KR100577038B1 - 가교성 엘라스토머 조성물, 이 조성물로 제조되는 실재 및그것에 사용하는 필러 - Google Patents
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Abstract
불순물 금속함유량이 300 ppm 이하이고, pH 가 5.0 ~ 11.0 인 가교성 엘라스토머 조성물용의 카본블랙 필러. 이것은 원료 카본블랙 필러를 산에 의해 추출처리하여 필러의 불순물 금속함유량을 저감화하고, 이어서 알칼리로서 처리하여 잔존하는 산을 중화함으로써 수득된다. 엘라스토머 조성물에 배합하여도 가교 저해를 일으키지 않고, 매우 클린한 반도체 제조장치용의 실재로서 특히 적합한 엘라스토머 성형물을 제공한다.
Description
본 발명은 반도체 제조장치의 밀봉에 사용하는 실재(sealing material) 등을 제공하여 수득하는 클린한 가교성 엘라스토머 조성물, 및 그것으로 충전되는 불순물 금속함유량이 저감화된 카본블랙 필러에 관한 것이다.
반도체소자의 제조에는 매우 높은 클린성이 요구되고 있고, 클린성의 요구는 반도체의 제조공정의 관리에 그치지 않고, 제조장치 자체는 물론 그 부품에까지 미치고 있다. 반도체 제조장치용의 부품은 장치에 조립하고부터 세정 등으로 클린화 할 수 있는 정도는 한정되어 있고, 조립이전에 고도하게 클린화 되어 있는 것이 요구된다. 반도체 제조에서 특히 문제가 되는 오염은, 파티클이라 불리는 미립자, 유기배합물 이외에 용출금속분이고, 미세한 에칭처리 등에 영향을 주고 있다.
본 발명이 특별히 적합하게 적용할 수 있는 반도체 제조장치용의 실재도 동일하고, 본 출원인은 실재 자체의 고도의 클린화를 성형후의 실재에 특수한 세정방법 등을 실시함으로써 달성하고 있다(일본특허출원 평10-77781 호).
그러나, 이 종류의 실재는 고무 등의 가교성 엘라스토머 조성물을 가교 성형하여 제작되고 있고, 기계적 특성을 부여하기 위하여 조성물에 카본블랙이 필러로서 충전되는 것이다.
카본블랙 필러가 배합된 실재를 클린화, 특히 불순물 금속을 제거하는 방법으로서는 상기한 성형후의 실재를 산 등으로 세정하여 불순물 금속을 추출하는 방법과, 산으로 세정하여 클린화 한 필러를 배합하는 방법을 생각할 수 있다. 본 발명은 후자의 필러 자체를 클린화하는 방법에 관한 것이지만 이 경우, 필러를 배합한 후 엘라스토머 조성물을 가교성형하지 않으면 안된다. 그러나, 종래의 산 세정하여 수득하는 필러를 사용하면, 가교법으로서 일반적 과산화물 가교를 할 수 없었다. 즉 과산화물 가교를 행하려면 가교 저해가 생겨서 성형가공성을 손상시킬 뿐아니라, 압축영구변형, 인장강도, 모듈러스라는 성형품 특성에 악영향을 부여하는 것이다.
본 발명은 불순물 금속함유량이 저감화 되어 방사선 가교뿐만 아니라 과산화물 가교를 행하여도 가교 저해가 생기지 않는 카본블랙 필러를 제공함을 목적으로 한다.
또, 본 발명은 상기 카본블랙 필러가 배합되어 이루어지고, 방사선 가교뿐 아니라 과산화물 가교를 행하는 것이 가능한 가교성 엘라스토머 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 상기 조성물을 가교성형하여 수득되는 실재에 관한 것이다.
즉, 본 발명의 카본블랙 필러는 불순물 금속함유량이 300 ppm 이하이고, 바람직하게는 pH 가 5.0 ~ 11.0 에서 조정되고 있다.
이러한 불순물 금속함유량이 저감화된 카본블랙 필러는 원료 카본블랙 필러를 산에 의해 추출처리하여 필러의 불순물 금속함유량을 저감화하고, 이어서 알칼리로 처리하여 잔존하는 산을 중화함으로써 수득할 수 있다.
본 발명의 카본블랙 필러를 불소계나 실리콘계의 엘라스토머 성분에 배합하여 수득하는 가교성 엘라스토머 조성물은, 가교 저해를 일으키지 않고 가교 성형할 수 있고, 우수한 기계적 특성을 갖는 실재를 제공할 수 있다. 이 실재를 상기한 일본특허출원 평10-77781 호 명세서 기재의 특수한 세정법, 즉 증류수에 의해 세정하는 방법, 세정온도에서 액상의 클린한 유기화합물이나 무기수용액에 의해 세정하는 방법, 건식에칭 세정하는 방법, 추출 세정하는 방법에 의해서 처리함으로써, 매우 고도하게 클린화 된 반도체 제조장치용의 실재가 수득된다.
본 발명에서의 카본블랙에는, 각종의 기원의 여러 가지 등급의 카본블랙이 사용될 수 있다. 예컨대, SAF, ISAF, HAF, MAF. FEF, SRF, FT, MT 등을 들 수 있다. 이들 중, 특히 가공성의 점에서 비표면적이 3 ㎡/g 이상으로 DBP 흡유량 15 ㎤/100 g 이상의 카본블랙이 적합하다. 구체적으로는 예컨대 N 990, N 550, N 330, N 220 등을 들 수 있다.
본 발명의 카본블랙 필러의 평균입경은 약 10 ~ 600 ㎛ 이다.
본 발명의 카본블랙 필러는 불순물 금속의 함유량이 300 ppm 이하, 바람직하게는 100 ppm 이하, 더욱 바람직하게는 10 ppm 이하이다. 불순물 금속의 저감화는 원료 카본블랙을 황산, 질산, 플루오르화수소산, 염산 등의 산에 의해 처리하여 불순물 금속을 추출하면 된다.
불순물 금속으로는, 예컨대 Na, K, Li 등의 알칼리 금속; Ca, Mg, Ba 등의 알칼리 토금속; Fe, Cu, Cr, Ni, Al 등이 특히 많고 문제가 된다.
본 발명에서는 가교성 엘라스토머 조성물에 배합하여도 가교 저해가 생기지 않도록 단지 산처리를 행하는 것만이 아니고, 과산화물 가교의 저해원인이 되는 처리후의 카본블랙에 존재하는 산을 중화하는 처리를 행한다. 중화처리는 알칼리에 의해 행하면 되지만, 사용하는 알칼리로서는 금속을 함유하는 알칼리의 사용은 피하는 것이 오염원을 감소시키는 점에서 바람직하다. 바람직한 알칼리로서는, 예컨대 암모니아수 이외의 트리에탄올아민, 트리에틸아민, 디에틸아민 등의 염기성아민, 암모니아 가스등을 들 수 있다. 특히 취급성, 분리, 제거의 점에서 농도 1 ~ 28 중량% 의 암모니아수가 바람직하다. 중화처리에 의해, 산 처리후에 3.0 ~ 4.5 이었던 pH 가 5.0 ~ 11.5 까지 올라갔다. 바람직하게는 pH 는 5.0 ~ 11.0 이다.
중화처리는 알칼리 수중에 침지하는 방법이 간편하지만, 알칼리수를 분무하는 방법 등의 방법이어도 된다.
또한, 중화처리후, 증류수 등의 클린한 약액으로 세정하고, 생성한 염이나 존재하는 미립자 등을 제거함이 바람직하다.
중화처리, 세정된 카본블랙 필러는 분리되어 건조되지만, 건조도 청정한 가스등의 클린한 분위기 하에서 행하는 것이 바람직하다. 청정한 가스로서는, 예컨대 질소가스, 헬륨가스, 아르곤가스 등의 고순도 불활성가스가 바람직하게 사용될 수 있다. 건조는 50 ~ 150 ℃에서 5 ~ 24 시간 예비 건조한 후, 200 ~ 300 ℃에서 1 ~ 24 시간 가열함으로써 행하는 것이 바람직하다.
중화처리는 상기한 방법이외, 단지 증류수 등의 클린한 약액으로 세정하는 방법, 암모니아 가스에 쐬이는 방법이어도 된다. 이때에 사용하는 클린한 약액으로서는, 금속함유량이 1.0 ppm 이하이고, 입경이 0.2 ㎛ 이상의 미립자를 300 개/ml 를 초과 함유하지 않는 증류수, 금속함유량이 1.0 ppm 이하이고 입경이 0.5 ㎛ 이상의 미립자를 200 개/ml 를 초과 함유하지 않는 세정온도에서 액상의 유기화합물 또는 무기수용액 등이 바람직하다.
본 발명의 클린한 카본블랙 필러는 가교성 엘라스토머에 배합되어 가교성 엘라스토머 조성물에 배합된다. 배합량은 엘라스토머 성분 100 중량부(이하, 「부」라고 함)에 대해서 1 ~ 150 부, 바람직하게는 1 ~ 60 부이다. 다량으로 배합하는 경우에는 탈락하는 필러량이 증가하고, 파티클의 원인이 되기 쉽다.
엘라스토머의 성분으로는 특히 한정되지 않지만, 반도체 제조장치용의 실재의 제조원료로서 사용하는 경우에는 불소계 엘라스토머 및 실리콘계 엘라스토머가 바람직하다.
불소계 엘라스토머로는, 예컨대 다음과 같은 것을 들 수 있다.
테트라플루오로에틸렌 40 ~ 90 몰%, 화학식 1 :
(식 중, Rf 는 탄소 원자수 1 ~ 5의 퍼플루오로알킬기, 또는 탄소 원자수 3 ~ 12 로서 산소원자를 1 ~ 3 개 함유하는 퍼플루오로알킬(폴리)에테르기)
로 나타내는 퍼플루오로비닐에테르 10 ~ 60 몰%, 및 경화부위를 부여하는 단량체 0 ~ 5 몰% 로 이루어지는 퍼플루오로계 엘라스토머.
비닐리덴플루오라이드 30 ~ 90 몰%, 헥사플루오로프로필렌 15 ~ 40 몰%, 테트라플루오로에틸렌 0 ~ 30 몰% 로 이루어지는 비닐리덴플루오라이드계 엘라스토머.
엘라스토머성 불소함유 폴리머사슬 세그멘트와 비엘라스토머성 불소함유 폴리머사슬 세그멘트를 함유하는 불소함유 다원세그멘트화 폴리머로서, 엘라스토머성 불소함유 폴리머사슬 세그멘트가 테트라플루오로에틸렌 40 ~ 90 몰%, 화학식 1 :
[화학식 1]
CF2 = CF - ORf
(식 중, Rf 는 탄소 원자수 1 ~ 5 의 퍼플루오로알킬기, 또는 탄소 원자수 3 ~ 12 로서 산소원자를 1 ~ 3 개 함유하는 퍼플루오로알킬(폴리)에테르기)
으로 나타내는 퍼플루오로비닐에테르 10 ~ 60 몰%, 및 경화부위를 부여하는 단량체 0 ~ 5 몰% 로 이루어지고, 비엘라스토머성 불소함유 폴리머사슬 세그멘트가 테트라플루오로에틸렌 85 ~ 100 몰%, 화학식 2 :
(식 중, Rf
1 는 CF3 또는 ORf
2(Rf
2는 탄소 원자수 1 ~ 5 의 퍼플루오로알킬기))
0 ~ 15 몰% 로 이루어진 퍼플루오로계 열가소성 엘라스토머.
엘라스토머성 불소함유 폴리머사슬 세그멘트와 비엘라스토머성 불소함유 폴리머사슬 세그멘트로 이루어지고, 엘라스토머성 불소함유 폴리머사슬 세그멘트가 비닐리덴플루오라이드 45 ~ 85 몰% 와 이 비닐리덴플루오라이드와 공중합 가능한 1 종 이상의 다른 단량체로부터 각각 유도된 반복단위를 함유하는 불소함유 다원세그멘트화 폴리머. 여기서 다른 단량체로서는 헥사플루오로프로필렌, 테트라플루오로에틸렌, 클로로트리플루오로에틸렌, 트리플루오로에틸렌, 트리플루오로프로필렌, 테트라플루오로프로필렌, 펜타플루오로프로필렌, 트리플루오로부텐, 테트라플루오로이소부텐, 퍼플루오로(알킬비닐에테르), 불화비닐, 에틸렌, 프로필렌, 알킬비닐에테르 등을 들 수 있다.
디요오드 화합물의 존재하에 라디칼 중량에 의해 수득되는 요오드 함유 불소화비닐에테르 단위 0.005 ~ 1.5 몰%, 불화 비닐리덴 단위 40 ~ 90 몰% 및 퍼플루오로(메틸비닐에테르) 단위 3 ~ 35 몰% (경우에 따라 25 몰% 까지의 헥사플루오로프로필렌 단위 및/또는 40 몰% 까지의 테트라플루오로에틸렌 단위를 함유하여도 된다)로 이루어지는 내한성(耐寒性) 불소함유 엘라스토머(일본 공개특허공보 평8-15753 호). 테트라플루오로에틸렌과 프로필렌과의 공중합체(미국특허 제 3,467,635 호 명세서) 등.
실리콘계 엘라스토머로서는, 예컨대 실리콘고무, 플루오로실리콘고무 등이 바람직하다.
엘라스토머 조성물은 원하는 제품의 형상으로 가교성형된다. 가교방법은 과산화물 가교가 일반적이지만, 방사선 가교, 전자선 가교 등의 방법이어도 된다.
유기과산화물 가교하는 경우, 엘라스토머 성분 100 부에 대하여 유기과산화물을 0.05 ~ 10 부, 바람직하게는 0.1 ~ 2.0 부, 가교 보조제를 0.1 ~ 10 부, 바람직하게는 0.3 ~ 5.0 부 배합한다. 그외에 가공 보조제, 내부첨가 이형제 등을 배합하여도 된다. 유기과산화물 가교는 통상적으로 행할 수 있고, 종래와 같이 가교 저해는 생기지 않는다.
본 발명의 가교성 엘라스토머 조성물은 실재, 특히 고도한 클린성이 요구되는 반도체 제조장치의 밀봉용 실재의 제조에 적합하게 사용할 수 있다. 실재로는 O-링, 가스켓, 패킹, 오일 실, 베어링 실, 립 실 등을 들 수 있다.
그외에 각종의 엘라스토머 제품, 예컨대 다이어프램, 튜브, 호스, 각종 롤 등으로도 사용할 수 있다.
이어서, 실시예를 들어서 본 발명을 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예 만으로 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1]
카본블랙(N 990, 비표면적 6 ㎡/g, DBP 흡유량 50 ㎤/100 g, 불순물 금속으로서 표 1 에 나타내는 것을 포함한다. 평균입경 500 ㎛, pH 10.0) 100 g을 농도 15 중량% 의 황산 300 ml 중에서 분산하여 실온에서 3 시간 교반하여 산처리하고, 폴리테트라플루오로에틸렌 제조 필터로 여과분리하고, 증류수 2000 ml 로 세정한 후, 이 처리물(pH 3.8)을 10 중량% 암모니아수 300 ml 중에 분산시켜, 교반하, 실온에서 3 시간 중화처리하였다. 수득한 처리물을 증류수 2000 ml 로 세정한 후 폴리테트라플루오로에틸렌 제조 필터로 여과하여 분리하고, 클린 건조기 내에서 120 ℃에서 10 시간 예비건조 후, 이어서 250℃ 에서 5 시간 건조하여 본 발명의 카본블랙 필러를 수득하였다. 이것의 pH 및 불순물 금속함유량을 하기에 제시한 방법으로 조사한 바, pH 는 6.0 이고, 표 1 에 나타낸 것 같이 불순물 금속함유량은 저감화되었다.
(pH)
카본블랙 필러 3 g을 증류수 30 ml에 분산시켜 실온에서 마그네틱 스터러로 1 시간 교반하고, pH 메터에 의해 증류수의 pH를 측정하였다.
(불순물 금속함유량)
카본블랙 필러 또는 O-링 성형품 0.5 ~ 2.0 g을 청정한 백금도가니에 넣어 600 ℃에서 2 시간 가열하여 충분히 애싱시켰다. 도가니 내에 남은 재에 염산 5 ml를 가하여 온욕탕 중에서 가열하여 용해시킨 후, 증류수로 희석하였다. 이 용액을 원자흡광도계((주)히다찌 세이사꾸쇼 제조 Z 8000)에 의해 금속성분을 원자흡광 정량분석 하였다.
각 금속 필러 중의 함유량을 하기식에 의해 계산하였다.
금속함유량(중량%) = [용액중의 농도(중량%) / 필러의 중량(g)] X 용액중량(g)
[실시예 1]
테트라플루오로에틸렌퍼플루오로(알킬비닐에테르)공중합체 엘라스토머 100 g 에 제조예 1 로 수득한 본 발명의 카본블랙 필러 20 g 과 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산(니혼유시 고오교(주) 제조 퍼헥사 25B) 1 g과 트리알릴이소시아누레이트(TAIC)(니혼가세이(주) 제조) 3 g을 혼합하여, 본 발명의 엘라스토머 조성물을 제조하고, JSR 큐러스트 메터 II 형에 의해 160 ℃에서 가교시험을 행하였다. 결과를 표 2 에 나타내었다. 또, 이 조성물을 160 ℃ X 10 분의 압축형성에 의해 O-링으로 성형한 후, 180 ℃에서 4 시간의 2 차 가교를 행하였다.
수득한 O-링에 대해서 상태물성과 압축영구변형(CS)을 JIS K 6301 에 따라서 측정하였다. 이 결과를 표 2 에 나타내었다.
[비교예 1]
테트라플루오로에틸렌퍼플루오로(알킬비닐에테르)공중합체 엘라스토머 100 g 에 제조예 1 의 원료로서 사용한 카본블랙(N 990) 20 g 과 퍼헥사 25B 1 g 과 TAIC 3 g을 혼합하여, 비교용의 엘라스토머 조성물을 제조하고, 실시예 1 과 동일방법으로 가교시험을 행하고(표 2), O-링으로 성형하여 상태물성 및 압축영구변형을 측정하였다(표 2).
[표 1]
| (ppm) | 제조예 1 에 의해 제작한 카본블랙 | 제조예 1 에 사용한 카본블랙(N-990) |
| Na K Ca Mg Fe | 1 0.1 0.1 0.04 0.9 | 390 10 1 2 1 |
[표 2]
| 비교예 1 | 실시예 1 | |
| 가교시험(160℃) 최저점도(kgf) 최고점도(kgf) 유도시간(분) 최적가황시간(분) | 0.10 6.40 0.6 1.0 | 0.10 6.45 0.7 1.1 |
| 상태물성 100% 인장응력(kgf/㎠) 인장강도(kgf/㎠) 연신률(%) 경도(JIS.A) | 145 220 140 82 | 147 222 140 82 |
| C.S.(P-24, O-링) 200 ℃ X 70 시간 (%) | 10 | 10 |
| 불순물 금속분석(ppm) Na K Fe | 80 2 1 | 2 0.5 0.5 |
본 발명의 카본블랙 필러는 엘라스토머 조성물에 배합하여도 가교 저해를 일으키지 않고, 또한 매우 클린한 반도체 제조장치용의 실재로서 적합한 엘라스토머 성형물을 제공할 수 있다.
Claims (15)
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- 불순물 금속함유량이 300 ppm 이하인 카본블랙 필러와 가교성 엘라스토머 성분을 함유하는 실재(sealing material)용 가교성 엘라스토머 조성물.
- 제 6 항에 있어서, 엘라스토머 성분 100 중량부에 대하여, 상기 카본블랙 필러가 1 ~ 150 중량부 배합되어 이루어지는 가교성 엘라스토머 조성물.
- 제 6 항에 있어서, 엘라스토머 성분 100 중량부에 대하여 유기 과산화물을 0.05 ~ 10 중량부, 가교 보조제를 0.1 ~ 10 중량부 및 상기 카본블랙 필러를 1 ~ 150 중량부 함유하는 가교성 엘라스토머 조성물.
- 제 6 항에 있어서, 엘라스토머 성분이 불소계 엘라스토머 또는 실리콘계 엘라스토머인 가교성 엘라스토머 조성물.
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- 제 6 항에 있어서, 상기 카본블랙 필러의 pH 가 5.0 ~ 11.0 으로 조정되어 있는 가교성 엘라스토머 조성물.
- 제 6 항에 있어서, 상기 카본블랙 필러의 비표면적이 3 ㎡/g 이상이고 DBP 흡유량이 15 ㎤/100 g 이상인 가교성 엘라스토머 조성물.
- 제 6 항 내지 제 9 항 또는 제 12 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 기재된 엘라스토머 조성물을 가교성형하여 얻어지는 실재.
- 제 14 항에 있어서, 반도체 제조 장치에서의 밀봉을 위하여 사용하는 실재.
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