TW593449B - High molecular polymer composition containing clean filler - Google Patents

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Katsuhiko Higashino
Hiroyuki Tanaka
Takafumi Yamato
Tsuyoshi Noguchi
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Description

五、發明說明Q) 技術領域： 項都ί t明係有關於對水分產生量及有機氣體逸出量任一 分子^1 =之極為清潔的填充物，而使用此種填充物的高 型口I體組合物；能合適地使用於半導體製造裝置的成 ΐ:技：用於此成型品的清潔化填充物及其製法 充物作ί:言’對於高分子聚合物，#調配有各種無機填 具产泰二I強之用。此加入填充物的聚合物，亦作為要求 用7 /、衣i兄的半導體製造裝置之各種零件用材料而加以使 造浐5:來’ p遺著半導體的高性能化，於是逐漸要求其製 麵，、二更加高度清潔化。不僅要排除所謂「顆粒狀」的微 “匕且也要求儘可能減低在半導體製造過程中所產生的 轧A =純物（一般謂之「逸出氣體不純物」）。 2種逸出氣體不純物，除了水分之外，尚有鄰苯二甲 白夂：\ 8曰（D0P)等的有機氣體，因此首先要謀求減低來 目面/刀子聚合物方面的氣體逸出量。 頌# ί ΐ丄對於高分子聚合物材料中含較多填充物，則必 度清潔化的問題，而開發出首先藉由實施特殊 楚水ί，八次為了要減低水分產生量而以有機矽烷偶合劑 4來處理表面，以減少表面羥基量的方法。 而此方法的逸出水氣的產生量雖可相當程度地減 〉、，但有機氣體逸出量卻只增不減，而有更進一呈 空間。
4 五、發明說明（2) 諸位本發明者發現能夠提供一種填 声物的清潔化處理方面，藉由對填充物 &理之後，於惰性氣體氣流下加熱，不 ^有機的逸出氣體也減少之填充物，以 發明概述： 亦即本發明係有關於一種高分子聚 係以20 0 °c加熱2小時之時的每單位表面 (以下僅稱為「重量減少率」）為2·5χ 下，而2· 0 X 1〇-5重量％/1112以下較佳，ι =下=更佳，而且於20(rc加熱15分鐘日: 生量（以下僅稱為「有機氣體逸出量 下，而2·0 ppffl以下較佳，丨.8 ppm以下 $由此填充物與高分子聚合物所構成的 ^ 作為高分子聚合物，以交聯性彈性 系彈性體，特別是交聯性全氟彈性體較 若基於此高分子聚合體組合物，^ 品，此係以習知的聚合物與填充物之严 而於2 0 0 °C加熱3 0分鐘時的水分產生量处 分產生量」）為400 ppm以下，且此二# 為〇.〇3ppm以下。 本發明的成型品，尤其是彈性體 半導體製造裝置的零件，尤其是用於半 封所使用的密封材料，是相當適合的。 充物，其中在此填 的表面實施疏水化 僅水氣逸出量，而 至於完成本發明。 合體組合物，其中 積的重量減少率 1〇-5 重 4%/m2 以 5 X ΙΟ—重量％/m2 f之有機氣體的總 」）係2·5 ppm以 則更佳的填充物， 高分子聚合體組合 體，例如交聯性氟 佳。 能夠提供一種成型 理法所無法達成， (以下僅稱為「水 々有機氣體逸出量 交聯成型品，作為 導體製造裝置之密 593449 五、發明說明（3) 而本發明也是有關於一種實施高度清 的填充物。 门又π 4化之上述特定 疏水清潔化之填充物’係藉由將表面實施 板&化處理的填充物，於氮氣等惰性氣體 衣具 100〜300、C進行〇· 5〜4小時加熱處理而得到二 以 作為使用於填充物的表面疏水化處理之 用矽烷化劑、矽油、有機矽烷偶合劑等較佳。钟，口 用以施行於本發明的最佳實施例： 。 作為在本發明中能合適使用的填 用樹脂的分散性、耐藥品性、吸濕性、耐電：：對被覆層 波特性等的觀點來加以選可 ς I·生與抗電磁 =屬氧化物、金屬氣化物、金屬碳化物m少1種： ί、石墨化碳、石墨等的碳系填充物。特：u物；碳 物，從對於耐電漿性相當優異的觀點看來，=屬系填充 作為金屬氧化4勿，可舉出：例如氧化、二佳。 化鈦、氧化鋁、氧化銀、氧化鈹、氧化鉍、氧：化鋇、氧 化鎘、氧化錮、fr几她‘ s ^ 乳化絡、氧化 硼 铪 鉬 铑 钍 性 鈦 氧化顧| 氧化錶 氧化鈮 氧化録 氧化叙 氧化銅 氧化鑭 氧化鈥 氧化銳 氧化嫣 氧化鐵 氧化鋰 氧化鎳 氣化錫 氧化鋅 氧化鎵、氧化鍺、氧化 氧化鎂、氧化錳、氧化 ，化鉛、氧化镨、氧化 氧化鳃、氧化鈒、氧化 氧化锆等。從對於耐 主+ 4 市口口 化學穩定性相告倦Η ^ 知寻。從對於耐筚口 "予L疋往相§優異的觀點看來， J樂口口 虱化鋁較佳。而由增強性步虱化矽、氧化 Γ的^點看來，則氧化矽特別
2066-3984-PF.p t d 第7頁 593449 五、發明說明（4) 好。 作為金屬氮化物， 化鋁、氮化硼、氮化釩 學穩定性、工業上的通 氮化鈦、氮化鋁較佳。 作為金屬碳化物， 化鐵、碳化錳、碳化鈦 對於耐藥品性、化學穩 化矽、碳化鈦較佳。 作為金屬彘化物， 化銘、氟化鋁、氯化鋇 録、氯化鉻、氯化鉋、 鉀、氯化鋰、氟化鋰、 納、氟化納、氯化錦、 敍1、氯化錫、氯化勰、 等的金屬氯化物或金屬 或蛾化物。從對於吸濕 點看來，則以氟化鋁、 金屬鹽係以式MnAm 基，m與η則依各別價數 出··例如各種金屬的硫 矽酸鹽、硝酸鹽等。作 銘、碳酸鋇、碗酸銀、鈣、硝酸鈣、磷酸|弓 可舉出：例如氮化鋰、氮化鈦、氮 、氮化錯等。從對於耐電漿性、化 用性等相當優異的觀點看來，則以 可舉出··例如碳化硼、碳化鈣、碳 、碳化矽、碳化釩、碳化鋁等。從 定性相當優異的觀點看來，則以碳 可舉出··例如氯化 、氟化鋇、氯化鈣 氟化絶、氣化銅、 氯化鎂 氯化鉛 氯化銘 敦化物 氟化鎂、 氟化鉛、 氯化銳、 或者是此 性較小而化學穩定 氟化鋇較佳。 (Μ係金屬’ a係各 作適當的決定）來 酸鹽、碳酸鹽、嶙 為具體貫例，可舉 硝酸鋇、硫酸鋇、 矽酸鈣、鈦酸鈣、 銀、氟化銀、氯 、氟化鈣、氯化 氯化鉀、氟化 氯化經、氯化 氯化錄？、氟化 氣化辞、氣化錯 等金屬的溴化物 性相當優異的觀 種無機酸的殘留 表示者，可舉 酸鹽、鈦酸鹽、 出：例如硫酸 鈦酸鋇、碳酸 硫酸鶴、琉酸 2066-3984-PF.ptd 第8頁 ^93449 五、發明說明（5) 麵、硫酸銅 峭酸鐘 石夕酸猛 硫酸鎳 碳酸辞 钾 錳 納 鳃 碳酸亞鐵、石夕酸鐵、鈦酸鐵、琐酸卸、硫酸 碳酸鎂、硝酸鎂、矽酸鎂、鈦酸鎂、硫酸 碳酸鈉、硝酸鈉、硫酸鈉、矽酸鈉、鈦酸 碳酸鉛、硫酸鉛、碳酸鋰、硫酸勰、鈦酸 ^ ~ 硫酸辞、鈦酸鋅等。從對於耐電漿性和化學 穩定性相當優異的觀點看來，則以硫酸鋇、硫酸鋁較佳。 、*作為金屬氫氧化物，可舉出：例如氫氧化#5、氫氧化 鎮等。 作為金屬硫化物 硫化始、硫化銅 硫化錫、硫化鋅 此專化合物之中 鎘 鉛 物 可舉出：硫化銀、硫化約、硫化 硫化鐵、硫化錳、二硫化鉬、硫化 -一硫化嫣等。 一 -·金屬系填充物，特別是金屬氧化 較金屬士化物及金屬碳化物’一般而言，從對於吸濕性 、耐樂品性相當優異的觀點看來尤佳。 、、、 除了改善填充物的耐電漿性之外， 特性來作適♦的# Μ γ 亦依照其他的要求 封材料曝露於此強力氧電衆之情m'置的後 氧化鋁、氟化鋁、#舻相笪一I以氧化矽、氧化鈦、 以氧化紹翁:佳；曝露於氟電漿的情形， 仃用以防止密封材料過度溫昇的除埶I，老再者，於施 :像密封材料等的熱傳導性的情形：:要求具 4較佳；並、且像在旋轉部分之動綠.=，化奴、石墨 的情形，則以二硫化鉬、碳化硼；祛：’ I求具低摩擦性 密封等曝露於高頻電磁波的情形广像微波波導系内 只J以氧化鋁、氧化矽等
IHH 2066-3984-PF.ptd $ 9頁
五、發明說明（6) 的低介電常數、 充物較佳。並且 的情形，則以會 專車乂為適合。此 填充物可為 形並未特別限定 來’則卩5 // m以 更佳。下限係依 此填充物在 充物表面所吸附 由疏水化處理劑 疏水化處理劑， 偶合劑等。 作為矽烷化劑， 低介電質 ’降低來 受到酸作 專填充物 粒狀或纖 ，但從均 下，特別 據填充物 本發明中 的水分量 加以實施 可舉出： 式（1 ): 損耗角正切、且低介電 自成型品的陰離子系之 用的碳酸鈣、氫氧化鈣 可混合2種以上來使用< 維狀（或是晶鬚狀）。 勻分散性、可成為薄膜 是1 //m以下較佳，而〇· 的種類來加以決定。 ’表面實施疏水化處理 大幅減少。表面疏水化 。作為在本發明中能合 例如石夕烧化劑、石夕油、 損耗的填 氣體產生 、氧化矽 粒狀的情 的觀點看 5 β m以下 ，而使填 處理係藉 適使用的 有機矽烷 R1 R1 — Si R1 (式中，R1係相同或不同，每個都是碳數為卜4的烷 基）’以式（1 )所表示者較佳。具體而言，可舉出··例 如三甲基一氣矽烷、二甲基二氯矽烷、六甲基二矽烷基 胺、N，〇〜雙（三甲基甲矽烷基）乙醯胺、N-三曱基曱矽烷
2066-3984-PF.ptd 第10頁 ^3449 發明說明（7) 五、 、N_三甲基曱石夕 三丁基二甲基一 基乙醢胺、n，n-雙（三甲基甲石夕院基）腺 燒基二乙胺、N-三甲基甲石夕炫基口米°坐、第 氣矽烷等。 作為矽油，式（2 )： R2 R3 R2 R2
Si (OSiH—〇—Si- R2 R2 R3 R2 (式中，R2係相同或不同，每個都是碳數為卜4的烷 基或笨基；R3係相同或不同，每個都是氫原子、碳數為 1〜4的烷基或苯基；η係卜1〇的整數），以式（2)所表示 者較佳。具體而言，可舉出如二甲基矽油等。 作為有機矽烷偶合劑，式（3 ):
Si R4 (式中，R4係乙烯基、環氧丙基、曱基丙烯氧基、氨 基:氫硫基等；X係烷氧基或是鹵素原子），以式（3)所 表示者較佳。具體而言，可舉出：例如乙烯基三氣矽烷、 乙稀基二（万-甲氧基乙氧基）矽烷、乙烯基三乙氧基矽 燒、乙稀基二曱氧基石夕院、(曱基丙浠醯基經基丙基 )二乙氧基石夕烷、yS- (3, 4〜環氧環己基）乙基三曱氧基 矽烷、(環氧丙基羥基丙基）三甲氧基矽烷、τ_ (環 虱丙基羥基丙基）甲基二乙氧基矽烷、Ν-θ—(氨基乙基
2066-3984-PF.ptd 第11頁 593449 五、發明說明（8) )_ 7 -氨基 氦基丙基甲 烷、N-苯基 二甲氧基石夕 藉由石夕 疏水化處理 醇、異丙醇 液，其中， 行加熱處理 成單分子覆 決定。 在本發 處理劑的組 劑、矽油或 用；對於碳 理，都彳艮適 氧化欽，經 則更佳。 丙基二甲氧基矽烷、N—石―（氨基乙基）〜7一 基一乙氧基矽烷、r -氨基丙基三乙氧基矽 -r-氨基丙基三甲氧基矽烷、r—氫硫基丙基 烷、γ -氣丙基三甲氧基矽烷等。 土 烷化劑、矽油或有機矽烷偶合劑所進行的表面 ，例如作為稀釋溶劑，使用水、醇（甲醇、乙 I}、丙酮、甲笨等，以調製疏水化處理劑溶 浸泡填充物，風乾後，可於惰性氣體氣流下進 。處理劑濃度，可由填充物的比表面積，以形 膜的情形來算出必要的處理劑量，再由該量來 明中，較理想的填充物與表面疏水化處理法及 合，金屬氧化物填充物和雲母，藉由矽烷化 f機矽烷偶合劑的處理，其中任一種都能適 =和石墨，藉由矽油或有機矽烷偶合劑的處 2特別疋將二氧化矽等的氧化矽、氧化鋁或 矽烷化劑、矽油或有機矽烷偶合劑加以處理 丙 ，、 的填充物市二：^::有機:夕烷偶合劑所實施表面處理 者可作為本發明=矣&售，此等填充物之中，疏水性較高 於本發：水化處理填充物來加以使用。 惰性氣體ϋ $ '、人將實靶過表面疏水化處理的填充物於 :::體礼流下進行加熱處 施疏水化處理，以儘 ’僅疋對表面實 匕降低水刀產生量，倒是由於起因
π3449 五、發明說明（9) 一— 於利用有機系的表面處理劑之處理的有機物殘留於表面， 致有機氣體逸出量增多，於是為了解決這樣的新課題而實 施本發明。 卜 加熱處理係藉由在惰性氣體氣流下，以100〜300 X：施 行〇 · 5〜4小時的處理來進行本工程。 尸作為惰性氣體，可舉出氮氣、氦氣、氬氣等，其中以 $氣#父佳。由於此惰性氣體受到不純物污染時，難得的清 乾净將徒勞白費’故使用半導體規格的惰性氣體。流速 2未特別限定，但以經由加熱而蒸發或分解成氣態的化人 ，不致滯留於填充物周圍的程度之速度作為基準。 可大幅減少有機氣體逸出量。圍而内以 =〇2二小時的條件， 時較佳，特別是採用以1〇〇〜2〇(rc進行〇 5〜a小進仃〇.5~3二、 加熱溫度過高，則甚至表面處理劑有八解心時更佳。若 過低，則有應分解去除的處理劑二=性的情形，若 加熱時間則相同。 無法为解的情形。而 於是所得到的本發明之填充 X 10-5重量％/，以下’甚至2.0χ 1〇係旦，量減少率為2.5 是1.5x 10-5重量％/m2以下； 重董以下，特別 下，甚至2.0卿以下下特另f是機二體逸出量為2.5卿以 物。 Ppm以下的清潔填充 此重量減少率係，成為逸 軋體的原因的水分以及有 593449 發明說明（10) 機系易分解性的化合物之存 =子’此因子越小，則於使用現場“出：二）此指標的 機化合物）產生量就越少。如前述，習知(水分與有 ΐ」產生量方面獲得相當的改善，處理填充 充物並不存在，於是本發明乃出量的填 ί成物是相當有㈣。組合的高分子聚i::;:為各種 疋，可使用各種樹脂或彈性體。 並未特別限 作為樹脂’可舉出：例如氟樹脂、卩夫 $烯樹脂、聚氣乙烯樹脂、•氯乙烯樹脂、曰二乙酸 。胺樹脂、脲樹脂、酚樹脂、聚醯胺樹脂、聚二 聚酯、聚尿烷、聚乙烯、聚丙烯、環氧 聚护、 )入气。作為氟樹脂，可舉出：例如聚四a乙烯、四氟？ 王齓（烷基乙烯醚）共聚物、四氟乙烯_ 物：聚-氣三說乙稀、㈣亞乙浠、乙埽_:二共上 ，等。特別是在半導體製造領域所使用的四氣乙締—全 (烷基乙烯醚）共聚物、聚一氯三氟乙烯較佳。 組合此等樹脂則能合適地使用於各種成型品（例如墊 圈、管、閥、活栓、薄膜、薄片等）和塗料等。成型法並 未特別限定，可從擠出成型、壓塑成型、注塑成型、吹塑 成型、壓延成型、傳遞成型等之中作適當的選擇。 作為彈性體，以交聯性的彈性體較佳，可舉出：例如
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取矽_系彈性體 含氟彈性體 _ 膠、丁二烯橡膠、氯丁二烯；膠二乙酸乙烯共聚物橡 膝、苯乙婦-丁二稀共聚物橡^ 丁基'膠、#戊二烯橡 交聯性彈性體組合物係由腈橡膠等。 的本發明之填充物所構要U性體與前述清潔化 是由交聯劑與交聯助 :要再進一步說明的話，即 行交聯的情形，可不需交聯料ό外線或電子射線等進 擇，作對於ί 2: ’例如可由增強性方面作適當的選 最好是2〜30重量分。 更里刀，通常為卜50重量分， 本發明的交聯性彈性舻έ 的種類與交聯劑的種= = : =夠依照交聯性彈性體 型。交聯成型條件並無特別的限3父聯形態來進行交聯成 内作適當的選擇。 、可於習知的條件範圍 於是，所得到的本發明的成 > ν立a曰 ppm以下，甚至2〇〇 ppm以下了水为產生里為400 以下’甚至G. 02卿以下的氣體逸出量為Q.⑽ppm 態。對於調配有填充物的習量降至非：低的狀 有機氣體逸出量都能大幅了 ^無法像迫樣水分及 種成型品。 低於疋本發明乃得以提供此 此等交聯性彈性體之中， 封材料之製造原料來使用B±乍，半導體製造裝置用的密 性體較佳。 T 以鼠糸彈性體及聚石夕_系彈 作為氟系彈性體’可舉出以下例子：
593449 五、發明說明（12) (i )由四氟乙烯40〜90莫耳％，以式 CF2=CF - OR, (式中，Rf係碳數為1〜5的全氟烷基，或碳數 氧原子卜3個之全氟烷基（聚）醚基） ^〜^且含 醚10〜60莫耳％，及提供硬化部位的單體〇〜5 ;耳王：乙稀 全氟系彈性體。 冥耳 < 所構成的 ⑴）由氣亞乙烯30〜90莫耳％、六氟 四氟乙烯0〜30莫耳％所構成的敗亞乙烯系彈性冥耳％、及 (iii )為具有彈性體性含氟聚合物鏈段盥 1 氟聚合物鏈段之含敗多元片段化聚合物ϋ體人丨生含 合物鏈段，係由四氟乙烯40〜9〇莫耳％， 體性各氟聚 CF严CF-0Rf U }： (，R係碳數為卜5的全氟烷基’或 氧原子1〜3個之全氟烷基（聚）醚基） U且含 莫耳％，及提供硬化部位m全敦乙埽 非彈性體性含氟聚合物鏈段，係由四乙51耳^所構成； %、式（6): 田四軋乙烯85〜1〇〇莫耳
CF2 = CF - IV
(^，IV係cf3或0V (Rf2係碳數為丨~5的全氟 〇 1 5莫耳％所構成的全氟系熱塑性彈性體。 土） (iv)為具有彈性體性含氟聚合物 非 聚合物鏈段之含氣多元片段化聚合物 物鏈段，係含有由氟亞乙烯45〜85莫 :鼠聚 共聚的至少-種其他的單體所各別衍生“ ‘單：J :
593449 發明說明（13) ，系熱塑性彈性體。在此 氟丙烯、四1乙嫌、自其的早體，可舉出：六 烯、四氟丙烯、五氟丙烯、=氟 „ —鼠丙 (烷基乙烯醚）、氟乙Ϊ 7: 四丁晞、全說 (ν)*: :烯乙烯、丙烯、烷基乙烯醚等。 由在—碘化物的存在下經由自 的含峨的氟乙烯騎單位為O.OH m 口所付到 為40〜90莫耳。/以β入翁r m ^莫耳％、齓亞乙烯單位 情、兄、。 王鼠（甲基乙烯醚）為3〜35莫耳％ (依 ^之不同可包含至25莫耳％的六氟丙稀單位 乙稀單位）所構成的财寒性含敦彈性體（特 開+8- 1 5753號公報）。 、行 二稀與丙稀之共聚物（美國專利第職咖 佳。作為聚矽酮系彈性體，例如矽橡膠、氟矽橡膠等較 使彈j，組合物交聯成型為既定製品的形狀。對於交聯方 一般為過氧化物交聯，但其他習知的交聯方法，例如 有以y方法：使用以腈基作為交聯點所導入的含氟彈性 體’藉由有機錫化合物以形成三吖嗪環之三吖嗪交聯系 、（例如’參照特開昭58—1 52041號公報）；同樣地，使用 以腈基作為交聯點所導入的含氟彈性體，藉由雙氨基酚以 ，成°惡唾環之噁唑交聯系（例如，參照特開昭59-1 09546 號A報）’藉由四胺化合物以形成哺吐環之喷。坐交聯系 (例如 參照特開昭5 9 - 1 0 9 5 4 6號公報）；藉由雙氨基笨 硫盼以形成噻唑環之噻唑交聯系（例如，參照特開平
593449 五、發明說明（14) 8 — 1 04789 號公報）等。 "' 等的方法也甚佳。 射線交聯、電子射線交聯 特別疋作為較佳的交聯劑，可兴 之基、3—氨疏基聯笨基：^個具有氨基 之化合物。具體而言，例如2,2〜 次=3, 4-二氨基苯基 六氟丙烷（一般名稱··雙（虱基—4-羥笨基） 氨基-4-巯基聯苯）六氟 / : ) AF ) 、2, 2-雙（3一 f基甲…，4-二基二基2苯^ 苯基）六氟丙烷等。 ’雙（3, 4 -二氨基 乂聯劑的調配量，最杯县士 為〇.1]〇重量分， 疋相對於彈性體100重量分， 實施過氧化物交聯的情形乍 硫溫户你杜丁 ^ L· 、、有機過氧化物’於加 條件下’右為產生過氧自由基之習知有機過氧化 :’則任一種皆佳’理想的有機過氧化物為：二-第三丁 基過氧化物、二異丙苯基過氧化物、2，卜二甲基_2 ^二 (苯醯基過氧）己烷、2,5-二甲基一2,5一二（第三丁基& 氧）己烷、1，卜雙（第三丁基過氧）_3,5,5—三甲基環己 烷三2, 5-二甲基己烷-2, 5-二羥基過氧化物、第三丁基異 =苯基過氧化物、α，α，-雙（第三丁基過氧）—p-二異丙 苯、2, 5 -二曱基-2, 5 -二（第三丁基過氧）己炔、3 —苯醯 基過氧化物、第三丁基過氧苯、第三丁基過順丁烯二酸、 第三丁基過碳酸異丙酯等。 有機過氧化物的含量，對氟系彈性體每1 0 0重量分， 通常為0.05〜10重量分，最好是1〜5重量分。 2066-3984-PF.p t d 第18頁 593449
五、發明說明（15) 若有機過氧化物的含量比〇 〇5 體無法充分交聯，另— 重置y刀少，則氟系彈性 物質的物性劣化。 右超過10重量分，則會使交聯 於相關的過氧仆1 > Μ 劑等的交聯助劑。作為$:::夕：3用多官能性共交聯 氟系彈性體的過氧化物^辨、夕g能性共交聯劑，對於 使用的多官能性=r可：：用::有機過㈣^ Γ異氰尿酸三甲基二了 ：:尿三烯： 基甲縮酸、磷酸三烯…三苯六酸三；=、二烯丙 亞ΐί雙：丁烯二酿抱亞胺、對苯二甲酸聯』丙®旨、―:苯 一甲酉夂一一烯丙酯、四烯丙基對苯二甲醯胺、三（二 ^^卩丫嗪、亞磷酸三烯丙醋、ν，ν-二稀丙基丙烯酿 妝、1、，6-一乙烯基十二氟己烷等所代表的雙烯烴等。 祕也Γ合適地舉出，將異氰尿酸三烯丙S旨的3個 、、土之中的氫原子的一部分，以耐熱性更高的氟原子 取代的含氟的異氰尿酸三烯丙酯等（參照美國專利第 4,320,2 1 6 號說明書，w〇 98/00407 冊，Klenovic h，S.V·等，Zh.Prikl，Khim. (Leningrad) ( 1 987,6〇 (3 )，656-8 ) ) 〇 ’ 交聯助劑的含量，對氟系彈性體每1〇〇重量分，通常 為〇· 1〜10重量分，最好是〇· 5〜5重量分。 此外，、也可調配加工助劑、内添脫模劑等。過氣化物 交聯可依傳統方法來實施，而不致產生像習知方法那樣的 抑制交聯作用。 ’、
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593449 五、發明說明（16) 將本發明的成型品，例如以㈣98/49997號冊所述的 特^洗條法，亦即利用超純水來洗滌的方法、於洗滌溫度 下藉由液態的清潔有機化合物和無機水溶液來洗務的方 法、、乾式蝕刻洗滌的方法、萃取洗滌的方法，經依照以上 方法=以處理，而得到能夠減低微粒數和金屬含量，達到 ΐ ί:ί ΐ ί罢且氣體逸出量較少而耐電漿性相當優異的 牛導體製造裝置用的成型品。 本發明的調配有填充物的成型品， 型品’但因特別能大幅降低氣體逸出量， 造裝置用的各種零件等。 在扣里故適於+導體製 具高度“ ：ΐ Κ置”能夠合適地使用於要求 造。作為密封材：體ΐ =置。之型，用二密封材料之製 封墊、油封、軸承封、凸緣封等。衣、方型環、墊圈、密 此外，各種彈性體製品，也 管、各種橡膠卷等來使用。％夠作為如隔膜、管、軟 料、襯晨用材料來使用。、’ 也此夠作為塗布用材 再者’於本發明的半導 製造半導體的裝置加以限定/ ^ =裝置，並未特別對用以 表盤或電聚儀表盤的ί地包括使用於用來 度：丰導體領域之全面製=置專，要求具很高清潔 具體而言，舉例說明如下的：f方面。 (1 )蝕刻裝置 導體製造裝置·· 乾式Μ刻裝置 2066-3984-PF.ptd 第20頁 593449 五、發明說明（17) 電漿蝕刻裝置 反應性離子蝕刻裝置 反應性離子束蝕刻裝置 濺鍍蝕刻裝置 離子束蝕刻裝置 濕式蝕刻裝置 拋光裝置 (2 ) 洗滌裝置 乾式蝕刻洗滌裝置 uv/o3洗滌裝置 離子束洗滌裝置 雷射光束洗滌裝置 電漿洗滌裝置 氣體蝕刻洗滌裝置 萃取洗滌裝置 索格利特萃取洗滌裝置 高溫高壓萃取洗滌裝置 微波萃取洗滌裝置 超臨界萃取洗滌裝置 (3 ) 曝光裝置 步進式對準機（stepper) 柯達顯影液 (4 ) 研磨裝置 CMP裝置
2066-3984-PF.ptd 第21頁 593449
(5 ) 成膜裝置 CVD裝置 濺鍍裝置 (6)擴散·離子注入裝置 氧化擴散裝置 離子植入裝置 但本發明 其次’舉出一些實施例對本發明加以說明 並非僅限於相關的實施例而己。 實施例1 (清潔化填充物之製造） 使用為矽烷化劑的六甲基二矽烷基胺，對市售的煙霧 ^ 匕夕土 （Cabbot .Specialty .Chemicals 公司製造的 hb-0-Sil M-7D。平均粒徑〇· 〇2 ，比表面積2〇〇m2/g ) 進行疏水化處理，將所處理的填充物2〇g於氮氣氣流（流 速20公升/分）下，以2〇〇加熱2小時，而製得本發明的 清潔化填充物。 對所彳于到的加熱處理後的清潔化填充物之重量減少率 以及有機氣體逸出量，利用以下的方法加以測定。結果如 第1表所示。 (重量減少率之測定） 在紹製的容器中加入1· 0g試樣（填充物），於氮氣氣 流下’以200 °C加熱2小時，測定加熱後的重量（g )。將 此加熱後的重量代入下式，算出每單位表面積的重量減少 率（重量％/1112 )。
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重景诚.少率—j17熱前重量（g)-加熱後重量（g) 加熱前重量（g) 表面積^TlZ/g) (有機氣體逸出量） 。於玻璃製的密閉管中，封入〇·1β試樣（填充物），以 200 °C加熱15分鐘。將產生的氣體採集到以液態氮冷卻至 一40 °C的捕集管，接著急速加熱，並送入氣相層析儀 ((股份）島津製作所製造的GC-14a·管柱：（股份）島 孝製作所製造的UA- 1 5 )中加以分析，從所得到圖表的尖 峰面積异出有機氣體量（PPJJJ)。 貫施例2 (清潔化填充物之製造） 使用為石夕油的聚二甲基矽氧烷，對市售的煙霧化矽土 (Cab-0-Sil M-7D。平均粒徑〇·〇2 //m，比表面積2〇〇m2/g )進行疏水化處理，將所處理的填充物2 〇 g於氮氣氣流 (流速20公升/分）下，以2〇〇。〇加熱2小時，而製得本發 明的清潔化填充物。 ^ 對所得到的加熱處理後的清潔化填充物之重量減少率 以及有機氣體逸出量，與實施例1同樣地處理並加以測 定。結果如第1表所示。 實施例3 (清潔化填充物之製造） 使用為矽烷化劑的六曱基二矽烷基胺，對市售的氧化 紹微粒（住友化學工業（股份）製造的AKP_G〇〇8。平均粒 徑0 · 〇 2 // m，、比表面積1 5 0 m2 / g )進行疏水化處理，將所 處理的填充物2〇g於氮氣氣流（流速2〇公升/分）下，以
2066-3984-PF.ptd 第23頁 593449 五、發明說明（20) 00 C加熱，：時’而製得本發明的清潔化填充物。 以及有機：體Ϊ:ί處ΐ J的清潔化填充物之重量減少率 定。結果如第i表所里示 施例1同樣地處理並加以測 比較例1 化表：ί Ϊ二ί矽烷化劑的六甲基二矽烷基胺所進行疏水 處的貫施例1之煙霧化石夕i的加熱處理前之重量 / 乂 ^以及有機氣體逸出量，與實施例丨同樣地處理並加 以測定。結果如第i表所示。 比較例2 對於使用為石夕油的聚二甲基石夕氧烧所進行疏水化表面 處理的實施例2之煙霧化矽土的加熱處理前之重量減少率 以及有機氣體逸出量，與實施例1同樣地處理並加以測 疋。結果如第1表所示。 比較例3 對於使用為矽烷化劑的六甲基二矽烷基胺所進行疏水 化表面處理的實施例3之氧化鋁微粒的加熱處理前之重量 減少率以及有機氣體逸出量，與實施例1同樣地處理並加 以測定。結果如第1表所示。 比較例4 對疏水化表面處理及加熱處理的任一項皆未實施的煙 霧化矽土（Cab bot .Specialty .Chemicals 公司製造的 Cab-0-Si 1。平均粒徑〇· 〇2 //m，比表面積20 0 m2/g )之重 量減少率以及有機氣體逸出量，與實施例1同樣地處理並
2066-3984-PF.ptd 第24頁 593449 五、發明說明（21) 加以測定。結果如第1表所示。 比較例5 對疏水化表面處理及加熱處理的任一項皆未實施的氧 化鋁微粒（住友化學工業（股份）製造的AKP-G008。平均 粒徑0. 0 2 // m，比表面積1 5 0 m2 / g )之重量減少率以及有 機氣體逸出量，與實施例1同樣地處理並加以測定。結果 如第1表所示。 第1表 實砲例 編號 填充物 的種類 疏水化表面處理劍 加熱處理 重壷減少孪 (X 1〇·5 重 i%/m2) 有機氣體 逸出董 (ppm) 實抱例1 矽土 六甲基二矽烷基胺 20(TCx 2 小時 0.1 0. 06 實施例2 矽土 聚二f基矽氡烷 20CTCx 2 小時 1.3 0.06 實施例3 氧化鋁 六f基二矽烷基胺 20(TCx 2 小時 0.1 0.06 比較例1 矽土 六f基二矽烷基胺 無 0.1 2.71 比較例2 矽土 聚二f基矽氡烷 無 1.3 2.53 比較例3 氣化鋁 六f基二矽烷基胺 無 0.1 2.71 比較例4 矽土 無 無 3.0 1.52 比較例5 氧化鋁 無 無 4.0 1.47 由第1表可清楚地看出，對疏水化表面處理及加熱處 理的任一項皆未實施之填充物（比較例4與5 )，重量減少
2066-3984-PF.ptd 第25頁 593449 五、發明說明（22) 率（水分產生量的指標）較大，並且有機氣體逸出量亦較 多。實施疏水化表面處理之填充物（比較例丨〜3 )，重量 減少率雖大幅降低’但有機氣體逸出量卻增加了。甚且於 惰性氣體氣流下實施加熱處理的本發明之填充物，一方面 與實施疏水化表面處理之填充物有相同的重量減少率，另 一方面比起未貫施疏水化表面處理之填充物，有機氣體逸 出量亦大幅減少，此表示己達到高度的清潔化。 實施例4 (彈性體交聯物之製造） 於無著火源的内容積6公升的不鏽鋼製高壓釜中，置 入2公升純水與20 g C7F15COONH4作為乳化劑、〇·ΐ8 g磷酸 氫二鈉· 1 2水鹽作為pH調整劑，對系内以氮氣充分地置換 脫氣之後，一邊以600 r pm攪拌，一邊昇溫至5〇 °c，注入 四氟乙烯（TFE)與全氟（曱基乙烯醚）（PMVE )的混合 氣體（TFE/ PMVE = 20/80莫耳比），使内壓成為1β 18 Mpa · G。其次，以氮氣壓力將濃度186 mg/ml的過硫酸銨 (APS )水溶液2 ml壓入並開始反應。 由於聚合之進行，當内壓降至1·〇8 Mpa 時，以氮 氣壓力將4 ·〇 g二碘化物I (CF2)4I壓入。接著以柱塞泵 將TFE與PMVE的混合氣體（莫耳比1 9/23 )壓入，於 1· 08〜1· 18 Mpa · G之間反覆昇壓、降壓。 隨著TFE與PMVE的總注入量，各達到430g、511g及 5 9 6g時，壓入1· 5 g ICH2CF2CF2OCF = CF2，同時從反應開始 後每12小時，以氮氣壓力將35 mg/ml的APS水溶液2 ml壓 入，繼續進行聚合反應，從反應開始35小時後停止聚合。
2066-3984-PF.ptd 第26頁 593449 五、發明說明（23) 將此水乳濁液於乾冰/甲醇中凍結，進行凝析，解凍 後水洗凝析物，進行真空乾燥，而得到彈性體狀共聚物。 此共聚物的門尼黏度ML 1 Η 0 ( 1 0 0 °C )為6 3。 由此共聚物的i9F-NMR分析的結果，此共聚物的單體 位組成係TFE/ PMVE = 59. 2/40.8莫耳％，由元素分析所得 到的碘含量為0· 03重量。/〇。 將在實施例卜3及比較例卜5中各別製造的填充物l〇g 與2, 5-二甲基-二（第三丁基過氧）己烷（日本油脂（股 份）製造之Perhexa2.5B l.〇g與異氰尿酸三烯丙酯（TAIC )(日本化成（版伤）製）3.0g混煉於此四氟乙烯/全就 (甲基乙烯醚）共聚物彈性體100g之中，調製成本發明的 彈性體組合物。隨後，藉由丨60艽x i 5分鐘的壓塑成型， 對此組合物進行加壓交聯（一級交聯），以製作〇型環 (AS-568A-214 )。 藉由足夠里的112804/11202 (6/4，重量比），在1〇〇。。15 分鐘攪拌下洗滌此〇型環，接著以5%HF於25 〇c進行15分鐘 洗滌，再以純水於1 〇〇它煮沸洗滌2小時之後，在氮氣氣流 下以2 0 0 C進行2 4小時加熱交聯（二級交聯），隨之予以 乾燥’而得到成為試樣的〇型環。 對於所得到的〇型環，利用以下的方法來檢驗水分產 生* (PPm )及有機氣體逸出量（ρρπι )，結果如表2所 示。 、 (水分產生量之測定） 對於0型環試樣，以20(TC在氮環境下加熱30分鐘，利
2066-3984-PF.ptd 第27頁 593449 五、發明說明（24) 用卡爾-費歇式水分測定裝置（平沼產業（股份）製造） 來測定產生的水分。 (有機氣體逸出量之測定） 對於在實施例1中所採用的測定法，除了使用0型環 (AS-568A-214)作為試樣之外，其餘皆同樣地處理並加 以測定。 第2表 使用填充物 彈性體交聯物 實驗編號 賞施例 疏水化 加熱處理 水分產生曼 有機氣體逸出壷 編號 (ppm) (ppm) 實驗4-1 實施例1 實施 實施 127 0.01 實驗4-2 實施例2 實施 實施 130 0.01 實驗‘3 實施例3 實施 實施 130 0.01 比較實驗4-1 比較例1 實狍 無 127 0.04 比較實驗4-2 比較例2 實施 無 130 0.04 比較實驗4-3 比較例3 實施 無 130 0.04 比較實驗4-4 比較例4 無 無 506 0.01 比較實驗4-5 比較例5 無 無 940 0.01 由第2表可清楚地看出，調配有未實施疏水化表面處 理的填充物之彈性體交聯物（比較實驗4-4與4_5 )，有機
2066-3984-PF.ptd 第28頁 593449 五、發明說明（25) 氣體逸出量較少，但水分產生量夕 化表面處理的填充物之彈性轉‘較夕调配有實施疏水 卜水分產生量雖大幅減少比較實驗弘… 了。甚且調配有於惰性氣體氣量卻增加 填充物之交聯物，顯示可將調配:加”，、处理的本發明 填充物之交聯物的有冑氣體逸貢，疏水化表面處理的 水化表面處理的填充物之交聯二降至調配有未實施疏 潔化的彈性體交聯物。，物的水準，而能提供高度清 實施例5 (财電衆性） 尤有進者，有關半導體之製 重篁減少，又是產生微粒等的問題。 何卄I生 =此二有關將上述各別製造的〇型環（AS— 568A — 分鐘所i作：燒杯中，在氮氣環境下以150°c加熱60 ^ ^ 的樣，以下面的方法對電漿處理製程的重量 產生數量加以測定。結果如第3表所示 * ^" T t * Α''s} ",j ^ 使用電漿照射裝置： 照射 ^ =份')Samc〇 international 研究所製造的Ρχ-1。00 氧（〇2 )電漿照射處理 氣體流量：2〇〇sccm 2066-3984-PF.ptd 第29頁 593449
照射時間：3小時 頻率：13.56 MHz CF4電毁照射處理 氣體流量：2 0 0 s c c m RF輸出功率：4〇〇w 壓力：300毫托 照射時間：3小時 頻率·· 13. 56 MHz 照射操作： 為了穩定電漿照射裝置的照射室内的产& 氣體空放電5分鐘作為照射室前處理。其次兄’實施實際 的燒杯配置於RF電極的中心部位，以上、+、 將置有樣品 射。 攻的條件實施照 重量測定： 使用Sartor iuS · GMBH (股份）製造的電八 2006 —MPE，測定至0.01mg，將〇.〇lmg的位數四捨7五析入天秤 母一種樣品使用3個，以平均值來評估。 (微粒產生數量） 使用（股份）Samco International研究所製造的 Plasma Dry Cleaner Model Px- 1 0 0 0，在真空壓 50mTorr、氧或CF4流量200(^/分、電功率4〇ow、頻率 13· 56 MHz的條件下，產生氧電漿或CI?4電漿，將此氧電漿
593449 五、發明說明（27) 或CF4電浆對試樣（〇型環）以反應性離子蝕刻（RIE )條 件照射3小時。照射後，將試樣以2 5。(：於超純水中施予1小 時超音波’在水中取出游離的微粒，對粒徑為〇 · 2 V m以上 的微粒數（個/公升）以微粒測定器法（包含流入感測器 部分的微粒之超純水，接觸到光，藉由液中微粒計數器， 以電的方式測定該透射光和散射光的量之方法）加以測 定0 第3表 使用填充铷 彈性體交聯物 實驗編號 實绝例 疏水化 加熱處理 重曼減少釐 微粒產生數董 編號 (重查％) (萬個 /cm2) 氧電槳 CF4電漿 氡電蒗 CF+電漿 實驗5-1 實施例1 實施 實施 0.31 0.35 0.61 0.37 實驗5-2 實施例2 實絶 實抱 0.32 0.37 0.63 0.36 實驗5-3 實施例3 實施 實施 0.30 0.19 0.78 0.87 比較實驗5-1 比較例1 實跑 無 0.31 0.35 0.61 0.37 比較實驗5-2 比較例2 實絶 無 0.32 0.37 0.63 0.36 比較實驗5-3 比較例3 實施 無 0.30 0.19 0.78 0.87 比較實驗5-4 比較例4 無 無 0.34 0.38 0.65 0.39 比較實驗5-5 比較例5 無 無 0.30 0.19 0.78 0.87
由第3表可知’實施本發明的處理之填充物，與實施
593449 五、發明說明（28) 電漿處理製程而未作處理或僅實施疏水化表面處理的填充 物相同，由於電漿而不致受到太大的影響。 產業上的可利用性： 實施本發明的疏水化表面處理後加熱處理之填充物可 提供一種彈性體組合物及成型品，其中水分產生量與有機 氣體逸出量的任一項都會減低，極為清潔，作為半導體製 造裝置用的成型品材料是相當合適的。
2066-3984-PF.ptd 第32頁

Claims (1)

  1. _9011040£ 六、申請專利範圍 的备1一種咼分子聚合體組合⑯，以200。(：加熱2小時之時 位表面積的重量減少率為25χΐ〇_5重量w以下， Μ Τ' M 加，、/ 5分鐘時的有機氣體的總產生量為2. 5ppm 分子聚合物所構成者，，中該填充物係 °c進Λ，二广理，再於惰性氣體氣流下，以100~300 2:0广4小人時加熱處理，及其中該填充物之調配量， Γί:=物為1〇°重量份計，為1至50重量份。 I人铋/申t專利範圍第1項所述的組合物，其中高分子 ♦合物係交聯性彈性體。 口〜 ^ τ 其中交聯性 其中交聯性 2、3或4項所 彈性3體：=利範圍第2項所述的組合物 评注體係父聯性氟系彈性體。 裔备t々°申請專利範圍第3項所述的組合物 〃弹性體係交聯性全氟彈性體。、’ 5 · 一種成型品，传如由& 述的高分子聚合體組合物：：：:|丨範圍第1、2、3或4項Θ 時的水分產生量為4〇() °〇，以200 C加熱30分鐘 產生量為〇 · 〇 3 p pm以下。 ’且此時的有機氣體的總 6·如申請專利範圍第5項 ^ 導體製造裝置的零件。 、逑的成型品，係使用於半 7·如申請專利範圍第6項 體製造褒置之密封所使用的密斤；^的成型品，係用於半導 8. -種填充物，係以2〇〇二十=。 面積的重量減少率為2 5χ1 C加_熱2小時之時的每單位表 加熱15分鐘時的有機氣體的娘以下，且以200 中該填充物經過表面疏水產生量為2. 5 ppm以下，其 处理’再於惰性氣體氣流下，
    593449 六、申請專利範圍 以100〜300 °c進行0.5〜4小時加熱處理。 9 ·如申睛專利範圍第R 5 ± # μ β θ, 項所述的填充物，其中 表面積的重置減少率為i.5x 10-5重量W以下。 10. 如申請專利範圍第8項所述的填充物，复 體的總產生量為1 · 8 ppm以下。 11. 如申曰請專利範圍第9項所述的填充物，其 體的總產生里為1 · 8 p P JI1以下。 1 2 #範圍第8項所述的填充物’係 烷化劑、矽油及有機矽烷偶合劑所形成的群組之中6 的疏水化處理劑來實施該填充物的疏水化處理。 13. 如申請專利範圍第8項所述的填充物，其中 體係氮氣。 ~ 14. 如申請專利範圍第12項所述的填充物，其c 氣體係氮氣。 第34頁 每單位 7有機氣 '有機氣 由從石夕 所選擇 惰性氣 7惰性
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