JPS63220417A - 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は磁気記録媒体用二軸配向ポリニスデルフィルム
に関し、更に詳しく特定の球状シリカ粒子を含有し、耐
削れ性に優れ、更に滑り性の改善された磁気記録媒体用
二軸配向ポリエステルフィルムに関する。

［従来技術］ ポリエチレンテレフタレートフィルムに代表されるポリ
エステルフィルムは、その優れた物理的。

化学的特性の故に、磁気記録媒体例えば磁気テープ、フ
ロッピーディスク等のベースフィルムとして用いられて
いる。

ポリエステルフィルムにおいてはその滑り性や。

耐削れ性がフィルムの製造工程および各用途における加
工工程の作業性の良否、さらにはその製品品質の良否を
左右する大きな要因となっている。

これらが不足すると、例えばポリエステルフィルム表面
に磁性層を塗布し、磁気テープとして用いる場合には、
磁性層塗布時におけるコーティングロールとフィルム表
面との摩擦が激しく、またこれによるフィルム表面の摩
耗も激しく、極端な場合にはフィルム表面へのしわ、擦
り傷等が発生する。また磁性層塗布後のフィルムをスリ
ットしてオーディオ、ビデオまたはコンピューター用テ
ープ等に加工した後でも、リールやカセット等からの引
き出し、巻き上げその他の操作の際に、多くのガイド部
、再生へ・ｙド等との間で摩耗が著しく生じ、擦り傷、
歪の発生、さらにはポリエステルフィルム表面削れ等に
よる白粉状物質を析出させる結果、磁気記録信号の欠落
、即ちドロップアウトの大きな原因となることが多い。

一般にフィルムの滑り性の改良には、フィルム表面凹凸
を付与することによりガイドロール等との間の接触面積
を減少せしめる方法が採用されており、大別して（ｆ）
フィルム原料を用いる高分子の触媒残渣から不活性の微
粒子を析出せしめる方法と、Ｏｌ）不活性の無機微粒子
を添加せしめる方法が用いられている。これら原料高分
子中の微粒子は、その大きさが大きい程、滑り性の改良
効果が大であるのが一般的である。

一方、磁気記録媒体特に高密度磁気記録テープあるいは
高密度フロッピーディスクにおいては、電磁変換特性の
向上の点から、ベースフィルムの表面はできるだけ平坦
であることが求められている。しかし、フィルム表面が
平坦になると、上述のように、フィルムの滑り性が悪く
なり、種々のトラブルを若起するようになる。

そこで、磁気記録媒体用ポリエステルフィルムには、こ
れら相返する特性を同時に満足すべき要求がなされてい
る。

［発明の目的］ 本発明者は、かかる要求を満たすベースフィルム、殊に
フィルム表面が平坦で且つ摩擦係数が低く、しかも耐ス
クラッチ性に優れたベースフィルムを開発すべく鋭意研
究した結果、本発明に到達した。

従って、本発明の目的は、フィルム表面の粗れが均一で
、表面の＠細凹凸が揃っており、滑り性。

耐スクラッチ性、捲取り性等に優れた磁気記録媒体用二
軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。

［発明の構成・効果１ 本発明の目的は、本発明によれば、ポリエステル中に平
均粒径が０．０５μｍ以上０．３μｍ未満でありかつ粒
径比（長径／短径）が１．０〜１．２である球状シリカ
粒子を０．０１〜３重量％分散含有させてなる磁気記録
媒体用二軸配向ポリエステルフィルムによって達成され
る。

ここで、球状シリカ粒子の長径、短径９面積円相当径は
、粒子表面に金薄膜層を蒸着したのち走査型電子顕ｍ鏡
にて例えば１万〜３万倍に拡大した像から求め、平均粒
径９粒径比を次式で求める。

平均粒径＝測定粒子の面積円相当径の総和／測定粒子数 粒径比＝シリカ粒子の平均長径／該粒子の平均短径 本発明におけるポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸
を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコ
ール成分とするポリエステルである。かかるポリエステ
ルは実質的に線状であり、そしてフィルム形成性特に濯
融成形によるフィルム形成性を有する。芳香族ジカルボ
ン酸としては、例えばテレフタル酸、ナフタレンジカル
ボン酸。

イソフタル酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸。

ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボ
ン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸。

ジフェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカルボ
ン酸等を挙げることができる。脂肪族グリコールとして
は、例えばエチレングリコール、トリメチレングリコー
ル、テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレグリコー
ル等の如き炭素数２〜１０のポリメチレングリコールあ
るいはシクロヘキサンジメタツールの如き指環族ジオー
ル等を挙げることができる。

本発明において、ポリエステルとしては例えばアルキレ
ンテレフタレート及び／又はアルキレンナフタレートを
主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。

かかるポリエステルのうちでも例えばポリエチレンテレ
フタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートはも
ちろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の８０モル％
以上がテレフタル酸及び／又は２，６−ナフタレンジカ
ルボン酸であり、全グリコール成分の８０モル％以上が
エチレングリコールである共重合体が好ましい。その際
全酸成分の２０モル％以下はテレフタル酸及び／又は２
，６−ナフタレンジカルボン酸以外の上記芳香族ジカル
ボン酸であることができ、また例えばアジピン酸。

セパチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸；シクロヘキサ
ン−１，４−ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸等
であることができる。また、全グリコール成分の２０モ
ル％以下は、エチレングリコール以外の上記グリコール
であることができ、あるいは例えばハイドロキノン、レ
ゾルシン、　２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
プロパン等の如き芳香族ジオール；１，４−ジヒドロキ
シメチルベンゼンの如き芳香環を含む脂肪族ジオール：
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール。

ポリテトラメチレングリコール等の如きポリアルキレン
グリコール（ポリオキシアルキレングリコール）等であ
ることもできる。

また、本発明で用いるポリエステルには、例えばヒドロ
キシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸：ω−ヒドロキシカ
プロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカルボン酸に
由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボ
ン酸成分の総量に対し２０モル％以下で共重合或は結合
するものら包含される。

さらに本発明におけるポリエステルには、実質的に線状
である範囲の量、例えば全酸成分に対し２モル％以下の
量で、３官能以上のポリカルボン酸又はポリヒドロキシ
化合物、例えばトリメリット酸、ベンタエリンリトール
等を共重合したものら包含される。

上記ポリエステルは、それ自体公知であり、且つそれ自
体公知の方法で製造することができる。

上記ポリエステルとしては、０−タロロワエノール中の
溶液として３５℃で測定して求めた固有粘度が約０．４
〜０．９のものが好ましい。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムはそのフィルム
表面に多数の微細な突起を有している。

それらの多数の微細な突起は、本発明によればポリエス
テル中に分散して含有される多数の球状シリカ粒子に由
来する。

球状シリカ粒子を分散含有するポリエステルは、通常ポ
リエステルを形成するための反応時、例えばエステル交
換法による場合のエステル交換反応中あるいは重縮合反
応中の任意の時期又は直接重合法による場合の任意の時
期に、球状シリカ粒子（好ましくはグリコール中のスラ
リーとして）を反応系中に添加することにより製造する
ことができる。好ましくは、重縮合反応の初期例えば固
有粘度が約０．３に至るまでの間に、球状シリカ粒子を
反応系中に添加するのが好ましい。

本発明のおいてポリエステル中に分散含有させる球状シ
リカ粒子は平均粒径が０．０５μｍ以上０．３μｍ未満
でありかつは粒径比（長径／短径）が１．０〜１．２で
ある球状シリカ粒子である。この球状シリカ粒子は個々
の形状が極めて真球に近い球状であって、従来から滑剤
として知られているシリカ粒子が１０ｍμ程度の超ｍ細
な境状粒子か、これらが凝集して０．２μｍ程度の凝集
物（凝集粒子）を形成しているのとは著しく異なる点に
特徴がある。

球状シリカ粒子の平均粒径は、好ましくは０．１０μｍ
以上０．３μｍ未満、更に好ましくは０，１５μｍ以上
０．３μｍ未満、特に好ましくは０．２０μｍ以上０．
２８μｍ以下である。この平均粒径が０．０５μｍ未満
では滑り性や、耐クラッチ性の向上効果が不充分であり
、好ましくない、また、球状シリカ粒子の粒径比は好ま
しくは１．０〜１．１．更に好ましくは１．０〜１．０
５である。

また球状シリカ粒子は粒径分布がシャープであることが
好ましく、分布の急峻度を表わす相対標準偏差が０，５
以下、更に好ましくは０．３以下、特に０．１５以下で
あることが好ましい。

この相対標準偏差は次式で表わされる。

相対標準偏差＝ ここで、Ｄｉ：（１々の粒子の面積円相当径（μｍ）Ｄ
＝面面積和相当径平均値 （＝（Σ　Ｄｉ）／ｎ）（μｍ） ｉ＝１ ｎ：粒子の測定個数 を表わす。

相対標準偏差が０．５以下の球状シリカ粒子を用いると
、該粒子が球状で且つ粒度分布が極めて急峻であること
から、フィルム表面突起の高さが極めて均一となり、同
じ突起の数であっても従来のものに比して、滑り性が極
めて良好となる。

球状シリカ粒子は、上述の条件を満たせば、その製法、
その他に何ら限定されるものではない。

例えば、球状シリカ粒子は、オルトケイ酸エチル［５ｉ
（ＯＣｚＨう）４］の加水分解から含水シリカ［５ｉ（
ＯＨ）ａ］単分散球をつくり、更にこの含水シリカ単分
散域を脱水化処理してシリカ結合［ＥＳ　１−０−３　
ｉ　＝］を三次元的に成長させるこ七で製造できる。（
日本化学会誌′８１゜Ｎｏ、　９．　Ｐ、１５０３　）
　。

Ｓ　ｌ　（ＯＣ２Ｈ！ｌ　）　ａ　＋４Ｈ２０→　Ｓ　
　ｉ　　　（ＯＨ）　　ａ　　　＋　　４　　Ｃ２Ｈｓ
　　　０Ｈ＝Ｓ　ｉ　−ＯＨ＋ＨＯ−３ｉ　＝ →＝３　ｉ　　０　　Ｓ　ｉ　”＝＋Ｈ２０本発明にお
いて球状シリカ粒子の添加量は、ポリエステルに対して
０．０１〜３．０重量％とする必要があり、好ましくは
０．０５〜２．０重量％、更に好ましくは０．０５〜１
．０重量％である。添加量が０．０１重量％未満では、
滑り性や耐削れ性の向上効果が不充分となり、一方３．
０重量％を越えると表面平坦性が低下し、好ましくない
。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは従来から蓄積
された二軸配向フィルムの製造法に順じて製造できる０
例えば、球状シリカ粒子を含有するポリエステルを溶融
製膜して非晶質の未延伸フィルムとし、次いで該未延伸
フィルムを二軸方向に延伸し、熱固定し、必要であれば
弛緩熱処理することによって製造される。その際、フィ
ルム表面特性は、球状シリカ粒子の粒径、量等によって
、また延伸条件によって変化するので従来の延伸条件か
ら適宜選択する。また密度、熱収縮率等も延伸、熱処理
時の温度１倍率、速度等によって変化するので、これら
の特性を同時に満足する条件を定める０例えば、延伸温
度は１段目延伸温度（例えば縦方向延伸温度二Ｔ１）が
（Ｔｇ−１０）〜（’Ｉ”　ｇ　＋　４５　）　℃の範
囲（但し、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転移温度）から
、２段目延伸温度（例えば横方向延伸温度二Ｔ２）が（
’ｒ１＋５）〜（’ｒ’ｓ＋４０＞”Ｃの範囲から選択
するとよい。

また、延伸倍率は一軸方向の延伸倍率が２．５以上、特
に３倍以上でかつ面積倍率が８倍以上、特に１０倍以上
となる範囲から選択するとよい、更にまた、熱固定温度
は１８０〜２５０℃、更には２００〜２３０℃の範囲か
ら選択するとよい、フィルムの厚みは１〜１００μが好
ましい。

本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは、その
表面粗さＲａが０．００３〜０．０１２　ＡＬ　ｍであ
ることが好ましい。この表面粗さＲａが大きすぎると、
特に高画質化用磁気記録媒体として必要な電磁変換特性
を維持することが難しく、また小さすぎると、滑り性が
悪くなく、フィルムの取扱い性及びロール状巻取り性が
悪くなる０表面粗さＲａは好ましくは０゜００３〜０．
００９μｍ、更に好ましくは０．００４〜０．００７　
μｍである。

更に、本発明における二軸配向ボリエステルフイルムは
、上記表面粗さＲａとフィルム−フィルムの静摩擦係数
μｓとが下記式 ％式％ を満足する関係にあることが好ましい、ＲａＸμｓ２の
値が小さすぎると、フィルムをロールの捲取る際にフィ
ルム層とフィルム層との間の空気の逃げが悪くなるため
か、フィルムが蛇行し、端面ずれを起し易くなり、また
大きすぎるとロールに捲取る際にピンプル（瘤状の突起
）が発生したり、作業性、取板い性が悪く、工程内でシ
ワが入ったりすることか多くなる。これらの点から、Ｒ
ａＸμｓ”の値は０．０００２〜０．００１５．更には
０、０００３〜０．０００８を満足することが好ましい
。

本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは、従来
のらのに比し、表面が平坦であるにもかかわらず極めて
滑り性が良く、また耐スクラッチ性に優れているという
特徴をもっている。

この理由は明らかでないが、極めて球状に近く且つ単分
散に近い微細シリカ粒子を用いているためにフィルム表
面上の個々の突起の形状がシャープでかつ揃っており、
その結果としてフィルム表面の平坦性が良いにも拘らず
掌擦係数が低く、かつまた他物体との接触が均一で多く
の突起でささえられるために耐久性に優れ、その結果と
してスクラッチが入り難くなっていると、推測される。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、かかる特徴
を活かして磁気記録媒体、特に高密度磁気記録媒体のベ
ースフィルムとして有用である。

殊に、スーパーハイグレード用、８ミリビデオ用といっ
た高密度ビデオテープ、高密度フロッピーディスク、高
密度コンピューター用磁気テープ等のベースフィルムと
して用いると、優れた電磁変換特性、滑り性、耐スクラ
ッチ性等が得られる。

［実施例］ 以下、実施例を掲げて本発明を更に説明する。

なお本発明における種々の物性値および特性は以下の如
く測定されたものである。

（１）　　粒子の粒径 粒子粒径の測定には次の状態がある。

１）シリカ粉体から、平均粒径、粒径比等を求める場合 ２）フィルム中のシリカ粒子の平均粒径、粒径比等を求
める場合。

１）シリカ粉体からの場合： 電顕試料台上にシリカ粉体を個々の粒子ができるだけ重
ならないように散在せしめ、金スパッター装置により、
この表面に金薄膜蒸着層を厚み２００人〜３００人で形
成せしめ、走査型電子顕微鏡にて例えば１００００〜３
００００倍で観察し、日本レギュレーター■製ルーゼッ
クス５００にて、少なくとも１００個の粒子の長径（Ｄ
ｌｉ）、短径（ＤＳｉ）及び面積円相当径（Ｄｉ）を求
める。

そして、これらの次式で表わされる数平均値をもって、
シリカ粒子の長径（ＤＩ）、短径（Ｄｓ）、平均粒径＜
Ｄ）を表わす。

２）フィルム中のシリカ粒子の場合： 試料フィルム小片を走査型電子顕微鏡用試料台に固定し
、日本電子■製スパッターリング装置（ＪＦＣ−１１０
０型イオンスパツターリング装置）を用いてフィルム表
面に下記条件にてイオンエツチング処理を施した０条件
はペルジャー内に試料を設置し、約１０°３Ｔｏｒｒの
真空状態まで真空度を上げ、電圧０．２５Ｋ　Ｖ　、電
流１ス、５ｎ、ｌ：：テ約１０分間イオンエツチングを
実施した。更に同装置にてフィルム表面に金スパッター
を施し、走査型電子顕微鏡にて例えば１００００〜３０
０００倍で観察し、日本レギュレーター■製ルーゼッス
ク５００にて少なくとも１００個の粒子の長径（Ｄｌｉ
）、短径（Ｄｓｉ）及び面積円相当径（Ｄｉ）を求める
。以下、上記１）と同様に行なう。

（２）　　シリカ粒子以外の粒子の千均粒径１粒径比等
１）平均粒径 島津製作所製ｃｐ−ｓｏ型セントリフニゲルパーティク
ル　サイズ　アナライザー（Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ　
　Ｐａｒｔｉｃｌｅ　５ｉｚｅ　Ａｎａｌｙｓｅｒ　）
を用いて測定する。得られる遠心沈降曲線を基に算出し
た各粒径の粒子とその存在量との積算曲線から、５０マ
スパーセントに相当する粒径を読み取り、この値を上記
平均粒径とする（Ｂｏｏｋｒ粒度測定技術」日刊工業番
新聞社発行、　１９７５年１頁２４２〜２４７参照）。

２）粒径比 フィルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形し、ミクロト
ームにて約Ｂｏｏ　Ａの厚みの超薄切片（フィルムの流
れ方向に平行に切断する。）を作成する。この試料を透
過型電子顕微鏡（日立（粒子）の断面形状を観察し、滑
剤の長袖と短軸の比で表わす。

３）相対標準偏差値 シリカ粒子の場合と同様にて測定を行ない、球状以外の
粒子はフィルム厚み方向について粒子の粒径比から体積
を算出し、等値域としたときの直径をもって粒径とし、
相対標準偏差値を算出する。

（３フィルム表面粗さ（Ｒａ） 中心線平均粗さ（Ｒａ）としてＪＩＳ−８０６０１で定
義される値であり、本発明では■小板研究所の触針式表
面粗さ計（ＳＵＲＦＣＯＲＤＥＲＳＥ　−３０Ｇ）を用
イて測定する。測定条件等は次の通りである。

（ａ）触針先端半径　＝　２μｍ （ｂ）測定圧力　　　：　３０■ （Ｃ）カットオフ　　：　　０．２５ＩＩ１１＋ｄ）測
定長　　　　二０．５關 （ｅ）データーのまとめ方 同−試料について５回繰返し測定し、最も大きい値を１
つ除き、残り４つのデーターの平均値の小数点以下４桁
目を四捨五入し、少数点以下３桁目まで表示する。

（４）　　フィルムの摩擦係数（μｋ）温度２０℃、湿
度６０％の環境で、巾１／２インチに裁断したフィルム
を固定棒（表面粗さ０．３μｍ）に角度θ＝１５２　／
１８０πラジアン（１５２°）で接触させて毎分２００
　ｃｌａの速さで移動（摩擦）させる、入口テンション
Ｔ１が３５ｇとなるようにテンションコントローラーを
調整した時の出口テンション（Ｔｚ：ｇ）をフィルムが
９０ｍ送行したのちに出口テンション検出機で検出し、
次式で走行摩耗係数μｋを算出する。

μに＝　（２，３０３／θ）　ＩＯＱ　　（Ｔ２　／Ｔ
Ｉ　）＝０．８６８１００（Ｔｚ　／　３５　）（５）
静摩擦係数（μｓ） 重ね合せた２枚のフィルムの下側に固定したガラス板を
置き、重ね合せたフィルムの下側（ガラス板と接してい
るフィルム）のフィルムを定速ロールにて引きとり（１
５ｇｍ／分）、上側のフィルムの一端（下側フィルムの
引きとり方向と逆端）に検出器を固定し、フィルム／フ
ィルム　の引張力を検出する。尚、その時に用いるスレ
ッドは重さ１ｋｇ、下側面積７００ｍ１のものを使用す
る。

）０　スクラッチ判定 磁気コーテングテープ（１／２インチ巾）を上記（４）
の摩擦係数測定装置を用いて、テープのベースフィルム
面が固定棒に１５２°の角度で接触する様にかけ、５　
ａｍ／　Ｓｅｃ速度で２０ｍ走行させ、これを３０回繰
返した後の１／２インチ巾ベースフィルムの表面に入っ
たスクラッチの太さ、深さ、数を総合して次の５段階判
定した。

く５段階判定〉 ◎　１／２インチ中ベースフィルムに全くスクラッチが
認められない ０１／２インチ巾ベースフィルムにほとんどスクラッチ
が認められない Δ　１／２インチ中ベースフィルムにスクラッチか認め
られる（何本か） ×　１／２インチ中ベースフィルムに太いスクラッチが
何本か認められる ＸＸ　　１／２インチ中ベースフィルムに太く深いスク
ラッチが多数全面に認められる ；７）巻取り性 二軸配向ポリエステルフィルムの製造工程において、フ
ィルムを５００ＩｌＩ＋巾で４０００ｍのロール状に巻
き上げ、このロールの外観を詳細に検査し、層状の突起
で長径２１１Ｉ１１以上のものの個数を数え、次のよう
に格付ける。

０〜２：０ ３〜５　：　Δ ６以上　：　× （８）磁気コーティングテープの電磁変換特性市販の家
庭用ＶＴＲを用いて５０％白レベル信号（１００％白レ
ベル信号はピーク；ツー；ピークの電圧が０．７１４ボ
ルトである）に、１００％クロマレベル信号を重量した
信号を記録し、その再生信号をシバソクノイズメーター
二タイブ９２５Ｒを用いて測定を行う、クロマＳ／Ｎの
定義はシバツクの定義に従い次の通りである。

Ｂ　Ｓ　（＋１−（１） クロマＳ／Ｎ　（ｄＢ）　＝２０１０（Ｊ　　□Ｅ　Ｎ
　（ｒｌｓ） ここでＢＳ　　（＋１−ｐ）は白レベル信号の再生信号
のピーク　ツー　ピークの電圧差（ｐ−ｐ）である。

Ｅ　Ｓ　（＋）−［））　　＝０．７１４　　Ｖ　（１
）−１１）また、Ｅ　Ｎ　（ｒｍｓ）はクロマレベル信
号の再生信号のピークの電圧の平方根値である。

実施例１ ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エ
ステル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として
三酸化アンチモンを、安定剤として亜隣酸を、更に滑剤
として平均粒径０．２７μｍ、粒径比１．０５の球状シ
リカ粒子を用いて常法により重合し、固有粘度（オルソ
クロロフェノール、３５℃）０．６２のポリエチレンテ
レフタレートを得た。

このポリエチレンテレフタレートのベレットを１７０℃
、３時間乾燥後押出漁ホッパーに供給し、溶融温度２８
０〜３００℃で溶融し、この溶融ポリマーを１＋ｍのス
リット状ダイを通して表面仕上げ０．３８程度、表面温
度２０℃の回転冷却ドラム上に押出し、２００μｍの未
延伸フィルムを得な。

このようにして得られた未延伸フィルムを７５℃にて予
熱し、更に低速、高速のロール間で１５１ｍ上方より９
００°Ｃの表面温度のＩＲヒーター１本にて加熱して３
．６倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し１
０５℃にて横方向に３．７倍に延伸した。得られた二軸
配向フィルムを２０５℃の温度で５秒間熱固定し、厚み
１５μｍの熱固定二軸配向フィルムを得た。

一方、５％のコバルトを含有する針状のα−ＦｅＯＯＨ
を加熱水素還元してＦｅ２Ｏ３を得、更にこれを空気中
で加熱して平均針状長さ０．２μｍの強磁性鉄粉を得た
。

上記強磁性鉄粉１００重量部（以下単に「部」と記す）
と下記の組成物をボールミルで１２時間混線分散した。

ボリエステルボリウタレン　　　　　　　１２部塩化ビ
ニル−酢酸ビニル− 無水マレイン酸共重合体　　　　　　１０部α−アルミ
ナ　　　　　　　　　　　　　５部カーボンブラック　
　　　　　　　　　　１部酢酸ブチル　　　　　　　　
　　　　　　７０部メチルエチルケトン　　　　　　　
　　　３５部シクロヘキサノン　　　　　　　　　　　
１００部分散後５更に 脂肪酸　オレイン酸　　　　　　　　　　１部バルミチ
ン酸　　　　　　　　　１部 脂肪酸エステル（アミルステアレート）　１部を添加し
、１５〜３０分混練してからトリイソシアネート化合物
の２５％酢酸エチル溶８Ｎ７部を加え、１時間高速剪断
分散して磁性塗布液を調整した。

得られた塗布液を、上記熱固定二軸配向フィルム（厚み
１５μｍ）の上に乾燥膜厚が３，５μｍとなるように塗
布した９次いで直流磁場中で配向処理した後、１００℃
で乾燥した。乾燥後、カレンダリング処理を施して１部
２インチｒｌＪにスリットして厚み１８．５μｍのビデ
オ用の磁気テープを得た。

かくして得られたフィルムは捲取り性は極めて良好で５
０パス後・の摩擦係数も低く、テープの耐スクラッチ性
も良く電磁変換特性も良かった。

このフィルムの特性を表１に示す。

実施例２ 球状シリカ粒子の平均粒径を表１に示すように変更する
以外は、実施例１と同様な方法で二軸配向フィルムと磁
気テープを作成した。このものの品質は、表１に示した
如く極めて良好であった。

比較例１ 平均粒径の異なる球状シリカ粒子を用いる以外は実施例
１と一様な方法で二軸配向フィルム及び磁気テープを作
成した。この結果を表１に示す。

この磁気テープは耐スクラッチ性１巻取り性の悪いもの
であった。

比較例２．３ 滑剤として炭酸カルシウム（比較例２）又はカオリン（
比較例３）を用いる以外は実施例１と同様な方法で二軸
配向フィルム及び磁気テープを作成した。この結果を表
１に示す。

両者は、いずれも摩擦係数が高く、耐スクラッチ性も極
めて悪く、更に捲取り性や電磁変換特性も不十分であっ
た。

実施ｒｌＡ３ 延伸倍率を縦方向４．５倍、横方向３．６倍に変更する
以外は実施例１と同様に行って二軸配向フィルム及び磁
気テープを作成した。

このフィルムの特性を表１に示す。

実施例４ ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エ
ステル交換触媒として＃酸マンガンを、重合触媒として
二酸化アンチモンを、安定剤として亜隣酸を、更に滑剤
として平均粒径０．２２μｍ。

粒径比１，０４の球状シリカ粒子を用いて常法により重
合し、固有粘度（オルソクロロフェノール、３５’Ｃ）
　０．６２のポリエチレンテレフタレートを得た。

このポリエチレンテレフタレートのベレットを１７０℃
、３時間乾燥後押出機ホッパーに供給し、溶融温度２８
０〜３００℃で溶解し、この溶融ポリマーを１間のスリ
ット状ダイを通して表面仕上げ０．３　ｓ程度、表面温
度２０℃の回転冷却ドラム上に形成押出し、未延伸フィ
ルムを得た。

このようにして得られた未延伸フィルムを７５℃にて予
熱し、更に低速、高速のロール間で１２ａｍ上方より８
５０℃の表面温度のＩＲヒーター１本にて加熱して縦方
向に３．６倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供
給し１１０℃にて横方向に３．７倍に延伸した。得られ
た二、軸配向フィルムを２０５°Ｃの温度で５秒間熱固
定し、厚み１５μｍの熱固定二軸配向フィルムを得た。

このフィルムの特性を表２に示す。

実施例５ 球状シリカの平均粒径、添加量を変更する以外は実施例
４と同様にしてフィルムを作成した。その特性は表２に
示す如く良好であった。

実施例６ 実施例４において製膜時の遠心倍率を縦方向４．５倍（
予熱温度７０°Ｃ）、横方向３．５倍（延伸温度１０５
°Ｃ）に変更する以外は、実施例４と同様の方法でフィ
ルムを得た。

このフィルムの特性を表２に示す。

表２ ※　電磁変換特性は標準テープ対比のクロマＳ／Ｎであ
る。

手続補正書 昭和６２年６月７７日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ポリエステル中に平均粒径が０．０５μｍ以上０．
   ３μｍ未満でありかつ粒径比（長径／短径）が１．０〜
   １．２である球状シリカ粒子を０．０１〜３．０重量％
   分散含有させてなる磁気記録媒体用二軸配向ポリエステ
   ルフィルム。 ２、球状シリカ粒子の下記式で表わされる相対標準偏差
   が０．５以下である特許請求の範囲第１項記載の二軸配
   向ポリエステルフィルム。 相対標準偏差＝▲数式、化学式、表等があります▼ ここで Ｄｉ：個々の粒子の面積円相当径（μｍ） ＠Ｄ＠：面積円相当径の平均値▲数式、化学式、表等が
   あります▼（μｍ）ｎ：粒子の個数 を表わす。 ３、フィルムの表面粗さ（Ｒａ）が０．００３〜０．０
   １２μｍあり、フィルム−フィルムの静摩擦係数（μｓ
   ）と該表面粗さ（Ｒａ）とが下記式０．０００２≦Ｒａ
   ×μｓ＾２≦０．００２を満足する特許請求の範囲第１
   項記載の二軸配向ポリエステルフィルム。