JPS59179555A - 二軸延伸ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は製膜時における巻き性が良好でありかつ巻き皺
ができにくく、製品としては電磁変換特性の雑音レベル
が低く、しかも／・ンドリンク性、走行性、繰返使用に
よる耐久性等に優れた磁気記録媒体用二軸延伸ポリエス
テルフィルムに関する。

現在ポリエステルフィルムは、例えばビデオテープ、コ
ンピューターテープ、７０ツＩピーデイスク、オーディ
オデープ等の磁気用途；コンデンサー、モーターのスロ
ットライナー、電気絶縁テープ等の電気用途；うＳネー
ト、金属蒸着を含む包装用途；そσ）他レントゲンフィ
ルム、マイクロフィルム、グラフィック７−ト、設計図
、スタンピングホイル等の種々の用途に広く用いられて
いる。これらの各種の用途の為圧、最近のポリエステル
フィルムの需要伸長にはめざましいものがある。

一方、これらの用途製品のコンパクト化。

高密度化、高級品質化等のニーズに従いポリニスデルフ
ィルムに対する品質要求も益々厳しくなってさている。

上記の各種用途の中で、殊に磁気用途では記録の乱れを
防ぐためベースフィルム表面の平娘性が要求されると同
時にフィルム形成時の作業性（巻き性９巻き感熱発生等
）や製品の取扱い性（走行性、耐久性等）の面から易滑
性が要求されている。

本発明のフィルムは、上述の厳しい要求品質に充分に適
合でき得る高級グレードの磁気用途分野において利用が
期待されるものである。

従来技術 従来、ポリエステルフィルムの易滑性を向上させる方法
として、ポリエステルに酸化ケイ素、二酸化チタン、炭
酸カルシウム、タルク、クレイ等の単なる無機質粒子を
添加する方法又はポリエステルの合成時に重合系内で、
カルシウム、リチウムあるいはリンを含む微粒子を析出
せしめる方法が提案されている。

製膜した際、微粒子はフィルム表面に突起を生成し、フ
ィルムの易滑性を向上させる。

しかしながら、上記の如き微粒子による突起のみによっ
て、フィルムの滑り性を改善する方法では、フィルム冗
易滑性を付与する微粒子突起は、一方ではフィルム表面
の平ｐ＠性を阻害することとなるため、平燵性と易滑性
とを同時に満足したフィルムを得ることは不可能ではな
いまでも極めて回部である。これらの相反する平目性と
易滑性とを解決する方策の一つとして、大粒径の粒子と
小粒径の粒子とを併存する複合系無機質粒子を利用する
手段が米国特許第３，８２１，１５６号明細書、同第３
．８８４，８７０号明細書、又は特公昭５５−４’０９
２９号公報によって公知である。しかしながら、これら
の複合系添加粒子における平シリ性と易滑性との調整技
術は製品のコンパクト化、高密度化、高級品質化等の高
級グレードの磁気用途分野における厳しい要求品質に対
してまだ満足できるレベルでない。

この理由を詳細釦述べると、前述の複合系添加物におい
て用いられる大粒径の粒子サイズが、高級グレードの磁
気用途分野の平場性の要求品質に対してやや粗大である
ことが第１の欠点である。

更に、添加粒子の分布が従来技術では全く制御さチして
いなり・ことから、フィルム表面の突起が設計された通
りに調整（−難いことが第２の欠点となる。

本発明者は上記の問題点を解決し、高級品質の磁気用途
分野に適用可能な千坪性と易滑性とを兼備したフィルム
の開発に成功したものである。

発明の目的 本発明の目的は記録材料として、記録の乱れがないベー
スフィルムを提供することにあ　　〕す、フィルムにお
いて、（１／）表面に大きな凹凸がなく、実質的に平滑
であるが、ドロップアウト等のノイズの原因とｌｚ　ｌ
−ない種度の微小な凹凸が存在しており、（２）走行時
の摩擦係数が小さく操作性が良＜　、　（３１磁気記録
再生装置（ハードウェア）の部分との接触摩擦てよるベ
ースフィルムの削れが極めて少なく、継続的使用におけ
る耐久性が良好な二軸延伸フィルムを提供することであ
る。

本発明の他の目的は単に製品としての長所が発現される
フィルムを提供するだけでなく、フィルム形成時の作業
性や製品性の良いフィルムを提供することにもある。即
ち、フィルム形成時の巻き性が良好であって、巻き皺が
発生することなく、ス１１ット性の良好な二軸延伸ポリ
エステルフィルムを提供するものである。

本発明の別な目的および利点は以下の説明から明らかと
なろう。

箔明の構成 本発明者は前述の背景にかんがみ、前述の目的を的確に
つかみながら高級グレードの磁気用途分野の要求品質を
充分にかつ同時に満足させる特定の平場性と特定の易滑
性とを備えたフィルムを鋭意研究した結果、本発明に到
達した。

即ち、本発明は、芳香族カルボン酸を主とする二官能性
酸成分と少くとも一種のグリコール成分よりなるポリエ
ステルと、該ポリエステル中に微分散する不活性無機粒
子とから成るフィルムであって該不活性粒子の中の大粒
子が下記式の粒度分布比〔γ〕の値が１．５から２．３
までの範囲にある炭酸カルシウムからなり 更に、該不活性粒子の中の小粒子はその粒度分布比〔γ
〕の値が１．４から２．３までの範囲にあるアナターゼ
型二酸化チタンから構成されることを特徴とする二軸延
伸フィルムである。

本発明において用いられるポリエステルとは、芳香族ジ
カルボン酸を主たる酸成分とし、エチレングリコールを
主たるグリコール成分として成る実質的に線状のもので
ある。すなわち、これらのポリエステルはエステル構成
単位としてはポリアルキレンチレフクレート及び／又は
ポリアルキレンナフタレートを主たる構成成分として成
る。かかるポリアルキレンチレフクレート及び／又はポ
リアルキレンナフタレートには、ホモポリマーは勿論の
こと、例えば全ジカルボン酸成分の８０モルチ以上がル
フタル酸及び／又はナフタレンジカルボン酸であり、全
ジオール成分の８０モル係以上がエチレングリコールで
ある共重合体が包含される。

共重合体を形成するテレフタル酸及び／又はナフタレン
ジカルボン酸以外のジカルボン酸としては、例えばイソ
フタル酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニ
ルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸。

ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェニルケトンジ
カルボン酸、アンスラセンジカルボン酸の如きテレフタ
ル酸及びナフタレンジカルボン酸以外の芳香族ジカルボ
ン酸；アジピン酸、セパチン酸の如き脂肪族ジカルボン
酸；シクａヘキサン−１，４−ジカルボン酸の如き脂環
族ジカルボン酸等を挙げることができる。

共重合体を形成するジオールとしては、例えばトリノチ
レングリコール、テトラメチレングリコール、ペンタメ
チレングリコール。

ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコールの
如き炭素数３〜１０個のポリメチレングリコール；シク
ロヘキサンジメタツールの如き脂環族ジオール；ハイド
ロキノン。

レゾルシノール、２．２’−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパンの如き芳香族ジオール；１，４−ジヒド
ロキシメチルベンゼンの如き芳香核を含む脂肪族ジオー
ル；ポリエチレングリコール、ポリプロピレンダリコー
ル。

ポリテトラメチレングリコールの如きポリアルキレンゲ
、１１コール（ポリオキジアルキレンゲ１子コール）等
を挙げることができる。

上記共重合体は、テレフタル酸及び／又はナフタレンジ
カルボン酸又はエチレングリコール以外の上記ジカルボ
ン酸又は上記ジオールに替えて又はそれと共に、例えば
ヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸；ω−ヒドロ
キシカプロン酸の如き脂肪族オキシ駿等のオキシカルボ
ン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオキシ
カルボン酸成分の総−計に対し２０モル係以下で含有す
るものも包含する。また、上記共重合体は実質的に線状
である範囲の量、例えば全酸成分に対し２モル係以下の
量で、３官能以上のカルボン酸又・′はヒドロキシ化合
物、例えばトリメリット酸。

ペンタエリスリトールを共重合したものをも包含する。

本発明に用いられる上記ポリアルキレ、ンテレフタレー
ト及び／又はポリアルキレンナフタレートはそれ自体公
知であり、且つそれ自体公知の方法で製造することがで
きる。

本発明においては、上記ポリアルキレンテレフタレート
及び／又はポリエチレンナフタレートが好ましく用いら
れる。

本発明において用いられるポリアルキレンテレフタレー
ト及ヒ／又はポリアルキレンナフタレートとしては、０
−クロロフェノール中の溶液として３５℃で測定して求
めた固有粘度が約０，４〜約０．９のものが好ましい。

本発明に用い得る不活性粒子を構成する大粒子は、組成
的には炭酸カルシウムよりなり製法的には軽質炭酸力ル
ンウム又は重炭酸カルシウムのいずれのものでもよい。

この大粒子の炭酸カルシウム粒子は、その粒度分布に特
徴があり対数確率紙上に炭酸カルシウム粒子の粒度分布
をプロットした際、炭酸カルシウムの積算重量が２５係
の時の粒子直径と炭酸カルシウムの積算重量が７５係の
時の粒子直径との比で表わされる粒度分布比〔γＢ２５
／７５）が、１．５から２．３までの範囲、好ましくは
１．５〜２．２の範囲、更に好ましくは１．５〜２．１
の範囲となるように制御された粒度分布を有することが
必要である。本発明に用いられる炭酸カルシウム粒子の
制御された粒度分布は前述の本発明の目的を達成する為
には必須条件であり、この粒度分布比〔γＢ２５／７５
〕の値が低いほど炭酸カルシウム粒子の粒度分布がシャ
ープであることを示している。この様な特定の範囲の粒
度分布比を有する炭酸カルシウム粒子は単に市販品を使
用するだけでは得られず、エチレングリコールの如き溶
媒中で粉砕又は解砕処理を施し、沈降処理により粗大粒
子分を分離し、更に濾過処理等の前処理を実施に初めて
得られるものである。かように粒度分布が制御された特
定の粒子を使用する点に本発明の改良技術の特色がある
。

本発明で用いられる不活性粒子を構成する小粒子は、組
成的には二酸化チタンからなり、結晶形態的にはアナタ
ーゼ研二酸化チタンである。更に、後述する如く燐元素
とカリウム元素を特定量含有する特殊な二酸化チタンで
ある。このアナターゼ型二酸化チタン粒子は、その粒度
分布に特徴があり、対斂確毘紙上に二酸化チタン粒子の
粒度分布をプロットした際、二酸化チタンの精算重量が
２５係の時の粒子直径と二酸化チタンの積算Ｍ量が７５
係の時の粒子直径との比で表わされる粒度分布比（１ｇ
　２５／７５　）が１．４から２．３までの範囲、好ま
しくは１．４〜２．２の範囲、更に好ましくは１．４〜
２．１の範囲にある制御さｆｉだ粒度分布を有すること
が特徴である。本発明に用いられる二酸化チタン粒子の
制御された粒度分布は前述の本発明の目的を達成する為
には必須条件であり、この粒度分布比しγＢ２５／７５
）の値が小さい程、二酸化チタン粒子の粒度分布がシャ
ープであることを示している。しかしながら、粒度分布
比〔γＢ２５／７５〕が１．４未満の粒度分布を持たせ
ろことは経験的に大変困難で達成が難しい。この様な特
定の範囲の粒度分布比を有する二酸化チタン粒子は単に
市販品を使用するだけでは得られずエチレンジ１１コー
ルの如き溶媒中に粉砕又は解砕処理を施し、沈降処理に
より粗大粒子分を分離し、更にｍ過処理等の前処理を組
合せて実施に初めて得られる粒度分布が制御された特定
の粒子である。この粒度分分布比〔γ２５／７５）が、
２．３を超える場合には、不活性粒子中の粗大粒子が多
くなり、フィルム表面の突起形状が大きくなり、　Ｎａ
光線による干渉縞が３環以上になる突起が急激に多数に
なる傾向がある。

そして製品の電磁変換特州も急激に悪化する傾向がある
。また、炭酸カルシウム粒子又はチタン粒子のどちらか
一方の粒度分布比〔γ２５／７５’］が２．３を越る場
合にも不活性粒子中の粗大粒子が、重量％的には少ない
にも拘らず個数的には多く存在する様になり、フィルム
表面においてＮａ光線による干渉縞が３環以上になる突
起が増加（５、工００Ｃｍ当り２０ケより多くなってし
まう。

本発明に供する炭酸カルシウム粒子は、その平均粒径が
０．３〜１．５μの範囲、好ましくは０．４〜１．４μ
の範囲、更に好ましくは０．５〜１．３μの範囲にある
ことを特徴としている炭酸カルシウム粒子のフィルム中
の含量（ＷＢ）は０．０１〜０．３０重量係の範囲、好
ましくは０．０２〜０．２８重量係の範囲、更に好まし
くは０．０３〜０．２５重量係の範囲にあることも特徴
とするものである。炭酸カルシウム粒子の平均粒径が１
．５７ｚよりも大きく、炭酸カルシウムのフィルム中の
含１（ＷＢ）が０．３０重−ｉ％よりも多い場合にはベ
ースフィルムの易滑性は良好であるが、フィルム表面の
凹凸の頻度が増し磁気記録時の雑音が大きくなりやすい
。

炭酸カルシウム粒子のフィルムにおける含有量が、０．
１〜０．３重量係の場合と０．０１重量チ以上０．１％
未満（重量）＃（殊に０．０１〜０．０８重−ＩＮ係）
の場合とを比較すると前者はフィルム表面の粕さく　Ｃ
ＬＡの値）を増加させる傾向を勺”し、後者はフ・ｒル
ム走行面の走行摩擦係数〔μｋ〕が繰返し使用によって
も変化しないという傾向を示す。従って、炭酸カルシウ
ムの含有率が０．１重量係未満ではフィルムの走行（使
用）番でよる耐久性、滑り特性の安定さが現われる。

本発明に供する不活性粒子の中の二酸化チタン粒子はそ
の平均粒径が０．ｌＯ〜０．５０μの範囲、好ましくは
０．１５〜０．５０μの範囲、更に好ましくは０．２０
〜０．５０μの範囲にあると好ましい。本発明に供する
二酸化チタン粒子のフィルム中食ｔ　（ＷＢ　）は、０
．０１〜０．５０重量係の範囲、好ましくは０．０２〜
０．４５重量係の範囲、更に好ましくは０．０５〜０．
４０重量係の範囲にあることを特徴としている。二酸化
チタン粒子の平均粒径が０．１０βよりも小さくフィル
ム中の含量（Ｗ９）が０．旧重量係未満の場合にはベー
スフィルム表面の滑性が低く、フィルム成形時において
巻き取れないというトラブルが多発する。

本発明に供する二酸化チタン粒子のフィルム中の含（＆
（ＷＢ）は、炭酸カルシウム粒子のフィルム中含量（Ｗ
Ｂ）Ｋ対して、１．０〜３０の範囲、好ましくは１〜２
８の範囲、更に好ましくは１〜２６の範囲にあることを
特徴としている。

二酸化チタン粒子のフィルム中の含量（ＷＢ）が炭酸カ
ルシウム粒子のフィルム中の含量（ＷＢ）に対して１．
０未満の場合ｆは、フィルム表面の凹凸が大住くなり磁
気記録の雑音が生じ易い傾向にある。

本発明では、炭酸カルシウム粒子の平均粒径と二酸化チ
タン粒子の平均粒径との比は１．５〜１０の範囲、好ま
しくは１．５〜８の範囲、更に好ましくは１．６〜８の
範囲にあることを特徴としている。

炭酸カルシウム粒子の平均粒径と二酸化チタン粒子の平
均粒径の比が１０よりも大きい場合に番よ、フィルム表
面の凹凸が太き（なり磁気１［シ碌の再現性がよくない
。また炭酸カルシウム粒子の平均粒径と二酸化チタン粒
子の平均粒径との比は１．５よりも小さい場合に、ベー
スフィルム形成時における巻き性が悪（ベースフィルム
の１ｊ方向の巻き硬さに硬度の差が生じイ・、場合が多
くなる傾向がある。

本発明で用いられろ二酸化チタン粒子は、その組成にお
いてＰ、０．換算で０．２５重量係以上、好ましくは０
．２５重量係から１．０ｆｆｉ：ｌｉｔ：％までの範囲
、更に好ましくは０．２８重量係から１．０重量係まで
の範囲の燐元素を含み、かつに、Ｏ換算で０．１重量チ
以上、好ましくは０．１重量幅乃至０．３０重量係の範
囲、更に好ましくはｏ、ｉ重量係乃至０．２８重量幅の
範囲のカリウム元素を含んでいることを特徴としている
。二酸化チタン粒子の組成において、Ｐ２Ｏ，換算によ
る燐元素の含有量が０．２５重量％未満である場合、或
はに２０換算によるカリウム元素の含有量が０．１重量
係未満である場合には、二酸化チタン粒子の色調が悪く
なりヤスく二酸化チタン粒子のエチレンクリコール中で
の凝集安定性が低くなると℃・う傾向がある。なお本発
明で用いられる二酸化チタン粒子は、上記範囲のリン元
素とカリウム元素を含んでいるために、低摩耗性を呈す
ることが特徴である。その結果、使用する装置特にダイ
ヤスリッターの刃等の損傷が少なく作業性、装置メンテ
ナンス、コストなどの点において低摩耗性の効果が現わ
れる。

次に本発明フィルムについて詳細に述べる。

本発明のフィルムはその表面粗さ〔ＣＬＡ）とフィルム
の走行面の走行摩擦係数〔μｋ〕とが下記式を満足する
範囲にあることを特徴としｏ、ｏ　Ｏ１＜（ＣＬＡ）ｆ
ｏ、ｏ　１６　ｔｔｏ、ｏｉ＜（μｋ）ｚｏ、ｚ。

０．１０＜１０Ｘ（ＣＬＡ］＋（ｐｋ〕ｌｏ、３１てい
る。

磁気記録用のベースフィルムの用途は多岐にわたるが、
例えばコンピューター分野ではフィルムの表面粗さくＣ
ＬＡ）が０．０３μよりも大きく、フィルム表面の走行
摩擦係数〔μｋ〕が０．２０未満の領域のものが用いら
れている。

またオーデオ分野ではフィルムの表面粗さが０．０１５
μよりも太き（０，０４μ未満でありかつフィルムの走
行摩擦係数〔μｋ〕が０．０５よりも太きく　０．２　
ｓ未満であり、更にフィルム表面粗さくＣＬＡ）とフィ
ルムの走行面の走行摩擦係数〔μｋ〕の関係が次式■を
満足する領域の中に含まれるものが知られている。

１０〔ＣＬＡ〕＋〔μに’］　＞　０．３１　　　・・
・・・・・・・・・・＠一方ビデオ分野ではフィルムの
表面粗さが０．０１５μよりも太き（０，０３２未満で
ありフィルムの走行面の走行摩擦係数〔μｋ〕が０．２
５未満でありかつ前記式■を満足する領域に含まれるも
ののみが知られているにすぎない。この様に、フィルム
の表面粗さを小さくしてフィルム表面を千シラにすれば
走行摩擦〔μｋ〕が大きくなるという二律排反要件によ
しく殆んど不可能であった。高級グレードの磁気記録用
のベースフィルムを開発するに当り、フィルムの表面粗
さくＣＬＡ）が０．０１５未満でも易滑性にお〜・て耐
久性のあるベースフィルムを得るには、フィルムに添加
する不活性物質を特定のものとすることが不可欠である
。言い換えると、特定の組成からなり、かつ制御された
粒度分布を有する、凝集安定性のある不活性無機粒子を
用いることによって高級グレードの磁気記録用フィルム
の厳しい要求品質を達成し得ることとなる。

本発明において、下記式■を満足する場合と、下記式■
を満足する場合とを比較するとｏ、ｔｏ＜ｔｏｘ（ｃｔ
、Ａ）＋［μに］　＝　０．１７−＠０．１７＜１０Ｘ
（ＣＬＡｌ＋ｒμｋ）、４０．３１−−−−■前者の方
がフィルム製膜時の巻き操作が若干しやすいという傾向
がみられ、一方後者の方が、繰り返し測定した時のフィ
ルムの走行面の走行摩擦係数〔μｋ〕が、あまり変化し
ないという耐久性が優れている。

本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムはフィルム表面
におけるＮａ光線による干渉縞が４環υ上である突起数
がｌＯケ以下／１ＯＯｄでありＮａ光線による干渉縞が
３環以上である突起数が２０ケ以下／１００ｃｒ７ｔで
あることを特徴としている。この干渉縞の観察は、後述
する表面突起数の測定法において、可視光（単色光）を
用いた多重干渉反射式顕微鏡を使用して、なし得る。

本発明フィルムはその表面におい−ＣＯ，０５μ以上の
高さの突起のうち、少くとも２割以上がアナターゼ型二
酸化チタンによって生成するものであり少くとも０．３
係以上の個数のものが炭酸カルシウムによって生成され
ているたとを特徴とする。

フィルム表面の凸部を形成する滑剤の組成分析は後の実
施例部において詳述する方法により、概略の定量性をも
って測定することが出来る。

発明の効果 本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムはその表面にお
いて（１）表面に大きな凹凸がなく実質的に平滑である
が、電磁変換特性が乱れない程度の微小な凹凸が存在し
ており、（２）走行時の摩擦係数が小さく操作性が大変
良好であり、（３）磁気記録再生装置（ハードウェア）
の走行部分との接触摩擦によるベースフィルムの削れが
極めて少なく、耐久性が良好である。

更に、本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムはフィル
ム形成時において巻き性が良好であり、かつ巻き皺が発
生しにくく、その上スリット段階において寸法安定的に
シャープに切断されるという長所がある。

以上のフィルム製品とじでの長所と、フィルム形成時の
長所との組合せによって、高級グレードの磁気用途分野
に効果が発揮できるベースフィルムが容易に製造でき工
程的にも材料を具体的に述べると、マイクロ記録材。

フロッピーデイク等のコンパクト化、高密度化製品、オ
ーディオ及びビデオ等の長時間録画用の超薄物、高密度
記録磁気フィルム等。

高品質画像記録再生用の磁気記録フィルム例えばメタル
や蒸着磁気記録材等である。これらの用途に本発明のフ
ィルムが適用できる。

また表面平滑性への要求が比較的あまい汎用グレードの
磁気記録材等にも本発明の二軸延伸フィルムは勿論使用
できる。

実施例 以下実施例により本発明を詳述する。

なお、本発明における種々の物性値および特性は以下の
如くして測定されたものであり且つ定義される。

（１）　　不活性無機粒子の平均粒径 島津製作所製ＣＰ−５０型Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ　Ｐ
ａｒｔｉｃｌｅＳｉ　ｚｅＡｎａ　１ｙｓｅｒを用いて
測定した。得られた遠心沈降曲線をもとに算出した各粒
径の粒子とその存在量とのｃｕｍｕ　Ｉａ　ｔ　ｉｖｅ
曲線から、５０ｍａｓｓ　ｐｅｒｃｅｎｔに相当する粒
径な読み取り、この値を上記平均粒径とした（　Ｂｏｏ
ｋ　（−粒度測定技術」日刊工業新聞社発行、１９７５
年。

頁２４２〜２４７参照）。

′２）不活性無機粒子の粒度分布比〔γＪ不活性無機粒
子の平均粒径の測定において得られた遠心沈降曲線を基
に、各粒径の粒子とその存在量とのｃｕｍｕｌａｔｉｖ
ｅ曲線を算出して描き、粒子の積算重量が２５　ｍａｓ
８ｐｅｒｃｅｎｔに相当する粒径と、粒子の積ＷＭ量が
７５　ｍａｓｓ　ｐｅｒｃｅｎｔに相当する粒径を読み
とり、前者の値を後者の値で除して各々の不活性無機粒
子の粒度分布比〔γ〕を算出する。

（３）　　フィルムの走行摩擦係数（μｋ）第１図に示
した装置を用いて］記のようＫして測定した。第１図中
、１は巻出しリール、２はテンションコントローラー。

３．５，６，８．９および１１はフリーローラー。

４　ハチ７　ジョン検出機（入口）、７はステンレス鋼
ＳＵＳ　３０４製の固定棒（外径２０關９６）、１０は
テンション検出機（出口）。

１２はガイドローラー、１３は巻取り１１−ルをそれぞ
れ示す。

温度２０’Ｃ，湿度６０％の環境で、Ｔ１］　１／２イ
ンチに裁断したフィルムを７の固定１５２　　＋ 棒（表面粗さ０．３１ｆｎ）に角度θ−「ｒπフジアン
（１５２０）で接触させ、毎秒２５のの速さで移動、摩
擦させる。入口テンションＴ、が３０．！ｉ＋となるよ
うにテンションコントローラー２を調整した時の出口テ
ンションｒｔ、９（出口テンション検出機１０で検出）
より次式で走行摩擦係数μｋを算出する。本発明では後
述する方法によりフィルムの片面に磁性層を設けた後に
測定し、９０ｍ走行時の走行摩擦係数をもってμにとノ
ーる。

θ　　　Ｔ、３０ （４）　　表面粗さ ＣＬＡＣセンター・ライン・アベレツジ（Ｃｅｎｔｅｒ
　Ｌｉｎｅ　Ａｖｅｒａｇｅ　・中心線平均粗さ）〕Ｊ
ＩＳ　　Ｂ　　０６０１に準じ、東京精密社■製の触針
式表面粗さｔＩ（ＳＵＲＦＣＯＭ３Ｂ）を使用して、針
の半径２μｍ、荷重ｏ、０７ｇの条件下にチャートをか
かせ、フィルム表面粗さ曲線からその中心線の方向に測
定長さしの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線
をＸ軸、縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲線なＹ　＝
　ｆ　（ｘ）で表わした時、次の式で与えられた値をμ
ｍ単位で表わす。

この測定は基準長をＱ、２５ｍｍとして８個測定し、値
の大きい方から３個除いた５個の平均値で表わす。

（５）表面突起数 表面を観察しようとする部分のフィルム表面に４００〜
５００Ａ乃至それ以下の厚みにアルＳニウムを均一に真
空蒸着し、反対の非蒸着面（フィルム面）にフロジオン
貼付けし、乾燥して後、　Ｎａ単色光多重干渉反射式顕
微鏡（例えば、Ｃａｒｌ　Ｚｅｉｓｓ　ＪＥＮＡ社製）
を用い１００倍で任意の１ｏｏｃｒ！を観察し、顕微鏡
視野中の突起物の突起高さに対応して生じる３ないし４
環以上の突起数なカウントする。

（６）　　削れ性 第１図に示したフィルムの走行面の走行摩擦係数〔μｋ
〕の測定装置を使用し、同じ条件でフィルムを９０ｍ走
行させ、７の固定棒に付着する白粉の付着程度より肉眼
観察により官能判定する。

（５段階判定） ◎　全く白粉発生せず ○　少量の白粉が、固定棒の接触部の１７５未満の面積
部に存在する。

△　白粉が固定棒の接触部の１１５以上１／２未満の面
積部に存在する。

×　白粉が固定棒の接触部の１／２以上の面積部に存在
する。

らに、白粉が固定棒のまわりに一部飛散して存在する。

（力　製膜時の巻き性評価 （イ）巻きＩ２（巾方向） 二軸延伸後厚さ１５〜２０μになる様 に製膜し耳部の両端を巻取部の約１．５ｍ手前にて切り
落し、センタ一部３００　ｍｍｒｌｊノーｙイルムを１
５分間巻き取り、その時の端部の最も凸部と最も四部と
の高低差を実測し、ランクづけする。

Ａ：凹凸部の高低差　２　ｍｍ未満 Ｂ’　　　　　　　　　４ｍｍｔｔ Ｃ：　　　　　　　　　６ｍｍ　　“ Ｄ　’　　　　　　　　　　６　ｉｍ以上同　巻き姿（
左右円周方向） 巻き姿（巾方向）の評価と同じ様に ３０分間、３ｏｏｍｍ巾でロール巻き取りし、ａ−ルの
両端から２ｃＴＬ内側のところでの左右の直径を大型ノ
ギスで測定し、左右の直径差よりランクづげする。

Ａ：左右の巻き直径差　２　ｆｉ１ｍ未満Ｂ：　　　　
　　　　　　４ｍｍ” Ｃ：　　　　　　　　　６ｍｍ　〃 Ｄ：　　　　　　　　　　　６ｍｍ以上も→　巻きｗｉ
（走行時） 巻き姿（Ｉｆ］方向）の評価と同じ様に３０分間、３０
０ｍｍ１４ノでロール巻き取りし１、巻き取り時に発生
する皺数によってランクづげする。

Ａ巻皺　　なし Ｂ　小さい巻き皺　　１ケ所発生 Ｃ大きい巻き皺　　１ケ所発生 Ｄ　巻　き　皺　　　２ケ所以上発生 Ｕ　巻き皺（２週間経時） 上記、走行時巻き皺評価のＡ及びＢラ ンクのものを、２週間にわたり湿度６５係、温度２０℃
の空調雰囲気下に保存し、新たに巻き皺が発生するかど
うかチェック〔５て走行時巻き皺評価と同様に４段階に
ランクづけする。

（８）　　フ・ｒルム表面凸部の滑剤組成分析二軸延伸
した厚み１５〜２０μのフィルムから３枚のフィルムサ
ンプルを採集し、それらの表面を新品のカミソ１１刃で
慎重に削り取る。うまく削り取った部分をエネルギー分
散形Ｘ線分析装置（日立走査電子顕微鏡５４５０型、日
立ＫＥＶＥＸ型）にてチタン元素及びカルシウム元素の
面分析を行（・、その拡大分析写真の任意の部分の１ｄ
の検出点を、実体顕微鏡にて２０倍で観察し、フィルム
表面凸部のカルシウム部分及び千タン部分をカウントし
た。これを３枚のフィルムサンプルにおいて実施しカル
シウム元素の検出点数とチタン元素の検出点数の比の平
均値を求めてフィルム表面凸部の滑剤組成分析を実施し
た８ 本発明の二軸延伸フィルムの品質の高級性を評価する為
に下記に詳述する如く、評価の一手段として例えば本発
明のフイルムの上に磁性粉よりなる磁性層を形成させ′
得られた磁気フィルムより磁気テープをに作し、更に市
販の家庭用ＶＴＲを用いて１気特性の評価を実施した。

電気特性とし−は下記に定義されるクロマＳ／Ｎを−っ
６評価手段として用いた。

磁性層の形成 また磁性粉のコーティングは次の方〃；でｆ成する。

下記に示す磁性粉末塗料をグラビアロールにより塗布し
、ドクターナ・イフ＆℃より磁性登料層をスムージング
し、磁性塗料の未だ戦力ぬ間に常法により磁気配向させ
、しかる後オーブンに導びいて乾燥キユアリングする。

更にカレンダー加工して塗布表面を均一にし約５μｍの
磁性層を形成した１部２インチｉＪのテープを作成する
。

磁性塗料の組成 〔。

ζ り クロマＳ／Ｎ 磁気コーティングテープを下記の方法にて測定する。

市販の家庭用ＶＴＲを用いて５０％白レベル信号ＩＣ１
００％クロマレベル信号を重量した信号を記録しその再
生信号をシバツクノイズメーター９２５℃を用いて測定
を行う。なお、クロマＳ／Ｎの定義はシバツクの定義に
従い次の通りである。

但し、ＢＳ（ｐ−ｐ）＝０．７　ｔ　４　Ｖ（ｐ−ｐ）
ＥＮ（ｒｍｓ）＝ＡＭノイズ実効値電圧（Ｖｌ実施例の
部の第１表及び第２表において用℃・た略号は下記の内
容を示す。

０ポリマー素材の欄の略号 ＰＥＴ；ｙＮリエチレンテレフタレートｐｇＮ；＊リエ
チレンー２．６−ナフタレート部分共重合ＰＥＴ　；ポ
リエチレンテレフタレート主成分であり、主にグリコー
ル部分の１０ 重量部がブタンジオールとプロパン ジオールで共重合された特殊共重合 体。

０不活性態機粒子添加時期の欄の略号 ＥＩ；エステル変換反応時 ＰＮ；（減圧）重縮合反応時 ＤＥ；直接エステル化反応時 〔実施例１〕 〔スラリーの調製〕 Ａ、　　炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールスラ
１１−の調製 市販の戻酸カルシウム粒子３０部をエチレングリフ−ル
ア０部に攪拌しながら投入し、ホモゲナイサーにて高速
攪拌して濃度３０重量係のスラリー（１１を作成した。

このスラリーを構成している炭酸カルシウムの粒径分布
をＣｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ　Ｐａｒｔｉｃｌｅ−３ｉｚ
ｅ　Ａｎａｌｙｚｅｒで測定すると平均粒径は１．５３
μ粒度分布比（γＢ２５／７５　）は２．９であった。

次にサンドグラインダー粉砕機にて該炭酸カルシウムの
３０ｉ！＄−ｒ−Ｆ−レンゲリコールスラリーを処理を
し、炭酸カルシウムのエチレングリコールスラリー（２
）を作成した。このスラリー粒子の粒径分布を測定する
と、平均粒径は０．９６μ、粒度分布比（γＢ２５／７
５）は３．１であった。次に高速回転するデカンタ−分
級機によりスラリー（２）を処理して炭酸カルシウムの
相大粒子部分を分級し続いてフィルター（市販公称口開
き３μ）にて濾過してエチレングリコールスラリー（３
）を作成した。このスラリー粒子の粒径分布を測定する
と、平均粒径は０．９２μ９粒度分布比（γＢ２５／７
５）は１．８であった。

Ｂ、アナターゼ型二酸化チタン粒子のエチレングリコー
ルスラリーの調製 市販の７ナタ一ゼ型二酸化チタン粒子をエチレングリコ
ールと、ホモゲナイザー混合機にて高速攪拌混合し、濃
度３０重ｉ％のスラＩ＋−（１１を作成し、次にサンド
グラインダー粉砕機にスラリー（１）を通して処理し、
スラＩ＋　−（２）を作成した。更に、高速回転するデ
カンタ−分級機で処理してからフィルターにて濾過して
スラリー（３）を作成し、各々のスラリーの粒度分布を
測定した。

スラリ一種類　平均粒径（ＤＰ８）　　粒度分布比（γ
Ｂ２５／７５）（１１０，６４μ　　　　　　　　　２
．９（２１０，４５１０ ＋３）　　　　　　　　０．４　３　　　　　　　　　
　１．８〔フィルム用ポリマーの製法〕 ジメチルテレフタレー）１００部およびエチレングリコ
ールフ０部にジメチルテレフタレートに対し酢酸マンガ
ン０．０１５モルチア及び酢酸ナトリウム０．０１０モ
ル係を加え、１５０〜２５０°Ｃでメタノールを留出し
つつエステル交換反応を行った。その際、前以って調製
しておいた炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールス
ラリー（濃度１０チ）を添加した。

エステル交換反応終了後、エチレングリニール共存下船
ＦＡ還流されたトリメチルホスフェートをジメチルテレ
フタレートに対し０．０１５モルチ添加した。更に、三
酸化アンチモンをジメチルテレフタ１／−トに対し０．
０３０モル係添加し、Ｉ　Ｔｏｒｒ以下の高真空下で重
縮合反応を行った。

水冷後、切断して炭酸カルシウム粒子が分散されたポリ
エチレンテレ７タレートペレ゛ントを得た。同様に、前
以って調製しておいた二酸化チタン粒子のエチレングリ
コールスラリーを添加してエステル交換反応及び重縮合
反応な行い、二酸化チタン粒子が分散されたポリエチレ
ンテレフタレートベレットヲＢＪ　だ。

〔製　膜〕

炭酸カルシウム粒子が分散されたポリエチレンテレフタ
レートベレットと二酸化チタン粒子が分散された＋１４
リエチレンテレフタレートベレツトとを混合し１８０℃
で４時間乾燥後、２８０〜３００°Ｃでエクストルーダ
ー押出し、樹脂温度２９０℃でドラムにキャスティング
して厚さ１４０μの未延伸フィル１１を得た。このフィ
ルムを縦方向に９０℃において２１０℃で１０秒間熱固
定し、二軸延伸フィルムを得、これを５０ｍ／分でロー
ル状に巻き取り、巻き姿（巾方向及び左右円周方向）及
び巻き皺をチェックしたところ全て良好であった。

〔二軸延伸フィルムの評価〕

実施例部の最初に記述した方法により、フィルムの表面
粗さ〔ＣＬＡ〕、干渉縞匠よるフィルム表面の突起数、
削れ性等を測定したところ第１表に記した如き結果を得
た。

〔商品評価〕

実施例１で得られた二軸延伸フィルムが高級グレードの
磁気記録媒体用フィルムとして使用可能か否かをチェッ
クする為に、実施例部の最初に記述した方法により、フ
ィルム表面に磁性層をコーティングして磁気テープを試
作し、フィルムの走行面の走行摩擦係１ｒＩｉｋ’ｌｌ
を測定し更に、市販の家庭用ＶＴＲにてクロマＳ／Ｎの
電磁変換特性を測定評価し、たところ第１表の通り極め
て良好な結果が得られ、高密度記録用フィルムとして充
分に使えろことが判った。

〔実施例２〕 第１表に示した通り炭酸カルシウム粒子と二酸化チタン
粒子を変える以外は、実施例１と同様傾して二軸延伸フ
ィルムを製造した。結果は第１表に併記した通り高級グ
レードの磁気記録媒体用ベースフィルムとして良好な品
質を有していた。

〔実施例３〕 小粒径の二酸化チタンを用い、ポリマー素材としてグリ
コール成分がブタンジオール及びプロパンジオールが共
重合された特殊な共重合ポリエチレンテレフタレートを
用いた他は、実施例１と同様な方法で第１表に示す条件
で実施した。得られたフィルムは非常に平ｔ１１である
にもかかわらす易滑性のすぐねたものであった。

〔実施例４〕 炭酸カルシウム粒子と二酸化チタン粒子のエチレングリ
コールスラリーをジメチルテレフタレートとエチレング
リコールとの重縮合反応時に添加し、また製膜時の延伸
条件を変えた他は実施例１と同様な方法により第１表に
示す条件で実施した。得られたフイ）１人は第１表に示
す如く良品質のものであった。

〔実施例５．６及び７〕 製膜条件を種々変えて、二軸延伸フィルムな得たが、こ
のフィルムは第１表に示した通り高品質なものであった
。

〔実施例８〕 ポリマー素材としてポリエチレン−２，６−ナフタレー
トを用い、炭酸カルシウム及び二酸化チタンスラリーを
直接エステル化反応時に添加する他は実施例１と同様な
方法によって第１表に示した条件で実施した。得られた
フィルムは良好であった。

〔比較例１〕 市販の炭酸カルシウム粉体の中で粒度分布が平均粒径３
．θμのものと、市販の水和珪酸アルミニウム粉体の中
で精製グレードの平均粒径０．５μのものとを使用した
。実施例１で用いたホモグナイザーによってエチレング
リコールスラリーを調製し、それらの各々のスラリーの
粒度分布比γ２５／７５　を測定したところ各々２．７
及び２．６であった。これらのスラリーを用いて第２表
に示す条件にて、実施例１にならって、ポリエステルポ
リマーを合成しこのポリマーヲ用（・て製膜し、更に得
られたフィルムを評価したところ第２表に示す結果が得
られた。その結果はＮａ光線による干渉縞ができる３環
以上の突起数が１００ｄ当り５６ケと非常に多く存在し
ており、高密度記鍮媒体用フィルムとし、ては不適格で
あることが判った。

〔比較例２及び３１ 市販の炭酸カルシウム粒子の添加量を少量におさえて、
平均粒径が０．１μ以下の二酸化ケイ素のゾル粒子を用
いて、比較例１と類似の方法でポリマーを調整した。得
られたフィルムの表面には、第２表に示す如く、大きな
突起が存在して電磁変換特性は良好でなかった。更に、
製膜時において巻ぎ性が悪く作業性の低いものであった
。その際巻き皺が発生し、良好なサンプルは部分的しか
イ；）られなかった。

〔比較例４及び５〕 市販の平均粒径２．０μのカオリン粒子と平均粒子１．
７μの二酸化ケイ素粒子との組み会せ及び市販の平均粒
径３．５μのカオリン粒子と平均粒子２．０μの二酸化
ケイ素粒子との組み合せを第２表に示す条件で製膜した
。得られたフィルムの表面にはＮａ光線の３環以上の干
渉縞ができる突起が数多くあり高密度記録媒体用フィル
ム第１図は本発明のポリエ７１７．レフィルムの表面物
性を測定する際に使用する走行摩擦係数（μｋ）の測定
装置の概略模式図である。

図面においてｌは巻出しリール、１３は巻取りリール、
４は人口側のテンション検出機。

１０は出口側のテンション検出機である。

第１図 手続補正書 昭和５９年３り／ジ日 特許庁長官殿 ■、事件の表示 特願昭　５８　−　５２５１７　　　号２　発明の名称 二軸延伸ポリエステルフィルム ３　補正をする者 事件との関係　　特許出願人 大阪市東区南本町１丁ｒ１１１番地 （３００）帝人株式会社 代表者岡本佐四部 明細性の「特許請求の範囲」及び「発明の詳細な説明」
の欄二へ＼ ６　補正の内容　　　　　　　　　　　　　　−＼（１
１Ｍ許請求の範囲第（６）項、明細書第３頁第９行目及
び同頁第１１行目、「’ＮａＪを［Ｔａ　Ｊと訂正する
（２箇所）。特許請求の範囲を別紙の通り提出する。

（２）　　明細書第１７頁第１４行目、同第１８頁第２
行目、同第２５頁第３行目、同第２５頁第５行目及び同
第３０頁第２０行目、「Ｎａ　Ｊを「Ｔ１１」　　と訂
正する（都合５箇所）。

（３）　　同第３２頁第１５行目、「Ｄ＝６朋以上」を
１Ｄ＝凹凸部の高低差６闘以上」と補正する。

（４）　　同第３４頁第８行目、「５４５０型」を「５
４３０型」と訂正する。

以上 別　　紙 ２、特許請求の範囲 （１）　　芳香族ジカルボン酸を主とする二官能性酸成
分と少くとも一種のグリコール成分よりなるポリエステ
ルと、該ポリエステル中に微分散する不活性無機粒子と
から成るフィルムであって、該不活性粒子の中の大粒子
が下記式の粒度分布比〔γ〕の値が１．５から２．３ｔ
での範囲にある炭酸カルシウムからなυ 更に、該不活性粒子の中の小粒子が、その粒度分布比〔
γ〕の値が、１．４から２．３マでの範囲にあるアナタ
ーゼ型二酸化チタンから構成されることを特徴とする二
軸延伸フィルム。

（２）　　フィルムの表面粗さく　ＣＬ　Ａ　）と、該
フィルムの走行面の走行摩擦係数〔μｋ〕　とが、下記
式を満足する範囲にあることを特徴とする請求範囲ｖＫ
１項記載の二軸延伸フィルム。

０．００１＜（ＣＬＡ、）＜０．０１６μ０、Ｏｌ〈〔
μｌ＜ｏ、２゜ ０．１７（Ｉ　０Ｘ（ＣＬＡ）＋（μｌ＜ｏ、３Ｉ（３
）　　フィルムの表面粗さく’ＣＬＡ）と該フィルムの
走行面の走行摩擦係数〔μｋ〕とが下記式を満足する範
囲にあることを特徴とする請求０．００１（（ＣＩ、Ａ
）くＯ，０Ｉ６７１Ｏ，Ｏｌ〈〔μｌ、＜ｏ、２゜ ０．１０＜ｌ０Ｘ（ＣＬＡ）＋Ｃμｋ〕＜０．１７範囲
第１項記載の二軸延伸フィルム。

（４）　　不活性粒子の中のＣａＣＯ３からなる粒子の
平均粒径が０．３μから１．５μまでの範囲にあシ該Ｃ
ａ　Ｃ０３粒子のフィルム中の含量が０．１ないし０．
３重ｉ％であシかつ該不活性粒子の中のＴＩＯ２からな
る粒子の平均粒径が０．１μから０．５μまでの範囲に
あることを特徴とする請求範囲第１項、第２項又は第３
項記載の二軸延伸フィルム。

（５）　　不活性粒子の中のＣａＣ０，、からなる粒子
の平均粒径が０．３μから１．５μまでの範囲にあり該
ＣａＣＯ３粒子のフィルム中の含量が０，０１重を係り
上０．１重瀞チ未満であシかっ該不活性粒子の中のＴｌ
Ｏ２からなる粒子の平均粒径が０．１μから０．５μま
での範囲にあることを特徴とする請求範囲第１項、第２
項又は第３項記載の二軸延伸フィルム。

（６）　　フィルム表面におけるＴａ　　光線による干
渉縞が４環以上である突起数が１０ケ以下／１００ｄで
あり、核Ｔａ　　光線による干渉縞が３項以上である突
起数が２０ケ以下／　１００ｄであることを特徴とする
請求範囲第１項乃至第５項のいずれかに記載の二軸延伸
フィルム。

（７）　　不活性粒子の甲のＴＩＯ２からなる粉子のフ
ィルム中食−陰が０．０１〜ｏ、ｉ重量％の範囲にある
ことを特徴とする請求範囲第４項又は第５項記載の二軸
延伸フィルム。

（８）　　不活性粒子の中のＴＩＯ２からなる粒子のフ
ィルム中含量が０．１〜Ｏ，Ｓ　Ｏ重量％の範囲にある
ことを特徴とする請求範囲第４項又は第５項記載の二軸
延伸フィルム。

項記載の二軸延伸フィルム。

（９）　　不活性粒子の中のＴｉｅ、、粒子のフィルム
中含量が該不活性粒子の中のＣａ　ＣＯｓ粒子のフィル
ム中含量に対して１．０乃至３ｏの範囲であることを特
徴とする請求範囲第４項乃至第８項のいずれか記載の二
軸延伸フィルム。

Ｈ不活性粒子の中のＣａＣ０，粒子の平均粒径と該不活
性粒子の中のＴＩＯ，、粒子の平均粒径の比が１．５か
ら１０１での範囲にあることを特徴とする請求範囲第９
項記載の二軸延伸フィルム０ ０υ　フィルム表面において０．０５重以上の高さの突
起のうち、少くとも２υ％以上がアナターゼ型二酸化チ
タンによって生成するものであり少くとも０．３　％以
上の個数のものが炭酸カルシウムによって生成されてい
るととを特徴とする請求範囲第７項乃至第１０項のいず
れか記載の二軸延伸フィルム。

Ｃａ　二酸化チタン粒子の組成がｐ、ｏ、換ｑ、で、０
．２５１１景チ以上のＰ元素が含まれかっに、０ｔｆＩ
算で０．１重斉チ以上のに元素が含まれる二酸化チタン
を使用することを特徴とする特許稍矛゛の範囲第７項乃
至第１０項のいずれかに記載の二Ｉｔｌｌｌμ伸フィル
ム。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）芳香族ジカルボン酸を主とする二官能性酸成分と
   少くとも一種のグリコール成分よりなるポリエステルと
   、該ポリエステル中に微分散する不活性無機粒子とから
   成るフィルムであって、該不活性粒子の中の大粒子が下
   記式の粒度分布比〔γ〕の値が１．５から２．３までの
   範囲にある炭酸カルシウムからなり 更に、該不活性粒子の中の小粒子が、その粒度分布比〔
   γ〕の値が、１．４から２．３までの範囲にある７ナタ
   ーゼ型二酸化チタンから構成されることを特徴とする二
   軸延伸フィルム。 （２）　　フイルムユの表面粗さくＣＬＡ）と、該フィ
   ルムの走行面の走行摩擦係数〔μｋ〕とが、下記式を満
   足する範囲にあることを特徴とする請ｏ、ｏｏ１〈〔Ｃ
   Ｌ）ｌｏ、ｏｓ６ｔｔｏ、ｏ　１＜［μｋ〕、＜ｏ、２
   ゜ ０．１７＜１０Ｘ（ＣＬＡ）＋（ｚｚｋ）ｆｏ、３１求
   範囲第１項記載の二軸延伸フィルム。 （３）フィルムノ表面粗さくＣＬＡ）と該フィルムの走
   行面の走行摩擦係数〔μｋ〕とが下記式を満足する範囲
   にあることを特徴とする請求節ｏ、ｏｏ１＜〔ｃｔ、Ａ
   ）、＝ｏ、ｏ１６μｏ、ｏｘ＜〔μｋ）、＜ｏ、２゜ ０９１０く１０×〔ＣＬＡ〕＋Ｌμに：］　、？　０．
   １７囲第１項記載の二軸延伸フィルム。 （４）　　不活性粒子の中のＣａＣＯ３からなる粒子の
   平均粒径が０．３μから１．５μまでの範囲にあり該Ｃ
   ａＣ０１粒子のフィルム中の含量が０．１ないし０．３
   重量％でありかつ該不活性粒子の中のＴ　ｉＯｔからな
   る粒子の平均粒径が０．１μからルム。 （５１不活性粒子の中のＣａＣＯ３からなる粒子の平均
   粒径が０．３μから１．５μまでの範囲にあり該ＣａＣ
   Ｏ５粒子のフィルム中の含量が０．０１重量％以上０．
   １重量％未満でありかつ該不活性粒子の中のＴｉＯ□か
   らなる粒子の平均粒径が軸延伸フィルム。 （６）フィルム表面におけるＮａ光線による干渉縞が４
   環以上である突起数が１０ケ以下／１ｏ。 ｄであり、該Ｎａ光線による干渉縞が３環以上である突
   起数が２０ケ以下／１ｏｏｃｉであることを特徴とする
   請求範囲第１項乃至第５項のいずれかに記載の二軸延伸
   フィルム。 （７）不活性粒子の中のＴｉｅ、からなる粒子のフ、イ
   ルム中含量が０．０１〜０．１重量％の範囲にあること
   を特徴とする請求範囲第４項又は第５項記載の二軸延伸
   フィルム。 （８）　　不活性粒子の中のＴｉｅ２からなる粒子のフ
   ィルム中含量が０．１〜０．５０重量％の範囲にあ項記
   載の二軸延伸フィルム。 （９）　　不活性粒子の中のＴ　ｉ　０２粒子のフィル
   ム中含量が該不活性粒子の中のＣａＣｏａ粒子のフィル
   ム中含量に対して１．０乃至３０の範囲であることを特
   徴とする請求範囲第４項乃至第８項のいずれか記載の二
   軸延伸フィルム。 （１■　不活性粒子の中のＣａＣ０，粒子の平均粒径と
   該不活性粒子の中のＴｉ０２粒子の平均粒径の比が１．
   ５から１０までの範囲にあることを特徴とする請求範囲
   第９項記載の声軸延伸フィルム。 ０υ　フィルム表面において０．０５μ以上の高さの突
   起のうち、少くとも２０％以上が７ナターゼ型二酸化チ
   タンによって生成するものであり少くとも０．３係以上
   の個数のものが炭酸カルシウムによって生成されている
   ことを特徴とする請求範囲第７項乃至第１０項のいずれ
   か記載の二軸延伸フィルム。 ０２　　二酸化チタン粒子の組成がＰ、０．換算で、０
   ．２５重世％以上のＰ元素が含まれかつＫｔＯ換算で０
   ．１重量％以上のに元素が含まれる二酸化チタンを使用
   することを特徴とする特許請求の範囲第７項乃至第１０
   項のいずれかに記載の二軸延伸フィルム。