JPS59211588A - パラジウム被膜電気メツキ用水性浴及びパラジウム被膜電気メツキ方法 - Google Patents
パラジウム被膜電気メツキ用水性浴及びパラジウム被膜電気メツキ方法Info
- Publication number
- JPS59211588A JPS59211588A JP59094769A JP9476984A JPS59211588A JP S59211588 A JPS59211588 A JP S59211588A JP 59094769 A JP59094769 A JP 59094769A JP 9476984 A JP9476984 A JP 9476984A JP S59211588 A JPS59211588 A JP S59211588A
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- JP
- Japan
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- palladium
- aqueous bath
- bath
- ammonium
- dibromide
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/50—Electroplating: Baths therefor from solutions of platinum group metals
- C25D3/52—Electroplating: Baths therefor from solutions of platinum group metals characterised by the organic bath constituents used
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- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はテトラアンミンパラジウムジブｏミド、臭化ア
ンモニウム及び水酸化アンモニウムを含有するパラジウ
ム被膜電気メツキ用水性浴及び該水性浴を使用するパラ
ジウム被膜電気メツキ方法に関する。
ンモニウム及び水酸化アンモニウムを含有するパラジウ
ム被膜電気メツキ用水性浴及び該水性浴を使用するパラ
ジウム被膜電気メツキ方法に関する。
従来技術
トランザクションズ・オブ・ザ・インスチチュート・オ
ブ・メタル・フィニッシツィング（Ｔｒａｎｓａｃｔｉ
ｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ 、Ｉｎｅｔｉｔｕｔｅ ｏｆ
ＭｓｔａｌＦ−１ｎｉｓｈｉｎｇ ） 第’ｌ ６巻（
７９４ｇ年） １．２ａ−、ｙ／頁にはテトラアンミン
パラジウムジブロミド。
ブ・メタル・フィニッシツィング（Ｔｒａｎｓａｃｔｉ
ｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ 、Ｉｎｅｔｉｔｕｔｅ ｏｆ
ＭｓｔａｌＦ−１ｎｉｓｈｉｎｇ ） 第’ｌ ６巻（
７９４ｇ年） １．２ａ−、ｙ／頁にはテトラアンミン
パラジウムジブロミド。
臭化アンモニウム及び水酸化アンモニウムを含有する水
溶液からパラジウムの電気メツキ方法が記載されている
。得られるパラジウム被Ｍは延性があるが無光沢である
。
溶液からパラジウムの電気メツキ方法が記載されている
。得られるパラジウム被Ｍは延性があるが無光沢である
。
ドイツ特許公報第７．２Ａ、２７．２．２号から電気接
点部材上にパラジウム被膜電気メツキ用のテトラアンミ
ンパラジウムジブロミドのアルカリ性−アンモニアアル
カリ性水溶液からなるメッキ浴は既知である。
点部材上にパラジウム被膜電気メツキ用のテトラアンミ
ンパラジウムジブロミドのアルカリ性−アンモニアアル
カリ性水溶液からなるメッキ浴は既知である。
ドイツ特許公開公報第３θｌ１３９Ａｇ号に記載さレテ
イルハラジウム被膜電解製造浴はジアンミンパラジウム
ジクロリドまたはジアンミンパラジウムジクロリドまた
はそれら両者、スルファミド酸及び塩化アンモニウムを
含み、乙、ｓ〜１０のｐＨ値をもつ。この被膜は延性が
あり、一般に多孔質のものではないが、薄い被膜では多
孔質のものもある。
イルハラジウム被膜電解製造浴はジアンミンパラジウム
ジクロリドまたはジアンミンパラジウムジクロリドまた
はそれら両者、スルファミド酸及び塩化アンモニウムを
含み、乙、ｓ〜１０のｐＨ値をもつ。この被膜は延性が
あり、一般に多孔質のものではないが、薄い被膜では多
孔質のものもある。
米国特許第３１１！ ９０ ＋ ９号明細牲からアンモ
ニアアルカリ性パラジウム塩水溶液（ｐＨ＞９，５）か
ら光沢パラジウム電着方法は既知であり、この浴は光沢
付与剤のピリジン、ピリジンカルボン酸、またはピリジ
ンカルボン酸アミドを含有している。 （！ｒμｍ以上
の）より厚い光沢パラジウム被膜を得るためには前記浴
にエチレンジアミン四酢酸の鉛塩が添加される。この方
法に特に適したパラジウム塩としてジアンミンパラジウ
ムジクロリドが示されている。
ニアアルカリ性パラジウム塩水溶液（ｐＨ＞９，５）か
ら光沢パラジウム電着方法は既知であり、この浴は光沢
付与剤のピリジン、ピリジンカルボン酸、またはピリジ
ンカルボン酸アミドを含有している。 （！ｒμｍ以上
の）より厚い光沢パラジウム被膜を得るためには前記浴
にエチレンジアミン四酢酸の鉛塩が添加される。この方
法に特に適したパラジウム塩としてジアンミンパラジウ
ムジクロリドが示されている。
発明の目的
本発明の目的はニッケル、ニッケル合金、有色金属また
はそれらの合金に強固に接着し、延性があり、広範囲の
膜厚にわたって無孔性及び無亀裂性で、かつ自己類の少
ない光沢被膜を生ずるパラジウム被膜の電気メッキ浴を
見出すにある。
はそれらの合金に強固に接着し、延性があり、広範囲の
膜厚にわたって無孔性及び無亀裂性で、かつ自己類の少
ない光沢被膜を生ずるパラジウム被膜の電気メッキ浴を
見出すにある。
発明の構成
この、目的は本発明により、テトラアンミンパラジウム
ジブロミドとしてパラジウムＳ−５Ｏ１／１．臭化アン
モニウム／θ〜／ＳＯｇ／ｌ、スルファミド酸またはス
ルファミンアンモニウムまたはそれら両者１０〜／Ｓθ
＆／ｌ及びニコチン酸／〜、２．０ ｇ／ｌまたはニコ
チン酸アミドｏ、ｉｍｇｔｙｉ〜０，３ Ｖｌまたはそ
れら両者を含有し、Ａｊ〜１０のｐＨ値をもつことを特
徴とする浴により達成される。
ジブロミドとしてパラジウムＳ−５Ｏ１／１．臭化アン
モニウム／θ〜／ＳＯｇ／ｌ、スルファミド酸またはス
ルファミンアンモニウムまたはそれら両者１０〜／Ｓθ
＆／ｌ及びニコチン酸／〜、２．０ ｇ／ｌまたはニコ
チン酸アミドｏ、ｉｍｇｔｙｉ〜０，３ Ｖｌまたはそ
れら両者を含有し、Ａｊ〜１０のｐＨ値をもつことを特
徴とする浴により達成される。
浴のｐａ値はｇ−？であるのが好ましい。
本発明による浴から、２ｏ−ｓｏ’ａ、好ましくは室温
で０．／〜２０ Ａ／ｃ１ｍ２の電流密度を使用するこ
とζこよって、強固な接着性、延性及び光沢があり、無
孔及び無亀裂でＯ，Ｓ・〜／θμｍ （マイクロメート
ル）の厚さの被膜が高電流能率（ｑｏ％以上）で析出す
る。
で０．／〜２０ Ａ／ｃ１ｍ２の電流密度を使用するこ
とζこよって、強固な接着性、延性及び光沢があり、無
孔及び無亀裂でＯ，Ｓ・〜／θμｍ （マイクロメート
ル）の厚さの被膜が高電流能率（ｑｏ％以上）で析出す
る。
本発明による被膜はさらに内部応力が少なく。
一定の接触抵抗と小さい水素包蔵量が特長である。
被膜する材料としては例えば真ちゅう、銅、銅−べ１７
リウム合金、ニッケル及びニッケル合金が適する。
リウム合金、ニッケル及びニッケル合金が適する。
実施例
本発明を説明するために、本発明による浴及びその比較
例浴である既知の浴、それからパラジウム被膜を析出さ
せるための方法及び析出被膜の性質を以下の実施例及び
比較例において述べる。
例浴である既知の浴、それからパラジウム被膜を析出さ
せるための方法及び析出被膜の性質を以下の実施例及び
比較例において述べる。
例／（実施例）
ｐ（１（ＮＨ３）４Ｂｒｐとしてｐｄ／ ｓ ｊｊ／ｌ
！ＮＨ，Ｂｒ ！ｉｏ ９／１スル
フアミド酸 タθｇ／ｌニコチン酸ア
ミド ｌθ１からなる水溶液を造り、この
水溶液のｐＨをＮＨ４ＯＨを用いて８．７に調節した。
！ＮＨ，Ｂｒ ！ｉｏ ９／１スル
フアミド酸 タθｇ／ｌニコチン酸ア
ミド ｌθ１からなる水溶液を造り、この
水溶液のｐＨをＮＨ４ＯＨを用いて８．７に調節した。
温度、２ ／Ｉ’Ｃのこの浴から銅／べＩＪ ＩＪウム
製スタンプ部材上に約／ ０ｇ Ａ、／ｄｍ２の電流密
度でパラジウム被膜を判別できる厚さに電着させた。
製スタンプ部材上に約／ ０ｇ Ａ、／ｄｍ２の電流密
度でパラジウム被膜を判別できる厚さに電着させた。
得られたパラジウム被膜は約７マイクロメードル（μｍ
）までの厚さと、光沢ある外観を呈し。
）までの厚さと、光沢ある外観を呈し。
７μｍの厚さからピンホールはなかった（電子顕微鏡写
真試験による）。
真試験による）。
例 λ（比較例）
Ｐａ（ＮＨ３）、Ｃ！Ｊ１２としてＰｄ コθｇ／
ＩＮＨ，Ｏｆ ｌＯｇ／ｌスルフ
ァミド酸 夕Ｏｇ／ｌニコチン酸アミ
ド ／ Ｏｍ９／ｌから水溶液を造り、
この水溶液のｐＨをＮＨ４ＯＨでｇ、７に調節した。
ＩＮＨ，Ｏｆ ｌＯｇ／ｌスルフ
ァミド酸 夕Ｏｇ／ｌニコチン酸アミ
ド ／ Ｏｍ９／ｌから水溶液を造り、
この水溶液のｐＨをＮＨ４ＯＨでｇ、７に調節した。
この浴から、２１Ｉ′Ｃの温度でニッケルメッキした真
ちゅう板上に電流密度／１ｇ Ａ／ａｍ２でパラジウム
被膜を判別できる厚さ番こ電着させた。
ちゅう板上に電流密度／１ｇ Ａ／ａｍ２でパラジウム
被膜を判別できる厚さ番こ電着させた。
得られたパラジウム被膜は無光沢であった。
例 ３（比較例）
Ｐｄ（ＮＨ３）２Ｂｒ、としてｐａ ２ｏ９ＡＮＨ
４ＣＪ、 ３θ辺スルファミド酸
Ｓθ 辺ニコチン酸アミド
１０ｒｎシｑから水溶液を造り、この水溶液のｐ
ＨをＮＨ，ＯＨでｇ、７に調節した。
４ＣＪ、 ３θ辺スルファミド酸
Ｓθ 辺ニコチン酸アミド
１０ｒｎシｑから水溶液を造り、この水溶液のｐ
ＨをＮＨ，ＯＨでｇ、７に調節した。
この浴から、２４（’Ｏの温度でニッケルメッキした真
ちゅう板上に／、ｇ Ａ／ａｍ２の電流密度でパラジウ
ム被膜を判別できる厚さに電着させた。
ちゅう板上に／、ｇ Ａ／ａｍ２の電流密度でパラジウ
ム被膜を判別できる厚さに電着させた。
得られたパラジウム被膜は約コ、６μの厚さとなって始
めてピンホールがなくなり、約Ｓμまでの厚さで光沢を
示すようになった。
めてピンホールがなくなり、約Ｓμまでの厚さで光沢を
示すようになった。
例 ダ（実施例）
Ｐｄ（ＮＨ３）４Ｂｒ、 （３％溶液）／！；ｇ／１Ｎ
Ｈ４Ｂｒ ！； ０９／ｌスルフア
ミド酸 Ｓθ みｑニコチン酸
Ｓθｇ／ｌを用いて水溶液を造った。
Ｈ４Ｂｒ ！； ０９／ｌスルフア
ミド酸 Ｓθ みｑニコチン酸
Ｓθｇ／ｌを用いて水溶液を造った。
スルファミド酸添加後に生成する沈殿を水酸化アンモニ
ウムで溶解し、 ｐＨ値を水酸化アンモニウム及び／
またはスルファミド酸でξ７に調節した。
ウムで溶解し、 ｐＨ値を水酸化アンモニウム及び／
またはスルファミド酸でξ７に調節した。
この浴から、２ ＋ ’Ｑで予めニッケルメッキした銅
−べＩＪ ＩＪウムスタンプ部材上に／、ｇ Ａ／ａｍ
’の電流密度で約７μの光沢があって且つ手ざわりのよ
い析出物が得られる。この析出物は約／μの層厚からピ
ンホールがなくなる。
−べＩＪ ＩＪウムスタンプ部材上に／、ｇ Ａ／ａｍ
’の電流密度で約７μの光沢があって且つ手ざわりのよ
い析出物が得られる。この析出物は約／μの層厚からピ
ンホールがなくなる。
本発明による浴は簡単に再生される。そのためにはニコ
チン酸あるいはニコチン酸アミドを活性炭を用いて濾過
して除き、次いでパラジウム、導電性塩及び緩衝塩の含
有量を所望のように調節する。
チン酸あるいはニコチン酸アミドを活性炭を用いて濾過
して除き、次いでパラジウム、導電性塩及び緩衝塩の含
有量を所望のように調節する。
発明の効果
本発明によれば良好な接着性、延性及び広範囲の被膜厚
にわたってピンホール及び亀裂がなく、且つ光沢があり
、内部応力が小さい被膜が得られる。
にわたってピンホール及び亀裂がなく、且つ光沢があり
、内部応力が小さい被膜が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｌ テトラアンミンパラジ・ウムージブロミド、臭化ア
ンモニウム及び水酸化アンモニウムを含有するパラジウ
ム被膜電気メツキ用水性浴において、テトラアンミンパ
ラジウムジブロミドとしてパラジウムを５〜５０辺、臭
化アンモニウムを１０〜／ ｓ ０９／Ｉｔ 、スルフ
ァミド酸またはスルファミン酸アンモニウムまたはそれ
ら両者をｔ ｏ −ｔ ｓ ｏ １１／１１及びニコチ
ン酸７〜コθみｑまたはニコチン酸アミドｏ、ｉＭ〜θ
、ｓ辺またはそれら両者を含み、 ｐＨ値が４，１〜／
θであることを特徴とするパラジウム被膜電気メツキ用
水性浴。 Ｊ ｐＨ値がざ〜デである特許請求の範囲第１項記載の
水性浴。 ３ テトラアンミンパラジウムジブロミド、臭化アンモ
ニウム及び水酸化アンモニウムを含有し、テトラアンミ
ンパラジウムジブロミドとしてパラジウムｊ−にθ１１
／ｌ、臭化アンモニウムｌθ〜１３θシＬスルファミド
酸またはスルファミン酸アンモニウムまたはそれら両者
を／θ〜ｌｓ ｏ ９／７３及びニコチン酸／−Ｈ２０
１１／ｌまたはニコチン酸アミドθ、／ｍ９Ａ〜０、！
ｌ／ｌまたはそれら両者を含み、 ｐＨ値が４、ｊ〜１
０の水性浴を使用し、温度２０−３θ℃、法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3317493.8 | 1983-05-13 | ||
| DE19833317493 DE3317493A1 (de) | 1983-05-13 | 1983-05-13 | Galvanische abscheidung von palladium-ueberzuegen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59211588A true JPS59211588A (ja) | 1984-11-30 |
| JPS6349758B2 JPS6349758B2 (ja) | 1988-10-05 |
Family
ID=6198930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59094769A Granted JPS59211588A (ja) | 1983-05-13 | 1984-05-14 | パラジウム被膜電気メツキ用水性浴及びパラジウム被膜電気メツキ方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4491507A (ja) |
| JP (1) | JPS59211588A (ja) |
| DE (1) | DE3317493A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022123819A (ja) * | 2021-02-12 | 2022-08-24 | 松田産業株式会社 | パラジウムめっき液及びパラジウムめっき補充液 |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0225422A1 (en) * | 1985-12-12 | 1987-06-16 | LeaRonal, Inc. | Alkaline baths and methods for electrodeposition of palladium and palladium alloys |
| US4741818A (en) * | 1985-12-12 | 1988-05-03 | Learonal, Inc. | Alkaline baths and methods for electrodeposition of palladium and palladium alloys |
| US4911799A (en) * | 1989-08-29 | 1990-03-27 | At&T Bell Laboratories | Electrodeposition of palladium films |
| US5024733A (en) * | 1989-08-29 | 1991-06-18 | At&T Bell Laboratories | Palladium alloy electroplating process |
| US5178745A (en) * | 1991-05-03 | 1993-01-12 | At&T Bell Laboratories | Acidic palladium strike bath |
| DE4425110C1 (de) * | 1994-07-15 | 1995-10-26 | Heraeus Gmbh W C | Wäßriges Bad für die galvanische Abscheidung von Palladiumüberzügen, Verfahren der galvanischen Abscheidung sowie Verwendung des Bades |
| US7087251B2 (en) * | 1998-06-01 | 2006-08-08 | Albemarle Corporation | Control of biofilm |
| US6652889B2 (en) * | 1998-06-01 | 2003-11-25 | Albemarle Corporation | Concentrated aqueous bromine solutions and their preparation and use |
| US8414932B2 (en) * | 1998-06-01 | 2013-04-09 | Albemarie Corporation | Active bromine containing biocidal compositions and their preparation |
| US6068861A (en) * | 1998-06-01 | 2000-05-30 | Albemarle Corporation | Concentrated aqueous bromine solutions and their preparation |
| US6511682B1 (en) * | 1998-06-01 | 2003-01-28 | Albemarle Corporation | Concentrated aqueous bromine solutions and their preparation |
| CN1249270C (zh) * | 1999-10-27 | 2006-04-05 | 小岛化学药品株式会社 | 钯镀液 |
| JP2001335986A (ja) * | 2000-05-30 | 2001-12-07 | Matsuda Sangyo Co Ltd | パラジウムめっき液 |
| US6375991B1 (en) * | 2000-09-08 | 2002-04-23 | Albemarle Corporation | Production of concentrated biocidal solutions |
| US9452229B2 (en) * | 2005-06-10 | 2016-09-27 | Albemarle Corporation | Highly concentrated, biocidally active compositions and aqueous mixtures and methods of making the same |
| CN107858718A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-03-30 | 江苏澳光电子有限公司 | 一种用于塑料表面电镀的钯镀液及其应用 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3458409A (en) * | 1964-10-12 | 1969-07-29 | Shinichi Hayashi | Method and electrolyte for thick,brilliant plating of palladium |
| NL130012C (ja) * | 1965-03-09 | |||
| US3459049A (en) * | 1967-12-19 | 1969-08-05 | Us Air Force | Spray pattern measurement |
| DE3045968A1 (de) * | 1979-12-06 | 1981-09-03 | Bunker Ramo Corp., Oak Brook, Ill. | Elektrolytisches bad, herstellung von palladiumbeschichtungen unter verwendung des elektrolytischen bades und regenerierung des elektrolytischen bades |
-
1983
- 1983-05-13 DE DE19833317493 patent/DE3317493A1/de active Granted
-
1984
- 1984-05-09 US US06/608,475 patent/US4491507A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-05-14 JP JP59094769A patent/JPS59211588A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022123819A (ja) * | 2021-02-12 | 2022-08-24 | 松田産業株式会社 | パラジウムめっき液及びパラジウムめっき補充液 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4491507A (en) | 1985-01-01 |
| DE3317493C2 (ja) | 1988-01-14 |
| DE3317493A1 (de) | 1984-11-15 |
| JPS6349758B2 (ja) | 1988-10-05 |
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