JPS6068050A - 化学種の検出方法 - Google Patents
化学種の検出方法Info
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- JPS6068050A JPS6068050A JP59171402A JP17140284A JPS6068050A JP S6068050 A JPS6068050 A JP S6068050A JP 59171402 A JP59171402 A JP 59171402A JP 17140284 A JP17140284 A JP 17140284A JP S6068050 A JPS6068050 A JP S6068050A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は一般的には光励起、特に波長可変レーザによシ
誘起乃至誘発される光励起の新規組成物検出への使用と
５光伝導膜の如き材料を基４反にデポジットさせるため
のよシ良い方法とに係る。
誘起乃至誘発される光励起の新規組成物検出への使用と
５光伝導膜の如き材料を基４反にデポジットさせるため
のよシ良い方法とに係る。
光起電力デバイス、ミクロ電子工学、電気光学及び超伝
導体等多くの分野で用いられる膜及びコーティングの形
成にはグロー放電及び化学的？ｊ Ｍの如き抽々のデポ
ジション法が使用されてきた。これら方法の洗線された
技術的手法としての進歩にも拘らず、そこに介在する基
本的な物理的及び化学的プロセスは未だ十分には解明さ
ハていない。
導体等多くの分野で用いられる膜及びコーティングの形
成にはグロー放電及び化学的？ｊ Ｍの如き抽々のデポ
ジション法が使用されてきた。これら方法の洗線された
技術的手法としての進歩にも拘らず、そこに介在する基
本的な物理的及び化学的プロセスは未だ十分には解明さ
ハていない。
デポジション雰囲気の分析的研究が難しいことを考えれ
ば詳細々情報がないのも焦」」はない。
ば詳細々情報がないのも焦」」はない。
デ、Ｉ？ジション雰囲気には長年に亘シその場で行われ
る多数の分析技術が使用されてきた。しかし乍らこれら
の技術ＫＵ多くの制約があり、そのためデポジション・
プロセスの詳細な解明が阻止されている。例えば、質量
分光分析（ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ）及び
ベーノク・クロマトグラフィ（ｖａｐｏｒ ｃｈｒｏｍ
ａｔｏｇｒａｐｈｙ ）はいずれも管理的プローブ及び
／又は遠隔感知装置を必要とし、そのためデポジション
反応器内での化学種の実際の分布を記録し得ないことが
ある。質量分光分析はまたカリプレートされた分子の周
知の破砕ノ（ターン（ｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎ ｐ
ａｔｔｅｒｎｓ ）にも依存する。
る多数の分析技術が使用されてきた。しかし乍らこれら
の技術ＫＵ多くの制約があり、そのためデポジション・
プロセスの詳細な解明が阻止されている。例えば、質量
分光分析（ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ）及び
ベーノク・クロマトグラフィ（ｖａｐｏｒ ｃｈｒｏｍ
ａｔｏｇｒａｐｈｙ ）はいずれも管理的プローブ及び
／又は遠隔感知装置を必要とし、そのためデポジション
反応器内での化学種の実際の分布を記録し得ないことが
ある。質量分光分析はまたカリプレートされた分子の周
知の破砕ノ（ターン（ｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎ ｐ
ａｔｔｅｒｎｓ ）にも依存する。
多くの場合これらノリーンは互に重なシ合い、そのため
デポジション反応器内で生じる反応の中間生成物即ち過
渡生成物の７９ターンが不明瞭に々る。
デポジション反応器内で生じる反応の中間生成物即ち過
渡生成物の７９ターンが不明瞭に々る。
前記分析技術には他に光吸収分光分析（ｏｐｔｉｃａｌ
ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ５ｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ）
及び発光分光分析（ｅｒｎｉｓｓｉｏｎ ５ｐｅｃｔｒ
ｏｓｃｏｐｙ）がある。光吸収分光分析は３つの次元に
おける空間分解能に欠け、レーザによシ誘発される螢光
よシ感度が遥かに劣るため低濃度で存在する種の検出又
は大きな気体／表面間界面領域の近傍での使用にはむか
ない。
ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ５ｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ）
及び発光分光分析（ｅｒｎｉｓｓｉｏｎ ５ｐｅｃｔｒ
ｏｓｃｏｐｙ）がある。光吸収分光分析は３つの次元に
おける空間分解能に欠け、レーザによシ誘発される螢光
よシ感度が遥かに劣るため低濃度で存在する種の検出又
は大きな気体／表面間界面領域の近傍での使用にはむか
ない。
発光分光分析はその性質上振動的又は電子的に励起した
状態にある種のみを検出し得るにすぎない。
状態にある種のみを検出し得るにすぎない。
基底状態にある種の湿度は励起状態にある種の濃度よシ
遥かに高く、従ってこの方法はデポジション・プロセス
で存在する過渡生成物のほんの一部をモニターする時に
しか有効にならない。更に、基底状態から観察される励
起状態への励起速度は不明なことが多く、気体の圧力及
び流廿等外部のパラメータに依存し得る。これら分析技
術の別の限界は急速に変化する化学釣場及び温度場の存
在下で低濃度即ちサブトル（ｓｕｂ −Ｔｏｒｒ ）濃
度の高反応性化学種を撹乱を伴わずに正確に測定できる
精密プロービングを行なえないことにある。
遥かに高く、従ってこの方法はデポジション・プロセス
で存在する過渡生成物のほんの一部をモニターする時に
しか有効にならない。更に、基底状態から観察される励
起状態への励起速度は不明なことが多く、気体の圧力及
び流廿等外部のパラメータに依存し得る。これら分析技
術の別の限界は急速に変化する化学釣場及び温度場の存
在下で低濃度即ちサブトル（ｓｕｂ −Ｔｏｒｒ ）濃
度の高反応性化学種を撹乱を伴わずに正確に測定できる
精密プロービングを行なえないことにある。
グロー放電では特に粒子のエネルギ分布の測定に問題が
あシ、そのため光起電膜の製造で使用されるプラズマの
モニターはこれ吐で困難であった。
あシ、そのため光起電膜の製造で使用されるプラズマの
モニターはこれ吐で困難であった。
反応速度、有効生成物チャネル及び輸送現象は全てグロ
ー放電でのエネルギ分配に依存する。し〃為し乍らグロ
ー放電は非平衡的であるため、異なる種相互間及び異な
る自由度相互間のエネルギ分布を１つの温度だけでは特
定し得ない。各自由度及び谷化学種毎にどの程度までの
異なる温度力ヌ必要なのかは未だ完全には知られていな
い。また、光起電力処理で使用される放電システムの全
て力；温度測定を可能にする有利な発光種（ｏｐｔｉｃ
ａｌｌｙｅｍｉｔｔｉｎｇ ５ｐｅｃｔｅａ ） ’ｆ
発生させるとは限らない。
ー放電でのエネルギ分配に依存する。し〃為し乍らグロ
ー放電は非平衡的であるため、異なる種相互間及び異な
る自由度相互間のエネルギ分布を１つの温度だけでは特
定し得ない。各自由度及び谷化学種毎にどの程度までの
異なる温度力ヌ必要なのかは未だ完全には知られていな
い。また、光起電力処理で使用される放電システムの全
て力；温度測定を可能にする有利な発光種（ｏｐｔｉｃ
ａｌｌｙｅｍｉｔｔｉｎｇ ５ｐｅｃｔｅａ ） ’ｆ
発生させるとは限らない。
熱分解、化学反応又は電子ボンノζ−ドによる化学的蒸
着反応、Ｆ”＝’；；♂ｈ応器及びグロー放電反応器で
は種々の過渡的原子抽及び分子栓が発生する。これら欅
の一部は膜自体のデポジションで重要な役割を呆たし得
る。このような種の温度を正確に且つ非破壊的分析技術
によシモニターできれば、膜の形成全理解する上で極め
て有用であろう種自体が発光性ではないか又はその発光
が前述の技術で分解し得ない場合は、デポジットさ涯る
膜又はコーティングの質に影響し得る過渡種の存在をモ
ニターすることは更にＸ＝ｔ、くなる。
着反応、Ｆ”＝’；；♂ｈ応器及びグロー放電反応器で
は種々の過渡的原子抽及び分子栓が発生する。これら欅
の一部は膜自体のデポジションで重要な役割を呆たし得
る。このような種の温度を正確に且つ非破壊的分析技術
によシモニターできれば、膜の形成全理解する上で極め
て有用であろう種自体が発光性ではないか又はその発光
が前述の技術で分解し得ない場合は、デポジットさ涯る
膜又はコーティングの質に影響し得る過渡種の存在をモ
ニターすることは更にＸ＝ｔ、くなる。
特に、例えば５ＩＦ４及びＨ２のプラズマ飴起反応によ
り形成したアモルファス５ｉＨｘＦｙＯ元起電力をもつ
膜はシリコンとフッ素原子及び水素原子双方との密な結
合が介在する希有な結合構造を含んでいると思われる。
り形成したアモルファス５ｉＨｘＦｙＯ元起電力をもつ
膜はシリコンとフッ素原子及び水素原子双方との密な結
合が介在する希有な結合構造を含んでいると思われる。
シリコンのラジカル亜フッ化物の形成はこのような膜の
デポジションのメカニズムとして示唆されてきた。柚々
の励起状態中性シリコンラジカル硬、即ちＳｉＦ、 Ｓ
ｉＨ，５ｉｌＨ３及びＳｉの存在は拡散炎での発光技術
の使用を通して示されてきた。
デポジションのメカニズムとして示唆されてきた。柚々
の励起状態中性シリコンラジカル硬、即ちＳｉＦ、 Ｓ
ｉＨ，５ｉｌＨ３及びＳｉの存在は拡散炎での発光技術
の使用を通して示されてきた。
他のラジカル、特に基底状態のラジカルは検出し得なか
ったため、これらのラジカルがデポジットした膜の質に
与える効果も分析されないできた。
ったため、これらのラジカルがデポジットした膜の質に
与える効果も分析されないできた。
選択的光励起を使用すると前記の如きｆｉｊｌｌ約を克
服することが可能である。先ず、例えば高出力又は低出
力レーザーによって誘発された光励起螢光放出を分析技
術として利用し、特定化学種の基底状態濃度を面接測定
し得る。この分析技術によれば、反応を攪乱すること無
くしかも精密な空間的精度で反応を分析することが可能
である。次に、例えば比較的高出力のレーザーによって
誘導された選択的光励起を変性技術として利用し、デポ
ジット薄膜の品質を改良し得る。この変性技術によれば
、比較的高出力のレーザーは、デポジション反応を変性
するために被選択化学種を励起する反応撹乱手段として
機能する。従って、所望のデポジット薄膜を形成するた
めに、デポジットプロセスの正確な測定及び調整の双方
を行なうことが可能である。
服することが可能である。先ず、例えば高出力又は低出
力レーザーによって誘発された光励起螢光放出を分析技
術として利用し、特定化学種の基底状態濃度を面接測定
し得る。この分析技術によれば、反応を攪乱すること無
くしかも精密な空間的精度で反応を分析することが可能
である。次に、例えば比較的高出力のレーザーによって
誘導された選択的光励起を変性技術として利用し、デポ
ジット薄膜の品質を改良し得る。この変性技術によれば
、比較的高出力のレーザーは、デポジション反応を変性
するために被選択化学種を励起する反応撹乱手段として
機能する。従って、所望のデポジット薄膜を形成するた
めに、デポジットプロセスの正確な測定及び調整の双方
を行なうことが可能である。
本発明は式３ｉＨＦ で示される気体組成物を提供する
。本発明は更に、シリコン元素と水素元素とフッ素元素
とを含んでおシ、第４図に示す如く４３０．０．４４６
．５．４６４．５，４８３．５，５０３．５及び５４８
．９ｎｍの波長で特性的ケイ光放出を示す組成物を提供
する。該組成物は更ＶＣ１第２図に示す如（４３０，０
゜４２（１，０，４１０，５，４０１，５及び３９３．
Ｏｎｍの波長で特性的励起を示す。
。本発明は更に、シリコン元素と水素元素とフッ素元素
とを含んでおシ、第４図に示す如く４３０．０．４４６
．５．４６４．５，４８３．５，５０３．５及び５４８
．９ｎｍの波長で特性的ケイ光放出を示す組成物を提供
する。該組成物は更ＶＣ１第２図に示す如（４３０，０
゜４２（１，０，４１０，５，４０１，５及び３９３．
Ｏｎｍの波長で特性的励起を示す。
本発明はまた、プラズマ又は拡散フレーム中で生じるフ
ロー反応中の化学種全検出するために前記種のケイ光を
レーザーによって誘発するステップを含む方法を提供す
る。
ロー反応中の化学種全検出するために前記種のケイ光を
レーザーによって誘発するステップを含む方法を提供す
る。
本発明は更に、基板に材料をデポジットするために、少
くとも１柚類の反応体を含むデポジション反応を誘発す
るステップを含む方法を提供する。
くとも１柚類の反応体を含むデポジション反応を誘発す
るステップを含む方法を提供する。
デポジション反応の生成物が基板に材料ボディとしてデ
ポジットされるようにデポジション反応は基板と作用的
に接触している。方法は更に、デポジション反応中に化
学種を検出し当該柚の相対濃度を測定するステップを含
む。次のステップで材料が基板にデポジットされる。
ポジットされるようにデポジション反応は基板と作用的
に接触している。方法は更に、デポジション反応中に化
学種を検出し当該柚の相対濃度を測定するステップを含
む。次のステップで材料が基板にデポジットされる。
本発明は更に、光導電性＃＃をデポジットするために、
少くとも１抽類の反応体を含むデポジション反応を誘発
する方法を提供する。デポジション反応の生成物が基板
に光導電性薄膜としてデポジットされるようにデポジシ
ョン反応は基板と作用的に接触している。方法は更に、
光励起源で化学種のケイ光ｋｆＪ発することによって安
定励起状態を有する過渡的化学種を検出し、この化学種
の相対濃度を測定するステップを含む。次のステップで
基板に光導電性薄膜がデポジットされる。
少くとも１抽類の反応体を含むデポジション反応を誘発
する方法を提供する。デポジション反応の生成物が基板
に光導電性薄膜としてデポジットされるようにデポジシ
ョン反応は基板と作用的に接触している。方法は更に、
光励起源で化学種のケイ光ｋｆＪ発することによって安
定励起状態を有する過渡的化学種を検出し、この化学種
の相対濃度を測定するステップを含む。次のステップで
基板に光導電性薄膜がデポジットされる。
改良された光導電性Ｎ膜をデポジットするための新規な
方法は、デポジション反応の生成物が基板に光導電性薄
膜としてデポジットされるように基板と作用的に接触し
てデポジション反応を誘発するステップを含む。デポジ
ットされる光導電性薄膜を変性するために有効濃度の化
学種を励起することによってデポジション反応全変性し
得る。
方法は、デポジション反応の生成物が基板に光導電性薄
膜としてデポジットされるように基板と作用的に接触し
てデポジション反応を誘発するステップを含む。デポジ
ットされる光導電性薄膜を変性するために有効濃度の化
学種を励起することによってデポジション反応全変性し
得る。
この化学種はデポジット薄膜に対する前駆物質である。
次のステップで基板に光導電性薄膜がデポジットされる
。
。
本発明は更に、材料をデポジットするための装置を含む
。本発明装置は、少くとも１種類の反応体を含むデポジ
ション反応を誘発する反応器を含む。光励起源は反応器
を探査するように位餘決めされ、基板は反応器内のデポ
ジション反応と作用的に接触して配置されている。装置
は、デポジション反応中の化学種を検出し、光励起源で
化学種のケイ光を誘発し、化学種の相対濃度を測定する
手段を含む。
。本発明装置は、少くとも１種類の反応体を含むデポジ
ション反応を誘発する反応器を含む。光励起源は反応器
を探査するように位餘決めされ、基板は反応器内のデポ
ジション反応と作用的に接触して配置されている。装置
は、デポジション反応中の化学種を検出し、光励起源で
化学種のケイ光を誘発し、化学種の相対濃度を測定する
手段を含む。
別の実施態様によれば、本発明装置は、デポジション反
応ｔｉ発するための反応器を含む。デポジション反応は
、デポジション反応の生成物としてデポジットされる材
料の前駆物質たる化学（Ｉｉ’ｆｃ含む。基板は反応器
内でデポジション反応と作用的に接触して配置されてい
る。装置は、デポジション反応と作用的に接触して該反
応を攪乱しデポジット材料を変性するために、有効濃度
の化学佃全安定励起状態に励起する手段を含む。
応ｔｉ発するための反応器を含む。デポジション反応は
、デポジション反応の生成物としてデポジットされる材
料の前駆物質たる化学（Ｉｉ’ｆｃ含む。基板は反応器
内でデポジション反応と作用的に接触して配置されてい
る。装置は、デポジション反応と作用的に接触して該反
応を攪乱しデポジット材料を変性するために、有効濃度
の化学佃全安定励起状態に励起する手段を含む。
本発明は更に、改良された光導を性材料とこのような材
料から製造された改良光起電力デノ々イスとを提供する
。光導電性材料は、該材料を変性するために有効濃度の
化学種との作用的接触を維持しつつデポジットされる。
料から製造された改良光起電力デノ々イスとを提供する
。光導電性材料は、該材料を変性するために有効濃度の
化学種との作用的接触を維持しつつデポジットされる。
この化学種は、デポジション反応の生成物としてデポジ
ットされる材料の前駆物質であシ、材料のデポジション
中に安定励起状態に銹導される。
ットされる材料の前駆物質であシ、材料のデポジション
中に安定励起状態に銹導される。
本発明は一般的には選択的光励起によって得られる螢光
信号Ｆｌｔｉｔ々の反応体のフロー反応又は分解の間に
存在する柚の検出及びモニターに使用することに係る。
信号Ｆｌｔｉｔ々の反応体のフロー反応又は分解の間に
存在する柚の検出及びモニターに使用することに係る。
迭択的励起源として波長可変レーザーを用い、これに拡
散炎もしくはプラズマで前記反応を誘起する反応器を組
合わせてこれら反応をその場で分析した。その結果得ら
れたスペクトル及び分析結果は気体相に５ｉＨＦの如き
種が検出されたことを示した。これらの結果については
後で詳述する。本発明では反応器の空間精密ブロービン
グを反応を撹乱することな〈実施し得るため選択された
種をモニターして接種の単なる検出又は相対濃度に応じ
デポジション反応パラメータを調整することにょシブポ
ジション・プロセスを制御することができる。本発明は
また、デポジットした材料の質が向上するよう該材料を
改質すべく、デポジション反応に存在する種を選択的に
励起させることによシ該デポジション反応ヲ撹乱するこ
とをも意図する。
散炎もしくはプラズマで前記反応を誘起する反応器を組
合わせてこれら反応をその場で分析した。その結果得ら
れたスペクトル及び分析結果は気体相に５ｉＨＦの如き
種が検出されたことを示した。これらの結果については
後で詳述する。本発明では反応器の空間精密ブロービン
グを反応を撹乱することな〈実施し得るため選択された
種をモニターして接種の単なる検出又は相対濃度に応じ
デポジション反応パラメータを調整することにょシブポ
ジション・プロセスを制御することができる。本発明は
また、デポジットした材料の質が向上するよう該材料を
改質すべく、デポジション反応に存在する種を選択的に
励起させることによシ該デポジション反応ヲ撹乱するこ
とをも意図する。
螢光−は電磁放射線によって励起し得、その結果前記放
射線と同一の又は異なる波長をもつ放射線を発光する。
射線と同一の又は異なる波長をもつ放射線を発光する。
柚の励起状態の少なくとも１つは誘引的であるか又は安
定していなければ々らない。
定していなければ々らない。
さもないとこの種は励起した時に解離することになる。
励起した桶は数個の機械的／ξスのうち任意のものを介
して基底状態に戻シ得る。このような経路としては励起
状態の持続時間を最小限にするものが好ましい。即ち螢
光による失活が他のプロセスに比べて速ければこのよう
な発光が観察され、一方、放射綜不在ノ９スの方がよシ
好ましい速度定数を有していれば螢光は存在しないか又
は弱くなる。螢光分光分析は放射線の介在し々い緩和反
応又は生活反応の速度を発光反応が速度的に対抗し得る
ような程度まで低下させる構造的及び環境的特徴全包含
するシステムの分析に極めて有用である。
して基底状態に戻シ得る。このような経路としては励起
状態の持続時間を最小限にするものが好ましい。即ち螢
光による失活が他のプロセスに比べて速ければこのよう
な発光が観察され、一方、放射綜不在ノ９スの方がよシ
好ましい速度定数を有していれば螢光は存在しないか又
は弱くなる。螢光分光分析は放射線の介在し々い緩和反
応又は生活反応の速度を発光反応が速度的に対抗し得る
ような程度まで低下させる構造的及び環境的特徴全包含
するシステムの分析に極めて有用である。
本発明のレーザー誘発螢光装置の一例を符号１０で第１
図に簡略に示した。反応ガスは直径３ｒｍの先細端３０
．３５をもつ２つの同軸的ガラス管２０．２５ｆ：介し
て反応器１５内に導入される。この反応で生じる基底状
態ラジカルは３９０乃至４７０ｎｍの領域内で５ｎｓの
パルス幅と０．Ｏ４ｎｍの帯域幅と全使用する波長可変
ＰＡＲＤｙｅｓｃａｎ ２１００パルス色素レーザー４
０により励起させる。レーザービーム４５はレーザー光
の散乱を低減させるよう構成された一連のブラックバッ
フル５０合弁して反応器ｌＯ内に導入される。発生した
螢光を（ｆ／４）レンズシステム５５によ！ＯＥＭＩ
９８８５ＡビアルカリカソーＦ（図示せず）付ホトマル
チプライヤ６゜上に集束させると励起スペクトルが得ら
れ、その結果化じる信号がＰＡＲ１６５ボツクスカー６
５によシ平均化される。レーザー４ｏ及びボックスカー
６５はトリガー機構７ｏにょシ互に接続されている。時
間分解された螢光の崩壊はボックスカー６５によシ２ｎ
ｓの分解能をもってレコーダ７５上に表示される。デポ
ジション反応中の種の検出、接種の螢光誘発及び該−の
相対濃度の測足を行う手段は前述の手段に限定されず別
のものであってもよい。また、選択的光励起源も別のも
のを使用し得る。
図に簡略に示した。反応ガスは直径３ｒｍの先細端３０
．３５をもつ２つの同軸的ガラス管２０．２５ｆ：介し
て反応器１５内に導入される。この反応で生じる基底状
態ラジカルは３９０乃至４７０ｎｍの領域内で５ｎｓの
パルス幅と０．Ｏ４ｎｍの帯域幅と全使用する波長可変
ＰＡＲＤｙｅｓｃａｎ ２１００パルス色素レーザー４
０により励起させる。レーザービーム４５はレーザー光
の散乱を低減させるよう構成された一連のブラックバッ
フル５０合弁して反応器ｌＯ内に導入される。発生した
螢光を（ｆ／４）レンズシステム５５によ！ＯＥＭＩ
９８８５ＡビアルカリカソーＦ（図示せず）付ホトマル
チプライヤ６゜上に集束させると励起スペクトルが得ら
れ、その結果化じる信号がＰＡＲ１６５ボツクスカー６
５によシ平均化される。レーザー４ｏ及びボックスカー
６５はトリガー機構７ｏにょシ互に接続されている。時
間分解された螢光の崩壊はボックスカー６５によシ２ｎ
ｓの分解能をもってレコーダ７５上に表示される。デポ
ジション反応中の種の検出、接種の螢光誘発及び該−の
相対濃度の測足を行う手段は前述の手段に限定されず別
のものであってもよい。また、選択的光励起源も別のも
のを使用し得る。
拡散炎を用い全圧０．０５〜０．１５）ル、流電２〜５
５ｃａｎで通常４：１のモル比をもってシラン及びフッ
素間の７ｎ−反応を生起させると種ｓｉＨＦ（文ＩＡＩ
）が発生した。励起領域の大部分ではスペクトルの分解
全可能にする十分な強さの螢光が得られた。これらの測
定を行うには先ずレーザー４０をバンドヘッドに対応す
る所定周波数にセット上１次いで得られた螢光を通常１
０〜２０ ｎｍ７分で走査される分解能３．５Ｒｍのｐ
ｌａｓｍａｓｃａｎ ｐＳＳ−２Ｍモノクロメータ（図
示せず）の入口スリット上に集束させた。出口スリット
に取付けられたホトマルチプライヤ６０は信号を感知し
、この信号は１００μｓの時間定数をもってボックスカ
ー６５によシ平均化される。
５ｃａｎで通常４：１のモル比をもってシラン及びフッ
素間の７ｎ−反応を生起させると種ｓｉＨＦ（文ＩＡＩ
）が発生した。励起領域の大部分ではスペクトルの分解
全可能にする十分な強さの螢光が得られた。これらの測
定を行うには先ずレーザー４０をバンドヘッドに対応す
る所定周波数にセット上１次いで得られた螢光を通常１
０〜２０ ｎｍ７分で走査される分解能３．５Ｒｍのｐ
ｌａｓｍａｓｃａｎ ｐＳＳ−２Ｍモノクロメータ（図
示せず）の入口スリット上に集束させた。出口スリット
に取付けられたホトマルチプライヤ６０は信号を感知し
、この信号は１００μｓの時間定数をもってボックスカ
ー６５によシ平均化される。
第２図には前記反応中に生じたレーザー出力レベル１０
〜２０μＪ／ノＱルスにおける３９０乃至４７０Ｒｍの
間での螢光励起のスペクトルを示した。このスペクトル
はレーザーの強さとデテクタのスペクトル応答とに対し
て標準化したものである。
〜２０μＪ／ノＱルスにおける３９０乃至４７０Ｒｍの
間での螢光励起のスペクトルを示した。このスペクトル
はレーザーの強さとデテクタのスペクトル応答とに対し
て標準化したものである。
４３６．８及び４４０．Ｏｎｍに位置する２つの５ｉＦ
（Ａ２Σ十−Ｘ２Ｈ）バンドはいずれも赤外線領域寄シ
であって幅が狭−のに対し、他のバンドはいずれも遥か
に広い幅をもち紫外線領域寄シである。このスペクトル
はノ々ンドが約２５５０儂−１だけ青の方に変移してい
る以外は、 Ｃｏｎｎｅｒ他著Ｊ、 Ａｍｅｒ、 Ｃｈ
ｅｍ、 Ｓｏ（！、 ９９（１９７７年） ２５４１
Ｋ記載（７）ＳｉＨＣＩＩノ化学ルミネセンススペクト
ルと著しく類似した形状を有している。
（Ａ２Σ十−Ｘ２Ｈ）バンドはいずれも赤外線領域寄シ
であって幅が狭−のに対し、他のバンドはいずれも遥か
に広い幅をもち紫外線領域寄シである。このスペクトル
はノ々ンドが約２５５０儂−１だけ青の方に変移してい
る以外は、 Ｃｏｎｎｅｒ他著Ｊ、 Ａｍｅｒ、 Ｃｈ
ｅｍ、 Ｓｏ（！、 ９９（１９７７年） ２５４１
Ｋ記載（７）ＳｉＨＣＩＩノ化学ルミネセンススペクト
ルと著しく類似した形状を有している。
この５ｉＨＦバンドシステムの分析検量をＨｅｒｚｂｅ
ｒｇ他によ、り Ｃａｎ、 Ｊ、 Ｐｂｙｓ、 ４２
（１９６４年）３９５で報告された５ｉＨｃＩＩ及び５
ｉＨＢｒのスペクトル； ｆｉｉｌｌｉｎｇｓｌｅｙ他
により Ｃａｎ、 Ｊ、 ｐｂｙｓ、 ｓｏ （１９７
２年）５３１で報告された５ｉＨＩスペクトル＋Ｐａｔ
ｅｌ他によりＣａｎ、 Ｊ、 ｐｈｙｓ。
ｒｇ他によ、り Ｃａｎ、 Ｊ、 Ｐｂｙｓ、 ４２
（１９６４年）３９５で報告された５ｉＨｃＩＩ及び５
ｉＨＢｒのスペクトル； ｆｉｉｌｌｉｎｇｓｌｅｙ他
により Ｃａｎ、 Ｊ、 ｐｂｙｓ、 ｓｏ （１９７
２年）５３１で報告された５ｉＨＩスペクトル＋Ｐａｔ
ｅｌ他によりＣａｎ、 Ｊ、 ｐｈｙｓ。
５５ （１！３７７年） １５１８で報告されたＧｅＨ
ＣＪ スペクトルと比較して行った。そのため第２図の
４３０．０．４２０．０゜４１０、５．４０１．５及び
３９３．０Ｒｍに位置する５つの主要ピークを夫々ν’
＝０．１．２．３及び４としてこの転換（ｔｒａｎｓｉ
ｔｉｏｎ ）のバンドヘッドに割シ当てた。
ＣＪ スペクトルと比較して行った。そのため第２図の
４３０．０．４２０．０゜４１０、５．４０１．５及び
３９３．０Ｒｍに位置する５つの主要ピークを夫々ν’
＝０．１．２．３及び４としてこの転換（ｔｒａｎｓｉ
ｔｉｏｎ ）のバンドヘッドに割シ当てた。
このように割ジ当てると高い方のＩＡ“状態でのベンデ
ィング周波散り２′が＃５６０ｃｎ、−Ｊになる。
ィング周波散り２′が＃５６０ｃｎ、−Ｊになる。
前述の条件下で今度はシラン及びＸｅＦｚ間に７０−反
応を生起させた。この場合のスペクトルは第２図のもの
と基本的に同一であシ、やけ、６５ｉＨＦの検出を示し
ていた。このことはまた、別の７ツ累含有混合物を反応
体として使用し得ることをも意味する。
応を生起させた。この場合のスペクトルは第２図のもの
と基本的に同一であシ、やけ、６５ｉＨＦの検出を示し
ていた。このことはまた、別の７ツ累含有混合物を反応
体として使用し得ることをも意味する。
５ｉＤＦのレーザ誘発励起スペクトルを得るべく、前述
の条件下で５ｉＤ４とフッ素とを反応させた０８ｉＤ＋
はＣａｍｂｒｉｄｇｅ ｌ５ｏｔｏｐｅ Ｌａｂｏｒａ
ｔｏｒｉｅｓから９８．５％の純度のものを得た。第３
図は５ｉＤＦのバンドを表わすスペクトルであシ、この
スペクトルからも前記の５ｉＨＦのバンド割シ当てが確
認された。
の条件下で５ｉＤ４とフッ素とを反応させた０８ｉＤ＋
はＣａｍｂｒｉｄｇｅ ｌ５ｏｔｏｐｅ Ｌａｂｏｒａ
ｔｏｒｉｅｓから９８．５％の純度のものを得た。第３
図は５ｉＤＦのバンドを表わすスペクトルであシ、この
スペクトルからも前記の５ｉＨＦのバンド割シ当てが確
認された。
第４図は、Ａ）４３０．０及びＢ） ４４６．５ ｕｎ
でのレーザー励起を伴なうケイ光放出分解スペクトルで
ある＠これらのスペクトルで観察されたバンド間隔によ
れば基底状態での５ＩＨＦの転向周波数（ｂｅｎｄｉｎ
ｇ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ） ｖ”はほぼ８６０ ｃｍ
−”と考えられ、この値は、最近工ｓｍａｉ１等、Ｊ、
Ｃｈｅｍ、 Ｐｈｙｓ。
でのレーザー励起を伴なうケイ光放出分解スペクトルで
ある＠これらのスペクトルで観察されたバンド間隔によ
れば基底状態での５ＩＨＦの転向周波数（ｂｅｎｄｉｎ
ｇ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ） ｖ”はほぼ８６０ ｃｍ
−”と考えられ、この値は、最近工ｓｍａｉ１等、Ｊ、
Ｃｈｅｍ、 Ｐｈｙｓ。
７７（１９８２）１６２６によってマトリクス単離Ｓ
ｉ ＨＦの赤外分析を用いて得られた値８５９ ＣＭ−
”とほぼ一致している１、 最低振動レベルのＳｉＦ （Ａ ”Σ＋）と５ＩＨＦ（
ＡＩＡ”）との崩壊レートを、反応チャンバに導入され
たＮ２圧力の関数として測定した。ＳｉＦではレーザー
励起は４３６．８と４４０．Ｏｎｍとに集中し５ｉＨＦ
’では４３０．０Ｒｍに集中した。
ｉ ＨＦの赤外分析を用いて得られた値８５９ ＣＭ−
”とほぼ一致している１、 最低振動レベルのＳｉＦ （Ａ ”Σ＋）と５ＩＨＦ（
ＡＩＡ”）との崩壊レートを、反応チャンバに導入され
たＮ２圧力の関数として測定した。ＳｉＦではレーザー
励起は４３６．８と４４０．Ｏｎｍとに集中し５ｉＨＦ
’では４３０．０Ｒｍに集中した。
第５図に示す如く、これらのレートは、少くとも１０−
１００ｍＴｏｒｒの圧力範囲ではＮ２圧力に比較的影響
されないと思われる。更にこのレートは、所与の電子振
動バンド内の励起波長に関して一定であることが知見さ
れた。これらのレートをＮＳ圧力ゼ四に外挿すると、放
射寿命ｒＲの妥当な値を推定し得る。これらの測定によ
ればＳＩＦのτＲは２５５±１０ナノ秒であシ５ｉＨＦ
の７Ｒは１８５±１０ナノ秒である。このＳｉＦのτ値
は、Ａｒｍｓｔｒｏｎｇ等、Ｊ、 Ｃｈｅｍ、 Ｐｈｙ
、 ７１ （１９７９） ２４３３ 、にょって報告さ
れた値よシも１０−１５％大きい。その理由は、Ａｒｍ
ＳｔｒＯｎｇ等がａｔ＋ｊ定中に用いた圧力状態（１０
Ｔｏｒｒ ９ 、”ｌ：’）がかなシ高かったためであ
る。
１００ｍＴｏｒｒの圧力範囲ではＮ２圧力に比較的影響
されないと思われる。更にこのレートは、所与の電子振
動バンド内の励起波長に関して一定であることが知見さ
れた。これらのレートをＮＳ圧力ゼ四に外挿すると、放
射寿命ｒＲの妥当な値を推定し得る。これらの測定によ
ればＳＩＦのτＲは２５５±１０ナノ秒であシ５ｉＨＦ
の７Ｒは１８５±１０ナノ秒である。このＳｉＦのτ値
は、Ａｒｍｓｔｒｏｎｇ等、Ｊ、 Ｃｈｅｍ、 Ｐｈｙ
、 ７１ （１９７９） ２４３３ 、にょって報告さ
れた値よシも１０−１５％大きい。その理由は、Ａｒｍ
ＳｔｒＯｎｇ等がａｔ＋ｊ定中に用いた圧力状態（１０
Ｔｏｒｒ ９ 、”ｌ：’）がかなシ高かったためであ
る。
第６図は、前記と同じ条件下で行なったＧｅＨａとフッ
素との７ｏ−反応で得られるレーザー誘発ケイ光放出ス
ペクトルを示す。３９６．５と４０２．８と４０９゜４
と４１６．３と４２３．６と４３１．１と４３３．２と
４４３．７と４．４９．２ｎｍとに見られる８つの突出
ピークはＧｅＦの存在に帰因する。このスペクトルは過
渡的化学ｆｎＴＧｅＦの検出を示すものであシ、このこ
とから、シリコン原子を含む種以外の釉の検出にも本発
明を使用し得ることが理解されよう。
素との７ｏ−反応で得られるレーザー誘発ケイ光放出ス
ペクトルを示す。３９６．５と４０２．８と４０９゜４
と４１６．３と４２３．６と４３１．１と４３３．２と
４４３．７と４．４９．２ｎｍとに見られる８つの突出
ピークはＧｅＦの存在に帰因する。このスペクトルは過
渡的化学ｆｎＴＧｅＦの検出を示すものであシ、このこ
とから、シリコン原子を含む種以外の釉の検出にも本発
明を使用し得ることが理解されよう。
第１図の装置ｄは、高周波グロー放電によるラジカル稙
のレーザー訪発ケイ光検出用として簡単に改良された。
のレーザー訪発ケイ光検出用として簡単に改良された。
第７図に示すように（第１図の装置と同一の部品には同
一符号を付した）、反応器１５内に配置された電！８０
．８５は２個の平行な４×２４センナメートルのステン
レススチールの板で構成され、うち１枚は可変周波数高
周波電諒９０および整合回路９２に接続されている。放
電は典型的に１０ Ｗ、１００ Ｕｌｚの範囲内で実施
される。レーザー光４０は電！８０．８５と平行に照射
され、ケイ元は上側電極８５に設けられた直径およそ１
センチメートルの孔９５を通過する。適当な帯域フィル
タ１００が、４００〜４５０ ｎｍＫ；ｈらかじめ定め
られた有効範囲の外で放電発光が生じるのを抑制する。
一符号を付した）、反応器１５内に配置された電！８０
．８５は２個の平行な４×２４センナメートルのステン
レススチールの板で構成され、うち１枚は可変周波数高
周波電諒９０および整合回路９２に接続されている。放
電は典型的に１０ Ｗ、１００ Ｕｌｚの範囲内で実施
される。レーザー光４０は電！８０．８５と平行に照射
され、ケイ元は上側電極８５に設けられた直径およそ１
センチメートルの孔９５を通過する。適当な帯域フィル
タ１００が、４００〜４５０ ｎｍＫ；ｈらかじめ定め
られた有効範囲の外で放電発光が生じるのを抑制する。
第８図は圧力０．５ ＴｏｒｒでＳ ｉ Ｆ４の放電分
解によりＳｉＦを検出するレーザー訪発ケイ光の励起ス
ペクトル図である。このスペクトル図は、グロー放電分
解反応器内に存在する中間体または過渡化字種の検出に
レーザー誘発ケイ光を使用したことが成功であったこと
を示している。このスペクトル図にみられるレーザー誘
発ケイ光信号は拡散炎反応の場合よシはるかに微弱では
あるが、ＳｉＦ稙は指定の励起スペクトル内にはつき）
と現われている。これらのレーザー誘発ケイ光スペクト
ルを分析すると、５ｉｌｌｉ”物質の振動温度はおよそ
７００〜９００にであることがわかる。
解によりＳｉＦを検出するレーザー訪発ケイ光の励起ス
ペクトル図である。このスペクトル図は、グロー放電分
解反応器内に存在する中間体または過渡化字種の検出に
レーザー誘発ケイ光を使用したことが成功であったこと
を示している。このスペクトル図にみられるレーザー誘
発ケイ光信号は拡散炎反応の場合よシはるかに微弱では
あるが、ＳｉＦ稙は指定の励起スペクトル内にはつき）
と現われている。これらのレーザー誘発ケイ光スペクト
ルを分析すると、５ｉｌｌｉ”物質の振動温度はおよそ
７００〜９００にであることがわかる。
ＳｉＨ４とＳｉＦ４との混合物が、との混合物の高周波
グロー放電から得られるレーザー誘発ケイ光励起のため
に分析された。第９図は、プラズマ反応によシ生じる過
渡化学ａＩｓｉＨＦおよびＳｉＦの検出を示す励起スペ
クトルである。プラズマが生じない限り、レーザー訪発
ケイ光信号は観測されない。
グロー放電から得られるレーザー誘発ケイ光励起のため
に分析された。第９図は、プラズマ反応によシ生じる過
渡化学ａＩｓｉＨＦおよびＳｉＦの検出を示す励起スペ
クトルである。プラズマが生じない限り、レーザー訪発
ケイ光信号は観測されない。
ＳｉＦ４と水紮との混合物が、この混合物の間周波グロ
ー放定から得られるレーザー銹発ケイ光励起のため分析
された。第９図と基本的に同一のスペクトル図が５ｔ）
ＩＦとＳｉＦの検出を示す。
ー放定から得られるレーザー銹発ケイ光励起のため分析
された。第９図と基本的に同一のスペクトル図が５ｔ）
ＩＦとＳｉＦの検出を示す。
本発明はさらに、基板上に物質をデポジットするための
方法をも含む。これらの方法は少なくとも１個の反応体
をもつデポジション反応を誘発する。デポジション反応
は、拡散炎または好ましくはグロー放電によシ生じる種
類のプラズマを用いることができる。デポジション反応
は、デポジション反応の生成物が基板上にデポジットし
た物質の本体となるよう基板を作用接触状態で位置決め
される。
方法をも含む。これらの方法は少なくとも１個の反応体
をもつデポジション反応を誘発する。デポジション反応
は、拡散炎または好ましくはグロー放電によシ生じる種
類のプラズマを用いることができる。デポジション反応
は、デポジション反応の生成物が基板上にデポジットし
た物質の本体となるよう基板を作用接触状態で位置決め
される。
拡散炎デポジシ′ＥＩ／反応に使用される好ましい反応
体は、下記の反応体： ＳｉＨ４、５ｉｉ（ｓＦ、 ５
ｉＨｔＦｎ 。
体は、下記の反応体： ＳｉＨ４、５ｉｉ（ｓＦ、 ５
ｉＨｔＦｎ 。
Ｇ ｅ Ｈ４ａ Ｇｅ Ｈｓ Ｆ ｒおよびＧｅＨ２Ｆ
ｘのうち少なくとも１つと一フッ素またはフッ素を含む
化合物との混合物よシなる。これらの反応体の１つ以上
が混合物内で化合され得る。シリコンまたはゲルマニウ
ム原子を含む他の反応体が適している。
ｘのうち少なくとも１つと一フッ素またはフッ素を含む
化合物との混合物よシなる。これらの反応体の１つ以上
が混合物内で化合され得る。シリコンまたはゲルマニウ
ム原子を含む他の反応体が適している。
プラズマデポジション反応に使用される好ましい反応体
は、下記の反応体： ５ｉＨ４−５ｉＨｓＦ、 ５ｉＨ
ｚＦｚ 。
は、下記の反応体： ５ｉＨ４−５ｉＨｓＦ、 ５ｉＨ
ｚＦｚ 。
５ＩＨＦｓ ＊ ＳｉＦ４＃ ＧｅＨ４ａ ＧｅＨａＦ
、 ＧｅＨ２Ｆ２ ＃ ＧｅＨＦ３およびＧｅＦ４のう
ち少なくとも１つを含む。これらの反応体の１つ以上が
混合物内で化合され得る。
、 ＧｅＨ２Ｆ２ ＃ ＧｅＨＦ３およびＧｅＦ４のう
ち少なくとも１つを含む。これらの反応体の１つ以上が
混合物内で化合され得る。
これらの反応体は単一でまたは水素と化合した状態で使
用してもよい。シリコンまだはゲルマニウム原子を含む
他の反応体が適している。
用してもよい。シリコンまだはゲルマニウム原子を含む
他の反応体が適している。
本方法はさらにデポジション反応での化学種の検出を災
施し得る。好ましくは、この種は少なくとも１つの吸引
または安定励起状態をもつ。この種の化合物は、好まし
くはＳｉｇｈ −５ｉＨ２ＳＩＨＦ 。
施し得る。好ましくは、この種は少なくとも１つの吸引
または安定励起状態をもつ。この種の化合物は、好まし
くはＳｉｇｈ −５ｉＨ２ＳＩＨＦ 。
Ｓ ＩＦ ＊ Ｓ ｉ Ｆ２ ＊ ＧｅＨｚ ＃ Ｇｅ
Ｈ＃ ＧｅＨＦ ＃ Ｇｅ Ｆ 、およびＧｅＦｚであ
る。他の適性株はシリコン原子がゲルマニウム原子を含
む。特定種の単なる検出をおこなうばかシでなく、他種
との相対的濃度も測定し得る。好ましくは、検出ステッ
プではさらにレーザーのような光励起源による化学種の
ケイ光銹発および種の相対濃度の測定がおこなわれる。
Ｈ＃ ＧｅＨＦ ＃ Ｇｅ Ｆ 、およびＧｅＦｚであ
る。他の適性株はシリコン原子がゲルマニウム原子を含
む。特定種の単なる検出をおこなうばかシでなく、他種
との相対的濃度も測定し得る。好ましくは、検出ステッ
プではさらにレーザーのような光励起源による化学種の
ケイ光銹発および種の相対濃度の測定がおこなわれる。
本発明の主たる特徴は、デポジション工程に存在する選
択された化学種の濃度に応じてデポジション反応を調整
することによシ調整を得ることである。デポジション反
応に生じるこのような種をモニターすることによって、
種を所定の濃度範囲に！ｉ１．ｉｌ整するためデポジシ
ョン反応条件を調整することができる。これらの条件と
は、たとえば反応役瓦性のレーザー励起の強度、反応器
温度、反応器圧力、投入反応体および反応体流量である
。これらの条件をモニターされた種の相対濃度に応じて
調節することによって、デポジットされるべき材料の量
および質の極限調整が可能である。
択された化学種の濃度に応じてデポジション反応を調整
することによシ調整を得ることである。デポジション反
応に生じるこのような種をモニターすることによって、
種を所定の濃度範囲に！ｉ１．ｉｌ整するためデポジシ
ョン反応条件を調整することができる。これらの条件と
は、たとえば反応役瓦性のレーザー励起の強度、反応器
温度、反応器圧力、投入反応体および反応体流量である
。これらの条件をモニターされた種の相対濃度に応じて
調節することによって、デポジットされるべき材料の量
および質の極限調整が可能である。
本発明の他の重要な特徴は、デポジットされた材料が改
良されるようにデポジション反応ヲ撹乱することによっ
て、デポジション工程の調整を得ることである。この調
整方法は、デポジション反応自体が撹乱し、デポジット
された材料と改良するべき種の有効濃度を選択的に励起
する。励起されるべき特定種が選択できるばかシでなく
、特定の安定励起状態も選択できる。種は最終的にデポ
ジットされた材料の前駆物質だシうる。さらに、本発明
はデポジットされた材料の組成、構造、品質すなわち均
等性、均質性等々の極限調整を提供する。好ましくは種
をその安定励起状態の１つに励起するだめの光励起源と
してレーザーが使用される。種の濃度は、デポジットさ
れた材料を改良する所望の効果を充分もち得る程度でな
ければならガい。
良されるようにデポジション反応ヲ撹乱することによっ
て、デポジション工程の調整を得ることである。この調
整方法は、デポジション反応自体が撹乱し、デポジット
された材料と改良するべき種の有効濃度を選択的に励起
する。励起されるべき特定種が選択できるばかシでなく
、特定の安定励起状態も選択できる。種は最終的にデポ
ジットされた材料の前駆物質だシうる。さらに、本発明
はデポジットされた材料の組成、構造、品質すなわち均
等性、均質性等々の極限調整を提供する。好ましくは種
をその安定励起状態の１つに励起するだめの光励起源と
してレーザーが使用される。種の濃度は、デポジットさ
れた材料を改良する所望の効果を充分もち得る程度でな
ければならガい。
安定励起状態の種をつくることによってデポジション反
応を充分に撹乱するため、光学吸収が最も高くなる周波
数に光励起源を同調することが望ましい。このような周
波数は、レーザー篩発ケイ光信号の最大強度についての
励起周波数と合致する。特定種の有効励起に対応する特
定波長（ナノメータ単位）の数例を挙げると： ＳｉＨ
２，５７９，７； ＳｉＨ４、４１４，２；５ｉＨＦ＋
４３０．０ ； ５ｉＦｓ ４３６．８ ； ＳｉＦ
２．３８０．０ ；ＧｅＨ。
応を充分に撹乱するため、光学吸収が最も高くなる周波
数に光励起源を同調することが望ましい。このような周
波数は、レーザー篩発ケイ光信号の最大強度についての
励起周波数と合致する。特定種の有効励起に対応する特
定波長（ナノメータ単位）の数例を挙げると： ＳｉＨ
２，５７９，７； ＳｉＨ４、４１４，２；５ｉＨＦ＋
４３０．０ ； ５ｉＦｓ ４３６．８ ； ＳｉＦ
２．３８０．０ ；ＧｅＨ。
３８９．８ ； ＧｅＦ、 ４３１．１ ；およびＧｅ
Ｆ２ ｒ ３２５．６である。
Ｆ２ ｒ ３２５．６である。
上に述べた方法は基板上に光４電性薄膜をデポジットす
るため特に有効である。基板は反応器内でデポジション
反応と作用接触状態に位置決めされる。
るため特に有効である。基板は反応器内でデポジション
反応と作用接触状態に位置決めされる。
このような反応を誘発するためには、拡散炎かまたはプ
ラズマが適している。デポジション法にょシ、光励起源
、好ましくはレーザーによる種のケイ光誘発および種の
相対炭塵″測定にょシ、安定励起状態をもつ過渡化学種
を検出する。好ましくけ、デポジットされる＃ｉｄ Ｓ
ｉ ＨＸ Ｆｙアモルファスで、ＸまたはＹ２Ｏ、≦
０．２であるのがよい。
ラズマが適している。デポジション法にょシ、光励起源
、好ましくはレーザーによる種のケイ光誘発および種の
相対炭塵″測定にょシ、安定励起状態をもつ過渡化学種
を検出する。好ましくけ、デポジットされる＃ｉｄ Ｓ
ｉ ＨＸ Ｆｙアモルファスで、ＸまたはＹ２Ｏ、≦
０．２であるのがよい。
上に述べた方法の芙施に有効な装置は、好ましくは拡散
炎かまたはプラズマによって基板と作用接触状態でデポ
ジション反応を誘発するための反応器を備えている。こ
の反応器はフロー反応を誘発するため反応器内に反応体
を投入する手段をもつことができる。レーザーのような
光励起源が反応器を探触するため位置決めされる。装置
には、デポジション反応で化学種を検出し、種のケイ光
を光励起源で誘発し、種の相対濃度をδ１１］定する手
段が含まれる。適正な光励起源の１例はレーザーである
。
炎かまたはプラズマによって基板と作用接触状態でデポ
ジション反応を誘発するための反応器を備えている。こ
の反応器はフロー反応を誘発するため反応器内に反応体
を投入する手段をもつことができる。レーザーのような
光励起源が反応器を探触するため位置決めされる。装置
には、デポジション反応で化学種を検出し、種のケイ光
を光励起源で誘発し、種の相対濃度をδ１１］定する手
段が含まれる。適正な光励起源の１例はレーザーである
。
他の具体例装置は特に改良された材料をデポジソトする
ために有効である。先に説明したように、デポジション
反応は反応器内で誘発される。デポジション反応におい
て、この反応生成物としてデポジットされる材料の前駆
物質である１■が存在する。装置は、デポジション反応
を撹乱するため安定励起状態に釉の有効温度を励起する
手段を會んでいる。撹乱されたデポジション反応の生成
物は改良され品質の向上した、デポジットされた材料で
ある。種を励起するだめの適正手段はレーザーのような
光学的励起による。
ために有効である。先に説明したように、デポジション
反応は反応器内で誘発される。デポジション反応におい
て、この反応生成物としてデポジットされる材料の前駆
物質である１■が存在する。装置は、デポジション反応
を撹乱するため安定励起状態に釉の有効温度を励起する
手段を會んでいる。撹乱されたデポジション反応の生成
物は改良され品質の向上した、デポジットされた材料で
ある。種を励起するだめの適正手段はレーザーのような
光学的励起による。
本発明は上に説明した具体例装置および方法によシつく
られた改良された光導電性物質を゛ぼむ改良形光導電性
装置ｕに係る。この柚の光導電性物質は、たとえば基板
上に適正外方法で、デポジットされた材料を変性するた
め種の有効磯度と作用接融状態でデポジットされる。種
はデポジットされた材料の前駆物質であシ、材料のデポ
ジション工程で安定励起状態に誘発される。光励起源た
とえばレーザーは、種を安定励起状態の１つに誘発する
ため適正な手段である。光導電性物質をつくるために用
いられるデポジション反応は好１しくけプラズマの拡散
炎を使用する。
られた改良された光導電性物質を゛ぼむ改良形光導電性
装置ｕに係る。この柚の光導電性物質は、たとえば基板
上に適正外方法で、デポジットされた材料を変性するた
め種の有効磯度と作用接融状態でデポジットされる。種
はデポジットされた材料の前駆物質であシ、材料のデポ
ジション工程で安定励起状態に誘発される。光励起源た
とえばレーザーは、種を安定励起状態の１つに誘発する
ため適正な手段である。光導電性物質をつくるために用
いられるデポジション反応は好１しくけプラズマの拡散
炎を使用する。
本発明は、過渡化学種の７０−反応における製度を、反
応自体’！ｉ＝＆乱することなく高感度で検出するため
レーザー誘発ケイ元を用いることが有利であることを証
明する。ここに開示した方法はデポジション反応の高精
度の分析が可能である。本方法によれば、デポジション
反応自体の分析によってデポジション工程のモニターお
よび蜘ｊで、および化学種の単なる存在まだはその相対
濃度の検出が可能である。
応自体’！ｉ＝＆乱することなく高感度で検出するため
レーザー誘発ケイ元を用いることが有利であることを証
明する。ここに開示した方法はデポジション反応の高精
度の分析が可能である。本方法によれば、デポジション
反応自体の分析によってデポジション工程のモニターお
よび蜘ｊで、および化学種の単なる存在まだはその相対
濃度の検出が可能である。
選択された化学種の瀝度を増すことおよび同調可能のレ
ーザーまたは他の光九〇起源によシ特定励起状態をつく
ることは、デポジットされた材料の品質を改良するだめ
の有利な改良技術で、！、シ得る。デｊｆ￥ジション反
応に存在する釉を選択的に励起するだめの撹乱手段とし
ては比較的強力なレーザーを使用することができる。従
ってデポジット工程は所望の材料をデポジットするため
、正確にモニターされ薗整され得る。
ーザーまたは他の光九〇起源によシ特定励起状態をつく
ることは、デポジットされた材料の品質を改良するだめ
の有利な改良技術で、！、シ得る。デｊｆ￥ジション反
応に存在する釉を選択的に励起するだめの撹乱手段とし
ては比較的強力なレーザーを使用することができる。従
ってデポジット工程は所望の材料をデポジットするため
、正確にモニターされ薗整され得る。
本発明は以上の説明にもとづいて（１６正および変性が
可能でおる。
可能でおる。
本発明を以上の説明以外の種々の変形としてその範囲内
で実施することも可能である。
で実施することも可能である。
（以下余白）
第１図はレーザー誘発ケイ光による拡散炎反応器を探触
するため本発明方法を使用した装置の概略説明図、第２
図は各バンドヘッドの最高強度ピークに帰属するＨ８１
ＦおよびＳｉＦの検出をあられす拡散炎反応器内のＳｉ
Ｈ４およびＦ２のフロー反応から得られたレーザー誘発
ケイ光励起のスペクトル図、第３図はＤＳｉＦの検出を
あられす拡散炎反応器内の５ｉＤ４およびＦ２のフロー
反応から得られたレーザー誘発ケイ光励起のスペクトル
図、第４図は５ｉＨＦの検出をあられす分解レーザー誘
発ケイ光放出のスペクトル図、第５図はＮ２圧力の関数
として５ｉＨＦおよびＳｉＦの最低振動レベルでの崩壊
レートをあられすグラフ、第６図はＧｅＦの検出をあら
れす拡散炎反応器内のＧ ｅ Ｈ４およびＦ２のフロー
反応から得られたレーザー誘発ケイ光励起のスペクトル
図、第７図はレーザー鍔発ケイ光によるグロ−放電反応
器を探触するため本発明方法を使用した装曾の概略説明
図、第８図はＳｉＦの検出をあられすグロー放電反応器
内のＳｉＦ４の分解から得られるレーザー誘発ケイ光励
起のスペクトル図、第９図は５ＨＪＦおよびＳｉＦの検
出をあられすＳｉＨ４およびＳｉＦ４の混合物の高周波
放出から得られるレーザー誘発ケイ光励起のスペクトル
図である。 ＩＯ・・・レーザー震発ケイ光装置、１５・・・反応器
、２０．２５・・・ガラス管、４０・・・レーザー、４
５・・・Ｌ’−”Ｐ−Ｌ５０・・・ブラックバッフル、
５５・・・レンズシステム、６０・・・光電子増倍管、
６５・・・ボックス・ノ１−０ ＦＩＧ、ｆ。 ＦＩＧ、２゜ 渫我（Ａ） ＦＩＧ、３゜ ５５０ ５２５ ５００ ４７５ ４５０ ４２５浦吾
０１）ｎ＋ Ｎ２斥力 ＦＩＧ、 ５゜ 第１頁の続き ０発 明 者 ジョン・ピー・デヌー アメリカ合衆国
、；フビイル ム、アール・ディー （番地なし） ［相］発 明 者 スタッフォード・アー アメリカ合
衆国、ル・オウ゛シンスキー ドーヒルズ、スキ上ニュ
ー・シャーシー・０７９４＼メンバー・１、インディア
ン・ホロー・ロードニジガン−４８０１３，ブルームフ
ィールノル・ロード・２７００ 手続ネ市正書 １．７Ｊｉイ′１の表示 昭和５９年特Ｖ１願第１７１
４０２号２、発明の名称 選択的光励起による新しい組
成物の検出を用いたデポジション方法 ３．７市ｌをづる者 事イ′１どの関係 特許出願人 名 称 エナージー・コンバージョン・デバイセス・イ
ンコーホレーテッド ６、補正により増加する発明の数 （３）委任状及び同訳文を別紙の通り補充する。 尚、同日イ］にて本願に関する優先権主張証明コ１を（
ｈｉ出いたしました。
するため本発明方法を使用した装置の概略説明図、第２
図は各バンドヘッドの最高強度ピークに帰属するＨ８１
ＦおよびＳｉＦの検出をあられす拡散炎反応器内のＳｉ
Ｈ４およびＦ２のフロー反応から得られたレーザー誘発
ケイ光励起のスペクトル図、第３図はＤＳｉＦの検出を
あられす拡散炎反応器内の５ｉＤ４およびＦ２のフロー
反応から得られたレーザー誘発ケイ光励起のスペクトル
図、第４図は５ｉＨＦの検出をあられす分解レーザー誘
発ケイ光放出のスペクトル図、第５図はＮ２圧力の関数
として５ｉＨＦおよびＳｉＦの最低振動レベルでの崩壊
レートをあられすグラフ、第６図はＧｅＦの検出をあら
れす拡散炎反応器内のＧ ｅ Ｈ４およびＦ２のフロー
反応から得られたレーザー誘発ケイ光励起のスペクトル
図、第７図はレーザー鍔発ケイ光によるグロ−放電反応
器を探触するため本発明方法を使用した装曾の概略説明
図、第８図はＳｉＦの検出をあられすグロー放電反応器
内のＳｉＦ４の分解から得られるレーザー誘発ケイ光励
起のスペクトル図、第９図は５ＨＪＦおよびＳｉＦの検
出をあられすＳｉＨ４およびＳｉＦ４の混合物の高周波
放出から得られるレーザー誘発ケイ光励起のスペクトル
図である。 ＩＯ・・・レーザー震発ケイ光装置、１５・・・反応器
、２０．２５・・・ガラス管、４０・・・レーザー、４
５・・・Ｌ’−”Ｐ−Ｌ５０・・・ブラックバッフル、
５５・・・レンズシステム、６０・・・光電子増倍管、
６５・・・ボックス・ノ１−０ ＦＩＧ、ｆ。 ＦＩＧ、２゜ 渫我（Ａ） ＦＩＧ、３゜ ５５０ ５２５ ５００ ４７５ ４５０ ４２５浦吾
０１）ｎ＋ Ｎ２斥力 ＦＩＧ、 ５゜ 第１頁の続き ０発 明 者 ジョン・ピー・デヌー アメリカ合衆国
、；フビイル ム、アール・ディー （番地なし） ［相］発 明 者 スタッフォード・アー アメリカ合
衆国、ル・オウ゛シンスキー ドーヒルズ、スキ上ニュ
ー・シャーシー・０７９４＼メンバー・１、インディア
ン・ホロー・ロードニジガン−４８０１３，ブルームフ
ィールノル・ロード・２７００ 手続ネ市正書 １．７Ｊｉイ′１の表示 昭和５９年特Ｖ１願第１７１
４０２号２、発明の名称 選択的光励起による新しい組
成物の検出を用いたデポジション方法 ３．７市ｌをづる者 事イ′１どの関係 特許出願人 名 称 エナージー・コンバージョン・デバイセス・イ
ンコーホレーテッド ６、補正により増加する発明の数 （３）委任状及び同訳文を別紙の通り補充する。 尚、同日イ］にて本願に関する優先権主張証明コ１を（
ｈｉ出いたしました。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）式５ｉ）ＩＦを有する気体状組成物。 （２） シリコン元素と水素元素とフッ素元素とを含ん
でおシ、４３０．０．４４６．５．４６４．５．４８３
．５，５０３．５，５２５．５及び５４８．９ ｎｍの
波長に特性的ケイ光放出を示すこと、及び、４３０．０
．４２０．０．４１０．５．４０１．５ 及び３９３、
Ｏｎｍの波長に特性的励起を示すことを特徴とする組成
物。 （３）プラズマ又は拡散フレーム中で生じるフロー反応
に於ける化学種を検出するために、レーザーを用いて前
記柱のケイ光を誘発するステップを含む化学種の検出方
法。 （４）前記柱が、５ｉｎ２、ＳｉＨ，５ｉＨＦ、 Ｓｉ
Ｆ、るグループから選択される特許請求の範囲第３項に
記載の方法。 （５）前記柱の少くとも１つの励起状態が安定である特
許請求の範囲第３項に記載の方法。 （６）前記フロー反応が、ＳｉＬ、Ｓ ｉ ［３Ｆ、
Ｓ １Ｈ２Ｆ２．５ｊＨＦ３、ＳｉＦ４、ＧｅＨ４、Ｇ
ｅＨｓＦ、 ＧｅＨ２Ｆ２、ＧｅＨＦ３及びＧ ｅ Ｆ
４ から成るグループから選択されたｌ ｌ’ｉ以上の
反応体を含む特許請求の範囲第３項に記載の方法。 （カ デポジション反応の生成物が光導電性薄膜として
基板にデポジットされるように前記基板と作用的に接触
した状態で少くとも１つの反応体を含むデポジション反
応を誘発し、 安定励起状態を有する過渡的化学種を光励起源によるグ
イ光誘発によって検出し前記柱の相対濃度を測定し、 前記基板に前記光導電性薄膜をデポジットするステップ
を含む光導電性薄膜のデポジション方法。 （８）前記誘発ステップの前記デポジション反応で拡散
フレーム又はプラズマが使用される特許請求の範囲第７
項に記載の方法。 （９）前記種が、ＳｉＨ２、ＳｉＨ，５ｉＨＦ、 Ｓｉ
Ｆ、Ｓ＋Ｆ２、ＧｅＨ，ＧｅＨｚ 、ＧｅＩ−ＩＦ、Ｇ
ｅＦ及びＧｅＦ４から成るグループから選択される特許
請求の範囲第７項に記載の方法。 ０■ 前記光導電性薄膜がアモルファス５ＩＨＸＦＹ［
式中Ｏ＜Ｘ 又はＹ＜：０．２］ である特許請求の範
囲第７項に記載の方法。 αυ 前記反応体が、ＳｉＨ４、ＳｉＨ３Ｆ、 ５ｉＨ
ｘＦ２、ＳｉＨＦ３、ＳｉＦ４、Ｇ ｅＨ４、ＧｅＨｓ
Ｆ、 ＧｅＨ２Ｆ２、ＧｅＨＦ３ 及びＧ ｅ Ｆ４か
ら成るグループから選択された１種以上の反応体を含む
特許請求の範囲第７項に記載の方法。 （１２前記方法が（財）に、前記誘発ステップの前記デ
ポジション反応を前記種の相対濃度に応じて調整するこ
とを含む特許請求の範囲第７項に記載の方法。 （１■ 前記デポジットステップが更に、デポジット光
導電性薄膜が変性されるように有効濃度の前記種を安定
励起状態に励起することによってデポジション反応を撹
乱することを含む特許請求の範囲第７項に記載の方法。 （＋４） 材料を変性するために有効一度の化学種と作
用的に接触してデポジットされた光導電性材料を含んで
おシ前記種がデ、１５ジション反応の生成物としてデポ
ジットされる材料の前駆物質であり前記材料のデポジシ
ョン中に安定励起状態に誘導されている光導電性材料。 （１５）前記種がレーザー励起によって安定励起状態に
誘導されている特許請求の範囲第１４項に記載の光害′
−性材料。 （ｉＧ） 前記デｈ’？Ｊジョン反応で拡散フレーム又
はプラズマが使用される特許請求の範囲蕗１４項に記載
の光導電性材料。 （１７１前５己光導電性’ＩＪＪ膜がアモルファス５ｉ
）Ｉ、Ｆ。 〔式中、０≦Ｘ又はＹ＜０．２：］ である特許請求の
範囲第１４項に記載の光導電性材料。 （以下余白）
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