JPS6243450A - ポリエステル組成物 - Google Patents
ポリエステル組成物Info
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- JPS6243450A JPS6243450A JP18109285A JP18109285A JPS6243450A JP S6243450 A JPS6243450 A JP S6243450A JP 18109285 A JP18109285 A JP 18109285A JP 18109285 A JP18109285 A JP 18109285A JP S6243450 A JPS6243450 A JP S6243450A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はポリエステル組成物に関し、更に詳しくは空隙
率が５０％でありかつ平均粒子径が０．２〜１．５μ≠
ヰである、多孔質の不活性無機微粒子を含有してなる、
磁気テープ用に有用なポリエステル組成物に関する。
率が５０％でありかつ平均粒子径が０．２〜１．５μ≠
ヰである、多孔質の不活性無機微粒子を含有してなる、
磁気テープ用に有用なポリエステル組成物に関する。
従来技術
ポリエステル特にポリエチレンテレフタレートは、その
優れた物理的、化学的特性を有するため、械随、フィル
ム、その他成形品として広く使用されている。しかしな
がら、その優れた特性とは逆に、上記成形品を（ｑる成
形工程における工程通過性、あるいは製品自体での取り
扱いにおける滑り性不良による作業性の悪化、製品ｆｌ
［ｉｌ’ｌの低下といった好ましくないトラブルが発生
ずることも知られている。
優れた物理的、化学的特性を有するため、械随、フィル
ム、その他成形品として広く使用されている。しかしな
がら、その優れた特性とは逆に、上記成形品を（ｑる成
形工程における工程通過性、あるいは製品自体での取り
扱いにおける滑り性不良による作業性の悪化、製品ｆｌ
［ｉｌ’ｌの低下といった好ましくないトラブルが発生
ずることも知られている。
これらのトラブルに対して、ポリエステル中に微粒子を
含有せしめて成形品の表面に適度の凹凸を付与し、成形
品の表面滑り性を向上させる方法が数多く提案され、そ
の一部は実用されている。
含有せしめて成形品の表面に適度の凹凸を付与し、成形
品の表面滑り性を向上させる方法が数多く提案され、そ
の一部は実用されている。
例えばポリエステル成形品の表面特性を向上させる手段
として、大別して ■ ポリエステル合成時に使用する触媒などの一部また
は全部を反応工程で析出させる方法（内部粒子析出方式
） ■ 不活性無機微粒子をポリエステル合成時または合成
後に添加する（外部粒子添加方式）％式％ しかしながら、■の内部粒子析出方式は微粒子量を増加
させるため金属化合物を添加ｍを増加してゆくと粗大粒
子が発生しやすい傾向にあり、また粒子量と粒子径をコ
ントロールすることが困難である欠点を有している。一
方、■の外部粒子添加方式は粒子量と粒子径の選択が容
易であり、かつ微粒子がポリエステルに不溶、不活性で
あるため長期運転時のポリマー特性１粒子状態が安定し
でいる有利性があり、粒子径としては好ましい部類のも
のである。しかしかかる不活性無機微粒子はポリエステ
ルとの親和性が充分でなく、糸、フィルム等の成形時に
界面での剥離を生じ易く、それが糸を成形する場合には
紡糸、延伸等製造工程における糸切れの、またフィルム
とした場合特に磁気テープとした場合に走行削れの大き
な原因となる。近年、これらの問題が、品質要求の高度
化（ｂ生産性向上の点から顕在化し、これらの問題の改
善し得るポリマーが要求されている。
として、大別して ■ ポリエステル合成時に使用する触媒などの一部また
は全部を反応工程で析出させる方法（内部粒子析出方式
） ■ 不活性無機微粒子をポリエステル合成時または合成
後に添加する（外部粒子添加方式）％式％ しかしながら、■の内部粒子析出方式は微粒子量を増加
させるため金属化合物を添加ｍを増加してゆくと粗大粒
子が発生しやすい傾向にあり、また粒子量と粒子径をコ
ントロールすることが困難である欠点を有している。一
方、■の外部粒子添加方式は粒子量と粒子径の選択が容
易であり、かつ微粒子がポリエステルに不溶、不活性で
あるため長期運転時のポリマー特性１粒子状態が安定し
でいる有利性があり、粒子径としては好ましい部類のも
のである。しかしかかる不活性無機微粒子はポリエステ
ルとの親和性が充分でなく、糸、フィルム等の成形時に
界面での剥離を生じ易く、それが糸を成形する場合には
紡糸、延伸等製造工程における糸切れの、またフィルム
とした場合特に磁気テープとした場合に走行削れの大き
な原因となる。近年、これらの問題が、品質要求の高度
化（ｂ生産性向上の点から顕在化し、これらの問題の改
善し得るポリマーが要求されている。
発明の目的
本発明者らは、上記問題を改善したポリマーを開発づべ
く鋭意検討した結果、ポリエステル中に特定の特性を有
する不活性無機微粒子を含有させることによりその目的
を達成できることを見い出し、本発明に到達した。
く鋭意検討した結果、ポリエステル中に特定の特性を有
する不活性無機微粒子を含有させることによりその目的
を達成できることを見い出し、本発明に到達した。
本発明の目的は、ポリマーと微粒子の界面剥離が生じ難
い走行削れ性の改善されたフィルムを形成し得るポリエ
ステル組成物を提供づることにある。
い走行削れ性の改善されたフィルムを形成し得るポリエ
ステル組成物を提供づることにある。
発明の構成
本発明のかかる目的は、本発明によれば、空隙率が５０
％以上でありかつ平均粒子径が０．２〜１．５μである
多孔質の不活性無機微粒子を含有してなるポリエステル
組成物によって達成される。
％以上でありかつ平均粒子径が０．２〜１．５μである
多孔質の不活性無機微粒子を含有してなるポリエステル
組成物によって達成される。
本発明でいうポリエステルとは、フィルムに溶融成形し
得るものであれば特に制限はなく、例えばポリエチレン
テレフタレート、ポリテトラメチレンテレフタレート、
ポリ−１，４−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレ
ート、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシ
レート等が好ましく挙げられる。もちろんこれらポリエ
ステルはホモポリエステルであっても、コポリエステル
であってもよく、共重合成分としては例えばジエチレン
グリコール、ネオペンチルグリコール、ポリアルキレン
グリコール等の如きジオール成分、アジピンｇ、 ｔ？
バシン酸、フタル酸、イソフタル酸。
得るものであれば特に制限はなく、例えばポリエチレン
テレフタレート、ポリテトラメチレンテレフタレート、
ポリ−１，４−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレ
ート、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシ
レート等が好ましく挙げられる。もちろんこれらポリエ
ステルはホモポリエステルであっても、コポリエステル
であってもよく、共重合成分としては例えばジエチレン
グリコール、ネオペンチルグリコール、ポリアルキレン
グリコール等の如きジオール成分、アジピンｇ、 ｔ？
バシン酸、フタル酸、イソフタル酸。
５−ナトリウムスルホイソフタル酸等の如きジカルボン
酸成分、１〜リメリット酸、ピロメリット酸等の如き多
官能カルボン酸成分等が挙げられる。
酸成分、１〜リメリット酸、ピロメリット酸等の如き多
官能カルボン酸成分等が挙げられる。
これらのうち、エチレンテレフタレートを主たる繰返し
中位とするポリエステル、特にポリエチレンテレフタレ
ートが好ましい。
中位とするポリエステル、特にポリエチレンテレフタレ
ートが好ましい。
かかるポリエステルは、固有粘度く溶媒：オルソク口口
フェノール、温度：３５℃）０．４以上が好ましい。
フェノール、温度：３５℃）０．４以上が好ましい。
本発明でポリエステルに含有させる不活性無機微粒子は
空隙率が５０％以上の多孔質でありかつ平均粒子径が０
．２〜１．５μである不活性無償微粒子である。この“
空隙率″は微粒子の比重と細孔容積より算出できる。空
隙率は７０〜９０％が好ましい。
空隙率が５０％以上の多孔質でありかつ平均粒子径が０
．２〜１．５μである不活性無償微粒子である。この“
空隙率″は微粒子の比重と細孔容積より算出できる。空
隙率は７０〜９０％が好ましい。
本発明で用いる多孔質微粒子がポリエステルに対し高い
親和性を示す理由は定かではないが、該微粒子の細孔部
へのポリエステルのしみ込み等が一つの理由と考えられ
る。また平均粒子径は０．３〜１μが好ましい。無機微
粒子は上記平均粒子径に粒度調製したものを用いる。不
活性無機微粒子の粒度分布については約１０μ以上の粗
大粒子を殆んど含まず、微細側にシャープな分布を持つ
ものほど好ましい。さらにポリエステルの主用途である
ビデオテープ用磁気テープ分野などにおいては平均粒径
１μ以下で微細側にシャープな分布を持つことが好まし
い。ここで゛平均粒子径″とは測定した全粒子の５０重
量％の点にある粒子の「等価球形直径」を意味する。「
等価球形直径」とは粒子と同じ容積を有する想像上の球
の直径を意味し、粒子の電子顕微鏡写真または通常の沈
降法による測定から計算することができる。
親和性を示す理由は定かではないが、該微粒子の細孔部
へのポリエステルのしみ込み等が一つの理由と考えられ
る。また平均粒子径は０．３〜１μが好ましい。無機微
粒子は上記平均粒子径に粒度調製したものを用いる。不
活性無機微粒子の粒度分布については約１０μ以上の粗
大粒子を殆んど含まず、微細側にシャープな分布を持つ
ものほど好ましい。さらにポリエステルの主用途である
ビデオテープ用磁気テープ分野などにおいては平均粒径
１μ以下で微細側にシャープな分布を持つことが好まし
い。ここで゛平均粒子径″とは測定した全粒子の５０重
量％の点にある粒子の「等価球形直径」を意味する。「
等価球形直径」とは粒子と同じ容積を有する想像上の球
の直径を意味し、粒子の電子顕微鏡写真または通常の沈
降法による測定から計算することができる。
かかる無機微粒子の素材としては、例えば珪酸カルシウ
ム、二酸化珪素、酸化チタン、酸化ジルコニウム等を好
ましく挙げることができる。
ム、二酸化珪素、酸化チタン、酸化ジルコニウム等を好
ましく挙げることができる。
不活性無機微粒子のポリエステルへの添加時期はポリエ
ステルの重合完了前であればよく、任、儀の時、任意の
方法で行なわれるが、特にエステル交換反応もしくはエ
ステル化反応の最終段階殊に反応終了直前に添加するこ
とが好ましい。ポリエステルに対する不活性無機微粒子
の添加ｍは好ましくは０．０１〜３重♀％、さらに好ま
しくは０．１〜２．５１咄％である。添ＩＪＩＩ良が０
．０１重１％未満のときは、ポリエステル成形品の滑り
性が不足気味となり、また３重量％を越えるとポリエス
テル成形品特にフィルムの表面凹凸が粗面化しすぎる等
が発生し、望ましくない。
ステルの重合完了前であればよく、任、儀の時、任意の
方法で行なわれるが、特にエステル交換反応もしくはエ
ステル化反応の最終段階殊に反応終了直前に添加するこ
とが好ましい。ポリエステルに対する不活性無機微粒子
の添加ｍは好ましくは０．０１〜３重♀％、さらに好ま
しくは０．１〜２．５１咄％である。添ＩＪＩＩ良が０
．０１重１％未満のときは、ポリエステル成形品の滑り
性が不足気味となり、また３重量％を越えるとポリエス
テル成形品特にフィルムの表面凹凸が粗面化しすぎる等
が発生し、望ましくない。
実施例
以下実施例を掲げて本発明を更に具体的に説明する。な
お実施例での各特性値の測定は下記の方法によって行っ
た。
お実施例での各特性値の測定は下記の方法によって行っ
た。
１）空隙率
微粒子の比重と細孔容積より棹出し、該細孔容積は水銀
ポロシメーターにより測定した。
ポロシメーターにより測定した。
２）固有粘度
オルソクロロフェノールにポリマーを溶解し、３５℃に
て測定した溶液粘度から求めた。
て測定した溶液粘度から求めた。
３）カレンダー削れ判定
ベースフィルムの走行面の削れ性を５段のミニスーパー
カレンダーを使用して評価した。カレンダーはナイロン
ロールとスチールロールの５段カレンダーであり、処理
温度ｔま８０℃、フィルムにがかる線圧は２００Ｋｇ／
ｃｍ 、フィルムスピードは５０ｍ／分で走行させた
。走行フィルムは全長２０００ｍ走行させた時点でカレ
ンダーのトップローラ−に（＝Ｊ［する汚れでベースフ
ィルムの削れ性を評価した。
カレンダーを使用して評価した。カレンダーはナイロン
ロールとスチールロールの５段カレンダーであり、処理
温度ｔま８０℃、フィルムにがかる線圧は２００Ｋｇ／
ｃｍ 、フィルムスピードは５０ｍ／分で走行させた
。走行フィルムは全長２０００ｍ走行させた時点でカレ
ンダーのトップローラ−に（＝Ｊ［する汚れでベースフ
ィルムの削れ性を評価した。
く５段階判定〉
◎ ナイロンロールの汚れ全くなし
○ ナイロンロールの汚れほとんどなし△ ナイロンロ
ールが汚れる × ナイロンロールが非常に？りれる ×× ナイロンロールがひどく汚れる ４）スクラッチ判定 ベースフィルムを１／２インチ巾にスリットし上記（５
）の摩擦係数測定と同時に固定棒に１５２の角度でフィ
ルムをかけ２０ｃｍ／ＳｅＣのフィルム速度で１０ｍ走
行させこれを５０回繰返した後の１／２インチ巾ベース
フィルムの表面に入ったスクラッチの太さ、深さ、数を
総合して次の５段階判定した。
ールが汚れる × ナイロンロールが非常に？りれる ×× ナイロンロールがひどく汚れる ４）スクラッチ判定 ベースフィルムを１／２インチ巾にスリットし上記（５
）の摩擦係数測定と同時に固定棒に１５２の角度でフィ
ルムをかけ２０ｃｍ／ＳｅＣのフィルム速度で１０ｍ走
行させこれを５０回繰返した後の１／２インチ巾ベース
フィルムの表面に入ったスクラッチの太さ、深さ、数を
総合して次の５段階判定した。
く５段階判定〉
◎ １／２インチ巾ベースフィルムに全くスクラッチが
認められない ０ １／２インチ巾ベースフィルムにほとんどスクラッ
チが認められない △ １／２インチ巾ベースフィルムにスクラッチが認め
られる（何本か） ×１／２インチ巾ベースフィルムに太いスクラッチが何
本か認められる ｘｘ １／２インチ巾ベースフィルムに太く深いス
クラッチが多数全面に認められる ５）フィルム表面粗さくＲａ ） ＪＩＳ Ｂ ０６０１に準じて測定した。東京精密
社■製の触針式表面粗さ計（ＳＵＲＦＣＯＭ３Ｂ）を用
いて、針の半径２μ、荷重０．０７ ！７の条件下にチ
ャート（フィルム表面粗さ曲線）をかかぜた。フィルム
表面粗さ曲線からその中心線・の方向に測定長ざＬの部
分を扱き取り、この扱き取り部分の中心線をＸ軸とし、
縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲線をＹ＝ｆ（Ｘ）で
表わしたとき、次の式で与えられる！ｆｉ（Ｒａ ：本
発明では、基準長を０．２５ａｍとして８個測定し、値
の大きい方から３個除いた５ｆｌの平均値としてＲａを
表わした。
認められない ０ １／２インチ巾ベースフィルムにほとんどスクラッ
チが認められない △ １／２インチ巾ベースフィルムにスクラッチが認め
られる（何本か） ×１／２インチ巾ベースフィルムに太いスクラッチが何
本か認められる ｘｘ １／２インチ巾ベースフィルムに太く深いス
クラッチが多数全面に認められる ５）フィルム表面粗さくＲａ ） ＪＩＳ Ｂ ０６０１に準じて測定した。東京精密
社■製の触針式表面粗さ計（ＳＵＲＦＣＯＭ３Ｂ）を用
いて、針の半径２μ、荷重０．０７ ！７の条件下にチ
ャート（フィルム表面粗さ曲線）をかかぜた。フィルム
表面粗さ曲線からその中心線・の方向に測定長ざＬの部
分を扱き取り、この扱き取り部分の中心線をＸ軸とし、
縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲線をＹ＝ｆ（Ｘ）で
表わしたとき、次の式で与えられる！ｆｉ（Ｒａ ：本
発明では、基準長を０．２５ａｍとして８個測定し、値
の大きい方から３個除いた５ｆｌの平均値としてＲａを
表わした。
実施例１〜８
エチレングリコール（以下ＥＧと略称する）９０重ｉ部
に空隙率および平均粒径が第１表記載の値である無機微
粒子１０重８部を添加した後、混合撹拌してスラリーを
得た。
に空隙率および平均粒径が第１表記載の値である無機微
粒子１０重８部を添加した後、混合撹拌してスラリーを
得た。
更にジメチルテレフタレート １００１ｆ１１１部とＥ
Ｇ７０Φａ部を酢酸マンガン・４水和物０．０３５重量
部を触媒として常法通りエステル交換反応をさせながら
反応途中で上記スラリーを第１表記載の但撹拌下添加し
た。
Ｇ７０Φａ部を酢酸マンガン・４水和物０．０３５重量
部を触媒として常法通りエステル交換反応をさせながら
反応途中で上記スラリーを第１表記載の但撹拌下添加し
た。
エステル交換反応終了後リン酸トリメチル０．０３重り
部、三酸化アンチモン０．０３重σ部を添加した後高温
真空下で常法通り重縮合反応を行ない固有粘度０．６２
のポリエチレンテレフタレートを得た。
部、三酸化アンチモン０．０３重σ部を添加した後高温
真空下で常法通り重縮合反応を行ない固有粘度０．６２
のポリエチレンテレフタレートを得た。
さらにそれぞれのポリエステルをチップ化し、１８０°
Ｃで乾燥後２９５℃で押出機によりシーミル化し、続い
て９５℃〜１３０℃で縦延伸倍率３．０倍、横延伸イ８
率３ 、５ （８に２軸延伸し、さらに２００℃で熱固
定し、厚さ１５μのフィルムとした。
Ｃで乾燥後２９５℃で押出機によりシーミル化し、続い
て９５℃〜１３０℃で縦延伸倍率３．０倍、横延伸イ８
率３ 、５ （８に２軸延伸し、さらに２００℃で熱固
定し、厚さ１５μのフィルムとした。
このフィルムの特性を第１表１に示すが、フィルムの品
質は良好であった。
質は良好であった。
比較例１〜５
不活性無機微粒子として第１表記載の空隙率。
平均粒径のものを用い、かつこの添加品を第１表記載の
品とする以外は実施例１と同様に行って２軸延伸フイル
ムを得た。
品とする以外は実施例１と同様に行って２軸延伸フイル
ムを得た。
このフィルムの特性を第１表に示すが、削れ性不良であ
ったり、表面磁気テープ用途には粗れすぎたりして、十
分な品質のものが得られなかった。
ったり、表面磁気テープ用途には粗れすぎたりして、十
分な品質のものが得られなかった。
（以下余白）
発明の効果
本発明によれば、成形時に微粒子とポリマーとの界面剥
離が生じ難いポリエステル組成物を提供でき、該ポリエ
ステル組成物は成形工程でのトラブル発生が少く、また
走行削れ性の改善されたフィルム特に磁気テープを製造
し１ｑるという利点を有する。
離が生じ難いポリエステル組成物を提供でき、該ポリエ
ステル組成物は成形工程でのトラブル発生が少く、また
走行削れ性の改善されたフィルム特に磁気テープを製造
し１ｑるという利点を有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、空隙率が５０％以上でありかつ平均粒子径が０．２
〜１．５μである多孔質の不活性無機微粒子を含有して
なるポリエステル組成物。 ２、不活性無機微粒子の含有量が０．０１〜３重量％で
ある特許請求の範囲第１項記載のポリエステル組成物。 ３、ポリエステルがエチレンテレフタレートを主たる繰
返し単位とするポリエステルである特許請求の範囲第１
項記載のポリエステル組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60181092A JPH0794598B2 (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | ポリエステル組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60181092A JPH0794598B2 (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | ポリエステル組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6243450A true JPS6243450A (ja) | 1987-02-25 |
| JPH0794598B2 JPH0794598B2 (ja) | 1995-10-11 |
Family
ID=16094685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60181092A Expired - Lifetime JPH0794598B2 (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | ポリエステル組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0794598B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5891962A (en) * | 1994-09-20 | 1999-04-06 | Mitsui Chemicals, Inc. | Transparent, rubber-modified styrene resin and production process thereof |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5286471A (en) * | 1976-01-12 | 1977-07-18 | Teijin Ltd | Two dimensional orientated film |
| JPS61254328A (ja) * | 1985-05-08 | 1986-11-12 | Teijin Ltd | 磁気記録用二軸延伸ポリエステルフイルム |
| JPS61261347A (ja) * | 1985-05-15 | 1986-11-19 | Teijin Ltd | ポリエステル組成物 |
-
1985
- 1985-08-20 JP JP60181092A patent/JPH0794598B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5286471A (en) * | 1976-01-12 | 1977-07-18 | Teijin Ltd | Two dimensional orientated film |
| JPS61254328A (ja) * | 1985-05-08 | 1986-11-12 | Teijin Ltd | 磁気記録用二軸延伸ポリエステルフイルム |
| JPS61261347A (ja) * | 1985-05-15 | 1986-11-19 | Teijin Ltd | ポリエステル組成物 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5891962A (en) * | 1994-09-20 | 1999-04-06 | Mitsui Chemicals, Inc. | Transparent, rubber-modified styrene resin and production process thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0794598B2 (ja) | 1995-10-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |