JP2000034380A - 架橋性エラストマー組成物、該組成物から製造されるシール材およびそれに用いるフィラー - Google Patents

架橋性エラストマー組成物、該組成物から製造されるシール材およびそれに用いるフィラー

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JP2000034380A JP10204065A JP20406598A JP2000034380A JP 2000034380 A JP2000034380 A JP 2000034380A JP 10204065 A JP10204065 A JP 10204065A JP 20406598 A JP20406598 A JP 20406598A JP 2000034380 A JP2000034380 A JP 2000034380A
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宏幸 田中
Masanori Hasegawa
雅典 長谷川
Takeshi Noguchi
剛 野口
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 エラストマー組成物に配合しても架橋阻害を
生じず、かつ極めてクリーンな半導体製造装置用のシー
ル材として特に好適なエラストマー成形物を提供する。 【解決手段】 不純物金属含有量が３００ｐｐｍ以下
で、ｐＨが５．０〜１１．０の架橋性エラストマー組成
物用のカーボンブラックフィラー。このものは、原料カ
ーボンブラックフィラーを酸により抽出処理してフィラ
ーの不純物金属含有量を低減化し、ついでアルカリで処
理して残存する酸を中和することによって得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造装置の
封止に用いるシール材などを提供し得るクリーンな架橋
性エラストマー組成物、およびそれに充填される不純物
金属含有量が低減化されたカーボンブラックフィラーに
関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子の製造には極めて高いクリー
ンさが要求されており、クリーンさの要請は半導体の製
造工程の管理に止まらず、製造装置自体はもとより、そ
の部品にまで及んでいる。半導体製造装置用の部品は装
置に組み込んでから洗浄などでクリーン化できる程度は
限られおり、組み込む以前に高度にクリーン化されてい
ることが要求される。半導体の製造において特に問題と
なる汚染は、パーティクルと呼ばれる微粒子、有機配合
物のほか、溶出金属分であり、微細なエッチング処理な
どに影響を与えている。
【０００３】本発明が特に好適に適用できる半導体製造
装置用のシール材も同様であり、本出願人はシール材自
体の高クリーン化を成形後のシール材に特殊な洗浄方法
などを施すことにより達成している（特願平１０−７７
７８１号）。
【０００４】ところでこの種のシール材はゴムなどの架
橋性エラストマー組成物を架橋成形して作製されてお
り、機械的特性を付与するために組成物にカーボンブラ
ックがフィラーとして充填されることがある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】カーボンブラックがフ
ィラーとして配合されたシール材をクリーン化、特に不
純物金属を除去する方法としては前記した成形後のシー
ル材を酸などで洗浄し不純物金属を抽出する方法と、酸
洗浄しクリーン化したフィラーを配合する方法が考えら
れる。本発明は後者のフィラー自体をクリーン化する方
法に関するが、この場合フィラーを配合した後エラスト
マー組成物を架橋成形しなければならない。ところが従
来の酸洗浄して得られるフィラーを用いると、架橋法と
して一般的な過酸化物架橋ができなかった。すなわち過
酸化物架橋を行なおうとすると架橋阻害が生じて成形加
工性を損うばかりか、圧縮永久歪み、引張強度、モジュ
ラスといった成形品特性に悪影響を与えるものがある。
【０００６】本発明は、不純物金属含有量が低減化され
しかも放射線架橋だけでなく過酸化物架橋を行なっても
架橋阻害を生じないカーボンブラックフィラーを提供す
ることを目的とする。
【０００７】また本発明は、該カーボンブラックフィラ
ーが配合されてなり、放射線架橋だけでなく過酸化物架
橋を行なうことができる架橋性エラストマー組成物を提
供することにある。
【０００８】さらに本発明は、該組成物を架橋成形して
得られるシール材に関する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明のカーボ
ンブラックフィラーは、不純物金属含有量が３００ｐｐ
ｍ以下であり、好ましくはｐＨが５．０〜１１．０に調
整されている。
【００１０】かかる不純物金属含有量が低減化されたカ
ーボンブラックフィラーは、原料カーボンブラックフィ
ラーを酸により抽出処理してフィラーの不純物金属含有
量を低減化し、ついでアルカリで処理して残存する酸を
中和することにより得ることができる。
【００１１】本発明のカーボンブラックフィラーをフッ
素系やシリコーン系のエラストマー成分に配合して得ら
れる架橋性エラストマー組成物は、架橋阻害を起こさず
に架橋成形でき、優れた機械的特性をもつシール材を提
供できる。このシール材を前記した特願平１０−７７７
８１号明細書記載の特殊な洗浄法、すなわち超純水によ
り洗浄する方法、洗浄温度で液状のクリーンな有機化合
物や無機水溶液により洗浄する方法、乾式エッチング洗
浄する方法、抽出洗浄する方法にしたがって処理するこ
とにより極めて高度にクリーン化された半導体製造装置
用のシール材が得られる。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明におけるカーボンブラック
には、種々の起源の種々のグレードのカーボンブラック
が使用できる。たとえばＳＡＦ、ＩＳＡＦ、ＨＡＦ、Ｍ
ＡＦ、ＦＥＦ、ＳＲＦ、ＦＴ、ＭＴなどがあげられる。
これらのうち、特に加工性の点から比表面積が３ｍ2／
ｇ以上でＤＢＰ吸油量１５ｃｍ3／１００ｇ以上のカー
ボンブラックが好適である。具体例としては、たとえば
Ｎ９９０、Ｎ５５０、Ｎ３３０、Ｎ２２０などがあげら
れる。
【００１３】本発明のカーボンブラックフィラーの平均
粒径は約１０〜６００μｍである。
【００１４】本発明のカーボンブラックフィラーは、不
純物金属の含有量が３００ｐｐｍ以下、好ましくは１０
０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１０ｐｐｍ以下のもの
である。不純物金属の低減化は原料カーボンブラックを
硫酸、硝酸、フッ酸、塩酸などの酸により処理して不純
物金属を抽出すればよい。
【００１５】不純物金属としては、たとえばＮａ、Ｋ、
Ｌｉなどのアルカリ金属；Ｃａ、Ｍｇ、Ｂａなどのアル
カリ土類金属；Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ａｌなどが特
に多く、問題となる。
【００１６】本発明では架橋性エラストマー組成物に配
合しても架橋阻害が生じないように単に酸処理を施すだ
けではなく、過酸化物架橋の阻害原因となる処理後のカ
ーボンブラックに存在する酸を中和する処理を行なう。
中和処理はアルカリによって行なえばよいが、使用する
アルカリとしては金属を含むアルカリの使用は避ける方
が、汚染源を減らす点から好ましい。好ましいアルカリ
としては、たとえばアンモニア水のほか、トリエタノー
ルアミン、トリエチルアミン、ジエチルアミンなどの塩
基性アミン、アンモニアガスなどがあげられる。特に取
扱い性、分離、除去の点から濃度１〜２８重量％のアン
モニア水が好ましい。中和処理により、酸処理後に３．
０〜４．５であったｐＨが５．０〜１１．５にまで上が
る。好ましいｐＨは５．０〜１１．０である。
【００１７】中和処理はアルカリ水中に浸漬する方法が
簡便でよいが、アルカリ水を噴霧する方法などの方法で
もよい。
【００１８】さらに中和処理後、超純水などのクリーン
な薬液で洗浄し、生成した塩や残存する微粒子などを除
去することが好ましい。
【００１９】中和処理、洗浄されたカーボンブラックフ
ィラーは分離され乾燥されるが、乾燥も清浄なガスなど
のクリーンな雰囲気下で行なうことが好ましい。清浄な
ガスとしては、たとえば窒素ガス、ヘリウムガス、アル
ゴンガスなどの高純度不活性ガスが好ましく使用でき
る。乾燥は５０〜１５０℃で５〜２４時間予備乾燥した
後、さらに２００〜３００℃にて１〜２４時間加熱する
ことにより行なうことが好ましい。
【００２０】中和処理は、前記した方法のほか、単に超
純水などのクリーンな薬液にて洗浄する方法、アンモニ
アガスに曝す方法でもよい。この際に用いるクリーンな
薬液としては、金属含有量が１．０ｐｐｍ以下でありか
つ粒径が０．２μｍ以上の微粒子を３００個／ｍｌを超
えて含まない超純水、金属含有量が１．０ｐｐｍ以下で
ありかつ粒径が０．５μｍ以上の微粒子を２００個／ｍ
ｌを超えて含まない洗浄温度で液状の有機化合物または
無機水溶液などが好ましい。
【００２１】本発明のクリーンなカーボンブラックフィ
ラーは架橋性のエラストマーに配合され架橋性エラスト
マー組成物に配合される。配合量はエラストマー成分１
００重量部（以下、「部」という）に対して１〜１５０
部、好ましくは１〜６０部である。多量に配合するとき
は脱落するフィラー量が増え、パーティクルの原因にな
りやすい。
【００２２】エラストマー成分としては特に限定されな
いが、半導体製造装置用のシール材の製造原料として使
用する場合はフッ素系エラストマーおよびシリコーン系
エラストマーが好ましい。
【００２３】フッ素系エラストマーとしては、たとえば
つぎのものがあげられる。
【００２４】テトラフルオロエチレン４０〜９０モル
％、式（１）： ＣＦ2＝ＣＦ−ＯＲf （式中、Ｒfは炭素数１〜５のパーフルオロアルキル
基、または炭素数３〜１２でかつ酸素原子を１〜３個含
むパーフルオロアルキル（ポリ）エーテル基）で表され
るパーフルオロビニルエーテル１０〜６０モル％、およ
び硬化部位を与える単量体０〜５モル％からなるパーフ
ルオロ系エラストマー。
【００２５】ビニリデンフルオライド３０〜９０モル
％、ヘキサフルオロプロピレン１５〜４０モル％、テト
ラフルオロエチレン０〜３０モル％からなるビニリデン
フルオライド系エラストマー。
【００２６】エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメ
ントと非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメント
を有する含フッ素多元セグメント化ポリマーであって、
エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが、テト
ラフルオロエチレン４０〜９０モル％、式（１）： ＣＦ2＝ＣＦ−ＯＲf （式中、Ｒfは炭素数１〜５のパーフルオロアルキル
基、または炭素数３〜１２でかつ酸素原子を１〜３個含
むパーフルオロアルキル（ポリ）エーテル基）で表され
るパーフルオロビニルエーテル１０〜６０モル％、およ
び硬化部位を与える単量体０〜５モル％からなり、非エ
ラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが、テトラ
フルオロエチレン８５〜１００モル％、式（２）： ＣＦ2＝ＣＦ−Ｒf 1 （式中、Ｒf 1はＣＦ3またはＯＲf 2（Ｒf 2は炭素数１〜
５のパーフルオロアルキル基））０〜１５モル％からな
るパーフルオロ系熱可塑性エラストマー。
【００２７】エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメ
ントと非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメント
からなり、エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメン
トがビニリデンフルオライド４５〜８５モル％とこのビ
ニリデンフルオライドと共重合可能な少なくとも一種の
他の単量体とからそれぞれ誘導された繰り返し単位を含
む含フッ素多元セグメント化ポリマー。ここで他の単量
体としては、ヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオ
ロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、トリフルオ
ロエチレン、トリフルオロプロピレン、テトラフルオロ
プロピレン、ペンタフルオロプロピレン、トリフルオロ
ブテン、テトラフルオロイソブテン、パーフルオロ（ア
ルキルビニルエーテル）、フッ化ビニル、エチレン、プ
ロピレン、アルキルビニルエーテルなどがあげられる。
【００２８】ジヨウ素化合物の存在下にラジカル重量に
より得られる、ヨウ素含有フッ素化ビニルエーテル単位
０．００５〜１．５モル％、フッ化ビニリデン単位４０
〜９０モル％およびパーフルオロ（メチルビニルエーテ
ル）単位３〜３５モル％（場合により２５モル％までの
ヘキサフルオロプロピレン単位および／または４０モル
％までのテトラフルオロエチレン単位を含んでいてもよ
い）からなる耐塞性含フッ素エラストマー（特開平８−
１５７５３号公報）。
【００２９】テトラフルオロエチレンとプロピレンとの
共重合体（米国特許第３，４６７，６３５号明細書）な
ど。
【００３０】シリコーン系エラストマーとしては、たと
えばシリコーンゴム、フルオロシリコーンゴムなどが好
ましい。
【００３１】エラストマー組成物は所望の製品の形状に
架橋成形される。架橋方法は過酸化物架橋が一般的であ
るが、放射線架橋、電子線架橋などの方法でもよい。
【００３２】有機過酸化物架橋する場合は、エラストマ
ー成分１００部に対して有機過酸化物を０．０５〜１０
部、好ましくは０．１〜２．０部、架橋助剤を０．１〜
１０部、好ましくは０．３〜５．０部配合する。そのほ
か、加工助剤、内添離型剤などを配合してもよい。有機
過酸化物架橋は常法により行なうことができ、従来のよ
うな架橋阻害は生じない。
【００３３】本発明の架橋性エラストマー組成物はシー
ル材、特に高度なクリーンさが要求される半導体製造装
置の封止用のシール材の製造に好適に使用できる。シー
ル材としてはＯ−リング、ガスケット、パッキン、オイ
ルシール、ベアリングシール、リップシールなどがあげ
られる。
【００３４】そのほか、各種のエラストマー製品、たと
えばダイヤフラム、チューブ、ホース、各種ロールなど
としても使用できる。
【００３５】
【実施例】つぎに実施例をあげて本発明を説明するが、
本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
【００３６】製造例１ カーボンブラック（Ｎ９９０、比表面積６ｍ2／ｇ、Ｄ
ＢＰ吸油量５０ｃｍ3／１００ｇ、不純物金属として表
１に示すものを含む。平均粒径５００μｍ、ｐＨ１０．
０）１００ｇを濃度１５重量％の硫酸３００ｍｌ中に分
散し室温にて３時間撹拌して酸処理し、ポリテトラフル
オロエチレン製フィルターで濾過分離し、超純水２００
０ｍｌで洗浄したのち、この処理物（ｐＨ３．８）を１
０重量％アンモニア水３００ｍｌ中に分散させ、撹拌下
に室温にて３時間中和処理した。得られた処理物を超純
水２０００ｍｌで洗浄した後ポリテトラフルオロエチレ
ン製フィルターで濾過して分離し、クリーン乾燥機内で
１２０℃にて１０時間予備乾燥した後、さらに２５０℃
にて５時間乾燥して、本発明のカーボンブラックフィラ
ーを得た。このもののｐＨおよび不純物金属含有量をつ
ぎに示す方法で調べたところ、ｐＨは６．０であり、表
１に示すように不純物金属含有量は低減化していた。
【００３７】（ｐＨ）カーボンブラックフィラー３ｇを
超純水３０ｍｌに分散させ、室温にてマグネティックス
ターラーで１時間撹拌し、ｐＨメーターにより超純水の
ｐＨを測定する。
【００３８】（不純物金属含有量）カーボンブラックフ
ィラーまたはＯ−リング成形品０．５〜２．０ｇを清浄
な白金ルツボに入れ６００℃で２時間加熱し充分灰化さ
せる。ルツボ内に残った灰に塩酸５ｍｌを加え温浴中で
加熱して溶解させた後、超純水で希釈する。この溶液を
原子吸光度計（（株）日立製作所製のＺ８０００）によ
り金属成分を原子吸光定量分析する。各金属のフィラー
中の含有量は次式により求める。
【００３９】
【数１】
【００４０】実施例１ テトラフルオロエチレンパーフルオロ（アルキルビニル
エーテル）共重合体エラストマー１００ｇに製造例１で
得られた本発明のカーボンブラックフィラー２０ｇと
２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキ
シ）ヘキサン（日本油脂（株）製のパーヘキサ２５Ｂ）
１ｇとトリアリルイソシアヌレート（ＡＴＩＣ）（日本
化成（株）製）３ｇを混練して、本発明のエラストマー
組成物を調製しＪＳＲキュラストメータII型により１６
０℃にて架橋試験を行なった。結果を表２に示す。ま
た、この組成物を１６０℃×１０分の圧縮成形によりＯ
−リングに成形後、１８０℃で４時間の二次架橋を行な
った。
【００４１】得られたＯ−リングについて常態物性と圧
縮永久歪み（ＣＳ）とをＪＩＳ Ｋ６３０１に従って測
定した。結果を表２に示す。
【００４２】比較例１ テトラフルオロエチレンパーフルオロ（アルキルビニル
エーテル）共重合体エラストマー１００ｇに製造例１の
原料として使用したカーボンブラック（Ｎ９９０）２０
ｇとパーヘキサ２５Ｂ １ｇとＴＡＩＣ ３ｇを混練し
て、比較用のエラストマー組成物を調製し、実施例１と
同様に架橋試験を行ない（表２）、Ｏ−リングに成形
し、常態物性および圧縮永久歪みを測定した（表２）。
【００４３】
【表１】
【００４４】
【表２】
【００４５】
【発明の効果】本発明のカーボンブラックフィラーは、
エラストマー組成物に配合しても架橋阻害を生じず、か
つ極めてクリーンな半導体製造装置用のシール材として
好適なエラストマー成形物を提供できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｋ 3/10 Ｃ０９Ｋ 3/10 Ｑ // Ｃ０８Ｊ 5/00 ＣＥＱ Ｃ０８Ｊ 5/00 ＣＥＱ Ｈ０１Ｌ 21/205 Ｈ０１Ｌ 21/205 (72)発明者 野口 剛 大阪府摂津市西一津屋１番１号 ダイキン 工業株式会社淀川製作所内 Ｆターム(参考） 4F070 AA23 AA24 AA60 AB16 AC29 AC56 AD06 AD10 AE01 GA05 GC07 4F071 AA06 AA65 AB03 AC08 AE02 AE03 AG05 AH12 BB13 4H017 AA03 AA29 AA31 AB12 AB15 AC14 AC16 AD06 AE05 4J002 AC001 BD141 BD151 CP031 DA036 EK038 EU197 FD016 FD147 FD158 GJ02 5F045 EB03 EB10

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 不純物金属含有量が３００ｐｐｍ以下の
    架橋性エラストマー組成物用のカーボンブラックフィラ
    ー。
  2. 【請求項２】 ｐＨが５．０〜１１．０に調整されてい
    る請求項１記載のカーボンブラックフィラー。
  3. 【請求項３】 カーボンブラックの比表面積が３ｍ2／
    ｇ以上で、ＤＢＰ吸油量が１５ｃｍ3／１００ｇ以上で
    ある請求項１記載のカーボンブラックフィラー。
  4. 【請求項４】 原料カーボンブラックフィラーを酸によ
    り抽出処理して不純物金属含有量を低減化し、ついでア
    ルカリで処理して残存する酸を中和する請求項１〜３の
    いずれかに記載のカーボンブラックフィラーの製法。
  5. 【請求項５】 アルカリ中和処理をアンモニア水中で行
    ない、分離して得られたカーボンブラックフィラーを清
    浄なガス雰囲気下で乾燥する請求項４記載のカーボンブ
    ラックフィラーの製法。
  6. 【請求項６】 請求項１〜３のいずれかに記載のカーボ
    ンブラックフィラーと架橋性エラストマー成分とを含む
    シール材用架橋性エラストマー組成物。
  7. 【請求項７】 エラストマー成分１００重量部に対し
    て、前記カーボンブラックフィラーが１〜１５０重量部
    配合されてなる請求項６記載の架橋性エラストマー組成
    物。
  8. 【請求項８】 エラストマー成分１００重量部に対して
    有機過酸化物を０．０５〜１０重量部、架橋助剤を０．
    １〜１０重量部および前記カーボンブラックフィラーを
    １〜１５０重量部含む請求項６または７記載のエラスト
    マー組成物。
  9. 【請求項９】 エラストマー成分がフッ素系エラストマ
    ーまたはシリコーン系エラストマーである請求項６〜８
    のいずれかに記載のエラストマー組成物。
  10. 【請求項１０】 請求項６〜９のいずれかに記載のエラ
    ストマー組成物を架橋成形して得られるシール材。
  11. 【請求項１１】 半導体製造装置における封止のために
    用いる請求項１０記載のシール材。
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