JPS606379B2 - シリカ粉末の表面改質方法 - Google Patents
シリカ粉末の表面改質方法Info
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- JPS606379B2 JPS606379B2 JP54115964A JP11596479A JPS606379B2 JP S606379 B2 JPS606379 B2 JP S606379B2 JP 54115964 A JP54115964 A JP 54115964A JP 11596479 A JP11596479 A JP 11596479A JP S606379 B2 JPS606379 B2 JP S606379B2
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- Japan
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- silica
- weight
- silica powder
- carbon content
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリカ粉末の表面改質方法に関し、特にはシリ
コーンゴム用充てん剤として好適とされる表面処理シリ
カ粉末を得ることを目的とするものである。
コーンゴム用充てん剤として好適とされる表面処理シリ
カ粉末を得ることを目的とするものである。
従来、粉末状のシリカ充てん剤を表面改質する方法とし
ては、シリカ粉末を不活性ガスおよび／または処理剤蒸
気で渦動懸垂状態に保ち処理する方法（流動法）、ある
いはシリカ粉末と処理剤と共に反応器中で加熱し、発生
する蒸気を冷却器で凝縮、還流させることにより処理す
る方法（還流法）が知られているが、前者の流動法には
高度の処理効果を達成することが困難でなるほか処理剤
の副分解ロスが多いという欠点があり、また後者の還流
法には比較的高度の処理効果を蓬成することができるが
、シリカ粉末の二次凝集等その基本的性質を損うおそれ
がある。
ては、シリカ粉末を不活性ガスおよび／または処理剤蒸
気で渦動懸垂状態に保ち処理する方法（流動法）、ある
いはシリカ粉末と処理剤と共に反応器中で加熱し、発生
する蒸気を冷却器で凝縮、還流させることにより処理す
る方法（還流法）が知られているが、前者の流動法には
高度の処理効果を達成することが困難でなるほか処理剤
の副分解ロスが多いという欠点があり、また後者の還流
法には比較的高度の処理効果を蓬成することができるが
、シリカ粉末の二次凝集等その基本的性質を損うおそれ
がある。
たとえば、ザ ジヤーナル オブ フイジカルケミスト
リ 第７２塗８号（１９６８）の第２７５０ページには
、ヒュームシリカ粉末とへキサメチルジシラザンで処理
すると、シリカ表面の水酸基とシラザンとが反応し、シ
リカ表面にシリル基が導入されることが報告されている
が、高度の処理効果を得ることが困難である。
リ 第７２塗８号（１９６８）の第２７５０ページには
、ヒュームシリカ粉末とへキサメチルジシラザンで処理
すると、シリカ表面の水酸基とシラザンとが反応し、シ
リカ表面にシリル基が導入されることが報告されている
が、高度の処理効果を得ることが困難である。
また、特公昭４９−２０７３９号公報「補強シリカ充て
ん剤」には、５０めノタ以上の比表面積を有する湿潤さ
れたヒュームシリカをアンモニアと接触させ、ついでこ
れをシリル化窒素化合物と接触させる処理方法が開示さ
れているが、この方法は有毒で取扱いのやつかし・なア
ンモニアを使用しなければならないし、さらに、特公昭
４１一１７０４９号公報「高分散性酸化物の疎水化法」
には、ヒュームシリカと有機けし、素化合とを連続的に
進行する並流法で直立の管状炉からなる処理室中で反応
させる方法が開示されているが、この方法は高温（２０
０〜８００つ０）流動式であるため、処理剤が加水分解
その他熱（副）分解を起こし、その使用量を多くする必
要が生じるという不利がある。本発明者らは従来のかか
る問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、少なくと
も５０の／夕の比表面積を有するシリカ粉末と有機けし
、素化合物とを室温〜１１ぴｏの温度で３０分以上接触
させ、ついでこのものを１３０ｑｏ以上の温度で加熱処
理するという二段処理の工程を経ることにより、目的の
処理がきわめて有効に達成されることを見出し、本発明
を完成した。
ん剤」には、５０めノタ以上の比表面積を有する湿潤さ
れたヒュームシリカをアンモニアと接触させ、ついでこ
れをシリル化窒素化合物と接触させる処理方法が開示さ
れているが、この方法は有毒で取扱いのやつかし・なア
ンモニアを使用しなければならないし、さらに、特公昭
４１一１７０４９号公報「高分散性酸化物の疎水化法」
には、ヒュームシリカと有機けし、素化合とを連続的に
進行する並流法で直立の管状炉からなる処理室中で反応
させる方法が開示されているが、この方法は高温（２０
０〜８００つ０）流動式であるため、処理剤が加水分解
その他熱（副）分解を起こし、その使用量を多くする必
要が生じるという不利がある。本発明者らは従来のかか
る問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、少なくと
も５０の／夕の比表面積を有するシリカ粉末と有機けし
、素化合物とを室温〜１１ぴｏの温度で３０分以上接触
させ、ついでこのものを１３０ｑｏ以上の温度で加熱処
理するという二段処理の工程を経ることにより、目的の
処理がきわめて有効に達成されることを見出し、本発明
を完成した。
本発明の方法によればシリカ粉末を容易にしかも高度に
表面改質することができ、このようにして表面故質され
たシリカ粉末は充分な疎水性、親油性を示し、シリコー
ンゴム用充てん剤としての分散性、補強性にすぐれた特
質を示す。
表面改質することができ、このようにして表面故質され
たシリカ粉末は充分な疎水性、親油性を示し、シリコー
ンゴム用充てん剤としての分散性、補強性にすぐれた特
質を示す。
特に、このものを充てん剤として配合した一液型室温硬
化性シリコーンゴム組成物は、貯蔵安定性がよく、押出
機等による成形加工時の吐出性が良好で、ゴム成形体と
した場合の補強効果が顕著にすぐれているという特徴を
有する。以下本発明を詳細に説明する。
化性シリコーンゴム組成物は、貯蔵安定性がよく、押出
機等による成形加工時の吐出性が良好で、ゴム成形体と
した場合の補強効果が顕著にすぐれているという特徴を
有する。以下本発明を詳細に説明する。
本発明の方法において、処理の対象とされるシリカ粉末
は、煙霧質シリカ、沈降性シリカ、暁降性シリカ、焼成
けいそう士シリカ、石英粉末などであるが、これらは少
なくとも５０で／夕の比表面積を有するものであること
が必要とされる。
は、煙霧質シリカ、沈降性シリカ、暁降性シリカ、焼成
けいそう士シリカ、石英粉末などであるが、これらは少
なくとも５０で／夕の比表面積を有するものであること
が必要とされる。
比表面積がこれより小さいものは充てん剤としての補強
効果に劣るので本発明の目的には不適当である。また、
これらシリカ粉末は完全に無水状態であるよりも若干の
水分を含有している方が、本発明の方法による処理効果
をより向上させるうえから望ましく、そのための水分量
は乾燥シリカを基準にして０．２〜７重量％好ましくは
２〜５重量％とすることがよい。
効果に劣るので本発明の目的には不適当である。また、
これらシリカ粉末は完全に無水状態であるよりも若干の
水分を含有している方が、本発明の方法による処理効果
をより向上させるうえから望ましく、そのための水分量
は乾燥シリカを基準にして０．２〜７重量％好ましくは
２〜５重量％とすることがよい。
この水分の存在により処理効果がより向上されるのはシ
リカ粉末の表面におけるシラノール基の存在が確実とな
り、より多くのシリル基が導入されるようになるためと
考えられる。上記シリカ粉末を処理するために使用され
る有機けし、素化合物は、従来シリカ処理に使用されて
いるものでよく、その代表的なものとしてはつぎの３種
類があげられる。
リカ粉末の表面におけるシラノール基の存在が確実とな
り、より多くのシリル基が導入されるようになるためと
考えられる。上記シリカ粉末を処理するために使用され
る有機けし、素化合物は、従来シリカ処理に使用されて
いるものでよく、その代表的なものとしてはつぎの３種
類があげられる。
｛１｝ 一般式 （Ｒ３Ｓｉ）ａＺで示されるシラン化
合物。
合物。
式中のＲは一価の炭化水素基、ａは１または２、Ｚは水
素原子、ハロゲン原子、水酸基、または式−ＯＲ′、一
ＮＲ′Ｘ、一ＯＮＲ２、００ＣＲ′、一〇−、一Ｎ（Ｘ
）−、一Ｓ−を示し、ここにＲ′は炭素原子数１〜４個
のアルキル基、Ｘは水素原子またはＲ′と同様のアルキ
ル基である。（２）一般式 で示される環状けし、素化合物。
素原子、ハロゲン原子、水酸基、または式−ＯＲ′、一
ＮＲ′Ｘ、一ＯＮＲ２、００ＣＲ′、一〇−、一Ｎ（Ｘ
）−、一Ｓ−を示し、ここにＲ′は炭素原子数１〜４個
のアルキル基、Ｘは水素原子またはＲ′と同様のアルキ
ル基である。（２）一般式 で示される環状けし、素化合物。
式中のＲは一個の炭化水素基、ｂは３〜１０の整数、Ｙ
は式−０−、一Ｎ（Ｘ）−、一Ｓ一を示し、ここにＸは
水素原子または炭素原子数１〜４のアルキル基である。
‘３１ 一般式 で示されるけい素化合物、式中のＲは一価の炭化水素基
、ｎは０〜１０の整数、Ｑはハロゲン原子、水酸基、ま
たは式−ＯＲ′を示し、ここにＲ′は炭素原子数１〜４
個のアルキル基である。
は式−０−、一Ｎ（Ｘ）−、一Ｓ一を示し、ここにＸは
水素原子または炭素原子数１〜４のアルキル基である。
‘３１ 一般式 で示されるけい素化合物、式中のＲは一価の炭化水素基
、ｎは０〜１０の整数、Ｑはハロゲン原子、水酸基、ま
たは式−ＯＲ′を示し、ここにＲ′は炭素原子数１〜４
個のアルキル基である。
本発明の方法は処理しようとするシリカ粉末と有機けし
、素化合物とをまず室温〜１１０ｑＣ好ましくは３０〜
９０００の温度で接触させる。
、素化合物とをまず室温〜１１０ｑＣ好ましくは３０〜
９０００の温度で接触させる。
この接触はシリカ粉末の表面に有機ムナい素化合物を充
分に吸着させるために行うもので、上記温度で３０分以
上行うことが重要とされる。この条件を満足せず両者の
混合物をいきなり１２０００以上あるいは１３０ｏｏ以
上のような高温で加熱処理すると、処理剤である有機け
し・素化合物の飛散、脱離が起り、目的とする高度の処
理効果を達成することが困難となり、また処理効果のバ
ラッキが大きく、品質の一定した処理製品が得られない
。なお、上記接触の際のシリカ粉末１００重量部に対す
る有機けし、素化合物の量は５〜３０重量部とすること
が望ましく、また接触操作は両者を所定間混合するとか
あるいは均一に混合した後さらに所定時間放置するとい
う方法によればよい。
分に吸着させるために行うもので、上記温度で３０分以
上行うことが重要とされる。この条件を満足せず両者の
混合物をいきなり１２０００以上あるいは１３０ｏｏ以
上のような高温で加熱処理すると、処理剤である有機け
し・素化合物の飛散、脱離が起り、目的とする高度の処
理効果を達成することが困難となり、また処理効果のバ
ラッキが大きく、品質の一定した処理製品が得られない
。なお、上記接触の際のシリカ粉末１００重量部に対す
る有機けし、素化合物の量は５〜３０重量部とすること
が望ましく、また接触操作は両者を所定間混合するとか
あるいは均一に混合した後さらに所定時間放置するとい
う方法によればよい。
上記のようにして接触させた混合物をつぎに１３０ｏｏ
以上の温度で加熱処理することにより目的とする表面故
質されたシリカ粉末が得られる。
以上の温度で加熱処理することにより目的とする表面故
質されたシリカ粉末が得られる。
この加熱温度が低すぎると、処理効果が向上せず、一方
あまりに高すぎても処理効果がかえって小さくなるので
、一般には１５０〜２００００とすることが望ましい。
この加熱処理されたシリカ粉末について、さらに必要で
あれば１００〜２００つ○好ましくは１５０〜２０００
○の温度で不活性ガスを用いて乾燥処理してもよく、こ
れによれば前記加熱処理により生成した分解残酒や未分
解のまま残存している過剰の有機けし、素化合物等が除
去される。
あまりに高すぎても処理効果がかえって小さくなるので
、一般には１５０〜２００００とすることが望ましい。
この加熱処理されたシリカ粉末について、さらに必要で
あれば１００〜２００つ○好ましくは１５０〜２０００
○の温度で不活性ガスを用いて乾燥処理してもよく、こ
れによれば前記加熱処理により生成した分解残酒や未分
解のまま残存している過剰の有機けし、素化合物等が除
去される。
本発明の方法によれば、（１）シリカ粉末の表面改質の
程度は表面シラノール基に対し、シリル基の投影面積に
相当する立体障害の限界まで処理することができる、（
２）本発明方法によればシリカ表面の水酸基が必要以上
に減少するのが防止される、すなわち粒子内（間）水酸
基の縮合による水酸基の減少が防止され、シリル基の導
入を増加させることができる、（３）たとえばシリカ粉
末として約３００め／夕の比表面積を有するヒュームシ
リカを、また有機けし、素化合物としてへキサメチルジ
シラザンを用いた場合、炭素分重量（％）にして３．８
〜４．５％の高処理が達成され、かつ処理効果のバラッ
キが小さい、という効果が与えられる。
程度は表面シラノール基に対し、シリル基の投影面積に
相当する立体障害の限界まで処理することができる、（
２）本発明方法によればシリカ表面の水酸基が必要以上
に減少するのが防止される、すなわち粒子内（間）水酸
基の縮合による水酸基の減少が防止され、シリル基の導
入を増加させることができる、（３）たとえばシリカ粉
末として約３００め／夕の比表面積を有するヒュームシ
リカを、また有機けし、素化合物としてへキサメチルジ
シラザンを用いた場合、炭素分重量（％）にして３．８
〜４．５％の高処理が達成され、かつ処理効果のバラッ
キが小さい、という効果が与えられる。
つぎに、本発明の実施例および比較例をあげる。
実施例 １
比表面積３００力／夕で含水率５重量％のシリカ粉末１
００重量部とへキサメチルジシラザン１５重量部とを均
一に混合し、５０００で約４時間保持した。
００重量部とへキサメチルジシラザン１５重量部とを均
一に混合し、５０００で約４時間保持した。
ついでこのものを１５０ｑ０に昇温し同温度で１時間保
持することにより表面改質シリカを得た。この表面改質
シリカについてこのものを１５０００で窒素ガスを流し
ながら充分に乾燥した後、燃焼法による炭素量、ＢＥＴ
法による比表面積および単位面積当りの炭素量を測定し
たところ、結果はそれぞれ下記のとおりであった。炭素
量： ４．５重量％比表面積：
２００わ／タ単位面積当りの炭素
量：２．２５×１０‐４夕／め実施例 ２前例において
、５０００で約４時間保持した操作を１００００で約１
時間保持に変えたほかは同様にして表面改質シリカを得
、このものについて乾燥処理した後、炭素量、比表面積
および単位面積当りの炭素量を測定したところ、結果は
それぞれ下記のとおりであった。
持することにより表面改質シリカを得た。この表面改質
シリカについてこのものを１５０００で窒素ガスを流し
ながら充分に乾燥した後、燃焼法による炭素量、ＢＥＴ
法による比表面積および単位面積当りの炭素量を測定し
たところ、結果はそれぞれ下記のとおりであった。炭素
量： ４．５重量％比表面積：
２００わ／タ単位面積当りの炭素
量：２．２５×１０‐４夕／め実施例 ２前例において
、５０００で約４時間保持した操作を１００００で約１
時間保持に変えたほかは同様にして表面改質シリカを得
、このものについて乾燥処理した後、炭素量、比表面積
および単位面積当りの炭素量を測定したところ、結果は
それぞれ下記のとおりであった。
炭素量： ４．の重量％比表面
積： ２１０淋／タ単位面積当りの
炭素量：２．１０×１０‐４夕／肘実施例 ３比表面積
２００わ／夕で含水率４重量％のシリカ粉末１０堰重量
部とへキサメチルジシラザン１の重量部とを均一に混合
し、５０℃で約４時間保持した。
積： ２１０淋／タ単位面積当りの
炭素量：２．１０×１０‐４夕／肘実施例 ３比表面積
２００わ／夕で含水率４重量％のシリカ粉末１０堰重量
部とへキサメチルジシラザン１の重量部とを均一に混合
し、５０℃で約４時間保持した。
ついでこのものを１５０ｑｏに昇温し同温度で１時間保
持することにより表面改質シリカを得た。この表面改質
シリカについて乾燥処理した後、炭素量、比表面積およ
び単位面積当りの炭素量を測定したところ、結果はそれ
ぞれ下記のとおりであった。炭素量：
３．２重量％０ 比表面積：
１４５〆／タ単位面積当りの炭素量：２．２１
×１０‐４夕／め実施例 ４実施例１において、ヘキサ
メチルジシラザン１５重量部の代りに、ヘキサメチルジ
シラザンとトリタメチルシラノールとの等重量混合物１
紅重量部を用いたほかは同様にして表面改質シリカを得
、このものについて乾燥処理した後、炭素量、比表面積
および単位面積当りの炭素量を測定したところ、結果は
それぞれ下記のとおりであった。
持することにより表面改質シリカを得た。この表面改質
シリカについて乾燥処理した後、炭素量、比表面積およ
び単位面積当りの炭素量を測定したところ、結果はそれ
ぞれ下記のとおりであった。炭素量：
３．２重量％０ 比表面積：
１４５〆／タ単位面積当りの炭素量：２．２１
×１０‐４夕／め実施例 ４実施例１において、ヘキサ
メチルジシラザン１５重量部の代りに、ヘキサメチルジ
シラザンとトリタメチルシラノールとの等重量混合物１
紅重量部を用いたほかは同様にして表面改質シリカを得
、このものについて乾燥処理した後、炭素量、比表面積
および単位面積当りの炭素量を測定したところ、結果は
それぞれ下記のとおりであった。
０ 炭素量： ４．乳重量％
比表面積： ２００で／タ単位面積
当りの炭素量：２．１５×１０‐４夕／で実施例 ５実
施例１において、ヘキサメチルジシラザン１５５重量部
の代りに、ヘキサメチルジシラザンと１，１−３，３一
５，５ーヘキサメチルシクロトリシラザンとの９：１（
重量比）混合物１５重量部を用いたほかは同様にして表
面改質シリカを得、このもものについて乾燥処理した後
、炭素量、比表面０積および単位面積当りの炭素量を測
定したところ、結果はそれぞれ下記のとおりであった。
比表面積： ２００で／タ単位面積
当りの炭素量：２．１５×１０‐４夕／で実施例 ５実
施例１において、ヘキサメチルジシラザン１５５重量部
の代りに、ヘキサメチルジシラザンと１，１−３，３一
５，５ーヘキサメチルシクロトリシラザンとの９：１（
重量比）混合物１５重量部を用いたほかは同様にして表
面改質シリカを得、このもものについて乾燥処理した後
、炭素量、比表面０積および単位面積当りの炭素量を測
定したところ、結果はそれぞれ下記のとおりであった。
炭素量： ４．母重量％比表面
積： １９０〆／タ単位面積当りの
炭素量：２．５３×１０‐４夕／れタ比較例 １実施例
１において、５０００で約４時間保持した操作を５００
０で約１０分間保持に変えたほかは同様にして表面改質
シリカを得、このものについて乾燥処理した後、炭素量
、比表面積および単位面積当り０の炭素量を測定したと
ころ、結果はそれぞれ下記のとおりであり、処理効果が
低かった。
積： １９０〆／タ単位面積当りの
炭素量：２．５３×１０‐４夕／れタ比較例 １実施例
１において、５０００で約４時間保持した操作を５００
０で約１０分間保持に変えたほかは同様にして表面改質
シリカを得、このものについて乾燥処理した後、炭素量
、比表面積および単位面積当り０の炭素量を測定したと
ころ、結果はそれぞれ下記のとおりであり、処理効果が
低かった。
炭素量： ３．堰重量％比表面
積： ２３０枕／タ単位面積当りの
炭素量：１．３０×１０‐４夕／府比較例 ２比表面積
３００の／夕で含水率５重量％のシリカ粉末１０の重量
部とへキサメチルジシラザン１５重量部とを１５０ｏＣ
で均一に混合し、同温度で２時間保持した。
積： ２３０枕／タ単位面積当りの
炭素量：１．３０×１０‐４夕／府比較例 ２比表面積
３００の／夕で含水率５重量％のシリカ粉末１０の重量
部とへキサメチルジシラザン１５重量部とを１５０ｏＣ
で均一に混合し、同温度で２時間保持した。
こうして得た表面改質シリカについて乾燥処理した後、
炭素量、比表面積および単位面積当りの炭素量を測定し
たところ、結果はそれぞれ下記のとおりであり、処理効
果が低かった。
炭素量、比表面積および単位面積当りの炭素量を測定し
たところ、結果はそれぞれ下記のとおりであり、処理効
果が低かった。
炭素量： ３．２重量％比表面
積： ２３０で／タ単位面積当りの
炭素量：１．４５×１０‐４夕／で参考例実施例１、実
施例２、比較例１および比較例２で得た各処理シリカ２
５重量部と、約５０ポィズ（２５℃）の粘度を有する両
末端水酸基封鎖ジメチルポリシロキサン１０の重量部と
を混合し、組成物を得た。
積： ２３０で／タ単位面積当りの
炭素量：１．４５×１０‐４夕／で参考例実施例１、実
施例２、比較例１および比較例２で得た各処理シリカ２
５重量部と、約５０ポィズ（２５℃）の粘度を有する両
末端水酸基封鎖ジメチルポリシロキサン１０の重量部と
を混合し、組成物を得た。
こうして得た各組成物について、混合直後の粘度および
保存中の粘度上昇（保存安定性）を調べたところ、それ
ぞれ下記のとおりであり、比較例１および２の処理シリ
カを使用した組成物は保存安定性がきわめて悪かった。
保存中の粘度上昇（保存安定性）を調べたところ、それ
ぞれ下記のとおりであり、比較例１および２の処理シリ
カを使用した組成物は保存安定性がきわめて悪かった。
混合直後の粘度 保存安定性（ポイズ）
Claims (1)
- １ 少なくとも５０ｍ＾２／ｇの比表面積を有するシリ
カ粉末と有機けい素化合物とを室温〜１１０℃の温度で
３０分以上接触させ、ついでこのものを１３０℃以上の
温度で加熱処理することを特徴とするシリカ粉末の表面
改質方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54115964A JPS606379B2 (ja) | 1979-09-10 | 1979-09-10 | シリカ粉末の表面改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54115964A JPS606379B2 (ja) | 1979-09-10 | 1979-09-10 | シリカ粉末の表面改質方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5641263A JPS5641263A (en) | 1981-04-17 |
| JPS606379B2 true JPS606379B2 (ja) | 1985-02-18 |
Family
ID=14675490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54115964A Expired JPS606379B2 (ja) | 1979-09-10 | 1979-09-10 | シリカ粉末の表面改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS606379B2 (ja) |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58136636A (ja) * | 1982-02-06 | 1983-08-13 | Daihachi Kagaku Kogyosho:Kk | 合成樹脂組成物 |
| US4529774A (en) * | 1982-08-20 | 1985-07-16 | General Electric Company | Treated silica fillers and process for making same |
| JPS604561A (ja) * | 1983-06-23 | 1985-01-11 | Tokuyama Soda Co Ltd | 表面処理された酸化物 |
| JPS61268763A (ja) * | 1984-11-26 | 1986-11-28 | Shiseido Co Ltd | 処理粉体の製造方法 |
| JPS6291558A (ja) * | 1985-10-18 | 1987-04-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 耐スチ−ム性シリコ−ンゴム組成物 |
| JPS62197454A (ja) * | 1986-02-25 | 1987-09-01 | Toray Silicone Co Ltd | 加熱加硫型オルガノポリシロキサン組成物 |
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| JPS5641263A (en) | 1981-04-17 |
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