JP4374819B2 - クリーンフィラーの製法およびえられたフィラーを含む成形品の製法 - Google Patents
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Description
R4−Si−X3
(式中、R4はビニル基、グルシジル基、メタクリロキシ基、アミノ基、メルカプト基などであり、Xはアルコキシ基またはハロゲン原子である)で示されるものが好ましい。具体例としては、たとえばビニルトリクロロシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−(メタクリロイルオキシプロピル)トリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−(グリシジルオキシプロピル)トリメトキシシラン、γ−(グリシジルオキシプロピル)メチルジエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシランなどがあげられる。
CF2=CF−ORf
(式中、Rfは炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基、または炭素数3〜12でかつ酸素原子を1〜3個含むパーフルオロアルキル(ポリ)エーテル基)で表されるパーフルオロビニルエーテル10〜60モル%、および硬化部位を与える単量体0〜5モル%からなるパーフルオロ系エラストマー。
CF2=CF−ORf
(式中、Rfは炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基、または炭素数3〜12でかつ酸素原子を1〜3個含むパーフルオロアルキル(ポリ)エーテル基)で表されるパーフルオロビニルエーテル10〜60モル%、および硬化部位を与える単量体0〜5モル%からなり、非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが、テトラフルオロエチレン85〜100モル%、式(6):
CF2=CF−Rf 1
(式中、Rf 1はCF3またはORf 2(Rf 2は炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基))0〜15モル%からなるパーフルオロ系熱可塑性エラストマー。
ドライエッチング装置
プラズマエッチング装置
反応性イオンエッチング装置
反応性イオンビームエッチング装置
スパッタエッチング装置
イオンビームエッチング装置
ウェットエッチング装置
アッシング装置
乾式エッチング洗浄装置
UV/O3洗浄装置
イオンビーム洗浄装置
レーザービーム洗浄装置
プラズマ洗浄装置
ガスエッチング洗浄装置
抽出洗浄装置
ソックスレー抽出洗浄装置
高温高圧抽出洗浄装置
マイクロウェーブ抽出洗浄装置
超臨界抽出洗浄装置
ステッパー
コータ・デベロッパー
CMP装置
CVD装置
スパッタリング装置
酸化拡散装置
イオン注入装置
シリル化剤であるヘキサメチルジシラザンを用いて市販のフュームドシリカ(キャボット・スペシャリティ・ケミカルズ社製のCab−O−Sil M−7D。平均粒径0.02μm、比表面積200m2/g)を疎水化処理し、処理されたフィラー20gを窒素ガス気流(流速20リットル/分)下に200℃にて2時間加熱して本発明のクリーン化フィラーを製造した。
アルミニウム製の容器に試料(フィラー)を1.0g入れ、窒素ガス気流下で200℃にて2時間加熱し、加熱後の重量(g)を測定する。この加熱後の重量を次式に代入して、単位表面積当たりの重量減少率(重量%/m2)を算出する。
ガラス製の密閉管に試料(フィラー)を0.1g封入し、200℃にて15分間加熱する。発生したガスを液体窒素で−40℃に冷却したトラップ管に採取し、ついで急加熱してガスクロマトグラフィー((株)島津製作所製のGC−14A。カラム:(株)島津製作所製のUA−15)に送り込んで分析し、得られたチャートのピーク面積から有機系ガス量(ppm)を算出する。
シリコーンオイルであるポリジメチルシロキサンを用いて、市販のフュームドシリカ(Cab−O−Sil M−7D。平均粒径0.02μm、比表面積200m2/g)を疎水化処理し、処理されたフィラー20gを窒素ガス気流(流速20リットル/分)下に200℃にて2時間加熱して本発明のクリーン化フィラーを製造した。
シリル化剤であるヘキサメチルジシラザンを用い、市販の酸化アルミニウム微粒子(住友化学工業(株)製のAKP−G008。平均粒径0.02μm、比表面積150m2/g)を疎水化処理し、処理されたフィラー20gを窒素ガス気流(流速20リットル/分)下に200℃にて2時間加熱して本発明のクリーン化フィラーを製造した。
シリル化剤であるヘキサメチルジシラザンで疎水化表面処理された実施例1のフュームドシリカの加熱処理前の重量減少率および有機系アウトガス量を実施例1と同様にして測定した。結果を表1に示す。
シリコーンオイルであるポリジメチルシロキサンで疎水化表面処理された実施例2のフュームドシリカの加熱処理前の重量減少率および有機系アウトガス量を実施例1と同様にして測定した。結果を表1に示す。
シリル化剤であるヘキサメチルジシラザンで疎水化表面処理された実施例3の酸化アルミニウム微粒子の加熱処理前の重量減少率および有機系アウトガス量を実施例1と同様にして測定した。結果を表1に示す。
疎水化表面処理および加熱処理のいずれも施されていないヒュームドシリカ(キャボット・スペシャリティ・ケミカルズ社製のCab−O−Sil。平均粒径0.02μm、比表面積200m2/g)の重量減少率および有機系アウトガス量を実施例1と同様にして測定した。結果を表1に示す。
疎水化表面処理および加熱処理のいずれも施されていない酸化アルミニウム微粒子(住友化学工業(株)製のAKP−G008。平均粒径0.02μm、比表面積150m2/g)の重量減少率および有機系アウトガス量を実施例1と同様にして測定した。結果を表1に示す。
着火源をもたない内容積6リットルのステンレススチール製オートクレーブに、純水2リットルおよび乳化剤としてC7F15COONH4 20g、pH調整剤としてリン酸水素二ナトリウム・12水塩0.18gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換し脱気したのち、600rpmで撹拌しながら、50℃に昇温し、テトラフルオロエチレン(TFE)とパーフルオロ(メチルビニルエーテル)(PMVE)の混合ガス(TFE/PMVE=20/80モル比)を、内圧が1.18MPa・Gになるように仕込んだ。ついで、過硫酸アンモニウム(APS)の186mg/mlの濃度の水溶液2mlを窒素圧で圧入して反応を開始した。
試料のO−リングを200℃にて30分間窒素雰囲気下で加熱し、発生する水分をカールフィッシャー式水分測定装置(平沼産業(株)製)により測定する。
実施例1で採用した測定法において、試料としてO−リング(AS−568A−214)を使用したほかは同様にして測定する。
さらに、半導体の製造ではプラズマ処理が常用されているが、このプラズマ処理工程においてO−リングなどのシール材が重量減少を起こしたりパーティクルを発生させたりするという問題がある。
つぎの条件下でプラズマ照射処理を施し、照射前後の重量減少(重量%)を測定して重量変化を調べる。
(株)サムコインターナショナル研究所製のPX−1000
酸素(O2)プラズマ照射処理
ガス流量:200sccm
RF出力:400W
圧力:300ミリトール
照射時間:3時間
周波数:13.56MHz
CF4プラズマ照射処理
ガス流量:200sccm
RF出力:400W
圧力:300ミリトール
照射時間:3時間
周波数:13.56MHz
プラズマ照射装置のチャンバー内の雰囲気を安定させるために、チャンバー前処理として5分間かけて実ガス空放電を行なう。ついでサンプルを入れたシャーレをRF電極の中心部に配置し、上記の条件で照射する。
ザートリウス(Sartorius)・GMBH(株)製の電子分析天秤2006MPEを使用し、0.01mgまで測定し0.01mgの桁を四捨五入する。
(株)サムコインターナショナル研究所製のプラズマドライクリーナ モデルPX−1000を用い、真空圧50mTorr、酸素またはCF4流量200cc/分、電力400W、周波数13.56MHzの条件で酸素プラズマまたはCF4プラズマを発生させ、この酸素プラズマまたはCF4プラズマを試料(0−リング)に対してリアクティブイオンエッチング(RIE)条件で3時間照射する。照射後、試料を25℃で1時間超純水中で超音波をかけて遊離しているパーティクルを水中に取り出し、粒子径が0.2μm以上のパーティクルの数(個/リットル)を微粒子測定器法(センサー部に流入させたパーティクルを含む超純水に光を当て、液中パーティクルカウンターによりその透過光や散乱光の量を電気的に測定する方法)により測定する。
Claims (4)
- (I)酸化ケイ素フィラーまたは酸化アルミニウムフィラーの表面を疎水化処理して疎水化処理された酸化ケイ素フィラーまたは酸化アルミニウムフィラーを製造する工程、
(II)えられた疎水化処理された酸化ケイ素フィラーまたは酸化アルミニウムフィラーを不活性ガス気流下にて100〜300℃で0.5〜4時間加熱処理することにより、200℃で2時間加熱したときの単位表面積当たりの重量減少率が2.5×10-5重量%/m2以下であり、かつ200℃で15分間加熱したときの有機系ガスの総発生量が2.5ppm以下である酸化ケイ素フィラーまたは酸化アルミニウムフィラーを製造する工程、および
(III)えられた酸化ケイ素フィラーまたは酸化アルミニウムフィラーおよび架橋性フッ素系エラストマーを含む架橋性フッ素系エラストマー組成物を架橋成形する工程
を含む成形品の製造法。 - 架橋性フッ素系エラストマーが架橋性パーフルオロエラストマーである請求項1記載の成形品の製造法。
- フィラーの疎水化処理をシリル化剤、シリコーンオイルおよびシランカップリング剤よりなる群から選ばれた疎水化処理剤により行なう請求項1または2記載の成形品の製造法。
- 不活性ガスが窒素ガスである請求項1〜3のいずれかに記載の成形品の製造法。
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