JPH1036570A - 熱可塑性エラストマー組成物の製造方法及び製造装置 - Google Patents
熱可塑性エラストマー組成物の製造方法及び製造装置Info
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- JPH1036570A JPH1036570A JP8190919A JP19091996A JPH1036570A JP H1036570 A JPH1036570 A JP H1036570A JP 8190919 A JP8190919 A JP 8190919A JP 19091996 A JP19091996 A JP 19091996A JP H1036570 A JPH1036570 A JP H1036570A
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- B29C48/766—Venting, drying means; Degassing means in the extruder apparatus in screw extruders
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ２軸混練機を用いて熱可塑性エラストマー組
成物を製造する際に生じる定量供給性不良の問題を解決
して物性の安定した熱可塑性エラストマー組成物を製造
する。 【解決手段】 混練ゾーンと加硫ゾーンとを有する２軸
混練機を用いてエラストマー成分と熱可塑性樹脂成分と
を混練し、かつ、エラストマー成分を動的に加硫して熱
可塑性エラストマー組成物を製造する方法において、融
点が２０〜１００℃の加硫系材料をフィーダー中で加
温、液状化させて、２軸混練機内に供給する高分子組成
物の製造方法。
成物を製造する際に生じる定量供給性不良の問題を解決
して物性の安定した熱可塑性エラストマー組成物を製造
する。 【解決手段】 混練ゾーンと加硫ゾーンとを有する２軸
混練機を用いてエラストマー成分と熱可塑性樹脂成分と
を混練し、かつ、エラストマー成分を動的に加硫して熱
可塑性エラストマー組成物を製造する方法において、融
点が２０〜１００℃の加硫系材料をフィーダー中で加
温、液状化させて、２軸混練機内に供給する高分子組成
物の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はエラストマー成分と
熱可塑性樹脂成分とを混練し、かつエラストマー成分を
動的に加硫して熱可塑性エラストマー組成物を製造する
方法及び装置に関する。
熱可塑性樹脂成分とを混練し、かつエラストマー成分を
動的に加硫して熱可塑性エラストマー組成物を製造する
方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】エラストマー成分と熱可塑性樹脂成分と
を物理的にブレンドし、熱可塑性樹脂マトリクス中にエ
ラストマー成分を細かく分散させて成る種々の熱可塑性
エラストマー組成物が知られており、例えば高分子材料
（ゴム、熱可塑性樹脂など）、加硫系材料（加硫剤、加
硫助剤など）及び加工助剤（例えば相溶化剤、滑剤、離
型剤、結晶核剤など）などをペレット及び粉体の状態で
フィーダーから混練機に供給して混練、加硫することに
よって製造されていた。
を物理的にブレンドし、熱可塑性樹脂マトリクス中にエ
ラストマー成分を細かく分散させて成る種々の熱可塑性
エラストマー組成物が知られており、例えば高分子材料
（ゴム、熱可塑性樹脂など）、加硫系材料（加硫剤、加
硫助剤など）及び加工助剤（例えば相溶化剤、滑剤、離
型剤、結晶核剤など）などをペレット及び粉体の状態で
フィーダーから混練機に供給して混練、加硫することに
よって製造されていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述の
従来技術では、融点が５０〜１００℃のような低い材
料、例えばステアリン酸、フェノール樹脂などの加硫系
材料が２軸混練機の熱によって一部融解し、混練機のフ
ィード部に付着して、精度良く配合できなくなり、得ら
れる熱可塑性エラストマー組成物の物性が安定しないと
いう問題があった。熱可塑性樹脂と、加硫されたエラス
トマー成分から成る熱可塑性エラストマー組成物におい
ては、エラストマー成分の加硫度が、熱可塑性エラスト
マー組成物の物性に大きく影響することから、エラスト
マー成分の加硫度を精密にコントロールすることは重要
な課題である。例えば、加硫度の低いエラストマー成分
を含む熱可塑性エラストマー組成物は、引張強度、伸び
率にすぐれ、一方、加硫度の高いエラストマー成分を含
む熱可塑性エラストマー組成物は、圧縮永久ひずみ、耐
油、耐薬品性に富んだ性質を有する。これらの特性は、
熱可塑性エラストマーを使用する部分の要求に従って選
択すれば良いが、安定した熱可塑性エラストマーの物性
を保証するには、加硫剤を精密かつ安定的に混練押出機
中に供給する事が必須条件となる。
従来技術では、融点が５０〜１００℃のような低い材
料、例えばステアリン酸、フェノール樹脂などの加硫系
材料が２軸混練機の熱によって一部融解し、混練機のフ
ィード部に付着して、精度良く配合できなくなり、得ら
れる熱可塑性エラストマー組成物の物性が安定しないと
いう問題があった。熱可塑性樹脂と、加硫されたエラス
トマー成分から成る熱可塑性エラストマー組成物におい
ては、エラストマー成分の加硫度が、熱可塑性エラスト
マー組成物の物性に大きく影響することから、エラスト
マー成分の加硫度を精密にコントロールすることは重要
な課題である。例えば、加硫度の低いエラストマー成分
を含む熱可塑性エラストマー組成物は、引張強度、伸び
率にすぐれ、一方、加硫度の高いエラストマー成分を含
む熱可塑性エラストマー組成物は、圧縮永久ひずみ、耐
油、耐薬品性に富んだ性質を有する。これらの特性は、
熱可塑性エラストマーを使用する部分の要求に従って選
択すれば良いが、安定した熱可塑性エラストマーの物性
を保証するには、加硫剤を精密かつ安定的に混練押出機
中に供給する事が必須条件となる。
【０００４】従って、本発明は熱可塑性エラストマー組
成物を２軸混練機で製造するにあたり、配合成分、特に
融点の比較的低い材料の一部融解によるフィード部への
付着を防止して定量供給性を高め、得られる熱可塑性エ
ラストマー組成物の物性を安定化させることのできる熱
可塑性エラストマー組成物の製造方法及び装置を提供す
ることを目的とする。
成物を２軸混練機で製造するにあたり、配合成分、特に
融点の比較的低い材料の一部融解によるフィード部への
付着を防止して定量供給性を高め、得られる熱可塑性エ
ラストマー組成物の物性を安定化させることのできる熱
可塑性エラストマー組成物の製造方法及び装置を提供す
ることを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、混練ゾ
ーンと加硫ゾーンとを有する２軸混練機を用いてエラス
トマー成分と熱可塑性樹脂成分とを混練し、かつ、エラ
ストマー成分を動的に加硫して熱可塑性エラストマー組
成物を製造する方法において、融点が２０〜１００℃の
加硫系材料をフィーダー中で加温、液状化させて、２軸
混練機内に供給する高分子組成物の製造方法が提供され
る。
ーンと加硫ゾーンとを有する２軸混練機を用いてエラス
トマー成分と熱可塑性樹脂成分とを混練し、かつ、エラ
ストマー成分を動的に加硫して熱可塑性エラストマー組
成物を製造する方法において、融点が２０〜１００℃の
加硫系材料をフィーダー中で加温、液状化させて、２軸
混練機内に供給する高分子組成物の製造方法が提供され
る。
【０００６】本発明に従えば、加硫系材料を融解させる
ための加熱機構と、液状化した材料を搬送するためのポ
ンプから成るフィーダーを付帯した２軸混練機から成る
熱可塑性エラストマー組成物の製造装置が提供される。
ための加熱機構と、液状化した材料を搬送するためのポ
ンプから成るフィーダーを付帯した２軸混練機から成る
熱可塑性エラストマー組成物の製造装置が提供される。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明よれば、前述の通り、融点
の低い物質を含む加硫系材料をフィーダー中で加温、液
状化させて、液状化した状態で混練機に供給する。フィ
ーダーの加熱機構には特に限定はないが、例えばバンド
ヒーター、カートリッジヒーター等を使用することがで
き、更に液体輸送ポンプフィーダーに取り付けて液状化
した加硫系材料を２軸混練機に供給する。
の低い物質を含む加硫系材料をフィーダー中で加温、液
状化させて、液状化した状態で混練機に供給する。フィ
ーダーの加熱機構には特に限定はないが、例えばバンド
ヒーター、カートリッジヒーター等を使用することがで
き、更に液体輸送ポンプフィーダーに取り付けて液状化
した加硫系材料を２軸混練機に供給する。
【０００８】本発明に係る熱可塑性エラストマー組成物
を製造するのに用いられる熱可塑性樹脂成分には特に限
定はなく、従来から一般に使用されている任意の熱可塑
性樹脂を用いることができる。かかる熱可塑性樹脂とし
ては、例えば以下のものをあげることができる。これら
は単独又は２種以上の混合物として用いることができ
る。
を製造するのに用いられる熱可塑性樹脂成分には特に限
定はなく、従来から一般に使用されている任意の熱可塑
性樹脂を用いることができる。かかる熱可塑性樹脂とし
ては、例えば以下のものをあげることができる。これら
は単独又は２種以上の混合物として用いることができ
る。
【０００９】例えば、ポリアミド系樹脂（例えば、ナイ
ロン６（Ｎ６）、ナイロン６６（Ｎ６６）、ナイロン４
６（Ｎ４６）、ナイロン１１（Ｎ１１）、ナイロン１２
（Ｎ１２）、ナイロン６１０（Ｎ６１０）、ナイロン６
１２（Ｎ６１２）、ナイロン６／６６共重合体（Ｎ６／
６６）、ナイロン６／６６／６１０共重合体（Ｎ６／６
６／６１０）、ナイロンＭＸＤ６（ＭＸＤ６）、ナイロ
ン６Ｔ、ナイロン６／６Ｔ共重合体、ナイロン６６／Ｐ
Ｐ共重合体、ナイロン６６／ＰＰＳ共重合体）、及びそ
れらのＮ−アルコキシアルキル化物、例えば６−ナイロ
ンのメトキシメチル化物、６−６１０−ナイロンのメト
キシメチル化物、６１２−ナイロンのメトキシメチル化
物、ポリエステル系樹脂（例えば、ポリブチレンテレフ
タレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンテレフタレート（Ｐ
ＥＴ）、ポリエチレンイソフタレート（ＰＥ１０）、Ｐ
ＥＴ／ＰＥＩ共重合体、ポリアリレート（ＰＡＲ）、ポ
リブチレンナフタレート（ＰＢＮ）、液晶ポリエステ
ル、ポリオキシアルキレンジイミド酸／ポリブチレート
テレフタレート共重合体などの芳香族ポリエステル）、
ポリニトリル系樹脂（例えば、ポリアクリロニトリル
（ＰＡＮ）、ポリメチクリロニトリル、アクリロニトリ
ル／スチレン共重合体（ＡＳ）、メタクリロニトリル／
スチレン共重合体、メタクリロニトリル／スチレン／ブ
タジエン共重合体）、ポリメタクリレート系樹脂（例え
ば、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ポリメタク
リル酸エチル）、ポリビニル系樹脂（例えば、酢酸ビニ
ル、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ビニルアルコー
ル／エチレン共重合体（ＥＶＯＨ）、ポリ塩化ビニリデ
ン（ＰＤＶＣ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、塩化ビニ
ル／塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニリデン／メチル
アクリレート共重合体、塩化ビニリデン／アクリロニト
リル共重合体）、セルロース系樹脂（例えば、酢酸セル
ロース、酢酸酪酸セルロース）、フッ素系樹脂（例え
ば、ポリフッ素化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリフッ化
ビニル（ＰＶＦ）、ポリクロルフルオロエチレン（ＰＣ
ＴＦＥ）、テトラフロロエチレン／エチレン共重合
体）、イミド系樹脂（例えば、芳香族ポリイミド（Ｐ
Ｉ）などを挙げることができる。
ロン６（Ｎ６）、ナイロン６６（Ｎ６６）、ナイロン４
６（Ｎ４６）、ナイロン１１（Ｎ１１）、ナイロン１２
（Ｎ１２）、ナイロン６１０（Ｎ６１０）、ナイロン６
１２（Ｎ６１２）、ナイロン６／６６共重合体（Ｎ６／
６６）、ナイロン６／６６／６１０共重合体（Ｎ６／６
６／６１０）、ナイロンＭＸＤ６（ＭＸＤ６）、ナイロ
ン６Ｔ、ナイロン６／６Ｔ共重合体、ナイロン６６／Ｐ
Ｐ共重合体、ナイロン６６／ＰＰＳ共重合体）、及びそ
れらのＮ−アルコキシアルキル化物、例えば６−ナイロ
ンのメトキシメチル化物、６−６１０−ナイロンのメト
キシメチル化物、６１２−ナイロンのメトキシメチル化
物、ポリエステル系樹脂（例えば、ポリブチレンテレフ
タレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンテレフタレート（Ｐ
ＥＴ）、ポリエチレンイソフタレート（ＰＥ１０）、Ｐ
ＥＴ／ＰＥＩ共重合体、ポリアリレート（ＰＡＲ）、ポ
リブチレンナフタレート（ＰＢＮ）、液晶ポリエステ
ル、ポリオキシアルキレンジイミド酸／ポリブチレート
テレフタレート共重合体などの芳香族ポリエステル）、
ポリニトリル系樹脂（例えば、ポリアクリロニトリル
（ＰＡＮ）、ポリメチクリロニトリル、アクリロニトリ
ル／スチレン共重合体（ＡＳ）、メタクリロニトリル／
スチレン共重合体、メタクリロニトリル／スチレン／ブ
タジエン共重合体）、ポリメタクリレート系樹脂（例え
ば、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ポリメタク
リル酸エチル）、ポリビニル系樹脂（例えば、酢酸ビニ
ル、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ビニルアルコー
ル／エチレン共重合体（ＥＶＯＨ）、ポリ塩化ビニリデ
ン（ＰＤＶＣ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、塩化ビニ
ル／塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニリデン／メチル
アクリレート共重合体、塩化ビニリデン／アクリロニト
リル共重合体）、セルロース系樹脂（例えば、酢酸セル
ロース、酢酸酪酸セルロース）、フッ素系樹脂（例え
ば、ポリフッ素化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリフッ化
ビニル（ＰＶＦ）、ポリクロルフルオロエチレン（ＰＣ
ＴＦＥ）、テトラフロロエチレン／エチレン共重合
体）、イミド系樹脂（例えば、芳香族ポリイミド（Ｐ
Ｉ）などを挙げることができる。
【００１０】本発明に係る熱可塑性エラストマー組成物
の製造に用いられるエラストマー成分としては、特に限
定はなく、従来から一般に使用されている任意のゴム材
料を用いることができる。かかるゴム材料としては例え
ば以下のものをあげることができ、これらは単独又は２
種以上の混合物として用いることができる。
の製造に用いられるエラストマー成分としては、特に限
定はなく、従来から一般に使用されている任意のゴム材
料を用いることができる。かかるゴム材料としては例え
ば以下のものをあげることができ、これらは単独又は２
種以上の混合物として用いることができる。
【００１１】例えば、ジエン系ゴム及びその水添物（例
えば、ＮＲ，ＩＲ、エポキシ化天然ゴム、ＳＢＲ，ＢＲ
（高ジスＢＲ及び低シスＢＲ）、ＮＢＲ、水素化ＮＢ
Ｒ、水素化ＳＢＲ）、オレフィン系ゴム（例えば、エチ
レンプロピレンゴム（ＥＰＤＭ、ＥＰＭ）、マレイン酸
変性エチレンプロピレンゴム（Ｍ−ＥＰＭ）、ＩＩＲ、
イソブチレンと芳香族ビニル又はジエン系モノマー共重
合体、アクリルゴム（ＡＣＭ）、アイオノマー）、含ハ
ロゲンゴム（例えば、Ｂｒ−ＩＩＲ，ＣＩ−ＩＩＲ、イ
ソブチレンパラメチルスチレン共重合体の臭素化物（Ｂ
ｒ−ＩＰＭＳ）、ＣＲ、ヒドリンゴム（ＣＨＲ）、クロ
ロスルホン化ポリエチレン（ＣＳＭ）、塩素化ポリエス
テル（ＣＭ）、マレイン酸変性塩素化ポリエチレン（Ｍ
−ＣＭ））、シリコンゴム（例えば、メチルビニルシリ
コンゴム、ジメチルシリコンゴム、メチルフェニルビニ
ルシリコンゴム）、含イオウゴム（例えば、ポリスルフ
ィドゴム）、フッ素ゴム（例えば、ビニリデンフルオラ
イド系ゴム、含フッ素ビニルエーテル系ゴム、テトラフ
ルオロエチレン−プロピレン系ゴム、含フッ素シリコン
系ゴム、含フッ素ホスファゼン系ゴム）、熱可塑性エラ
ストマー（例えば、スチレン系エラストマー、オレフィ
ン系エラストマー、エステル系エラストマー、ウレタン
系エラストマー、ポリアミド系エラストマー）などを挙
げることができる。
えば、ＮＲ，ＩＲ、エポキシ化天然ゴム、ＳＢＲ，ＢＲ
（高ジスＢＲ及び低シスＢＲ）、ＮＢＲ、水素化ＮＢ
Ｒ、水素化ＳＢＲ）、オレフィン系ゴム（例えば、エチ
レンプロピレンゴム（ＥＰＤＭ、ＥＰＭ）、マレイン酸
変性エチレンプロピレンゴム（Ｍ−ＥＰＭ）、ＩＩＲ、
イソブチレンと芳香族ビニル又はジエン系モノマー共重
合体、アクリルゴム（ＡＣＭ）、アイオノマー）、含ハ
ロゲンゴム（例えば、Ｂｒ−ＩＩＲ，ＣＩ−ＩＩＲ、イ
ソブチレンパラメチルスチレン共重合体の臭素化物（Ｂ
ｒ−ＩＰＭＳ）、ＣＲ、ヒドリンゴム（ＣＨＲ）、クロ
ロスルホン化ポリエチレン（ＣＳＭ）、塩素化ポリエス
テル（ＣＭ）、マレイン酸変性塩素化ポリエチレン（Ｍ
−ＣＭ））、シリコンゴム（例えば、メチルビニルシリ
コンゴム、ジメチルシリコンゴム、メチルフェニルビニ
ルシリコンゴム）、含イオウゴム（例えば、ポリスルフ
ィドゴム）、フッ素ゴム（例えば、ビニリデンフルオラ
イド系ゴム、含フッ素ビニルエーテル系ゴム、テトラフ
ルオロエチレン−プロピレン系ゴム、含フッ素シリコン
系ゴム、含フッ素ホスファゼン系ゴム）、熱可塑性エラ
ストマー（例えば、スチレン系エラストマー、オレフィ
ン系エラストマー、エステル系エラストマー、ウレタン
系エラストマー、ポリアミド系エラストマー）などを挙
げることができる。
【００１２】本発明において熱可塑性エラストマー組成
物の製造方法は、予め熱可塑性樹脂成分とエラストマー
成分（ゴムの場合は未加硫物）とを２軸混練押出機の混
練ゾーンで溶融混練し、連続相を形成する熱可塑性樹脂
中にエラストマー成分を分散させる。その後、加硫剤
（場合によっては加硫助剤を含む）を加硫ゾーンにて混
練下で添加し、エラストマー成分を動的に加硫させて、
製造する方法をとる。また、熱可塑性樹脂またはエラス
トマー成分への各種配合剤（加硫剤を除く）は、上記混
練中に添加しても良いが、混練の前に予め混合しておく
ことが好ましい。溶融混練の条件として、温度は熱可塑
性樹脂が溶融する温度以上であれば良い。また、混練時
の剪断速度は１０００〜７５００ Sec-1であるのが好ま
しい。混練全体の時間は３０秒から１０分、また加硫剤
を添加した場合には、添加後の加硫時間は１５秒から５
分であるのが好ましい。
物の製造方法は、予め熱可塑性樹脂成分とエラストマー
成分（ゴムの場合は未加硫物）とを２軸混練押出機の混
練ゾーンで溶融混練し、連続相を形成する熱可塑性樹脂
中にエラストマー成分を分散させる。その後、加硫剤
（場合によっては加硫助剤を含む）を加硫ゾーンにて混
練下で添加し、エラストマー成分を動的に加硫させて、
製造する方法をとる。また、熱可塑性樹脂またはエラス
トマー成分への各種配合剤（加硫剤を除く）は、上記混
練中に添加しても良いが、混練の前に予め混合しておく
ことが好ましい。溶融混練の条件として、温度は熱可塑
性樹脂が溶融する温度以上であれば良い。また、混練時
の剪断速度は１０００〜７５００ Sec-1であるのが好ま
しい。混練全体の時間は３０秒から１０分、また加硫剤
を添加した場合には、添加後の加硫時間は１５秒から５
分であるのが好ましい。
【００１３】このようにして得られる熱可塑性エラスト
マー組成物は、熱可塑性樹脂（Ａ）のマトリクス中にエ
ラストマー成分（Ｂ）が不連続相として分散した構造を
とる。かかる状態の分散構造をとることにより柔軟性と
耐空気透過性のバランスを付与することが可能でかつ、
耐熱変形性改善、耐水性向上等の効果を得ることが出
来、かつ熱可塑の加工が可能となるため通常の樹脂用成
形機即ち押出し成形または、カレンダー成形によって、
フィルム化することが可能となる。
マー組成物は、熱可塑性樹脂（Ａ）のマトリクス中にエ
ラストマー成分（Ｂ）が不連続相として分散した構造を
とる。かかる状態の分散構造をとることにより柔軟性と
耐空気透過性のバランスを付与することが可能でかつ、
耐熱変形性改善、耐水性向上等の効果を得ることが出
来、かつ熱可塑の加工が可能となるため通常の樹脂用成
形機即ち押出し成形または、カレンダー成形によって、
フィルム化することが可能となる。
【００１４】前記した特定の熱可塑性樹脂成分とエラス
トマー成分との相溶性が異なる場合は、第３成分として
適当な相溶化剤を用いて両者を相溶化させることができ
る。ブレンド系に相溶化剤を混合することにより、熱可
塑性樹脂とエラストマー成分との界面張力が低下し、そ
の結果、分散相を形成しているゴム粒子径が微細になる
ことから両成分の特性はより有効に発現されることにな
る。そのような相溶化剤としては一般的に熱可塑性樹脂
及びエラストマー成分の両方又は片方の構造を有する共
重合体、或いは熱可塑性樹脂又はエラストマー成分と反
応可能なエポキシ基、カルボニル基、ハロゲン基、アミ
ノ基、オキサゾリン基、水酸基等を有した共重合体の構
造をとるものとすることができる。これらは混合される
熱可塑性樹脂とエラストマー成分の種類によって選定す
れば良いが、通常使用されるものにはスチレン／エチレ
ン・ブチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳ）及びそのマ
レイン酸変性物、ＥＰＤＭ，ＥＰＭ，ＥＰＤＭ／スチレ
ン又はＥＰＤＭ／アクリロニトリルグラフト共重合体及
びそのマレイン酸変性物、スチレン／マレイン酸共重合
体、反応性フェノキシン等を挙げることができる。かか
る相溶化剤の配合量には特に限定はないが、好ましくは
ポリマー成分（熱可塑性樹脂とエラストマー成分との合
計）１００重量部に対して、０．５〜１０重量部が良
い。
トマー成分との相溶性が異なる場合は、第３成分として
適当な相溶化剤を用いて両者を相溶化させることができ
る。ブレンド系に相溶化剤を混合することにより、熱可
塑性樹脂とエラストマー成分との界面張力が低下し、そ
の結果、分散相を形成しているゴム粒子径が微細になる
ことから両成分の特性はより有効に発現されることにな
る。そのような相溶化剤としては一般的に熱可塑性樹脂
及びエラストマー成分の両方又は片方の構造を有する共
重合体、或いは熱可塑性樹脂又はエラストマー成分と反
応可能なエポキシ基、カルボニル基、ハロゲン基、アミ
ノ基、オキサゾリン基、水酸基等を有した共重合体の構
造をとるものとすることができる。これらは混合される
熱可塑性樹脂とエラストマー成分の種類によって選定す
れば良いが、通常使用されるものにはスチレン／エチレ
ン・ブチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳ）及びそのマ
レイン酸変性物、ＥＰＤＭ，ＥＰＭ，ＥＰＤＭ／スチレ
ン又はＥＰＤＭ／アクリロニトリルグラフト共重合体及
びそのマレイン酸変性物、スチレン／マレイン酸共重合
体、反応性フェノキシン等を挙げることができる。かか
る相溶化剤の配合量には特に限定はないが、好ましくは
ポリマー成分（熱可塑性樹脂とエラストマー成分との合
計）１００重量部に対して、０．５〜１０重量部が良
い。
【００１５】熱可塑性樹脂とエラストマーとをブレンド
する場合の特定の熱可塑性樹脂（Ａ）とエラストマー成
分（Ｂ）との組成比は、特に限定はなく、適宜決めれば
よいが、好ましい範囲は重量比（Ａ）／（Ｂ）で１０／
９０〜９０／１０、更に好ましくは１０／８０〜８５／
１５である。熱可塑性樹脂とエラストマー成分との相溶
性を改良するため、材料のフィルム成型加工性を良くす
るため、耐熱性向上のため、コストダウンのため等の目
的で前記、熱可塑性エラストマー組成物中に他ポリマー
を添加することもできる。これに用いられる材料として
は、例えばポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（Ｐ
Ｐ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ＡＢＳ，ＳＢＳ、ポリカ
ーボネート（ＰＣ）等が挙げられる。本発明に係るポリ
マー組成物には、更に一般的にポリマー配合物に配合さ
れる充填剤（炭酸カルシウム、酸化チタン、アルミナ
等）、カーボンブラック、ホワイトカーボン等の補強
剤、軟化剤、可塑剤、加工助剤、顔料、染料、老化防止
剤及び加硫剤（架橋剤）、加硫助剤（架橋助剤）等を任
意に配合することもできる。
する場合の特定の熱可塑性樹脂（Ａ）とエラストマー成
分（Ｂ）との組成比は、特に限定はなく、適宜決めれば
よいが、好ましい範囲は重量比（Ａ）／（Ｂ）で１０／
９０〜９０／１０、更に好ましくは１０／８０〜８５／
１５である。熱可塑性樹脂とエラストマー成分との相溶
性を改良するため、材料のフィルム成型加工性を良くす
るため、耐熱性向上のため、コストダウンのため等の目
的で前記、熱可塑性エラストマー組成物中に他ポリマー
を添加することもできる。これに用いられる材料として
は、例えばポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（Ｐ
Ｐ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ＡＢＳ，ＳＢＳ、ポリカ
ーボネート（ＰＣ）等が挙げられる。本発明に係るポリ
マー組成物には、更に一般的にポリマー配合物に配合さ
れる充填剤（炭酸カルシウム、酸化チタン、アルミナ
等）、カーボンブラック、ホワイトカーボン等の補強
剤、軟化剤、可塑剤、加工助剤、顔料、染料、老化防止
剤及び加硫剤（架橋剤）、加硫助剤（架橋助剤）等を任
意に配合することもできる。
【００１６】本発明に係る熱可塑性エラストマー組成物
の製造に用いられる加硫系材料としては、一般的なゴム
加硫剤（架橋剤）を用いることができる。具体的には、
イオウ系加硫剤としては粉末イオウ、沈降性イオウ、高
分散性イオウ、表面処理イオウ、不溶性イオウ、ジモル
フォリンジサルファイド、アルキルフェノールジサルフ
ァイド等が例示され、例えば、０．５〜４phr （ゴム成
分（ポリマー）１００重量部あたりの重量部）程度を用
いればよい。また、有機過酸化物系の加硫剤としては、
ベンゾイルパーオキサイド、ｔ−ブチルヒドロパーオキ
サイド、２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、
２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキ
シ）ヘキサン、２，５−ジメチルヘキサン−２，５−ジ
（パーオキシルベンゾエート）等が例示され、例えば、
１〜１５phr 程度を用いればよい。さらに、フェノール
樹脂系の加硫剤としては、アルキルフェノール樹脂の臭
素化物や、塩化スズ、クロロブレン等のハロゲンドナー
とアルキルフェノール樹脂とを含有する混合架橋系等が
例示され、例えば１〜２０phr 程度を用いればよい。
の製造に用いられる加硫系材料としては、一般的なゴム
加硫剤（架橋剤）を用いることができる。具体的には、
イオウ系加硫剤としては粉末イオウ、沈降性イオウ、高
分散性イオウ、表面処理イオウ、不溶性イオウ、ジモル
フォリンジサルファイド、アルキルフェノールジサルフ
ァイド等が例示され、例えば、０．５〜４phr （ゴム成
分（ポリマー）１００重量部あたりの重量部）程度を用
いればよい。また、有機過酸化物系の加硫剤としては、
ベンゾイルパーオキサイド、ｔ−ブチルヒドロパーオキ
サイド、２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、
２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキ
シ）ヘキサン、２，５−ジメチルヘキサン−２，５−ジ
（パーオキシルベンゾエート）等が例示され、例えば、
１〜１５phr 程度を用いればよい。さらに、フェノール
樹脂系の加硫剤としては、アルキルフェノール樹脂の臭
素化物や、塩化スズ、クロロブレン等のハロゲンドナー
とアルキルフェノール樹脂とを含有する混合架橋系等が
例示され、例えば１〜２０phr 程度を用いればよい。
【００１７】その他として、亜鉛華（５phr 程度）、酸
化マグネシウム（４phr 程度）、リサージ（１０〜２０
phr 程度）、ｐ−キノンジオキシム、ｐ−ジベンゾイル
キノンジオキシム、テトラクロロ−ｐ−ベンゾキノン、
ポリ−ｐ−ジニトロソベンゼン（２〜１０phr 程度）、
メチレンジアニリン（０．２〜１０phr 程度）が例示さ
れる。また、必要に応じて、加硫促進剤を添加してもよ
い。加硫促進剤としては、アルデヒド・アンモニア系、
グアニジン系、チアゾール系、スルフェンアミド系、チ
ウラム系、ジチオ酸塩系、チオウレア系等の一般的な加
硫促進剤を、例えば０．５〜２phr 程度用いればよい。
化マグネシウム（４phr 程度）、リサージ（１０〜２０
phr 程度）、ｐ−キノンジオキシム、ｐ−ジベンゾイル
キノンジオキシム、テトラクロロ−ｐ−ベンゾキノン、
ポリ−ｐ−ジニトロソベンゼン（２〜１０phr 程度）、
メチレンジアニリン（０．２〜１０phr 程度）が例示さ
れる。また、必要に応じて、加硫促進剤を添加してもよ
い。加硫促進剤としては、アルデヒド・アンモニア系、
グアニジン系、チアゾール系、スルフェンアミド系、チ
ウラム系、ジチオ酸塩系、チオウレア系等の一般的な加
硫促進剤を、例えば０．５〜２phr 程度用いればよい。
【００１８】具体的には、アルデヒド・アンモニア系加
硫促進剤としては、ヘキサメチレンテトラミン等が；グ
アジニン系加硫促進剤としては、ジフェニルグアジニン
等が；チアゾール系加硫促進剤としては、ジベンゾチア
ジルジサルファイド（ＤＭ）、２−メルカプトベンゾチ
アゾールおよびそのＺｎ塩、シクロヘキシルアミン塩等
が；スルフェンアミド系加硫促進剤としては、シクロヘ
キシルベンゾチアジルスルフェンアマイド（ＣＢＳ）、
Ｎ−オキシジエチレンベンゾチアジル−２−スルフェン
アマイド、Ｎ−ｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾールスル
フェンアマイド、２−（チモルポリニルジチオ）ベンゾ
チアゾール等が；チウラム系加硫促進剤としては、テト
ラメチルチウラムジサルファイド（ＴＭＴＤ）、テトラ
エチルチウラムジサルファイド、テトラメチルチウラム
モノサルファイド（ＴＭＴＭ）、ジペンタメチレンチウ
ラムテトラサルファイド等が；ジチオ酸塩系加硫促進剤
としては、Ｚｎ−ジメチルジチオカーバメート、Ｚｎ−
ジエチルジチオカーバメート、Ｚｎ−ジ−ｎ−ブチルジ
チオカーバメート、Ｚｎ−エチルフェニルジチオカーバ
メート、Ｔｅ−ジエチルジチオカーバメート、Ｃｕ−ジ
メチルジチオカーバメート、Ｆｅ−ジメチルジチオカー
バメート、ピペコリンピペコリルジチオカーバメート等
が；チオウレア系加硫促進剤としては、エチレンチオウ
レア、ジエチルチオウレア等が；それぞれ開示される。
また、加硫促進助剤としては、一般的なゴム用助剤を併
せて用いることができ、例えば、亜鉛華（５phr 程
度）、ステアリン酸やオレイン酸およびこれらのＺｎ塩
（２〜４phr 程度）等を用いればよい。
硫促進剤としては、ヘキサメチレンテトラミン等が；グ
アジニン系加硫促進剤としては、ジフェニルグアジニン
等が；チアゾール系加硫促進剤としては、ジベンゾチア
ジルジサルファイド（ＤＭ）、２−メルカプトベンゾチ
アゾールおよびそのＺｎ塩、シクロヘキシルアミン塩等
が；スルフェンアミド系加硫促進剤としては、シクロヘ
キシルベンゾチアジルスルフェンアマイド（ＣＢＳ）、
Ｎ−オキシジエチレンベンゾチアジル−２−スルフェン
アマイド、Ｎ−ｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾールスル
フェンアマイド、２−（チモルポリニルジチオ）ベンゾ
チアゾール等が；チウラム系加硫促進剤としては、テト
ラメチルチウラムジサルファイド（ＴＭＴＤ）、テトラ
エチルチウラムジサルファイド、テトラメチルチウラム
モノサルファイド（ＴＭＴＭ）、ジペンタメチレンチウ
ラムテトラサルファイド等が；ジチオ酸塩系加硫促進剤
としては、Ｚｎ−ジメチルジチオカーバメート、Ｚｎ−
ジエチルジチオカーバメート、Ｚｎ−ジ−ｎ−ブチルジ
チオカーバメート、Ｚｎ−エチルフェニルジチオカーバ
メート、Ｔｅ−ジエチルジチオカーバメート、Ｃｕ−ジ
メチルジチオカーバメート、Ｆｅ−ジメチルジチオカー
バメート、ピペコリンピペコリルジチオカーバメート等
が；チオウレア系加硫促進剤としては、エチレンチオウ
レア、ジエチルチオウレア等が；それぞれ開示される。
また、加硫促進助剤としては、一般的なゴム用助剤を併
せて用いることができ、例えば、亜鉛華（５phr 程
度）、ステアリン酸やオレイン酸およびこれらのＺｎ塩
（２〜４phr 程度）等を用いればよい。
【００１９】本発明に従えば、かかる加硫系材料に含ま
れるステアリン酸、アルキルフェノール樹脂及びその臭
素化物等のフェノール樹脂系加硫剤、ジアシルパーオキ
サイド、ジアルキルパーオキサイド等の有機過酸化物は
融点が比較的低い（例えば２０〜１００℃）ので、混練
機の熱によって一部融解、フィード部に付着し、安定供
給不可能となるので、本発明ではフィーダー中で加硫系
材料を加温し、あらかじめ、液状化させた後、一定量を
ポンプで混練機に供給する方法をとる。フィーダーの加
熱温度は、加硫剤の融点以上にする必要があるが温度設
定は、加硫剤粘度によって適宜決めれば良い。通常のポ
ンプでの搬送では液状加硫剤の粘度が５００〜１０，０
００cps になる温度が取扱いやすい。また、加硫剤とし
て、２種類以上のものを混合する場合で、そのうちの一
種類が、２０〜１００℃間に融点を有する加硫剤を使用
する場合（例えば、ステアリン酸とイオウ）には、フィ
ーダー温度を低融点の加硫剤の融点以上にセットし固体
の加硫剤を液状の加硫剤中に均一に分散して、ポンプで
同時に２軸混練機中に供給することも可能である。
れるステアリン酸、アルキルフェノール樹脂及びその臭
素化物等のフェノール樹脂系加硫剤、ジアシルパーオキ
サイド、ジアルキルパーオキサイド等の有機過酸化物は
融点が比較的低い（例えば２０〜１００℃）ので、混練
機の熱によって一部融解、フィード部に付着し、安定供
給不可能となるので、本発明ではフィーダー中で加硫系
材料を加温し、あらかじめ、液状化させた後、一定量を
ポンプで混練機に供給する方法をとる。フィーダーの加
熱温度は、加硫剤の融点以上にする必要があるが温度設
定は、加硫剤粘度によって適宜決めれば良い。通常のポ
ンプでの搬送では液状加硫剤の粘度が５００〜１０，０
００cps になる温度が取扱いやすい。また、加硫剤とし
て、２種類以上のものを混合する場合で、そのうちの一
種類が、２０〜１００℃間に融点を有する加硫剤を使用
する場合（例えば、ステアリン酸とイオウ）には、フィ
ーダー温度を低融点の加硫剤の融点以上にセットし固体
の加硫剤を液状の加硫剤中に均一に分散して、ポンプで
同時に２軸混練機中に供給することも可能である。
【００２０】本発明に係る熱可塑性エラストマー組成物
の製造技術においては、融点２０℃〜１００℃の加硫系
材料をフィーダー中で液状化させ、ポンプにて、２軸混
練機に安定供給することを除けば、その製造方法、製造
条件、各成分の配合比など、従来の製造技術となんら変
わるところがない。
の製造技術においては、融点２０℃〜１００℃の加硫系
材料をフィーダー中で液状化させ、ポンプにて、２軸混
練機に安定供給することを除けば、その製造方法、製造
条件、各成分の配合比など、従来の製造技術となんら変
わるところがない。
【００２１】本発明の熱可塑性エラストマー組成物の製
造に使用する２軸混練機の一例を図１に示し、以下に説
明する。図１に示す第１、第２、第３フィーダー１，
３，５並びに混練ゾーン７及び加硫ゾーン８を有する２
軸混練機において、熱可塑性樹脂成分２を第１フィーダ
ー１より、エラストマー成分４を第２フィーダー３よ
り、そして低融点成分を含む加硫系材料６は加温及び液
体搬送手段を有する第３フィーダー５より順次混練機に
供給して熱可塑性エラストマー組成物を製造することが
できる。
造に使用する２軸混練機の一例を図１に示し、以下に説
明する。図１に示す第１、第２、第３フィーダー１，
３，５並びに混練ゾーン７及び加硫ゾーン８を有する２
軸混練機において、熱可塑性樹脂成分２を第１フィーダ
ー１より、エラストマー成分４を第２フィーダー３よ
り、そして低融点成分を含む加硫系材料６は加温及び液
体搬送手段を有する第３フィーダー５より順次混練機に
供給して熱可塑性エラストマー組成物を製造することが
できる。
【００２２】ところで、本発明に従えば、前述の通り、
加硫系材料を供給する第３フィーダー５には、融点が２
０〜１００℃の物質（例えばステアリン酸、アルキルフ
ェノール樹脂、アルキルフェノール樹脂の臭素化物、ジ
アルキルパーオキサイド）を液状化するために、例えば
バンドヒーター、カートリッジヒーターなどの公知の加
熱手段が設けられ、また液状化した材料の供給のために
液体輸送ポンプなどの任意の液体輸送手段が設けられて
いる。図１ではカートリッジヒーター９及びバンドヒー
ター１１が配置されている。かかる構成のフィーダー５
を用いることにより、低融点物質の供給を高度に定量化
することができ、従来技術の問題点であった低融点材料
がフィード部に付着して生ずる、得られる組成物の物性
のバラツキの問題を効果的に解決することができる。
加硫系材料を供給する第３フィーダー５には、融点が２
０〜１００℃の物質（例えばステアリン酸、アルキルフ
ェノール樹脂、アルキルフェノール樹脂の臭素化物、ジ
アルキルパーオキサイド）を液状化するために、例えば
バンドヒーター、カートリッジヒーターなどの公知の加
熱手段が設けられ、また液状化した材料の供給のために
液体輸送ポンプなどの任意の液体輸送手段が設けられて
いる。図１ではカートリッジヒーター９及びバンドヒー
ター１１が配置されている。かかる構成のフィーダー５
を用いることにより、低融点物質の供給を高度に定量化
することができ、従来技術の問題点であった低融点材料
がフィード部に付着して生ずる、得られる組成物の物性
のバラツキの問題を効果的に解決することができる。
【００２３】
【実施例】以下、実施例によって本発明を更に説明する
が、本発明の範囲をこれらの実施例に限定するものでな
いことは言うまでもない。
が、本発明の範囲をこれらの実施例に限定するものでな
いことは言うまでもない。
【００２４】実施例１及び比較例１ 表Ｉに示す組成のゴムマスターバッチを各成分ロールし
て混練してペレット状にした。
て混練してペレット状にした。
【００２５】
【表１】
【００２６】次に表IIに示す各成分、即ちポリプロピレ
ン（ＰＰ）、上記ゴムマスターバッチ、ステアリン酸／
イオウ／加硫助剤ＢＺ混合物を、それぞれ、図１に示す
ような２軸混練機の第１、第２、第３フィーダー１，
３，５より供給した。なお、第３フィーダー５の温度は
６５℃に設定した。
ン（ＰＰ）、上記ゴムマスターバッチ、ステアリン酸／
イオウ／加硫助剤ＢＺ混合物を、それぞれ、図１に示す
ような２軸混練機の第１、第２、第３フィーダー１，
３，５より供給した。なお、第３フィーダー５の温度は
６５℃に設定した。
【００２７】
【表２】
【００２８】かかる状態で２軸混練機（仕様：シリンダ
温度２００℃、スクリュー回転数１００rpm ）２時間連
続的に運転を行い、経時的にガスクロマトクラフィーで
ステアリン酸量（重量％）を測定した。結果を図２に示
す。一方、比較例１では表III に示すように第３フィー
ダーから供給するステアリン酸／イオウ／Ｂｚの混合物
を粉体のまま供給した以外は実施例１と同様にして熱可
塑性エラストマー組成物を得た。結果を図２に示す。
温度２００℃、スクリュー回転数１００rpm ）２時間連
続的に運転を行い、経時的にガスクロマトクラフィーで
ステアリン酸量（重量％）を測定した。結果を図２に示
す。一方、比較例１では表III に示すように第３フィー
ダーから供給するステアリン酸／イオウ／Ｂｚの混合物
を粉体のまま供給した以外は実施例１と同様にして熱可
塑性エラストマー組成物を得た。結果を図２に示す。
【００２９】
【表３】
【００３０】なお、図２の結果において平均値、偏差及
びバラツキ／数は表Ｖに示す通りであった。
びバラツキ／数は表Ｖに示す通りであった。
【００３１】実施例２ 表IVに示す各成分を、第１、第２及び第３フィーダー
（第３フィーダーは設定温度１１０℃に加温）から供給
して混練し、熱可塑性エラストマー組成物を連続的に製
造した。
（第３フィーダーは設定温度１１０℃に加温）から供給
して混練し、熱可塑性エラストマー組成物を連続的に製
造した。
【００３２】
【表４】
【００３３】かかる状態で２時間連続運転し、経時的に
サンプリングしてガスクロマトグラフィーにより組成物
中のフェノール樹脂量も（単位：重量％）測定した。結
果を図３に示すと共に、得られた値の平均値、偏差及び
バラツキを表Ｖに示した。
サンプリングしてガスクロマトグラフィーにより組成物
中のフェノール樹脂量も（単位：重量％）測定した。結
果を図３に示すと共に、得られた値の平均値、偏差及び
バラツキを表Ｖに示した。
【００３４】
【表５】
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に従えば、
熱可塑性エラストマー組成物の連続製造において、計量
精度の高い混練が可能となり、これによって、得られる
熱可塑性エラストマー組成物の物性が安定する。
熱可塑性エラストマー組成物の連続製造において、計量
精度の高い混練が可能となり、これによって、得られる
熱可塑性エラストマー組成物の物性が安定する。
【図１】本発明に係る熱可塑性エラストマー組成物の製
造に用いる２軸混練機の一例を示す図面である。
造に用いる２軸混練機の一例を示す図面である。
【図２】実施例１及び比較例１の結果を示すグラフ図で
ある。
ある。
【図３】実施例２の結果を示すグラフ図である。
１…第１フィーダー ２…熱可塑性樹脂成分 ３…第２フィーダー ４…エラストマー成分 ５…第３フィーダー ６…加硫系材料 ７…混練ゾーン ８…加硫ゾーン ９…カートリッジヒーター １０…攪拌機 １１…バンドヒーター １２…ポンプ １３…ベント
Claims (2)
- 【請求項１】 混練ゾーンと加硫ゾーンとを有する２軸
混練機を用いてエラストマー成分と熱可塑性樹脂成分と
を混練し、かつ、エラストマー成分を動的に加硫して熱
可塑性エラストマー組成物を製造する方法において、融
点が２０〜１００℃の加硫系材料をフィーダー中で加
温、液状化させて、２軸混練機内に供給する高分子組成
物の製造方法。 - 【請求項２】 加硫系材料を融解させるための加熱機構
と、液状化した材料を搬送するためのポンプから成るフ
ィーダーを付帯した２軸混練機から成る熱可塑性エラス
トマー組成物の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8190919A JPH1036570A (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | 熱可塑性エラストマー組成物の製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8190919A JPH1036570A (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | 熱可塑性エラストマー組成物の製造方法及び製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1036570A true JPH1036570A (ja) | 1998-02-10 |
Family
ID=16265890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8190919A Pending JPH1036570A (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | 熱可塑性エラストマー組成物の製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1036570A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001016215A1 (fr) * | 1999-09-01 | 2001-03-08 | Daikin Industries, Ltd. | Procede de production d'une composition a base de fluorocopolymere elastique |
| JP2004504468A (ja) * | 2000-07-26 | 2004-02-12 | ダウ・コーニング・コーポレイション | 相溶型ポリアミド樹脂からの熱可塑性シリコーンエラストマー |
| JP2004255670A (ja) * | 2003-02-25 | 2004-09-16 | Inoac Corp | 射出成形方法及び射出成形機 |
| JP2006188689A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-20 | Freudenberg Nok General Partnership | フッ素樹脂ポリマー中の非ニトリルゴムの動的加硫 |
| JP2011500883A (ja) * | 2007-10-11 | 2011-01-06 | エクソンモービル ケミカル パテンツ，インコーポレイティド | 熱可塑性エラストマー組成物を製造するための効率的な混合方法 |
| US9399709B2 (en) | 2011-08-18 | 2016-07-26 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing thermoplastic elastomer composition |
-
1996
- 1996-07-19 JP JP8190919A patent/JPH1036570A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001016215A1 (fr) * | 1999-09-01 | 2001-03-08 | Daikin Industries, Ltd. | Procede de production d'une composition a base de fluorocopolymere elastique |
| EP1219669A1 (en) * | 1999-09-01 | 2002-07-03 | Daikin Industries, Ltd. | Process for producing elastic fluorocopolymer composition |
| EP1219669A4 (en) * | 1999-09-01 | 2002-11-13 | Daikin Ind Ltd | METHOD FOR PRODUCING AN ELASTIC FLUOROCOPOLYMER COMPOSITION |
| US6790915B1 (en) | 1999-09-01 | 2004-09-14 | Daikin Industries, Ltd. | Process for producing elastic fluorocopolymer composition |
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| JP2006188689A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-20 | Freudenberg Nok General Partnership | フッ素樹脂ポリマー中の非ニトリルゴムの動的加硫 |
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| US8450396B2 (en) | 2007-10-11 | 2013-05-28 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Efficient mixing process for producing thermoplastic elastomer composition |
| US9399709B2 (en) | 2011-08-18 | 2016-07-26 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing thermoplastic elastomer composition |
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