JPH11255965A - 熱可塑性エラストマー組成物の製造方法 - Google Patents
熱可塑性エラストマー組成物の製造方法Info
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Abstract
の製造において、その作業性が簡易で、かつ得られる熱
可塑性エラストマー組成物の諸物性が向上する混練手段
を提供する。 【解決手段】 ゴム組成物と樹脂を混練し、かつ動的に
ゴム組成物を加硫してなる熱可塑性エラストマー組成物
の製造において、少なくとも樹脂に対して主鎖切断また
は架橋を与える架橋剤をゴム組成物中に予め練り込んで
おき、その後に樹脂と混練して所定の熱可塑性エラスト
マー組成物を得る。
Description
マー組成物の製造方法に関し、更に詳しくは、架橋剤か
ら受ける樹脂の影響を極めて少なくした良好な所望の物
性が得られる熱可塑性エラストマー組成物の製造方法に
関する。
成物の製造方法は、ゴムと樹脂を十分混練した後に架橋
剤を添加して製造していた(例えば、特開昭54−13
7040号公報)。しかしながら、架橋剤成分の中には
樹脂を劣化させたり、架橋させてしまうものもあり、そ
のような系では、得られた熱可塑性エラストマー組成物
の物性が弱かったり、混練そのものができなかったりす
るケースがあった。
は、動的加硫によって熱可塑性エラストマー組成物を製
造するに当って、そこに配合する加硫剤および架橋剤が
樹脂を劣化させたり、架橋させたりすることによって、
得られる熱可塑性エラストマー組成物の物性が低下し、
あるいは混練作業を困難にする等の問題を極めて簡単な
方法によって解消することを目的とする。
成物と樹脂を混練し、かつ動的にゴム組成物を加硫して
なる熱可塑性エラストマー組成物の製造において、少な
くとも樹脂に対して主鎖切断または架橋を与える架橋剤
をゴム組成物中に予め練り込んでおき、その後に混練、
製造する熱可塑性エラストマー組成物の製造方法が提供
される。
を混練し、かつ動的にゴム組成物を加硫してなる熱可塑
性エラストマー組成物の製造において、ゴム組成物の架
橋剤をすべて、予めゴム組成物中に練り込んでおく熱可
塑性エラストマー組成物の製造方法が提供される。
ラストマー組成物の製造に当り、ゴム組成物の混練操作
中に少なくとも樹脂に劣化、硬化等の影響を与える架橋
剤をゴム組成物中に120°以下の低温で予め練り込ん
でおき、次いで架橋剤を含むゴム組成物と樹脂を混練、
熱可塑性エラストマー組成物化することで、その作業性
を改善すると共に、最終的に得られる熱可塑性エラスト
マー組成物の各種物性を向上することができる。
そこに配合する架橋剤が樹脂に対して劣化、硬化等の悪
影響を及ぼすには、該樹脂と架橋剤との間に一定の組合
わせ関係が存在することがわかった。その関係について
説明すると、ゴムの架橋剤として有機過酸化物を使用し
た場合、樹脂がポリプロピレン、またはポリアミド系樹
脂であると分解作用を起こし、樹脂の低分子化によって
得られた熱可塑性エラストマー組成物の物性は低下して
しまう。一方、樹脂がポリエチレンであった場合には、
有機過酸化物によって架橋が起こり、ゴム組成物/樹脂
の混練が不可能になってしまう。また、フェノール樹脂
系のゴム架橋剤の場合には、樹脂としてポリアミド系樹
脂を使用した場合に架橋反応を起こし、ポリエステル系
樹脂を使用した場合には分解反応を生じる。アミン系の
ゴム架橋剤の場合も、樹脂にポリアミド、ポリエステル
系樹脂を使用すると分解反応で熱可塑性エラストマー組
成物の物性低下を招く。更に、架橋助剤として使用され
るZnO,MgOは金属塩の形になってポリアミド系樹
脂の分解を促進し、Ca(OH)2 もポリエステル系樹
脂を分解する作用を有する。
脂とゴム組成物とを混練し、架橋剤を用いて動的にゴム
組成物を架橋してなる熱可塑性エラストマー組成物を得
るに際して、前記特定の樹脂と架橋剤との組合わせ使用
によって樹脂に対して分解あるいは架橋をもたらすよう
な架橋剤を用いる場合には、少なくとも該架橋剤につい
てこれをゴム組成物中に予め練り込んでおくことが必要
となる。しかし、作業性を考慮すると、かかる架橋系の
みならず全架橋系を予めゴム成分中に練り込んでおく、
本発明の他の実施態様を採ることが好ましい。
受ける影響が極めて少なくなり、このため作業性と共に
物性の良い熱可塑性エラストマー組成物が得られるが、
かかる本発明が適用可能な熱可塑性エラストマー組成物
に使用できる熱可塑性樹脂成分としては、以下のような
ものを挙げることができる。オレフィン系樹脂(例えば
ホモポリプロピレン、ブロックポリプロピレン、ランダ
ムポリプロピレン、高分子量ポリエチレン、低分子量ポ
リエチレン、α−オレフィン−エチレン共重合体)、ボ
リアミド系樹脂(例えばナイロン6(N6)、ナイロン
66(N66)、ナイロン46(N46)、ナイロン1
1(N11)、ナイロン12(N12)、ナイロン61
0(N610)、ナイロン612(N612)、ナイロ
ン6/66共重合体(N6/66)、ナイロン6/66
/610共重合体(N6/66/610)、ナイロンM
XD6(MXD6)、ナイロン6T、ナイロン6/6T
共重合体、ナイロン66/PP共重合体、ナイロン66
/PPS共重合体)、ポリエステル系樹脂(例えばポリ
ブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンテレ
フタレート(PET)、ポリエチレンインフタレート
(PEI)、PET/PEI共重合体、ポリアリレート
(PAR)、ポリブチレンナフタレート(PBN)、液
晶ポリエステル、ポリオキシアルキレンジイミド酸/ポ
リブチレートテレフタレート共重合体などの芳香族ポリ
エステル)、ポリニトリル系樹脂(例えばポリアクリロ
ニトリル(PAN)、ポリメタクリロニトリル、アクリ
ロニトリル/スチレン共重合体(AS)、メタクリロニ
トリル/スチレン共重合体、メタクリロニトリル/スチ
レン/ブタジエン共重合体)、ポリメタクリレート系樹
脂(例えばポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリ
メタクリル酸エチル)、ポリビニル系樹脂(例えば酢酸
ビニル(EVA)、ポリビニルアルコール(PVA)、
ビニルアルコール/エチレン共重合体(EVOH)、ポ
リ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリ塩化ビニル(PV
C)、塩化ビニル/塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニ
リデン/メチルアクリレート共重合体)、セルロース系
樹脂(例えば酢酸セルロース、酢酸酪酸セルロース)、
フッ素系樹脂(例えばポリフッ化ビニリデン(PVD
F)、ポリフッ化ビニル(PVF)、ポリクロルフルオ
ロエチレン(PCTFE)、テトラフロロエチレン/エ
チレン共重合体(ETFE))、イミド系樹脂(例えば
芳香族ポリイミド(PI))などを挙げることができ
る。
成するゴム成分としては、天然ゴム、合成ポリイソプレ
ンゴム(IR)、エポキシ化天然ゴム、スチレン−ブタ
ジエンゴム(SBR)、ポリブタジエンゴム(BR)、
ニトリル−ブタジエンゴム(NBR)、水素化NBR、
水素化SBRのようなジエン系ゴム及びその水素化合
物;エチレンプロピレンゴム(EPDM,EPM)、マ
レイン酸変性エチレンプロピレンゴム(M−EPM)、
ブチルゴム(IIR)、イソブチレンと芳香族ビニル又
はジエン系モノマー共重合体、アクリルゴム(AC
M)、アイオノマー、含ハロゲンゴム(Br−IIR,
Cl−IIR,イソブチレンパラメチルスチレン共重合
体の臭素化物(Br−IPMS)、クロロプレンゴム
(CR)、ヒドリンゴム(CHC,CHR)、クロロス
ルホン化ポリエチレン(CSM)、塩素化ポリエチレン
(CM)、マレイン酸変性塩素化ポリエチレン(M−C
M))のようなオレフィン系ゴム;メチルビニルシリコ
ンゴム、ジメチルシリコンゴム、メチルフェニルビニル
シリコンゴムのようなシリコンゴム;ポリスルフィドゴ
ムのような含イオウゴム;ビニリデンフルオライド系ゴ
ム、含フッ素ビニルエーテル系ゴム、テトラフルオロエ
チレン−プロピレン系ゴム、含フッ素シリコン系ゴム、
含フッ素ホスファゼン系ゴムのようなフッ素ゴム;スチ
レン系エラストマー、オレフィン系エラストマー、ポリ
エステル系エラストマー、ウレタン系エラストマー、ボ
リアミド系エラストマーのような熱可塑性エラストマー
などを挙げることができる。
硫剤としては、一般的なゴム加硫剤(架橋剤)を用いる
ことができる。具体的には、イオン系加硫剤としては粉
末イオウ、沈降性イオウ、高分散性イオウ、表面処理イ
オウ、不溶性イオウ、ジモルフォリンジサルファイド、
アルキルフェノールジサルファイド等を例示でき、例え
ば、0.5〜4phr 〔ゴム成分(ポリマー)100重量
部あたりの重量部〕程度用いることができる。また、有
機過酸化物系の加硫剤としては、ベンゾイルパーオキサ
イド、t−ブチルヒドロパーオキサイド、2,4−ビク
ロロベンゾイルパーオキサイド、2,5−ジメチル−
2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5
−ジメチルヘキサン−2,5−ジ(パーオキシルベンゾ
エート)等が例示され、例えば、1〜20phr 程度用い
ることができる。更に、フェノール樹脂系の加硫剤とし
ては、アルキルフェノール樹脂の臭素化物や、塩化ス
ズ、クロロプレン等のハロゲンドナーとアルキルフェノ
ール樹脂とを含有する混合架橋系等が例示でき、例え
ば、1〜20phr 程度用いることができる。その他とし
て、亜鉛華(5phr 程度)、酸化マグネシウム(4phr
程度)、リサージ(10〜20phr 程度)、p−キノン
ジオキシム、p−ジベンゾイルキノンジオキシム、テト
ラクロロ−p−ベンゾキノン、ポリ−p−ジニトロソベ
ンゼン(2〜10phr 程度)、メチレンジアニリン
(0.2〜10phr 程度)が例示できる。また、前記加
硫剤には必要に応じて、加硫促進剤を添加してもよい。
加硫促進剤としては、アルデヒド・アンモニア系、グア
ニジン系、チアゾール系、スルフェンアミド系、チウラ
ム系、ジチオ酸塩系、チオウレア系等の一般的な加硫促
進剤を、例えば、0.5〜2phr 程度用いることができ
る。
造方法は、以下の手順で行なう。まず、ゴム成分と所定
の架橋剤を予め一般のニーダー、バンバリミキサー等を
用いて均一混合状態が得られるまで混練してゴム組成物
を作製する。この際ゴム組成物には、カーボン、オイ
ル、その他炭酸カルシウム等の充填剤を適当量添加する
ことも可能である。また、この混練の時、材料温度が高
くなりすぎると混練機中でゴム組成物が架橋反応を起こ
してしまうため、温度は120℃以下の低温に抑えて混
練することが必要である。このようにして作製したゴム
組成物と熱可塑性樹脂を2軸混練機等に投入し、溶融混
練を行ないながらゴム組成物を動的架橋させて、連続相
(マトリックス)を形成する熱可塑性樹脂中にゴム組成
物を分散相(ドメイン)として分散させる。また、熱可
塑性樹脂またはゴム組成物への各種配合剤(加硫剤は除
く)は、上記混練中に添加してもよいが、混練の前に予
め混合しておくことが好ましい。熱可塑性樹脂とゴム組
成物の混練に使用する混練機としては特に限定はなく、
スクリュー押出機、ニーダ、バンバリミキサー、2軸混
練押出機等が使用できる。なかでも、熱可塑性樹脂とゴ
ム組成物の混練およびゴム組成物の動的架橋には、2軸
混練押出機を使用するのが好ましい。更に、2種類以上
の混練機を使用し、順次混練してもよい。溶融混練の条
件として、温度は熱可塑性樹脂が溶融する温度以上であ
ればよい。また、混練時の剪断速度は500〜7500
sec-1であるのが好ましい。混練全体の時間は30秒か
ら10分が好ましい。
マー組成物は、連続相を形成する熱可塑性樹脂のマトリ
ックス中に不連続相を形成するゴム組成物が分散相(ド
メイン)として分散した構造をとる。かかる状態の分散
構造をとることにより、熱可塑の加工が可能となり、成
形に際し熱可塑性樹脂と同等の成形加工性を得ることが
できるため、通常の樹脂用成形機、即ち押出成形、また
はカレンダー成形、射出成形等によって成形加工するこ
とが可能となる。前記した熱可塑性樹脂とゴム組成物と
の相溶性が異なる場合は、第3成分として適当な相溶化
剤を添加するのが好ましい。系に相溶化剤を混合するこ
とにより、熱可塑性樹脂とゴム組成物との界面張力が低
下し、その結果、分散相を形成しているゴム組成物の粒
子が微細になることから両成分の特性はより有効に発現
されることになる。そのような相溶化剤としては一般的
に熱可塑性樹脂またはゴムポリマーの両方または片方の
構造を有する共重合体、あるいは熱可塑性樹脂またはゴ
ムポリマーと反応可能なエポキシ基、カルボニル基、ハ
ロゲン基、アミノ基、オキサゾリン基、水酸基等を有し
た共重合の構造をとるものとすることができる。これら
は混合される熱可塑性樹脂ポリマーとゴムポリマーの種
類によって選定すればよいが、通常使用されるものには
スチレン/エチレン・ブチレンブロック共重合体(SE
BS)およびそのマレイン酸変性物、EPDM:EPD
M/スチレンまたはEPDM/アクリロニトリルグラフ
ト共重合体およびそのマレイン酸変性物、スチレン/マ
レイン酸共重合体、反応性フェノキシ等をあげることが
できる。かかる相溶化剤の配合量には特に限定はない
が、好ましくはポリマー成分(熱可塑性樹脂ポリマーと
ゴムポリマーの総和)100重量部に対して、0.5〜
10重量部がよい。
が、本発明を以下の実施例に限定するものでないことは
言うまでもない。
は、次の市販品を用いた。 EPDM:三井EPT4021(三井石油化学製) NBR:Perbunan NT2865(Bayer
製) Br−IIR:エクソンブロモブチル2244(エクソ
ンケミカル製) PP:RV421(トクヤマ製) ナイロン6:アミランCM1001(東レ製) カーボン:FEFカーボンブラック・HTC100(中
部カーボン製) パラフィンオイル:マシン油22(昭和シェル石油製) DOA:ジアサイザーDOA(三菱化成ビニル製) 有機過酸化物(40%希釈品):パーカドックス14/
40(火薬アクゾ製) 臭素化フェノール:タッキロール250−I(田岡化学
工業製) イオウ:粉末イオウ(軽井沢精錬所製) ステアリン酸:ビーズステアリン酸(日本油脂製) 亜鉛華:亜鉛華3号(正同化学製) TOTN:ノクセラーTOT−N(大内新興化学製)
ーミキサーに投入し、約3分間混練し、材料温度が15
0℃に達した際に放出した。次に、ゴム配合1,3,
5,7(実施例用)については、再度充填剤入りのゴム
組成物と架橋剤および架橋助剤とをバンバリー混練し、
約1分後材料温度が120℃に達したところで放出し、
ゴム配合組成物を作製した。
量比でドライブレンドし、2軸混練機に投入した。この
際の2軸混練条件は、実施例1、比較例1の時、温度2
00℃、剪断速度1000S-1に、実施例2〜4、比較
例2,3の時、温度230℃、剪断速度1000S-1に
設定した。ゴム配合組成物と熱可塑性樹脂が十分に溶融
混練された後、比較例1〜3および実施例4には架橋剤
を加えた。2軸混練によって作製された熱可塑性エラス
トマー組成物は、水冷、ペレット化して、その後単軸押
出機で溶融し、T型ダイスで1.5mm厚のシートに加工
した。
よび伸び JIS K6251「加硫ゴム引張試験方法」に準じ
た。 試験片:前記押出成形により作成した1.5mmシート
を、押出時の流れ方向に平行にJIS3号ダンベルで打
ち抜いて各例の試験片を作製した。得られた応力−歪曲
線より引張強度、伸びを求めた。
伸びを求めた。その結果を表IIに示す。
ム組成物の架橋剤を予めゴム組成物中に練り込んでおい
た熱可塑性エラストマー組成物においては、いずれもそ
の引張強度および伸びの特性において極めて優れたもの
が得られることがわかる。このことから、樹脂に影響を
及ぼす架橋剤を予めゴム組成物中に練り込んでおくこと
によって、熱可塑性エラストマー組成物への影響を極力
抑えることができ、結果的に熱可塑性エラストマー組成
物の物性を向上できるようになると言える。
Claims (2)
- 【請求項1】 ゴム組成物と樹脂を混練し、かつ動的に
ゴム組成物を加硫してなる熱可塑性エラストマー組成物
の製造において、少なくとも樹脂に対して主鎖切断また
は架橋を与える架橋剤をゴム組成物中に予め練り込んで
おき、その後に混練、製造する熱可塑性エラストマー組
成物の製造方法。 - 【請求項2】 ゴム組成物と樹脂を混練し、かつ動的に
ゴム組成物を加硫してなる熱可塑性エラストマー組成物
の製造において、ゴム組成物の架橋剤をすべて、予めゴ
ム組成物中に練り込んでおく熱可塑性エラストマー組成
物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10058496A JPH11255965A (ja) | 1998-03-10 | 1998-03-10 | 熱可塑性エラストマー組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP10058496A JPH11255965A (ja) | 1998-03-10 | 1998-03-10 | 熱可塑性エラストマー組成物の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11255965A true JPH11255965A (ja) | 1999-09-21 |
Family
ID=13086043
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10058496A Pending JPH11255965A (ja) | 1998-03-10 | 1998-03-10 | 熱可塑性エラストマー組成物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPH11255965A (ja) |
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