JPS61254328A - 磁気記録用二軸延伸ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気記録用二軸延伸ポリエステルフィルムに関
し、更に詳しくは電磁変換特性にすぐれ且つ繰り返し使
用時の走行耐久性及び耐削れ性にすぐれた磁気記録用二
軸延伸ポリエステルフィルムに関する。

〔従来技術〕

ポリエステルフィルムをベースとした磁気記録媒体とし
て、例えばビデオテープ、オーデオテープ、コンピュー
タテープ、フロッピーディスク等が知られ、広く用いら
れている。

これらの用途分野は近年、高密度記録化。

高品質化の要求がますます高まり、これに伴ってペース
となるポリエステルフィルムには表面が平坦でしかも滑
り性にすぐれ、かつ耐久走行性、耐削れ性にすぐれてい
ることの要求がますます強くなっている。

従来、易滑性を向上させる方法としてポリエステルに炭
酸カルシウム等の無機質粒子を添加する方法、又はポリ
エステルの合成時に重合系内でカルシウム、リチウムあ
るいはリンを含む微粒子を析出せしめる方法が提案され
ている。いずれの方法もポリエステルを成形、逼伸製膜
する際に微粒子に由来してフィルム表面に突起を形成し
、フィルムの易滑性向上させるものである。

しかしながら、上記の如き微粒子による突起によってフ
ィルムの滑り性を改善する方法では、通常、フィルム表
面な粗面化する程滑り性は向上するが、一方では該粗面
化に起因して磁気塗料を塗布後の表面が粗れ電磁変換特
性が悪化する傾向がある。

これらの相反する平坦性と易滑性とを解決する方策の一
つとして、大粒径の粒子と小粒径の粒子とを併存させる
複合系無機粒子を利用する手段も数多く提案されている
。しかしながら、これらの手段にも問題があり、そのま
までは磁気記録媒体の高級グレード化例えば高密度化、
高品質化等の要求に応じること′が難しい。この理由：
は〜、複合系無機粒子に用いられる大粒径粒子のサイズ
が高級グレード化の要求品質に対して粗大であること、
大粒子になればなる程フィルム表面の突起は高くなると
共に粒子の囲りのボイドも大きくなり、不織布でのクリ
ーニングエ穆あるいはカレンダー加工工程において高い
突起部が削り落され、ドルツブアウト（記録再生時に発
生する情報の欠落部）の原因をひきおこ迅し、更に加工
工程でのカレンダー汚れや、ベースフィルム表面清掃用
のダストファブリック汚れをひきおこ［７、磁気記録媒
体としての特性を大きく損うことになる。

〔発明の目的〕

本発明者は、上述の問題点を解決し、高級品質の磁気記
録用途分野に適用可能な平坦性と易滑性と耐削れ性とを
兼備したフィルムの開発に成功した。

本発明の目的は、磁気記録媒体として高密度記録化、高
品質でしかも繰り返し使用に耐え得るベースフィルムを
提供す旭ことにあり、更にはフィルムにおいて（１）表
面に大きな突起はなく、平坦であるがドルツブアウト等
のノイズの原因とならない程度の微小な突起が存在して
おり、（２）繰り返し走行時の摩擦係数が小さく　、（
３）磁気記録媒体の加工工程及び磁気記録再生装置の部
分との接触によるベースフィルムの削れ性が極めて少な
く、継続的使用における耐久性が良好な二軸延伸ポリエ
ステルフィルムを提供することにある。

〔発明の構成・効果〕

本発明の目的は、本発明によれば、二軸延伸フィルムが
平均粒径１〜２０４ｎ）ｔの一次粒子の結合した二次粒
子であって平均粒径が０．０３〜３μｍでありかつＢＥ
Ｔ法による表面積が２５０ｍ２／ｇ以上である酸化ケイ
素粒子を０．０１〜３重量％含有するポリエステルから
なることを特徴とする磁気記優用二軸延伸ポリエステル
フィルムによって達成される。

本発明におけるポリエステルとは芳香族ジカルボン酸を
主たる散成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコー
ル成分とするポリエステルである。かかるポリエステル
は実質的に線状であり、そしてフィルム形成性特に溶融
酸％によるフィルム形成性を有する。芳香族ジカルボン
酸としては、例えばテレフタル酸、ナフタレンジカルボ
ン酸、イソフタル酸。

ジフェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニルジカルボ
ン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルス
ルホンジカルボン酸。

ジフェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカルボ
ン酸等を挙げることができる。脂肪族グリコールとして
は、例えばエチレングリフール、トリメチレングリコー
ル、テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコ
ール、へ♀サメチレングリコール、デカメチレングリフ
ールの如き炭素数２〜ｌＯのポリメチレングリコールあ
るいはシクロヘキサンジメタツールの如き脂環族ジオー
ル等を挙げることができる。

本発明において、ポリエステルとしては例えばアルキレ
ンテレフタレート及び／又はアルキレンナフタレートを
主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。

かかるポリエステルのうちでも例えばポリエチレンテレ
フタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートはも
ちろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の８０モルチ
以上がテレフタル酸及び／又は２，６−ナフタレンジカ
ルボン酸であり、全グリコール成分の８０モル以上がエ
チレングリコールである共重合体が好ましい。その際全
酸成分の２０モルチ以下のジカルボン酸は上記芳香族ジ
カルボン酸であることができ、また例えばアジピン酸。

セパチン酸の如き脂肪族ジカルボン酸；シクロヘキサン
−１，４−ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸等で
あることができる。また、全グリコール成分の２０モル
チ以下は、エチレングリフール以外の上記グリコールで
あることができ、あるいは例えばハイドロキノン。

レゾルシノール、２，２−ビス（４−ヒトルキシフェニ
ル）プロパンの如き芳香族ジオール；１．４−ジヒドロ
キシメチルベンゼンの如き芳香族を含む脂肪族ジオール
；ポリエチレングリ；−ル、ポリプロピレングリコール
、ポリテトラメチレングリコールの如きポリアルキレン
グリコール（ポリオキシアルキレングリコール）等であ
ることもできる。

また、本発明で用いるポリエステルには、例えばヒドロ
キシ安息香駿の如き芳香族オキシ酸；ω−ヒドロキシカ
ブｐン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカルボン酸に
由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボ
ン酸成分の総量に対し２０モルチ以下で共重合或は結合
するものも包含される。

さらに本発明におけるポリエステルには実質的に線状で
ある範囲の量、例えば全酸成分に対し２モルチ以下の量
で、３官能以上のポリカルボン酸又はポリヒドロキシ化
合物、例えばトリメリット酸、ペンタエリストールを共
重合したものをも包含される。

上記ポリエステルは、それ自体公知であり、且つそれ自
体公知の方法で製造することができる。

上記ポリエステルとしては、０−クロロフェノール中の
溶液として３５℃で測定して求めた固有粘度が約０．４
〜約０゜９のものが好ましい。

本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムはそのフィルム
表面に多数の微細な突起を有している。それらの多数の
微細な突起は本発明とよればポリエステル中に分散して
含有される多数の酸化ケイ素粒子に由来する。

酸化ケイ素を分散含有するポリエステルは、通常ポリエ
ステルを形成するための反応時。

例えばエステル交換法による場合のエステル交換反応中
あるいは重縮合反応中の任意の時期又は直接重合法によ
る場合の任意の時期に、酸化ケイ素粒子（好ましくはグ
リコール中のスラリーとして）を反応系中に添加するこ
とにより製造することができる。好ましくは、重縮合反
応の初期例えば固有粘度が約０．３に至るまでの間に、
酸化ケイ素粒子を反応系中に添加するのが好ましい。

酸化ケイ素粒子にはいくつかの種類があり、一般的には
乾式法、湿式法、硅酸のゲル化によるものなどいくつか
がある。特に、乾式法によるものは、例えばアイロジル
（Ａｅｒｏｓｉｌｅ）であり、湿式法によるものは、例
えばホワイトカーボン（Ｗｈｌ　ｔｏ　ｃａｒｂｏｎ　
）の様なものであって、これ等の酸化ケイ素は粒子形成
過程で内部に隙間のない、従って内部表面を持たないシ
リカである。本発明で用いる酸化ケイ素ａ （シリカ）硅酸がその生成条件により１４Ｉ４１ｔから
２０　／Ｉｖｔの一次粒子まで成長し、更にこの一次粒
子が化学結合（シロキシ結合）により三次元的に結合し
た二次粒子であって、非常に多孔性に富む網目構造をし
ており、従って内部表面積の大きなものである。この表
面積は、本発明においては、ＢＥＴ法によって求められ
、２５０ｉ／１以上である必要がある。

このＢＥＴ法は粉体粒子の表面に大きさのわかった気体
ヤ（分子）を吸着させ、その吸着量から表面積を求める
方法であり、単位量の粉体粒子の表面に気体を単分子層
で吸着させその量（Ｖｍ）を求めると、該粒子の表面積
（Ｓｗ）は以下の式によって求められる。

Ｓｗ　＝δ、　Ｎ　、　Ｖｍ ここで　Ｓｗ：粒子の表面積 Ｖｍ　：単分子吸着量 δ　：吸着された分子１個が粒子 表面で占める面積 Ｎ　：アボガドｐ数（６，−０２３Ｘ１ゲリδは、例え
ばＮ、ガスではδ＝　１６．２　（ル）、Ａｒガスでは
δ＝１２．８（Ｘつ、Ｃｏ、ガスではδ＝　１６．０　
（ル）などである。　”本発明で用いる酸化ケイ素粒子
は、これを構成する一次粒子の平均粒径（直径）が１〜
２０ｓＡであり、好ましくは５〜１５〜であり、該−欠
粒子が凝集ししかもシジキサン結合により三次元網目構
造をした粒子であって粒子の平均粒径が０．０３〜３．
０ｐｍ、好ましくは０．１〜２．０μｍ、更に好ましく
は０．１〜Ｏ，Ｓμｍであるものである。かかる酸化ケ
イ素粒子の添加量は０．０１〜３．Ｏ３ｊチ（対ポリエ
ステル）、更には０．０５〜２．０重量（同）、特゛・
に０．０８〜１．５重量％（同）であることが好ましい
。

本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムは、フィルム表
面特性として表面粗さくＲａ）が０．００２〜０．０３
μｍであり、かつ縦方向屈折率（ｎＭＤ）と横方向屈折
率（ｎＴＤ）の差△ｎ　＝　Ｉ　ｎＢＢ）”ＴＤ　Ｉが
１０以上であることが好ましい。

Δｎの更に好ましい値は２０以上であり、特に好ましい
値は３０以上である。これらの特性を備えると、滑剤周
辺のフィルム中のボイドが少なくまた発生したフィルム
中のボイドの大きさも、滑剤１個の占める面積とその周
辺に発生するボイドの面積をＬｕｚｅｘ　５００　（日
本レギュレーター■製）にて測定して求めるボイド比〔
；（１個のボイドの占める面積）／（１個の滑剤の占め
る面積）〕が１．５より小さいとい５特徴を備えている
。ポリエステルフィルムの表面粗さくＲａ）が０．０３
μｍ以上になると、ベース表面が粗れすぎ、カレンダー
処理しても磁性面を十分に平坦にできないため電磁変換
特性が悪化するようになり、好ましくない、好ましい表
面粗さくＲａ）はｏ、ｏ　ｏ　ｓ〜０．０２５μｍであ
る。

磁気記録媒体は近年長時間化へと進み、従って同一再生
装置で再生する場合には記録媒体そのものの厚みを薄く
する必要性が生じている。フィルム厚みを薄くすると、
逆に厚みの変化割合以上に機械特性特にヤング率９強度
９等が低下することから該特性のより一層の向上が望ま
れている。そこで、この対策として通常延伸倍率の拡張
等の手段を施すことになるが、これによって通常の単一
粒子の滑剤を含有させている場合には該滑剤周辺のボイ
ド量がより増大し、ボイド比も増加し、カレンダ一工程
や磁気記録媒体として走行耐久性が劣るようになる。

一般的にポリエステルと不活性粒子（滑剤）とは親和性
がない。このため溶融製膜したポリエステル未延伸フィ
ルムを二軸延伸すると、該微粒子とポリエステルの境界
に剥離が生じ、該微粒子の囲りにボイドが形成される。

このボイドは、微粒子が大きいほど、形状が球形に近い
ほど、また微粒子が単一粒子で変形しに（いほど、そし
てまた未延伸フィルムを延伸する際に延伸面積倍率が大
きいほど、また低温で延伸を行うほど大きくなる。この
ｌイドは、大きくなればなる程突起の形状がゆるやかな
形となり摩擦係数を高くすると共に繰り返し使用時に生
じたテープのボイド上の小さな傷（スクラッチ）によっ
ても粒子の脱落が起り、テープの耐久性を低下させると
ともにドロップアウトの原因となる。従ってボイドは小
さい程良く、ボイド比で２．２以下、更に好ましくは１
．５以下であることが望まれる。

本発明における酸化ケイ素微粒子はｙ：４秀部表面積が
大きく、一方従来のシリカ粒子は単一粒子で内部表面積
が小さかった。このために上記酸化ケイ素粒子は、ポリ
エステルとの接触実効表面積が大きく、親和性を向上さ
せることが出来、フィルム延伸時に延伸面積倍率をより
大きくしてもボイド発生量が極めて低いという％徴を有
している。従って、機械特性向上のために延伸倍率を大
きくしたフィルムでもボイド量は少なく、記録媒体とし
てのテープにおいて走行耐久性が極めて良好であるとい
う特長を有する。

本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムは従来から蓄積
された二軸延伸フィルムの製造法に順じて製造できる。

例えば、酸化ケイ素粒子を含有するポリエステルを溶融
製膜して非晶質の未延伸フィルムとし、次いで該未延伸
フィルムを二軸方向に延伸し、熱固定し、必要であれば
弛緩熱処理することによって製造される。その際、フィ
ルム表面特性は、酸化ケイ素粒子の形状９粒径、量等に
よって、また延伸条件によって変化するので従来の延伸
条件から適宜選択する。またボイド、密度。

熱収縮車等も延伸、熱処理時の温度９倍率。

速度等によって変化するのでこれらの特性を同時に満足
する条件を定める。例えば、延伸温度は１段目延伸温度
（例えば縦方向延伸温度：’ｒ＋）が（Ｔｇ−１０）〜
（Ｔｇ＋４５　）　℃の範囲（但し、Ｔｇ：ポリエステ
ルのガラス転移温度）から、２段目延伸温度（例えば横
方向延伸温度：Ｔ、）が（Ｔ１＋１５）〜（Ｔ、＋４０
）℃の範囲から選択するとよい。また、延伸倍率は一軸
方向の延伸倍率が２．５以上、特に３倍以上でかつ面積
倍率が８倍以上、特に１０倍以上となる範囲から選択す
るとよい。更にまた、熱固定温度は１８０〜２５０℃、
更釦は２００〜２３０℃の範囲から選択するとよい。

本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムは、前記特性を
同時に満足することが好ましく、これによって磁気記録
媒体特に高級磁気テープ用として極めて優秀な特性を有
することができる。

〔実施例〕

以下、実施例を掲げて本発明を更に説明する。なお本発
明における種々の物性値および特性は以下の如く測定さ
れた本のであり、また定義される。

（１）表面積 ＢＥＴの吸着理論を適用して求める。測定法としては定
圧容量法を採用し、吸着気体としてＮ、を用い、液体窒
素浴を用いて測定温度−１９５℃にする。

Ｖ（Ｒｅ−Ｐ）　ＶｍＫ　ＶｍＫ　Ｐｓ但しＰｓ：測定
温度における窒素飽和蒸気圧力 Ｐ　：吸着平衡時の窒素圧 ■ Ｖ：吸着平衡時の吸着量 Ｖ鴨：琢分子層吸着量 に：定数 に両き、−が０．０５〜０．３５の範囲で直線ｓ を引き、その切片と勾配からＶｍ及びＫを算出する。こ
の場合窒素分子の占有面積を１６．２　Ｘ＊とする。

（２）　　不活性固体微粒子の平均粒径島津製作所製Ｃ
Ｐ−５０型セントリフニガルバーテイクル　サイズ　ア
ナライザー（（Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ　Ｐａｒｔｉｃ
ｌｅ　５ｉｚｅ　Ａｎａｌｙｓ＠ｒ）を用いて測定した
。得られた遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の粒子と
その存在量との累積曲線から、５０マスパーセント（ｍ
ａｓｓ　ｐｅｒｃｅｎｔ　）に相当する粒径な読み取り
、この値を上記平均粒径とした（「粒度測定技術」日刊
工業新聞社発行、１９７５年１頁２４２〜２４７参照）
。

（３）　　フィルム表面粗さくＲａ） ＪＩＳ　Ｂ　０６０１　１ｃ準じて測定した。東京精密
社■製の触針式表面粗さ計（ＳＵＲＦＣＯＭ　３Ｂ）を
用いて、針の半径２μ、荷［０，０７ｔの条件下にチャ
ート（フィルム表面粗さ曲＃）をかかせた。フィルム表
面粗さ曲線からその中心線の方向に測定長さしの部分を
抜き取り、この抜き取り部分の中心線をＸ軸とし、縦倍
率の方向をＹ軸として、粗さ曲線をＹ　＝　ｆ　（ｘ）
で表わしたとき、次の式で与えられる値（Ｒａ：μｍ）
をフィルム表面粗さとして定義する。

本発明では、基準長を０．２５■とじて８個測定し、値
の大きい方から３個除いた５個の平均値としてＲａを表
わした。

（４）　　ボイド比 フィルム表面をイオンエツチングしフィルム中の滑剤を
暴露させ、そのフィルム表面を表面突起数測定と同時化
４００〜５００人乃至それ以下の厚みにアルミニウムな
均一に真空蒸着し通常の走査型電子顕微鏡３５００倍乃
至は５０００倍にて表面を観察し、固体微粒子の長径と
ボイドの長径を測定しくボイド長径）／（固体微粒子長
径）の比をボイド比とした。イオンエツチングは、例え
ば日本電子＠１１　ＪＦＣ−１１００型イオンスパツタ
ーリング装置を使い、５００Ｖ、１２．５ｍＡで１５分
間表面エツチング処理した。真空度は１０−ｓＴｏｒｒ
程度であった。粒子は０．８μｍ程度の大きな粒子につ
いて測定した。

（５）　　フィルムの摩擦係数（μｋ）図−１に示した
装置を用いて下記のようにして測定した。第１図中、１
は巻出しリール、２はテンションクントローラ＊３＋５
ｅ６．８，９および１１はフリールーラ−，４はテンシ
ョン検出機（入口）、７はステンレス鋼５ＵＳ３０４製
の固定棒（外径５＋ｗφ）、１０はテンション検出機（
出口）、１２はガイドローラー、１３は巻取りリールを
それぞれ示す。

温度２０℃、湿度６０チの環境で、巾 １／２インチに裁断したフィルムを、７のラジ７７（１
５２°）で接触させて毎分２００口の速さで移動（摩擦
）させる。入口テンションＴ、が３５ｔとなるようにテ
ンションコントシーラー２を調整した時の出口テンショ
ン（Ｔｔｇ）をフィルムが９０ｍ走行したのちに出口テ
ンション検出機で検出し、次式で走行摩擦係数μｋを算
出する。

（６）　　削れ性 ベースフィルムの走行面の削れ性を５段のミニスーパー
カレンダーを使用して評価した。カレンダーはティ９フ
６−ルとスチールロールの５段カレンダーであり、処理
温度は８０℃、フィルムにかかる線圧は２００　Ｋｇ／
　ｃｕｔ　、フィルムスピードは５０ｍ／分で走行させ
た。走行フィルムは全長２０００ｍ走行させた時点でカ
レンダーのトップルーラ−に付着する汚れでベースフィ
ルムの削れ性を評価した。

く５段階判定〉 ◎　ナイロンルールの汚れ全くなし Ｏナイロンロールの汚れほとんどなし ×　ナイロンツールが非常に汚れる ××　ナイロンロールがひどく汚れる （７）　　磁気コーティングフィルムの電磁変換特性（
クロマＳ／Ｎ） 本発明のフィルム上に、下記組成 Ｃｏ含有酸化鉄粉末　　　　１００重量部エスレツクＡ
（覆水化学製塩　　］］１＋ビニルー酢酸ビニル共重合
体　１０　　Ｉニラボラン２３０４（日本ポリウレ タン製ポリウレタンエラストマー）１０　　１コｐネー
トＬ（日本ポリウレタン製 ポリイソシアネート）５Ｎ し　　シ　　チ　　ン　　　　　　　　　　　　　　　
ＩＩメチルエチルケトン　　　　　　７５　　１メチル
イソジチルケトン　　　　７５重量部ト　　ル　　エ　
　ン　　　　　　　　　　　　　　７５　　　〃添加剤
（潤滑剤、シリコ ン樹脂）　　　　　　　　ｏ、１ｓＩ を持つ磁性粉末塗料をグラビアルールによす塗布し、ド
クターナイフにより磁性塗料層をスムージングし、磁性
塗料の未だ乾かぬ間に常法により磁気配向させ、しかる
後オープンに導びいて乾燥キユアリングする。

更にカレンダー加工して塗布表面を均一にし、スリット
して約５μの磁性層を形成した１／２インチ巾の磁気コ
ーティングテープを作成する。この磁気コーティングテ
ープの電磁変換特性（りｃ−−ｆＳ　／　Ｎ　）を下記
の方法にて測定する。

市販の家庭用ＶＴＲを用いて５０％白レベル信号（１０
０％白レベル信号はビーク：ツー：ビークの電圧が００
７１４ポルトであル）に、１００％クロマレベル信号を
重驚した信号を記録しその再生信号をシバツクノイズメ
ーター’ｐｙｐｅ　９２５　Ｒを用いて測定を行う。ク
ロマＳ／Ｎの定義はシバツクの定義に従い次の通りであ
る。

ＥＳ（ｐ−ｐ） りｐマＳ／Ｎ（ｄＢ）＝２０　ｌｏｇ　−Ｐ：Ｎ（ｒｍ
ｓ） ここでＥＳ　（ｐ−ｐ　）は白レベル信号の再生信号の
ビーク：ツー：ビークの電圧差（ｐ−ｐ）である。

ＥＳ（ｐ−ｐ）　＝　０．７１４　Ｖ　（ｐ−ｐ）！　
？、−１ＩＮ（ｒｍ　ｓ　）はクロマレベル信号の再生
信号のビークの電圧の平方根値である。

ＥＮ（ｒｍｓ　）　＝　ＡＭ　／イズ実効値電圧（Ｖ）
（８）　　ドロップアウト 上記（７）にて磁性粉末塗料を塗布処理したテープ（１
／２インチ巾）を市販のドロップアウトカウンター（例
えばシバツク ＶＨＯＩＢＺ型）にて５．ｕｓｅｃＸｌｏｄＢのドロッ
プアウトをカウントし１分間のカウント数を算出した。

（９）　　スクラッチ判定 ベースフィルムを１７２インチ巾にスリットし上記（５
）の摩擦係数測定と同時に固定棒に１５２°の角度まで
フィルムをかけ２０ｃａｒ　／　ｓｅｅのフィルム速度
で１０ｍ走行させこれを５０回繰返した後の１／２イン
チ巾ベースフィルムの表面に入ったスクラッチの太さ、
深さ、数を総合して次の５段階判定した。

く５段階判定〉 ◎　１／２インチ巾ベースフィルムに全くスクラッチが
認められない ０１／２インチ巾ベースフィルムにほとんどスクラッチ
が認められない Δ　１／２インチ巾ベースフィルムにスクラッチが認め
られる。（何本か） ×　１／２インチ巾ベースフィルムに太いスクラッチが
何本か認められる ＸＸ　　　１／２インチ巾ベースフィルムに太く深いス
クラッチが多数全面に認められ ス 比較例１゜ ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを、エス
テル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として三
酸化７ンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤と
して平均粒径１．２μｍ、比表面積２０ｎ／／ｆのカオ
リンを用いる以外は常法により重合し、固有粘度０．６
２のポリエチレンテレフタレートを得り。

このポリエチレンテレフタレート（以下ＰＥＴと略称）
のペレットを１７０℃、３時間乾燥後押出機ホッパーに
供給し、溶融温度２８０〜３００℃で溶融し、この溶融
ポリマーを１ｍのスリット状ダイを通して表面仕上げ０
．３Ｓ程度、表面温度２０℃の回転冷却ドラム上に成形
押出し、２００μの未蔦伸フィルムを得た。

このようにして得られた未延伸フィルムを７５℃にて予
熱し、更に低速、高速のｐ−ル間で１５鱈上方より９０
０℃の表面温度のＩＲヒーター１本にて加熱し、低、高
速ロール表面速度差により３．５倍に縦延伸し、急冷し
、続いてステンターに供給し１０５℃にて横方向に３゜
７倍に延伸した。得られた二軸延伸フィルムを２０５℃
の温度で５秒間熱固定し、厚み１５μｍの熱固定二軸延
伸フィルムを得た。

得られたフィルムはボイド比１．７であり、且つカレン
ダーでは白粉が付着し、更にテープ評価ではドロップア
ウトも多く、不満足なものであった。更にこのフィルム
の特性を第１表に示す。

比較例２゜ カオリンの代りに平均粒径０．８μｍの炭酸カルシウム
を用いる以上は比較例１と同様和して。

ポリエチレンテレフタレートのペレットを得た。

このペレットを用いて、更に縦方向の延伸倍率を４．０
倍、横方向の延伸倍率を３．５倍とする以外は比較例゛
１と同様にして厚み１５μｍの二軸延伸フィルムを得た
。このフィルムはボイド比２．５であり、走行性は良い
ものの、カレンダ一工程にて白粉が発生した。更にこの
フィルムの特性をｆａ１表に示す。

実施例１゜ カオリンの代りに平均粒径０．５μｍ（但し、−次粒子
の粒径は１０　／ｊＱｔ　）、比表面積２５０ｉ／ｆの
シリカゲルを用いる以外は比較例１と同様に行ってポリ
エチレンテレフタレートのベレットを得た。該ベレット
を用いる以外は比較例１と同様に行って、厚み１５μｍ
の熱固定二軸配向フィルムを得た。このフィルムの特性
を第１表に示す。

実施例２゜ 実施例１におｔする縦延伸を７０℃での４．０倍延伸に
変更し、かつ横延伸を１０５℃での３．５倍延伸に変更
する以外は、実施例１と同様に行って二軸延伸フィルム
を得た。このフィルムの特性を第１表に示す。

実施例３゜ 実施例１で得られた未延伸フィルムを、縦子向に２．０
倍延伸し、次いで１０５℃で横方向に３．５倍延伸し、
更に熱面を実施し、セして膣フィルムを再び１５０℃に
加熱して縦方向に２．５倍延伸し、その後２０５℃で再
度１０秒間熱固定を実施して二軸延伸フィルムを得た。

このフィルム特性を第１表だ示す。

実施例１〜３のフィルムは滑剤周辺のボイドがほとんど
認められず、且つカレンダー等によっても白粉の発生も
なく、従ってテープとして走行させてもドロップアウト
を減少せしめ走行特性を著るしく向上せしめるものであ
ることがわかった。

比較例３〜５ 比較例２における未延伸フィルムを、実施例２と同様に
延伸、熱固定し【二軸延伸フィルムを得（比較例３）、
また実施例３と同様に延伸。

熱固定して二軸延伸フィルムを得（比較例４）、また炭
酸カルシウムの代りに平均粒径０．４μｍのヤ化チタン
を用いる（但し、量を０．５重ｆ％とする）以外は比較
例３と同様に行って二軸延伸フィルムを得た（比較例５
）。これらフィルム特性を８１表に示す。

【図面の簡単な説明】

第１図はフィルムの摩擦係数（μｋ）を測定するのに用
いた装置の断面概略図である。 譲１１名

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、二軸延伸フィルムが、平均粒径１〜２０ｍμの一次
   粒子の結合した二次粒子であつて平均粒径が０．０３〜
   ３μｍでありかつＢＥＴ法による表面積が２５０ｍ＾２
   ／ｇ以上である酸化ケイ素粒子を０．０１〜３重量％含
   有するポリエステルからなることを特徴とする磁気記録
   用二軸延伸ポリエステルフィルム。 ２、フィルムの表面粗さＲａが０．００２〜０．０３μ
   ｍであり、かつ縦方向屈折率（ｎ＿Ｍ＿Ｄ）と横方向屈
   折率（ｎ＿Ｔ＿Ｄ）の差（Δｎ＝｜ｎ＿Ｍ＿Ｄ−ｎ＿Ｔ
   ＿Ｄ｜）が１０以上であることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項記載の磁気記録用二軸延伸ポリエステルフィ
   ルム。