JPS5938394A - 耐久性を有する電解用電極及びその製造方法 - Google Patents

耐久性を有する電解用電極及びその製造方法

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JPS5938394A
JPS5938394A JP57146939A JP14693982A JPS5938394A JP S5938394 A JPS5938394 A JP S5938394A JP 57146939 A JP57146939 A JP 57146939A JP 14693982 A JP14693982 A JP 14693982A JP S5938394 A JPS5938394 A JP S5938394A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、電解用電極に関するものであり、特に陽極に
酸素発生を伴うような水溶液等の電解において、優れた
耐久性を有する正解用電極に凹する。
従来から ’r i笠の弁金属を基体とする電解用電極
は、優れた不溶性金属@極として、種々の雷1気化学の
分野で用いられ、!1′にに食塩電解工業における塩素
発生陽極として広く実用化されている。咳弁金ハには、
TIのほか III a、 N b。
Zr +Hf +V、Mo 、W等が知らiL テイル
このような金Ft4′FrL極は、金属Tl上に白金族
金属やその酸化物に代表される頂々の電気化学的に活性
な物質を被覆したもので、例えば特公昭46−2188
4号、/I7公昭48−3954号に記載のものとして
知られ、これらの電極は、特に塩素発生用電極として、
長期間低い塩素過電圧を保持し得るものである。
しかし、該金属電極を酸素発生用又は酸素発生を伴うよ
うな電解に陽極として適用すると、陽極過電圧が次第に
上昇し、極端な場合には、陽極が不働態化して電解の続
行が不可能になるという困難な問題が生ずる。このよう
な陽極の不働態化現象は、酸化物電極被覆物質自体から
の酸素や、電極被覆を拡散透過して来る酸素や電解液と
の反応によっ”C1基体Tiが酸化され、不良導電性T
i酸化物を形成することが主要な原因と考えらiする。
更に該不良導電性酸化物は、基体とIt電極被覆の界面
で形成されるため、電極被覆の剥離を来たし、遂に超、
電極を破壊するなどの危険を生ずる。
陽極生成物が酸素であるか、或いは副反応として陽極に
酸素が発生する電解プロ七スとして、例えば硫酸浴、硝
酸浴及びアルカリ浴等を使用しての電fQ”(や、Cr
+Cu、Zn等の電解採取及び鍾々の電気メッキ、或い
は希薄塩水、海水・塩酸等の電解、及びクロレート製造
1!解等、多くの工懸上重要な分野がある。
しかしながら、これまで、前記した困Jttlな問題が
これらの分野での金属電極を使用する大きな障害となっ
ていた。
従来、かか不困雛を克服するものとして、電導性基体と
電極被覆との中間に、pt−Ir合金や、Co + M
 n + P d r P b r P tの酸化物か
らなる障壁層を設けて酸素の浸透による電極の不働態化
を防止する手段が知られている(特公昭51−1942
9号参照)。
しかし、これらの中間障壁層を措成する物質は、電解時
に酸素の拡散透過をある稈度防止できるものの、それ自
体がかなシミ気化学的活性を有し、電極被覆を透過して
来る電解液と反応して、中間障壁層表面でガス等の電解
生成物が発生し、該生成物の物理的化学的作用によシミ
極被覆の密着が損われ、@極被覆物質の力命以前K T
ri、極被覆が剥自[を脱落するおそれがあシ、また耐
食性に問題がある等、新た外間顯を牛じ、岡十分な耐久
性が得らり、なかった。
また、TI等の酸化物層と白金族金属又はその酸化物の
層を櫃層被覆した特公昭49−48072号に記載のN
、極も知られているが、該記載の電極は、酸素発生電解
に用いると同様に不働態化が進行する問題があった。
本発明は斜上の問題を解決するためになされたもので、
本発明の目的は、前記の如き酸素発生を伴う電解に使用
するのに特に適した、耐不働態化性を有し、十分な耐久
性を有するM、解用電極及びその製造方法な掠供するこ
とにある。
本発明は、TI等の導電性金属を電極基体とし、電極活
性物質を被覆した電解用電極において、該基体と該ネ皮
覆との間に、4価の原子価数をとるT1及びSnから選
ばれた少くとも1種の金属の酸化物と、5価の原子価数
をとるTa及びNbから選ばれた少くとも1種の金属の
酸化物との混合酸化物から外る中間層を設けた゛電角了
用電極及びその製造方ン占を11を徴とするものである
本発明における該中間J音は、耐食性かつ電気化学的に
不活性で、導電(’J゛を11日うことなく1゛1等の
電極基体を保護し、電極の不働態化を防止する機能を主
に有するが、併せて、基体と電極被覆との強固な結合を
もたらす作用をも有するものである。
従って、本発明によシ、従来困難とされていた酸素発生
用または副反応として酸素を発生する電解用の電極とし
て、十分な耐久性を以って使用し得る゛電極が得られる
以下、本発明をより詳細に説明する。
本発明における電極基体は、’1’1+Ta+Nb+Z
r等の耐食性のある導徂性金バ又に、これらの基合金を
用いることができ、従来から通常用いられている金M 
T i を又はi’ 1−Ta−Nb ! T 1−P
d等のTi基合金が好適である。寸た該基体の形状は、
板、有孔板、棒状体、網状体等所望のものとすることが
できる。
次に、該基体上に4価の原子価数をとるTl及び/又は
Snの酸化物と、5価の原子価数をとるTa及び/又は
Hbの酸化物との混合酸化物からなる中間層を形成す石
。本発明は、このよう在中間層を基体と電極被覆との間
に設けることによシ、特に酸素発生を伴う電解の陽極用
として、十分な耐久性を以って集用に耐える電極が得ら
れるという新たな知見に基いてなされたものである。
即ち、本発明者らは、先に、Tl又1l−1Tl基合金
を?i極基体とし、金屑酸化物よシなる電禅被研を有す
る電極において、該基体と該被覆との間に+1t a及
び/又はNbの導電性酸化物よシなる中間層を薄く設け
、基体表面に生成するT1酸化物に導電性を何カしたと
とを管機とする′Irr、 ffF用電極を開発し、借
顯昭56−74296号として提案した。この電極は、
耐不働態化性を有し、耐久性に優れたものであるが、基
体TIの表面にわずかに形成されるTi酸化物の導電性
化を中間層物質によシ行うことを前提とするため、中間
層物質の厚さをかなり薄くしなければならない制約があ
シ、十分なJ’i’さの中間層物質を設けて耐久性を更
に向上させるに1−i′限界がちる。
そこで、本発明においては、それ自体十分な導電性を有
する優れた中間層物質を設けることにより、上記の制約
が解消され、よシ侵れた耐久性を有する電極を得ること
を可能にしたものでちる。
本発明の該中間層物質として、TI及び/又はSnの酸
化物と、Ta及び/又はNbの酸化物との混合酸化物が
本発明の目的達成に適し、優れた効果を奏することが確
認された。これらの中間層物質は、耐食性に優れ、電気
化学的fc不活性で、かつ、十分な導電性を有するもの
であシ、非化学丹論的又は格子欠陥を有する金屑酸化物
を含むものであって、本発明において便宜上、T iO
震、、 Snow 、、 T均Os % Nbt On
等と表現する場合はそれらを包含するものを意味する。
該中間層物質は、前記したように、4価の原子価数をと
る金J’i(1’i*sn)の酸化物と、5飼の原子価
数をとる金R(1’n*Nb)の酸化物の両者oiqみ
合わぜであシ、1’lOs  ’1”F1a Og r
’lI”10g  NbtOs rSnOz  ’rn
tog l  SnOm−Nbt Og t i”io
m−8noIITar Os +  1’10m−10
m−8no鵞Os +T10*  i’ft* Oi 
 Nbt Os rSnOz  TajOs  Nbt
 Ox及びTl0z −8nowTag Os  Nb
x Oxの何れも好適に用いることができ、十分な効果
を奏するものである。また、両者の組成割合は、特に限
定されず、広範囲に設定できるが、4価の金属の酸化物
に対して5価の金属の酸化物を、金屑モル比で95=5
乃至10:90の範囲とすることが電極の耐久性及び導
電性を維持する上で好適である。
該中間層を形成する方法としては、該中間層成分金属の
塩化物等の塩を含む混合溶液を基体金属上に塗布し、酸
化性雰囲気中で加熱して、混合酸化物とする熱分解法が
好適であシ、導電性混合酸化物の均一で緻密なりF覆を
形成できるものであれば他の何れの手段を適用しても差
支えない。
中間層’Il’7質の被覆:pけ、金5挨算イ直で0.
 I X 10−’〜10 X 10−”mol/n?
の序1Σ囲゛とするこ、とlet fjJましぐ、欣範
囲外では効果が十分でなくなる。
次に1このよりに中間層を股はプヒ基体上に、電気化学
的に活性を有する筈1極活性物質を被覆して電棒七する
。該電極被覆物質は、電気化学特性及び耐久性に優れた
金属、金屑酸化物又はそれらの混合物が好適であシ、適
用する電解反応によってそれら穏々のものから適宜選定
することができる。前記した酸素発生を伴う電解に’t
’!j K Bしたものとして、白金族金屑酸化物又は
該酸化物と弁金属酸化物との混合酸化物があυ、それら
の代表的なものとして、Ir酸化物、Ir酸化物−Ru
酸化物、Ir酸化物−Ti酸化物、Ir酸化物−1’ 
a 酸化物、Ru酸化i゛−T1酸化物、Irt!i!
化物−Ru酸化物−Ta酸化物、Ru酸化物−Ir酸化
物−T1酸化物等を例示するととができる。
該電極被覆の形成方法は特に限定されず、従来から用い
られている熱分解法、電気化学的酸化法、粉末焼結法等
、公知の創々の手段を適用できるが、とシわけ、前記し
た特公昭48−6954号及び%公’rVJ46−21
884号に詳細に記11(されCいる様な熱分解法が好
適である。
本発明において、何故前記のように、金属電極基体と電
極活性被覆との間に4価の及び5価の原子価数をとる金
属の混合酸化物よシなる中間層を設けることによシ、前
記したような優れた効果がもたらされるのか、理論的に
必ずしも明らかではないが、大路次のような理由による
ものと考えられる。
即ち、緻密な該金バ混合酸化物中間層によル、基体金属
面が被覆され、酸化から保護されるので基体の不働態化
が防止される。又中間層物質自体は、4価の金属と5価
の金属が酸化物として混在したものであシ、一般に知ら
れている原子価制御原理に基いて、N型半導体となシ、
極めて良好な導電性を有するためと考えられる。
更に、基体として、例えば金属Tlを用い、電極製造過
程、或は電解使用時等において、表面に不良導電性T 
i酸化物が形成されても、中間層の5価の全屈が拡散し
、該酸化物を同様に半導体化するので、電極として、導
N、性が維持され、不働態化の進行が防止される。
その上、該中間層物質は、金属Ti等の基体金属、及び
白金族金属酸化物、弁金属酸化物管の′フイ、極活性′
rk覆との密着性が良く、強固に両者を密着結合するの
で、電極の耐久性を増す効果をも有するものである。
以下、本発明を実施例により具体的に示すが、本発明は
、これらに限定されるものではない。
実施例1゜ 厚さ1.5 mmの重版′C1板をア七トンによυ脱脂
後、105℃の20夕(塩酸水溶液によυエッヂング処
理し、電極基体とした。次いで、該基体上に10r/l
のTaを含む塩化タンタルと、10.1’/lのTiを
含む塩化チタンの10夕(塩酸混合溶液を塗布し、乾燥
後、450℃に保持したマツフル炉中で10分間焼成し
、この操作を2回fir”iy D返して、Tl基体上
に1.0 ×1 On+ol/+++”の111%01
  ’、[”a*Oi  混合酸化物(金ハモル比でT
 180 : i’ a 20 )の中間層を形成した
次に、該中間層上に、501/lのIrを含む塩化イリ
ジウムのブタノール溶液を塗布し、500℃に保持した
マツフル炉中で10分間焼成し、この操作を6回p■シ
返して30 r / m ”のIrを含むIr酸化物を
電極活性物質とする電極を作成した。
この電極を60℃、1502/を硫酸雷、解液中でVh
極として用い、黙鉛板を陰極として、10゜A / d
 n+2の電流密度で加速電解試験したところ、160
時間安定した使用に耐えた。これに対して、比較として
、上記中間層を設けずに同様に作成した電極日、26時
間で不働態化し、それ以上使用に耐えなかった。
実施例2゜ 中間層としてT lot  Nb* Os混合酸化物(
金5モル比でTi8D:Nb20)を用いた以外は実施
例1と同様傾して電4翫を作成し、試験し7’C。
この電極は、76時間以上の使用に耐えるものであった
5v施例6゜ 実施例1.と同様の方法で各種の市14ヒを作成し、そ
の性能を加速試験した結果を表−1に示す。
箪1乃了試rQtよ、12N−NRO)I水溶液を用い
、95℃で電流密度250 A / d r−の糸作で
行った。
表−1 表−1から明らかのように、中間層を設けた本発明のπ
イ、極は、中間層を設けなかった電極に比して、身命が
格段に優れ、耐久性が良いことがわかる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (リ 導電性金属を電極基体とし、’tri極活性極式
    性物質した電解用TrL極において、該基体と、該被覆
    との間に、4価の原子価数をとるTI及びS 11から
    選ばれた少くとも1種の金属の酸化物と、5価の原子価
    数をとるTrc及びNbから選ばれた少くとも1種の金
    属の酸化物との混合酸化物からなる中間層を設けたこと
    を特徴とする電解用電極。 (2)電極基体が、Ti、’l”a、Nb、Zr又けこ
    れらの金属基合金である招(1)項の電極。 (3)  中間層がrioz及び/又は5nOxと、’
    palo11及び/又はN1gOs  とからなる導電
    性混合酸化物である第(0項の電極。 (4)電極活性物質が白金族金属又はその酸化物を含有
    する第(1)項の電極。 (G)  導電性金属を電極基体とし、その上に′r1
    及び/又けSnの酸化物と、Ta及び/又けNbの酸化
    物とからなる導電性混合酸化物を熱分解法により被覆し
    て中間層を形成し、次いで、電極活性物質を被覆するこ
    とを特徴とする電角了用電極の製造方法。 (6)  電極活性物質の被覆を熱分解法で行う第(5
    )項の方法。
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