JPS6349758B2 - - Google Patents
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- JPS6349758B2 JPS6349758B2 JP59094769A JP9476984A JPS6349758B2 JP S6349758 B2 JPS6349758 B2 JP S6349758B2 JP 59094769 A JP59094769 A JP 59094769A JP 9476984 A JP9476984 A JP 9476984A JP S6349758 B2 JPS6349758 B2 JP S6349758B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/50—Electroplating: Baths therefor from solutions of platinum group metals
- C25D3/52—Electroplating: Baths therefor from solutions of platinum group metals characterised by the organic bath constituents used
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はテトラアンミンパラジウムジブロミ
ド、臭化アンモニウム及び水酸化アンモニウムを
含有するパラジウム被膜電気メツキ用水性浴及び
該水性浴を使用するパラジウム被膜電気メツキ方
法に関する。
ド、臭化アンモニウム及び水酸化アンモニウムを
含有するパラジウム被膜電気メツキ用水性浴及び
該水性浴を使用するパラジウム被膜電気メツキ方
法に関する。
従来技術
トランザクシヨンズ・オブ・ザ・インスチチユ
ート・オブ・メタル・フイニツシツイング
（Transactions of the Institute of Metal
Finishing）第46巻（1968年）、26−31頁にはテト
ラアンミンパラジウムジブロミド、臭化アンモニ
ウム及び水酸化アンモニウムを含有する水溶液か
らパラジウムの電気メツキ方法が記載されてい
る。得られるパラジウム被膜は延性がある無光沢
である。
ート・オブ・メタル・フイニツシツイング
（Transactions of the Institute of Metal
Finishing）第46巻（1968年）、26−31頁にはテト
ラアンミンパラジウムジブロミド、臭化アンモニ
ウム及び水酸化アンモニウムを含有する水溶液か
らパラジウムの電気メツキ方法が記載されてい
る。得られるパラジウム被膜は延性がある無光沢
である。
ドイツ特許公報第1262722号から電気接点部材
上にパラジウム被膜電気メツキ用のテトラアンミ
ンパラジウムジブロミドのアルカリ性−アンモニ
アアルカリ性水溶液からなるメツキ浴は既知であ
る。
上にパラジウム被膜電気メツキ用のテトラアンミ
ンパラジウムジブロミドのアルカリ性−アンモニ
アアルカリ性水溶液からなるメツキ浴は既知であ
る。
ドイツ特許公開公報第3045968号に記載されて
いるパラジウム被膜電解製造浴はジアンモンパラ
ジウムジクロリドまたはジアンミンパラジウムジ
ブロミドまたはそれら両者、スルフアミン酸及び
塩化アンモニウムを含み、6.5〜10のPH値をもつ。
この被膜は延性があり、一般に多孔質のものでは
ないが、薄い被膜では多孔質のものもある。
いるパラジウム被膜電解製造浴はジアンモンパラ
ジウムジクロリドまたはジアンミンパラジウムジ
ブロミドまたはそれら両者、スルフアミン酸及び
塩化アンモニウムを含み、6.5〜10のPH値をもつ。
この被膜は延性があり、一般に多孔質のものでは
ないが、薄い被膜では多孔質のものもある。
米国特許第3459049号明細書からアンモニアア
ルカリ性パラジウム塩水溶液（PH＞9.5）ら光沢
パラジウム電着方法は既知であり、この浴は光沢
付与剤のピリジン、ピリジンカルボン酸、または
ピリジンカルボン酸アミドを含有している。（5μ
ｍ以上の）より厚い光沢パラジウム被膜を得るた
めには前記浴にエチレンジアミン四酢酸の鉛塩が
添加される。この方法に特に適したパラジウム塩
としてジアンミンパラジウムジクロリドが示され
ている。
ルカリ性パラジウム塩水溶液（PH＞9.5）ら光沢
パラジウム電着方法は既知であり、この浴は光沢
付与剤のピリジン、ピリジンカルボン酸、または
ピリジンカルボン酸アミドを含有している。（5μ
ｍ以上の）より厚い光沢パラジウム被膜を得るた
めには前記浴にエチレンジアミン四酢酸の鉛塩が
添加される。この方法に特に適したパラジウム塩
としてジアンミンパラジウムジクロリドが示され
ている。
発明の目的
本発明の目的はニツケル、ニツケル合金、有色
金属またはそれらの合金に強固に接着し、延性が
あり、広範囲の膜厚にわたつて無孔性及び無亀裂
性で、かつ自己歪の少ない光沢被膜を生ずるパラ
ジウム被膜の電気メツキ浴を見出すにある。
金属またはそれらの合金に強固に接着し、延性が
あり、広範囲の膜厚にわたつて無孔性及び無亀裂
性で、かつ自己歪の少ない光沢被膜を生ずるパラ
ジウム被膜の電気メツキ浴を見出すにある。
発明の構成
この目的は本発明により、テトラアンミンパラ
ジウムジブロミドとしてパラジウム５〜50ｇ／
、臭化アンモニウム10〜150ｇ／、スルフア
ミン酸またはスルフアミンアンモニウムまたはそ
れら両者10〜150ｇ／及びニコチン酸１〜20
ｇ／またはニコチン酸アミド0.1mg／〜0.5
ｇ／またはそれら両者を含有し、6.5〜10のPH
値をもつことを特徴とする浴により達成される。
ジウムジブロミドとしてパラジウム５〜50ｇ／
、臭化アンモニウム10〜150ｇ／、スルフア
ミン酸またはスルフアミンアンモニウムまたはそ
れら両者10〜150ｇ／及びニコチン酸１〜20
ｇ／またはニコチン酸アミド0.1mg／〜0.5
ｇ／またはそれら両者を含有し、6.5〜10のPH
値をもつことを特徴とする浴により達成される。
浴のPH値は８〜９であるのが好ましい。
本発明による浴から20〜50℃、好ましくは室温
で0.1〜20A／ｄm2の電流密度を使用することに
よつて、強固な接着性、延性及び光沢があり、無
孔及び無亀裂で0.5〜10μｍ（マイクロメートル）
の厚さの被膜が高電流能率（90％以上）で析出す
る。
で0.1〜20A／ｄm2の電流密度を使用することに
よつて、強固な接着性、延性及び光沢があり、無
孔及び無亀裂で0.5〜10μｍ（マイクロメートル）
の厚さの被膜が高電流能率（90％以上）で析出す
る。
本発明による被膜はさらに内部応力が少なく、
一定の接触抵抗と小さい水素包蔵量が特長であ
る。
一定の接触抵抗と小さい水素包蔵量が特長であ
る。
被膜する材料としては例えば真ちゆう、銅、銅
−ベリリウム合金、ニツケル及びニツケル合金が
適する。
−ベリリウム合金、ニツケル及びニツケル合金が
適する。
実施例
本発明を説明するために、本発明による浴及び
その比較例浴である既知の浴、それからパラジウ
ム被膜を析出させるための方法及び析出被膜の性
質を以下の実施例及び比較例において述べる。
その比較例浴である既知の浴、それからパラジウ
ム被膜を析出させるための方法及び析出被膜の性
質を以下の実施例及び比較例において述べる。
例 １（実施例）
Pd（NH3）4Br2としてPd 15ｇ／
NH4Br 50ｇ／
スルフアミン酸 50ｇ／
ニコチン酸アミド 10mg／
からなる水溶液を造り、この水溶液のPHを
NH4OHを用いて8.7に調節した。
NH4OHを用いて8.7に調節した。
温度24℃のこの浴から銅／ベリリウム製スタン
プ部材上に約1.8A／ｄm2の電流密度でパラジウ
ム被膜を判別できる厚さに電着させた。
プ部材上に約1.8A／ｄm2の電流密度でパラジウ
ム被膜を判別できる厚さに電着させた。
得られたパラジウム被膜は約７マイクロメート
ル（μｍ）までの厚さと、光沢ある外観を呈し、
1μｍの厚さからピンホールはなかつた（電子顕
微鏡写真試験による）。
ル（μｍ）までの厚さと、光沢ある外観を呈し、
1μｍの厚さからピンホールはなかつた（電子顕
微鏡写真試験による）。
例 ２（比較例）
Pd（BH3）2Cl2としてPd 20ｇ／
NH4Cl 50ｇ／
スルフアミン酸 50ｇ／
ニコチン酸アミド 10mg／
から水溶液を造り、この水溶液のPHをNH4OHで
8.7に調節した。
8.7に調節した。
この浴から24℃の温度でニツケルメツキした真
ちゆう板上に電流密度1.8A／ｄm2でパラジウム
被膜を判別できる厚さ電着させた。
ちゆう板上に電流密度1.8A／ｄm2でパラジウム
被膜を判別できる厚さ電着させた。
得られたパラジウム被膜は無光沢であつた。
例 ３（比較例）
Pd（NH3）2Br2としてPd 20ｇ／
NH4Cl 50ｇ／
スルフアミン酸 50ｇ／
ニコチン酸アミド 10mg／
から水溶液を造り、この水溶液のPHをNH4OHで
8.7に調節した。
8.7に調節した。
この浴から24℃の温度でニツケルメツキした真
ちゆう板上に1.8A／m2の電流密度でパラジウム
被膜を判別できる厚さに電着させた。
ちゆう板上に1.8A／m2の電流密度でパラジウム
被膜を判別できる厚さに電着させた。
得られたパラジウム被膜は約2.6μの厚さとなつ
て始めてピンホールがなくなり、約5μまでの厚
さで光沢を示すようになつた。
て始めてピンホールがなくなり、約5μまでの厚
さで光沢を示すようになつた。
例 ４（実施例）
Pd（NH3）4Br2（５％溶液） 15ｇ／
NH4Br 50ｇ／
スルフアミン酸 50ｇ／
ニコチン酸 50ｇ／
を用いて水溶液を造つた。
スルフアミン酸添加後に生成する沈殿を水酸化
アンモニウムで溶解し、PH値を水酸化アンモニウ
ム及び／またはスルフアミン酸cm28.7に調節した。
アンモニウムで溶解し、PH値を水酸化アンモニウ
ム及び／またはスルフアミン酸cm28.7に調節した。
この浴から24℃で予めニツケルメツキした銅−
ベリリウムスタンプ部材上に1.8A／ｄm2の電流
密度で約7μの光沢があつて且つ手ざわりのよい
析出物が得られる。この析出物は約1μの層厚か
らピンホールがなくなる。
ベリリウムスタンプ部材上に1.8A／ｄm2の電流
密度で約7μの光沢があつて且つ手ざわりのよい
析出物が得られる。この析出物は約1μの層厚か
らピンホールがなくなる。
本発明による浴は簡単に再生される。そのため
にはニコチン酸あるいはニコチン酸アミドを活性
炭を用いて過して除き、次いでパラジウム、導
電性塩及び緩衝塩の含有量を所望のように調節す
る。
にはニコチン酸あるいはニコチン酸アミドを活性
炭を用いて過して除き、次いでパラジウム、導
電性塩及び緩衝塩の含有量を所望のように調節す
る。
発明の効果
本発明によれば良好な接着性、延性及び広範囲
の被膜厚にわたつてピンホール及び亀裂がなく、
且つ光沢があり、内部応力が小さい被膜が得られ
る。
の被膜厚にわたつてピンホール及び亀裂がなく、
且つ光沢があり、内部応力が小さい被膜が得られ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ テトラアンミンパラジウムジブロミド、臭化
アンモニウム及び水酸化アンモニウムを含有する
パラジウム被膜電気メツキ用水性浴において、テ
トラアンミンパラジウムジブロミドとしてパラジ
ウムを５〜50ｇ／、臭化アンモニウムを10〜
150ｇ／、スルフアミン酸またはスルフアミン
酸アンモニウムまたはそれら両者を10〜50ｇ／
及びニコチン酸１〜20ｇ／またはニコチン酸ア
ミド0.1mg／〜0.5ｇ／またはそれら両者を含
み、PH値が6.5〜10であることを特徴とするパラ
ジウム被膜電気メツキ用水性浴。 ２ PH値が８〜９である特許請求の範囲第１項記
載の水性浴。 ３ テトラアンミンパラジウムジブロミド、臭化
アンモニウム及び水酸化アンモニウムを含有し、
テトラアンミンパラジウムジブロミドとしてパラ
ジウム５〜50ｇ／、臭化アンモニウム10〜150
ｇ／、スルフアミン酸またはスルフアミン酸ア
ンモニウムまたはそれら両者を10〜150ｇ／及
びニコチン酸１〜20ｇ／またはニコチン酸アミ
ド0.1mg／〜0.5ｇ／またはそれら両者を含
み、PH値が6.5〜10の水性浴を使用し、温度20〜
50℃、電流密度0.1〜20A／ｄm2で電気メツキを
行うことを特徴とする、パラジウム被膜電気メツ
キ方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19833317493 DE3317493A1 (de) | 1983-05-13 | 1983-05-13 | Galvanische abscheidung von palladium-ueberzuegen |
| DE3317493.8 | 1983-05-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59211588A JPS59211588A (ja) | 1984-11-30 |
| JPS6349758B2 true JPS6349758B2 (ja) | 1988-10-05 |
Family
ID=6198930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59094769A Granted JPS59211588A (ja) | 1983-05-13 | 1984-05-14 | パラジウム被膜電気メツキ用水性浴及びパラジウム被膜電気メツキ方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4491507A (ja) |
| JP (1) | JPS59211588A (ja) |
| DE (1) | DE3317493A1 (ja) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4741818A (en) * | 1985-12-12 | 1988-05-03 | Learonal, Inc. | Alkaline baths and methods for electrodeposition of palladium and palladium alloys |
| EP0225422A1 (en) * | 1985-12-12 | 1987-06-16 | LeaRonal, Inc. | Alkaline baths and methods for electrodeposition of palladium and palladium alloys |
| US4911799A (en) * | 1989-08-29 | 1990-03-27 | At&T Bell Laboratories | Electrodeposition of palladium films |
| US5024733A (en) * | 1989-08-29 | 1991-06-18 | At&T Bell Laboratories | Palladium alloy electroplating process |
| US5178745A (en) * | 1991-05-03 | 1993-01-12 | At&T Bell Laboratories | Acidic palladium strike bath |
| DE4425110C1 (de) * | 1994-07-15 | 1995-10-26 | Heraeus Gmbh W C | Wäßriges Bad für die galvanische Abscheidung von Palladiumüberzügen, Verfahren der galvanischen Abscheidung sowie Verwendung des Bades |
| US7087251B2 (en) * | 1998-06-01 | 2006-08-08 | Albemarle Corporation | Control of biofilm |
| US6068861A (en) * | 1998-06-01 | 2000-05-30 | Albemarle Corporation | Concentrated aqueous bromine solutions and their preparation |
| US8414932B2 (en) | 1998-06-01 | 2013-04-09 | Albemarie Corporation | Active bromine containing biocidal compositions and their preparation |
| US6511682B1 (en) * | 1998-06-01 | 2003-01-28 | Albemarle Corporation | Concentrated aqueous bromine solutions and their preparation |
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