JPS63221134A - 二軸配向ポリエステルフイルム - Google Patents
二軸配向ポリエステルフイルムInfo
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- JPS63221134A JPS63221134A JP5423387A JP5423387A JPS63221134A JP S63221134 A JPS63221134 A JP S63221134A JP 5423387 A JP5423387 A JP 5423387A JP 5423387 A JP5423387 A JP 5423387A JP S63221134 A JPS63221134 A JP S63221134A
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は二軸配向ポリエステルフィルムに関し、′9!
に詳しくは球状シリカ微粒子とこれより大きい他の不活
性無機粒子とを含有し、平坦で−滑り性、耐削り性等に
優れた二軸配向ポリゴースチルフィルムに関する。
に詳しくは球状シリカ微粒子とこれより大きい他の不活
性無機粒子とを含有し、平坦で−滑り性、耐削り性等に
優れた二軸配向ポリゴースチルフィルムに関する。
ポリエチレンテレフタレートフィルムに代表されるポリ
エステルフィルムは、その優れた物理的、化学的特性の
故に、広い用途に1目いられ、例えば磁気テープ用、コ
ンデンサー用、写真用。
エステルフィルムは、その優れた物理的、化学的特性の
故に、広い用途に1目いられ、例えば磁気テープ用、コ
ンデンサー用、写真用。
包装用、OHP用等に用いられている。
ポリエステルフィルムにおいては、その滑り性や耐削れ
性がフィルムの製造工程および各用途における加工工程
の作業性の良否、さらKはその製品品質の良否を左右す
る大きな要因となっている。これらが不足すると、例え
ばポリエステルフィルム表面に磁性層を塗布し、磁気テ
ープとして用いる場合には、磁性層塗布時におけるコー
ティングシールとフィルム表面との摩擦が激しく、また
これによるフィルム表面の摩耗も激しく、極端な場合に
はフィルム表面へのしわ、擦り傷等が発生する。また磁
性層塗布後のフィルムをスリットしてオーディオフビデ
オまたはコンピューター用テープ等に加工した後でも、
リールやカセット等からの引き出し、巻き上げその他の
操作の際K、多くのガイド部。
性がフィルムの製造工程および各用途における加工工程
の作業性の良否、さらKはその製品品質の良否を左右す
る大きな要因となっている。これらが不足すると、例え
ばポリエステルフィルム表面に磁性層を塗布し、磁気テ
ープとして用いる場合には、磁性層塗布時におけるコー
ティングシールとフィルム表面との摩擦が激しく、また
これによるフィルム表面の摩耗も激しく、極端な場合に
はフィルム表面へのしわ、擦り傷等が発生する。また磁
性層塗布後のフィルムをスリットしてオーディオフビデ
オまたはコンピューター用テープ等に加工した後でも、
リールやカセット等からの引き出し、巻き上げその他の
操作の際K、多くのガイド部。
再生ヘッド等との間で摩耗が着しく生じ、擦り傷、歪の
発生、さらKはポリエステルフィルム表面の削れ等によ
る白粉状物質を析出させる結果、磁気記録信号の欠落、
即ちドロップアウトの大きな原因となることが多い。
発生、さらKはポリエステルフィルム表面の削れ等によ
る白粉状物質を析出させる結果、磁気記録信号の欠落、
即ちドロップアウトの大きな原因となることが多い。
一般にフィルムの滑り性の改良には、フィルム表面に凹
凸を付与することによりガイドロール等との間の接触面
積を減少せしめる方法が採用されており、大別して(i
)フィルム原料に用いる高分子の触媒残液から不活性の
微粒子を析出せしめる方法と、(11)不活性の無機微
粒子を添加せしめる方法が用いられている。これら原料
高分子中の猛粒子は、その大ぎさが大きい程、滑り性の
改良効果が大であるのが一般的であるが、磁気テープ、
特にビデオ用のごとき精密用途には、その粒子が大きい
こと自体かドロップアウト等の欠点発生の原因ともなり
得るため、フィルム表面の凹凸は出来るだけ微細である
必要かあり、これら相反する特性を同時に満足すべき要
求がなされているのが現状である。
凸を付与することによりガイドロール等との間の接触面
積を減少せしめる方法が採用されており、大別して(i
)フィルム原料に用いる高分子の触媒残液から不活性の
微粒子を析出せしめる方法と、(11)不活性の無機微
粒子を添加せしめる方法が用いられている。これら原料
高分子中の猛粒子は、その大ぎさが大きい程、滑り性の
改良効果が大であるのが一般的であるが、磁気テープ、
特にビデオ用のごとき精密用途には、その粒子が大きい
こと自体かドロップアウト等の欠点発生の原因ともなり
得るため、フィルム表面の凹凸は出来るだけ微細である
必要かあり、これら相反する特性を同時に満足すべき要
求がなされているのが現状である。
また、上記不活性微粒子を含有するポリエステルからな
るフィルムは、通常二軸鷺伸によって該微粒子とポリエ
ステルの境界に剥離が生じ、該微粒子の囲りにボイドが
形成されている。このボイドは、微粒子が大きいほど、
形状が板状より球状はど、また微粒子が単一粒子で変形
しKくいほど、そしてまた未蔦伸フィルムを蔦伸する際
に鷺伸面積倍率が大きいほど、また低温で行うほど大き
くなる。このボイドは、大きくなればなるほど突起の形
状がゆるやかな形となり摩擦係数を高くすると共に繰り
返し使用時に生じた二軸配向ポリエステルフィルムのボ
イド上の小さな傷(スクラッチ)によっても粒子の脱落
が起り、耐久性を低下させるとともに削れ粉発生の原因
となっている。不活性微粒子として例えば炭酸カルシウ
ム、酸化チタン、カオリン、コロイド状シリカ等のli
または2m以上(大粒子と小粒子の組合せ)を添加する
ことが従来から良く行なわれているが、これら微粒子は
大きなボイドを形成することから上述の問題を内在して
おり、この改善が望まれている。
るフィルムは、通常二軸鷺伸によって該微粒子とポリエ
ステルの境界に剥離が生じ、該微粒子の囲りにボイドが
形成されている。このボイドは、微粒子が大きいほど、
形状が板状より球状はど、また微粒子が単一粒子で変形
しKくいほど、そしてまた未蔦伸フィルムを蔦伸する際
に鷺伸面積倍率が大きいほど、また低温で行うほど大き
くなる。このボイドは、大きくなればなるほど突起の形
状がゆるやかな形となり摩擦係数を高くすると共に繰り
返し使用時に生じた二軸配向ポリエステルフィルムのボ
イド上の小さな傷(スクラッチ)によっても粒子の脱落
が起り、耐久性を低下させるとともに削れ粉発生の原因
となっている。不活性微粒子として例えば炭酸カルシウ
ム、酸化チタン、カオリン、コロイド状シリカ等のli
または2m以上(大粒子と小粒子の組合せ)を添加する
ことが従来から良く行なわれているが、これら微粒子は
大きなボイドを形成することから上述の問題を内在して
おり、この改善が望まれている。
本発明者は、これら不都合を解消し、小粒子周辺のボイ
ドを少なくし且つフィルム表面が適度に粗れることによ
ってフィルムの滑り性と耐削れ性が向上し、しかも各用
途に適した表面性の二軸配向ポリエステルフィルムを得
るべ(鋭意検討の結果、本発明に到達した。
ドを少なくし且つフィルム表面が適度に粗れることによ
ってフィルムの滑り性と耐削れ性が向上し、しかも各用
途に適した表面性の二軸配向ポリエステルフィルムを得
るべ(鋭意検討の結果、本発明に到達した。
従って、本発明の目的は、ポイFが少なく。
平坦で、滑り性、耐削れ性等に優れた二軸配向ポリエス
テルフィルムを提供することにある。
テルフィルムを提供することにある。
本発明の目的は、本発明によれば、ポリエステル中に、
tlcl成分として平均粒径が0.4〜3μ扉でありか
つ粒径比(長径/短径)が1.0〜1.2である球状シ
リカ粒子を0.005〜2重量%含有し、第2成分とし
て平均粒径が第1成分と同じかこれより大きいが0.4
〜3μmの範囲にある他の不活性無機粒子をo、o o
s〜2重量%含有することを特徴とする二軸配向ポリ
エステルフィルムによって達成される。
tlcl成分として平均粒径が0.4〜3μ扉でありか
つ粒径比(長径/短径)が1.0〜1.2である球状シ
リカ粒子を0.005〜2重量%含有し、第2成分とし
て平均粒径が第1成分と同じかこれより大きいが0.4
〜3μmの範囲にある他の不活性無機粒子をo、o o
s〜2重量%含有することを特徴とする二軸配向ポリ
エステルフィルムによって達成される。
ここで、球状シリカ粒子の長径、短径1面積円相当径は
粒子表面に金属を蒸着してのち電子顕微鏡にて例えば1
万〜3万倍に拡大した像から求め、平均粒径7粒径比は
次式で求める。
粒子表面に金属を蒸着してのち電子顕微鏡にて例えば1
万〜3万倍に拡大した像から求め、平均粒径7粒径比は
次式で求める。
平均粒径=測定粒子の面積円相当径の総和/測定粒子の
数粒極比;シリカ粒子の平均長径/核粒子の平均短径本
発明におけるポリエステルとは芳香族ジカルボン酸を主
たる酸成分とし、脂肪族グリフールを主たるグリコール
成分とするポリエステルである。かかるポリエステルは
実質的に線状であり、そしてフィルム形成性特に溶融成
形によるフィルム形成性を有する。芳香族ジカルボン酸
としては1例えばテレフタル酸、す7タレンジカルポン
酸、イン7タル酸、ジフェニルエタンジカルボン酸、ジ
フェニルジカルボン酸tジフェニルエーテルジカルポン
酸、ジ7工こルスルホンジカルボン酸、ジフェニルケト
ンジカルボン酸、アンスラセンジカルボン酸等を挙げる
ことができる。脂肪族グリコールとしては、例えばエチ
レングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチ
レングリコール、ペンタメチレングリコール9ヘキサメ
チレングリコール。
数粒極比;シリカ粒子の平均長径/核粒子の平均短径本
発明におけるポリエステルとは芳香族ジカルボン酸を主
たる酸成分とし、脂肪族グリフールを主たるグリコール
成分とするポリエステルである。かかるポリエステルは
実質的に線状であり、そしてフィルム形成性特に溶融成
形によるフィルム形成性を有する。芳香族ジカルボン酸
としては1例えばテレフタル酸、す7タレンジカルポン
酸、イン7タル酸、ジフェニルエタンジカルボン酸、ジ
フェニルジカルボン酸tジフェニルエーテルジカルポン
酸、ジ7工こルスルホンジカルボン酸、ジフェニルケト
ンジカルボン酸、アンスラセンジカルボン酸等を挙げる
ことができる。脂肪族グリコールとしては、例えばエチ
レングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチ
レングリコール、ペンタメチレングリコール9ヘキサメ
チレングリコール。
デカメチレングリコール等の如き炭素数2〜10のポリ
メチレングリコールあるいはシクロヘキサンジメタツー
ルの如き脂環族ジオール等を挙げることができる。
メチレングリコールあるいはシクロヘキサンジメタツー
ルの如き脂環族ジオール等を挙げることができる。
本発BAIcおいて、ポリエステルとしては例えばフル
キレンテレフタレート及び/又はフルキレンカッタレー
トを主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。
キレンテレフタレート及び/又はフルキレンカッタレー
トを主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。
かかるポリエステルのうちでも、例えばポリエチレンテ
レフタレート、ポリエチレン−2,6−す7タレートは
もちろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の80モモ
ル以上がテレフタル酸及び/又は2,6−す7タレンジ
カルポン酸であり、全グリコール成分の80モル以上が
エチレングリコ、−ルである共重合体が好ましい。そま
た例えばアジピン酸、セパチン酸の如き脂肪族ジカルボ
ン酸;シフ−ヘキサン−1,4−:)カルボン酸の如き
脂環族ジカルボン酸等であることができる。また、全グ
リコール成分の20モモル以下は、エチレングリコール
以外の上記グリコールであることができ、あるいは例え
ばへイドpキノン、レゾルシン、2,2−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)プシバンの如キ芳香族ジオール;l
、4−ジヒドロキシメチルベンゼンの如き芳香礎を含む
脂肪族ジオール;ポリエチレングリコール、ボリプジビ
レングリコール、ポリテトラメチレングリコールの如き
ポリフルキレングリコール(ポリオキシアルキレングリ
コール)等であることもできる。
レフタレート、ポリエチレン−2,6−す7タレートは
もちろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の80モモ
ル以上がテレフタル酸及び/又は2,6−す7タレンジ
カルポン酸であり、全グリコール成分の80モル以上が
エチレングリコ、−ルである共重合体が好ましい。そま
た例えばアジピン酸、セパチン酸の如き脂肪族ジカルボ
ン酸;シフ−ヘキサン−1,4−:)カルボン酸の如き
脂環族ジカルボン酸等であることができる。また、全グ
リコール成分の20モモル以下は、エチレングリコール
以外の上記グリコールであることができ、あるいは例え
ばへイドpキノン、レゾルシン、2,2−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)プシバンの如キ芳香族ジオール;l
、4−ジヒドロキシメチルベンゼンの如き芳香礎を含む
脂肪族ジオール;ポリエチレングリコール、ボリプジビ
レングリコール、ポリテトラメチレングリコールの如き
ポリフルキレングリコール(ポリオキシアルキレングリ
コール)等であることもできる。
また、本発明で用いるポリエステルには、例えばヒドロ
キシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸;ω−ヒドロキシカ
ブpン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカルボン酸に
由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボ
ン酸成分の総量に対し20モモル以下で共重合或は結合
するものも包含される。
キシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸;ω−ヒドロキシカ
ブpン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカルボン酸に
由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボ
ン酸成分の総量に対し20モモル以下で共重合或は結合
するものも包含される。
さらに本発明におけるポリエステルには実質的に線状で
ある範囲の量、例えば全酸成分に対し2モルチ以下の量
で、3官能以上のポリカルたものをも包含される。
ある範囲の量、例えば全酸成分に対し2モルチ以下の量
で、3官能以上のポリカルたものをも包含される。
上記ポリエステルは、それ自体公知であり、且つそれ自
体公知の方法で製造することができる。
体公知の方法で製造することができる。
上記ポリエステルとしては、0−クロロフェノール中の
溶液として35℃で測定して求めた固有粘度が約0.4
〜約0.9のものが好ましい。
溶液として35℃で測定して求めた固有粘度が約0.4
〜約0.9のものが好ましい。
本発明の二軸靴(4ポリエステルフイルムはそのフィル
ム表面に多数の微細な突起を有している。それらの多数
の微細な突起は本発明忙よればポリエステル中に分散し
て含有される多数の球状シリカ微粒子(第1成分)と、
これと同じ平均粒径か、これより大粒径の他の不活性無
機粒子(第2成分)に由来する。
ム表面に多数の微細な突起を有している。それらの多数
の微細な突起は本発明忙よればポリエステル中に分散し
て含有される多数の球状シリカ微粒子(第1成分)と、
これと同じ平均粒径か、これより大粒径の他の不活性無
機粒子(第2成分)に由来する。
これら不活性粒子を分散含有するポリエステルは、通常
ポリエステルを形成するための反応時、例えばエステル
交換法による場合のエステル交換反応中あるいは重縮合
反応中の任意の時期、又は直接重合法による場合の任意
の時期K。
ポリエステルを形成するための反応時、例えばエステル
交換法による場合のエステル交換反応中あるいは重縮合
反応中の任意の時期、又は直接重合法による場合の任意
の時期K。
球状シリカ微粒子と他の不活性無機粒子をそれぞれまた
は一緒に(好ましくはグリフールのスラリーとして)反
応系中に添加することにより製造することができる。好
ましくは、重縮合反応の初期例えば固有粘度が約0.3
K至るまでの間に、これら不活性粒子を反応系中に添
加するのが好ましい。
は一緒に(好ましくはグリフールのスラリーとして)反
応系中に添加することにより製造することができる。好
ましくは、重縮合反応の初期例えば固有粘度が約0.3
K至るまでの間に、これら不活性粒子を反応系中に添
加するのが好ましい。
本発明においてポリエステル中に分散含有させる第1成
分としての球状シリカ微粒子は平均粒径が0.4μ?l
L/、/夷3μmでありかつ粒径比(長径/短径)が1
.0〜1.2であるシリカ微粒子である。この微粒子は
個々の形状が極めて真琢に近い球状であつ工、従来から
滑剤として知られているシリカ粒子がlOmμm程度の
超微細な塊状粒子か、これらが;Iして0.5μm程度
の凝集物(凝集粒子)を形成しているのとは著しく異な
る点に特徴がある。球状シリカ微粒子の平均粒径は好ま
しくは0.45〜2μmQ″f更には0.49〜0.9
μmである。
分としての球状シリカ微粒子は平均粒径が0.4μ?l
L/、/夷3μmでありかつ粒径比(長径/短径)が1
.0〜1.2であるシリカ微粒子である。この微粒子は
個々の形状が極めて真琢に近い球状であつ工、従来から
滑剤として知られているシリカ粒子がlOmμm程度の
超微細な塊状粒子か、これらが;Iして0.5μm程度
の凝集物(凝集粒子)を形成しているのとは著しく異な
る点に特徴がある。球状シリカ微粒子の平均粒径は好ま
しくは0.45〜2μmQ″f更には0.49〜0.9
μmである。
この平均粒径が3μmを越えると表面平坦性が不充分で
あり、好ましくない。また球状シリカ微粒子の粒径比(
長径/短径)は好ましくは1.0〜1.15、更に好ま
しくはi、o〜1.1である。
あり、好ましくない。また球状シリカ微粒子の粒径比(
長径/短径)は好ましくは1.0〜1.15、更に好ま
しくはi、o〜1.1である。
また1球状シリカ粒子は粒径分布がシャープであること
が好ましく、分布の急峻度を表わす相対標準偏差が0.
5以下、更には0.3以下、特に0.15以下であるこ
とが好ましい。この相対111[*偏差は次式で表わさ
れる。
が好ましく、分布の急峻度を表わす相対標準偏差が0.
5以下、更には0.3以下、特に0.15以下であるこ
とが好ましい。この相対111[*偏差は次式で表わさ
れる。
ここで、Dl:個々の粒子の面積用相当径(μm)n
:粒子の測定個数 を表わす。
:粒子の測定個数 を表わす。
相対標準偏差が0.5以下の球状シリカ微粒子を用いる
と、該微粒子が球状で且つ粒度分布が極めて急峻である
ことから、フィルムの表面に形成される小突起の分布は
極めて均一性が高く、小突起高さのそろった、滑り性の
優れたポリエステルフィルムが得られる。
と、該微粒子が球状で且つ粒度分布が極めて急峻である
ことから、フィルムの表面に形成される小突起の分布は
極めて均一性が高く、小突起高さのそろった、滑り性の
優れたポリエステルフィルムが得られる。
球状シリカ微粒子は、上述の条件を満せば。
その製法、その他に何ら限定されるものではない。例え
ば、球状シリカ微粒子は、オルトケイ酸エチル(5t(
OC*Hs)i)の加水分解から含水シリカ(S i
(OR)4 )単分散法をつくり、更にこの含水シリカ
単分散法を脱水化処理してシリカ結合(=Si −0−
8i= )を三次元的に成長させることイ”製造できる
(日本化学会誌’81./%9゜P、1503 )。
ば、球状シリカ微粒子は、オルトケイ酸エチル(5t(
OC*Hs)i)の加水分解から含水シリカ(S i
(OR)4 )単分散法をつくり、更にこの含水シリカ
単分散法を脱水化処理してシリカ結合(=Si −0−
8i= )を三次元的に成長させることイ”製造できる
(日本化学会誌’81./%9゜P、1503 )。
S 1 (OCIHs)4+ 4H*O→81(OH)
、+4g−ル0H==Si−OH+HO−8tif!−
+aSi−0−8tv=+kbO本発明において第1成
分としての球状シリカ微粒子の添加量は、ポリエステル
に対して0.005〜2重量%とする必要があり、好ま
しくは0.O2N2.5重量%、更に好ましくは0.0
2〜1.0重量%である。この添加量がo、o o s
重量%未満では、滑り性や耐削れ性の向上効果が不充分
となり、一方2重量%を超えると表面平坦性が低下し、
好ましくない。
、+4g−ル0H==Si−OH+HO−8tif!−
+aSi−0−8tv=+kbO本発明において第1成
分としての球状シリカ微粒子の添加量は、ポリエステル
に対して0.005〜2重量%とする必要があり、好ま
しくは0.O2N2.5重量%、更に好ましくは0.0
2〜1.0重量%である。この添加量がo、o o s
重量%未満では、滑り性や耐削れ性の向上効果が不充分
となり、一方2重量%を超えると表面平坦性が低下し、
好ましくない。
本発明におい℃ポリエステル中に分散含有させる第2成
分としての他の不活性無機粒子は、前記球状シリカ微粒
子と異なる組成、形状のものであって、平均粒径が第x
i分と同じかこれより大きいが0.4〜3μmの範囲に
あるものである。このうち第1成分より大きい平均粒径
のものが好ましく、その差は0.1/jm以上が好まし
い。
分としての他の不活性無機粒子は、前記球状シリカ微粒
子と異なる組成、形状のものであって、平均粒径が第x
i分と同じかこれより大きいが0.4〜3μmの範囲に
あるものである。このうち第1成分より大きい平均粒径
のものが好ましく、その差は0.1/jm以上が好まし
い。
この他の不活性無機粒子としては、カオリン。
ベントナイト、酸化チタン、炭酸カルシウム。
多孔質シリカ等を例示することができる。これらは1種
または2種以上を用いることができる。
または2種以上を用いることができる。
かかる他の不活性無機粒子の平均粒径は、0.46〜2
.IP!lL、更には0.5〜1.0μ雷であることが
好ましい。所定の平均粒径の粒子を得るためには従来か
ら知られている粒子pI製法を用いることができ1例え
ば粉砕処理9分級操作郷を施して所定の平均粒径9粒度
分布にすることが好ましい。
.IP!lL、更には0.5〜1.0μ雷であることが
好ましい。所定の平均粒径の粒子を得るためには従来か
ら知られている粒子pI製法を用いることができ1例え
ば粉砕処理9分級操作郷を施して所定の平均粒径9粒度
分布にすることが好ましい。
本発明において第2成分としての不活性無機粒子の含有
量は、ポリエステルに対して0.005〜2重量%とす
る必要があり、好ましくは0.01〜1.5重量%、更
に好ましくは0.02〜1.0重量%である。この含有
量がo、o o s重量%未満では滑り性や耐削れ性の
向上効果が不充分となり、一方2重量%を越えると表面
平坦性が低下し、好ましくない。
量は、ポリエステルに対して0.005〜2重量%とす
る必要があり、好ましくは0.01〜1.5重量%、更
に好ましくは0.02〜1.0重量%である。この含有
量がo、o o s重量%未満では滑り性や耐削れ性の
向上効果が不充分となり、一方2重量%を越えると表面
平坦性が低下し、好ましくない。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは従来から蓄積
された二軸延伸フィルムの製造法に順じて製造できる。
された二軸延伸フィルムの製造法に順じて製造できる。
例えば、球状シリカ微粒子及び他の不活性無機粒子を含
有するポリエステルを溶融製膜して非晶質の未延伸フィ
ルムとし。
有するポリエステルを溶融製膜して非晶質の未延伸フィ
ルムとし。
次いで該未延伸フィルムを二軸方向に延伸し。
熱固定し、必要であれば弛緩熱処理することによって製
造される。その際、フィルム表面特性は1球状シリカ微
粒子や他の不活性無機粒子の粒径、量等によって、また
延伸条件によって変化するので従来の九伸条件から適宜
撰択する。
造される。その際、フィルム表面特性は1球状シリカ微
粒子や他の不活性無機粒子の粒径、量等によって、また
延伸条件によって変化するので従来の九伸条件から適宜
撰択する。
また、密度、熱収縮率等も延伸、熱処理時の温度2倍率
、速度等によって変化するので、これらの特性を同時に
満足する条件を定める。例えば、延伸温度は1段目延伸
温度(例えば縦力向蔦伸温度:T、)が(Tg−10)
〜(7g+45)℃の範囲(但し、Tg:ポリエステル
のガラス転移温度)から、2段目延伸温度(例えば横力
向蔦伸温度:で、)が(T141c5)〜(T、+40
)℃の範囲から選択するとよい。また、延伸倍率は一軸
方向の延伸倍率が2.5以上、特に3倍以上でかつ面積
倍率が8倍以上、特に10倍以上となる範囲から選択す
るとよい。更にまた、熱固定温度は180〜250℃、
更には200〜230℃の範囲から選択するとよい。
、速度等によって変化するので、これらの特性を同時に
満足する条件を定める。例えば、延伸温度は1段目延伸
温度(例えば縦力向蔦伸温度:T、)が(Tg−10)
〜(7g+45)℃の範囲(但し、Tg:ポリエステル
のガラス転移温度)から、2段目延伸温度(例えば横力
向蔦伸温度:で、)が(T141c5)〜(T、+40
)℃の範囲から選択するとよい。また、延伸倍率は一軸
方向の延伸倍率が2.5以上、特に3倍以上でかつ面積
倍率が8倍以上、特に10倍以上となる範囲から選択す
るとよい。更にまた、熱固定温度は180〜250℃、
更には200〜230℃の範囲から選択するとよい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは従来のものに
比してボイドの少ないフィルムであるが、特に球状シリ
カ微粒子の周辺におけるボイドが小さい特徴がある。こ
の球状シリカ微粒子周辺のボイドが小さい理由は球状シ
リカ微粒子のポリエステルへの親和性の良さと、更に粒
子そのものが極めて真球に近いことから、延伸において
滑剤周辺の応力が均等に伝播し、ポリエステルと滑剤の
外画の一部に応力が集中しないことによると推測される
。
比してボイドの少ないフィルムであるが、特に球状シリ
カ微粒子の周辺におけるボイドが小さい特徴がある。こ
の球状シリカ微粒子周辺のボイドが小さい理由は球状シ
リカ微粒子のポリエステルへの親和性の良さと、更に粒
子そのものが極めて真球に近いことから、延伸において
滑剤周辺の応力が均等に伝播し、ポリエステルと滑剤の
外画の一部に応力が集中しないことによると推測される
。
本発明においては、七〇粒径分布が極めてシャープであ
る球状シリカ微粒子の添加によりポリエステルフィルム
の表面に形成された小突起の分布は極めて均一性が高く
、小突起の高さのそろったポリエステルフィルムが得ら
れる。
る球状シリカ微粒子の添加によりポリエステルフィルム
の表面に形成された小突起の分布は極めて均一性が高く
、小突起の高さのそろったポリエステルフィルムが得ら
れる。
その様な球状シリカ微粒子を、更に他の不活性無機微粒
子とともに含有させることによって滑り性を更に向上さ
せ、耐削れ性及び耐すりきず性の優れた二軸配向ポリエ
ステルフィルムを得ることが可能となる。
子とともに含有させることによって滑り性を更に向上さ
せ、耐削れ性及び耐すりきず性の優れた二軸配向ポリエ
ステルフィルムを得ることが可能となる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、均一な凹凸
表面%性、すぐれた滑り性及び耐削れ性を有し、すりき
す、白粉等の発生量が著しく少ないとい5特徴を有する
。この二軸配向ポリエステルフィルムはこれらの特性を
活かして各種の用途忙広く用いることができる。例えば
。
表面%性、すぐれた滑り性及び耐削れ性を有し、すりき
す、白粉等の発生量が著しく少ないとい5特徴を有する
。この二軸配向ポリエステルフィルムはこれらの特性を
活かして各種の用途忙広く用いることができる。例えば
。
磁気記碌用例えばビデオ用、オーディオ用、コンピュー
ター用などのベースフィルムとして用いると、優れた電
磁変換特性、滑り性、走行耐久性等が得られる。またコ
ンデンサー用途に用いると、低い摩擦係数、すぐれた壱
同性、低いつぶれ荷重、高い透明性等が得られる。上述
のように、この二軸配向ポリエステルフィルムは磁気記
録媒体のベースフィルム特に磁気テープのベースフィル
ムに用いるのが好ましいが、これに限定されるものでな
く、電気用途、包装用途および蒸着用フィルム等の他の
分野外も広く適用する事が出来る。更K、フィルム片面
もしくは両面に易接着処理、コロナ処理等の表面加工を
行う事も出来る。
ター用などのベースフィルムとして用いると、優れた電
磁変換特性、滑り性、走行耐久性等が得られる。またコ
ンデンサー用途に用いると、低い摩擦係数、すぐれた壱
同性、低いつぶれ荷重、高い透明性等が得られる。上述
のように、この二軸配向ポリエステルフィルムは磁気記
録媒体のベースフィルム特に磁気テープのベースフィル
ムに用いるのが好ましいが、これに限定されるものでな
く、電気用途、包装用途および蒸着用フィルム等の他の
分野外も広く適用する事が出来る。更K、フィルム片面
もしくは両面に易接着処理、コロナ処理等の表面加工を
行う事も出来る。
以下、実施例を掲げて本発明を更に説明する。
なお本発明拠おける種々の物性値および特性は以下の如
く測定されたものである。
く測定されたものである。
(1) 球状シリカ粒子の粒径
球状シリカ粒子粒径の測定には次の状態がある。
l)粉体から、平均粒径1粒径比等を求める場合
2)フィルム中の粒子の平均粒径9粒径比等を求める場
合 l)粉体からの場合: 111c顕試料台上に粉体な個々の粒子ができるだけ重
らないよう散在せしめ、金スパッター装置により表面に
金薄膜蒸着層(層厚み200〜300A)を形成せしめ
、走査型電子顕微鏡にて例えば1万〜3万倍の倍率で観
察し、日本レギュレーター■製ルーゼックス(Luze
x)500にて、少なくともioo個の粒子の長径(D
li)w短径(Dsi)及び面積円相当径(Di)を求
める。そして、これらの次式で表わされる数平均値をも
って、粒子の長径(07)。
合 l)粉体からの場合: 111c顕試料台上に粉体な個々の粒子ができるだけ重
らないよう散在せしめ、金スパッター装置により表面に
金薄膜蒸着層(層厚み200〜300A)を形成せしめ
、走査型電子顕微鏡にて例えば1万〜3万倍の倍率で観
察し、日本レギュレーター■製ルーゼックス(Luze
x)500にて、少なくともioo個の粒子の長径(D
li)w短径(Dsi)及び面積円相当径(Di)を求
める。そして、これらの次式で表わされる数平均値をも
って、粒子の長径(07)。
短径(03)?平均粒径(D)を表わす。
2)フィルム中の粒子の場合:
試料フィルム小片を走査型電子顕微鏡用試料台に固定し
1日本電子■製スパッターリング装!t (JFC−1
100mイオンスパッタリング装置)を用いてフィルム
表面に下記条件に℃イオンエツチング処理を施す。条件
は、ペルジャー内に試料を設置し、約104Torrの
真空状態まで真空度を上げ、電圧0.25kV+電流1
2.5mAKて約10分間イオンエツチングを実施する
。更に同装置にて、フィルム表ニレーター■製ルーゼツ
クス500にて少なくとも100個の粒子の長径(D/
i) 、短径(r)si)及び面積円相当径(Di)を
求める。以下、上記l)と同様に行な5゜ (2) シリカ粒子以外の粒子の粒径等1)平均粒径 島津製作所製cp−so型セントリフニゲルパーティク
ル サイズ アナライザー(Cen−trifugal
Particle 5ize Analyser )
を用いて測定し、得られた遠心沈降曲線を基に算出した
各粒径の粒子とその存在量との積算曲線から、50マス
パーセントに相当する粒径な読み取り、この値を上記平
均粒径とする(Bookr粒度測定技術」日刊工業新聞
社発行、1975年9頁242〜247参照)。
1日本電子■製スパッターリング装!t (JFC−1
100mイオンスパッタリング装置)を用いてフィルム
表面に下記条件に℃イオンエツチング処理を施す。条件
は、ペルジャー内に試料を設置し、約104Torrの
真空状態まで真空度を上げ、電圧0.25kV+電流1
2.5mAKて約10分間イオンエツチングを実施する
。更に同装置にて、フィルム表ニレーター■製ルーゼツ
クス500にて少なくとも100個の粒子の長径(D/
i) 、短径(r)si)及び面積円相当径(Di)を
求める。以下、上記l)と同様に行な5゜ (2) シリカ粒子以外の粒子の粒径等1)平均粒径 島津製作所製cp−so型セントリフニゲルパーティク
ル サイズ アナライザー(Cen−trifugal
Particle 5ize Analyser )
を用いて測定し、得られた遠心沈降曲線を基に算出した
各粒径の粒子とその存在量との積算曲線から、50マス
パーセントに相当する粒径な読み取り、この値を上記平
均粒径とする(Bookr粒度測定技術」日刊工業新聞
社発行、1975年9頁242〜247参照)。
2)粒径比
フィルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形し、ミクロト
ームにて約60OAの厚みの超薄切片(フィルムの流れ
方向に平行に切断する。)を作成する。この試料を透過
製電子顕微鏡(日立製作新製:H−800型)にてフィ
ルム中の滑剤の断面形状を観察し、滑剤の長袖と短軸の
比で表わす。
ームにて約60OAの厚みの超薄切片(フィルムの流れ
方向に平行に切断する。)を作成する。この試料を透過
製電子顕微鏡(日立製作新製:H−800型)にてフィ
ルム中の滑剤の断面形状を観察し、滑剤の長袖と短軸の
比で表わす。
3)相対標準偏差値
球状シリカの場合と同様にして測定を行ない、球状以外
の粒子はフィルム厚み方向について、粒子の粒径比から
体積を算出し、等制球とした時の直径をもって粒径とし
、相対標準偏差を算出する。
の粒子はフィルム厚み方向について、粒子の粒径比から
体積を算出し、等制球とした時の直径をもって粒径とし
、相対標準偏差を算出する。
(3) フィルム表面粗さくRa )中心線平均粗さ
くRa)としてJIS−BO601で定義される値であ
り、本発明では(園小坂研究所の触針式表面粗さ計(S
URFCOI也DER5E−30C)を用いて測定する
。測定条件等は次の通りである。
くRa)としてJIS−BO601で定義される値であ
り、本発明では(園小坂研究所の触針式表面粗さ計(S
URFCOI也DER5E−30C)を用いて測定する
。測定条件等は次の通りである。
1M) 触針先端半径: 2μm
+bl dell定圧力 :307豐(cl カ
ットオフ : 0.25 m+d) 測定長 :
2.51+11tel データーのまとめ方 同−試料について5回操返し測定し、最も大きい値を1
つ除き、残り4つのデーターの平均値の小数点以下4桁
目な四捨五入し、小数点以下3桁目まで表示する。
ットオフ : 0.25 m+d) 測定長 :
2.51+11tel データーのまとめ方 同−試料について5回操返し測定し、最も大きい値を1
つ除き、残り4つのデーターの平均値の小数点以下4桁
目な四捨五入し、小数点以下3桁目まで表示する。
(4) ボイド比
上記(1)−2)の方法に従ってフィルム中(表面)の
滑剤周辺を暴露し、少なくとも50個の固体微粒子の長
径とボイドの長径を測定し、次式で求めるボイド比の数
平均値で表わす。
滑剤周辺を暴露し、少なくとも50個の固体微粒子の長
径とボイドの長径を測定し、次式で求めるボイド比の数
平均値で表わす。
(5) フィルムのJ3E擦係数(μk)温度20℃
、湿度60チの環境で、巾s / 2インチに裁断した
フィルムを、固定棒(弄面粗さ0.3μrrL)に角度
θ=(152/180)πラジアン(152°)で接触
させて毎分200cmの速さで移動(j11擦)させる
。入口テンションT1が35Sとなるようにテンション
コントルーラ−を調整した時の出口テンション(T、:
lI)を、フィルムが9omJ行したのちに出口テンシ
ョン検出機で検出し、次式で走行摩擦係数μkを算出す
る。
、湿度60チの環境で、巾s / 2インチに裁断した
フィルムを、固定棒(弄面粗さ0.3μrrL)に角度
θ=(152/180)πラジアン(152°)で接触
させて毎分200cmの速さで移動(j11擦)させる
。入口テンションT1が35Sとなるようにテンション
コントルーラ−を調整した時の出口テンション(T、:
lI)を、フィルムが9omJ行したのちに出口テンシ
ョン検出機で検出し、次式で走行摩擦係数μkを算出す
る。
μに= (2,303/θ) 1 og (’r、/
’rt)=o、s 68 log (Ts/35)(6
) 削れ性 ベースフィルムの走行面の削れ性を5段のミニスーパー
カレンダーを使用して評価する。カレンダーはナイロン
ロールとスチールロールの5段カレンダーであり、処理
温度は80℃、フィルムにがかる線圧は200 kl
/ cs 、フィルムスピードは50m/分で走行させ
る。フィルムを全長2000m走行させた時点でカレン
ダーのトップローラ−に付着する汚れで、ベースフィル
ムの削れ性を評価する。
’rt)=o、s 68 log (Ts/35)(6
) 削れ性 ベースフィルムの走行面の削れ性を5段のミニスーパー
カレンダーを使用して評価する。カレンダーはナイロン
ロールとスチールロールの5段カレンダーであり、処理
温度は80℃、フィルムにがかる線圧は200 kl
/ cs 、フィルムスピードは50m/分で走行させ
る。フィルムを全長2000m走行させた時点でカレン
ダーのトップローラ−に付着する汚れで、ベースフィル
ムの削れ性を評価する。
〈5段階判定〉
◎ ナイロンロールの汚れ全くなし
Oナイaンp−ルの汚れほとんどなし
Δ ナイロンロールがやや汚れる
× ナイロンロールが汚れる
×× ナイロンロールがひどく汚れる
(7) スクラッチ判定
巾172インチに裁断したフィルムを、上記(5)の摩
擦係数測定装置を用いてフィルム面が固定棒K152°
の角度で接触する様にかけ、20(!II / Sec
速度で10111走行させ、これを50回繰返した後の
1/2インチ中ベースフィルムの表面に入ったスクラッ
チの太さ、深さ、数を総合して次の5段階判定する。
擦係数測定装置を用いてフィルム面が固定棒K152°
の角度で接触する様にかけ、20(!II / Sec
速度で10111走行させ、これを50回繰返した後の
1/2インチ中ベースフィルムの表面に入ったスクラッ
チの太さ、深さ、数を総合して次の5段階判定する。
〈5段階判定〉
◎ l/2インチ巾ベースフィルムに全(スクラッチが
認められない 01/2インチ巾ベースフィルムにほとんどスクラッチ
が認められない △ l/2インチ巾ベースフィルムにスクラッチが認め
られる(何不か) x i/2インチ巾ベースフィルムに太いスクラッチ
が何本か認められる XXI/2インチ巾ベースフィルムに太(深〜・スクラ
ッチが多数全面に認められる 比較例−1〜−8 ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エ
ステル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として
二酸化アンチモンを、安定剤として亜燐醗を、更に滑剤
として第1表に示す無機粒子を用いて常法により重合し
、固有粘度(オルソクロ1:Iフェノール、35℃)
0.62のポリエチレンテレフタレートを得た。
認められない 01/2インチ巾ベースフィルムにほとんどスクラッチ
が認められない △ l/2インチ巾ベースフィルムにスクラッチが認め
られる(何不か) x i/2インチ巾ベースフィルムに太いスクラッチ
が何本か認められる XXI/2インチ巾ベースフィルムに太(深〜・スクラ
ッチが多数全面に認められる 比較例−1〜−8 ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エ
ステル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として
二酸化アンチモンを、安定剤として亜燐醗を、更に滑剤
として第1表に示す無機粒子を用いて常法により重合し
、固有粘度(オルソクロ1:Iフェノール、35℃)
0.62のポリエチレンテレフタレートを得た。
このポリエチレンテレフタレートのベレットを170℃
、3時間乾燥後押出機ホッパーに供給し、溶融温度28
0〜300℃で溶融し、こル の溶融ポリマーlflのスリット状ダイを通して表面仕
上げ0.3S程度、表面温度20℃の回転冷却ドラム上
に形成押出し、200μ重の未延伸フィルムを得た。
、3時間乾燥後押出機ホッパーに供給し、溶融温度28
0〜300℃で溶融し、こル の溶融ポリマーlflのスリット状ダイを通して表面仕
上げ0.3S程度、表面温度20℃の回転冷却ドラム上
に形成押出し、200μ重の未延伸フィルムを得た。
このようKして得られた未鷲伸フィルムを75℃にて予
熱し、更に低速、高速のロール間で15m上方より90
0℃の表面温度のIRヒーター1本にて加熱し、3.6
倍に延伸し急冷し、続いてステンターに供給し105℃
にて横方向K 3.7倍に延伸した。得られた二軸延伸
フィルムを205℃の温度で5秒間熱固定し、厚み15
μmの熱固定二軸配向フィルムを得た。
熱し、更に低速、高速のロール間で15m上方より90
0℃の表面温度のIRヒーター1本にて加熱し、3.6
倍に延伸し急冷し、続いてステンターに供給し105℃
にて横方向K 3.7倍に延伸した。得られた二軸延伸
フィルムを205℃の温度で5秒間熱固定し、厚み15
μmの熱固定二軸配向フィルムを得た。
これらフィルムの特性を第1表に示す。
比較例−1,−2、−3のものは走行時の摩擦係数が高
く、且つスクラッチが多数間められ不満足なものである
。
く、且つスクラッチが多数間められ不満足なものである
。
比較例−4t 5 t 6 *−7のものは走行性
は良いものの、カレンダ一工程にて白粉が発生し、不満
足なものである。
は良いものの、カレンダ一工程にて白粉が発生し、不満
足なものである。
実施例−1〜−2
カオリンの代りに第2表に示す第1成分としての球状シ
リカ(日本触媒化学工業■製)及び第2成分としての他
の不活性無機微粒子を用いる以外は比較例−1と同様に
行って二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
リカ(日本触媒化学工業■製)及び第2成分としての他
の不活性無機微粒子を用いる以外は比較例−1と同様に
行って二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
これらのフィルムの特性を第2表に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、ポリエステル中に、第1成分として平均粒径が0.
4〜3μmでありかつ粒径比(長径/短径)が1.0〜
1.2である球状シリカ粒子を0.005〜2重量%含
有し、第2成分として平均粒径が第1成分と同じか、こ
れより大きいが0.4〜3μmの範囲にある他の不活性
無機粒子を0.005〜2重量%含有してなる二軸配向
ポリエステルフィルム。 2、球状シリカ粒子の下記式で表わされる相対標準偏差
が0.5以下である特許請求の範囲第1記載の二軸配向
ポリエステルフィルム。 相対標準偏差=▲数式、化学式、表等があります▼ ここで、Di:個々の粒子の面積円相当径 (μm) @D@:面積円相当径の平均値 ▲数式、化学式、表等があります▼(μm) n:粒子の個数 を表わす。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5423387A JPS63221134A (ja) | 1987-03-11 | 1987-03-11 | 二軸配向ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5423387A JPS63221134A (ja) | 1987-03-11 | 1987-03-11 | 二軸配向ポリエステルフイルム |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63221134A true JPS63221134A (ja) | 1988-09-14 |
Family
ID=12964821
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5423387A Pending JPS63221134A (ja) | 1987-03-11 | 1987-03-11 | 二軸配向ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63221134A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63289029A (ja) * | 1987-05-22 | 1988-11-25 | Diafoil Co Ltd | ポリエステルフイルム |
JPS64155A (en) * | 1987-06-22 | 1989-01-05 | Diafoil Co Ltd | Polyester composition |
-
1987
- 1987-03-11 JP JP5423387A patent/JPS63221134A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63289029A (ja) * | 1987-05-22 | 1988-11-25 | Diafoil Co Ltd | ポリエステルフイルム |
JPS64155A (en) * | 1987-06-22 | 1989-01-05 | Diafoil Co Ltd | Polyester composition |
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