JPH08104514A - シリカの表面改質方法 - Google Patents
シリカの表面改質方法Info
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- JPH08104514A JPH08104514A JP26315694A JP26315694A JPH08104514A JP H08104514 A JPH08104514 A JP H08104514A JP 26315694 A JP26315694 A JP 26315694A JP 26315694 A JP26315694 A JP 26315694A JP H08104514 A JPH08104514 A JP H08104514A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 シリカ粉末を下記一般式（１）
Ｒ1 Ｒ2 Ｓｉ（ＯＨ）2 …（１）
（式中、Ｒ1，Ｒ2はメチル基又はビニル基を示すが、Ｒ
1とＲ2は互いに同一でも異なっていてもよい。）で示さ
れるシランジオールと接触処理することを特徴とするシ
リカの表面改質方法。 【効果】 本発明によれば、表面改質効果の高い表面処
理シリカが簡単かつ確実に得られ、しかも副生物などの
点で不都合を生じることがない。
1とＲ2は互いに同一でも異なっていてもよい。）で示さ
れるシランジオールと接触処理することを特徴とするシ
リカの表面改質方法。 【効果】 本発明によれば、表面改質効果の高い表面処
理シリカが簡単かつ確実に得られ、しかも副生物などの
点で不都合を生じることがない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特にシリコーンゴム用
充填材として有用な表面処理シリカ粉末を得るためのシ
リカの表面改質方法に関する。
充填材として有用な表面処理シリカ粉末を得るためのシ
リカの表面改質方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
粉末状のシリカ充填材を表面改質する方法としては、シ
リカ粉末を不活性ガス及び／又は処理剤蒸気で渦動懸垂
状態に保ち処理する方法、あるいはシリカ粉末と処理剤
を共に反応機中で加熱し、発生する蒸気を冷却器で凝
縮、還流させる方法が採用されている。このような方法
の中で、これまで処理剤として用いられてきた化合物と
しては、クロルシラン類やシラザン化合物といった反応
活性の非常に高い化合物が使用されていた。
粉末状のシリカ充填材を表面改質する方法としては、シ
リカ粉末を不活性ガス及び／又は処理剤蒸気で渦動懸垂
状態に保ち処理する方法、あるいはシリカ粉末と処理剤
を共に反応機中で加熱し、発生する蒸気を冷却器で凝
縮、還流させる方法が採用されている。このような方法
の中で、これまで処理剤として用いられてきた化合物と
しては、クロルシラン類やシラザン化合物といった反応
活性の非常に高い化合物が使用されていた。
【０００３】しかしながら、クロルシラン類やシラザン
化合物を処理剤として用いると、反応の結果、副生物と
して塩化水素やアンモニアが発生し、このためこれら副
生物の処理に複雑な設備を必要とし、結果として得られ
る表面改質シリカのコストアップに繋がることは否めな
かった。
化合物を処理剤として用いると、反応の結果、副生物と
して塩化水素やアンモニアが発生し、このためこれら副
生物の処理に複雑な設備を必要とし、結果として得られ
る表面改質シリカのコストアップに繋がることは否めな
かった。
【０００４】一方、線状或いは環状のジアルキルポリシ
ロキサン類等を用い、微量の触媒使用下でシリカの表面
改質を行う試みもなされているが、この方法では十分な
処理度を達成することができず、特に得られた表面処理
シリカをシリコーンゴム用充填材として用いる場合、実
用的に不満足なものであった。
ロキサン類等を用い、微量の触媒使用下でシリカの表面
改質を行う試みもなされているが、この方法では十分な
処理度を達成することができず、特に得られた表面処理
シリカをシリコーンゴム用充填材として用いる場合、実
用的に不満足なものであった。
【０００５】また、特公平６−４７４５８号公報には、
ジフェニルシランジオールでシリカ表面を直接接触させ
ることにより処理することが開示されている。しかし、
この方法はフェニル基を必須としており、フェニル基で
表面処理されたシリカを用いた組成物、例えばジメチル
ポリシロキサン等のシリコーンゴムに配合した組成物の
場合、透明性に劣り、白濁、ブリード等が生じたり、シ
リコーンゴムの弾性が損なわれるという問題がある。ま
た、医療用途での使用も制限されてしまう。
ジフェニルシランジオールでシリカ表面を直接接触させ
ることにより処理することが開示されている。しかし、
この方法はフェニル基を必須としており、フェニル基で
表面処理されたシリカを用いた組成物、例えばジメチル
ポリシロキサン等のシリコーンゴムに配合した組成物の
場合、透明性に劣り、白濁、ブリード等が生じたり、シ
リコーンゴムの弾性が損なわれるという問題がある。ま
た、医療用途での使用も制限されてしまう。
【０００６】本発明は上記事情を改善するためになされ
たもので、シリカの改質度が高く、しかも副生物などの
点で不都合を生じることのないシリカの改質方法を提供
することを目的とする。
たもので、シリカの改質度が高く、しかも副生物などの
点で不都合を生じることのないシリカの改質方法を提供
することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は、上
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、下記一般
式（１） Ｒ1 Ｒ2 Ｓｉ（ＯＨ）2 …（１） （式中、Ｒ1，Ｒ2はメチル基又はビニル基を示すが、Ｒ
1とＲ2は互いに同一でも異なっていてもよい。）で示さ
れるシランジオールをシリカの表面改質剤として用いる
ことにより、反応後不利となる酸や塩基などの後処理を
必要とするような多量の副生物を生成しない上に、処理
剤そのものの反応活性が高く、結果として得られる表面
改質シリカの改質度が十分に高く、特にこれをシリコー
ンゴム用充填材として用いた場合、良好なゴム物性を与
えることを知見した。
記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、下記一般
式（１） Ｒ1 Ｒ2 Ｓｉ（ＯＨ）2 …（１） （式中、Ｒ1，Ｒ2はメチル基又はビニル基を示すが、Ｒ
1とＲ2は互いに同一でも異なっていてもよい。）で示さ
れるシランジオールをシリカの表面改質剤として用いる
ことにより、反応後不利となる酸や塩基などの後処理を
必要とするような多量の副生物を生成しない上に、処理
剤そのものの反応活性が高く、結果として得られる表面
改質シリカの改質度が十分に高く、特にこれをシリコー
ンゴム用充填材として用いた場合、良好なゴム物性を与
えることを知見した。
【０００８】なお従来、ＨＯ［（ＣＨ3）2ＳｉＯ］xＨ
（ｘ＝２〜２０）で表されるα，ω−シロキサンジオー
ルによるシリカの表面改質も一部検討されているが、シ
ロキサン単位の長さ（ｘ）にバラツキが大きく、平均重
合度も３〜１０前後であり、そのため末端シラノール基
の反応活性が低く、好ましいシリカの表面改質には至ら
なかった。
（ｘ＝２〜２０）で表されるα，ω−シロキサンジオー
ルによるシリカの表面改質も一部検討されているが、シ
ロキサン単位の長さ（ｘ）にバラツキが大きく、平均重
合度も３〜１０前後であり、そのため末端シラノール基
の反応活性が低く、好ましいシリカの表面改質には至ら
なかった。
【０００９】しかしながら、本出願人は先に上記式
（１）のシランジオールの簡単で安価な合成方法を確立
した（特願平６−４９８２０号）が、本発明者はこの式
（１）のシランジオールにつき種々検討を行った結果、
このシランジオールがシリカの表面処理剤として優れた
反応活性を有し、従ってこの反応活性に富むシランジオ
ールを処理剤として用いることにより、シリカの表面改
質度が大幅に向上し、特に得られた表面処理シリカをシ
リコーンゴム用充填材として用いた場合、分散性や貯蔵
安定性、硬化物の物理特性が非常に良好となることを知
見し、本発明を完成したものである。
（１）のシランジオールの簡単で安価な合成方法を確立
した（特願平６−４９８２０号）が、本発明者はこの式
（１）のシランジオールにつき種々検討を行った結果、
このシランジオールがシリカの表面処理剤として優れた
反応活性を有し、従ってこの反応活性に富むシランジオ
ールを処理剤として用いることにより、シリカの表面改
質度が大幅に向上し、特に得られた表面処理シリカをシ
リコーンゴム用充填材として用いた場合、分散性や貯蔵
安定性、硬化物の物理特性が非常に良好となることを知
見し、本発明を完成したものである。
【００１０】以下、本発明につき更に詳しく説明する
と、本発明のシリカの改質方法は、シリカ粉末を上記式
（１）のシランジオールと接触処理するものである。
と、本発明のシリカの改質方法は、シリカ粉末を上記式
（１）のシランジオールと接触処理するものである。
【００１１】ここで、シリカ粉末としては、表面シリカ
の使用目的などに応じて選定され、例えばシリコーンゴ
ム用充填材として用いる場合には、補強性の点からＢＥ
Ｔ比表面積が５０ｍ2／ｇ以上のシリカが好適に用いら
れる。
の使用目的などに応じて選定され、例えばシリコーンゴ
ム用充填材として用いる場合には、補強性の点からＢＥ
Ｔ比表面積が５０ｍ2／ｇ以上のシリカが好適に用いら
れる。
【００１２】このようなシリカ粉末としては、、フュー
ムドシリカ、沈降シリカ、珪藻土、粉砕石英、溶融シリ
カ等が例示される。これらのうちでも特にフュームドシ
リカ、沈降シリカが純度並びに補強性の点で優れてい
る。
ムドシリカ、沈降シリカ、珪藻土、粉砕石英、溶融シリ
カ等が例示される。これらのうちでも特にフュームドシ
リカ、沈降シリカが純度並びに補強性の点で優れてい
る。
【００１３】これらのシリカ粉末は無水の状態でもよい
が、若干の水分を含有している方が、本発明の方法で処
理した場合、その処理度が向上するという意味で望まし
い。そのためのシリカ粉末の水分量は、乾燥したシリカ
粉末を基準として０．０５〜７重量％、より好ましくは
０．１〜４重量％の範囲以内であることが望ましい。こ
の水分の存在により処理効果が向上するのは、シリカ表
面におけるシラノール基の存在がより確実になること
と、処理反応時の助触媒的役割によるものと考えられ、
このことにより、より多くの表面改質反応が達成される
と考えられる。
が、若干の水分を含有している方が、本発明の方法で処
理した場合、その処理度が向上するという意味で望まし
い。そのためのシリカ粉末の水分量は、乾燥したシリカ
粉末を基準として０．０５〜７重量％、より好ましくは
０．１〜４重量％の範囲以内であることが望ましい。こ
の水分の存在により処理効果が向上するのは、シリカ表
面におけるシラノール基の存在がより確実になること
と、処理反応時の助触媒的役割によるものと考えられ、
このことにより、より多くの表面改質反応が達成される
と考えられる。
【００１４】一方、本発明に使用される処理剤としての
シランジオールは、下記一般式（１） Ｒ1 Ｒ2 Ｓｉ（ＯＨ）2 …（１） （式中、Ｒ1，Ｒ2はメチル基又はビニル基を示すが、Ｒ
1とＲ2は互いに同一でも異なっていてもよい。）で示さ
れるものである。これらのシランジオールは反応基が水
酸基であるため、シリカと反応したときに生成する物質
は水であり、特別の除去操作を必要とせず、非常に簡便
な処理プロセスでシリカの表面処理を達成することがで
きるという利点を有している。これに対し、処理剤とし
てジメチルジクロルシランを用いた場合、対応する本発
明の処理剤であるジメチルシランジオールと比較する
と、発生する塩化水素の処理が繁雑となり、プロセスの
簡便さという点で不利となる。
シランジオールは、下記一般式（１） Ｒ1 Ｒ2 Ｓｉ（ＯＨ）2 …（１） （式中、Ｒ1，Ｒ2はメチル基又はビニル基を示すが、Ｒ
1とＲ2は互いに同一でも異なっていてもよい。）で示さ
れるものである。これらのシランジオールは反応基が水
酸基であるため、シリカと反応したときに生成する物質
は水であり、特別の除去操作を必要とせず、非常に簡便
な処理プロセスでシリカの表面処理を達成することがで
きるという利点を有している。これに対し、処理剤とし
てジメチルジクロルシランを用いた場合、対応する本発
明の処理剤であるジメチルシランジオールと比較する
と、発生する塩化水素の処理が繁雑となり、プロセスの
簡便さという点で不利となる。
【００１５】本発明で使用されるシランジオールの使用
量は、シリカ粉末１００重量部に対し５〜５０重量部の
範囲が望ましい。５重量部未満では処理度が低値とな
り、特に得られた表面処理シリカをシリコーンゴム用充
填材として使用した場合、好ましいゴム物性が得られな
いことがあり、一方５０重量部を越えると、過剰な処理
剤がシリカ粉末中に残存するのみならず、いたずらに処
理シリカが高価なものとなる不利が生じる場合がある。
量は、シリカ粉末１００重量部に対し５〜５０重量部の
範囲が望ましい。５重量部未満では処理度が低値とな
り、特に得られた表面処理シリカをシリコーンゴム用充
填材として使用した場合、好ましいゴム物性が得られな
いことがあり、一方５０重量部を越えると、過剰な処理
剤がシリカ粉末中に残存するのみならず、いたずらに処
理シリカが高価なものとなる不利が生じる場合がある。
【００１６】本発明のシリカの表面処理に当っては、シ
リカ粉末とシランジオールを室温下で十分接触混合した
後、１日から１ヵ月程度保存して得ることができるが、
必要に応じて加熱処理を加えることにより、より反応を
促進することができる。特に処理剤としてのシランジオ
ールの融点以上に加熱することは、処理の均一性を増加
させることができるので好ましい。より好ましくは１５
０〜２５０℃で３０分〜８時間程度熱処理することが、
得られた表面処理シリカをシリコーンゴム用充填材とし
て用いた場合において、シリコーンゴムの諸物性発現に
より望ましい。
リカ粉末とシランジオールを室温下で十分接触混合した
後、１日から１ヵ月程度保存して得ることができるが、
必要に応じて加熱処理を加えることにより、より反応を
促進することができる。特に処理剤としてのシランジオ
ールの融点以上に加熱することは、処理の均一性を増加
させることができるので好ましい。より好ましくは１５
０〜２５０℃で３０分〜８時間程度熱処理することが、
得られた表面処理シリカをシリコーンゴム用充填材とし
て用いた場合において、シリコーンゴムの諸物性発現に
より望ましい。
【００１７】更に高度の処理度を要求する場合には、微
量の触媒を併用することも可能である。このような触媒
としては、例えば塩酸や水酸化カリウムやアミン化合物
等である。なお、アミン化合物としては、例えば水酸化
アンモニウム、トリエチルアミン、トリブチルアミン、
ジエチルアミン、エチルアミンやビス−ジメチルアミノ
ジメチルシラン、ジエチルアミノトリメチルシラン等が
例示される。
量の触媒を併用することも可能である。このような触媒
としては、例えば塩酸や水酸化カリウムやアミン化合物
等である。なお、アミン化合物としては、例えば水酸化
アンモニウム、トリエチルアミン、トリブチルアミン、
ジエチルアミン、エチルアミンやビス−ジメチルアミノ
ジメチルシラン、ジエチルアミノトリメチルシラン等が
例示される。
【００１８】この触媒の使用量は微量であり、通常シリ
カ重量に対して０〜２重量％である。
カ重量に対して０〜２重量％である。
【００１９】なお、シリカの表面改質において、シリカ
と処理剤の接触のさせ方は必要に応じて種々の形態がと
れるが、例えばシリカと処理剤を予め接触混合させてお
いてから加熱してもよく、あるいはシリカの仕込まれた
反応機中に処理剤を不活性ガス等で導搬する方法を採用
してもよい。また、シリカの表面改質に当っては、通常
は溶媒を用いる必要はないが、シリカ表面の濡れ性を改
善するため、トルエン、キシレン等の溶媒を用いて処理
することもできる。
と処理剤の接触のさせ方は必要に応じて種々の形態がと
れるが、例えばシリカと処理剤を予め接触混合させてお
いてから加熱してもよく、あるいはシリカの仕込まれた
反応機中に処理剤を不活性ガス等で導搬する方法を採用
してもよい。また、シリカの表面改質に当っては、通常
は溶媒を用いる必要はないが、シリカ表面の濡れ性を改
善するため、トルエン、キシレン等の溶媒を用いて処理
することもできる。
【００２０】このようにして得られた表面改質シリカ
は、シリコーンゴム用充填材として有用であるが、更に
はグリース用の増稠剤、ゴムやプラスチックの充填材、
塗料用添加剤など各種工業用材料としても有用である。
は、シリコーンゴム用充填材として有用であるが、更に
はグリース用の増稠剤、ゴムやプラスチックの充填材、
塗料用添加剤など各種工業用材料としても有用である。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、表面改質効果の高い表
面処理シリカが簡単かつ確実に得られ、しかも副生物な
どの点で不都合を生じることがない。
面処理シリカが簡単かつ確実に得られ、しかも副生物な
どの点で不都合を生じることがない。
【００２２】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
【００２３】〔実施例１〜３〕比表面積が２００ｍ2／
ｇで含水率が０．５重量％のフュームドシリカ〔ＡＥＲ
ＯＳＩＬ２００（日本アエロジル社製）〕１００重量部
とジメチルシランジオール粉末を表１の割合で混合し、
この混合物を２００℃で４時間熱処理した。得られた処
理シリカのカーボン量、比表面積及びＭ値を測定した結
果は表１の通りであった。
ｇで含水率が０．５重量％のフュームドシリカ〔ＡＥＲ
ＯＳＩＬ２００（日本アエロジル社製）〕１００重量部
とジメチルシランジオール粉末を表１の割合で混合し、
この混合物を２００℃で４時間熱処理した。得られた処
理シリカのカーボン量、比表面積及びＭ値を測定した結
果は表１の通りであった。
【００２４】
【表１】
【００２５】〔実施例４〜７〕比表面積が２００ｍ2／
ｇで含水率が０．５重量％のフュームドシリカ〔ＡＥＲ
ＯＳＩＬ２００（日本アエロジル社製）〕１００重量部
とジメチルシランジオール粉末及び触媒を表１の割合で
混合し、この混合物を２００℃で４時間熱処理した。得
られた処理シリカのカーボン量、比表面積及びＭ値を測
定した結果は表２の通りであった。
ｇで含水率が０．５重量％のフュームドシリカ〔ＡＥＲ
ＯＳＩＬ２００（日本アエロジル社製）〕１００重量部
とジメチルシランジオール粉末及び触媒を表１の割合で
混合し、この混合物を２００℃で４時間熱処理した。得
られた処理シリカのカーボン量、比表面積及びＭ値を測
定した結果は表２の通りであった。
【００２６】
【表２】
【００２７】〔実施例８〜１１〕比表面積が２００ｍ2
／ｇで含水率が６重量％の沈降シリカ〔ニプシルＬｐ
（日本シリカ社製）〕１００重量部とジメチルシランジ
オール粉末及び触媒を表３の割合で混合し、この混合物
を２００℃で４時間熱処理した。得られた処理シリカの
カーボン量、比表面積及びＭ値を測定した結果は表３の
通りであった。
／ｇで含水率が６重量％の沈降シリカ〔ニプシルＬｐ
（日本シリカ社製）〕１００重量部とジメチルシランジ
オール粉末及び触媒を表３の割合で混合し、この混合物
を２００℃で４時間熱処理した。得られた処理シリカの
カーボン量、比表面積及びＭ値を測定した結果は表３の
通りであった。
【００２８】
【表３】
【００２９】〔実施例１２，１３〕比表面積が２００ｍ
2／ｇで含水率が０．５重量％のフュームドシリカ〔Ａ
ＥＲＯＳＩＬ２００（日本アエロジル社製）〕及び比表
面積が２００ｍ2／ｇで含水率が６重量％の沈降シリカ
〔ニプシルＬｐ（日本シリカ社製）〕各々１００重量部
とジメチルビニルシランジオール粉末及び触媒を表４の
割合で混合し、この混合物を２００℃で４時間熱処理し
た。得られた処理シリカのカーボン量、比表面積及びＭ
値を測定した結果は表４の通りであった。
2／ｇで含水率が０．５重量％のフュームドシリカ〔Ａ
ＥＲＯＳＩＬ２００（日本アエロジル社製）〕及び比表
面積が２００ｍ2／ｇで含水率が６重量％の沈降シリカ
〔ニプシルＬｐ（日本シリカ社製）〕各々１００重量部
とジメチルビニルシランジオール粉末及び触媒を表４の
割合で混合し、この混合物を２００℃で４時間熱処理し
た。得られた処理シリカのカーボン量、比表面積及びＭ
値を測定した結果は表４の通りであった。
【００３０】
【表４】
【００３１】〔参考例〕実施例４〜７で得られた処理シ
リカ各々５０重量部をジメチルシロキサン単位９９．８
５ｍｏｌ％、メチルビニルシロキサン単位０．１５ｍｏ
ｌ％で末端がビニルジメチルシロキサン単位で封鎖され
たシリコーン生ゴム（粘度１０００万ｃｓ）１００重量
部とニーダーミキサーで均一になるまで撹拌混合し、組
成物を得た。このようにして得られた組成物は均一で滑
らかな表面肌を有していた。これらの組成物の可塑度を
測定したところ、表３の通りであった。この組成物１０
０重量部に２，５−ジメチル−２，５−ジ−（ｔ−ブチ
ルパーオキシ）ヘキサン０．５重量部を二本ロールで均
一になるように混合した。次いで、このものを３０ｋｇ
ｆ／ｃｍ2の圧力下で１６５℃／１０分間加圧成型し、
２ｍｍの加硫シートを得た。このシートに対し更に２０
０℃で４時間２次加硫を行った。このシートをＪＩＳ
Ｋ−６３０１に従い物性試験を行った結果は表５の通り
であった。
リカ各々５０重量部をジメチルシロキサン単位９９．８
５ｍｏｌ％、メチルビニルシロキサン単位０．１５ｍｏ
ｌ％で末端がビニルジメチルシロキサン単位で封鎖され
たシリコーン生ゴム（粘度１０００万ｃｓ）１００重量
部とニーダーミキサーで均一になるまで撹拌混合し、組
成物を得た。このようにして得られた組成物は均一で滑
らかな表面肌を有していた。これらの組成物の可塑度を
測定したところ、表３の通りであった。この組成物１０
０重量部に２，５−ジメチル−２，５−ジ−（ｔ−ブチ
ルパーオキシ）ヘキサン０．５重量部を二本ロールで均
一になるように混合した。次いで、このものを３０ｋｇ
ｆ／ｃｍ2の圧力下で１６５℃／１０分間加圧成型し、
２ｍｍの加硫シートを得た。このシートに対し更に２０
０℃で４時間２次加硫を行った。このシートをＪＩＳ
Ｋ−６３０１に従い物性試験を行った結果は表５の通り
であった。
【００３２】比較のため、処理シリカの代りに表面処理
を施していないＡＥＲＯＳＩＬ２００を用いた以外は上
記と同様に操作した。結果を表５に併記するが、処理シ
リカの代りにＡＥＲＯＳＩＬ２００を配合したものは、
配合に長時間を要し、また可塑度の経時変化も大きく、
物性も伸びが不十分なものであった。
を施していないＡＥＲＯＳＩＬ２００を用いた以外は上
記と同様に操作した。結果を表５に併記するが、処理シ
リカの代りにＡＥＲＯＳＩＬ２００を配合したものは、
配合に長時間を要し、また可塑度の経時変化も大きく、
物性も伸びが不十分なものであった。
【００３３】
【表５】
Claims (4)
- 【請求項１】 シリカ粉末を下記一般式（１） Ｒ1 Ｒ2 Ｓｉ（ＯＨ）2 …（１） （式中、Ｒ1，Ｒ2はメチル基又はビニル基を示すが、Ｒ
1とＲ2は互いに同一でも異なっていてもよい。）で示さ
れるシランジオールと接触処理することを特徴とするシ
リカの表面改質方法。 - 【請求項２】 シリカ粉末に式（１）のシランジオール
を混合した後、加熱するようにした請求項１記載の表面
改質方法。 - 【請求項３】 シリカ粉末と式（１）のシランジオール
に塩酸、水酸化アルカリ及びアミン化合物から選ばれる
触媒を混合するようにした請求項１又は２記載の表面改
質方法。 - 【請求項４】 シリカ粉末が、乾燥シリカ粉末を基準と
して０．０５〜７重量％の水分を含むものである請求項
１，２又は３記載の表面改質方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26315694A JP3259547B2 (ja) | 1994-10-03 | 1994-10-03 | シリカの表面改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26315694A JP3259547B2 (ja) | 1994-10-03 | 1994-10-03 | シリカの表面改質方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08104514A true JPH08104514A (ja) | 1996-04-23 |
| JP3259547B2 JP3259547B2 (ja) | 2002-02-25 |
Family
ID=17385580
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26315694A Expired - Fee Related JP3259547B2 (ja) | 1994-10-03 | 1994-10-03 | シリカの表面改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3259547B2 (ja) |
Cited By (6)
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