JPH068363B2 - オルガノポリシロキサン発泡体の製造方法 - Google Patents
オルガノポリシロキサン発泡体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はオルガノポリシロキサン発泡体の製造方法、特
には発泡倍率および整泡性がすぐれており、かつ室温で
硬化することから防振材、衝撃吸収剤、防音材、クッシ
ョン材などとして有用とされるオルガノポリシロキサン
発泡体の製造方法に関するものである。
には発泡倍率および整泡性がすぐれており、かつ室温で
硬化することから防振材、衝撃吸収剤、防音材、クッシ
ョン材などとして有用とされるオルガノポリシロキサン
発泡体の製造方法に関するものである。
［従来の技術］ シリコーンゴム発泡体の製造法については従来公知の室
温硬化性シリコーンゴム組成物に発泡剤を添加する方法
が知られており（特公昭45-12675号公報参照）、これに
ついては第４級アンモニウム塩、重金属のカルボン酸
塩、、アルカリ金属アルコキシドなどを脱水素反応促進
触媒として使用してけい素原子に直接結合した水素原子
をもつ有機けい素化合物とけい素原子に直接結合した水
酸基をもつ有機けい素化合物を脱水素反応させるもの
（特公昭33-9297号公報、特公昭44-8755号公報参照）、
また、これにはヒドロキシアミン化合物やけい素原子に
直接結合したアミノキシ基をもつ有機けい素化合物を用
いる方法（特公昭45-9794号公報参照）、さらには触媒
として白金系化合物を用いる方法（特開昭51-46352号公
報参照）などが知られている。
温硬化性シリコーンゴム組成物に発泡剤を添加する方法
が知られており（特公昭45-12675号公報参照）、これに
ついては第４級アンモニウム塩、重金属のカルボン酸
塩、、アルカリ金属アルコキシドなどを脱水素反応促進
触媒として使用してけい素原子に直接結合した水素原子
をもつ有機けい素化合物とけい素原子に直接結合した水
酸基をもつ有機けい素化合物を脱水素反応させるもの
（特公昭33-9297号公報、特公昭44-8755号公報参照）、
また、これにはヒドロキシアミン化合物やけい素原子に
直接結合したアミノキシ基をもつ有機けい素化合物を用
いる方法（特公昭45-9794号公報参照）、さらには触媒
として白金系化合物を用いる方法（特開昭51-46352号公
報参照）などが知られている。
［発明が解決しようとする課題］ しかし、これらの方法で得られるオルガノポリシロキサ
ン発泡体はいずれも発泡倍率が低く、また気泡の整泡性
も劣っているので効果的な断熱効果を得ることが難しい
という欠点がある。
ン発泡体はいずれも発泡倍率が低く、また気泡の整泡性
も劣っているので効果的な断熱効果を得ることが難しい
という欠点がある。
また、このオルガノポリシロキサン発泡体についてはそ
の強度を強くするために溶剤可溶性のオルガノポリシロ
キサン樹脂を用いることも提案されている（特開昭59-1
96330号公報参照）が、これは工業的に利用するには価
格が高く、経済的ではないという不利がある。
の強度を強くするために溶剤可溶性のオルガノポリシロ
キサン樹脂を用いることも提案されている（特開昭59-1
96330号公報参照）が、これは工業的に利用するには価
格が高く、経済的ではないという不利がある。
［課題を解決するための手段］ 本発明はこのような不利、欠点を解決することのできる
オルガノポリシロキサン発泡体の製造方法に関するもの
で、これはA)）一般式HO-(R1R2SiO)ｌH（ここでR1，R
2は同種または異種の非置換または置換の脂肪族不飽和
炭化水素基を除く１価炭化水素基、ｌは200〜3,000の整
数）で示されるα，ω−ジヒドロキシジオルガノポリシ
ロキサン100重量部、ii)比表面積が50m2／ｇ以上である
シリカ粉末10〜80重量部、iii)一般式 （ここにR3，R4，R5は同種または異種の非置換または置
換１価炭化水素基、ｍは０〜24の整数）で示される、前
記ii)成分としてのシリカ粉末100ｇ当り、0.062〜0.25
モルとなる量のオルガノシラザン、iv)水0.5〜10重量
部、とからなる配合物を室温〜200℃で混練し、アンモ
ニア含有量を50ppm以下にまで除去したオルガノポリシ
ロキサン組成物100重量部、 B)一般式 （ここにR6，R7，R8，R9は同種または異種の非置換また
は置換の脂肪族不飽和炭化水素基を除く１価炭化水素
基、Ｍは２〜20、Ｎは３〜20の整数）で示されるオルガ
ノポリヒドロキシポリシロキサン0.01〜50重量部、C)一
般式 （ここにR10は脂肪族不飽和炭化水素基を除く非置換ま
たは置換の一価炭化水素基、ａは０，１または２，ｂは
１，２または３の数でａ＋ｂは１，２または３）で示さ
れる単位を１分子中に少なくとも２個有する、上記A)+
B)成分中のシラノール基１モル当り≡SiH基が0.5〜30モ
ルの範囲となる量のオルガノハイドロジエンポリシロキ
サン、D)前記A)+B)+C)成分の重量総和に対して白金金属
として0.1〜200ppmとなる量の白金または白金系化合物
とからなる発泡体オルガノポリシロキサン組成物を混合
し、発泡させてなることを特徴とするものである。
オルガノポリシロキサン発泡体の製造方法に関するもの
で、これはA)）一般式HO-(R1R2SiO)ｌH（ここでR1，R
2は同種または異種の非置換または置換の脂肪族不飽和
炭化水素基を除く１価炭化水素基、ｌは200〜3,000の整
数）で示されるα，ω−ジヒドロキシジオルガノポリシ
ロキサン100重量部、ii)比表面積が50m2／ｇ以上である
シリカ粉末10〜80重量部、iii)一般式 （ここにR3，R4，R5は同種または異種の非置換または置
換１価炭化水素基、ｍは０〜24の整数）で示される、前
記ii)成分としてのシリカ粉末100ｇ当り、0.062〜0.25
モルとなる量のオルガノシラザン、iv)水0.5〜10重量
部、とからなる配合物を室温〜200℃で混練し、アンモ
ニア含有量を50ppm以下にまで除去したオルガノポリシ
ロキサン組成物100重量部、 B)一般式 （ここにR6，R7，R8，R9は同種または異種の非置換また
は置換の脂肪族不飽和炭化水素基を除く１価炭化水素
基、Ｍは２〜20、Ｎは３〜20の整数）で示されるオルガ
ノポリヒドロキシポリシロキサン0.01〜50重量部、C)一
般式 （ここにR10は脂肪族不飽和炭化水素基を除く非置換ま
たは置換の一価炭化水素基、ａは０，１または２，ｂは
１，２または３の数でａ＋ｂは１，２または３）で示さ
れる単位を１分子中に少なくとも２個有する、上記A)+
B)成分中のシラノール基１モル当り≡SiH基が0.5〜30モ
ルの範囲となる量のオルガノハイドロジエンポリシロキ
サン、D)前記A)+B)+C)成分の重量総和に対して白金金属
として0.1〜200ppmとなる量の白金または白金系化合物
とからなる発泡体オルガノポリシロキサン組成物を混合
し、発泡させてなることを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは発泡倍率および整泡性がよく、
室温で硬化し得るオルガノポリシロキサン発泡体の製造
方法を開発すべく種々検討した結果、オルガノシラザン
で表面処理されたシリカ粉末を充填したα，ω−ジヒド
ロキシオルガノポリシロキサンを主材とし、これにオル
ガノポリヒドロキシポリシロキサンとオルガノハイドロ
ジエンポリシロキサンおよび白金または白金化合物を添
加すると、このオルガノポリヒドロキシポリシロキサン
とオルガノハイドロジエンポリシロキサンの脱水素によ
り発生する水素ガスが発泡剤となってこのオルガノポリ
シロキサン組成物が発泡体となるが、この際ここに添加
されているオルガノポリヒドロキシポリシロキサンがこ
の組成物の発泡倍率を向上させると共に、これが組成物
にチクソ性を与えるのでこの発泡体が良好な整泡性を示
すようになるということを見出し、ここに使用される各
成分の種類、配合量、このオルガノポリシロキサン発泡
体の製造方法についての研究を進めて本発明を完成させ
た。
室温で硬化し得るオルガノポリシロキサン発泡体の製造
方法を開発すべく種々検討した結果、オルガノシラザン
で表面処理されたシリカ粉末を充填したα，ω−ジヒド
ロキシオルガノポリシロキサンを主材とし、これにオル
ガノポリヒドロキシポリシロキサンとオルガノハイドロ
ジエンポリシロキサンおよび白金または白金化合物を添
加すると、このオルガノポリヒドロキシポリシロキサン
とオルガノハイドロジエンポリシロキサンの脱水素によ
り発生する水素ガスが発泡剤となってこのオルガノポリ
シロキサン組成物が発泡体となるが、この際ここに添加
されているオルガノポリヒドロキシポリシロキサンがこ
の組成物の発泡倍率を向上させると共に、これが組成物
にチクソ性を与えるのでこの発泡体が良好な整泡性を示
すようになるということを見出し、ここに使用される各
成分の種類、配合量、このオルガノポリシロキサン発泡
体の製造方法についての研究を進めて本発明を完成させ
た。
以下にこれをさらに詳述する。
［作用］ 本発明のオルガノポリシロキサン発泡体の製造方法に使
用される発泡性オルガノポリシロキサン組成物を構成す
るオルガノポリシロキサン組成物A)はオルガノシラザン
で表面処理されたシリカ粉末を充填剤としたα，ω−ジ
ヒドロキシジオルガノポリシロキサンを主材とするもの
とされる。
用される発泡性オルガノポリシロキサン組成物を構成す
るオルガノポリシロキサン組成物A)はオルガノシラザン
で表面処理されたシリカ粉末を充填剤としたα，ω−ジ
ヒドロキシジオルガノポリシロキサンを主材とするもの
とされる。
このオルガノポリシロキサン組成物A)は上記したように
）一般式HO-(R1R2SiO)ｌHで示され、R1,R2が同種また
は異種の非置換または置換の脂肪族不飽和炭化水素基を
除く１価炭化水素基、例えばメチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基などのアル
キル基、フェニル基、ナフチル基などのアリール基、あ
るいはこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部
または全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換したク
ロロメチル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル
基などとされ、ｌはこれが200未満では硬化後のオルガ
ノポリシロキサン発泡体の伸びが十分でなくなり、3,00
0を越えるとその取り扱いが困難となることから200〜3,
000の整数とされる、α，ω−ジヒドロキシジオルガノ
ポリシロキサン100重量部に、ii)比表面積が50m2／ｇ以
上であるシリカ粉末10〜80重量部、iii)一般式 で示され、このR3，R3，R4，R5がメチル基、エチル基、
プロピル基、ブチル基などのアルキル基、ビニル基、ア
リル基などのアルケニル基、フェニル基、トリル基など
のアリール基、またはこれらの基に炭素原子に結合した
水素原子の一部または全部をハロゲン原子、シアノ基な
どで置換したクロロメチル基、トリフルオロプロピル
基、シアノエチル基などから選択される同種または異種
の非置換または置換１価炭化水素基、ｍは０〜24の整数
であり、この添加量がii)成分のシリカ粉末100ｇ当り0.
062〜0.25モルとなる量とされるオルガノシラザンおよ
びiv)水0.5〜10重量部を添加し、これらの配合物を室温
〜200℃で混練して、アンモニア含有量が50ppm以下とし
たものとされる。
）一般式HO-(R1R2SiO)ｌHで示され、R1,R2が同種また
は異種の非置換または置換の脂肪族不飽和炭化水素基を
除く１価炭化水素基、例えばメチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基などのアル
キル基、フェニル基、ナフチル基などのアリール基、あ
るいはこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部
または全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換したク
ロロメチル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル
基などとされ、ｌはこれが200未満では硬化後のオルガ
ノポリシロキサン発泡体の伸びが十分でなくなり、3,00
0を越えるとその取り扱いが困難となることから200〜3,
000の整数とされる、α，ω−ジヒドロキシジオルガノ
ポリシロキサン100重量部に、ii)比表面積が50m2／ｇ以
上であるシリカ粉末10〜80重量部、iii)一般式 で示され、このR3，R3，R4，R5がメチル基、エチル基、
プロピル基、ブチル基などのアルキル基、ビニル基、ア
リル基などのアルケニル基、フェニル基、トリル基など
のアリール基、またはこれらの基に炭素原子に結合した
水素原子の一部または全部をハロゲン原子、シアノ基な
どで置換したクロロメチル基、トリフルオロプロピル
基、シアノエチル基などから選択される同種または異種
の非置換または置換１価炭化水素基、ｍは０〜24の整数
であり、この添加量がii)成分のシリカ粉末100ｇ当り0.
062〜0.25モルとなる量とされるオルガノシラザンおよ
びiv)水0.5〜10重量部を添加し、これらの配合物を室温
〜200℃で混練して、アンモニア含有量が50ppm以下とし
たものとされる。
ここに使用されるii)成分としてのシリカ粉末は例えばS
iCｌ4やHSiCｌ3などのけい素化合物を酸水素火炎下で反
応させて得られるヒュームドシリカで代表される乾式シ
リカ、またはけい酸ソーダを出発原料とする湿式シリカ
とすればよいが、良好な補強効果を得るためには比表面
積が50m2／ｇ以上のものとする必要があり、望ましくは
100m2／ｇ以上のものとすることがよい。しかし、高い
引き裂き強さを得るためにはこれをヒュームドシリカと
し、比表面積も200〜400m2／ｇのものとすることがよ
い。
iCｌ4やHSiCｌ3などのけい素化合物を酸水素火炎下で反
応させて得られるヒュームドシリカで代表される乾式シ
リカ、またはけい酸ソーダを出発原料とする湿式シリカ
とすればよいが、良好な補強効果を得るためには比表面
積が50m2／ｇ以上のものとする必要があり、望ましくは
100m2／ｇ以上のものとすることがよい。しかし、高い
引き裂き強さを得るためにはこれをヒュームドシリカと
し、比表面積も200〜400m2／ｇのものとすることがよ
い。
また、ここに使用されるオルガノシラザンについては具
体的には式 [(CH3)3Si-]2NH,[CH2＝CH)b(CH3)3-bSi-]2NH （ｂは１〜３の整数）， （ｅ＋ｆは１〜24の整数）で示されるものが例示される
が、これはシリカ100ｇに対して0.062モル未満では得ら
れるオルガノポリシロキサン組成物の流動性が高くな
り、0.25モルを越えるとこのオルガノシラザンの量が増
加する割に効果の向上が余り期待できず、また余剰のシ
ラザンの除去工程が必要となり、不経済となるので0.06
2〜0.25モルとする必要がある。
体的には式 [(CH3)3Si-]2NH,[CH2＝CH)b(CH3)3-bSi-]2NH （ｂは１〜３の整数）， （ｅ＋ｆは１〜24の整数）で示されるものが例示される
が、これはシリカ100ｇに対して0.062モル未満では得ら
れるオルガノポリシロキサン組成物の流動性が高くな
り、0.25モルを越えるとこのオルガノシラザンの量が増
加する割に効果の向上が余り期待できず、また余剰のシ
ラザンの除去工程が必要となり、不経済となるので0.06
2〜0.25モルとする必要がある。
しかして、これによれば従来公知の分子鎖末端がシラノ
ール基で封鎖されているジオルガノポリシロキサン
（α，ω−ジヒドロキシジオルガノポリシロキサン）に
オルガノシラザンで表面処理をした補強性シリカ粉末を
添加した室温硬化性の液状シリコーンゴム組成物では表
面処理シリカを調整する工程とこれをオルガノポリシロ
キサンと混練するという２工程が必要であるために製造
に長時間が必要で生産性がわるく、結果として高価なも
のになるという不利があったのであるが、上記したよう
にｉ）〜iv)成分を混合し、例えば20℃の室温で均一に
混合してから80〜200℃、好ましくは100〜150℃で、好
ましくは密閉下に0.5〜２時間混練すると、オルガノシ
ラザンの加水分解に伴なってシリカ粉の表面がオルガノ
シラザンで処理されたものとなり、このものはアンモニ
ア含有量も50ppm以下、好ましくは10ppm以下のものとな
るので、オルガノシラザンで表面処理されたシリカ粉を
含有するオルガノポリシロキサン組成物A)を一工程で容
易に得ることができるという有利性が与えられる。
ール基で封鎖されているジオルガノポリシロキサン
（α，ω−ジヒドロキシジオルガノポリシロキサン）に
オルガノシラザンで表面処理をした補強性シリカ粉末を
添加した室温硬化性の液状シリコーンゴム組成物では表
面処理シリカを調整する工程とこれをオルガノポリシロ
キサンと混練するという２工程が必要であるために製造
に長時間が必要で生産性がわるく、結果として高価なも
のになるという不利があったのであるが、上記したよう
にｉ）〜iv)成分を混合し、例えば20℃の室温で均一に
混合してから80〜200℃、好ましくは100〜150℃で、好
ましくは密閉下に0.5〜２時間混練すると、オルガノシ
ラザンの加水分解に伴なってシリカ粉の表面がオルガノ
シラザンで処理されたものとなり、このものはアンモニ
ア含有量も50ppm以下、好ましくは10ppm以下のものとな
るので、オルガノシラザンで表面処理されたシリカ粉を
含有するオルガノポリシロキサン組成物A)を一工程で容
易に得ることができるという有利性が与えられる。
本発明の発泡性オルガノポリシロキサン組成物はこのよ
うにして作られたオルガノポリシロキサン組成物A)に上
記したB)成分としてのオルガノポリヒドロキシポリシロ
キサン、C)成分としてのオルガノハイドロジエンポリシ
ロキサンおよびD)成分としての白金または白金化合物を
添加することによって製造される。
うにして作られたオルガノポリシロキサン組成物A)に上
記したB)成分としてのオルガノポリヒドロキシポリシロ
キサン、C)成分としてのオルガノハイドロジエンポリシ
ロキサンおよびD)成分としての白金または白金化合物を
添加することによって製造される。
このB)成分としてのオルガノポリヒドロキシポリシロキ
サンは一般式 で示され、R6,R7,R8,R9は前記したR1,R2と同様の脂肪族
不飽和炭化水素基を除く同種または異種の非置換または
置換１価炭化水素基、Ｍは２〜20の整数、Ｎは３〜20の
整数とされるものであるが、このヒドロキシ基を含有す
るオルガノシロキサン基数を示すＮ値は３未満ではこの
発泡性オルガノポリシロキサン組成物の発泡倍率が低く
なり、本発明の目的である発泡倍率のすぐれたオルガノ
ポリシロキサン発泡体が得られなくなるので３以上とす
ることが必要とされるので、このＭ，Ｎについては好ま
しくは10〜20の範囲とすることがよい。
サンは一般式 で示され、R6,R7,R8,R9は前記したR1,R2と同様の脂肪族
不飽和炭化水素基を除く同種または異種の非置換または
置換１価炭化水素基、Ｍは２〜20の整数、Ｎは３〜20の
整数とされるものであるが、このヒドロキシ基を含有す
るオルガノシロキサン基数を示すＮ値は３未満ではこの
発泡性オルガノポリシロキサン組成物の発泡倍率が低く
なり、本発明の目的である発泡倍率のすぐれたオルガノ
ポリシロキサン発泡体が得られなくなるので３以上とす
ることが必要とされるので、このＭ，Ｎについては好ま
しくは10〜20の範囲とすることがよい。
このB)成分の添加量は前記したA)成分100重量部に対し
て0.01重量部未満では少量すぎて目的とするオルガノポ
リシロキサン組成物の発泡倍率が低くなるし、50重量部
を越えると得られるオルガノポリシロキサン発泡体の機
械的強度が不十分なものとなるので0.01〜50重量部とす
る必要があるが、この好ましい範囲は１〜20重量部とさ
れる。
て0.01重量部未満では少量すぎて目的とするオルガノポ
リシロキサン組成物の発泡倍率が低くなるし、50重量部
を越えると得られるオルガノポリシロキサン発泡体の機
械的強度が不十分なものとなるので0.01〜50重量部とす
る必要があるが、この好ましい範囲は１〜20重量部とさ
れる。
また、このC)成分としてのオルガノハイドロジエンポリ
シロキサンは一般式 で示され、R10は前記したR1,R2と同様の脂肪族不飽和炭
化水素基を除く非置換または置換の１価炭化水素基で好
ましくはメチル基とされ、ａは０，１または２、ｂは
１，２または３でａ＋ｂが１，２または３であるオルガ
ノハイドロジエンシロキサン基を１分子中に少なくとも
２個含有するオルガノハイドロジエンシロキサンである
が、このけい素原子に直結する水素原子（≡SiH)は分子
鎖末端でも側鎖であってもよく、これはまた鎖状、環
状、分岐状のいずれであってもよい。
シロキサンは一般式 で示され、R10は前記したR1,R2と同様の脂肪族不飽和炭
化水素基を除く非置換または置換の１価炭化水素基で好
ましくはメチル基とされ、ａは０，１または２、ｂは
１，２または３でａ＋ｂが１，２または３であるオルガ
ノハイドロジエンシロキサン基を１分子中に少なくとも
２個含有するオルガノハイドロジエンシロキサンである
が、このけい素原子に直結する水素原子（≡SiH)は分子
鎖末端でも側鎖であってもよく、これはまた鎖状、環
状、分岐状のいずれであってもよい。
しかし、このC)成分の添加量はこれが前記したB)成分と
の脱水素反応により水素ガスを発生し、この水素ガスが
発泡剤として作用するものであり、前記したA)成分＋B)
成分中のシラノール基１モルに対し≡SiH基のモル数が
0.5モル未満となる量では目的とする発泡性オルガノポ
リシロキサン組成物の発泡倍率が低くなるし、整泡性も
わるくなり、30モルを越えると得られるオルガノポリシ
ロキサン発泡体が機械的強度の不十分なものとなるの
で、シラノール基１モルに対して≡SiH基が0.5〜30モル
の範囲とすることが必要とされるが、この好ましい範囲
は２〜20モルの範囲とされる。
の脱水素反応により水素ガスを発生し、この水素ガスが
発泡剤として作用するものであり、前記したA)成分＋B)
成分中のシラノール基１モルに対し≡SiH基のモル数が
0.5モル未満となる量では目的とする発泡性オルガノポ
リシロキサン組成物の発泡倍率が低くなるし、整泡性も
わるくなり、30モルを越えると得られるオルガノポリシ
ロキサン発泡体が機械的強度の不十分なものとなるの
で、シラノール基１モルに対して≡SiH基が0.5〜30モル
の範囲とすることが必要とされるが、この好ましい範囲
は２〜20モルの範囲とされる。
つぎに、このD)成分としての白金または白金化合物は前
記したA)成分またはB)成分とC)成分との脱水素反応を促
進させるための触媒とされるものであり、これには白金
または塩化白金酸、白金とオレフィン系化合物との錯
体、白金とビニル基含有シランやシヤキサンとの錯体、
白金のホスフィン錯体などの白金化合物が例示される
が、硬化前の組成物の安定性、この組成物を発泡体とす
るときの発泡速度を適度のものにするという観点からは
塩化白金酸、白金とオレフィン系化合物との錯体とする
ことが好ましい。
記したA)成分またはB)成分とC)成分との脱水素反応を促
進させるための触媒とされるものであり、これには白金
または塩化白金酸、白金とオレフィン系化合物との錯
体、白金とビニル基含有シランやシヤキサンとの錯体、
白金のホスフィン錯体などの白金化合物が例示される
が、硬化前の組成物の安定性、この組成物を発泡体とす
るときの発泡速度を適度のものにするという観点からは
塩化白金酸、白金とオレフィン系化合物との錯体とする
ことが好ましい。
このD)成分の添加量は前記したA)成分、B)成分およびC)
成分の重量総和に対して0.1ppm未満では脱水素反応が遅
くなり、200ppmを越えても特別な好結果が得られるわけ
ではなく、これ以上の添加は不経済となるので、0.1〜2
00ppmの範囲とすればよいが、この好ましい範囲は１〜5
0ppmの範囲とされる。
成分の重量総和に対して0.1ppm未満では脱水素反応が遅
くなり、200ppmを越えても特別な好結果が得られるわけ
ではなく、これ以上の添加は不経済となるので、0.1〜2
00ppmの範囲とすればよいが、この好ましい範囲は１〜5
0ppmの範囲とされる。
本発明のオルガノポリシロキサン発泡体の製造方法に使
用される発泡性オルガノポリシロキサン組成物は上記し
たA)〜D)成分の所定量を均一に混合することによって得
ることができるが、これには希釈剤として分子鎖両末端
または片末端がトリオルガノシリル基で封鎖されたポリ
オルガノシロキサンやビニル基含有シラン、シロキサン
を添加してもよく、さらには必要に応じて他の充填剤や
顔料、染料、耐熱性向上剤、難燃剤などの添加剤、反応
を制御するためのアセチレンアルコールまたはその誘導
体などを添加することは任意とされる。
用される発泡性オルガノポリシロキサン組成物は上記し
たA)〜D)成分の所定量を均一に混合することによって得
ることができるが、これには希釈剤として分子鎖両末端
または片末端がトリオルガノシリル基で封鎖されたポリ
オルガノシロキサンやビニル基含有シラン、シロキサン
を添加してもよく、さらには必要に応じて他の充填剤や
顔料、染料、耐熱性向上剤、難燃剤などの添加剤、反応
を制御するためのアセチレンアルコールまたはその誘導
体などを添加することは任意とされる。
このようにして得られた発泡性オルガノポリシロキサン
組成物はこれを型内に入れて撹拌し、必要に応じ加熱す
るとC)成分の脱水素反応によって発生した水素ガスによ
って発泡し、発泡倍率が2.7〜3.5で製泡性がよく、硬度
（アスカーＣ）が11〜19、伸びが120〜170％、引張り強
さが1.9〜3.3kgf／cm2であるオルガノポリシロキサンゴ
ム発泡体を与えるので、このものは防振剤、衝撃吸収
剤、防音材、クッション材などとしての有用性をもつも
のとされる。
組成物はこれを型内に入れて撹拌し、必要に応じ加熱す
るとC)成分の脱水素反応によって発生した水素ガスによ
って発泡し、発泡倍率が2.7〜3.5で製泡性がよく、硬度
（アスカーＣ）が11〜19、伸びが120〜170％、引張り強
さが1.9〜3.3kgf／cm2であるオルガノポリシロキサンゴ
ム発泡体を与えるので、このものは防振剤、衝撃吸収
剤、防音材、クッション材などとしての有用性をもつも
のとされる。
［実施例］ つぎに本発明の実施例、比較例をあげるが、例中の部は
重量部を、粘度は25℃での測定値を示したものである。
重量部を、粘度は25℃での測定値を示したものである。
実施例１、比較例１ 容量３ｌのニーダー中に粘度2,000cSのα，ω−ジヒド
ロキシジメチルポリシロキサン500ｇ、ヘキサメチルジ
シラザン75ｇ、pHが6.9であるイオン交換水37.5ｇを仕
込み、室温で５分間混合したのち、ここに比表面積が30
0m2／ｇであるフュームドシリカ・アエロジル300［日本
アエロジル（株）社製商品名］230ｇを添加し、密閉下
に120℃で１時間混合し、開放下に160℃で３時間混合し
てアンモニア臭がなくなったことを確認してから加熱を
停止し、ついでここにα，ω−ジヒドロキシジメチルポ
リシロキサン250ｇを添加、混合し冷却してから粘度が3
0cSの末端トリメチルシロキシ基停止ジメチルポリシロ
キサン200ｇおよび粘度が30cSの末端シラノール基停止
ジメチルポリシロキサン50ｇを添加、混合し、最後に３
本ロールで混練りして均一なオルガノポリシロキサン組
成物Ａ−１を作ったところ、このものは初期粘度が1,50
0ポイズで、150℃、２時間加熱後の粘度も1,550ポイズ
であり、アンモニア含有量は10ppmであった。
ロキシジメチルポリシロキサン500ｇ、ヘキサメチルジ
シラザン75ｇ、pHが6.9であるイオン交換水37.5ｇを仕
込み、室温で５分間混合したのち、ここに比表面積が30
0m2／ｇであるフュームドシリカ・アエロジル300［日本
アエロジル（株）社製商品名］230ｇを添加し、密閉下
に120℃で１時間混合し、開放下に160℃で３時間混合し
てアンモニア臭がなくなったことを確認してから加熱を
停止し、ついでここにα，ω−ジヒドロキシジメチルポ
リシロキサン250ｇを添加、混合し冷却してから粘度が3
0cSの末端トリメチルシロキシ基停止ジメチルポリシロ
キサン200ｇおよび粘度が30cSの末端シラノール基停止
ジメチルポリシロキサン50ｇを添加、混合し、最後に３
本ロールで混練りして均一なオルガノポリシロキサン組
成物Ａ−１を作ったところ、このものは初期粘度が1,50
0ポイズで、150℃、２時間加熱後の粘度も1,550ポイズ
であり、アンモニア含有量は10ppmであった。
ついで、このオルガノポリシロキサン組成物（Ａ−１）
が平均構造式が で示される粘度が150cSである、メチルポリヒドロキシ
ポリシロキサン（Ｂ−１）、平均構造式が で示されるメチルハイドロジエンポリシロキサン（Ｃ−
１）、塩化白金酸２％を含むイソプロピルアルコール溶
液（Ｄ−１）および平均構造式が で示される、粘度が20cSであるジメチルポリシロキサン
（Ｅ−１）を第１表に示した配合量で混合して発泡性オ
ルガノポリシロキサン組成物（I）を作り、このものを
容積１ｌのポリエチレン製容器に入れ、撹拌混合してか
ら20℃で放置したところ、オルガノポリシロキサン発泡
体が得られ、このものは第１表に併記したとおりの物性
を示した。
が平均構造式が で示される粘度が150cSである、メチルポリヒドロキシ
ポリシロキサン（Ｂ−１）、平均構造式が で示されるメチルハイドロジエンポリシロキサン（Ｃ−
１）、塩化白金酸２％を含むイソプロピルアルコール溶
液（Ｄ−１）および平均構造式が で示される、粘度が20cSであるジメチルポリシロキサン
（Ｅ−１）を第１表に示した配合量で混合して発泡性オ
ルガノポリシロキサン組成物（I）を作り、このものを
容積１ｌのポリエチレン製容器に入れ、撹拌混合してか
ら20℃で放置したところ、オルガノポリシロキサン発泡
体が得られ、このものは第１表に併記したとおりの物性
を示した。
しかし、比較のために上記オルガノポリシロキサン組成
物（Ａ−１）の作成を、α，ω−ジヒドロキシジメチル
ポリシロキサン500ｇにフュームドシリカ・アエロジル3
00（前出）75ｇを添加し、室温で５分間混合したのち、
密閉下に150℃で２時間加熱混合し、冷却してから前記
した末端トリメチルシロキサン基停止ジメチルシロキサ
ン200ｇと末端シラノール基停止ジメチルポリシロキサ
ン50ｇを添加、混合し、最後に３本ロールで混練して均
一なオルガノポリシロキサン組成物（Ａ−２）を作り、
これに上記したものと同様のメチルポリヒドロキシポリ
シロキサン、メチルハイドロジエンポリシロキサン、塩
化白金酸のイソプロピルアルコール溶液、ジメチルポリ
シロキサンを第１表に示した量で配合して発泡性オルガ
ノポリシロキサン組成物（II）を作り、これについて上
記と同様に処理してオルガノポリシロキサン発泡体を作
ってその物性をしらべたところ、第１表に併記したとお
りの結果が得られた。
物（Ａ−１）の作成を、α，ω−ジヒドロキシジメチル
ポリシロキサン500ｇにフュームドシリカ・アエロジル3
00（前出）75ｇを添加し、室温で５分間混合したのち、
密閉下に150℃で２時間加熱混合し、冷却してから前記
した末端トリメチルシロキサン基停止ジメチルシロキサ
ン200ｇと末端シラノール基停止ジメチルポリシロキサ
ン50ｇを添加、混合し、最後に３本ロールで混練して均
一なオルガノポリシロキサン組成物（Ａ−２）を作り、
これに上記したものと同様のメチルポリヒドロキシポリ
シロキサン、メチルハイドロジエンポリシロキサン、塩
化白金酸のイソプロピルアルコール溶液、ジメチルポリ
シロキサンを第１表に示した量で配合して発泡性オルガ
ノポリシロキサン組成物（II）を作り、これについて上
記と同様に処理してオルガノポリシロキサン発泡体を作
ってその物性をしらべたところ、第１表に併記したとお
りの結果が得られた。
実施例２〜３、比較例２ 実施例１、比較例１で使用したオルガノポリシロキサン
組成物（Ａ−１）、（Ａ−２）、メチルポリヒドロキシ
ポリシロキサン（Ｂ−１）、メチルハイドロジエンポリ
シロキサン（Ｃ−１）、塩化白金酸のイソプロピルアル
コール溶液（Ｄ−１）およびジメチルポリシロキサン
（Ｅ−１）の配合量を第２表のようにして３種の発泡性
オルガノポリシロキサン組成物を作り、これを前例と同
様に処理してオルガノポリシロキサン発泡体を作ってそ
の物性をしらべたところ、第２表に併記したとおりの結
果が得られた。
組成物（Ａ−１）、（Ａ−２）、メチルポリヒドロキシ
ポリシロキサン（Ｂ−１）、メチルハイドロジエンポリ
シロキサン（Ｃ−１）、塩化白金酸のイソプロピルアル
コール溶液（Ｄ−１）およびジメチルポリシロキサン
（Ｅ−１）の配合量を第２表のようにして３種の発泡性
オルガノポリシロキサン組成物を作り、これを前例と同
様に処理してオルガノポリシロキサン発泡体を作ってそ
の物性をしらべたところ、第２表に併記したとおりの結
果が得られた。
［発明の効果］ 本発明はオルガノポリシロキサン発泡体の製造方法に関
するものであり、これは前記したようにα，ω−ジヒド
ロキシジオルガノポリシロキサンにシリカ粉、オルガノ
シラザンおよび水を配合し、加熱処理してオルガノシラ
ザンで表面処理したシリカ粉を含有するオルガノポリシ
ロキサン組成物を作り、これにオルガノポリヒドロキシ
ポリシロキサン、オルガノハイドロジエンポリシロキサ
ンおよび白金系触媒を添加して発泡性オルガノポリシロ
キサン組成物を製造し、これを混合し、発泡させるとい
うものであるが、これによれば一工程で簡単にオルガノ
シラザンで表面処理をしたシリカ粉を含有するオルガノ
ポリシロキサン組成物が得られるし、この発泡性オルガ
ノポリシロキサン組成物から作られるオルガノポリシロ
キサン発泡体は特に発泡倍率が高く整泡性もすぐれたも
のとなるので、防振剤、衝撃吸収剤、防音材、クッショ
ン材などとして有用とされるという工業的な有利性が与
えられる。
するものであり、これは前記したようにα，ω−ジヒド
ロキシジオルガノポリシロキサンにシリカ粉、オルガノ
シラザンおよび水を配合し、加熱処理してオルガノシラ
ザンで表面処理したシリカ粉を含有するオルガノポリシ
ロキサン組成物を作り、これにオルガノポリヒドロキシ
ポリシロキサン、オルガノハイドロジエンポリシロキサ
ンおよび白金系触媒を添加して発泡性オルガノポリシロ
キサン組成物を製造し、これを混合し、発泡させるとい
うものであるが、これによれば一工程で簡単にオルガノ
シラザンで表面処理をしたシリカ粉を含有するオルガノ
ポリシロキサン組成物が得られるし、この発泡性オルガ
ノポリシロキサン組成物から作られるオルガノポリシロ
キサン発泡体は特に発泡倍率が高く整泡性もすぐれたも
のとなるので、防振剤、衝撃吸収剤、防音材、クッショ
ン材などとして有用とされるという工業的な有利性が与
えられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木村 恒雄 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社シリコーン電子材料技術研 究所内 (56)参考文献 特開 昭62−115041（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】A)ｉ）一般式HO-(R1R2SiO)ｌH（ここに
Ｒ1、Ｒ2は同種または異種の非置換または置換の脂肪族
不飽和炭化水素基を除く１価炭化水素基、ｌは200〜3,0
00の整数）で示されるα，ω−ジヒドロキシジオルガノ
ポリシロキサン 100重量部、 ii)比表面積が50m2／ｇ以上であるシリカ粉末 10
〜80重量部、 iii)一般式 （ここにR3、R4、R5は同種または異種の非置換または置
換１価炭化水素基、ｍは０〜24の整数）で示される、前
記ii)成分としてのシリカ粉末100ｇ当り、0.062〜0.25
モルとなる量のオルガノシラザン、 iv)水 0.5〜10重量部、 からなる配合物を室温〜200℃で混練し、アンモニア含
有量を50ppm以下にまで除去したオルガノポリシロキサ
ン組成物 100重量部、 B)一般式 （ここにR6、R7、R8、R9は同種または異種の非置換また
は置換の脂肪族不飽和炭化水素基を除く１価炭化水素
基、Ｍは２〜20、Ｎは３〜20の整数）で示されるオルガ
ノポリヒドロキシポリシロキサン 0.01〜50重量
部、 C)一般式 （ここにR10は脂肪族不飽和炭化水素基を除く非置換ま
たは置換の一価炭化水素基、ａは、０，１または２、ｂ
は１，２または３の数でａ＋ｂは１，２または３）で示
される単位を１分子中に少なくとも２個有する、上記A)
+B)成分中のシラノール基１モル当り≡ＳｉＨ基が0.5〜
30モルの範囲となる量のオルガノハイドロジエンポリシ
ロキサン、 D)前記A)+B)+C)成分の重量総和に対して白金金属として
0.1〜200ppmとなる量の白金または白金系化合物 とからなる発泡性オルガノポリシロキサン組成物を混合
し、発泡させてなることを特徴とするオルガノポリシロ
キサン発泡体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1192976A JPH068363B2 (ja) | 1989-07-26 | 1989-07-26 | オルガノポリシロキサン発泡体の製造方法 |
| US07/557,824 US4987155A (en) | 1989-07-26 | 1990-07-26 | Foamable organopolysiloxane composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1192976A JPH068363B2 (ja) | 1989-07-26 | 1989-07-26 | オルガノポリシロキサン発泡体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0356542A JPH0356542A (ja) | 1991-03-12 |
| JPH068363B2 true JPH068363B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=16300169
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1192976A Expired - Fee Related JPH068363B2 (ja) | 1989-07-26 | 1989-07-26 | オルガノポリシロキサン発泡体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4987155A (ja) |
| JP (1) | JPH068363B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9106809D0 (en) * | 1991-04-02 | 1991-05-22 | Dow Corning Sa | Silicone foams |
| US6164534A (en) * | 1996-04-04 | 2000-12-26 | Rathus; Spencer A. | Method and apparatus for accessing electronic data via a familiar printed medium |
| US5549858A (en) * | 1995-02-08 | 1996-08-27 | Manni-Kit, Inc. | Silicone foam symmetrical inversion molding process |
| JP3188620B2 (ja) * | 1995-12-25 | 2001-07-16 | 信越化学工業株式会社 | 発泡性シリコーンゴム組成物 |
| RU2111982C1 (ru) * | 1996-05-20 | 1998-05-27 | Общественное объединение "Евразийское физическое общество" | Способ получения вспениваемых кремнийорганических композиций |
| US5993590A (en) * | 1997-07-01 | 1999-11-30 | Manni-Kit, Inc. | Method for coating objects with silicone |
| US6548574B1 (en) | 1999-12-21 | 2003-04-15 | General Electric Company | Heat-vulcanizable silicone compositions from premix |
| DE102015222139A1 (de) | 2015-11-10 | 2017-05-11 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Imprägnierung von Textilien mit Zusammensetzungen enthaltend Alkoxypolysiloxane |
| WO2023139218A1 (en) * | 2022-01-21 | 2023-07-27 | Danmarks Tekniske Universitet | Polysiloxane-based elastomers and methods of producing such |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4460712A (en) * | 1983-12-23 | 1984-07-17 | Dow Corning Corporation | Compositions producing aminofunctional silicone foams and coatings |
| FR2589872B1 (fr) * | 1985-11-12 | 1988-06-10 | Dow Corning Sa | Mousses d'organosiloxanes et leur preparation |
| JPS63191859A (ja) * | 1987-02-03 | 1988-08-09 | Shin Etsu Chem Co Ltd | オルガノポリシロキサン組成物 |
| US4772516A (en) * | 1987-11-09 | 1988-09-20 | Mahone Louis G | Stable methylpolydisilylazane polymers |
-
1989
- 1989-07-26 JP JP1192976A patent/JPH068363B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-07-26 US US07/557,824 patent/US4987155A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4987155A (en) | 1991-01-22 |
| JPH0356542A (ja) | 1991-03-12 |
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|---|---|---|---|
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