TWI220903B - Crosslinkable elastomer composition, sealing material produced from the composition, and filler for use therein - Google Patents
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Description
五、發明說明（1) 技術 本發明係有關於一種潔渗 能夠提供用於半導體製 罢、父聯性彈性體組合物，其 等’…關於-種碳;Ά密K之密封(⑽"材料 物之不純物金屬的含有量。 Θ /、可減低填充於該組合 ..... 半導體元件製造時需要古 於半導體製造步驟的管理淨度，潔淨度不僅止 件。半導體製造褒置用的構件裝置本身以及其構 淨等方法儘可能地潔淨化，再 =5於裝置之後，以洗 半導體製造時特別容易成二&之前亦要求潔淨化。 其包括有機添加物、溶：2屬1:=子稱為微粒子， 影響。 4對极細鍅刻處理造成 本案申請人對於密封材料本身* 封材料施以特殊的洗淨方法等以巧β淨化成形後的密 號），本發明亦同樣為密封材運成^特願平1〇-77781 造裝置。 ，、特別適用於半導體製 然而，此種密封材料為橡膠 交聯成形以製作而成，而且為了 Ζ的乂聯性彈性體組合物 中加入碳黑以當作填充劑。 〜予機械特性在組合物之 將添加有碳黑填充劑之密封材 是去除不純物金屬的方法例如為，、施以潔淨化，特別 密封材料洗淨，以抽出不純物金=用酸等將上述成形後 淨再添加潔淨化填充劑的方法。益方法；以及利用酸洗 本發明有關於後者的填充 !22〇9〇3 五、發明說明（2) 劑本身潔淨化的方法，然而這種情況添加填充劑之後必 f將彈性體組合物加以交聯成形。然而，使用以 =後所得到的填充劑時，無法採用一般的過氧化物交聯 =式。亦即，若是進行過氧化物交聯的話，會產生交聯阻 ，，而破壞成形加工性，對於壓縮永久歪纟、抗拉強度、 模數（modulus)之成形品特性有不好的影響。 發明之揭& 本發明的目的在於提供一種碳黑填充劑，其不僅可降 低不，物金屬含有量以及放射線交聯，而且即使進行過氧 化物父聯亦不會產生交聯阻害。 再者，本發明提供一種交聯性彈性體組合物，可添加 該碳黑填充劑而進行放射線交聯以及過氧化物交聯。 —Ϊ ’本發明是有關於將該組合物交聯成形所得到的 密封材料。 亦即，本發明的碳黑填充劑，不純物金屬含有量為 300ppm以下，且調整至較佳。 得=已降低不純物金屬含有量之碳黑填充劑的方 =屆利用酸將原料碳黑填充劑進行抽出處理以降低不純 物金屬的含有量，接著以鹼處理而中和殘留的酸。 將本么月的奴黑填充劑添加於氟系或石夕_系之彈性體 成？：得到的交聯性組合物，可提供不會引起交聯阻害而 進盯父聯成形，而且具有良好的機械特性密 用上述特願平1 0-7778 1號說明書★己#^^主2 7符了 ； 戟的的特殊洗淨法、亦 即以赵純水洗淨的方法；利用在洗淨溫度下為液狀的潔淨
!22〇9〇3 五、發明說明（3) 有機化合物或是無機水溶液洗淨的方法；乾式蝕刻的方 法；抽出洗淨的方法，可得到具有極高潔淨的半導製造裝 置用之密封材料。 實施發明之較佳形態 本發明的碳黑可使用各種來源、各種等級的碳黑。例 如可列舉SAF、ISAF、HAF、MAF、FEF、SRF、FT、ΜΤ 等。 特別疋攸加工性的觀點看來，比表面積3 π)2 / g以上、d B P吸 油量15cm3/10 Og以上的碳黑特別合適。具體例可列舉 N990 、 N550 、 N330 、 N220 〇 本發明 本發明 以下，其中 用硫酸、硝 不純物金屬 不純物 Ca λ Mg、Ba 多會成為問 本發明 不產生交聯 理後殘存於 的酸之中和 染源的觀點 除了氨水之 鹼基性胺； 的碳，黑填 的碳黑填 以10 Oppm 酸、氫氟 ，來進行 金屬例如 專驗土族 題。 之中，能 阻害，不 碳黑之中 處理。中 看來，最 外，例如 氨氣專。 充劑之平均粒徑為1 〇 〇〜6 0 〇 # m。 充劑之不純物金屬的含有量為3〇〇ppm 以下較佳，又以1 0ppm以下更佳。利 酸、鹽酸等以酸處理原料碳黑而抽出 不純物金屬的減量化也可以。 可列舉，Na、K、Li等的鹼金屬； 金屬；特別是Fe、Cu、Ni、A1等，大 夠達 僅單 ，而 和處 好避 可列 從處 到添加於交聯性彈性體組合物也 純是施以酸處理而己，還包括户 會成為過氧化物交聯之阻宝 2 ;可藉由驗進行、然而從i;; J使=有金屬的i較佳的: 舉二乙醇胺、三乙胺、職 理性、分離、去除 # 胺等 刀雖 除的硯點看來，
濃度1〜28重量％的氨水輕伴。# pH值為3.〇〜4.5變成pH值‘5°〇错，中和處理，使酸處理後 5.0〜11.〇。 · U·5，其中較佳的pH值為 然而進名 驗水; = : = :鹼水中的方法較為簡便 以去除生成的鹽微:水等潔淨藥液洗淨 最好空：充劑之分離或乾燥 使用，如&友二 畏境下進行。清淨空氣最士
最妊& :虱虱、虱氣、氬氣等高純度非活性氣體。乾炎 μΙίί理除了上述方法之外，也可以採用單純以超純 j 、凃淨藥液洗淨的方法；或是曝露於氨氣的方法。此時 使用的潔淨藥液最好例如為，金屬含有量為101)抑以下、 且〇人2 //m以上粒徑的微粒子不超過3〇〇個/1111的超純水；金 屬含有量為1 · 〇ppm以下、且〇· 5 # m以上粒徑的微粒子不超 過2 0 〇個/ m 1之洗淨溫度為液狀的有機化合物或是無機水^ 液。 在20"0。t下進行卜24個小時的力二的預先乾A然4 本發明之潔淨碳黑填充劑可添加於具有交聯性彈性體_ 的交聯性彈性體組合物。相對於1 〇 〇重量部（以下，稱為 「部」）的彈性體成份，其添加量為卜150部，最好為1〜6〇 部。多添加時，脫落的填充劑量會增加，容易變成雜質粒 子的原因。
1220903 五、發明說明（5) 置用：:Ϊ份並無特別限定，然而使用於半導體製造裝 彈性i。、；斗的製造原料例如為，氟系彈性體以及矽酮系 氣，彈性體例如為，以下所列舉者。 四氟乙烯4〇〜90莫耳％;式（1): CF2 = CF 〜〇Rf >1式!，Rf為碳數1〜5的全氟烷基、或碳數3〜12且含有1〜3 ::原子…烧基(聚)謎基〕所表示的全氣乙烯基有二3 氟系彈性^以及賦予硬化部位的單體0〜5莫耳％構成的全
r二f叉二_〜9〇莫耳％、六I丙烯15〜40莫耳％、四I 乙烯〇〜30 ^耳構成的乙烯叉氟系彈性體。 亂 伙> ί ^ ^性含氟聚合物鏈斷節與非彈性含氟聚合物鏈斷 :之h多謂節化聚合物，其中彈性含氟聚合 = 為四亂乙烯40〜90莫耳。/。；式（1): 硬辦即 CF2 = CF - 〇Rf 〔，中，Rf為碳數卜5的全氟烷基、或碳數312且含 1:二原子7全氟烷基(聚)醚基〕所表示的全氟乙烯基醚 莫耳;以及賦予硬化部位的單體〇〜5莫耳％所構 彈性含氟聚合物鏈斷節為四氟乙烯85〜1〇〇莫耳％ ;式 (2) · CF2 = CF - ORf 1 (气中Rfl為CFS或ORfjRf2為碳婁丈卜5的全氟燒基）〇〜 耳％構成的全氟系熱可塑性彈性體。 吴 1220903
t氟多元斷節化聚合物，其為彈性含氟聚合物鏈斷節 與非彈性含氟聚合物鏈斷節構成，且彈性含氟聚合物鏈斷 節包括45〜85莫耳％的乙烯叉二氟以及至少_種能夠與上述 乙烯又二氟進行共聚合的其他單體分別衍生出來的重複單 位。此處其他的單體例如可列舉，六氟丙烯、四氟乙稀、 氯二氟乙烯、三氟乙烯、三氟丙烯、四氟丙烯、五氟丙 烯、二氟丁晞、四氟異丁烯、全氟（烧基乙烯基醚）、氟化 乙烯、乙稀、丙烯、炫基乙烯基峻等。 由含有峨之氟化乙烯基_單位〇〇〇5〜ι·5莫耳％;說化 乙烯單位40〜90莫耳％ ;以及全氟（甲基乙烯基醚）單位3〜35 〇 莫。耳％(視情況含有25莫耳％以下的六氟丙烯單位及/或4〇莫 耳/以下的四氟乙烯單位也可以）構成的耐窠性含氣彈 下’藉由基團（radical)重量得到。四氟乙烯與丙烯之共 聚合體（美國專利3467635號說明書）等。 矽酮系彈性體例如以，矽酮橡膠、氟矽酮橡膠較佳。 一 彈性體組合物被交聯成形為所期望的製品的形狀。而 父，方法可採用過氧化物交聯之一般方法，也可以採用放 射交聯、電子線交聯等方法。 :有機過氧化物交聯時，相對於1 〇〇部之彈性體成份，❼ 最好添加0.05〜1〇部的有機過氧化物，其中以〇•卜2〇部較 佳，而添加0 · 1〜1 〇部的交聯助劑，其中以〇 · 3〜5 · 〇部較 ，。另外，亦可添加加工助劑、内添離型劑等。可利用一 般的方法進行有機過氧化物的交聯，而不產生習知的交聯 122090^ 五、發明說明（7) 阻害。 造，特別是需：Ϊ f 7性體組合物可適用於密封材料的製 材料製造。密封：：：f之半導體製造裝置密閉用的密封 襯塾（packing)、可列舉，〇—環、墊圈（咖1^)、 緣（lip)密封材料等/材科、軸承（bearing)密封材料、邊 例如隔膜、軟管 然而本發明不限 DBP吸油量 另外，亦可使用於各種彈性體製品， (u 6 、水管（hose)、各種捲片等。 接下來，列舉實施例以說明本發明， 於此實施例。 製造例1 =0g的碟黑(N990、比表面彻及油彳 :錫金/如表1所示。平均粒徑5〇。_、 P .刀政於300ml濃度為15重量％的硫酸之中，在w 下，拌3個小時以進行酸處理，然後利用聚四氣 = 的滤紙進行過濾分離，再以2000ml的超純水洗淨之衣；^ ，處理物（PH3. 8)分散於300ml之10重量％的氨水之中接 著授摔3個小時以進行中和處理。利用2〇〇〇ml的超純水洗 淨上述得到處理⑼’再以聚w a乙烯製造的渡紙過 分離，然後於120t潔淨的乾燥機内進行1〇個小時的預… 乾燥，再於250 °C進一步進行5個小時的乾燥，以得本 明礙黑填充劑。得到的產物利用以下所述的方法測得二 及不純物金屬含有量，結果pH為6.0，而不純物金屬含 量如表1所示地降低了。
1220903 五、發明說明（8) (pH) 將3g的碳黑填充劑分散於30ml的超純水，然後在室溫 以磁石攪拌1個小時，接著利用pH計測定超純水的pH值。 (不純物金屬含有量）
將0 · 5〜2. 0 g的碳黑填充劑或是〇 —環成形品置於清淨的 白金掛銷之中’然後在6 0 0 °C力π熱2個小時使其充分地灰 化。然後加入5 m 1的鹽酸且在溫水浴之中將殘留於掛禍内 的灰渣溶解，再以超純水稀釋。藉由原子吸光度計（日立 製作所（股份）製造的Z800 0 )以測定上述溶液，而進行金屬 成份的原子吸光定量分析。各金屬在填充劑之中的含有量 可由下列式中求得。 金屬含有量（重量％)二溶液中的濃度（曹暑％)/埴充劑重量 (g)_ X溶液重量（g) 實施例1 將2 0 g製造例1得到的本發明碳黑填充劑、1 g的2，5 -二 甲基-2, 5 -二（特丁基過氧）己烷（日本油脂（股份）製造的 Perhexa25B)、以及3g三烯丙基異氰酸酯（TAIC)(日本化成 (股份）製造）添加於100g的四I乙稀全說（烧基乙烯基_) 共聚合體彈性體以進行混練，而調製本發明彈性體組合
物，接著藉由JSR加硫試驗機（curelastmeter)II型在160 °C進行交聯試驗。結果顯示於表2。再者，將此組合物於 160 °C壓縮成形10分鐘以成為〇-環之後，於180 °C進行4個 小時的二次交聯。 依據J IS K 630 1的規範以測定得到的0-環之常態物性
第11頁 1220903 五、發明說明（9) " 與壓縮永久歪度（CS)。 結果顯示於表2 比較例1 將20g製造例1使用的原料碳黑（N99〇)、lg的
Perhexa25B、以及3g的TAIC添加於100g的四氟乙稀全氟 (烷基乙烯基醚）共聚合體彈性體以進行混練，而調製比較 用的彈性體組合物，接著與實施例1進行同樣的交聯試驗 (表2)。再形成〇—環之後，測定常態物性與壓縮永久歪度 (表 2)。 表 1
(ppm) Wa 製造例1所絮造出的碳黑 1 製造例1所使用的碳黑 390 1220903 五、發明說明（ίο) 表2 比較例1 實施例1 架橋試驗（l6〇°C) 最低枯度（kgf) 0.10 0.10 最高粘度（kgf) 6.40 6.45 誘導時間（分） 0.6 0.7 最過加疏時間（分） 1. 0 1.1 常態物性 100%抗拉應力（kgf/cm') 145 147 抗拉強度（kgf/cm” 220 222 伸長率（％) 140 140 硬度（JIS· A) 82 82 C. S (P-24、0-環） 20CTCX7□時間（％) 10 10 不純物金屬分析（ppm) Na 80 2 K 2 0.5 Fe 1 0.5 〇 產業上利用可能性 本發明的碳黑填充劑即使添加於彈性體組合物亦不致 產生交聯阻害，而且可提供適當的彈性體成形物以當作需 要極為潔淨的半導體製造裝置用之密封材料。 ❹
第13頁
Claims (1)
1220903 六、申請專利範圍 1 · 一種碳黑填充劑之製法，包括：i 利用酸將原料碳黑填充劑進行抽出處理以降低不純物 金屬含有量，接著利用鹼處理殘留的酸以中和，而調整不 純物金屬含有量為3〇〇ppm以下，pH為5〇〜11〇之間 '上述 驗處理係在氨水或鹼基性胺中進行鹼中和處理，然後在清 淨的氣體環境下將分離所得到的碳黑填充劑進行乾燥，上 述石厌黑之比表面積為3m2/g以上、DBP吸油量為i5cm3/i00g 以上。 2 · —種密封材料用交聯性彈性體組合物，包括： 不純物金屬含有量為300ppm以下、pH為5· 0〜11 · 0之間 的，黑填充劑，且上述碳黑比表面積為3m2/g以上、DBp吸 油量為15cm3/l〇〇g以上；以及 交聯性彈性體成份。 3·如申請專利範圍第2項所述之密封材料用交聯性彈 性體組合物’其中相對於丨〇 〇重量部的彈性體成份，添加 上述碳黑填充劑1〜1 5 〇重量部。 4 ·如申晴專利範圍第2項所述之密封材料用交聯性彈 性體組合物胃，其中相對於100重量部的彈性體成份，添加 0 · 0 5〜1 0重量部的有機過氧化物；〇 ·丨〜丨〇重量部的交聯助 劑以及卜1 50重量部的上述碳黑填充劑。 5·如申請專利範圍第2項所述之密封材料用交聯性彈 1*生體、卫a物其中上述彈性體成份係氣系彈性體或是石夕酮 系彈性體。 6·如申請專利範圍第3項所述之密封材料用交聯性彈 1生體組合物，其^y份係氟^性體或是矽_
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2〇66-2695-PF2.ptc 第15胃
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