JPH0513980B2

JPH0513980B2 -

Info

Publication number: JPH0513980B2
Application number: JP62070434A
Authority: JP
Inventors: Hisashi Hamano; Kinji Hasegawa; Norihiro Nomi; Hideo Kato
Original assignee: Teijin Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1987-03-26
Filing date: 1987-03-26
Publication date: 1993-02-23
Also published as: JPS63238136A

Description

【発明の詳細な説明】

［産業上の利用分野］本発明は二軸配向ポリエステルフイルムに関
し、更に詳しくは特定の球状シリカ粒子と他の不
活性無機微粒子を含有し、滑り性、耐スクラツチ
性、及び耐削れ性に優れた、特に高密度記録媒体
のベースとして有用な二軸配向ポリエステルフイ
ルムに関する。［従来技術］ポリエチレンテレフタレートフイルムに代表さ
れるポリエステルフイルムは、その優れた物理
的、化学的特性の故に、広い用途に用いられ、例
えば磁気テープ、コンデンサー用、写真用、包装
用、OHP用等に用いられている。ポリエステルフイルムにおいてはその滑り性や
耐削れ性がフイルムの製造工程および各用途にお
ける加工工程の作業性の良否、さらにはその製品
品質の良否を左右する多きな要因となつている。
これらが不足すると、例えばポリエステルフイル
ム表面に磁性層を塗布し、磁気テープとして用い
る場合に、磁性層塗布時におけるコーテイングロ
ールとフイルム表面との摩擦が激しく、またこれ
によるフイルム表面の摩耗も激しく、極端な場合
にはフイルム表面へのしわ、擦り傷等が発生す
る。また磁性層塗布後のフイルムをスリツトして
オーデイオ、ビデオまたはコンピユーター用テー
プ等に加工した後でも、リールやカセツト等から
の引き出し、巻き上げその他の操作の際に、多く
のガイド部、再生ヘツド等との間で著しく生じ、
擦り傷、歪の発生、さらにはポリエステルフイル
ム表面の削れ等による白粉状物質を析出させる結
果、磁気記録信号の欠落、即ちドロツプアウトの
大きな原因となることが多い。一般にフイルムの滑り性の改良には、フイルム
表面に凹凸を付与することによりガイドロール等
との間の接触面積を減少せしめる方法が採用され
ており、大別して(i)フイルム原料に用いる高分子
の触媒残渣から不活性の粒子を析出せしめる方法
と、(ii)不活性無機粒子を添加せしめる方法が用い
られている。これら原料高分子中の微粒子は、そ
の大きさが大きい程、滑り性の改良効果が大であ
るのが一般的であるが、磁気テープ、特にビデオ
用のごとき精密用途には、その粒子が大きいこと
自体がドロツプアウト等の欠点発生の原因ともな
るため、フイルム表面の凹凸は出来るだけ微細で
ある必要があり、これら相反する特性を同時に満
足すべき要求がなされているのが現状である。また、上記不活性粒子を含有するポリエステル
からなるフイルムは、通常二軸延伸によつて該粒
子とポリエステルの境界に剥離が生じ、該粒子の
周りにボイドが形成されている。このボイドは、
粒子が大きいほど、形状が板状から粒状もしくは
塊状に近づくほど、また粒子が単一粒子で変形し
にくいほど、そしてまた未延伸フイルムを延伸す
る際に延伸面積倍率が大きいほど、また低温で行
うほど大きくなる。このボイドは、大きくなれば
なる程突起の形状がゆるやか形となり摩擦係数を
高くすると共に繰り変し使用時に生じた二軸配向
ポリエステルフイルムのボイド上の小さな傷（ス
クラツチ）によつても粒子の脱落が起り、耐久性
を低下させるとともに削れ粉発生の原因となつて
いる。不活性無機粒子として炭酸カルシウム、酸
化チタン、カリオン等の種または２種以上（大粒
子と小粒子の組合せ）を添加することが従来から
良く行なわれている（特開昭51−34272、52−
78953、52−78954、53−41355、53−71154号）
が、これら粒子は大きなボイドを形成することか
ら上述の問題を内在しており、この改善も望まれ
ている。［発明の目的］本発明者は、これら不都合を解消し、不活性無
機粒子周辺のボイドが小さく且つフイルム表面が
適度に粗れることによつてフイルムの滑り性と耐
削れ性が向上し、同時に耐スクラツチ性、スリツ
ト性が向上し、しかも各用途に適した表面性の二
軸配向ポリエステルフイルムを得るために鋭意検
討の結果本発明に至つたものである。従つて、本発明の目的は、ボイドが小さく、滑
り性、耐削れ性及び耐スクラツチ性に優れた、特
に高密度記録用のベースとして有用なポリエステ
ルフイルムを提供することにある。［発明の構成・効果］本発明の目的は、本発明によれば、ポリエステ
ル中に第１成分として平均粒径が0.05μｍ以上
0.4μｍ未満であり、粒径引（長径／短径）が1.0
〜1.2でありかつ下記式で表わされる相対標準偏
差が0.5以下である球状シリカ粒子を0.005〜３重
量％含有し、かつ第２成分として平均粒径が
0.05μｍ以上0.4μｍ未満である他の不活性無機粒
子を0.005〜２重量％含有してなることを特徴と
する二軸配向ポリエステルフイルムによつて達成
される。［ここで、 Di：個々の粒子の面積円相当径（μｍ）：面積円相当径の平均値（＝_o 〓ⁱ⁼¹ Di／ｎ）（μｍ）ｎ：粒子の個数を表わす。］ここで、球状シリカ粒子の長径、短径、面積円
相当径は粒子表面に金属を蒸着してのち電子顕微
鏡にて例えば１万〜３万倍に拡大した像から求
め、平均粒径、粒径比は次式で求める。平均粒子径＝測定粒子の面積円相当径の総和／測定粒子の
数粒径比＝シリカ粒子の平均長径／該粒子の平均短
径本発明におけるポリエステルとは芳香族ジカル
ボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルであ
る。かかるポリエステルは実質的に線状であり、
そしてフイルム形成特性に溶融成形によるフイル
ム形成性を有する。芳香族ジカルボン酸として
は、例えばテレフタル酸、ナフタレンジカルボン
酸、イソフタル酸、ジフエニルエタンジカルボン
酸、ジフエニルジカルボン酸、ジフエニルエーテ
ルジカルボン酸、ジフエニルスルホンジカルボン
酸、ジフエニルケトンジカルボン酸、アンスラセ
ンジカルボン酸等を挙げることができる。脂肪族
グリコールとしては、例えばエチレングリコー
ル、トリメチレングリコール、テトラメチレング
リコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメ
チレングリコール、デカメチレングリコール等の
如き炭素数２〜10のアルキレングリコールあるい
はシクロヘキサンジメタノールの如き脂環族ジオ
ール等を挙げることができる。本発明において、ポリエステルとしては例えば
アルキレンテレフタレート及び／又はアルキレン
ナフタレートを主たる構成成分とするものが好ま
しく用いられる。かかるポリエステルのうちでも、例えばポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−
ナフタレートはもちろんのこと、例えば全ジカル
ボン酸成分の80モル％以上がテレフタル酸及び／
又は２，６−ナフタレンジカルボン酸であり、全
グリコール成分の80モル％以上がエチレングリコ
ールである共重合体が好ましい。その際全酸成分
の20モル％以下はテレフタル酸及び／又はナフタ
レンジカルボン酸以外の上記芳香族ジカルボン酸
であることができ、また例えばアジピン酸、セバ
チン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸；シクロヘキ
サン−１，４−ジカルボン酸の如き脂環族ジカル
ボン酸等であることができる。また、全グリコー
ル成分の20モル％以下は、エチレングリコール以
外の上記グリコールであることができ、あるいは
例えばハイドロキノン、レゾルシン、２，２−ビ
ス（４−ヒドロキシフエニル）プロパン等の如き
芳香族ジオール；１，４−ジピドロキシメチルベ
ンゼンの如き芳香環を含む脂肪族ジオール；ポリ
エチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリ
アルキレングリコール（ポリオキシアルキレング
リコール）等であることもできる。また、本発明におけるポリエステルには、例え
ばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸；ω
−ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等
のオキシカルボン酸に由来する成分を、ジカルボ
ン酸成分およびオキシカルボン酸成分の総量に対
し20モル％以下で共重合或いは結合するものも包
含される。さらに本発明におけるポリエステルには実質的
に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２
モル％以下の量で、３官能以上のポリカルボン酸
又はポリヒドロキシ化合物、例えばトリメリツト
酸、ペンタエリスリトール等を共重合したものを
も包含される。上記ポリエステルは、それ自体公知であり、且
つそれ自体公知の方法で製造することができる。上記ポリエステルとしては、Ｏ−クロロフエノ
ール中の溶液として35℃で測定して求めた固有粘
度が約0.4〜約0.9のものが好ましい。本発明の二軸配向ポリエステルフイルムはその
フイルム表面に多数の微細な突起を有している。
それらの多数の微細な突起は本発明によればポリ
エステル中に分散して含有される多数の球状シリ
カ粒子（第１成分）と球状シリカ以外の他の不活
性無機粒子（第２成分）に由来する。これら不活性粒子を分散含有するポリエステル
は、通常ポリエステルを形成するため反応時、例
えばエステル交換法による場合のエステル交換反
応中あるいは重縮合反応中の任意の時期、又は直
接重合法による重合の任意の時期に、球状シリカ
粒子と他の不活性無機粒子をそれぞれまたは一緒
に（好ましくはグリコール中のスラリーとして）
反応系中に添加することにより製造することがで
きる。好ましくは、重縮合反応の初期例えば固有
粘度が約0.3に至るまでの間に、これら不活性粒
子を反応系中に添加するのが好ましい。本発明においてポリエステル中に分散含有させ
る第１成分としての球状シリカ粒子は平均粒径が
0.05μｍ以上0.4μｍ未満でありかつ粒径比（長
径／短径）が1.0〜1.2であるシリカ粒子である。
この球状シリカ粒子は個々の形状が極めて真球に
近い球状であつて、従来から滑剤として知られて
いるシリカ粒子が10ｍμｍ程度の超微細な塊状粒
子か、これらが凝集して0.5μｍ程度の凝集物（凝
集粒子）を形成しているのとは著しく異なる点に
特徴がある。球状シリカ粒子の平均粒径は好まし
くは0.08〜0.35μｍ、更に好ましくは0.1〜0.3μｍ
である。この平均粒径が0.05μｍ未満では滑り性
や耐削れ性の向上効果が不充分であり、好ましく
ない。また平均粒径が0.4μｍを超えると特に高密
度記録媒体用のベースフイルムとしてはフイルム
表面が粗れすぎて好ましくない。また球状シリカ
粒子の粒径比は好ましくは1.0〜1.15、更に好ま
しくは1.0〜1.1である。また、球状シリカ粒子は粒径分布がシヤープで
あることが必要で、分布の急峻度を表わす相対標
準偏差が0.5以下であることが必要であり、0.3以
下、特に0.12以下であることが好ましい。この相
対標準偏差は次式で表わされる。ここで、 Di：個々の粒子の面積円相当径（μｍ）：面積円相当径の平均値（＝_o 〓ⁱ⁼¹ Di／ｎ）（μｍ）ｎ：粒子の個数を表わす。相対標準偏差が0.5以下の球状シリカ粒子を用
いると、該粒子が球状で且つ粒度分布が極めて急
峻であることから、フイルム表面の突起の高さが
極めて均一となる。更にフイルム表面の個々の突
起は、滑剤周辺のボイドが小さいために、突起形
状が非常にシヤープであり、従つて、同じ突起の
数であつても他の滑剤単独によるものに比して滑
り性が極めて良好となる。球状シリカ粒子は、上述の条件を満たせば、そ
の製法その他に何ら限定されるものではない。例
えば球状シリカ粒子は、オルトケイ酸エチル［Si
（OC₂H₅）₄］の加水分解から含水シリカ［Si
（OH）₄］単分散球をつくり、更にこの含水シリ
カ単分散球を脱水化処理してシリカ結合［≡Si−
Ｏ−Si≡］を三次元的に成長させることで製造で
きる（日本化学会誌′81、No.９、P.1503）。 Si（OC₂H₅）₄＋4H₂O →Si（OH）₄＋4C₂H₅OH ≡Si−OH＋HO−Si≡ →≡Si−Ｏ−Si≡＋H₂O 本発明において第１成分としての球状シリカ粒
子の添加量は、ポリエステルに対して0.005〜３
重量％とする必要があり、好ましくは0.01〜２重
量％、更に好ましくは0.02〜1.5重量％の範囲で
ある。この添加量が0.005重量％未満では、滑り
性や耐削れ性の向上効果が不充分となり、一方３
重量％を超えると表面平坦性が低下し、好ましく
ない、本発明においてポリエステル中に分散含有させ
る第２成分としての他の不活性無機粒子は、平均
粒径が0.05μｍ以上0.4μｍ未満の範囲にあるもの
であれば特に限定されない。この他の不活性無機
粒子としては、例えば炭酸カルシウム、炭酸マグ
ネシウム、カオリン、クレー、ベントナイト、酸
化チタン、多孔質シリカ、硫酸バリウム、チタン
酸カルシウム、チタン酸バリウム、ホタル石、ク
ロム酸バリウム、ガラスビーズ等が挙げられる。
これらは１種または２種以上を用いることができ
る。かかる不活性無機粒子の平均粒径は0.08〜
0.35μｍ、更には0.1〜0.3μｍであることが好まし
い。所定の平均粒径の粒子を得るためには従来か
ら知られている粒子調製法を用いることができ、
例えば粉砕処理、分級操作等を施して所定の平均
粒径、粒度分布にすることが好ましい。本発明において第２成分としての他の不活性無
機粒子の含有量は、ポリエステルに対して0.005
〜２重量％とする必要があり、好ましくは0.01〜
1.5重量％、更に好ましくは0.05〜1.0重量％であ
る。この含有量が0.005重量％未満では滑り性や
耐削れ性の向上効果が不充分となり、一方２重量
％を超えると表面平坦性が低下し、好ましくな
い。本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは従来
から蓄積された二軸延伸フイルムの製造法に順じ
て製造できる。例えば、球状シリカ粒子及び他の
不活性無機粒子を含有するポリエステルを溶融製
膜して非晶質の未延伸フイルムとし、次いで該粉
末延伸フイルムを二軸方向に延伸し、熱固定し、
必要であれば弛緩熱処理することによつて製造さ
れる。その際、フイルム表面特性は、球状シリカ
粒子や他の不活性無機粒子の粒径、量等によつ
て、また延伸条件によつて変化するので従来の延
伸条件から適宜選択する。また密度、熱収縮率等
も延伸、熱処理時の温度、倍率、速度等によつて
変化するので、これらの特性を同時に満足する条
件を定める。例えば、延伸温度は１段目延伸温度
（例えば縦方向延伸温度：T₁）が（Tg−10）〜
（Tg＋45）℃の範囲（但し、Tg：ポリエステル
のガラス転移温度）から、２段目延伸温度（例え
ば横方向延伸温度：T₂）が（T₁＋５）〜（T₁＋
40）℃の範囲から選択するとよい。また、延伸倍
率は一軸方向の延伸倍率が2.5以上、特に３倍以
上でかつ面積倍率が８倍以上、特に10倍以上とな
る範囲から選択するとよい。更にまた、熱固定温
度は180〜250℃、更には200〜230℃の範囲から選
択するとよい。本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは、従
来のものに比してボイドの少ないフイルムである
が、特に球状シリカ粒子の周辺におけるボイドが
小さい特徴がある。この球状シリカ粒子周辺のボ
イドが小さい理由は球状シリカ粒子のポリエステ
ルへの親和性の良さと、更に粒子そのものが極め
て真球に近いことから、延伸において滑剤周辺の
応力が均等に伝播し、ポリエステルと滑剤の界面
の一部に応力が集中しないこによると推測され
る。本発明においては、その粒径分布が極めてシヤ
ープである球状シリカ微粒子の添加によりポリエ
ステルフイルムの表面に形成された突起の分布は
極めて均一性が高く、突起の高さのそろつたポリ
エステルフイルムが得られる。そしてこのフイル
ムに不活性無機粒子を更に含有させることによつ
て削れ性を保持したまま、滑り性をより一層向上
させることが可能となつている。本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは、均
一な凹凸表面特性、すぐれた滑り性及び耐削り性
を有し、すりきず、白粉等の発生量が著しく少な
いという特徴を有する。この二軸配向ポリエステ
ルフイルムはこれらの特性を活かして各種の用途
に広く用いことができる。例えば、磁気記録用例
えばビデオ用、オーデイオ用、コンピユーター用
などのベースフイルムとして用いると、優れた電
磁変換特性、滑り性、走行耐久性等が得られる。
またコンデンサー用途に用いると、低い摩擦係
数、すぐれた巻回性、低いつぶれ荷重、高い透明
性等が得られる。上述のように、この二軸配向ポ
リエステルフイルムは磁気記録媒体のベースフイ
ルム特に磁気テープのベースフイルムに用いるの
が好ましいが、これに限定されるものでなく、電
気用途、包装用途および蒸着用フイルム等の他の
分野へも広く適用する事が出来る。更に、フイル
ム表面にい接着処理、コロナ処理等の表面加工
を、またフイルムに帯電防止剤、着色剤等を添加
してもかまわない。［実施例］以下、実施例を掲げて本発明を更に説明する。
なお本発明における種々の物性値および特性は以
下の如く測定されたものである。 (1) 球状シリカ粒子の粒径粒子粒径の測定には次の状態がある。 (1) 粉体から平均粒径、粒径比等を求める場合 (2) フイルム中粒子の平均粒径、粒径比等を求
める場合 (i) 粉体からの場合電顕試料台上に粉体を個々の粒子ができ
るだけ重ならないように散在せしめ、金ス
パツター装置により表面に金薄膜蒸着層を
厚み200Å〜300Åで形成せしめ、走査型電
子顕微鏡にて例えば10000〜30000倍で観察
し、日本レギユレーター(株)製ルーゼツクス
500にて、少なくとも100個の粒子の長径
（Dli）、短径（Dsi）及び面積円相当径
（Di）を求める。そして、これらの次式で
表わされる数平均値をもつて、シリカ粒子
の長径（Dl）、短径（Ds）、平均粒径（）
を表わす。 Dl＝（_o 〓ⁱ⁼¹ Dli）／ｎ、 Ds＝（_o 〓ⁱ⁼¹ Dsi）／ｎ、＝（_o 〓ⁱ⁼¹ Di）／ｎ (ii) フイルム中の粒子の場合試料フイルム小片を走査型電子顕微鏡用
試料台に固定し、日本電子(株)製スパツター
リング装置（JFC−1100型イオンエツチン
グ装置）を用いてフイルム表面に下記条件
にてイオンエツチング処理を施す。条件
は、ベルジヤー内に試料を設置し、約
10^-3Torrの真空状態まで真空度を上げ、
電圧0.25KV、電流12.5ｍＡにて約10分間
イオンエツチングを実施する。更に同装置
にて、フイルム表面に金スパツターを施
し、走査型電子顕微鏡にて10000〜30000倍
で観察し、日本レギユレーター(株)製ルーゼ
ツクス500にて少なくとも100個の粒子の長
径（Dli）、短径（Dsi）及び面積円相当径
（Di）を求める。以下、上記(i)と同様に行
なう。 (2) 球状シリカ粒子以外の無機粒子の平均粒径等 (1) 平均粒径島津製作所製CP−50型セントリフユグル
パーテイクルサイズアナライザー
（Centrifugal Particle Size Analyser）を
用いて測定する。得られた遠心沈降曲線を基
に算出した各粒径の粒子とその存在量との積
算曲線から、50マスパーセントに相当する粒
径を読み取り、この値を上記平均粒径とする
（Book「粒度測定技術」日刊工業新聞社発行、
1975年、頁242〜247参照）。 (2) 粒径比フイルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形
し、ミクロトームにて約600Åの厚みの超薄
切片（フイルムの流れ方向に平行に切断す
る）を作成する。この試料を透過型電子顕微
鏡（日立製作所製：Ｈ−800型）にてフイル
ム中の無機粒子の断面形状を観察し、該粒子
の長軸と短軸の比で表わす。 (3) 相対標準偏差 (1)項の積算曲線より差分粒度分布を求め、
相対標準偏差の下記定義式にもとづいて、相
対標準偏差を算出する。ここで、 Di：(1)項で求めた各々の粒径：(1)項で求めた平均径ｎ：１項で積算曲線を求めたときの分割数 φi：各粒径の粒子の存在確率（マスパーセント）を表わす。 (3) フイルム表面粗さ（Ra）中心線平均粗さ（Ra）としてJIS−B0601で
定義される値であり、本発明では(株)小坂研究所
の触針式表面粗さ計（SURFCORDER SE−
30C）を用いて測定する。測定条件等は次の通
りである。 (a) 触針先端半径：2μｍ (b) 測定圧力：30mg (c) カツトオブ：0.25mm (d) 測定長：2.5mm (e) データーのまとめ方同一試料について５回繰返し測定し、最も
大きい値を１つ除き、残り４つのデーターの
平均値の小数点以下４桁目を四捨五入し、小
数点以下３桁目まで表示する。 (4) フイルムの摩擦係数（μk）温度20℃、湿度60％の環境で、巾1/2インチ
に裁断したフイルムを、固定棒（表面粗さ0.2μ
ｍ）に角度θ＝πラジアンで接触させて毎分
200cmの速さで移動（摩擦）させる。入り口テ
ンシヨンT₁が25gとなるようにテンシヨンコン
トローラーを調整した時の出口テンシヨン
（T₂：ｇ）をフイルムが90ｍ走行したののちに
出口テンシヨン検出機で検出し、次式で走行摩
擦係数μkを算出する。 μk＝（2.303／θ）log（T₂／T₁）＝0.733log（T₂／25） (5) 削れ性ベースフイルムの走行面の削れ性を５段のミ
ニスーパーカレンダーを使用して評価する。カ
レンダーはナイロンロールとスチールロールの
５段カレンダーであり、処理温度は80℃、フイ
ルムにかかる線圧は200Kg／cm、フイルムスピ
ードは50ｍ／分で走行させる。走行フイルムは
全長2000ｍ走行させた時点でカレンダーのトツ
プローラーに付着する汚れでベースフイルムの
削れ性を評価する。＜４段階判定＞ ◎ ナイロンロールの汚れ全くなし ○ ナイロンロールの汚れほとんどなし × ナイロンロールが汚れる ×× ナイロンロールがひどく汚れる (6) スクラツチ判定磁気コーテングテープ（1/2インチ巾）を上
記(4)の摩擦係数測定装置を用いて、テープのベ
ースフイルム面が固定棒に152°の角度で接触す
る様にかけ、20cm／sec速度で10ｍ走行させ、
これを50回繰返した後の1/2インチ巾ベースフ
イルムの表面に入つたスクラツチの太さ、深
さ、数を総合して次の５段階判定する。＜５段階判定＞ ◎ 1/2インチ巾ベースフイルムに全くスクラ
ツチが認められない ○ 1/2インチ巾ベースフイルムにほとんどス
クラツチが認められない △ 1/2インチ巾ベースフイルムにスクラツチ
が認められる（何本か） × 1/2インチ巾ベースフイルムに太いスクラ
ツチが何本か認められる ×× 1/2インチ巾ベースフイルムに太い深い
スクラツチが多数全面に認められる (7) 捲取り性二軸配向ポリエステルフイルムの製造工程に
おいて、フイルムを500mm幅で4000ｍのロール
状に捲き上げ、このロールの外観を詳細に検査
し、瘤状の突起で長径２mm以上のものの個数を
数え、次のように格付ける。０〜２：○ ３〜５：△ ６以上：× (8) 摩擦帯電ロータリースタテイツクテスターを用いて、
ポリエステル布とフイルムの摩擦を実施し、静
電容量測定プローブにて静電量を測定し、次の
ように格付ける。 ○：帯電量が極めて少ない △：若干帯電有り ×：帯電有り ××：極めて帯電が強い (9) 磁気コーテイングテープの電磁変換特性市販の家庭用VTRを用いて50％白レベル信
号（100％白レベル信号はピーク・ツー・ピー
クの電圧が0.714ボルトである）に、100％クロ
マレベル信号を重畳した信号を記録し、その再
生信号をシバソクノイズメータ；タイプ925R
を用いて測定を行う。クロマＳ／Ｎの定義はシ
バソクの定義に従い次の通りである。クロマＳ／Ｎ（db）＝201logES（ｐ−ｐ）／EN（rms）ここでES（ｐ−ｐ）は白レベル信号の再生信
号ピーク・ツー・ピークの電圧差（ｐ−ｐ）で
ある。 ES（ｐ−ｐ）＝0.714V（ｐ−ｐ）また、EN（rms）はクロマレベル信号の再生信
号のピークの電圧の平方根値である。実施例１ジメチルテレフタレートとエチレングリコール
とを、エステル交換触媒として酢酸マンガンを、
重合触媒として三酸化アンチモンを、安定剤とし
て亜燐酸を、更に滑剤として平均粒径0.27μｍ、
粒径比1.05の球状シリカと平均粒径0.3μｍの酸化
チタン微粒子とを用いて、常法により重合し、固
有粘度（オルソクロロフエノール、35℃）0.62の
ポリエチレンテフタレートを得た。このポリエチレンテレフタレートのペレツトを
170℃、３時間乾燥後押出機ホツパーに供給し、
溶融温度280〜300℃で溶融し、この溶融ポリマー
を間隔１mmのスリツト状ダイを通して表面仕上げ
0.3S程度、表面温度20℃の回転冷却ドラム上に形
成押出し、200μｍの未延伸フイルムを得た。このようにして得られた未延伸フイルムを75℃
にて予熱し、更に低速、高速のロール間で15mm上
方より900℃の表面温度のIRヒーター１本にて加
熱して3.6倍に延伸し、急冷し、続いてステンタ
ーに供給し105℃にて横方向に3.7倍に延伸した。
得られた二軸配向フイルムを205℃の温度で５秒
間熱固定し、厚み15μｍの熱固定二軸配向フイル
ムを得た。一方、５％のコバルトを含有する針状のα−
FeOOHを加熱分解して得たα−Fe₃O₃を水素還
元して、平均針状長さ0.2μｍの強磁性鉄粉を得
た。上記強磁性鉄粉100重量部（以下単に「部」と
記す）と下記の組成物をボールミルで12時間混練
分散した。ポリエステルポリウレタン 12部塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重
合体 10部 α−アルミナ５部カーボンブラツク１部酢酸ブチル 70部メチルエチルケトン 35部シクロヘキサン 100部分散後更に脂肪酸オレイン酸１部パルチミ酸１部脂肪酸エステル（アミルステアレート）１部を添加してなお15〜30分混練した。更に、トリイ
ソシアネーノ化合物の25％酢酸エチル溶液７部を
加え、１時間高速剪断分散して磁性塗布液を調整
した。得られた塗布液を、上記で得られた二軸配向フ
イルム（厚み15μｍ）の上に乾燥膜厚が3.5μｍと
なるように塗布した。次いで直流磁場中で配向処理した後、100℃で
乾燥した。乾燥後、カレンダリング処理を施して
１／２インチ巾にスリツトして厚み18.5μｍのビデオ
用の磁気テープを得た。この様にして得られたフイルムエ及び磁気テー
プは、第１表に示す通り、捲取り性が極めて良好
で、50パス後の摩擦係数も低く、テープのスクラ
ツチ性も良好であつた。更に該フイルムは帯電性
も低く、フイルムハンドリング性も良好であり、
また該磁気テープは最良の電磁変換特性を奏し、
高密度記録用として有用である。実施例２、３及び比較例１〜10 滑剤の種類、添加量等を第１表に示す通り変更
する以外は実施例１と同様に行つた。得られたフイルム及び磁気テープの特性を第１
表に示す。比較例１では耐削れ性が不満足であり、比較例
２では滑り性が悪くかつ帯電量を多く、比較例３
では耐削れ性及びスクラツチ性が悪く、比較例４
では耐削れ性、捲取り性及び電磁変換特性が不満
足であり、比較例５では耐削れ性、スクラツチ性
及び電磁変換特性が不満足であり、比較例６では
スクラチ性、帯電特性及び電磁変換特性が不満足
であり、比較例７では耐削れ性及び電磁変換特性
が不満足であり、比較例８ではスクラツチ性及び
帯電特性が悪く、比較例９では電磁変換特性が不
満足であり、比較例10では耐削れ性が不満足であ
る。

【表】

Claims

【特許請求の範囲】１ポリエステル中に、第１成分として平均粒径
が0.05μｍ以上0.4μｍ未満であり、粒径比（長
径／短径）が1.0〜1.2でありかつ下記式で表わさ
れる相対標準偏差が0.5以下である球状シリカ粒
子を0.005〜３重量％含有し、かつ第２成分とし
て平均粒径が0.05μｍ以上、0.4μｍ未満である他
の不活性無機粒子を0.005〜２重量％含有してな
ることを特徴とする二軸配向ポリエステルフイル
ム。ここで Di：個々の粒子の面積円相当径（μｍ）：面積円相当径の平均値（＝_o 〓ⁱ⁼¹ Di／ｎ）（μｍ）ｎ：粒子の個数を表わす。２他の不活性無機粒子がカオリン、ベントナイ
ト、酸化チタン、炭酸カルシウム及び多孔質シリ
カよりなる群から選ばれる少なくとも一種である
特許請求の範囲第１項記載の二軸配向ポリエステ
ルフイルム。