WO2000004083A1 - Composition elastomere reticulable, matiere d'etancheite obtenu a partir de la composition, et matiere de charge utilisable dans ladite composition - Google Patents

Composition elastomere reticulable, matiere d'etancheite obtenu a partir de la composition, et matiere de charge utilisable dans ladite composition Download PDF

Info

Publication number
WO2000004083A1
WO2000004083A1 PCT/JP1999/003793 JP9903793W WO0004083A1 WO 2000004083 A1 WO2000004083 A1 WO 2000004083A1 JP 9903793 W JP9903793 W JP 9903793W WO 0004083 A1 WO0004083 A1 WO 0004083A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
carbon black
black filler
elastomer
filler
elastomer composition
Prior art date
Application number
PCT/JP1999/003793
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Hiroyuki Tanaka
Masanori Hasegawa
Tsuyoshi Noguchi
Original Assignee
Daikin Industries, Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Daikin Industries, Ltd. filed Critical Daikin Industries, Ltd.
Priority to US09/743,709 priority Critical patent/US6683127B1/en
Priority to EP99929827A priority patent/EP1195400A4/en
Publication of WO2000004083A1 publication Critical patent/WO2000004083A1/ja

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/24—Copolymers of a fluoronitroso organic compound and another fluoro organic compound, e.g. nitroso rubbers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/01—Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
    • C08K3/011—Crosslinking or vulcanising agents, e.g. accelerators
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/01—Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
    • C08K3/013—Fillers, pigments or reinforcing additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/14—Peroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/20—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/006—Additives being defined by their surface area

Definitions

  • the present invention relates to a clean cross-linkable elastomer composition which can provide a seal material used for encapsulation of a semiconductor manufacturing apparatus, and a method for filling the same.
  • the present invention relates to a carbon black filler having a reduced metal content. Background technology
  • this kind of silile material is made by cross-linking and forming a cross-linkable elastomer composition such as rubber.
  • the composition may be filled with carbon black as a filler in order to impart properties.
  • the method described in this paper is used as a method for cleaning seal materials that have been combined as a filler with a carbon black as a filler, and in particular to remove impurity metals.
  • the present invention relates to a method for cleaning the latter filer itself. In this case, the filer is used.
  • the elastomer composition After cross-linking, the elastomer composition must be cross-linked. However, when a file obtained by conventional acid washing was used, a peroxide cross-linking method as a general cross-linking method could not be performed. In other words, if peroxide crosslinking is attempted, crosslinking inhibition will occur, impairing molding workability, and will result in loss of compression, permanent set, tensile strength, and modulus. Disclosure of inventions that may adversely affect the characteristics of the molded article
  • the present invention provides a carbon black that does not inhibit cross-linking not only when the content of impurity metals is reduced, but also when cross-linking with peroxide as well as radiation is performed.
  • the purpose is to provide a filler.
  • An object of the present invention is to provide a bridging elastomer composition.
  • the present invention relates to a seal material obtained by crosslinking and molding the composition.
  • the carbon black filler of the present invention is impure.
  • the metal content is less than 30 Oppm and the pH is preferably adjusted to 5.0 to 11.0.
  • a carbon black filler with a reduced metal content is extracted from the raw carbon black filler with an acid. To reduce the metal content of the impurities in the filler, and then to neutralize the residual acid by treating with aluminum. Wear .
  • the streamer composition can be cross-linked and formed without causing cross-linking inhibition, and can provide a seal material having excellent mechanical properties.
  • the special cleaning method described in Japanese Patent Application No. 10-777881, in which this seal material is grown that is, a method of cleaning with ultrapure water According to the method of cleaning with a clean organic compound or inorganic water solution that is liquid at the cleaning temperature, the method of dry etching cleaning, and the method of extraction cleaning. By doing so, it is possible to obtain an extremely highly-sealed sealing material for semiconductor manufacturing equipment.
  • the carbon black in this invention is the carbon of various grades of various origins Black can be used. For example, S A F, I S A F, H A F, M A F, F E F, S R
  • a force pump of 15 cm3 / 100 g or more is preferred. Specific examples are, for example, N990, N550, N
  • the average particle size of the bonbon black filler of the present invention is about 10 to 600 m.
  • the carbon black filler of the present invention has an impurity metal content of less than 300 ppm, preferably less than 100 ppm, and more preferably. Is less than 10 ppm. Impurity metals can be reduced by treating the raw material carbon black with an acid such as sulfuric acid, nitric acid, hydrofluoric acid, or hydrochloric acid to extract impurity metals. No.
  • the impurity metal examples include an aryl metal such as Na, K, and Li; an alkaline earth metal such as Ca, Mg, and Ba; , C u, C r, N i, A 1, etc., are particularly numerous and problematic.
  • the acid treatment is carried out so as not to cause the bridge inhibition even if it is blended into the crosslinkable elastomer composition, and the peroxide crosslinking inhibition is prevented.
  • Neutralize the acid that is present in the carbon black after the treatment which causes the carbon black. It is advisable to carry out the neutralization treatment by using an alkaline, but as an alternative, it is better to avoid the use of metal-containing alloys, but to reduce the pollution source. It is preferable to reduce the point.
  • Preferred alcohols include, for example, ammonia water, triethanolamine, triethylamine, and geichi. Basic amines such as ruamine, ammonia gas, etc. are produced.
  • ammonia water having a concentration of 1 to 28% by weight is preferred from the viewpoint of handling properties, separation and removal.
  • the neutralization treatment the pH which was 3.0 to 4.5 after the acid treatment increased to 5.0 to 11.5. Good! The pH is between 5.0 and 11.0.
  • the method of immersion in Al-Cali water may be simple, but the method of spraying the Al-Cali water may be used. Further, after the neutralization treatment, it is preferable to wash with a clean chemical solution such as ultrapure water to remove generated salts and remaining fine particles.
  • the neutralized and washed carbon black filler is separated and dried, but under a clean atmosphere such as dry and clean gas. It is better to do it at As a clean gas, a high-purity inert gas such as nitrogen gas, helium gas, or argon gas can be preferably used. . Drying is 50 to 150 °. After drying for 5 to 24 hours at 200 ° C to 300 ° C: It is preferable to heat it for up to 24 hours.
  • the neutralization treatment is a method of washing with a clean chemical solution such as ultrapure water, or a method of exposing to ammonia gas. It is also good.
  • a clean chemical solution used in this case 300 fine particles having a metal content of 1.0 ppm or less and a particle size of 0.2 m or more are used.
  • the clean carbon black filler of the present invention is incorporated into a crosslinkable elastomer and is incorporated into a crosslinkable elastomer composition. It is.
  • the amount is from 1 to 100 parts by weight of the elastomer component (hereinafter referred to as "part"); L50 parts, preferably 1 to 60 parts. is there . When mixed in a large amount, the amount of filler falling off increases, and it is easy to cause a particle.
  • elastomer component when it is used as a raw material for manufacturing a seal material for a semiconductor manufacturing device. Fluorine-based elastomers and silicone-based elastomers are preferred.
  • fluorine-based elastomer for example, it is necessary to remove the most prominent one.
  • R f is a perfluoroalkyl group having 1 to 5 carbon atoms, or a paraffin having 3 to 12 carbon atoms and containing 1 to 3 oxygen atoms.
  • Elastomeric fluoropolymer chain segments and non-elastomeric fluoropolymer chain segments A fluorine multi-segmented polymer, and the elastomeric fluoropolymer chain segment is a tetrafluorophore. Ren 40-90 mol%, Formula (1):
  • R f is a perfluoroalkyl group having 1 to 5 carbon atoms, or a paraffin having 3 to 12 carbon atoms and containing 1 to 3 oxygen atoms.
  • R fl is the same as F 3 or ⁇ R f 2 (R f 2 is a perfluoroalkyl group having 1 to 5 carbon atoms)
  • R f 2 is a perfluoroalkyl group having 1 to 5 carbon atoms
  • Fluoropolymer chain segment containing lastomer is vinylidene fluoride with 45 to 85 mol% and vinylidene fluoride Fluorine containing multiple units containing recurring units each derived from at least one other monomer capable of copolymerizing with the solid Gummation polymer.
  • other monomers include hexafluoropropylene, tetrafluoroethylene, and chlorotrifluoroethylene.
  • Trifluorene mouth ethylene, trifluoropropylene, tetrafluoropropylene, pentafluoropropylene, Trifluorobutene, tetrafluoroisobutene, perfluoro (alkizole vinyl ether), fluorinated vinyl , Ethylene, propylene, alkyl vinyl ether, etc.
  • Iodine-containing fluorinated bielether units obtained from the radical weight in the presence of the diiodide compound, 0.05 to 1.5 mol% , Vinylidene fluoride unit 40 to 90 mol% and perfluoro (methyl vinyl ether) unit 3 to 35 mol% (in case Hexafluoropropyl units up to 25 mol% and tetrafluoroethylene up to Z or 40 mol% (It may contain units.)
  • a fluorine-containing fluoroelastomer containing cold resistance Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-157573.
  • a copolymer of tetrafluoroethylene and propylene US National Patent Nos. 3,467,635).
  • silicone-based elastomers for example, silicone rubbers and fluorosilicone rubbers are preferred.
  • the elastomer composition is cross-linked into the desired product shape.
  • the crosslinking method is generally peroxide crosslinking, but may be radiation beam crosslinking, electron beam crosslinking, or the like.
  • the elastomer component 10 In the case of organic peroxide crosslinking, the elastomer component 10
  • the organic peroxide bridge can be formed by a conventional method, and does not cause the conventional cross-linking inhibition.
  • the crosslinkable elastomer composition of the present invention is used for sealing materials, especially for sealing semiconductor manufacturing equipment requiring a high degree of cleanliness. It can be suitably used for production. Sealing materials include o-rings, gaskets, knuckles, oil seals, bearer seals, lip seals, etc. can give .
  • Elastomer products such as diaphragms, tubes, hoses, and various types of rolls. .
  • BP oil absorption 50 cm 3 100 g, including those shown in Table 1 as impurity metals.
  • 100 g of an average particle diameter of 500 / ⁇ , ⁇ 10.0 is dispersed in 300 ml of sulfuric acid having a concentration of 15% by weight.
  • the mixture was stirred at room temperature for 3 hours, acid-treated, filtered through a polytetrafluoroethylene outlet filter, and filtered with 200 ml of ultrapure water. After washing, the treated substance (pH 3.8) is dispersed in 100% by weight of ammonia water (300 ml), and the mixture is stirred and heated to room temperature for 3 minutes. The time was neutralized.
  • the obtained treated product is washed with 200 ml of ultrapure water, and then filtered through a filter made of polytetrafluoroethylene to separate. After pre-drying at 120 ° C for 10 hours in a lean dryer, and further drying at 250 ° C for 5 hours, the carbon of the present invention is obtained. I got a black filler.
  • the pH and impurity metal content of this product were examined by the methods shown below. The pH was 6.0, and as shown in Table 1, the content of impurity metals was determined. The amount had been reduced.
  • the pH of ultrapure water is measured using a pH meter.
  • Carbon black filler or single-ring molded product 0,5 to 2.0 g in a clean white gold rutsupo for 2 hours at 600 ° C Heat to make the ash full.
  • This solution is subjected to atomic absorption spectrophotometric analysis of metal components using an atomic absorption spectrometer (Z800, manufactured by Hitachi, Ltd.).
  • the content of each metal in the filler can be calculated by the following formula. Concentration in solution (wt%)
  • the carbon black filler of the present invention does not cause cross-linking inhibition even when incorporated into an elastomer composition, and is an extremely clean semiconductor.
  • Elastomer molded articles suitable as seal materials for manufacturing equipment can be provided.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description

明 糸田 架橋性 エ ラ ス ト マ 一 組成物 、 該組成物 か ら 製造
さ れ る シ ー ル材 お よ びそ れ に 用 い る フ イ ラ ― . 技術分 野
本 発 明 は 、 半 導体製造 装置 の 封止 に 用 い る シ ー ル材 な ど を 提 供 し 得 る ク リ ー ン な 架橋性 エ ラ ス ト マ 一 組成物 、 お よ びそ れ に 充填 さ れ る 不純 物 金属含有量 が低減化 さ れ た カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー に 関す る 。 背 景技術
半 導体素子 の 製造 に は極 め て 高 い ク リ ー ン さ が要求 さ れ て お り 、 ク リ ー ン さ の 要 請 は 半 導体 の 製造工 程 の 管理 に 止 ま ら ず 、 製造 装置 自 体 は も と よ り 、 そ の 部 品 に ま で 及 ん で い る 。 半 導体製造 装置用 の 部 品 は装置 に 組み込 ん でか ら 洗浄 な どで ク リ ー ン化 で き る 程度 は限 ら れてお り 、 組 み込 む以 前 に 高 度 に ク リ ー ン 化 さ れて い る こ と が要求 さ れ る 。 半 導体 の 製造 に お い て特 に 問題 と な る 汚染 は 、 パ ー テ ィ ク ル と 呼 ばれ る 微粒子 、 有機配合物 の ほ か 、 溶 出 金 属 分で あ り 、 微細 な エ ッ チ ン グ処 理 な ど に 影響 を 与 え て い る 。
本発 明 が特 に 好適 に 適用 で き る 半導体製造 装 置用 の シ — ル材 も 同 様 で あ り 、 本 出 願 人 は シ ー ル材 自 体 の 高 ク リ — ン 化 を 成形後 の シ ー ル材 に 特殊な 洗浄方法 な ど を 施す こ と に よ り 達成 し て い る （特願平 1 0 — 7 7 7 8 1 号） 。
と こ ろ で こ の 種 の シ 一 リレ材 は ゴ ム な ど の 架橋性 エ ラ ス ト マ 一 組成物 を 架橋成 形 し て 作製 さ れて お り 、 機械 的特 性 を 付与す る た め に 組 成 物 に カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク が フ ィ ラ 一 と し て 充填 さ れ る こ と が あ る 。
力一ボ ン ブ ラ ッ ク が フ イ ラ 一 と し て配 合 さ れた シ ー リレ 材 を ク リ ー ン 化 、 特 に 不純物 金属 を 除去 す る 方法 と し て は 刖 記 し た 成 形 後 の シ一ル材 を 酸 な ど で 洗浄 し 不純 物 金 属 を 抽 出す る 方 法 と 、 酸洗浄 し ク リ ー ン 化 し た フ イ ラ一 を 配 合す る 方 法 が考 え ら れ る 。 本発 明 は後者 の フ イ ラ一 自 体 を ク リ ー ン 化す る 方 法 に 関 す る が 、 こ の 場 合 フ イ ラ
— ¾ Id合 し た 後 エ ラ ス ト マ 一 組成物 を 架橋 成形 し な けれ ばな ら な い 。 と こ ろ が従来 の 酸洗浄 し て 得 ら れ る フ イ ラ 一を 用 い る と 、 架橋 法 と し て 一般 的 な 過酸化物 架橋 がで き な か つ た 。 す な わ ち 過酸化物架橋 を 行 な お う と す る と 架橋 阻害が 生 じ て 成形 加 工性 を 損 う ばか り カゝ 、 圧縮 永久 歪 み 、 引 張強度 、 モ シ ュ ラ ス と い つ た 成形 品 特性 に 悪影 響 を 与 え る も の が あ る 発 明 の 開 示
本発 明 は 、 不純物 金属含有 量 が低減化 さ れ し か も 放射 線架橋 だ け で な く 過酸化物架橋 を 行 な っ て も 架橋 阻害 を 生 じ な い カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー を 提 供す る こ と を 目 的 と す る 。
ま た 本発 明 は 、 該 カ 一 ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー が配 合 さ れて な り 、 放射線架橋 だ け で な く 過酸化 物架橋 を 行 な う こ と がで き る 架 橋性 エ ラ ス 卜 マ ー 組成物 を 提 供す る こ と に あ る 。
さ ら に 本発 明 は 、 該 組成物 を 架橋 成形 し て 得 ら れ る シ ー ル材 に 関 す る 。
す な わ ち 本発 明 の カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ イ ラ 一 は 、 不純 物 金属含有 量 が 3 0 O p p m以 下 で あ り 、 好 ま し く は P H が 5 . 0 〜 1 1 . 0 に 調 整 さ れ て い る 。
か カゝ る 不 純 物 金属含有 量 が低減化 さ れ た 力 一 ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー は 料 カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー を 酸 に よ り 抽 出 処 理 し て フ ィ ラ ー の 不純 物 金属含有量 を 低減化 し 、 つ い で ア ル 力 リ で処 理 し て 残存す る 酸 を 中 和 す る こ と に よ り 得 る こ と がで き る 。
本 発 明 の カ ー ポ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー を フ ッ 素 系 ゃ シ リ コ ー ン 系 の エ ラ ス 卜 マ ー 成分 に 配 合 し て 得 ら れ る 架 橋性 エ ラ ス 卜 マ ー 組成物 は 、 架橋 阻害 を 起 こ さ ず に 架橋 成形 で き 、 優れ た 機械的特性 を も つ シ ー ル材 を 提供で き る 。 こ の シ 一 ル材 を 育 U 記 し た 特願平 1 0 — 7 7 7 8 1 号 明 細 書 記載 の 特 殊 な 洗浄法 、 す な わ ち 超純水 に よ り 洗浄す る 方 法 、 洗浄温度 で 液状 の ク リ ー ン な 有機化合物や 無機水 溶液 に よ り 洗浄す る 方 法 、乾 式 エ ッ チ ン グ洗浄す る 方 法 、 抽 出 洗浄す る 方法 に し た が っ て 処 理す る こ と に よ り 極 め て 高 度 に ク リ ー ン 化 さ れ た 半 導体製造装 置用 の シ ー ル材 が得 ら れ る 。 発 明 を 実施す る た め の 最 良 の 形 態 本発 明 に お け る カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク に は 、 種 々 の起 源 の 種 々 の グ レ ー ド の カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク が使用 で き る 。 た と え ば S A F 、 I S A F 、 H A F 、 M A F 、 F E F 、 S R
F 、 F T 、 M T な ど が あ げ ら れ る 。 こ れ ら の う ち 、 特 に 加 工 性 の点 か ら 比 表面積が 3 m 2 / g 以 上 で D B P 吸 油量
1 5 c m 3/ 1 0 0 g 以 上 の 力 一 ポ ン プ ラ ッ ク が好適 で あ る 。 具体例 と し て は 、 た と え ば N 9 9 0 、 N 5 5 0 、 N
3 3 0 、 N 2 2 0 な ど が あ げ ら れ る 。 本発 明 の 力 一 ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー の 平均粒径 は約 1 0 〜 6 0 0 m で あ る 。
本発 明 の カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ イ ラ 一 は 、 不純物 金 属 の 含有 量 が 3 0 0 p p m以 下 、 好 ま し く は l O O p p m以 下 、 さ ら に 好 ま し く は 1 0 p p m以下 の も の で あ る 。 不 純物 金 属 の 低減化 は原 料 カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク を 硫酸 、硝酸 、 フ ッ 酸 、 塩酸 な ど の 酸 に よ り 処 理 し て 不純物 金 属 を 抽 出 す れ ば よ い 。
不純 物 金属 と し て は 、 た と え ば N a 、 K 、 L i な ど の ァ リレ カ リ 金属 ； C a 、 M g 、 B a な ど の ア ル カ リ 土類金 属 ； F e 、 C u 、 C r 、 N i 、 A 1 な ど が特 に 多 く 、 問 題 と な る 。
本発 明 で は架橋性 エ ラ ス ト マ 一 組成物 に 配合 し て も 架 橋 阻害 が生 じ な い よ う に単 に酸処理 を施すだ けで はな く 、 過酸化物架橋 の 阻害原 因 と な る 処理後 の カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク に 存 在す る 酸 を 中 和 す る 処 理 を 行な う 。 中 和 処 理 は ァ ル カ リ に よ っ て 行 な え ば よ い が 、 使用 す る ァ リレ カ リ と し て は金属 を 含む ア ル 力 リ の 使用 は避 け る 方 が 、 汚染源 を 減 ら す 点カゝ ら 好 ま し い 。 好 ま し い ア ル カ リ と し て は 、 た と え ば ア ン モ ニ ア 水 の ほ か 、 ト リ エ タ ノ ー ル ァ ミ ン 、 ト リ ェ チ ル ア ミ ン 、 ジ ェ チ ル ア ミ ン な ど の 塩基性 ア ミ ン 、 ア ン モ ニ ア ガ ス な ど が あ げ ら れ る 。 特 に 取扱 い 性 、 分離 、 除去 の 点 か ら 濃度 1 〜 2 8 重量 ％ の ア ン モ ニ ア 水 が好 ま し レゝ 。 中 和 処理 に よ り 、 酸処 理後 に 3 . 0 〜 4 . 5 で あ つ た p H が 5 . 0 〜 1 1 . 5 に ま で上 力 る 。 好 ま し ！ p H は 5 . 0 〜 1 1 . 0 で あ る 。
中 和 処理 は ア ル 力 リ 水 中 に 浸漬す る 方 法が簡 便 で よ い が 、 ア ル 力 リ 水 を 噴霧す る 方法 な ど の 方 法 で も よ い 。 さ ら に 中 和 処 理 後 、 超純 水 な ど の ク リ ー ン な 薬液で 洗 浄 し 、 生成 し た 塩や 残存 す る 微粒子 な ど を 除去す る こ と が好 ま し い 。
中 和 処 理 、 洗浄 さ れ た カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ イ ラ 一 は分 離 さ れ乾燥 さ れ る が 、 乾燥 も 清浄 な ガ ス な ど の ク リ ー ン な 雰 囲 気下 で行 な う こ と が好 ま し い 。 清浄な ガ ス と し て は 、 た と え ば窒 素 ガ ス 、 ヘ リ ウ ム ガ ス 、 ア ル ゴ ン ガ ス な ど の 高 純度不活 性 ガ ス が好 ま し く 使用 で き る 。 乾燥 は 5 0 〜 1 5 0 °。 で 5 〜 2 4 時 間 予 備 乾燥 し た 後 、 さ ら に 2 0 0 〜 3 0 0 °C に て ：！ 〜 2 4 時 間 カ卩 熱す る こ と に よ り 行 な う こ と が好 ま し い 。
中 和 処 理 は 、 前 記 し た 方 法 の ほ か 、 単 に 超純 水 な ど の ク リ ー ン な 薬液 に て 洗浄す る 方 法 、 ア ン モ ニ ア ガ ス に 曝 す方法 で も よ い 。 こ の 際 に 用 い る ク リ ー ン な 薬液 と し て は 、 金 属含有 量 が 1 . 0 p p m以 下 で あ り か つ 粒径 が 0 . 2 m 以 上 の 微粒子 を 3 0 0 個 Z m 1 を 超 え て 含 ま な い 超純水 、 金属含有 量が 1 . O p p m以下 で あ り か つ 粒径 が 0 . 5 z m以 上 の微粒子 を 2 0 0 個 Z m 1 を 超 え て含 ま な い 洗浄温度 で 液状 の 有機化 合物 ま た は無機 水溶 液 な ど が好 ま し い 。
本発 明 の ク リ ー ン な カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー は架橋 性 の エ ラ ス ト マ 一 に 配 合 さ れ架橋性 エ ラ ス ト マ 一 組成物 に 配 合 さ れ る 。 配 合量 は エ ラ ス ト マ 一 成分 1 0 0 重 量部 ( 以下 、 「部」 と い う ） に 対 し て 1 〜 ； L 5 0 部 、 好 ま し く は 1 〜 6 0 部 で あ る 。 多 量 に 配 合す る と き は脱落す る フ ィ ラ ー 量が増 え 、 パ ー テ ィ ク ル の 原 因 に な り や す い 。
エ ラ ス ト マ 一 成分 と し て は特 に 限定 さ れな い が 、 半 導 体 製造 装 置用 の シ ー ル材 の 製造原料 と し て 使用 す る 場 合 は フ ッ 素 系 エ ラ ス ト マ 一 お よ び シ リ コ ー ン 系 エ ラ ス ト マ 一が好 ま し レ 。
フ ッ 素 系 エ ラ ス ト マ 一 と し て は 、 た と え ばつ ぎ の も の が あ げ ら れ る 。
テ ト ラ フ ル ォ ロ エ チ レ ン 4 0 〜 9 0 モ ル ％ 、 式 （ 1 ) ：
C F 2= C F - O R f
( 式 中 、 R f は炭 素 数 1 〜 5 の パ ー フ ル ォ ロ ア ル キ ル基 、 ま た は炭素 数 3 〜 1 2 でかつ酸 素 原子 を 1 〜 3 個含 むパ 一フ ル ォ ロ ア ル キ ル （ ポ リ ） エ ー テ ル基） で表 さ れ る パ — フ ル ォ ロ ビ ニ ル ェ 一 テ ル 1 0 〜 6 0 モ ル ％ 、 お よ び硬 化 部位 を 与 え る 単 量体 0 〜 5 モ ル ％ か ら な る パ ー フ ル ォ 口 系 エ ラ ス 卜 マ ー 。
ビ ニ リ デ ン フ ル オ ラ ィ ド 3 0 〜 9 0 モ ル ％ 、 へ キ サ フ ル ォ ロ プ ロ ピ レ ン 1 5 〜 4 0 モ ル ％ 、 テ ト ラ フ ル ォ ロ ェ チ レ ン 0 〜 3 0 モ ル ％ か ら な る ビ ニ リ デ ン フ ル オ ラ ィ ド 系 エ ラ ス 卜 マ ー 。
エ ラ ス ト マ 一 性含 フ ッ 素 ポ リ マ ー 鎖セ グ メ ン 卜 と 非 エ ラ ス ト マ一性含 フ ッ 素 ポ リ マ ー 鎖 セ グ メ ン ト を 有す る 含 フ ッ 素 多元セ グ メ ン ト 化 ポ リ マ 一 で あ っ て 、 エ ラ ス ト マ一 性含 フ ッ 素 ポ リ マ ー 鎖 セ グ メ ン ト が 、 テ ト ラ フ ル ォ ロ ェ チ レ ン 4 0 〜 9 0 モ ル ％ 、 式 （ 1 ) ：
C F 2 = C F - O R f
( 式 中 、 R f は炭 素数 1 〜 5 の パ ー フ ル ォ ロ ア ル キ ル基 、 ま た は炭 素 数 3 〜 1 2 でかつ酸 素原子 を 1 〜 3 個含 むパ — フ ル ォ ロ ア ル キ ル （ ポ リ ） エ ー テ ル基 ） で 表 さ れ る パ — フ ル ォ ロ ビ ニ ル ェ 一 テ ル 1 0 〜 6 0 モ ル ％ 、 お よ び硬 化部位 を 与 え る 単量体 0 〜 5 モ ル ％ か ら な り 、 非 エ ラ ス ト マ 一 性含 フ ッ 素 ポ リ マ ー 鎖 セ グ メ ン ト が 、 テ ト ラ フ ル ォ ロ エ チ レ ン 8 5 〜 1 0 0 モ ル ％ 、 式 （ 2 ) ： C F 2 = C F - R f 1
(式 中 、 R f l は じ F 3 ま た は 〇 R f 2 ( R f 2 は炭素 数 1 〜 5 の パ 一 フ ル ォ ロ ア ル キ ル基） ） 0 〜 1 5 モ ル ％ 力 ら な る パ 一 フ ル ォ ロ 系 熱 可 塑性 エ ラ ス ト マ 一 。
エ ラ ス 卜 マ ー 性 含 フ ッ 素 ポ リ マ ー 鎖 セ グ メ ン ト と 非 エ ラ ス ト マ 一性含 フ ッ 素 ポ リ マ ー 鎖 セ グ メ ン 卜 か ら な り 、 ェ ラ ス ト マ ー 性含 フ ッ 素 ポ リ マ ー 鎖 セ グ メ ン ト が ビ ニ リ デ ン フ リレ オ ラ イ ド 4 5 〜 8 5 モ ル ％ と こ の ビ ニ リ デ ン フ ル ォ ラ イ ド と 共重 合 可 能 な 少 な く と も 一種 の 他 の 単量体 と か ら そ れぞれ誘 導 さ れ た 繰 り 返 し 単位 を 含 む含 フ ッ 素 多 元セ グ メ ン ト 化 ポ リ マ ー 。 こ こ で他 の 単量体 と し て は 、 へ キ サ フ ル ォ ロ プ ロ ピ レ ン 、 テ 卜 ラ フ ル ォ ロ エ チ レ ン 、 ク ロ ロ ト リ フ レ オ 口 エ チ レ ン 、 卜 リ フ リレ オ 口 エ チ レ ン 、 ト リ フ ルォ ロ プ ロ ピ レ ン 、 テ ト ラ フ ル ォ ロ プ ロ ピ レ ン 、 ペ ン 夕 フ ル ォ ロ プ ロ ピ レ ン 、 卜 リ フ ル ォ ロ ブテ ン 、 テ ト ラ フ ル ォ ロ イ ソ ブテ ン 、 パ 一 フ ル ォ ロ （ ア ル キ ゾレ ビ ニ ル エ ー テ ル） 、 フ ッ 化 ビ ニ ル 、 エ チ レ ン 、 プ ロ ピ レ ン 、 ァ ル キ ル ビ ニ ル エ ー テ ル な ど が あ げ ら れ る 。
ジ ヨ ウ 素化 合物 の存在下 に ラ ジカ ル重 量 に よ り 得 ら れ る 、 ヨ ウ 素含有 フ ッ 素化 ビ エルエ ー テ ル単位 0 . 0 0 5 〜 1 . 5 モ ル ％ 、 フ ッ 化 ビ ニ リ デ ン 単位 4 0 〜 9 0 モ ル ％ お よ びパ ー フ ル ォ ロ （ メ チ ル ビ ニ ル エ ー テ ル） 単位 3 〜 3 5 モ ル ％ ( 場 合 に よ り 2 5 モ ル ％ ま で の へ キ サ フ ル ォ ロ プ ロ ピ レ ン単位 お よ び Z ま た は 4 0 モ ル ％ ま で の テ ト ラ フ ル ォ ロ エ チ レ ン 単位 を 含 ん で い て も よ い ） か ら な る 耐寒 性含 フ ッ 素 エ ラ ス ト マ 一（特 開 平 8 — 1 5 7 5 3 号 公報）。 テ ト ラ フ ル ォ ロ エ チ レ ン と プ ロ ピ レ ン と の 共 重 合体 （ 米 国 特許第 3 , 4 6 7 , 6 3 5 号 明 細 書） な ど 。
シ リ コ ー ン 系 ェ ラ ス ト マ 一 と し て は 、 た と え ば シ リ コ ー ン ゴ ム 、 フ ル ォ ロ シ リ コ ー ン ゴ ム な ど が好 ま し い 。
ェ ラ ス ト マ 一 組成物 は所 望 の 製 品 の 形 状 に 架橋成形 さ れ る 。 架橋方 法 は過酸化 物 架橋 が一般的 で あ る が 、 放射 線架橋 、 電子線 架橋 な ど の 方 法 で も よ い 。
有 機 過酸化 物 架橋す る 場 合 は 、 エ ラ ス ト マ 一 成分 1 0
0 部 に 対 し て 有 機過酸化 物 を 0 . 0 5 〜 1 0 部 、 好 ま し く は 0 . 1 〜 2 . 0 部 、 架 橋 助 剤 を 0 . 1 〜 ； L 0 部 、 好 ま し く は 0 . 3 〜 5 . 0 部 配 合 す る 。 そ の ほ か 、 加 工 助 剤 、 内 添離型剤 な ど を 配 合 し て も よ い 。 有機過酸化 物架 橋 は常 法 に よ り 行 な う こ と が で き 、 従来 の よ う な 架橋 阻 害 は 生 じ な い 。
本発 明 の 架橋性 エ ラ ス ト マ 一 組成物 は シ ール材 、 特 に 高 度 な ク リ ー ン さ が要求 さ れ る 半 導体製 造 装置 の 封止用 の シ ー ル材 の 製造 に 好適 に 使用 で き る 。 シ ー ル材 と し て は o — リ ン グ 、 ガ ス ケ ッ ト 、 ノ° ッ キ ン 、 オイ ル シ ー ル 、 ベ ア リ ン ダ シ ー ル 、 リ ッ プ シ 一 ル な ど が あ げ ら れ る 。
そ の ほ か 、 各種 の エ ラ ス 卜 マ ー 製 品 、 た と え ば ダイ ヤ フ ラ ム 、 チ ュ ー ブ 、 ホ ー ス 、 各 種 ロ ー ル な ど と し て も 使 用 で き る 。
つ ぎ に 実施例 を あ げて本 発 明 を 説 明 す る が 、 本 発 明 は か か る 実施例 の み に 限定 さ れ る も の で は な い 。
製造例 1
力 一 ボ ン ブ ラ ッ ク （ N 9 9 0 、 比 表 面積 6 m 2Z g 、 D
B P 吸 油 量 5 0 c m 3 1 0 0 g 、不純物 金属 と し て 表 1 に 示す も の を 含 む 。 平均粒径 5 0 0 /ζ ιη 、 ρ Η 1 0 . 0 ) 1 0 0 g を 濃度 1 5 重 量 ％ の 硫酸 3 0 0 m 1 中 に 分散 し 室温 に て 3 時 間 撹 拌 し て 酸 処 理 し 、 ポ リ テ ト ラ フ リレ オ 口 エ チ レ ン 製 フ イ リレ タ ー で 濾 過 分離 し 、 超純 水 2 0 0 0 m 1 で 洗浄 し た の ち 、 こ の 処 理 物 （ p H 3 . 8 ) を 1 0 重 量 ％ ァ ン モ ニ ァ 水 3 0 0 m 1 中 に 分 散 さ せ 、 撹拌下 に 室 温 に て 3 時 間 中 和 処 理 し た 。 得 ら れ た 処 理 物 を 超純 水 2 0 0 0 m l で洗浄 し た 後 ポ リ テ ト ラ フ ル ォ ロ エ チ レ ン 製 フ ィ ル タ 一 で濾 過 し て 分 離 し 、 ク リ ー ン 乾燥機 内 で 1 2 0 °C に て 1 0 時 間 予備乾燥 し た 後 、 さ ら に 2 5 0 °C に て 5 時 間 乾 燥 し て 、 本 発 明 の カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー を 得 た 。 こ の も の の p H お よ び不純物 金属含有 量 を つ ぎ に 示す方 法 で 調 べ た と こ ろ 、 p H は 6 . 0 で あ り 、 表 1 に 示す よ う に 不純 物 金属含有 量 は 低減化 し て い た 。
( H )
カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ 一 3 g を 超純 水 3 0 m 1 に 分 散 さ せ 、 室温 に て マ グ ネ テ ィ ッ ク ス タ ー ラ ー で 1 時 間撹 拌 し 、 p H メ ー タ 一 に よ り 超純 水 の p H を 測 定す る 。
( 不純 物 金属含有 量）
カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー ま た は 〇 一 リ ン グ成 形 品 0 · 5 〜 2 . 0 g を 清浄な 白 金 ル ツ ポ に 入れ 6 0 0 °C で 2 時 間 加 熱 し 充 分灰 化 さ せ る 。 ル ツ ポ 内 に 残 っ た 灰 に 塩酸 5 m 1 を 力 Π え 温浴 中 で 加 熱 し て 溶解 さ せ た 後 、 超純 水 で 希 釈す る 。 こ の 溶 液 を 原子 吸光度 計 （ （株） 日 立 製 作 所 製 の Z 8 0 0 0 )に よ り 金属 成 分 を 原子吸光定量 分析 す る 。 各 金 属 の フ ィ ラ ー 中 の 含 有 量 は次式 に よ り 求 め る 。 溶液中の濃度 （重量％)
金属含有量 （重量％) = X 溶液重量 （g ) フ イ ラ一の重量 （g ) 実施例 1
テ 卜 ラ フ リレ オ 口 エ チ レ ン ノ° 一 フ ル ォ ロ （ ア ル キ ル ビ ニ ルエ ー テ ル ） 共 重 合体 エ ラ ス ト マ 一 1 0 0 g に 製造 例 1 で得 ら れ た 本 発 明 の カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー 2 0 g と
2 , 5 一 ジ メ チ ル ー 2 , 5 — ジ （ t — ブチ ルバ 一 ォ キ シ ） へ キ サ ン （ 日 本 油 脂 （ 株） 製 の パ ー へ キ サ 2 5 B ) 1 g と 卜 リ ァ リ ル イ ソ シ ァ ヌ レ ー ト （ T A I C ) ( 日 本化成
(株） 製） 3 g を 混練 し て 、 本発 明 の エ ラ ス ト マ 一 組成 物 を 調 製 し J S R キ ュ ラ ス ト メ ー タ I I 型 に よ り 1 6 0 に て 架橋試 験 を 行 な っ た 。 結果 を 表 2 に 示す 。 ま た 、 こ の 組成物 を 1 6 0 °C X 1 ◦ 分 の 圧 縮成 形 に よ り O — リ ン グ に 成 形後 、 1 8 0 °C で 4 時 間 の 二次架橋 を 行 な っ た 。
得 ら れた O — リ ン グ に つ い て 常態 物 性 と 圧縮永久歪 み
( C S ) と を J I S K 6 3 0 1 に 従 っ て測 定 し た 。 結果 を 表 2 に 示す 。
比 較例
テ 卜 ラ フ リレ オ 口 エ チ レ ン パ 一 フ リレ オ 口 （ ア ル キ ル ビ ニ ル ェ 一 テ ル ） 共 重 合体 エ ラ ス ト マ 一 1 0 0 g に 製造例 1 の 原料 と し て 使用 し た カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク （ N 9 9 0 ) 2 0 g と パ ー へ キ サ 2 5 B l g と T A I C 3 g を 混練 し て 、 比 較用 の エ ラ ス ト マ 一 組成物 を 調 製 し 、 実施例 1 と 同 様 に 架橋 試験 を 行 な い （表 2 ) 、 O — リ ン グ に 成形 し 、 常態物 性お よ び圧縮永久歪 み を 測 定 し た （表 2 ) 。 製造例 1 に用 た 製造例 1によ り作製
v 力一 τΗ' つ'、ラ ッ ク した力一ボンブラ ッ ク
(Ν - 990)
Na 1 390
K 0.1 10
Ca 0.1 1
Mg o 2 o
Fe 0.9 1
比較例 1 実施例 1 架橋試験 （ 160 °C )
最低粘度 （kgf ) 0.10 0.10 最高粘度 （kgf ) 6.40 6.45 誘導時間 （分） 0.6 0.7 最適加硫時間 （分） 1.0 1.1 常態物性
100 %引張応力 （kgf Zcm 2) 145 147 引張強さ （kgf Zcm 2) 220 222 伸び （％ ) 140 140 硬度 （JIS.A) 82 82
C . S ( P — 24、 〇 一 リ ン グ）
200 °C X 70時間 （％ ) 10 10 不純物金属分析 （ppm)
N a 80 2
K 2 0.5
F e 1 0.5 産業 上 の 利 用 可 能 性
本 発 明 の 力 一 ボ ン ブ ラ ッ ク フ イ ラ 一 は 、 エ ラ ス ト マ一 組成物 に 配合 し て も 架橋 阻害 を 生 じ ず 、 か つ 極 め て ク リ ー ン な 半 導体 製造 装 置用 の シ ー ル材 と し て 好適 な エ ラ ス 卜 マ ー 成形物 を 提 供 で き る 。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 不純物 金 属 含有 量 が 3 0 0 p p m以 下 の架橋 性 エ ラ ス ト マ 一 組成物 用 の カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー 。
2. p H が 5 . 0 〜 1 1 . 0 に 調 整 さ れて い る 請求 の 範 囲 第 1 項記 載 の カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー 。
3. 力 一 ポ ン プ ラ ッ ク の 比 表 面積が 3 m 2Z g 以 上 で 、 D B P 吸 油 量 が 1 5 c m 3/ 1 0 0 g 以 上 で あ る 請求 の範 囲 第 1 項記載 の カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ 一 。
4. 原料 カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー を 酸 に よ り 抽 出 処 理 し て 不純物 金属含有 量 を 低 減化 し 、 つ い で ア ル カ リ で 処 理 し て 残存す る 酸 を 中 和 す る 請求 の 範 囲 第 1 項 〜 第 3 項 の い ずれ力、 に 記載 の カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー の 製法 。
5. ア ル カ リ 中 和処 理 を ア ン モ ニ ア 水 中 で行な い 、 分離 し て 得 ら れ た カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー を 清浄な ガ ス 雰 囲 気下 で 乾燥す る 請求 の 範 囲 第 4 項記載 の カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー の 製法 。
6. 請求 の 範 囲 第 1 項 〜 第 3 項 の い ずれか に 記載 の カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー と 架橋性 エ ラ ス ト マ 一 成分 と を 含 む シ ー ル材用 架橋性 エ ラ ス ト マ 一 組成物 。
7. エ ラ ス ト マ 一成分 1 0 0 重 量部 に 対 し て 、 前記 カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ イ ラ 一 が 1 〜 1 5 0 重 量部配合 さ れ て な る 請求 の 範 囲 第 6 項 記 載 の 架橋性 エ ラ ス ト マ 一 組 成 物 。
8. エ ラ ス ト マ 一 成分 1 0 0 重 量部 に 対 し て 有機 過酸化 物 を 0 . 0 5 〜 1 0 重 量部 、 架橋助 剤 を 0 . 1 〜 1 0 重量部 お よ び前記 カ ー ボ ン ブ ラ ッ ク フ ィ ラ ー を 1 〜 1 5 0 重 量 部含 む 請求 の 範 囲 第 6 項 ま た は第 7 項記載 の エ ラ ス ト マ 一 組成物 。
. エ ラ ス ト マ 一 成 分 が フ ッ 素 系 エ ラ ス ト マ一ま た は シ リ コ ー ン 系 エ ラ ス ト マ 一 で あ る 請 求 の 範 囲 第 6 項 〜 第 8 項 の い ずれか に 記載 の エ ラ ス ト マ 一 組成物 。
10. 請求 の 範 囲 第 6 項 〜 第 9 項 の い ずれか に 記載 の エ ラ ス ト マ 一 組成物 を 架橋 成 形 し て 得 ら れ る シ ー ル材 。
11. 半 導体 製造 装置 に お け る 封止 の た め に 用 い る 請求 の 範 囲 第 1 0 項記載 の シ ー ル材 。
PCT/JP1999/003793 1998-07-17 1999-07-14 Composition elastomere reticulable, matiere d'etancheite obtenu a partir de la composition, et matiere de charge utilisable dans ladite composition WO2000004083A1 (fr)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/743,709 US6683127B1 (en) 1998-07-17 1999-07-14 Crosslinkable elastromer composition, sealing material produced from the composition, and filler for use therein
EP99929827A EP1195400A4 (en) 1998-07-17 1999-07-14 CROSSLINKABLE ELASTOMER COMPOSITION, SEALING MATERIAL OBTAINED FROM THE COMPOSITION, AND FILLER FOR USE THEREIN

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10/204065 1998-07-17
JP10204065A JP2000034380A (ja) 1998-07-17 1998-07-17 架橋性エラストマー組成物、該組成物から製造されるシール材およびそれに用いるフィラー

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2000004083A1 true WO2000004083A1 (fr) 2000-01-27

Family

ID=16484188

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP1999/003793 WO2000004083A1 (fr) 1998-07-17 1999-07-14 Composition elastomere reticulable, matiere d'etancheite obtenu a partir de la composition, et matiere de charge utilisable dans ladite composition

Country Status (6)

Country Link
US (1) US6683127B1 (ja)
EP (1) EP1195400A4 (ja)
JP (1) JP2000034380A (ja)
KR (1) KR100577038B1 (ja)
TW (1) TWI220903B (ja)
WO (1) WO2000004083A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1148081A1 (en) * 1999-01-12 2001-10-24 Daikin Industries, Ltd. Molded elastomer

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4800509B2 (ja) * 2001-06-28 2011-10-26 三菱電線工業株式会社 摺動部用シール材
JP4628814B2 (ja) * 2005-02-15 2011-02-09 日本バルカー工業株式会社 半導体製造装置用シール材
EP2154204A4 (en) * 2007-05-16 2011-11-23 Daikin Ind Ltd FINE PARTICLES OF NETWORKED FLUOROUS ELASTOMER, METHOD OF MANUFACTURING THEREOF AND COMPOSITION
US8318850B2 (en) * 2009-02-26 2012-11-27 E I Du Pont De Nemours And Company Cured perfluoroelastomer article
JP2015525811A (ja) * 2012-06-28 2015-09-07 イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニーＥ．Ｉ．Ｄｕ Ｐｏｎｔ Ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ Ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ パーフルオロエラストマー物品の静電ポテンシャルを低減するプロセス
CN114008135B (zh) * 2019-07-02 2023-04-11 大金工业株式会社 含氟密封材料形成用组合物
CN115605540A (zh) 2020-05-14 2023-01-13 霓佳斯株式会社（Jp） 橡胶组合物、含氟弹性体和密封材料

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5140153A (ja) * 1974-10-02 1976-04-03 Tokyo Electric Power Co Randamudeetajushinhoshiki
JPS57172555A (en) * 1981-04-17 1982-10-23 Matsushita Electric Ind Co Ltd Disk type recording medium and its manufacture
JPS61283659A (ja) * 1985-06-11 1986-12-13 Tokai Carbon Co Ltd 導電性樹脂組成物
JPH01213362A (ja) * 1987-05-25 1989-08-28 Shin Etsu Chem Co Ltd シリコ−ンゴム組成物

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2515632C2 (de) 1975-04-10 1984-09-13 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Verfahren zur antistatischen Ausrüstung von Kunststoffen
GB2098221B (en) * 1981-04-17 1985-02-06 Matsushita Electric Ind Co Ltd Method of producing video discs
JP2976225B2 (ja) * 1989-05-26 1999-11-10 三菱化学株式会社 静電容量方式情報記録媒体用カーボンブラック及び同方式情報記録媒体
US5444116A (en) * 1993-07-14 1995-08-22 Greene, Tweed & Co. Perfluoroelastomeric compositions and seals having improved chemical resistance and methods of making the same
DE69408460T2 (de) * 1993-07-16 1998-05-20 Du Pont Hochreine fluorelastomerzusammensetzungen
JP3961042B2 (ja) 1995-03-15 2007-08-15 藤倉ゴム工業株式会社 ケーブル用シール材
JPH08269267A (ja) 1995-03-31 1996-10-15 Nippon Zeon Co Ltd オイルブリード性ポリオレフイン系ゴム組成物
JP3508431B2 (ja) 1996-11-08 2004-03-22 Ｎｏｋ株式会社 フッ素ゴム組成物
US6663722B1 (en) * 1998-03-25 2003-12-16 Daikin Industries, Ltd. Method of cleaning fluorine-containing rubber molded article for semiconductor production apparatuses and cleaned molded article

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5140153A (ja) * 1974-10-02 1976-04-03 Tokyo Electric Power Co Randamudeetajushinhoshiki
JPS57172555A (en) * 1981-04-17 1982-10-23 Matsushita Electric Ind Co Ltd Disk type recording medium and its manufacture
JPS61283659A (ja) * 1985-06-11 1986-12-13 Tokai Carbon Co Ltd 導電性樹脂組成物
JPH01213362A (ja) * 1987-05-25 1989-08-28 Shin Etsu Chem Co Ltd シリコ−ンゴム組成物

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1148081A1 (en) * 1999-01-12 2001-10-24 Daikin Industries, Ltd. Molded elastomer
EP1148081A4 (en) * 1999-01-12 2002-03-27 Daikin Ind Ltd SHAPED ELASTOMER
US6515064B1 (en) 1999-01-12 2003-02-04 Daikin Industries, Ltd. Molded elastomer

Also Published As

Publication number Publication date
KR100577038B1 (ko) 2006-05-08
KR20010052975A (ko) 2001-06-25
EP1195400A1 (en) 2002-04-10
US6683127B1 (en) 2004-01-27
EP1195400A4 (en) 2002-04-10
TWI220903B (en) 2004-09-11
JP2000034380A (ja) 2000-02-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5578208B2 (ja) 含フッ素エラストマーの製造方法
EP1462458B1 (en) Molding material for ozone-resistant articles and ozone-resistant injection-molded articles
TWI335337B (en) Fluorine-containing elastomer composition having execllent prevention effect of plasma aging and molded article using the same
WO2001085848A1 (fr) Composition polymere a laquelle est incorporee une substance de charge propre
JP2007131671A (ja) 溶融成形用フッ素樹脂組成物
JP2006206874A (ja) エラストマー組成物及び成形体
TWI381015B (zh) 氟橡膠組成物、使用該組成物之橡膠材料以及氟橡膠成形體之製造方法
WO2001032782A1 (fr) Moulage d'elastomere pour appareil de fabrication de semiconducteur et composition d'elastomere fluore reticulable
TWI829639B (zh) 含氟彈性共聚物及其製造方法
EP3831877A1 (en) Fluoropolymer-containing composition and molded article
TWI247024B (en) Elastomer formed product
WO2000004083A1 (fr) Composition elastomere reticulable, matiere d'etancheite obtenu a partir de la composition, et matiere de charge utilisable dans ladite composition
CN1125850C (zh) 交联性弹性体组合物以及该组合物制造的成型品
JP2007084832A (ja) クリーンフィラーを配合した架橋性フッ素系エラストマー組成物
JP4314744B2 (ja) エラストマー成形品
WO2000004084A1 (fr) Composition elastomere reticulable, materiau d'etancheite produit a partir de cette composition, et charge associee pour son utilisation
WO2000078871A1 (en) Crosslinkable elastomer composition and molded article produced from the composition
US20110319545A1 (en) Process for preparing curable perfluoroelastomer compositions
WO2000044544A1 (fr) Moulages en elastomere contenant du fluor et procede de preparation associe

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): KR US

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE

DFPE Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101)
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1020007014367

Country of ref document: KR

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 09743709

Country of ref document: US

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1999929827

Country of ref document: EP

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1020007014367

Country of ref document: KR

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1999929827

Country of ref document: EP

WWW Wipo information: withdrawn in national office

Ref document number: 1999929827

Country of ref document: EP

WWG Wipo information: grant in national office

Ref document number: 1020007014367

Country of ref document: KR