JPH11507909A - 4,6−ジクロロピリミジンの製造方法 - Google Patents
4,6−ジクロロピリミジンの製造方法Info
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Abstract
Description
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1. 4,6−ジヒドロキシピリミジンをオキシ塩化リンで、飽和ヒンダード アミン、飽和ヒンダードアミン塩酸塩もしくは不飽和5員−窒素含有環、または その混合物の存在下に処理し、こうして生成した反応混合物から4,6−ジクロ ロピリミジンを分離することを含む、4,6−ジクロロピリミジンの製造方法。 2. 4,6−ジヒドロキシピリミジンをオキシ塩化リンで、飽和第三級アミ ンもしくは5員−窒素含有環またはその混合物の存在下に処理することを含む、 請求項1記載の4,6−ジクロロピリミジンの製造方法。 3. 4,6−ジヒドロキシピリミジンをオキシ塩化リンで、N,N−ジイソ プロピルエチルアミン[((CH3)2CH)2(CH3CH2)N]の存在下に処理す ることを含む、請求項1記載の方法。 4. 4,6−ジヒドロキシピリミジン:オキシ塩化リン:[飽和ヒンダード アミンまたは飽和ヒンダードアミン塩酸塩]のモル比が(0.8〜1.2):( 2〜2.5):(1.8〜2.2)である、請求項1、2または3記載の方法。 5. 4,6−ジヒドロキシピリミジンをヒューニッヒ塩基およびオキシ塩化 リンの混合物に添加することを含む、請求項3または4記載の方法。 6. ヒューニッヒ塩基を4,6−ジヒドロキシピリミジンおよびオキシ塩化 リンの混合物に添加することを含む、請求項3または4記載の方法。 7. (a)4,6−ジヒドロキシピリミジンをオキシ塩化リンで、飽和ヒン ダードアミン、飽和ヒンダードアミン塩酸塩もしくは不飽和5員−窒素含有環、 またはその混合物の存在下に処理し;(b)4,6−ジクロロピリミジンを反応 混合物から分離し;そして(c)こうして生じた残渣を五塩化リン、または三塩 化リンと塩素の混合物で処理する工程を含む、請求項1〜6のいずれか1項記載 の方法。 8. (a)4,6−ジヒドロキシピリミジンをオキシ塩化リンで、飽和ヒン ダードアミン、飽和ヒンダードアミン塩酸塩もしくは不飽和5員−窒素含有環、 またはその混合物の存在下に処理し;(b)工程(a)で生成した混合物を五塩 化リン、または三塩化リンと塩素の混合物で処理し;(c)4,6−ジヒドロキ シピリミジン、および飽和ヒンダードアミン、飽和ヒンダードアミン塩酸塩もし くは不飽和5員−窒素含有環またはその混合物を、工程(b)で生成した混合物 に添加し;(d)工程(b)と(c)を所望によりさらに1回または2回以上繰 り返し;そして(e)4,6−ジクロロピリミジンを反応混合物から分離する工 程を含む、請求項1、2、3、4、5または6のいずれか1項記載の方法。 9.最初に反応混合物中に1当量未満のオキシ塩化リンを使用し、そして操作 中に五塩化リン、または三塩化リンと塩素の混合物を添加してオキシ塩化リンを 再生する、請求項1〜8のいずれか1項記載の方法。 10.4,6−ジクロロピリミジンを反応混合物から直接抽出法により分離す る、請求項1〜9のいずれか1項記載の方法。 11.向流抽出法を用いる、請求項10記載の方法。 12.抽出に用いる溶剤が飽和炭化水素である、請求項10または11記載の 方法。 13.直接抽出後に残存する残渣を適切な量の水酸化ナトリウムまたは水酸化 カリウム水溶液と混合して、操作に用いた飽和ヒンダードアミンもしくは不飽和 5員−窒素含有環、またはその混合物を遊離させる、請求項10記載の方法。 14.(i)反応混合物を水と有機溶剤の混合物で抽出し、その際、好適な塩 基の水溶液を添加することにより、pHを1〜5の範囲に維持し;(ii)残存す るオキシ塩化リンまたはその副生物が加水分解された時点で、混合物のpHを3 〜5の範囲に調整し;そして(iii)4,6−ジクロロピリミジンを有機溶剤か ら回収することにより、4,6−ジクロロピリミジンを反応混合物から分離する 、請求項1、2、3、4、5または6のいずれか1項記載の方法。 15.4,6−ジクロロピリミジン、および操作に用いた飽和ヒンダードアミ ンまたは不飽和5員−窒素含有環を、 i.反応混合物を水と混合し; ii.水相のpHを8〜14の範囲内に調整し;そして a.飽和ヒンダードアミンもしくは不飽和5員−窒素含有環および4,6−ジ クロロピリミジンを有機溶剤で抽出する; または b.飽和ヒンダードアミンもしくは不飽和5員−窒素含有環が液体であり、か つ実質的に水と非混和性である場合、4,6−ジクロロピリミジンおよび飽和ヒ ンダードアミンもしくは不飽和5員−窒素含有環を、pH調整した水相から分離 する; または c.飽和ヒンダードアミンもしくは不飽和5員−窒素含有環が適切な沸点を有 する場合、飽和ヒンダードアミン(好ましくは飽和第三級アミン)もしくは不飽 和5員−窒素含有環および4,6−ジクロロピリミジンを、pH調整した水相か ら蒸留する ことにより回収する、請求項1、2、3、4、5または6のいずれか1項記載の 方法。
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