KR20150021076A

KR20150021076A - 퍼플루오로엘라스토머 제품의 정전위를 감소시키는 방법

Info

Publication number: KR20150021076A
Application number: KR20147036333A
Authority: KR
Inventors: 피터 앤토니 폭스; 요시오 나미키; 슈홍 왕
Original assignee: 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
Priority date: 2012-06-28
Filing date: 2013-06-27
Publication date: 2015-02-27
Also published as: JP2015525811A; CN104379645A; WO2014004755A1; US20150322224A1; EP2867284A1

Abstract

본 발명은 퍼플루오로엘라스토머 제품을 나트륨 나프탈리드 용액으로 처리하고, 세척하고, 수산화암모늄으로 처리하여, 퍼플루오로엘라스토머 제품의 정전위를 감소시키는 방법이다.

Description

퍼플루오로엘라스토머 제품의 정전위를 감소시키는 방법{A PROCESS FOR REDUCING THE ELECTROSTATIC POTENTIAL OF PERFLUOROELASTOMER ARTICLES}

본 발명은 퍼플루오로엘라스토머 제품의 정전위를 감소시키는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 퍼플루오로엘라스토머 제품의 표면을 환원제로 처리하는 방법에 관한 것이다.

퍼플루오로엘라스토머는 뛰어난 상업적 성공을 달성하였으며, 가혹한 환경에 직면하게 되는 매우 다양한 분야에서, 특히 최종 용도에서 고온 및 공격적인 화학물질에의 노출이 발생하는 분야에서 사용된다. 예를 들면, 이들 중합체는 항공기 엔진용 씰(seals), 유정 드릴링 장치, 및 고온에서 사용되는 산업 장비용 밀봉 부재에서 흔히 사용된다.

퍼플루오로엘라스토머의 뛰어난 특성들은 이들 조성물에서 중합체 주쇄의 대부분을 구성하는 공중합된 퍼플루오르화 단량체 단위의 안정성 및 불활성에 주로 기인한다. 이러한 단량체는 테트라플루오로에틸렌 및 퍼플루오르화 비닐 에테르를 포함한다. 엘라스토머 특성을 충분히 발현시키기 위해, 퍼플루오로엘라스토머를 전형적으로 가교결합, 즉, 가황시킨다. 이를 위해, 소량의 경화 부위 단량체(cure site monomer)를 전형적으로 퍼플루오르화 단량체 단위와 공중합시킨다. 적어도 하나의 니트릴 그룹을 함유하는 경화 부위 단량체, 예를 들면, 퍼플루오로-8-시아노-5-메틸-3,6-디옥사-1-옥텐이 특히 바람직하다. 이러한 조성물은 미국 특허 제4,281,092호; 제4,394,489호; 제5,789,489호; 및 제5,789,509호에 기재되어 있다.

반도체 웨이퍼 제조 장비에서와 같은 특정한 최종 용도 분야에서는, 전형적인 퍼플루오로엘라스토머 제품의 비교적 높은(즉, >500V) 정전위가 문제를 나타낼 수 있다. 정전위는 전도성 충전제를 퍼플루오로엘라스토머 제품에 혼입함으로써 감소될 수 있는 것으로 공지되어 있다. 그러나, 이러한 충전제가 반도체 웨이퍼 제조 장비에서 바람직하지 않은 오염원일 수 있다. 따라서, 퍼플루오로엘라스토머 제품의 정전위를 감소시키는 또 다른 수단이 요구된다.

본 발명의 측면은

A) 퍼플루오로엘라스토머 제품의 적어도 하나의 표면을 환원시키기 위해 퍼플루오로엘라스토머 제품을 환원제로 처리하는 단계;

B) 환원시킨 퍼플루오로엘라스토머 제품을 세척하여 과량의 환원제를 제거하는 단계; 및

C) 세척하고 환원시킨 퍼플루오로엘라스토머 제품을 수산화암모늄 용액으로 처리하는 단계를 포함하여, 퍼플루오로엘라스토머 제품의 정전위를 감소시키는 방법이다.

본 발명의 또 다른 측면은 500V 미만의 정전위 및, ESCA로 측정하여, 1.3:1 내지 0.9:1의 불소원자 대 탄소원자의 중량비를 가지며, 전도성 카본 블랙을 함유하지 않는, 경화된 퍼플루오로엘라스토머를 포함하는 제품이다.

퍼플루오로엘라스토머는 적어도 두 개의 주요 퍼플루오르화 단량체의 공중합된 단위를 갖는 중합체성 조성물이다. 일반적으로, 주요 공단량체 중의 하나는 퍼플루오로올레핀인 반면 다른 하나는 퍼플루오로비닐 에테르이다. 대표적인 퍼플루오르화 올레핀은 테트라플루오로에틸렌 및 헥사플루오로프로필렌을 포함한다. 적합한 퍼플루오르화 비닐 에테르는 화학식 I의 화합물을 포함한다.

[화학식 I]

CF₂=CFO(R_f'O)_n(R_f"O)_mR_f

위의 화학식 I에서,

R_f' 및 R_f"는 탄소수 2-6의 상이한 직쇄 또는 측쇄 퍼플루오로알킬렌 그룹이고,

m 및 n은 독립적으로 0-10이며,

R_f는 탄소수 1-6의 퍼플루오로알킬 그룹이다.

바람직한 부류의 퍼플루오르화 비닐 에테르는 화학식 II의 조성을 포함한다.

[화학식 II]

CF₂=CFO(CF₂CFXO)_nR_f

위의 화학식 II에서,

X는 F 또는 CF₃이고,

n은 0-5이고,

R_f는 탄소수 1-6의 퍼플루오로알킬 그룹이다.

가장 바람직한 퍼플루오르화 비닐 에테르는 n이 0 또는 1이고, R_f가 1-3개의 탄소원자를 함유하는 것이다. 이러한 퍼플루오르화 에테르의 예는 퍼플루오로(메틸 비닐) 에테르 및 퍼플루오로(프로필 비닐) 에테르를 포함한다. 다른 유용한 단량체는 화학식 III의 화합물을 포함한다.

[화학식 III]

CF₂=CFO[(CF₂)_mCF₂CFZO]_nR_f

위의 화학식 III에서,

R_f는 탄소수 1-6의 퍼플루오로알킬 그룹이고,

m = 0 또는 1이고,

n = 0-5이고,

Z는 F 또는 CF₃이다. 이러한 부류의 바람직한 구성원은 R_f가 C₃F₇이고, m이 0이고, n이 1인 것이다. 추가의 퍼플루오르화 비닐 에테르 단량체는 화학식 IV의 화합물을 포함한다.

[화학식 IV]

CF₂=CFO[(CF₂CFCF₃O)_n(CF₂CF₂CF₂O)_m(CF₂)_p]C_xF_2x+1

위의 화학식 IV에서,

m 및 n = 1-10이고,

p = 0-3이며,

x는 1-5이다. 이러한 부류의 바람직한 구성원은 n = 0-1이고, m = 0-1이고, x = 1인 화합물을 포함한다.

유용한 퍼플루오르화 비닐 에테르의 추가의 예는 화학식 V를 포함한다.

[화학식 V]

CF₂=CFOCF₂CF(CF₃)O(CF₂O)_mC_nF_2n+1

위의 화학식 V에서,

n = 1-5이고,

m = 1-3이고, 바람직하게는, n = 1이다.

바람직한 퍼플루오로엘라스토머 공중합체는 주요 단량체 단위로서 테트라플루오로에틸렌 및 적어도 하나의 퍼플루오르화 비닐 에테르로 이루어진다. 이러한 공중합체에서, 공중합된 퍼플루오르화 에테르 단위가 중합체 중의 전체 단량체 단위의 약 15-50몰%를 구성한다.

퍼플루오로엘라스토머는 적어도 하나의 경화 부위 단량체의 공중합된 단위를, 일반적으로 0.1-5몰%의 양으로 추가로 함유한다. 범위는 바람직하게는 0.3-1.5몰%이다. 한 가지 타입 이상의 경화 부위 단량체가 존재할 수 있지만, 가장 일반적인 경화 부위 단량체 중의 하나가 사용되며, 이것은 적어도 하나의 니트릴 치환체 그룹을 함유한다. 적합한 경화 부위 단량체는 니트릴-함유 플루오르화 올레핀 및 니트릴-함유 플루오르화 비닐 에테르를 포함한다. 유용한 니트릴-함유 경화 부위 단량체는 아래에 도시된 화학식의 화합물을 포함한다.

[화학식 VI]

CF₂=CF-O(CF₂)_n-CN

위의 화학식 VI에서,

n = 2-12, 바람직하게는 2-6이다;

[화학식 VII]

CF₂=CF-O[CF₂-CFCF₃-O]_n-CF₂-CFCF₃-CN

위의 화학식 VII에서,

n= 0-4, 바람직하게는 0-2이다;

[화학식 VIII]

CF₂=CF-[OCF₂CFCF₃]_x-O-(CF₂)_n-CN

위의 화학식 VIII에서,

x = 1-2이고,

n = 1-4이다.

화학식 VIII의 화합물이 바람직하다. 특히 바람직한 경화 부위 단량체는 니트릴 그룹과 트리플루오로비닐 에테르 그룹을 갖는 퍼플루오르화 폴리에테르이다. 가장 바람직한 경화 부위 단량체는 화학식 IX의 화합물, 즉, 퍼플루오로(8-시아노-5-메틸-3,6-디옥사-1-옥텐) 또는 8-CNVE이다.

[화학식 IX]

CF₂=CFOCF₂CF(CF₃)OCF₂CF₂CN

또 다른 경화 부위 단량체는 화학식 R₁CH=CR₂R₃으로 나타내어지는 올레핀을 포함하며, 여기서, R₁ 및 R₂는 수소 및 불소로부터 독립적으로 선택되고, R₃은 수소, 불소, 알킬, 및 퍼플루오로알킬로부터 독립적으로 선택된다. 퍼플루오로알킬 그룹은 약 12개 이하의 탄소원자를 함유할 수 있다. 그러나, 탄소수 4 이하의 퍼플루오로알킬 그룹이 바람직하다. 또한, 경화 부위 단량체는 바람직하게는 3개 이하의 수소원자를 갖는다. 이러한 올레핀의 예는 에틸렌, 비닐리덴 플루오라이드, 비닐 플루오라이드, 트리플루오로에틸렌, 1-하이드로펜타플루오로프로펜, 및 2-하이드로펜타플루오로프로펜 뿐만 아니라 브롬화 또는 요오드화 올레핀, 예를 들면, 4-브로모-3,3,4,4-테트라플루오로부텐-1 및 브로모트리플루오로에틸렌을 포함한다. 대안적으로, 또는 경화 부위 단량체의 공중합된 단위에 더하여, 브롬 또는 요오드-함유 말단 그룹의 경화 부위가 중합 동안 브롬 또는 요오드-함유 연쇄 이동제(chain transfer agent)의 반응에 의해 퍼플루오로엘라스토머 중합체 쇄에 도입될 수 있다.

본 발명에서 사용되는 퍼플루오로엘라스토머에 혼입될 수 있는 또 다른 타입의 경화 부위 단량체는 퍼플루오로(2-페녹시프로필 비닐 에테르) 및 미국 특허 제3,467,638호에 기재된 바와 같은 관련 단량체이다.

특히 바람직한 퍼플루오로엘라스토머는 테트라플루오로에틸렌 53.0-79.9몰%, 퍼플루오로(메틸 비닐) 에테르 20.0-46.9몰% 및 니트릴-함유 경화 부위 단량체 0.1 내지 1.5몰%를 함유한다.

니트릴-함유 경화 부위를 함유하는 퍼플루오로엘라스토머에 대해 유용한 바람직한 경화 시스템은 화학식 X 및 XI의 비스(아미노페놀) 및 비스(아미노티오페놀) 및 화학식 XII의 테트라아민을 사용한다.

[화학식 X]

[화학식 XI]

[화학식 XII]

위의 화학식 X 내지 XII에서,

A는 SO₂, O, CO, 탄소수 1 내지 6의 알킬, 탄소수 1 내지 10의 퍼플루오로알킬, 또는 두 개의 방향족 환을 연결하는 탄소-탄소 결합이다. 상기 화학식 X 및 XI에서 아미노 및 하이드록실 또는 티오 그룹은 벤젠 환에서 서로 인접하며, 그룹 A에 대해 메타 및 파라 위치에서 상호교환 가능하다. 바람직하게는, 경화제는 4,4'-[2,2,2-트리플루오로-1-(트리플루오로메틸)에틸리덴]비스(2-아미노페놀); 4,4'-설포닐비스(2-아미노페놀); 3,3'-디아미노벤지딘; 및 3,3',4,4'-테트라아미노벤조페논으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 화합물이다. 이들 중의 첫번째가 가장 바람직하며, 비스(아미노페놀) AF라고 한다. 경화제는 안젤로(Angelo)에 따르는 미국 특허 제3,332,907호에 기재된 바와 같이 제조될 수 있다. 비스(아미노페놀) AF는, 바람직하게는 질산칼륨 및 트리플루오로아세트산을 사용하여 4,4'-[2,2,2-트리플루오로-1-(트리플루오로메틸)에틸리덴]-비스페놀(즉, 비스페놀 AF)을 질화시킨 다음 바람직하게는 용매로서의 에탄올 및 촉매로서의 촉매량의 탄소상 팔라듐을 사용하여 촉매적 수소화시킴으로써 제조될 수 있다. 경화제의 수준은 가황물의 목적하는 특성들을 최적화하도록 선택되어야 한다. 일반적으로, 퍼플루오로엘라스토머에 존재하는 모든 경화 부위와 반응하는데 필요한 양을 능가하는 약간 과량의 경화제가 사용된다. 전형적으로, 엘라스토머 100부당 경화제 0.5-5.0중량부가 필요하다. 바람직한 범위는 1.0-2.0 phr이다.

특히 경화 부위가 니트릴 그룹 또는 요오드 또는 브롬 그룹인 경우에 퍼옥사이드가 또한 경화제로서 사용될 수 있다. 유용한 퍼옥사이드는 경화 온도에서 유리 라디칼을 발생하는 것이다. 50℃를 초과하는 온도에서 분해되는 디알킬 퍼옥사이드 또는 비스(디알킬 퍼옥사이드)가 특히 바람직하다. 다수의 경우에, 퍼옥시 산소에 부착된 3급 탄소원자를 갖는 디3급부틸 퍼옥사이드를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 타입의 가장 유용한 퍼옥사이드 중에는 2,5-디메틸-2,5-디(3급부틸퍼옥시)헥신-3 및 2,5-디메틸-2,5-디(3급부틸퍼옥시)헥산이 있다. 또 다른 퍼옥사이드는 디쿠밀 퍼옥사이드, 디벤조일 퍼옥사이드, 3급부틸 퍼벤조에이트, 및 디[1,3-디메틸-3-(t-부틸퍼옥시)부틸]카보네이트와 같은 화합물로부터 선택될 수 있다. 일반적으로, 퍼플루오로엘라스토머 100부당 약 1-3부의 퍼옥사이드가 사용된다. 퍼옥사이드 경화제 시스템의 일부로서 조성물과 통상적으로 블렌딩되는 또 다른 물질은, 유용한 경화를 제공하기 위해 퍼옥사이드와 협력할 수 있는 다불포화 화합물로 이루어진 조제(coagent)이다. 이러한 조제는 퍼플루오로엘라스토머 100부당 0.1 내지 10부, 바람직하게는 2-5phr의 양으로 첨가될 수 있다. 전형적인 조제는 트리알릴 시아누레이트; 트리알릴 이소시아누레이트; 트리(메틸알릴)이소시아누레이트; 트리스(디알릴아민)-s-트리아진; 트리알릴 포스파이트; N,N-디알릴 아크릴아미드; 헥사알릴 포스포라미드; N,N,N',N'-테트라알킬 테트라프탈아미드; N,N,N',N'-테트라알릴 말론아미드; 트리비닐 이소시아누레이트; 2,4,6-트리비닐 메틸트리실록산; 및 트리(5-노보넨-2-메틸렌)시아누레이트를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 트리알릴 이소시아누레이트가 특히 유용하다.

니트릴 경화 부위를 갖는 퍼플루오로엘라스토머를 가황시키는데 적합한 또 다른 경화제는 암모니아, 미국 특허 제5,565,512호에 기재된 바와 같은 무기 또는 유기 산의 암모늄 염(e.g. 암모늄 퍼플루오로옥타노에이트), 미국 특허 제6,281,296 B1호에 기재된 바와 같은 분해되어 암모니아를 생성하는 화합물(e.g. 우레아) 및 미국 특허 제6,638,999 B2호에 기재된 바와 같은 질소 함유 친핵성 화합물(e.g. 디페닐구아니딘)을 포함한다.

존재하는 경화 부위 단량체에 따라, 이중 경화 시스템을 사용하는 것이 또한 가능하다. 예를 들면, 니트릴-함유 경화 부위 단량체의 공중합된 단위를 갖는 퍼플루오로엘라스토머는 암모니아 발생제 경화제 및 조제와 함께 퍼옥사이드의 혼합물을 포함하는 경화제를 사용하여 경화시킬 수 있다. 일반적으로, 0.3-5부의 퍼옥사이드, 0.3-5부의 조제, 및 0.1-10부의 암모니아 발생제 경화제가 사용된다.

충전제(e.g. 비-피브릴화 및 피브릴화 플루오로중합체, 비-전도성 카본 블랙, 황산바륨, 실리카, 산화알루미늄, 알루미늄 실리케이트, 및 이산화티탄), 안정제, 가소제, 윤활제, 및 퍼플루오로엘라스토머 배합에 전형적으로 사용되는 가공 조제와 같은 첨가제는, 이들이 의도된 사용 조건(service condition)에 대해 적합한 안정성을 갖는 한, 본 발명의 조성물에 혼입될 수 있다.

본 발명에서 사용되는 경화된 퍼플루오로엘라스토머 제품은 상기 퍼플루오로엘라스토머 조성물을 성형한 다음 경화시킴으로써 제조된다. 경화는 열에 의해 또는 방사선에 의해 유도될 수 있다. 이어서, 상기 제품을 승온에서 일정 시간 동안 후경화시킬 수 있다. 이러한 제품의 예는 씰, 가스켓, o-링 및 복합 부품(e.g. 결합된 도어 씰)을 포함한다.

본 발명의 측면은 전도성 카본 블랙을 함유하지 않는 퍼플루오로엘라스토머 제품의 정전위를 낮추는 방법이다. 상기 방법은 A) 퍼플루오로엘라스토머 제품의 적어도 하나의 표면을 환원시키기 위해 퍼플루오로엘라스토머 제품을 환원제로 처리하는 단계; B) 처리한 퍼플루오로엘라스토머 제품을 세척하여 과량의 환원제를 제거하는 단계; 및 C) 세척하고 환원시킨 퍼플루오로엘라스토머 제품을 수산화암모늄 용액으로 처리하는 단계를 포함한다.

적합한 환원제의 예는 알칼리 금속 나프탈리드(e.g. 나트륨 나프탈리드, 칼륨 나프탈리드 및 나트륨 아세나프틸레니드), 액체 알칼리 금속(e.g. 나트륨/칼륨 합금), 및 환원 플라즈마(e.g. 수소 플라즈마)를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 나트륨 나프탈리드가 바람직한 환원제이다. 이것은 전형적으로 테트라하이드로푸란 또는 디메톡시에탄과 같은 유기 용매 중에 있다. FluoroEtch®(제조원: Acton Technologies)가 본 발명의 방법에서 사용하기에 적합한 시판 환원제의 일례이다.

단계 A)에서, 처리는 바람직하게는 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 대기에서 일어난다. 퍼플루오로엘라스토머 제품의 표면의 적절한 환원은 전형적으로, 퍼플루오로엘라스토머 제품을 약 5분 동안 환원제에 노출시킨 후, 실온에서 일어난다.

단계 B)에서, 환원된 표면을 갖는 퍼플루오로엘라스토머 제품을 세척하여 과량의 환원제를 제거한다. 세척을 불활성 대기에서 수행할 필요는 없다. 세척은 전형적으로, 환원된 퍼플루오로엘라스토머 제품을 먼저 유기 용매(e.g. 아세톤)로 세정한 다음 탈이온수로 세정하고나서 묽은 산 용액(e.g. 0.1M HCl)으로 세정하는 다단계 공정이다. 그 후, 제품을 아세톤으로 다시 세정할 수 있다.

단계 C)에서, 세척한 환원된 퍼플루오로엘라스토머 제품을 수산화암모늄 용액(약 1M)으로 처리하고 공기 건조시킨다.

바람직하게는 퍼플루오로엘라스토머 제품을 엄청난 양의 탈이온수로 추가로 세척한 다음 바람직하게는 제품의 표면으로부터 미량 금속 이온을 제거하기 위해 최종 수산화암모늄 용액으로 세척한다.

이렇게 하여 생성된 환원된 표면을 갖는 퍼플루오로엘라스토머 제품은 낮은 정전위, 즉, 500V 미만, 바람직하게는 100V 미만의 정전위를 가지며, 반도체 웨이퍼 제조 장비에서 사용하기에 특히 적합하다. 제품의 표면은, 적어도 10 마이크로미터의 깊이까지, ESCA로 측정하여 1.3:1 내지 0.9:1(바람직하게는 1:1)의 불소원자 대 탄소원자의 중량비를 갖는다. 이것은 환원제에 의한 작용으로 인해 제품의 표면 가까이에 형성된 다수의 C-C 이중 결합과 일치한다. 상기 제품은 전도성 카본 블랙을 함유하지 않는다.

실시예

시험 방법

정전위는 K314 크기 퍼플루오로엘라스토머 o-링 상에서 Shishido Electrostatic Ltd., 모델 STATIRON DS-3 정전위 미터에서 측정하였다. 센서와 o-링 간의 거리는 5mm이었다. o-링 표면을 따라 3개 지점에서 측정한 정전위의 평균 값이 실시예에 기록되어 있다.

ESCA 표면 분석은 처리 및 비처리(즉, 대조) o-링 상에서 20kV 및 100W에서 작동되는 집속(100mm) 단색 Al X선(1486.6eV) 빔을 사용하여, Physical Electronics Quantera Scanning ESCA 마이크로프로브로 수행하였다. X선 빔을 전자 총을 사용하여 발생시키고, 분석 영역을 규정하기 위해 ~1400mm x ~200mm에 걸쳐 스캐닝하였다. 표면 하전은 시료를 저 에너지 이온 및 전자(각각 ~8eV 및 ~1eV)로 플러딩함으로써 중성화시켰다. 전자 에너지 분석기는 고해상 스캔을 위해 측정점 간에 55eV 및 0.2eV 스텝 크기의 통과 에너지로 정전력 모드(constant energy mode)에서 작동시켰다(전형적으로 각 부재에 대해 20 - 50eV 스캔). 인출 각도(take-off angle)는 시료 법선에 대해 45°이었다.

실시예 1

당해 실시예에서 사용되는 퍼플루오로엘라스토머 제품은 비스(아미노페놀) AF로 경화시킨 테트라플루오로에틸렌, 퍼플루오로(메틸 비닐)에테르 및 퍼플루오로(8-시아노-5-메틸-3,6-디옥사-1-옥텐)의 공중합된 단위를 포함하는 퍼플루오로엘라스토머로부터 제조된 타입 K-314 o-링이었다. 상기 o-링은 전도성 카본 블랙을 함유하지 않았다.

o-링의 정전위는 처리 전에 1085V로서 측정되었다. ESCA에서는 처리 전 불소원자 대 탄소원자의 중량비가 1.8:1인 것으로 나타났다.

본 발명의 방법으로 처리하고자 하는 o-링을 질소 퍼지박스(purgebox)에 배치하였다. 그 후, o-링을 디메톡시에탄 중의 나트륨 나프탈리드의 용액(FluoroEtch®)으로 처리하였다. 시료를 부드럽게 교반하여 적절한 커버리지를 확보하였다. 5분 후, o-링을 그린 용액으로부터 제거하고, 퍼지박스로부터 옮겼다. 그 후, 환원된 표면 o-링을 아세톤으로 세척한 다음 탈이온수로 세척하고나서 0.1M HCl로 세척한 다음 마지막으로 다시 아세톤으로 세척하였다. o-링의 정전위는 이러한 공정 단계에서 399V로서 측정되었다.

그 후, 세척한 o-링을 1M 수산화암모늄 용액에 침지시키고, 공기 건조되도록 하였다. 그 후, o-링을 엄청난 양의 탈이온수로 세척하였다. 생성된 o-링에서의 정전위는 52V로서 측정되었다. ESCA에서는 생성된 o-링에서 불소원자 대 탄소원자의 중량비가 0.98:1인 것으로 나타났다.

Claims

A) 퍼플루오로엘라스토머 제품의 적어도 하나의 표면을 환원시키기 위해 퍼플루오로엘라스토머 제품을 환원제로 처리하는 단계;
B) 처리한 퍼플루오로엘라스토머 제품을 세척하여 과량의 환원제를 제거하는 단계; 및
C) 세척하고 처리한 퍼플루오로엘라스토머 제품을 수산화암모늄 용액으로 처리하는 단계를 포함하는, 퍼플루오로엘라스토머 제품의 정전위를 감소시키는 방법.
제1항에 있어서, 상기 환원제가 알칼리 금속 나프탈리드, 액체 알칼리 금속, 및 환원 플라즈마로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
제2항에 있어서, 상기 알칼리 금속 나프탈리드가 나트륨 나프탈리드, 칼륨 나프탈리드 및 나트륨 아세나프틸레니드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
제3항에 있어서, 상기 알칼리 금속 나프탈리드가 나트륨 나프탈리드인 방법.
제4항에 있어서, 상기 나트륨 나프탈리드가 유기 용매 중의 용액인 방법.
500V 미만의 정전위 및, ESCA로 측정하여, 1.3:1 내지 0.9:1의 불소원자 대 탄소원자의 중량비를 가지며, 전도성 카본 블랙을 함유하지 않는, 경화된 퍼플루오로엘라스토머를 포함하는 제품.
제6항에 있어서, 상기 정전위가 100V 미만인 제품.
제6항에 있어서, 상기 불소원자 대 탄소원자의 중량비가 1:1인 제품.