JPS63235341A - 二軸配向ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は二軸配向ポリエステルフィルムに関し、更に詳
しくは平均粒径の異なる球状シリカ粒子を含有し、平坦
で、滑り一性、耐削れ性等に優れ、かつ良好な巻姿を有
する二軸配向ポリエステルフィルムに関する。

［従来技術］ 二軸配向ポリエステルフィルムは、その優れた性質の故
に、磁気テープ用、電気用、写真用、メタライズ用、包
装用等多くの用途で広く用いられている。とりわけ、そ
の高い強度２弾性率等の故に、磁気記録媒体、例えばビ
デオテープ、オーディオテープ、コンピューターテープ
、フロッピーディスク等のベースフィルムとして広く用
いられている。

これら用途分野は、近年、高密度記録化、高品質化の要
求がますます高まり、これに伴ってベースとなるポリエ
ステルフィルムには表面が平坦であることの要求がます
ます強くなっている。

しかしながら、フィルム表面が平坦になると、例えば磁
気テープ用途ではフィルムの摩擦係数が高くなり、走行
不良を起したり、スクラッチが入りやすいという問題が
ある。また、フィルム表面が平坦になると、フィルム製
造上でフィルムをロール状に巻取る工程でのフィルムの
巻姿が著しく悪化し、巻姿の良好なフィルムロールが得
られにくいという問題があり、更に高生産性化に伴いフ
ィルムの巻取速度をますます高速化し、また広幅化する
必要があるが、この高速化、広幅化に伴い、ますます良
好な巻姿のフィルムロールが得られにくくなっていると
いう問題点もある。

フィルムロールの巻姿欠点としては、■ロールに症状の
突起が生じる。■フィルム縦方向に皺が生じる。■端面
がずれる等があり、■はフィルムの滑り性が悪い場合に
、■は症状の突起を防止する目的で張力を高くして巻取
る時に、■は平坦なフィルムを巻き上げる場合にフィル
ム間に生ずる空気層の逃げが悪くなる時に、それぞれ生
じやすい。

従って、ベースとなるポリエステルフィルムには、平坦
性と同時に、良好なフィルム巻姿を得るために、滑り性
、空気逃げ性にすぐれることが要求される。特に、フィ
ルムの巻取りが高速化、広幅化するときには、より良好
な空気逃げ性が要求される。

従来、フィルムの易滑性を向上させる方法としてポリエ
ステルに酸化ケイ素、炭酸カルシウム等の無機質粒子を
添加する方法、又はポリエステルの合成時に重合系内で
カルシウム、リチウムあるいはリンを含む微粒子を析出
せしめる方法が提案されている。いずれの方法もポリエ
ステルを製膜した際に微粒子に由来してフィルム表面に
突起を形成し、フィルムの易滑性を向上させるものであ
る。

しかしながら、上記の如き微粒子による突起によってフ
ィルムの滑り性を改善する方法では、通常、フィルム表
面を粗面化する程滑り性は向上するが、一方では該粗面
化に起因して、例えば磁気記録媒体用途においては磁気
塗料を塗布後の表面が粗れ、電磁変換特性が悪化する傾
向がある。

これらの相反する平坦性と易滑性と、空気逃げ性とを解
決する方策の一つとして大粒径の粒子と小粒径の粒子と
を併存させる複合系無機粒子を利用する手段も数多く提
案されている。しかしながら、これらの手段にも問題が
あり、そのままでは磁気記録媒体の高級グレード化例え
ば高密度化。

高品質化等の要求に応じることが難しい。この理由は、
複合系無機粒子に用いられる大粒径粒子のサイズが高級
グレード化の要求品質に対して粗大であること、大粒子
になればなる程フィルム表面の突起は高くなり、このた
めに磁気記録媒体用途においての電磁変換特性が悪化し
てしまうこと、また、大粒子になればなる程フィルム表
面の突起は高くなると共に粒子の囲りのボイドも大きく
なり、磁気テープ製造工程中における不織布でのクリー
ニング工程あるいはカレンダー加工工程において高い突
起部が削り落されドロップアウト（記録再生時に発生す
る情報の欠落部）の原因をひきおこし、更に加工工程で
のカレンダー汚れや、ベースフィルム表面清掃用のダス
トファブリック汚れをひきおこし、磁気記録媒体として
の特性を大きく損うことになる。

［発明の目的］ 本発明者は、上述の問題点を解決し、高級品質の磁気記
録用途分野に適用可能な平坦性と良好なフィルム捲き姿
とを兼備し、かつ良好な耐削れ性。

耐スクラッチ性を有するフィルムを開発すべく鋭意研究
した結果、フィルム表面の突起の形状をシャープにし、
更に大粒子と小粒子とを特定の組合せにすればフィルム
表面が平坦でも滑り性、空気逃げ性及び耐削れ性が大巾
に改良されること、突起の形状をシャープにする為には
フィルム内に存在する粒子は球状であるものが最も好ま
しいこと、球状に近い粒子としてはガラスピーズをはじ
め数多く存在するが、これらからは殊にビデオテープ用
としての表面特性を満足するフィルムを得ることが難し
いが、特定の球状シリカ粒子を大粒子と小粒子の組合せ
で用いると上記特性を満足するフィルムの得られること
を見出し、本発明に到達した。

従って、本発明の目的は、磁気記録媒体の高密度記録化
、高品質化に対応し得る平坦性を保持しつつ、滑り性、
耐削れ性、耐スクラッチ性等に優れた二軸配向ポリエス
テルフィルムを提供することにある。

［発明の構成・効果１ 本発明の目的は、本発明によれば、ポリエステル中に第
１成分として平均粒径が０．０３μｍ以上０．３μｍ未
満でありかつ粒径比（長径／短径）が１．０〜１．２で
ある球状シリカ粒子を０．０１〜２．５重里％含有し、
かつ第２成分として平均粒径が０．６〜３μｍでありか
つ粒径比（長径／短径）が１．０〜１．２である球状シ
リカ粒子を０．００２〜２．０重量％の範囲内であって
第１成分と同量かこれより少量含有する二輪延伸ポリエ
ステルフィルムによって達成される。

本発明におけるポリエステルとは芳香族ジカルボン酸を
主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコー
ル成分とするポリエステルである。

かかるポリエステルは実質的に線状であり、そしてフィ
ルム形成性特に溶融成形によるフィルム形成性を有する
。・芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸
、ナフタレンジカルボン酸、イソフダル酸、ジフェノキ
シエタンジカルボン酸。

ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボ
ン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸。

ジフェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカルボ
ン酸等を挙げることができる。脂肪族グリコールとして
は、例えばエチレングリコール、トリメチレングリコー
ル、乎トラメチレングリコール、ペンタメチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレングリコ
ール等の如き炭素数２〜１０のポリメチレングリコール
あるいはシクロヘキサンジメタツールの如き脂環族ジオ
ール等を挙げることができる。

本発明において、ポリエステルとしては、例えばアルキ
レンテレフタレート及び／又はアルキレンナフタレート
を主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。

かかるポリエステルのうちでも例えばポリエチレンテレ
フタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートはも
ちろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の８０モル％
以上がテレフタル酸及び／又は２．６−ナフタレンジカ
ルボン酸であり、全グリコール成分の８０モル％以上が
エチレングリコールである共重合体が好ましい。その際
全酸成分の２０モル％以下のジカルボン酸はテレフタル
酸及び／又は２，６−ナフタレンジカルボン酸以外の上
記芳香族ジカルボン酸であることができ、また例えばア
ジピン酸、セパチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸；シ
クロヘキサン−１，４−ジカルボン酸の如き脂環族ジカ
ルボン酸等であることができる。また、全グリコール成
分の２０モル％以下は、エチレングリコール以外の上記
クリコールであることができ、あるいは例えばハイドロ
キノン、レゾルシン、２゜２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン等の如き芳香族ジオール：１．４−ジ
ヒドロキシメチルベンゼンの如き芳香環を含む脂肪族ジ
オール：ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリ
コール、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリア
ルキレングリコール（ポリオキシアルキレングリコール
）等であることもできる。

また、本発明で用いるポリエステルには、例えばヒドロ
キシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸：ω−ヒドロキシカ
プロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカルボン酸に
由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボ
ン酸成分の総量に対し２０モル％以下で共重合或いは結
合するものも包含される。

ざらに本発明におけるポリエステルには実質的に線状で
ある範囲の量、例えば全酸成分に対し２モル％以下のｍ
で、３官能以上のポリカルボン酸又はポリヒドロキシ化
合物、例えばトリメリソ１〜酸、ペンタエすスリトール
等を共重合したものも包含される。

上記ポリエステルは、それ自体公知であり、且つそれ自
体公知の方法で製造することができる。

上記ポリエステルとしては、０−クロロフェノール中の
溶液として３５℃で測定して求めた固有粘度が約０．４
〜０．８のものが好ましい。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムはそのフィルム
表面に多数の微細な突起を有している。

それらの多数の微細な突起は、本発明によればポリエス
テル中に分散して含有される多数の球状シリカ粒子に由
来する。

球状シリカ粒子を分散含有するポリエステルは、通常ポ
リエステルを形成するための反応時、例えばエステル交
換法による場合のエステル交換反応中あるいは重縮合反
応中の任意の時期、又は直接重合法による場合の任意の
時期に、球状シリカ粒子（好ましくはグリコール中のス
ラリーとして）を反応系中に添加することにより製造す
ることができる。好ましくは、重縮合反応の初期例えば
固有粘度が約０．３に至るまでの間に、球状シリカ粒子
を反応系中に添加するのが好ましい。

本発明においてポリエステル中に分散含有させる球状シ
リカ粒子は粒径比（長径／短径）が１．０〜１．２、好
ましくは１．０〜１．１、更に好ましくは１、０〜１．
０５であるものである。この球状シリカ粒子は個々の形
状が極めて真球に近い球状であって、従来から滑剤とし
て知られているシリカ粒子が１０ｍμｍ程度の超微細な
塊状粒子か、これらが凝集して０．５μｍ程度の凝集物
（凝集粒子）を形成しているのとは著しく異なる点に特
徴がある。粒径比が大きすぎるとボイド比が大きくなり
、このためか削れ性が悪くなるので好ましくない。そし
て、この球状シリカ粒子は第１成分として平均粒径が０
．０３μｍ以上０．３　μｎ未満、好ましくはｏ、ｉ　
　μｍ以上０．３μｍ未満、更に好ましくは０８１μｍ
以上０．２μｍ未満のもの（第１成分）と、第２成分と
して平均粒径が０．６〜３．０μｍ、好ましくは０゜６
〜１．５　μｍ　、更に好ましくは０．７〜１．１　μ
ｍのものく第２成分）との２種である。第１成分として
の球状シリカ粒子の平均粒径が小さくなりすぎると滑り
性の向上効果が不充分となり好ましくなく、また大きく
なりすぎると第２成分との平均粒径の差が小さくなり、
空気逃げ性が悪くなり、フィルム巻姿（端面ずれ）の向
上効果が不充分となり、好ましくない。また、第２成分
としての球状シリカ粒子の平均粒径が大きくなりすぎる
と表面平坦性が不充分となり、好ましくない。

また、第１成分と第２成分との平均粒径の差は０．３０
．ｃｚｍ以上、更には０．３５　μｍ以上、特には０．
４０μｍ以上であることが好ましい。第１成分と第２成
分との平均粒径の差が小さくなると、空気逃げ性が悪く
なり、広幅・高速でのフィルム巻取時に端面ずれを起し
易く、フィルム巻姿が悪くなるので好ましくない。

ここで、球状シリカ粒子の長径、短径２面積円相当径は
粒子表面に金属を蒸着してのち電子顕微鏡にて例えば１
万〜３万倍に拡大した像から求め、平均粒径２粒径比は
次式で求める。

平均粒径＝測定粒子の面積円相光径の総和／測定粒子の
数 粒径比＝シリカ粒子の平均長径／該粒子の平均短径 また、球状シリカ粒子は粒径分布がシャープであること
が好ましく、分布の急峻度を表わす相対標準偏差が０．
５以下、更には０．３以下、特に０．２以下であること
が好ましい。

この相対標準偏差は次式で表わされる。

ここで、Ｄｉ：個々の粒子の面積円相光径（μｍ）ｒ５
二面積円相当径の平均値 Σ旧 （＝ｉ＝１）（μｍ） ｎ：粒子の個数 を表わす。

相対標準偏差が０．５以下の球状シリカ粒子を用いると
、該粒子が真球状で且つ粒度分布が極めて急峻であるこ
とから、フィルム表面に形成される突起の分布は極めて
均一性が高く、突起の高さのそろった滑り性の優れたポ
リエステルフィルムが得られる。

また第１成分と第２成分の粒度分布は実質的に互いに重
ならないことが好ましい。球状シリカ粒子は、上述の条
件を満たけば、その製法、その他に何ら限定されるもの
ではない。例えば球状シリカ粒子は、オルトケイ酸エチ
ル［Ｓｉ　（ＯＣ２１１５）　４　］の加水分解から含
水シリカ［Ｓｉ（ＯＨ）４］単分散球をつくり、更にこ
の含水シリカ単分散法を脱水化処理してシリカ結合［＝
Ｓｉ−ｏ−３ｉミ］を三次元的に成長させることで製造
できる（日本化学会誌’８１．　Ｎα９．　ｐ、１５０
３）。

Ｓｉ　（０ＣｚＨｓ）　４　＋　４８２０→Ｓｔ　（Ｏ
Ｈ）４　＋４０２８５０Ｈ＝Ｓｉ　−ＯＨ＋１−ＩＱ　
−Ｓｉ＝ →ミ５ｉ−Ｑ−３ｉミ＋Ｈ２０ 本発明において第１成分としての球状シリカ粒子の添加
量は、ポリエステルに対して０．０１〜２．５重量％で
あり、好ましくは０．０２〜１６５重量％、更に好まし
くは０．０５〜０．５重量％である。また第２成分とし
ての球状シリカ粒子の添加量は、ポリエステルに対して
０．００２〜２．０重量％、好ましくはｏ、　ｏｏｓ〜
ｉ、ｏ重量％、更に好ましくは０．０１〜０．３重量％
、特に好ましくは０．０１〜０．０９重量％の範囲内で
あって第１成分と同量か、これより少ない署である。こ
のうち、第１成分より少ない量が好ましい。第１成分の
添加量がｏ、　ｏｉ重量％未満、及び第２成分の添加」
が０．００２重厘％未満では滑り性ヤ耐削れ性の向上効
果不充分である。また、第１成分及び第２成分の総添加
量としては、望ましくは０．０２〜２．５重量％、好ま
しくは０．０４〜１．５重石％、更に好ましくは０．０
５〜０．７重量％、特に好ましくは０．０６〜０．５重
量％である。この総添加」が多すぎると表面平坦性が低
下し、好ましくない。

本発明におけるポリエステルフィルムは、従来から蓄積
された二輪延伸フィルムの製造法に順じて製造できる。

例えば、所定量の球状シリカ粒子を含有するポリエステ
ルを溶融製膜して非晶質の未延伸フィルムとし、次いで
該未延伸フィルムを二軸方向に延伸し、熱固定し、必要
であれば弛緩熱処理することによって製造される。その
際、フィルム表面特性は、球状シリカ粒子の粒径、量等
によって、また延伸条件によって変化するので従来の延
伸条件から適宜選択する。また密度、熱収縮率等も延伸
、熱処理時の温度０倍率、速度等によって変化するので
、これらの特性を同時に満足する条件を定める。例えば
、延伸温度は１段目延伸部度（例えば縦方向延伸温度：
Ｔ１）が（Ｔｑ−１０＞〜（１ｇ＋４ｓ）　’ｃの範囲
（但し、Ｔｇ＝ポリエステルのガラス転移温度）から、
２段目延伸部度（例えば横方向延伸温度：Ｔ２）が（Ｔ
＋＋５）〜（Ｔ１＋４０）　”Ｃの範囲から選択すると
よい。また、延伸倍率は一軸方向の延伸倍率が２．５以
上、特に３倍以上でかつ面積倍率が８倍以上、特に１０
倍以上となる範囲から選択するとよい。更にまた、熱固
定温度は１８０〜２５０℃、更には２００〜２３０℃の
範囲から選択するとよい。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは従来のものに
比してボイドが極めて少ないと言う特徴がある。この球
状シリカ粒子の周辺のボイドが小さい理由は、該粒子の
ポリエステルへの親和性の良さと、更に粒子そのものが
極めて真球に近いことから、延伸において粒子周辺の応
力が均等に伝播し、ポリエステルと粒子の界面の一部に
応力が集中しないことによると推測される。

本発明においては、その粒径分布が極めてシＡ・−プで
ある球状シリカ粒子の添加により、ポリエステルフィル
ム表面に形成された突起の分布は極めて均一性が高く、
大小突起のそれぞれの高さのそろったポリエステルフィ
ルムが１９られる。

本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、均一な凹凸
表面特性、すぐれた滑り性、すぐれた耐削れ性等を有し
、例えばすりきず、白粉等の発生量が著しく少ないとい
う特徴を有する。この二軸配向ポリエステルフィルムは
これらの特性を活かして各種の用途に広く用いることが
できる。例えば、磁気記録用例えばビデオ用、オーディ
オ用。

コンピューター用などのベースフィルムとして用いると
、優れた電磁変換特性、滑り性、走行耐久性等が得られ
る。またコンデンサー用途に用いると、低い摩擦係数、
すぐれた巻回性、低いつぶれ荷重、高い透明性等が得ら
れる。上述のように、この二軸配向ポリエステルフィル
ムは磁気記録媒体のベースフィルム、特に磁気テープの
ベースフィルムに用いるのが好ましいが、これに限定さ
れるものでなく、電気用途、包装用途および蒸着用フィ
ルム等の他の分野へも広く適用することができる。

更に、フィルムの片面又は両面に易接着処理、例えば易
接着層コーティング、コロナ処理等の表面処理が施され
ていてもよい。またフィルムは、帯電防止剤、紫外線吸
収剤１着色剤など第３成分を含んでもかまわない。

［実施例］ 以下、実施例を掲げて本発明を更に説明する。

なお、本発明における種々の物性値及び特性は以下の如
く測定されたものである。

（１）球状シリカ粒子の粒径 粒子粒径の測定には次の状態がある。

１）粉体から平均粒径１粒径比等を求める場合 ２）フィルム中の粒子の平均粒径２粒径比等を求める場
合 Ｊｉｌ　　粉体からの場合 電顕試料台上に粉体を個々の粒子が出来るだけ重ならな
いように散在せしめ、金スパッター装置により表面に金
薄膜蒸＠層（層厚み２００’〜３００人）を形勢せしめ
、走査型電子顕微鏡にて例えば１万〜３万倍の倍率で観
察し、日本レギュレーター■製ルーゼックス５００にて
少くとも１００個の粒子の長径（Ｄｌｉ）、短径（［）
Ｓｉ）及び面積円相当径（Ｏｌ）を求める。そして、こ
れらの次式で表わされる数平均値をもって、シリカ粒子
の長径（ＤＩ）　、短径（Ｏｓ）　、平均粒径（ロ）を
表わす。

Ｄ１＝（Σ　［）Ｉｉ）／ｎ。

ｉ＝ｌ Ｄｓ＝　（Σ　Ｄｓｉ＞／ｎ。

１＝１ ０＝（Σ　Ｄｉ）／ｎ １＝１ （ｉｉｌ　　フィルム中の粒子の場合 試料フィルム小片を走査型電子顕微鏡用試料台に固定し
、日本電子■製スパッターリング装置（ＪＦＣ−１１０
０型イオンスパツタリング装置）を用いてフィルム表面
に下記条件にてイオンエツチング処理を施す。条件は、
ペルジャー内に試料を設置し、約１Ｏ−３１ｏｒｒの真
空状態まで真空度を上げ、電圧０、２５ｋＶ、電流１２
．５ｍＡニｒ約１０分間イオンエツチングを実ｔＭする
。更に同装置にて、フィルム表面に金スパッターを施し
、走査型電子顕微鏡にて１万〜３万倍の倍率で観察し、
日本レギュレーター■製ル−ゼツクス５００にて少くと
も１００個の粒子の長径（Ｄｌｉ）、短径（Ｄｓｉ）及
び面積円相当径（Ｄｉ）を求める。以下、上記（ｉ）と
同様に行なう。

（２）球状シリカ粒子以外の無機粒子の粒径等１）平均
粒径 島津製作所￥ＡｃＰ−５０型セン１〜リフニゲルパーテ
ィクル　サイズ　アナライザー （Ｃｅｎｔｒｉｆｕｃｙａｌ　Ｐａｒｔｉｃｌｅ　５ｉ
ｚｅ　Ａｎａｌｙｓｅｒ）を用いて測定する。得られた
遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量
との積輝曲線から、５０マスパーセントに相当する粒径
を読み取り、この値を上記平均粒径とする（Ｂｏｏｋｒ
粒度測定技術」日刊工業新聞社発行。

１９７５年２頁２４２〜２４７参照）。

２）粒径比 フィルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形し、ミクロト
ームにて約６００人の厚みの超薄切片（フィルムの流れ
方向に平行に切断する）を作成する。この試料を透過型
電子顕微鏡（日立製作所製Ｈ−８００型）にて、フィル
ム中の滑剤の断面形状を観察し、滑剤の長軸と短軸の比
で表わす。

３）相対標準偏差値 球状シリカの場合と同様にして測定を行ない、球状以外
の粒子はフィルム厚み方向について、粒子の粒径比から
体積を算出し、等側法とした時の直径をもって粒径とし
、相対標準偏差を算出する。

（３）フィルム表面粗さくＲａ） 中心線平均粗さくＲａ）としてＪＩＳ−８０６０１で定
義される値であり、本発明では■小板研究所の触針式表
面粗さ計（ＳＵＲＦＣＯＲＤＥＲ５Ｅ−３０Ｃ）を用（
＋Ｎｒ測定する。測定条件等は次の通りである。

（ａ）触針先端半径：　　２μｍ （ｂ）測定圧力　　：　　３０ｍｇ （Ｃ）カットオフ　：　　０．２５ｍｍ（ｄ）測定長　
　　：　　０．５ｎ＋ｍ（ｅ）データーのまとめ方 同−試料について５回繰返し測定し、最も大きい値を１
つ除き、残り４つのデーターの平均値の少数点以下４桁
目を四捨五入し、少−教点以下３桁目まで表示する。

（４）フィルムの摩擦係数（μｋ） 温度２０℃、湿度６０％の環境で、幅１／２インチに裁
断したフィルムを、固定棒（表面粗さ０．３μｍ）に角
度θ＝（１５２／１８０）　７ｒラジアル（１５２°）
で接触させて毎分２００ｃｍの速さで移動（摩擦）させ
る。入口テンション■１が５０ｇとなるようにテンショ
ンコントローラーを調整した時の出口テンション（Ｔ、
＋：ｇ）をフィルムが９０ｍ走行したのちに出口テンシ
ョン検出機で検出し、次式で走行摩擦係数μｋを算出す
る。

μｋ　＝（２，３０３／θ）　１０（１（Ｔ２／　ＴＩ
　＞＝０．８６８　ｌｏｇ（Ｔ２１５０） （５）削れ性 ベースフィルムの走行面の削れ性を５段のミニスーパー
カレンダーを使用して評価する。カレンダーはナイロン
ロールとスチールロールの５段カレンダーであり、処理
温度は８０℃、フィルムにがかる線圧は２００にｇ／Ｃ
１１ｌ、フィルムスピードは５０ｍ　／分で走行させる
。走行フィルムは全長２０００ｍ走行させた時点でカレ
ンダーのトップローラ−に剛着する汚れでベースフィル
ムの削れ性を評価する。

く４段階判定〉 ◎　ナイロンロールの汚れ全くなし ○　ナイロンロールの汚れほとんどなしＸ　ナイロンロ
ールが汚れる ××　ナイロンロールがひどく汚れる （６）磁変換特性（クロマＳ／Ｎ　＞ 市販の家庭用ＶＴＲを用いて５０％白レベル信号（１０
０％白レベル信号はピーク・ツー・ピークの電圧が０．
７１４ボルトである）に、１００％クロマレベル信号を
重畳した信号を記録し、その再生信号をシバツクノイズ
メーターｔｙｐｅ　９５２Ｒを用いて測定を行なう。ク
ロマＳ／Ｎの定義はシバツクの定義に従い次の通りであ
る。

Ｅ　Ｓ　（ｐ−ｐ） クロマＳ／Ｎ（ｄ８）　＝２０　ＩＱ（Ｉｔ　−一二一
−Ｅ　Ｎ　（ｒｍｓ） ここでＥ　Ｓ　（ｐ−ｐ）は白レベル信号の再生信号の
ピーク・ツー・ピークの電圧度（Ｄ−１））である。

ＥＳ（Ｄ−１））　＝０．７１４Ｖ（ｐ−（１）また、
Ｅ　Ｎ　（ｒｍｓ）はクロマレベル信号の再生信号のピ
ークの電圧の平方根値である。

ＥＮ（ｒｍｓ）＝ＡＭノイズ実効値電圧ｍ（７）ドロッ
プアウト 市販のドロップアウトカウンター（例えばシバツクＶＩ
ＩＯＩＢＺ型）にて５μｓｅｃ　ｘｌｏｄＢのドロップ
アウトをカウントし、１分間のカウント数を算出する。

（８）スクラッチ判定 ベースフィルムを１７２インチ巾にスリットし上記（４
）の摩擦係数測定と同時に固定棒に１２５°の角度まで
フィルムをかけ１１００Ｃ／ＳｅＣのフィルム速度で２
０ｍ走行させ、これを５０回繰返した後の１７２インチ
巾ベースフィルムの表面に入ったスクラッチの太さ、深
さ、数を総合して次の５段階判定した。

〈５段階判定〉 ◎　１７２インチ巾ベースフィルムに全くスクラッチが
認められない ０１７２インチ１コベースフイルムにほとんどスクラッ
チが認められない △　１／２インチ巾ベースフィルムにスクラッチが認め
られる（何本か） ×１７２インチ巾ベースフィルムに太いスクラッチが何
本か認められる ＸＸ　　１／２インチ巾ベースフィルムに太く深いスク
ラッチが多数全面に認められる （９）巻姿 フィルムを巾１０００ｍｍ、長さ１００００ｍのロール
に速度３００ｍ／ｍｉｎで巻き上げ、この巻き上げロー
ルの外観を詳細に検査し、１級〜５級に格付けする。

端面ずれについては端面の巾方向のずれの距離により下
記のように格付する。

病状突起については、病状の突起で長径２ｍｍ以上のも
のの個数を数え、下記のように格付けする。

実施例１ ジメチルテレフタレー１〜とエチレングリコールとを、
エステル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒とし
て三酸価アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑
剤として平均粒径０．１９μｍ。

粒径比１．０７の球状シリカと平均粒径０．８７μｍ９
粒径比１．１６の球状シリカとを用いて、常法により重
合し、固有粘度（オルソクロロフェノール、３５°Ｃ）
０．６２のポリエチレンテレフタレートを得た。

このポリエチレンテレフタレートのペレットを１７０℃
、３時間屹燥後押出機ホッパーに供給し、溶融温度２８
０〜３００℃で溶解し、この溶融ポリマーを１…ｍのス
リット状ダイを通して表面温度２０’Ｃの回転冷却ドラ
ム上に形成押出し、未延伸フィルムを１９だ。

このようにして得られた未延伸フィルムを７５°Ｃにて
予熱し、更に低速、高速のロール間で１２ｍｍ上方より
８５０℃の表面温度のＩＲヒーターにて加熱して３．５
倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給し１１０
℃にて横方向に３．８倍に延伸した。

得られた二軸配向フィルムを２１０℃の温度で５秒間熱
固定し、厚み１５μｍの熱固定二軸配向フィルムを得た
。

更に、このフィルム上に、下記組成 Ｃｏ含有酸化鉄粉末　　　　　　　　　１００重量部エ
スレックＡ（積木化学製塩化 ビニル−酢酸ビニル共重合体＞　　　　１０　　ｕニラ
ポラン２３０４ぐ日本ポリウレタン製ポリウレタンエラ
ストマー）１０１／コロネートＬ（日本ポリウレタン 製ポリイソシアネート）　　　　　　５　／／レシチン
　　　　　　　　　　　　　　１重量部メチルエチルケ
トン　　　　　　　　７５〃メチルイソブチルケトン　
　　　　　７５〃トルエン　　　　　　　　　　　　　
７５〃添加剤（潤滑剤、シリコン樹脂）　　　０．１５
　　＃からなる磁性塗料をグラビアロールにより塗布し
、ドクターナイフにより磁性塗料層をスムージングし、
磁性塗料の未だ乾かぬ間に常法により磁気配向させ、し
かる後オーブンに導いて乾燥キユアリングし、更にカレ
ンダー加工して塗布表面を均一にし、スリットして厚さ
約５μｍの磁性層を形成した１７２インチ巾の磁気テー
プを作成した。このフィルム及び磁気テープの特性を第
１表−に示す。

かくして得られたフィルムおよび磁気テープは、摩擦係
数が低く、３００ｍ／…ｉｎの高速で巻き上げた時に端
面ずれも少なく巻姿良好であり、カレンダー削れ性、耐
スクラッチ性も良好であった。

実施例２〜４ 使用する球状シリカを第１表に示すように変更する以外
は実施例１と同様にしてフィルムおよび磁気７テープを
作成した。

その特性は、第１表に示す如く、良好であった。

比較例１〜３ 実施例１において、粒子としてカオリン、酸化チタン、
または炭酸カルシウムと酸化チタンとを用いる以外は実
施例１と同様な方法でフィルムおよび磁気テープを作成
した。その特性を第１表に示すが、いずれも良くなかっ
た。

平均粒径０．６５μｍのカオリンを使用した比較例１で
は、耐スクラッチ性が悪く、平均粒径０．２３μｍの酸
化チタンを使用した比較例２では広［１コ・高速巻取り
時にフィルム巻姿が良くなく、また平均粒径０．９μｍ
の炭酸カルシウムと０．２３μｍの酸化チタンとを使用
した比較例３ではカレンダー削れ性が良くなかった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ポリエステル中に、第１成分として平均粒径が０．
   ０３μｍ以上０．３μｍ未満でありかつ粒径比（長径／
   短径）が１．０〜１．２である球状シリカ粒子を０．０
   １〜２．５重量％含有し、かつ第２成分として平均粒径
   が０．６〜３μｍでありかつ粒径比（長径／短径）が１
   ．０〜１．２である球状シリカ粒子を０．００２〜２重
   量％の範囲内であつて第１成分と同量かこれより少量含
   有することを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム
   。 ２、球状シリカ粒子は下記式で表わされる相対標準偏差
   が０．５以下のものである特許請求の範囲第１項記載の
   二軸配向ポリエステルフィルム。 相対標準偏差＝｛√［■＾ｎ＿ｉ＿＝＿１（Ｄｉ−＠Ｄ
   ＠）＾２］／ｎ｝／＠Ｄ＠ここで、Ｄｉ：個々の粒子の
   面積円相当径（μｍ）＠Ｄ＠：面積円相当径の平均値 （＝Σ＿ｉ＿＝＿１Ｄｉ／ｎ）（μｍ） ｎ：粒子の個数 を表わす。