JPS6011423A - 抗生物質を単離し、精製する方法 - Google Patents
抗生物質を単離し、精製する方法Info
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- JPS6011423A JPS6011423A JP59097672A JP9767284A JPS6011423A JP S6011423 A JPS6011423 A JP S6011423A JP 59097672 A JP59097672 A JP 59097672A JP 9767284 A JP9767284 A JP 9767284A JP S6011423 A JPS6011423 A JP S6011423A
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- extractant
- pressure
- antibiotics
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/94—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom spiro-condensed with carbocyclic rings or ring systems, e.g. griseofulvins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D499/00—Heterocyclic compounds containing 4-thia-1-azabicyclo [3.2.0] heptane ring systems, i.e. compounds containing a ring system of the formula:, e.g. penicillins, penems; Such ring systems being further condensed, e.g. 2,3-condensed with an oxygen-, nitrogen- or sulfur-containing hetero ring
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- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Peptides Or Proteins (AREA)
- Furan Compounds (AREA)
- Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、抗生物質を単離し、禮製する方法に関する。
従来技術
抗生物質は、伝染病を防除するために好適な医薬品の1
つの群を形成する。抗生物質は、多くの場合に1つの倣
生物によって産生され、かつ他の微生物をその発育にお
いて阻害するか又は殺す状態にある。抗生物質の詳には
、ペニシリン、セファロスポリン、テトラシフリン、ア
ミノグリコシド−抗生物質、ヌクレオシド−抗生物質、
マクロリド(Makrolic] )−抗生物質、アン
サミシン(Ansamycine )、ペゾチドー抗生
物質及び個々の構造を有する抗生物質がこれに所属する
。多くの殆んどの抗生−物質は、発酵過程において滅菌
条件下で、培養液中で空気の供給によって培養される倣
生物によって形成される。培地が微生物によって形成さ
れた抗生物質の十分に高い含量を有する場合、それは取
得され、このことは、全培地を乾燥、殊に噴霧乾燥する
ことによって行なわれるか又は抗生物質含有培養液もし
くは抗生物質含有菌糸体を濾過しかつ引続き俊処理する
ことによって行なわれる。この抗生物質含有培養液もし
くは抗生物質含有菌糸体の俊処理は、4工程の単離法及
び精製法によって行なわれ、この場付には、第1工程で
抽出が実施され、第2工程で抽出された抗生物質の沈殿
が実施される。抗生物質は、第1の処理工程で直接に濾
別された抗生物質含有培養液から沈殿させることもでき
る。沈殿によって得られた中間生成物は、精製されなけ
ればならず、このことは、殊に数回の再結晶及び丙沈殿
によって行なわれる。数多くの抗生物質は、種々の理由
から沼解した状態で迅速に分解するので、その単離及び
精製は、でさるだけ迅速に行なわなければならない。更
に、ト1c生物質を単離し、精製する場合には、この抗
生物質を強く加熱しすぎないように注意すべきである。
つの群を形成する。抗生物質は、多くの場合に1つの倣
生物によって産生され、かつ他の微生物をその発育にお
いて阻害するか又は殺す状態にある。抗生物質の詳には
、ペニシリン、セファロスポリン、テトラシフリン、ア
ミノグリコシド−抗生物質、ヌクレオシド−抗生物質、
マクロリド(Makrolic] )−抗生物質、アン
サミシン(Ansamycine )、ペゾチドー抗生
物質及び個々の構造を有する抗生物質がこれに所属する
。多くの殆んどの抗生−物質は、発酵過程において滅菌
条件下で、培養液中で空気の供給によって培養される倣
生物によって形成される。培地が微生物によって形成さ
れた抗生物質の十分に高い含量を有する場合、それは取
得され、このことは、全培地を乾燥、殊に噴霧乾燥する
ことによって行なわれるか又は抗生物質含有培養液もし
くは抗生物質含有菌糸体を濾過しかつ引続き俊処理する
ことによって行なわれる。この抗生物質含有培養液もし
くは抗生物質含有菌糸体の俊処理は、4工程の単離法及
び精製法によって行なわれ、この場付には、第1工程で
抽出が実施され、第2工程で抽出された抗生物質の沈殿
が実施される。抗生物質は、第1の処理工程で直接に濾
別された抗生物質含有培養液から沈殿させることもでき
る。沈殿によって得られた中間生成物は、精製されなけ
ればならず、このことは、殊に数回の再結晶及び丙沈殿
によって行なわれる。数多くの抗生物質は、種々の理由
から沼解した状態で迅速に分解するので、その単離及び
精製は、でさるだけ迅速に行なわなければならない。更
に、ト1c生物質を単離し、精製する場合には、この抗
生物質を強く加熱しすぎないように注意すべきである。
それというのも、大抵の該化合物は、高い温度で分月手
゛してしまうからである。
゛してしまうからである。
抗生物質を単離し、N製するために使用される公知の方
法の場合には、個々の処理工程で水とともに有機溶剤乞
も含有する抗生物質含有溶液が生じる。この溶液から抗
生物賀乞分離しなけれはならないだけでなく、有機溶剤
をもそれかす[水中に導入しうる前に除去しなければな
らない。史に、単離法及び精製法が数工程であることは
、収率の損失及び運転の故障を惹起せしめる。
法の場合には、個々の処理工程で水とともに有機溶剤乞
も含有する抗生物質含有溶液が生じる。この溶液から抗
生物賀乞分離しなけれはならないだけでなく、有機溶剤
をもそれかす[水中に導入しうる前に除去しなければな
らない。史に、単離法及び精製法が数工程であることは
、収率の損失及び運転の故障を惹起せしめる。
発明が解決しようとする問題点
従って、本発明の課題は、必要とされる処理工程の数乞
注目に値する程度に減少させかつ抗生物質の収率を増大
させる、抗生物質乞単離し、精製する方法乞得ることで
ある。
注目に値する程度に減少させかつ抗生物質の収率を増大
させる、抗生物質乞単離し、精製する方法乞得ることで
ある。
問題点を解決するための手段
この本発明の基礎となる課題は、抗生物質含有溶液を臨
界温度が0°C〜1<50℃の範囲内にある抽出剤でO
℃〜40’Cの温度及び抽出剤の臨界圧と、該臨界圧の
10倍の血との間にある圧力で抽出し、この場合該抗生
物質含有溶液と該抽出剤との重量比が1=5〜1:2o
であり、1粉−きこの抗生物質含有抽出剤を抽出した溶
液と分離し、その佼に抗生物質を該抗生物質含有抽出剤
から一度の瓢少によって沈殿させ、次に抽出剤7抽出工
程に戻すことによって解決されろ。この方法は、好まし
い方法で抗生@寅の分解ン全く生ぜしめない温度で作業
される。更に、この方法は、著しく純粋な抗生物質乞供
給し、それによって数回の再結晶又は再沈殿乞省1%さ
せろことができる。最後に、抗生物質含有抽出剤からの
抗生物質の沈殿は、その一度乞低下させることによって
行なわれ、このことは、付加的な沈殿剤を必要どしない
という利点を有する。
界温度が0°C〜1<50℃の範囲内にある抽出剤でO
℃〜40’Cの温度及び抽出剤の臨界圧と、該臨界圧の
10倍の血との間にある圧力で抽出し、この場合該抗生
物質含有溶液と該抽出剤との重量比が1=5〜1:2o
であり、1粉−きこの抗生物質含有抽出剤を抽出した溶
液と分離し、その佼に抗生物質を該抗生物質含有抽出剤
から一度の瓢少によって沈殿させ、次に抽出剤7抽出工
程に戻すことによって解決されろ。この方法は、好まし
い方法で抗生@寅の分解ン全く生ぜしめない温度で作業
される。更に、この方法は、著しく純粋な抗生物質乞供
給し、それによって数回の再結晶又は再沈殿乞省1%さ
せろことができる。最後に、抗生物質含有抽出剤からの
抗生物質の沈殿は、その一度乞低下させることによって
行なわれ、このことは、付加的な沈殿剤を必要どしない
という利点を有する。
本発明の他の形成には、抽出剤としてco2、C2H4
、C2H6、C3H6、C3F8、c4H□。、sF6
、cHcIF2、CF3(J CF3Br 、 C2F
2(42H2、N20又は少なくとも2つのこれらの′
動電からの混合物Yl史用ずろことが設けられている。
、C2H6、C3H6、C3F8、c4H□。、sF6
、cHcIF2、CF3(J CF3Br 、 C2F
2(42H2、N20又は少なくとも2つのこれらの′
動電からの混合物Yl史用ずろことが設けられている。
この抽出剤は、それを残滓を含まないで抽出すべき溶液
から除去することかできるか又は抽出した浴剤中に残留
してもよい(例えは、二酸化炭素)という利点ヲ■する
。更に、本発明によれは、抽出剤にエタノール、酢酸メ
チル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、ジエチ
ルエーテル、アセトン、塩化メチレン及び/又は水1〜
50軍量%乞共留剤として重加することか設けられてい
る。抽出すべき抗生物質に対する抽出剤の溶解性は、共
留剤乞使用ずろことによって、抽出時間の著しい短縮が
達成される、1呈朋に増大させろことができる。共′t
Ii剤は、抽出した溶液からも抽出牧からも回収されな
ければならない。
から除去することかできるか又は抽出した浴剤中に残留
してもよい(例えは、二酸化炭素)という利点ヲ■する
。更に、本発明によれは、抽出剤にエタノール、酢酸メ
チル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、ジエチ
ルエーテル、アセトン、塩化メチレン及び/又は水1〜
50軍量%乞共留剤として重加することか設けられてい
る。抽出すべき抗生物質に対する抽出剤の溶解性は、共
留剤乞使用ずろことによって、抽出時間の著しい短縮が
達成される、1呈朋に増大させろことができる。共′t
Ii剤は、抽出した溶液からも抽出牧からも回収されな
ければならない。
本発明によれば、抗生物質含有抽出剤の濃度の減少は、
D′C〜40’Cの温度で60〜70パールの圧力に減
圧させろことによって行なわれるのかrr=i−に好ま
しい、)それというのも、この温度の場合、抗生物質の
分解は起こらないからである。多くの場合、抗生物質含
有抽出剤の減圧は、数工程で行なわれるのが!1令に好
ましい。それというのも、この方法の実施により異なる
純度の多数の抗生物置−留分を得ろことができ、この場
合この留分は、少ない純度で循環路中へ導くことができ
るからである。
D′C〜40’Cの温度で60〜70パールの圧力に減
圧させろことによって行なわれるのかrr=i−に好ま
しい、)それというのも、この温度の場合、抗生物質の
分解は起こらないからである。多くの場合、抗生物質含
有抽出剤の減圧は、数工程で行なわれるのが!1令に好
ましい。それというのも、この方法の実施により異なる
純度の多数の抗生物置−留分を得ろことができ、この場
合この留分は、少ない純度で循環路中へ導くことができ
るからである。
西ドイツ国特許公告公報第1493190号の記載から
、液状物置混合物及び/又は固体物質混合物乞温度及び
圧力の退部が条件下にあるガスでその鍋界温度乞越え、
る100℃を建えてまでの温度範囲内で処理しかつ負荷
する退部界ガス相の分離器、その中に含まれる化合物を
減圧及び/又は温度」二昇によって回収するという液状
物置混合物及び/又は固体物J質混合物の分配性か公月
1であるとしても、この刊行物から当業者が本発明によ
る方法を導き出すことはできない。それというのも、こ
の刊行物には、抗生物質を臨界温度がO℃〜160”C
の範囲内にある抽出剤で00C〜40°Cの温度及び抽
出剤の臨界圧と、その臨界圧の10倍の値との間にある
圧力で抽出することかできかつ抗生物質の沈殿Y o
’c〜40’Cの温度で行なうことができろことは、全
く指摘されていないからである。
、液状物置混合物及び/又は固体物質混合物乞温度及び
圧力の退部が条件下にあるガスでその鍋界温度乞越え、
る100℃を建えてまでの温度範囲内で処理しかつ負荷
する退部界ガス相の分離器、その中に含まれる化合物を
減圧及び/又は温度」二昇によって回収するという液状
物置混合物及び/又は固体物J質混合物の分配性か公月
1であるとしても、この刊行物から当業者が本発明によ
る方法を導き出すことはできない。それというのも、こ
の刊行物には、抗生物質を臨界温度がO℃〜160”C
の範囲内にある抽出剤で00C〜40°Cの温度及び抽
出剤の臨界圧と、その臨界圧の10倍の値との間にある
圧力で抽出することかできかつ抗生物質の沈殿Y o
’c〜40’Cの温度で行なうことができろことは、全
く指摘されていないからである。
実施例
次に、本発明の目的乞図面につき多数の実施例によって
詳説する。
詳説する。
図面は、それぞれ個々の場合の詳細な要件に通合するこ
とかできろ、本発明方法の原理的経過を示す。未精製の
抗生物質含有溶液は、貯蔵タンク1からポンプ2中へ遅
し、このポンプによってそれは抽出圧に圧縮され、かつ
熱交換器3中へ供給され、この熱交換器中で抽出温度は
調節される。このm液は、その彼に高圧力ラム4のヘッ
ド部分に供給され、この高圧力ラムの脚部には、導管5
を介して抽出剤が供給される。物置交換ケ促進する装着
物ケ有する高圧力ラム4の場合、抗生物質含有溶液は、
抽出剤によって向流で連続的に抽出され、この場合不純
物は、浴li中に留まる。抗生物質含有抽出剤は、高圧
力ラム4からベッド側で取出され、減圧弁6及び熱交換
器7を介して分離器8中へ搬入され、この分顯c:’d
i中で抗生物質は沈殿する。抽出剤が共留剤を含有する
場合、共留剤の一部は、抗生w負と一緒になって沈殿す
る。後接された分離段14中で抗生*負は、共留剤によ
って分離される。抗生?l質は、導管9を介して取出さ
れ、共留剤は、4f15v介して貯蔵タンク13中へ逼
する。抗生物質は、多くの場合に十分な純度2有し、専
ら後乾燥されかつ滅菌される。分離器8から抗生物質不
含の抽出剤は、ポンプ1υ中へ宵・入され、このポンプ
はその抽出剤を抽出圧に圧縮し、かつ熱交換器11中へ
搬入し、この熱交換器中で抽出温度は、調節される。ソ
ノ俊に抽出剤は、尚圧力ラム4中へ達スる。抽出剤の損
失は、貯蔵タンク12によって制限されろ。抽出剤に添
加すべき共留剤は、貯蔵タンク13から取出される。抽
出残滓は、高圧力ラム4から導管16を介して取出され
ろ。これは、抗生物質不含のM液であるか又はなお共留
剤残分を含有しつる抗生物質貧富の抽出した溶液である
。
とかできろ、本発明方法の原理的経過を示す。未精製の
抗生物質含有溶液は、貯蔵タンク1からポンプ2中へ遅
し、このポンプによってそれは抽出圧に圧縮され、かつ
熱交換器3中へ供給され、この熱交換器中で抽出温度は
調節される。このm液は、その彼に高圧力ラム4のヘッ
ド部分に供給され、この高圧力ラムの脚部には、導管5
を介して抽出剤が供給される。物置交換ケ促進する装着
物ケ有する高圧力ラム4の場合、抗生物質含有溶液は、
抽出剤によって向流で連続的に抽出され、この場合不純
物は、浴li中に留まる。抗生物質含有抽出剤は、高圧
力ラム4からベッド側で取出され、減圧弁6及び熱交換
器7を介して分離器8中へ搬入され、この分顯c:’d
i中で抗生物質は沈殿する。抽出剤が共留剤を含有する
場合、共留剤の一部は、抗生w負と一緒になって沈殿す
る。後接された分離段14中で抗生*負は、共留剤によ
って分離される。抗生?l質は、導管9を介して取出さ
れ、共留剤は、4f15v介して貯蔵タンク13中へ逼
する。抗生物質は、多くの場合に十分な純度2有し、専
ら後乾燥されかつ滅菌される。分離器8から抗生物質不
含の抽出剤は、ポンプ1υ中へ宵・入され、このポンプ
はその抽出剤を抽出圧に圧縮し、かつ熱交換器11中へ
搬入し、この熱交換器中で抽出温度は、調節される。ソ
ノ俊に抽出剤は、尚圧力ラム4中へ達スる。抽出剤の損
失は、貯蔵タンク12によって制限されろ。抽出剤に添
加すべき共留剤は、貯蔵タンク13から取出される。抽
出残滓は、高圧力ラム4から導管16を介して取出され
ろ。これは、抗生物質不含のM液であるか又はなお共留
剤残分を含有しつる抗生物質貧富の抽出した溶液である
。
本発明方法によれば、多数の抗生物質は、異なる組成の
抗生物質含有溶液から純粋な形で単離される。
抗生物質含有溶液から純粋な形で単離される。
例 1
エタノール72.2%、水26.8%及びペニシ!J
7− V −酸4%(=α−フェノキシエチルーペニシ
リン&)からなる未精製の溶液ケ連続的に二酸化炭素で
20pバール及び67′Cで抽出する。この場合、ガス
相1.8は、ペニシリン−V−[6,!7を吸収し、さ
らに熱力学的平衡条件に相応してエタノール及び水に溶
解される。ペニシリン−■−酸χ抽出剤から28°Cで
60バールに直圧することによって得る。)IPLC−
分析は、単離したペニシ+) 7− v −酸が飄めて
^い純度を有し、かつ抗生物質含有浴液中に存在する1
直伴物賀が抽出の際に殆んど定量的に抽出残滓中に残留
することを示す。
7− V −酸4%(=α−フェノキシエチルーペニシ
リン&)からなる未精製の溶液ケ連続的に二酸化炭素で
20pバール及び67′Cで抽出する。この場合、ガス
相1.8は、ペニシリン−V−[6,!7を吸収し、さ
らに熱力学的平衡条件に相応してエタノール及び水に溶
解される。ペニシリン−■−酸χ抽出剤から28°Cで
60バールに直圧することによって得る。)IPLC−
分析は、単離したペニシ+) 7− v −酸が飄めて
^い純度を有し、かつ抗生物質含有浴液中に存在する1
直伴物賀が抽出の際に殆んど定量的に抽出残滓中に残留
することを示す。
例 2
エタノール42.5’%、水40.5%及びペニシリン
−V−酸17%からなる未精製の溶液暑連続的に二酸化
炭素で200バール及び67°Cで抽出する。抽出の際
、ガス相1.I3は、ペニシリン−■−敵6.5gを吸
収し、それとともに熱力学的平衡条件に相応してエタノ
ール及び水に溶解される。抽出剤からペニシリン−V−
ev、28゛Cで60バールに減圧することによって分
離する。こうして得られた生成物は、著しく高い純度を
有しかつ原料溶液中に存在する随伴物置χ含まず、この
ことは’1 )[PLC−分析により検出された。
−V−酸17%からなる未精製の溶液暑連続的に二酸化
炭素で200バール及び67°Cで抽出する。抽出の際
、ガス相1.I3は、ペニシリン−■−敵6.5gを吸
収し、それとともに熱力学的平衡条件に相応してエタノ
ール及び水に溶解される。抽出剤からペニシリン−V−
ev、28゛Cで60バールに減圧することによって分
離する。こうして得られた生成物は、著しく高い純度を
有しかつ原料溶液中に存在する随伴物置χ含まず、この
ことは’1 )[PLC−分析により検出された。
例 6
エタノール65%、水66.5%及びペニシリン−V−
酸1.5%からなる未精製の溶液を連続的にエタンで2
00バール及び67℃で抽出する。抽出の際、ペニシリ
ン−v−B波0.9gは、ガス相1.8によって搬出さ
れ、さらに抽出剤は、エタノール及び水を熱力学的平衡
条件に相応して吸収する。ペニシリン−V−酸を28°
Gで40バールに減圧することによって抽出剤から分離
する。生成物は、著しく高い純度7有しかつ原料浴液中
に分布する1唯伴物質を十分に含まず、このことは、H
PLC−分析によって検出することができた。
酸1.5%からなる未精製の溶液を連続的にエタンで2
00バール及び67℃で抽出する。抽出の際、ペニシリ
ン−v−B波0.9gは、ガス相1.8によって搬出さ
れ、さらに抽出剤は、エタノール及び水を熱力学的平衡
条件に相応して吸収する。ペニシリン−V−酸を28°
Gで40バールに減圧することによって抽出剤から分離
する。生成物は、著しく高い純度7有しかつ原料浴液中
に分布する1唯伴物質を十分に含まず、このことは、H
PLC−分析によって検出することができた。
例 4
水99cI)、酢酸エチル0.6%及びペニシリン−V
−酸0.4チを含有する未精製の浴液乞連続的に二酸化
炭素で600パール及び67°Cで抽出する。抽出の際
、ペニシリン−v −酸1.2 gは、ガス1石によっ
て吸収され、さらに熱力学的平衡条件に相応して水及び
n′「酸エチルに溶解される。ペニシリン−V−酸v2
8℃で60バールに減圧することによって抽出剤から分
離する。こうして得られた生成物は、著しく高い純度暑
有し、かつ原料溶液中に存在する随伴物質は、箔んど定
量的に抽出残滓中に残留し、このことは、HPLC−分
析によって検出された。
−酸0.4チを含有する未精製の浴液乞連続的に二酸化
炭素で600パール及び67°Cで抽出する。抽出の際
、ペニシリン−v −酸1.2 gは、ガス1石によっ
て吸収され、さらに熱力学的平衡条件に相応して水及び
n′「酸エチルに溶解される。ペニシリン−V−酸v2
8℃で60バールに減圧することによって抽出剤から分
離する。こうして得られた生成物は、著しく高い純度暑
有し、かつ原料溶液中に存在する随伴物質は、箔んど定
量的に抽出残滓中に残留し、このことは、HPLC−分
析によって検出された。
例 5
エタノール93.2%、水4.0%及びプレウロムリン
2.8%からなる未精製の溶液乞連続的にエタンで20
0バール及び67℃で抽出する。
2.8%からなる未精製の溶液乞連続的にエタンで20
0バール及び67℃で抽出する。
ガス相1−θは、抽出の間にプレウロムリン8gン吸収
し、ならびに水及びエタノールを熱力学的平衡条件に相
応して吸収する。ゾレウロムリン乞28°Cで40バー
ルに減圧することによって抽出剤から分離する。こうし
て得られた最終生成物は、著しく商い純度2有する。
し、ならびに水及びエタノールを熱力学的平衡条件に相
応して吸収する。ゾレウロムリン乞28°Cで40バー
ルに減圧することによって抽出剤から分離する。こうし
て得られた最終生成物は、著しく商い純度2有する。
例 6
エタノール75.4%、水23.4%及びグリセオフル
ビン1.2%からなる未精製の溶液を連続的にエタンで
200・々−ル及び37℃で抽出する。ガス相1tは、
抽出の間にグリセオフルビン0.31を吸収し、それと
ともに熱力学的平衡条件に相応して水及びエタノールを
吸収する。
ビン1.2%からなる未精製の溶液を連続的にエタンで
200・々−ル及び37℃で抽出する。ガス相1tは、
抽出の間にグリセオフルビン0.31を吸収し、それと
ともに熱力学的平衡条件に相応して水及びエタノールを
吸収する。
グリセオフルビンを28°Cで40ノ々−ルに減圧する
ことによって抽出剤から分離する。最終生成物は、高い
純度を有し、このことは、 HPLC−分析により検出
された。
ことによって抽出剤から分離する。最終生成物は、高い
純度を有し、このことは、 HPLC−分析により検出
された。
前記の実施例1〜6に記載した百分率の数は「重量%」
でちる。
でちる。
図面は、それぞれ個々の場合の詳細な要件に適合するこ
とができる、本発明方法の原理的経過を示す略図である
。 1.12.13・・・貯蔵タンク−2,10・・・ボン
ダ、3.7 、11・・・熱交換器、4・・・高圧力カ
ラム、5,9,15.16・・・導管、6・・・減圧弁
、8・・・分離器、14・・・分離段
とができる、本発明方法の原理的経過を示す略図である
。 1.12.13・・・貯蔵タンク−2,10・・・ボン
ダ、3.7 、11・・・熱交換器、4・・・高圧力カ
ラム、5,9,15.16・・・導管、6・・・減圧弁
、8・・・分離器、14・・・分離段
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、 抗生物負χ単離し、積装する方法において、抗生
物質含有溶液を臨界温度がo℃〜16゜℃の範囲内にあ
る抽出剤でo℃〜40’Cの温度及び抽出剤の臨界圧と
、該臨界圧の1o倍の値との間にある圧力で抽出し、こ
の場合該抗生物質含有溶液と該抽出剤との重量比が1=
5〜1:20であり、引続きこの抗生物質含有抽出剤ヲ
抽出した溶液と分離し、その後に抗生物置Z該抗生物質
含有抽出剤から濃度の減少によって沈殿させ、次に抽出
剤を抽出工程に戻ずこと乞特倣とする、抗生物質を単離
し、積装する方法。 2、抽出剤としてC02、c2H4、c2H6、c3H
6、c3H8、C4H工。、SF6、CHciF2、c
F3c1、CF3Br %C2F2C12H2、N20
又は少なくとも2つのこれらのvJXからなる混曾物Z
使用する、特許請求の範囲第1項記戦の方法。 6、 抽出剤にエタノール、酢酸メチル、酢酸エチル、
酢酸プロピル、酢酸ブチル、ジエチルエーテル−、アセ
トン、塩化メチレン及び/又は水1〜50重量%を共留
剤として添加する、特許請求の範囲第1項又は第2項に
記載の方法。 4、抗生物質含有抽出剤の濃度の減少を30〜70バー
ルの圧力への減圧によって0°C〜40℃の温度で行な
わしめる、特許請求の範囲第1項から第6項までのいず
れか1項に記載の方法。 5、抗生物質含有抽出剤の減圧を数工程で行なわしめる
、特許請求の範囲第1項から第4項までのいずれか1項
に記載の方法。
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