JPH07157639A - ポリエステルフィルム - Google Patents
ポリエステルフィルムInfo
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- JPH07157639A JPH07157639A JP5304283A JP30428393A JPH07157639A JP H07157639 A JPH07157639 A JP H07157639A JP 5304283 A JP5304283 A JP 5304283A JP 30428393 A JP30428393 A JP 30428393A JP H07157639 A JPH07157639 A JP H07157639A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyester
- film
- particles
- aluminum oxide
- fine particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐削れ性および耐スクラッチ性に優れ、特に
磁気記録媒体のベースフィルムとして有用なポリエステ
ルフィルムを提供する。 【構成】 板状粒子の厚みが０.２５μｍ以下であり、
かつ粒子の平均粒径が０.０５〜３μｍの範囲にある板
状酸化アルミニウム微粒子を滑剤として含有することを
特徴とするポリエステルフィルム。
磁気記録媒体のベースフィルムとして有用なポリエステ
ルフィルムを提供する。 【構成】 板状粒子の厚みが０.２５μｍ以下であり、
かつ粒子の平均粒径が０.０５〜３μｍの範囲にある板
状酸化アルミニウム微粒子を滑剤として含有することを
特徴とするポリエステルフィルム。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリエステルフィルムに
関し、更に詳しくは耐削れ性および耐スクラッチ性に優
れ、特に磁気記録媒体のベースフィルムとして有用なポ
リエステルフィルムに関する。
関し、更に詳しくは耐削れ性および耐スクラッチ性に優
れ、特に磁気記録媒体のベースフィルムとして有用なポ
リエステルフィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートフィルムに
代表される二軸配向ポリエステルフィルムはその優れた
物理的、化学的特性の故に種々の用途、特に磁気記録媒
体のベースフィルムとして広く用いられている。
代表される二軸配向ポリエステルフィルムはその優れた
物理的、化学的特性の故に種々の用途、特に磁気記録媒
体のベースフィルムとして広く用いられている。
【０００３】二軸配向ポリエステルフィルムにおいて
は、その滑り性や耐削れ性がフィルムの製造工程および
加工工程での作業性の良否、更にはその製品品質を左右
する大きな要因となっている。これらが不足すると、例
えば二軸配向ポリエステルフィルムに磁性層を塗布し磁
気テープとして用いる場合に、コーティングロールとフ
ィルムとの摩擦が激しく、削れ粉が発生したり、フィル
ム表面にスクラッチが発生する。また、ＶＴＲやデータ
カートリッジ用として用いる場合にも、カセットに高速
で巻き込む工程で削れ粉やスクラッチが発生しドロップ
アウトの原因となる。
は、その滑り性や耐削れ性がフィルムの製造工程および
加工工程での作業性の良否、更にはその製品品質を左右
する大きな要因となっている。これらが不足すると、例
えば二軸配向ポリエステルフィルムに磁性層を塗布し磁
気テープとして用いる場合に、コーティングロールとフ
ィルムとの摩擦が激しく、削れ粉が発生したり、フィル
ム表面にスクラッチが発生する。また、ＶＴＲやデータ
カートリッジ用として用いる場合にも、カセットに高速
で巻き込む工程で削れ粉やスクラッチが発生しドロップ
アウトの原因となる。
【０００４】特にＶＴＲ用途では最近コストダウンを目
的として、カセット内の固定されたガイドポストに表面
仕上げの不充分な金属ガイドやプラスチックガイドを用
いる場合があり、該ガイドポストの表面は極めて粗い。
的として、カセット内の固定されたガイドポストに表面
仕上げの不充分な金属ガイドやプラスチックガイドを用
いる場合があり、該ガイドポストの表面は極めて粗い。
【０００５】このため、フィルムの易滑性、耐削れ性を
向上させる従来の技術、例えば酸化ケイ素、二酸化チタ
ン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン等
の無機粒子を添加する方法（例えば、特開昭５４−５７
５６２号参照）、または重合系内でカルシウム、リチウ
ムあるいはリンを含む微粒子を析出せしめる方法（例え
ば、特公昭５２−３２９１４号参照）を適用すると共に
バックコートを設けない磁気テープでは、カセットに高
速で巻き込む工程において削れ粉やスクラッチが発生す
る。その結果ドロップアウトレベルが上昇する。
向上させる従来の技術、例えば酸化ケイ素、二酸化チタ
ン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン等
の無機粒子を添加する方法（例えば、特開昭５４−５７
５６２号参照）、または重合系内でカルシウム、リチウ
ムあるいはリンを含む微粒子を析出せしめる方法（例え
ば、特公昭５２−３２９１４号参照）を適用すると共に
バックコートを設けない磁気テープでは、カセットに高
速で巻き込む工程において削れ粉やスクラッチが発生す
る。その結果ドロップアウトレベルが上昇する。
【０００６】このような問題に対して、空隙率の大きい
多孔質のアルミナ、シリカ、チタニア粒子を添加し、傷
つきを減少させる方法（例えば、特開昭６２−４３４５
０号参照）、モース硬度の高い微細な粒子を添加し傷つ
きを減少させる方法（特開平１−３０６２２０号、特開
平２−１８５５３３号参照）が提案されている。しか
し、これらの提案は本発明を開示ないし示唆するもので
はない。
多孔質のアルミナ、シリカ、チタニア粒子を添加し、傷
つきを減少させる方法（例えば、特開昭６２−４３４５
０号参照）、モース硬度の高い微細な粒子を添加し傷つ
きを減少させる方法（特開平１−３０６２２０号、特開
平２−１８５５３３号参照）が提案されている。しか
し、これらの提案は本発明を開示ないし示唆するもので
はない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、表面
の粗い金属ガイドやプラスチックガイドに対しても良好
な耐削れ性および耐スクラッチ性を有し、磁気記録媒体
用に好ましく用いられるポリエステルフィルムを提供す
ることにある。
の粗い金属ガイドやプラスチックガイドに対しても良好
な耐削れ性および耐スクラッチ性を有し、磁気記録媒体
用に好ましく用いられるポリエステルフィルムを提供す
ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、板状粒
子の厚みが０.２５μｍ以下であり、かつ粒子の平均粒
径が０.０５〜３μｍである板状酸化アルミニウム微粒
子を滑剤として含有することを特徴とするポリエステル
フィルムが提供され、上記目的が達成される。
子の厚みが０.２５μｍ以下であり、かつ粒子の平均粒
径が０.０５〜３μｍである板状酸化アルミニウム微粒
子を滑剤として含有することを特徴とするポリエステル
フィルムが提供され、上記目的が達成される。
【０００９】本発明におけるポリエステルは、芳香族ジ
カルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主
たるグリコール成分とするポリエステルである。かかる
ポリエステルは実質的に線状であり、そしてフィルム形
成性、特に溶融成形によるフィルム形成性を有する。
カルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主
たるグリコール成分とするポリエステルである。かかる
ポリエステルは実質的に線状であり、そしてフィルム形
成性、特に溶融成形によるフィルム形成性を有する。
【００１０】芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレ
フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジ
フェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカルボン
酸などを挙げることができる。
フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジ
フェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカルボン
酸などを挙げることができる。
【００１１】脂肪族グリコールとしては、例えばエチレ
ングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレ
ングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチ
レングリコール、デカメチレングリコールなどの如き炭
素数２〜１０のポリメチレングリコールおよびシクロヘ
キサンジメタノールの如き脂環族ジオールなどを挙げる
ことができる。
ングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレ
ングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチ
レングリコール、デカメチレングリコールなどの如き炭
素数２〜１０のポリメチレングリコールおよびシクロヘ
キサンジメタノールの如き脂環族ジオールなどを挙げる
ことができる。
【００１２】このようなポリエステルの中でも、アルキ
レンテレフタレートおよび／またはアルキレンナフタレ
ートを主たる構成成分とするものが好ましく用いられ、
特にポリエチレンテレフタレートおよびポリエチレン−
２,６−ナフタレート、並びに全ジカルボン酸成分の８
０モル％以上がテレフタル酸および／または２,６−ナ
フタレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の８０
モル％以上がエチレングリコールである共重合体が好ま
しい。その際、全酸成分の２０モル％以下は、テレフタ
ル酸および２,６−ナフタレンジカルボン酸以外の前記
の芳香族ジカルボン酸であることができ、さらにはアジ
ピン酸、セバチン酸などの如き脂肪族ジカルボン酸、シ
クロヘキサン−１,４−ジカルボン酸の如き脂環族ジカ
ルボン酸などであることができる。また、全グリコール
成分の２０モル％以下は、エチレングリコール以外の前
記のグリコールであることができ、さらにはハイドロキ
ノン、レゾルシン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、１,４−ジヒドロキシジメチルベンゼ
ンの如き芳香環を有するジオール、ポリエチレングリコ
ール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレン
グリコールなどの如きポリアルキレングリコール（ポリ
オキシアルキレングリコール）などであることもでき
る。
レンテレフタレートおよび／またはアルキレンナフタレ
ートを主たる構成成分とするものが好ましく用いられ、
特にポリエチレンテレフタレートおよびポリエチレン−
２,６−ナフタレート、並びに全ジカルボン酸成分の８
０モル％以上がテレフタル酸および／または２,６−ナ
フタレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の８０
モル％以上がエチレングリコールである共重合体が好ま
しい。その際、全酸成分の２０モル％以下は、テレフタ
ル酸および２,６−ナフタレンジカルボン酸以外の前記
の芳香族ジカルボン酸であることができ、さらにはアジ
ピン酸、セバチン酸などの如き脂肪族ジカルボン酸、シ
クロヘキサン−１,４−ジカルボン酸の如き脂環族ジカ
ルボン酸などであることができる。また、全グリコール
成分の２０モル％以下は、エチレングリコール以外の前
記のグリコールであることができ、さらにはハイドロキ
ノン、レゾルシン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、１,４−ジヒドロキシジメチルベンゼ
ンの如き芳香環を有するジオール、ポリエチレングリコ
ール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレン
グリコールなどの如きポリアルキレングリコール（ポリ
オキシアルキレングリコール）などであることもでき
る。
【００１３】また、本発明におけるポリエステルには、
ヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω−ヒドロ
キシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸などのオキシカル
ボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分及びオキシ
カルボン酸成分の総量に対し２０モル％以下で共重合あ
るいは結合しているものも包含される。
ヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω−ヒドロ
キシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸などのオキシカル
ボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分及びオキシ
カルボン酸成分の総量に対し２０モル％以下で共重合あ
るいは結合しているものも包含される。
【００１４】さらに本発明におけるポリエステルには実
質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２モ
ル％以下の量で、トリメリット酸、ペンタエリスリトー
ル等で例示される３官能以上のポリカルボン酸又はポリ
ヒドロキシ化合物を共重合したものも包含される。
質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２モ
ル％以下の量で、トリメリット酸、ペンタエリスリトー
ル等で例示される３官能以上のポリカルボン酸又はポリ
ヒドロキシ化合物を共重合したものも包含される。
【００１５】上記ポリエステルはそれ自体公知であり、
かつそれ自体公知の方法で製造することができる。
かつそれ自体公知の方法で製造することができる。
【００１６】上記ポリエステルの固有粘度（ｏ−クロロ
フェノール溶媒中、３５℃で測定）は約０.４〜約０.９
ｄｌ／ｇであることが好ましい。
フェノール溶媒中、３５℃で測定）は約０.４〜約０.９
ｄｌ／ｇであることが好ましい。
【００１７】本発明で用いる板状酸化アルミニウム微粒
子の厚みは０.２５μｍ以下であり、好ましくは０.１５
μｍ以下である。また板状酸化アルミニウム微粒子の厚
みの下限は通常０.０５μｍ程度である。
子の厚みは０.２５μｍ以下であり、好ましくは０.１５
μｍ以下である。また板状酸化アルミニウム微粒子の厚
みの下限は通常０.０５μｍ程度である。
【００１８】板状酸化アルミニウム微粒子の平均粒径は
０.０５〜３μｍの範囲であり、好ましくは０.１〜１.
０μｍである。該微粒子の平均粒径の条件は、上記した
厚みの条件との組合せで、本発明のポリエステルフィル
ムが耐削れ性および耐スクラッチ性に優れるという結果
をもたらす。
０.０５〜３μｍの範囲であり、好ましくは０.１〜１.
０μｍである。該微粒子の平均粒径の条件は、上記した
厚みの条件との組合せで、本発明のポリエステルフィル
ムが耐削れ性および耐スクラッチ性に優れるという結果
をもたらす。
【００１９】さらに板状酸アルミニウム微粒子全体の個
数の５０％以上、特には８０％以上について、アスペク
ト比の値が２〜２０であることが好ましく、５〜１５で
あると一層好ましい。このような条件を充足することに
より、本発明のポリエステルフィルムは耐削れ性におい
てより良好な結果を得る。
数の５０％以上、特には８０％以上について、アスペク
ト比の値が２〜２０であることが好ましく、５〜１５で
あると一層好ましい。このような条件を充足することに
より、本発明のポリエステルフィルムは耐削れ性におい
てより良好な結果を得る。
【００２０】なお、板状酸化アルミニウム微粒子の厚
み、平均粒径、アスペクト比などの粒子形状に関する物
性は、ポリエステルフィルム中に存在する該粒子の物性
として定義される。しかしながら、多くの場合、原料と
して使用する板状酸化アルミニウム微粒子の粉体につい
て測定した物性値で代表される。
み、平均粒径、アスペクト比などの粒子形状に関する物
性は、ポリエステルフィルム中に存在する該粒子の物性
として定義される。しかしながら、多くの場合、原料と
して使用する板状酸化アルミニウム微粒子の粉体につい
て測定した物性値で代表される。
【００２１】本発明においてポリエステルに添加する板
状酸化アルミニウム微粒子は、例えば熱分解法（水酸化
アルミにフラックスを添加して熱処理）および水熱合成
法（水酸化アルミの水スラリーをオートクレーブで熱処
理）、ベーマイトからの熱処理などにより合成すること
が出来る。
状酸化アルミニウム微粒子は、例えば熱分解法（水酸化
アルミにフラックスを添加して熱処理）および水熱合成
法（水酸化アルミの水スラリーをオートクレーブで熱処
理）、ベーマイトからの熱処理などにより合成すること
が出来る。
【００２２】しかし、本発明で使用する該微粒子は上記
の方法以外で合成されたものでもよく、合成方法などに
より特に限定されるものではない。また、該微粒子の主
なる結晶形態はα、γ、δ、θ型あるいはこれらの複合
型であることが好ましい。なお、２種類以上の結晶形態
の異なる微粒子を混合して含有しても構わない。さら
に、本発明の目的の達成を阻害しなければ不純物（例え
ば、合成時のフラックス残査、ベーマイト等）を含有し
てもよい。
の方法以外で合成されたものでもよく、合成方法などに
より特に限定されるものではない。また、該微粒子の主
なる結晶形態はα、γ、δ、θ型あるいはこれらの複合
型であることが好ましい。なお、２種類以上の結晶形態
の異なる微粒子を混合して含有しても構わない。さら
に、本発明の目的の達成を阻害しなければ不純物（例え
ば、合成時のフラックス残査、ベーマイト等）を含有し
てもよい。
【００２３】本発明において用いる酸化アルミニウム微
粒子は必要に応じポリエステルに添加する前に、精製プ
ロセスにかけて粗大粒子の除去を行なってもよい。精製
プロセスとしては例えば該微粒子をルーダーなどでポリ
エステルへ直接練り込みする場合は、ジェットミルなど
で乾式粉砕後、エルボージェット、アキュカットなどで
乾式分級する方法が挙げらる。また例えばエステル交換
反応系へ内添する場合は、該微粒子をグリコールへ添加
後、高速攪拌機、超音波分散機等で分散処理し、サンド
グラインダー等で粉砕処理後、更に湿式遠心分級機、フ
ィルター濾過などで分級処理する方法が挙げられる。さ
らに必要に応じ板状酸化アルミニウム微粒子に粉砕助剤
を、スラリー中に減粘剤（ポリアクリル酸ナトリウム
等）を添加してもよい。
粒子は必要に応じポリエステルに添加する前に、精製プ
ロセスにかけて粗大粒子の除去を行なってもよい。精製
プロセスとしては例えば該微粒子をルーダーなどでポリ
エステルへ直接練り込みする場合は、ジェットミルなど
で乾式粉砕後、エルボージェット、アキュカットなどで
乾式分級する方法が挙げらる。また例えばエステル交換
反応系へ内添する場合は、該微粒子をグリコールへ添加
後、高速攪拌機、超音波分散機等で分散処理し、サンド
グラインダー等で粉砕処理後、更に湿式遠心分級機、フ
ィルター濾過などで分級処理する方法が挙げられる。さ
らに必要に応じ板状酸化アルミニウム微粒子に粉砕助剤
を、スラリー中に減粘剤（ポリアクリル酸ナトリウム
等）を添加してもよい。
【００２４】板状酸化アルミニウム微粒子のポリエステ
ルへの好ましい添加量は０.０５〜２.０重量％である。
添加量が過少であると該微粒子の添加効果が小さく耐ス
クラッチ性が乏しい。他方添加量があまり過剰であると
粒子の分散が悪くなり削れ粉が発生しやすくなる。
ルへの好ましい添加量は０.０５〜２.０重量％である。
添加量が過少であると該微粒子の添加効果が小さく耐ス
クラッチ性が乏しい。他方添加量があまり過剰であると
粒子の分散が悪くなり削れ粉が発生しやすくなる。
【００２５】本発明においては酸化アルミニウム微粒子
とともに、本発明の目的の達成を阻害しない程度の他の
不活性粒子を用いてもよい。この不活性粒子はその種類
について特に限定されるものではなく、例えば炭酸カル
シウム、二酸化ケイ素、酸化チタン、硫酸バリウム、カ
オリン、ゼオライト等の無機不活性粒子、シリコーン樹
脂、架橋ポリスチレンなどの有機不活性粒子、およびポ
リエステル重合触媒による内部析出粒子などを用いるこ
とが出来る。
とともに、本発明の目的の達成を阻害しない程度の他の
不活性粒子を用いてもよい。この不活性粒子はその種類
について特に限定されるものではなく、例えば炭酸カル
シウム、二酸化ケイ素、酸化チタン、硫酸バリウム、カ
オリン、ゼオライト等の無機不活性粒子、シリコーン樹
脂、架橋ポリスチレンなどの有機不活性粒子、およびポ
リエステル重合触媒による内部析出粒子などを用いるこ
とが出来る。
【００２６】本発明のポリエステルフィルムは、例えば
Ｔｍ〜（Ｔｍ＋７０）℃の温度（ここで、Ｔｍ：融点）
でポリエステルを押し出して、固有粘度０.３５〜０.９
ｄｌ／ｇの未延伸フィルムを得、該未延伸フィルムを一
軸方向（縦方向又は横方向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ
＋７０）℃の温度（ここで、Ｔｇ：ポリエステルのガラ
ス転移温度）で２.５〜５.０倍の倍率で延伸し、次いで
上記延伸方向と直角方向（一段目延伸が縦方向の場合に
は、二段目延伸は横方向となる）にＴｇ〜（Ｔｇ＋７
０）℃の温度で２.５〜５.０倍の倍率で延伸することで
製造出来る。この場合、面積延伸倍率は９〜２２倍、さ
らには１２〜２２倍にするのが好ましい。延伸手段は同
時二軸延伸、逐次二軸延伸のいずれでもよい。
Ｔｍ〜（Ｔｍ＋７０）℃の温度（ここで、Ｔｍ：融点）
でポリエステルを押し出して、固有粘度０.３５〜０.９
ｄｌ／ｇの未延伸フィルムを得、該未延伸フィルムを一
軸方向（縦方向又は横方向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ
＋７０）℃の温度（ここで、Ｔｇ：ポリエステルのガラ
ス転移温度）で２.５〜５.０倍の倍率で延伸し、次いで
上記延伸方向と直角方向（一段目延伸が縦方向の場合に
は、二段目延伸は横方向となる）にＴｇ〜（Ｔｇ＋７
０）℃の温度で２.５〜５.０倍の倍率で延伸することで
製造出来る。この場合、面積延伸倍率は９〜２２倍、さ
らには１２〜２２倍にするのが好ましい。延伸手段は同
時二軸延伸、逐次二軸延伸のいずれでもよい。
【００２７】さらに得られたフィルムは、（Ｔｇ＋７
０）〜Ｔｍ℃の温度で熱固定することが出来る。例えば
ポリエチレンテレフタレートフィルムにおいては、１９
０〜２３０℃で熱固定することが好ましい。熱固定時間
は例えば１〜６０秒である。
０）〜Ｔｍ℃の温度で熱固定することが出来る。例えば
ポリエチレンテレフタレートフィルムにおいては、１９
０〜２３０℃で熱固定することが好ましい。熱固定時間
は例えば１〜６０秒である。
【００２８】本発明のポリエステルフィルムが耐スクラ
ッチ性、耐削れ性に優れる理由は明らかではないが、お
そらくモース硬度の高い板状酸化アルミニウム微粒子を
添加することにより耐スクラッチ性を向上させ、該粒子
の厚みおよび粒径を特定範囲とすることにより、フイル
ム表面での突起形状を台形状のなだらかなものとし、ポ
リエステルフィルムへの親和性（接着性）も向上し、削
れ粉が減少するものと推測する。
ッチ性、耐削れ性に優れる理由は明らかではないが、お
そらくモース硬度の高い板状酸化アルミニウム微粒子を
添加することにより耐スクラッチ性を向上させ、該粒子
の厚みおよび粒径を特定範囲とすることにより、フイル
ム表面での突起形状を台形状のなだらかなものとし、ポ
リエステルフィルムへの親和性（接着性）も向上し、削
れ粉が減少するものと推測する。
【００２９】本発明のポリエステルフィルムは、耐削れ
性、耐スクラッチ性に優れ、特に磁気記録媒体のベース
フィルムとして有用である。
性、耐スクラッチ性に優れ、特に磁気記録媒体のベース
フィルムとして有用である。
【００３０】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に具体的に
説明する。また実施例での各特性値は、下記の方法によ
る。
説明する。また実施例での各特性値は、下記の方法によ
る。
【００３１】（１）粒子の平均粒径 （ｉ）粉体の場合 島津製作所（株）製、遠心沈降式粒度計（ＳＡＣＰ−４
Ｌ型：ＣＥＮＴＲＩＦＵＧＡＬ ＰＡＲＴＩＣＬＥ Ｓ
ＩＺＥ ＡＮＡＬＹＺＥＲ）を用いて測定される粒子の
遠心沈降曲線を基に算出した粒径とその粒径の粒子の存
在量との積算曲線から、５０マス％に相当する粒径を読
み取り、この値を平均粒径とする。（単行本「粒度測定
技術」日刊工業新聞社発行、１９７５年、頁２４２〜２
４７参照）
Ｌ型：ＣＥＮＴＲＩＦＵＧＡＬ ＰＡＲＴＩＣＬＥ Ｓ
ＩＺＥ ＡＮＡＬＹＺＥＲ）を用いて測定される粒子の
遠心沈降曲線を基に算出した粒径とその粒径の粒子の存
在量との積算曲線から、５０マス％に相当する粒径を読
み取り、この値を平均粒径とする。（単行本「粒度測定
技術」日刊工業新聞社発行、１９７５年、頁２４２〜２
４７参照）
【００３２】（ｉｉ）フィルム中の粒子の場合 試料フィルム小片を日立製作所（株）製、走査型電子顕
微鏡（Ｓ−５７０型）用試料台に固定し、日本電子
（株）製スパッターリング装置（ＪＦＣ−１１００型イ
オンエッチング装置）を用いてフィルム表面に次の条件
でイオンエッチング処理を施す。条件はベルジャー内に
試料を設置し、約１００-3Ｔｏｒｒの真空状態まで真空
度を上げ、電圧０.２５ＫＶ、電流１２.５ｍＡにて約１
０分間イオンエッチングを実施する。更に同装置にて、
フィルム表面に金スパッターを施し、走査型電子顕微鏡
にて１０,０００〜５０,０００倍で観察し、日本レギュ
レーター（株）製ルーゼックス５００により少なくとも
１００個以上の粒子の等価球径分布を求め、その重量積
算５０％の点より算出する。
微鏡（Ｓ−５７０型）用試料台に固定し、日本電子
（株）製スパッターリング装置（ＪＦＣ−１１００型イ
オンエッチング装置）を用いてフィルム表面に次の条件
でイオンエッチング処理を施す。条件はベルジャー内に
試料を設置し、約１００-3Ｔｏｒｒの真空状態まで真空
度を上げ、電圧０.２５ＫＶ、電流１２.５ｍＡにて約１
０分間イオンエッチングを実施する。更に同装置にて、
フィルム表面に金スパッターを施し、走査型電子顕微鏡
にて１０,０００〜５０,０００倍で観察し、日本レギュ
レーター（株）製ルーゼックス５００により少なくとも
１００個以上の粒子の等価球径分布を求め、その重量積
算５０％の点より算出する。
【００３３】（２）粒子の厚み、アスペクト比及びアス
ペクト比が２〜２０である粒子の割合（個数％） （ｉ）粉体の場合 粉体５〜２０ｍｇを精製メタノール１００ｍｌに分散さ
せ、懸濁液を調整した後、座標型電子顕微鏡用試料台上
にスポイドで懸濁液を１滴おとし、すみやかに乾燥させ
る。次にエリオニックス製、座標型電子顕微鏡（ＥＭＭ
−３０００型）で分散された粒子につき１０,０００〜
５０,０００倍で観察し、少なくとも５０個以上の粒子
の長径（板径）と厚み（板厚）を測定して厚みを求め、
かつ板径と板厚の比（板径／板厚）を平均した値をアス
ペクト比とし、アスペクト比が２〜２０である粒子の割
合（個数％）は累積値より求める。
ペクト比が２〜２０である粒子の割合（個数％） （ｉ）粉体の場合 粉体５〜２０ｍｇを精製メタノール１００ｍｌに分散さ
せ、懸濁液を調整した後、座標型電子顕微鏡用試料台上
にスポイドで懸濁液を１滴おとし、すみやかに乾燥させ
る。次にエリオニックス製、座標型電子顕微鏡（ＥＭＭ
−３０００型）で分散された粒子につき１０,０００〜
５０,０００倍で観察し、少なくとも５０個以上の粒子
の長径（板径）と厚み（板厚）を測定して厚みを求め、
かつ板径と板厚の比（板径／板厚）を平均した値をアス
ペクト比とし、アスペクト比が２〜２０である粒子の割
合（個数％）は累積値より求める。
【００３４】（ｉｉ）フィルム中の粒子の場合 測定する粒子を含み縦横の少なくともどちらかを、３.
２倍以上に延伸したフィルムをミクロトームでスライス
し、切片を日立製作所製、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ
Ｈ−８００型）で２〜３万倍で観察する。その切片に見
える少なくとも３０個以上の粒子の長径（板径）と厚み
（板厚）を測定して厚みを求め、かつ板径と板厚の比
（板径／板厚）を平均した値をアスペクト比とし、アス
ペクト比が２〜２０である粒子の割合（個数％）は累積
値より求める。
２倍以上に延伸したフィルムをミクロトームでスライス
し、切片を日立製作所製、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ
Ｈ−８００型）で２〜３万倍で観察する。その切片に見
える少なくとも３０個以上の粒子の長径（板径）と厚み
（板厚）を測定して厚みを求め、かつ板径と板厚の比
（板径／板厚）を平均した値をアスペクト比とし、アス
ペクト比が２〜２０である粒子の割合（個数％）は累積
値より求める。
【００３５】（３）フィルムの走行摩擦係数（μｋ） 図１に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
図１において、１は巻出しリール、２はテンションコン
トローラ、３、５、６、８、９及び１１はフリーローラ
ー、４はテンション検出機（入口）、７はステンレス鋼
ＳＵＳ３０４製の固定棒（外径５ｍｍφ、表面粗さ＝
０.０２μｍ）、１０はテンション検出機（出口）、１
２はガイドローラー、１３は巻取りリールをそれぞれ示
す。温度２０℃、湿度６０％の環境で幅１／２インチに
スリットしたフィルムを固定棒７に角度θ＝（１５２／
１８０）πラジアル（１５２°）で接触させて、毎分２
００ｃｍの速さで移動（摩擦）させる。入口テンション
Ｔ1が３５ｇとなるようにテンションコントローラー２
を調整した時の出口テンション（Ｔ2：ｇ）をフィルム
が９０ｍ走行したのちに出口テンション検出機で検出
し、次式で走行摩擦係数μｋを算出する。 μｋ＝（２.３０３／θ）log（Ｔ2／Ｔ1） ＝０.８６８ log（Ｔ2／３５）
図１において、１は巻出しリール、２はテンションコン
トローラ、３、５、６、８、９及び１１はフリーローラ
ー、４はテンション検出機（入口）、７はステンレス鋼
ＳＵＳ３０４製の固定棒（外径５ｍｍφ、表面粗さ＝
０.０２μｍ）、１０はテンション検出機（出口）、１
２はガイドローラー、１３は巻取りリールをそれぞれ示
す。温度２０℃、湿度６０％の環境で幅１／２インチに
スリットしたフィルムを固定棒７に角度θ＝（１５２／
１８０）πラジアル（１５２°）で接触させて、毎分２
００ｃｍの速さで移動（摩擦）させる。入口テンション
Ｔ1が３５ｇとなるようにテンションコントローラー２
を調整した時の出口テンション（Ｔ2：ｇ）をフィルム
が９０ｍ走行したのちに出口テンション検出機で検出
し、次式で走行摩擦係数μｋを算出する。 μｋ＝（２.３０３／θ）log（Ｔ2／Ｔ1） ＝０.８６８ log（Ｔ2／３５）
【００３６】（４）フィルム表面の平坦性 Ｒａ（中心線平均粗さ）をＪＩＳ Ｂ ０６０１に準じ
測定する。東京精密社（株）製の触針式表面粗さ計（Ｓ
ＵＲＦＣＯＭ３Ｂ）を用い、針の半径２μｍ、荷重０.
０７ｇの条件下にチャート（フィルム表面粗さ曲線）を
描かせ、得られるフィルム表面粗さ曲線からその中心線
の方向に測定長さＬの部分を抜き取り、この抜き取り部
分の中心線をＸ軸とし、縦倍率の方向をＹ軸として、粗
さ曲線Ｙ＝ｆ（ｘ）で表わしたとき、次式で得られる値
（Ｒａ：μｍ）をフィルム表面の平坦性として定義す
る。
測定する。東京精密社（株）製の触針式表面粗さ計（Ｓ
ＵＲＦＣＯＭ３Ｂ）を用い、針の半径２μｍ、荷重０.
０７ｇの条件下にチャート（フィルム表面粗さ曲線）を
描かせ、得られるフィルム表面粗さ曲線からその中心線
の方向に測定長さＬの部分を抜き取り、この抜き取り部
分の中心線をＸ軸とし、縦倍率の方向をＹ軸として、粗
さ曲線Ｙ＝ｆ（ｘ）で表わしたとき、次式で得られる値
（Ｒａ：μｍ）をフィルム表面の平坦性として定義す
る。
【００３７】
【数１】
【００３８】本発明では基準長を０.２５ｍｍとして８
個測定し、値の大きい方から３個除いた５個の平均値と
してＲａを表わす。
個測定し、値の大きい方から３個除いた５個の平均値と
してＲａを表わす。
【００３９】（５）耐スクラッチ性、耐削れ性 走行摩擦係数μｋの測定に使用した図１と同様の装置に
おいて、磁気テープを使用し、巻付け角度を３０度とし
て毎分３００ｍの速さで入口テンションが５０ｇとなる
ようにして２００ｍ走行させる。走行後の固定棒７上に
付着した削れ粉および走行後テープのスクラッチを評価
する。このとき固定棒７としてＳＵＳ焼結板を円柱形に
曲げた表面仕上げが不十分な６φのテープガイド（表面
粗さＲａ＝０.１５μｍ）を使った場合をＡ法、カーボ
ンブラック含有ポリアセタール製の６φのテープガイド
を使った場合をＢ法とする。
おいて、磁気テープを使用し、巻付け角度を３０度とし
て毎分３００ｍの速さで入口テンションが５０ｇとなる
ようにして２００ｍ走行させる。走行後の固定棒７上に
付着した削れ粉および走行後テープのスクラッチを評価
する。このとき固定棒７としてＳＵＳ焼結板を円柱形に
曲げた表面仕上げが不十分な６φのテープガイド（表面
粗さＲａ＝０.１５μｍ）を使った場合をＡ法、カーボ
ンブラック含有ポリアセタール製の６φのテープガイド
を使った場合をＢ法とする。
【００４０】＜削れ粉判定＞ ◎：削れ粉が全く見られない ○：うっすらと削れ粉がみられる △：削れ粉の存在が一見して判る ×：削れ粉がひどく付着している
【００４１】＜スクラッチ判定＞ ◎：スクラッチが全く見られない ○：１〜５本のスクラッチが見られる △：６〜１５本のスクラッチが見られる ×：１６本以上のスクラッチが見られる
【００４２】［実施例１〜１３、比較例１〜８］ジメチ
ルテレフタレートとエチレングリコールとを、エステル
交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化
アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤として
表１〜５に示す添加粒子を添加して常法により重合し、
固有粘度（ο−クロロフェノール、３５℃）０.６２ｄ
ｌ／ｇのポリエチレンテレフタレートを得た。このポリ
エチレンテレフタレートのペレットを１７０℃で３時間
乾燥後、押出機ホッパーに供給し、溶融温度２８０〜３
００℃で溶融し、この溶融ポリマーを１ｍｍのスリット
状ダイを通過せしめて表面仕上げ０.３ｓ程度、表面温
度２０℃の回転冷却ドラム上に押出し、２００μｍの未
延伸フィルムを得た。このようにして得られた未延伸フ
ィルムを７５℃にて予熱し、さらに低速および高速のロ
ール間で１５ｍｍ上方より９００℃の表面温度の赤外線
ヒーター１本にて加熱して３.６倍に延伸し、急冷し続
いてステンターに供給し、１０５℃にて横方向に３.９
倍に延伸した。得られた二軸配向フィルムを２０５℃の
温度で５秒間熱固定し、厚み１４μｍの熱固定二軸配向
フィルムを得た。このフィルムの表面粗さおよび走行摩
擦係数に関する特性を表１〜５に示す。
ルテレフタレートとエチレングリコールとを、エステル
交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化
アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤として
表１〜５に示す添加粒子を添加して常法により重合し、
固有粘度（ο−クロロフェノール、３５℃）０.６２ｄ
ｌ／ｇのポリエチレンテレフタレートを得た。このポリ
エチレンテレフタレートのペレットを１７０℃で３時間
乾燥後、押出機ホッパーに供給し、溶融温度２８０〜３
００℃で溶融し、この溶融ポリマーを１ｍｍのスリット
状ダイを通過せしめて表面仕上げ０.３ｓ程度、表面温
度２０℃の回転冷却ドラム上に押出し、２００μｍの未
延伸フィルムを得た。このようにして得られた未延伸フ
ィルムを７５℃にて予熱し、さらに低速および高速のロ
ール間で１５ｍｍ上方より９００℃の表面温度の赤外線
ヒーター１本にて加熱して３.６倍に延伸し、急冷し続
いてステンターに供給し、１０５℃にて横方向に３.９
倍に延伸した。得られた二軸配向フィルムを２０５℃の
温度で５秒間熱固定し、厚み１４μｍの熱固定二軸配向
フィルムを得た。このフィルムの表面粗さおよび走行摩
擦係数に関する特性を表１〜５に示す。
【００４３】［実施例１４〜１５］ジメチルテレフタレ
ートをジメチル−２,６−ナフタレンジカルボキシレー
トに変更する以外は実施例１とほぼ同様の条件で実施し
た。このフィルムの表面粗さおよび走行摩擦係数に関す
る特性を表３に示す。
ートをジメチル−２,６−ナフタレンジカルボキシレー
トに変更する以外は実施例１とほぼ同様の条件で実施し
た。このフィルムの表面粗さおよび走行摩擦係数に関す
る特性を表３に示す。
【００４４】一方、γ−Ｆｅ2Ｏ3 １００重量部（以下
単に「部」と記す）と下記の組成物をボールミルで１２
時間混練分散した。 ポリエステルポリウレタン １２部 塩化ビニル−酢酸ビニル− 無水マレイン酸共重合体 １０部 α−アルミナ ５部 カーボンブラック １部 酢酸ブチル ７０部 メチルエチルケトン ３５部 シクロヘキサン １００部 分散後に 脂肪酸 オレイン酸 １部 パルミチン酸 １部 脂肪酸エステル（アミルステアレート） １部 を添加して、なお１５〜３０分混練する。更にトリイソ
シアネート化合物の２５％酢酸エチル溶液７部を加え、
１時間高速剪断分散して磁気塗布液を調整した。得られ
た塗布液を実施例１〜１５および比較例１〜８で調製し
た厚さ１４μｍのポリエステルフィルム上に乾燥膜厚が
３.５μｍとなるように塗布した。
単に「部」と記す）と下記の組成物をボールミルで１２
時間混練分散した。 ポリエステルポリウレタン １２部 塩化ビニル−酢酸ビニル− 無水マレイン酸共重合体 １０部 α−アルミナ ５部 カーボンブラック １部 酢酸ブチル ７０部 メチルエチルケトン ３５部 シクロヘキサン １００部 分散後に 脂肪酸 オレイン酸 １部 パルミチン酸 １部 脂肪酸エステル（アミルステアレート） １部 を添加して、なお１５〜３０分混練する。更にトリイソ
シアネート化合物の２５％酢酸エチル溶液７部を加え、
１時間高速剪断分散して磁気塗布液を調整した。得られ
た塗布液を実施例１〜１５および比較例１〜８で調製し
た厚さ１４μｍのポリエステルフィルム上に乾燥膜厚が
３.５μｍとなるように塗布した。
【００４５】次いて直流磁気中で配向処理した後、１０
０℃で乾燥した。乾燥後、カレンダーリング処理を施し
て１／２インチ幅にスリットして厚み１７.５μｍの磁
気テープを得た。この磁気テープの耐スクラッチ性およ
び耐削れ性に関する特性を表１〜５に示す。
０℃で乾燥した。乾燥後、カレンダーリング処理を施し
て１／２インチ幅にスリットして厚み１７.５μｍの磁
気テープを得た。この磁気テープの耐スクラッチ性およ
び耐削れ性に関する特性を表１〜５に示す。
【００４６】
【表１】
【００４７】
【表２】
【００４８】
【表３】
【００４９】
【表４】
【００５０】
【表５】
【００５１】表１〜５の結果から明らかなように、板状
の酸化アルミニウム微粒子を用いた場合、磁気記録媒体
用ベースフィルムとして有用な、耐削れ性、耐スクラッ
チ性に優れたポリエステルフィルムが得られる。
の酸化アルミニウム微粒子を用いた場合、磁気記録媒体
用ベースフィルムとして有用な、耐削れ性、耐スクラッ
チ性に優れたポリエステルフィルムが得られる。
【００５２】
【発明の効果】本発明によれば、耐削れ性および耐スク
ラッチ性に優れ、特に磁気記録媒体のベースフィルムと
して有用なポリエステルフィルムを提供することが出来
る。
ラッチ性に優れ、特に磁気記録媒体のベースフィルムと
して有用なポリエステルフィルムを提供することが出来
る。
【図１】走行摩擦係数（μｋ）を測定する装置の概略図
である。
である。
１ 巻出しリール ２ テンションコントローラ ３ フリーローラー ４ テンション検出機（入口） ５ フリーローラー ６ フリーローラー ７ 固定棒 ８ フリーローラー ９ フリーローラー １０ テンション検出機（出口） １１ フリーローラー １２ ガイドローラー １３ 巻取りリール
Claims (5)
- 【請求項１】 板状粒子の厚みが０.２５μｍ以下であ
り、かつ平均粒径が０.０５〜３μｍである板状酸化ア
ルミニウム微粒子を滑剤として含有することを特徴とす
るポリエステルフィルム。 - 【請求項２】 板状酸化アルミニウム微粒子をポリエス
テルに対して０.０５〜２.０重量％含有する請求項１に
記載のポリエステルフィルム。 - 【請求項３】 アスペクト比が２〜２０の板状酸化アル
ミニウム微粒子が、板状酸化酸化アルミニウム微粒子全
体の個数の５０％以上を占める請求項１または２に記載
のポリエステルフィルム。 - 【請求項４】 酸化アルミニウム微粒子の主な結晶形態
がα、γ、δ、θ型またはこれらの複合型である請求項
１ないし３のいずれかに記載のポリエステルフィルム。 - 【請求項５】 ポリエステルがポリエチレンテレフタレ
ートまたはポリエチレン−２,６−ナフタレンジカルボ
キシレートである請求項１ないし４のいずれかに記載の
ポリエステルフィルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5304283A JPH07157639A (ja) | 1993-12-03 | 1993-12-03 | ポリエステルフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5304283A JPH07157639A (ja) | 1993-12-03 | 1993-12-03 | ポリエステルフィルム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07157639A true JPH07157639A (ja) | 1995-06-20 |
Family
ID=17931178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5304283A Withdrawn JPH07157639A (ja) | 1993-12-03 | 1993-12-03 | ポリエステルフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07157639A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6403007B1 (en) | 1998-09-16 | 2002-06-11 | Kawai-Lime Ind. Co. Ltd. | Method for manufacturing plate boehmite |
| JP2008195569A (ja) * | 2007-02-13 | 2008-08-28 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | アルミナ微粒子 |
| JP2013177313A (ja) * | 2013-06-18 | 2013-09-09 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | アルミナ微粒子及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-12-03 JP JP5304283A patent/JPH07157639A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6403007B1 (en) | 1998-09-16 | 2002-06-11 | Kawai-Lime Ind. Co. Ltd. | Method for manufacturing plate boehmite |
| JP2008195569A (ja) * | 2007-02-13 | 2008-08-28 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | アルミナ微粒子 |
| JP2013177313A (ja) * | 2013-06-18 | 2013-09-09 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | アルミナ微粒子及びその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010206 |