에스스텟의 수직보자력을 갖는다.

캐소드 스프터링 공정에 있어서, 아르곤 가스 이온은 스프터링 챔버에서 고체합금타겟트 캐소드와 충돌하고 가속이온의 운동량(momentum)을 타겟트 표면근처의 금속원자로 이송시킴으로써 금속원자를 제거한다. 기판은 애노드에 위치하며, 금속합금원자(CoCr)는 애노드와 캐소드사이의 공간을 횡단하여 기판상에 증착 또는 응집된다. 본 발명의 실시에 있어서는 공지된 스프터링 방법이 자기층을 생성하기 위해 사용된다.

코발트 크롬(강자성)층의 형성이 완결되는 즈음에, 조절된 양의 적합한 가스가 공지된 방법에 의해 스프터링 챔버로 도입된다. 예를들면, 스프터링 챔버의 압력이 약 6밀리토르(milli torr)에서 약 12밀리토르로 증가되면서 증착의 최종 3분 동안에 고순도의 산소가스가 스프터링 챔버로 도입된다. 결합층을 성장시키는 스프터링 공정 동안에, 스프터링 가스는 꼭 아르곤일 필요는 없다. 예를들면, 순수한 산소가 사용되기도 한다. 반응성 산소 이온은 타겟트 영역으로 가속화되고 여기에서 강자성층과 결합하여 결합층을 형성한다. 표면을 탄화하기 위해, 상술된바의 공정에서 산소 대신에 메탄 또는 아세틸렌가스와 같은 탄화수소를 사용할 수 있다. 질화물의 결합층을 형성하기 위해서는, N₂또는 암모니아와 같은 질소원을 사용할 수 있다. 산화물, 탄화물 및 질화물을 동시에 형성하기 위해 스프터링 장치에 산소, 탄소원 및 질소원을 동시에 도입하기도 한다.

스프터링에 의한 결합층의 증착은 반드시 강자성층 상에 스프터링 된 후 즉시 그 공정에서, 혹은 결합층을 증착시키기 위해 사용되는 동일한 스프터링 장치에서 힌스테이지로서 수행되어야 하는 것은 아니다. 강자성층이 형성된 잠시후 별도의 공정단계 및 별도의 장치에서 결합층의 산화물, 질화물 또는 탄화물을 증착하는 것도 가능하다.

대기중의 노출에 의해 대부분의 금속 필름의 표면이 자연적으로 산화된다 할지라도, 이러한 산화는 균일하고 일정한 분포의 금속산화물을 제공하지 못한다. 코발트 및 크롬의 반응 생성물(예 : 산화물)은 윤활제층의 윤활제가 결합되는 자리를 형성하고, 비산화 또는 비반응된 채로 남겨진 표면상의 지점들은 윤활제들이 효과적으로 결합하지 못하는 지점들이 된다. X-선 광전자분광계(XPS) 분석에 의해, 본 발명 매체의 표면상에 존재하는 모든 금속중(species)들은 반응 생성물(예 : 산화물)이며, 반면에 본 발명의 결합층이 없는 코발트/크롬 매체의 대조 샘플은 그 표면의 상당한 부분이 산화되지 않았다는 것을 알 수 있다.

스프터링 공정에는 직류 스프터링, 마그네트론 스프터링, 삼극관 스프터링, 고주파(Rf : radio frequency) 스프터링등 여러 종류가 있다. 이러한 여러 종류의 스프터링 공정 모두가 본 발명의 기록 매체를 제작하는데 사용될 수 있다. 설치판(mounting plate)을 통한 순환 물(水)에 의해 캐소드 타겟트를 냉각하는 것이 바람직하다.

코발트 크롬 합금을 스프터링 함으로써 스프터링되는 중합체 기판상에 커얼을 유발시킬 수 있다는 것을 발견하였다. 이러한 문제를 완화하기 위해, 기판의 양면을 피복하여 기판의 한쪽면상에 대한 커얼효과를 다른 면의 커얼효과와 상쇄시킬 수 있다.

바람직한 결합층의 산출은 반응성 스프터링 스테이지 동안의 필름 성장 속도에 따라 다르다. 예를들면, 약 25Å/분의 필름 성장 속도로 스프터링된 보호층은 본 발명에서 추구되는 바의 유익한 결과를 제공하지 못하지만 50Å/분 또는 그 이상의 성장 필름 속도는 본 발명에서 추구하는 바의 결과(예 : 향상된 내구성 및 윤활제의 결합성)를 제공해준다.

윤활제 또는 상부 피복(본 발명의 전술한 (D)부분에 해당)의 종류는 본 발명에 그다지 결정적인 영향을 주지 않으며, 금속성 박막 기록 매체에 사용되는 대부분의 유기 윤활제가 적합하다. 대표적인 유용한 윤활제는 미리스트산 및 미합중국 특허 제4,404,247호(칼럼 3-7)에 명시된 낮은 표면 에너지를 갖는 커버링(covering)이다. 상기 특허에서는 퍼플루오로폴리에테르 단량체분절의 외부층과 내부층 또는 프라이머층으로 구성된 보호성 커버링에 대해 개략적으로 기술하고 있다. 매체상의 피복후 내부 및 외부층의 물질에 계속 그 자체에서 중합화되어 퍼플루오로폴리에테르 윤활제를 내부층을 통해 기록 매체에 결합시킨다. 본 발명의 보호층에서 산화물 및 탄화물의 자리는 이러한 종류의 윤활제에 대한 우수한 결합자리를 제공한다.

윤활제로서 적합하 상술된 바의 퍼플루오로폴리에테르 단량체는 하기식(A)의 구조를 갖는다 :

Q(R_f)_kC_aF_2a-Z (A)

상기식에서, Q는 R_f에 부착된 중합성기로서, (CaF_2aO)로 표시되는 측쇄 또는 직쇄구조의 랜덤하게 분포된 퍼플루오로알킬렌옥사이드 반복단위를 표시하며, 각 단위에서 a는 1-4의 독립정수이고, k는 R_f가 500-20,000의 수평균분자량을 갖도록 1-300의 값을 갖는 상기 단위의 수이며, Z는 -OC_aF_2a+1또는 Q이다.

미합중국 특허 제4,404,247호에 명시된 내부층 조성물 이외에, 메틸에틸케톤과 같은 상용의 유기용매에 적어도 하나의 방향족, 시클로지방족 또는 헤테로 원자부를 함유한 중합성 포스포릴레이트화 단량체 또는 올리고머를 사용하기도 하는데, 이러한 조성물의 예로는 히드록시프로폭실레이트화 비스페놀 A의 포스포릴레이트화 디메타크릴레이트를 들 수 있다.

윤활제는 브러싱, 와이어 또는 나이프피복, 스프레이, 그라비야 피복(granure coating), 스핀피복 및 디프피복(dip coating)과 같은 여러 방법에 의해 도포될 수 있다. 스핀피복에 있어서, 피복 물질의 용액은 회전하는 기록 매체 디스크에 도포되고, 용매는 그후 증발되어 박층이 잔류된다. 퍼플루오로폴리에테르 윤활제가 사용될때, 상기한 본 발명의 (A), (B) 및 (C)부분으로 구성된 자기 기록 매체는 먼저 프라이머 용액(primer solution)으로 피복되고 그후 수초의 건조가 수행된 다음 퍼플루오로폴리에테르 용액에서 피복된다. 프라이머 용액의 전형적 농도는 약 0.05-1.0중량/부피%이며, 퍼플루오로폴리에테르의 전형적 농도는 플루오르화 용매에서 약 0.05-4.0중량/부피%이다.

피복된 기록 매체가 건조된 후, 그 기록 매체는 진공에서 자외선에 노출된다. 전형적인 노출 시간은 5-6분이다. 광중합화가 일어나는 동안에는 진공 또는 불활성 대기를 유지함으로써 그 시스템을 산소가 없게 유지시켜야 한다. 광중압 개시제 또는 감광제(예 : 벤조페논 또는 벤조인)가 윤활제 조성물에 통합될 수 있다.

퍼플루오로폴리에테르 윤활제를 중합화하기 위해 전자비임 경화와 같은 다른 방법이 사용되기도 한다. 복합 피복의 두께는 두용액(프라이머 및 퍼플루오로폴리에테르)을 제조하기 위해 사용되는 용매의 비에 의해 조절된다.

본 발명은 이하의 실시예에 의해 더욱 명확히 이해될 수 있을 것이다.

[실시예 1]

약 0.5㎜ 두께의 폴리이미드 기판디스크를 고주파 다이오드 스프터링 시스템(Perkin Elmer Model 4400)의 애노드 기판 홀더상에 위치시켰다. 스프터링 캐소드 타겟트는 CoCr 합금(83원자%의 Co 및 17원자%의 Cr)으로 구성하였다. 스프터링 챔버는 약 1.5~1.7×10^-7토르의 백그라운드 압력까지 펌프되었다. 아르곤 가스는 약 6밀리 토르 압력에서 약 38.9scc= 표준 입방센티메터)의 유속으로 도입시켰다. 스프터링동안, 기판은 외부 드라이브 장치에 의해 회전되었고, 타겟트 출력 레벨은 1100와트 이었으며, 타겟트 전위는 1800볼트이었다. 기판에 대한 코발트/크롬 합금의 스프터링 증착이 약 87분동안 진행된 후 산소 가스를 약 6밀리 토르의 압력과 약 47.4scc/분의 유속으로 스프터링 장치에 도입시켰다. 스프터링은 타겟트 전압을 약 1800볼트로 유지하고 타겟트 전력 레벨을 약 1250와트까지 상승시키면서 추가로 3분동안 계속되었다. 결과적인 강자성 박막의 두께는 약 5000Å이었다.

x-선 광전자분광계(XPS)에 의한 표면 분석을 강자성 필름(외부 : 30-60Å)상에서 행하였다. 아르곤-이온비임 스프터링후 서로 다른 샘플 깊이로 샘플표면상에 XPS 스펙트럼을 기록하였다. 그 결과로서 표면은 금속이 없는 실질적으로 Co 및 Cr 산화물로 구성된다는 것을 알 수 있었따. 깊이 윤곽의 조사로부타, 산화 코발트는 코발트 금속이 없는 뚜렷한 변이가 있는 약 100Å의 두께를 지니며, 약 150Å 이상의 깊이에서는 모든 코발트가 코발트 금속으로 존재한다는 것을 알 수 있었다. 또한, 산화크롬은 기록 매체속 약 100Å에서 주로 크롬금속으로 변이되었다. 그러나, 크롬에 대한 변이 영역은 코발트보다 뚜렷하지 않았다.

상술된 바에 따라 제조되었지만 최종 3분의 증착동안 산소를 도입하지 않은 대조필름(새로운 샘플과 주위 조건에서 숙성된 샘플)상에서 XPS 표면분석을 행하였다. 그 결과, 크롬은 숙성된 샘플과 비숙성된 샘플에서 모두 약 100% 산화되었다는 것을 알 수 있었다. 코발트는 처음에는 약 45% 코발트 금속과 55% 산화코발트였지만, 6주간의 숙성후 30% 코발트 금속과 70% 산화코발트가 되었다.

필름속으로 적어도 100Å 연장된 순수한 산화크롬과 산화코발트를 지닌 본 발명의 강자성 필름은 하기의 보호성 윤활제로 피복되었다 :

150g의 히드록시프로폭실레이트화 비스페놀 A의 포스포릴레이트화 디메타크릴레이트를 100㎖의 상용유기용매(예 : 메틸에텔케톤)에 용해하여 0.15중량/부피%의 프라이머 용액을 제조하였다. 히드록시프로폭실레이트화 비스페놀 A의 디메타크릴레이트는 비스페놀 A 및 글리시딜 메타크릴레이트의 반응생성물이며, 이것의 합성은 미합중국 특허 제3,066,112호에 기술된 방법에 따라 이루어진다. 히드록시프로폭실레이트화 비스페놀 A의 디메타크릴레이트에 대한 포스포릴레이트화는 하기에 따라 이루어진다.

[시약]

10.0부(중량)의 히드록시프로폭실레이트화 비스페놀 A의 디메타크릴레이트, 15.0부(중량)의 무수벤젠중의 1.6부(중량)의 N,N-디에틸아미도디클로로포스포린산, 40부(중량)의 무수벤젠중의 1.7부(중량)의 트리에틸아민, 40.0부(중량)의 무수벤젠.

상기 성분의 반응 혼합물을 약 40℃에서 약 12시간동안 교반하여 포스포릴레이트화 생성물을 얻었다. 다음에, 여과를 통해 트리에틸아민 하이드로클로라이드 부산물을 제거하였다. 벤젠 및 기타 휘발성 물질을 감압하에서 여액으로 제거하였다. 나머지의 잔사를 벤젠중에서 세척한 후, 그 벤젠을 60-65℃, 20㎜Hg에서 제거시켜 점성질의 프라이머를 얻었다. 0.1g의

를 100g의 플루오르화용매(미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩츄어링 컴패니에 의해 제조된 플루오리네르트 FC-77용매)에 용해하여 퍼플루오로폴리에테르용액을 제조하였다.

상술된 바의 박막강자성 매체를 프라이머 피복물로 피복한 후 건조시키고, 퍼플루오로폴리에테르 용액으로 다시 피복한 후 건조시켰다. 피복된 기록 매체를 M-218 Double-Sided Exposure System(M-218, 양면 노출 시스템 ; 2개의 400와트 매체-압력 수은 램프를 사용한 미네소타, 미네아폴리스 소재의 Colight, Inc 제품)을 사용하여 진공하에서 자외선을 노출시켰다. 이러한 처리에 의해 윤활제 피복물을 중합화되어 약 7~30나모니터의 두께를 갖는 상부 피복 또는 윤활제층을 생성하였다.

[실시예 2]

윤활를 사용하지 않는 것을 제외하고, 상기 실시예 1의 방법에 따라 제조된 박막 코발트 크롬 기록 매체를 미리스트산형 윤활제 용액으로 피복한 후 건조시켜 약 1-30나노미터 두께의 윤활제 층을 형성시켰다.

하기장비 및 과정에 따라 본 발명의 기록 매체에 대한 내구성 실험을 실시했다. 실험대상의 매체를 방사형으로 신장시킨후 강체원형 프레임에 접착시켜 적합한 디스크(신장된 표면 기록 매체)를 형성시켰다. 디스크상의 판독 및 기록을 위해 VHS 비데오 링헤드를 사용한다. 이 헤드는 축음기톤 아암배열과 비슷한 무게 평형화된 아암상에 설치되었다. 헤드가 매체상에 약 3.5g의 힘을 가할때 과도한 매체 마모를 유발하지 않으면서도 우수한 판독/기록 능력이 얻어졌다.

일반적으로 실험과정은 하기와 같다.

1. 기준선을 설정하기 위해 샘플의 기록 능력이 고밀도 실험을 실시한다. 이 실험에서, 1인치당 0플럭스 변화로부터 220,000플럭스 변화(또는 200kfci)까지 단계별로 기록밀도를 증가시키면서 매체상에 1개의 트랙을 기록한다. 데시벨(dB) 출력은 각 기록밀도에서 측정한다.

2. 디스크상에 적당한 밀도(30kfci)로 1개의 트랙을 기록한다. 매체의 마모를 의미하는 기록신호 진폭의 손실이 초래되는가를 측정하기 위해 기록신호의 진폭을 주기적으로(일반적으로 30초 간격마다) 측정한다. 신호 진폭의 손실이 검출되는 즉시 그 실험을 종결한다. 그렇지 않은 경우, 예정된 시간이 경과한후 그 실험을 중단한다.

3. 또다른 고밀도 기록 실험을 실시하고, 그 결과를 처음 실험에서 얻은 결과와 비교한다. 만일, 샘플의 수명이 다되지 않은 경우, 상기 2의 실험단계를 반복한다. 디스크의 수명은, 매체 및 헤드에 대한 물리적인 손상을 가시적으로(현미경적으로) 관찰하는 필요한 시간간격, 또는 다른 우수한 샘플에 대한 실험과 주로 관계되는 것으로 약 5dB 편차 이상의 고밀도 판복/기록 수행력의 변화를 관찰하는데 필요한 시간간격으로 정의된다. 수명은 샘플이 손상되지 않고 통과하는 통과수로 표시된다. 가끔은 분으로 표시된다. 두 값은 매체의 회전속력과 관계되는데, 일반적으로 회전속력은 75인치/초(1.9m/분)이다.

이러한 실험의 실시에 있어서 링 헤드상에 윤활제가 축적되는가를 살필 수 있도록 주의해야 한다. 윤활제의 축적은 헤드상에 축적된 윤활제의 두께로 인한 공간 손실 및 신호 세기의 손실을 유발할 수 있다. 이러한 신호의 손실은, 윤활제에 의한 손실을 제외하면 기록 매체의 손상 또는 감퇴와 직접적으로 관련되지 않는다. 윤활제 축적이 헤드로부터 제거되면 신호 진폭은 증가할 것이다. 본 발명은 특수윤활제에 그 특징이 있는 것은 아니지만, 본 발명은 향상된 결합층과 윤활제와의 조합에 영향을 받는다. 이러한 내구성 실험의 목적은 다른층에 의해 영향을 받는 강자성 기록층(B)의 내구성을 측정하는데 있다. 따라서, 윤활제 축적에 의한 신호 손실은 실험되는 매체의 가치에 잘못된 영향을 준다.

상기 실시예 1의 폴리이미드 기판, 퍼플루오로폴리에테르 및 프라이머 윤활제 시스템을 사용하여, 본 발명의 기록 매체 및 상기 본 발명의 (C)부분의 결합층의 부재를 제외하고는 모든 면에서 동일한 대조샘플의 기록 매체상에서 내구성 실험을 실시하였다. 대조샘플의 수명은 일반적으로 매우 낮았다. 상당한 변화는 있었지만 30분을 초과하는 수명은 흔하지 않았다. 한편, 본 발명 매체의 수명은 매우 향상되어, 일반적으로 3~10시간의 범위에 있었으며 일부 샘플들은 10시간후에 까지도 여전히 작동상태에 있었다. 본 발명의 샘플과 대조샘플에 대한 비교를 하기표 1에 표시하였다.

[표 1]

본 발명의 명세서 및 실시예에 의해 당 분야의 업자들은 본 발명의 또다른 실시예를 생각할 수 있을 것이다. 즉, 하기 특허청구 범위에 따른 본 발명의 범위로부터 벗어나지 않고 당 분야의 업자라면 본 발명의 원리에 따른 많은 수정, 변화 및 생략이 가능할 것이다.

Claims (3)

1. (A) 비자성 기판 ; (B) 코발트/크롬합금을 포함하는 상기 기판상의 자기층 ; (C) 코발트 및 크롬의 산화물, 질화물 및 탄화물로 이루어진 그룹과 상기 산화물, 질화물 및 탄화물의 조합물로부터 선택된 코발트 및 크롬의 반응 생성물로 구성되며 금속 코발트 및 크롬이 실질적으로 존재하지 않는 상기 자기층(B)상의 결합층 ; 및 (D) 상기 결합층(C)상의 윤활제층을 포함하는 것을 특징으로 하는 강자성 자기 기록 매체.
2. (ⅰ) 비자성 기판상에 코발트/크롬합금을 스프터링 함으로써 비자성 기판물질을 코발트/크롬합금을 포함하는 자기층으로 피복시키는 단계와 ; (ⅱ) 충분한 두께의 코발트 크롬합금이 상기 기판상에 피복된 후, 탄화수소, 질소, 암모니아 및 산소로 구성되는 그룹으로부터 선택된 가스와 코발트 및 크롬과의 반응 생성물 층을 증착시키기 위해 상기 가스를 스프터링 공정에 도입하고, (a) 분당 적어도 50Å의 필름성장숙도의 조건 및 ; (b) 스프터링되는 코발트 및 크롬이 상기 가스와 완전히 반응되도록 설정된 스프터링 조건하에서 스프터링 공정을 실시하는 단계와 ; (ⅲ) 코발트 및 크롬의 반응 생성물 층을 윤활성 기록 매체에 적합한 윤활제로 피복시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 강자성 기록 매체의 제조방법.
3. 제2항에 있어서, 상기 ⅲ) 단계는 상기 ⅱ) 단계의 반응 생성물 층을 방향족, 시클로지방족 또는 헤테로원자잔기를 하나 이상 함유한 중합성 포스포릴레이트화 단량체 또는 올리고머로 이루어지고 상용의 유기용매에 희석된 묽은 용액으로 구성된 제1층으로 피복시키는 단계와 ; 제1층을 건조시키는 단계와 ; 하기식(Ⅰ)의 퍼플루오로폴리에테르 단량체의 제2의 묽은 용액을 상기 제(1)층상에 피복시키는 단계와 ; 상기 퍼플루오로폴리에테르를 건조시키는 단계와 ; 건조된 프라이머와 퍼플루오로폴리에테르 피복을 중합시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 강자성 기록 매체의 제조방법.

   Q(R_f)_kC_aF_2a-Z (Ⅰ)

   상기식에서, Q는 R_f에 부착된 중합성기로서, (C_aF_2aO)의 구조로 표시되는 측쇄 또는 직쇄사슬 구조의 랜덤하게 분포된 퍼플루오로알킬렌옥사이드 반복단위이고, 각 단위에서 a는 14내지 4의 독립 정수이며, k는 세그먼트 R_f가 500 내지 20,000의 수평균 분자량을 갖게하는 1 내지 300의 값을 갖는 상기 반복 단위의 수이며, Z는 -OC_aF_2a+1또는 Q이다.