JPH0476063A - 熱可塑性エラストマー組成物 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
な0. A・電気部品、工業部品、履物底材、スポーツ
部品に好適な熱可塑性エラストマー組成物に関し、さら
に詳しくは、部分架橋系でありながら樹脂加工機(射出
成形機、押出成形機、ブロー成形機、真空成形機など)
で成形ができ、かつ架橋物と同等の性能を有し、通常の
ゴムブレンドによる障害(ペレットの粘着、ブロッキン
グ)のない成形外観良好な熱可塑性エラストマー組成物
に関する。
性能は、架橋ゴムと同等である軟質相料の需要が電気、
工業、履物、スポーツ部品分野で高まっている。
ィン系、ウレタン系、エステル系が当該分野で検討され
てきたが、前2者は成形外観および耐摩耗性、引張強度
、引裂強度が不足し、後2者は軟質材でないことから、
いずれも需要に答えられない材料であった。
脂加工性が不可能であり、生産性が悪く、需要に答えら
れない問題を有していた。
れ、ゴムブレンド特有の粘着やブロッキングかなく、樹
脂加工機で成形容易、かつ優れた外観を有する部分架橋
を施した熱可塑性エラストマー組成物を提供することを
目的とする。
検討した結果、特定のジエン系ゴム、過酸化物分解型(
分子切断型)樹脂を粘度バランスをとりながら部分架橋
を施し、これらと相溶性の良い熱可塑性エラストマーを
混合する、または特定のゴム、過酸化物分解型樹脂およ
びこれらと相溶性の良い熱可塑性エラストマーとからな
る混合物に部分架橋を施すことにより、上記の加工性お
よび特性のバランスに優れた組成物が得られることを見
い出し、本発明に到達した。
物分解型樹脂0〜60重量%とからなる混合物(a−1
)に過酸化物を添加し、混練して得られたゲル含量3〜
30%を有する部分架橋成分5〜95重量%、および(
B)熱可塑性エラストマー/添加剤の比が10010〜
300(重量比)である熱可塑性エラストマー成分(b
−1)95〜5重量%からなる熱可塑性エラストマー組
成物、ならびに (2)(A)ジエン系ゴム100〜40重量%と過酸化
物分解型樹脂0〜60重量%とからなる混合物(a−1
)100重量部に(B)熱可塑性エラストマー/添加剤
の比が10010〜300(重量比)である熱可塑性エ
ラストマー成分(b−1)を5〜1500重量部を混合
した混合物に過酸化物を添加し、混練して得られたゲル
含量0.5〜10%を有する部分架橋性熱可塑性エラス
トマー組成物 を提供するものである。
、ブタジェンゴム(BR) 、天然ゴム(NR) 、イ
ソプレンゴム(IR)、スチレンブタジェンゴム(SB
R)、アクリロニトリルブタジェンゴム(N B R)
が挙げられる。この中で最も好ましいのはBRてあり、
シス型、トランス型、ビニル型もしくはこれらの混合型
結合を有するBR,およびこれらの変性(カルボキシ、
エポキシなど)体が挙げられる。
。これらの中で好ましいBRは、シス1゜4−結合が9
0%以上、さらに好ましくは94%以上のBRである。
0重量%、好ましくは90〜50重量%、さらに好まし
くは80〜60重量%である。40重量%朱満の場合、
軟質、耐摩耗性、架橋性か損なわれ好ましくない。
型(分子切断型)樹脂としては、 X X
Hただし、X:C1〜C1oのアルキル基Y:カルボ
キシル基、フェニル基、 ニトリル基 から選ばれる構造を有する樹脂で、例えばα−メチルス
チレン樹脂、MMA樹脂、スチレン樹脂、プロピレン樹
脂、アクリロニトリル樹脂、アクリル樹脂などが挙げら
れる。これらの中で好ましい樹脂は、α−メチルスチレ
ン樹脂、スチレン樹脂である。
の粘度調節の点から0〜60重量%、好ましくは10〜
50重量%、さらに好ましくは20〜40重量%である
。60重量%を超える場合、軟質、架橋性が損なわれ好
ましくない。
としては、ケトンパーオキサイド類、パーオキシケター
ル類、ハイドロパーオキサイド類、ジアルキルパーオキ
サイド類、ジアシルパーオキサイド類、パーオキシジカ
ーボネート類、パーオキシエステル類の架橋剤が挙げら
れる。これらの中でジアルキルパーオキサイド類として
は、例えばジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル
2.5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、2.5
−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキ
シンが好ましい。
し、好ましくは0.01〜5重量部、さらに好ましくは
0.05〜2重量部、特に好ましくは0.1〜1重量部
である。0.01重量部未満の場合、架橋が不足し、混
合物の粘着、ブロッキングが発生するとともに、耐摩耗
性、引張強度、引裂強度が目的とする性能を発現しない
。一方、5重量部を超える場合、架橋過剰による樹脂成
形機による加工不良、得られた成形品の外観が損なわれ
るなど好ましいものではない。
過酸化物を添加し、反応条件下で混練加工することによ
り得ることができる。
を適宜調整することで、目的のゲル含量にすることがで
きる。(a−2)成分中のゲル含量は3〜30%、好ま
しくは4〜20%、さらに好ましくは5〜15%である
。3%未満の場合、耐摩耗性、引張強度、引裂強度が不
足し、かつ混練物、成形物の粘着、ブロッキングが起こ
り好ましくない。30%を超える場合、樹脂成形加工お
よび成形品の外観に問題が生じ好ましくない。
架橋成分(a−2)の使用量は、5〜95重量%、好ま
しくは10〜80重量%、さらに好ましくは20〜60
重量%である。5重量%未満であると部分架橋の効果が
現われず、耐摩耗性、引張強度、引裂強度が不足し、か
つ成形加工時、混練物の粘着、ブロッキングが起こり好
ましくない。95重量%を超える場合、樹脂成形加工に
不調をきたすとともに、得られた成形品の外観が損なわ
れ好ましくない。
れる熱可塑性エラストマーとしては、スチレン系エラス
トマー、オレフィン系エラストマ、ウレタン系エラスト
マー、エステル系エラストマー、pvc系エラストマー
1,2−ポリブタジェン、フッ素系エラストマー、イ
オン架橋エラストマー(アイオノマー)が挙げられる。
チレン系エラストマーであり、具体的には、芳香族ビニ
ル化合物−共役ジエンブロック共重合体としては、少な
くとも一つの芳香族ビニル化合物の重合ブロックと、少
なくとも一つの共役ジエン化合物の重合体ブロックとを
含むものであり、直鎖型であっても、ラジアル型であっ
てもよい。また、共役ジエンブロックが少量の芳香族ビ
ニル化合物とのランダム共重合体であってもよいし、芳
香族ビニル化合物含量が漸増する、いわゆるテーパー型
ブロックであってもよい。
A−B)n型、(A−B)n−A型または(A、B)n
−C型のいずれでも使用できる。
共役ジエン系の重合体ブロック、Cはカップリング剤残
基、nは1以上の整数を示す。なお、上記ブロック共重
合体において、共役ジエン部分が水素添加されたブロッ
ク共重合体を使用することも、もちろん可能である。
ック共重合体の芳香族ビニル化合物としては、スチレン
、α−メチルスチレン、O−メチルスチレン、m−メチ
ルスチレン、p−メチルスチレン、あるいはビニルナフ
タレンなどが用いられるが、特にスチレンが好ましい。
レン、ピペリレンなどが用いられ、この中では1,3ブ
タジエン、イソプレンが特に好ましいものである。
00,000が好ましく、さらに好ましくは50,00
0〜500,000である。また、ブロック共重合体中
の芳香族ビニル化合物の含量は5〜60重量%が好まし
く、さらに好ましくは20〜50重量%である。
ラストマーとともにビニル結合金有量が70%以」二、
結晶化度が5%以上、および固有粘度[η](トルエン
中30℃で測定)が0,5dρ/g以−にの1,2−ポ
リブタジェンが挙げられる。
は、例えば軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、
種々の表面処理炭酸カルシウムのほか、タルク、水酸化
マグネシウム、マイカ、クレー、硫酸バリウム、天然ケ
イ酸、合成ケイ酸、酸化チタン、ガラス繊維、カーボン
繊維、コツトンフロックおよび種々のカーボンブラック
などが使用できる。これらの充填剤のうち、重質炭酸カ
ルシウム、軽質炭酸カルシウム、タルクは経済的にも有
利で好ましい。
ィン、流動パラフィン、石油アスファルト、ワセリンな
どの石油系軟化剤、コールタール、コールタールピッチ
などのコールタール系軟化剤、ヒマン油、アマニ油、ナ
タネ油、ヤシ油などの脂肪油系軟化剤、トール油、サブ
油また蜜ロウ、カルナウバロウ、ラノリンなどのロウ類
、リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ステア
リン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム、ラノリン酸
亜鉛などの脂肪酸および脂肪酸塩、石油樹脂などの合成
高分子物質などが挙げられる。
酸エステル系、セバシン酸エステル系、燐酸系などが挙
げられる。
ペン・フェノール樹脂、キシレン・ホルマリン樹脂など
が挙げられる。
ては、例えば重炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム、N
、N’ −ジニトロソペンタメチレンテトラミン、ア
ゾカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル、ベン
ゼンスルホニルヒドラジド、トルエンスルホニルヒドラ
ジド、カルシウj2アミド、パラトルエンスルホニルア
ミドなど、発泡助剤としては、例えばザリチル酸、フタ
ル酸、尿素などが挙げられる。また樹脂としては、融点
180°C以下の樹脂であれば特に限定されるものでは
ない。
ス1ヘマー/添加剤−10010〜300(重量比)か
らなる。
性ガラス)・マー成分(b−1)の使用量コ−2 は、95〜5重量%、好ましくは90〜20重量%、さ
らに好ましくは80〜40重量%である。
も好ましくない。95重量%を超える場合、耐摩耗性、
引張強度、引裂強度が不足し、樹脂加工時、混練物の粘
着、ブロッキングが起こり好ましくない。
エン系ゴム100〜40重量%と過酸化物分解型樹脂0
〜60重量%とからなる混合物(a−1)100重量部
に(B)熱可塑性エラストマー/添加剤の比が1001
0〜300(重量比)である熱可塑性エラストマー成分
(b−1)を5〜1500重量部混合重量部会物に過酸
化物を添加し、混練して得られたゲル含量0.5〜10
%を有する部分架橋性熱可塑性エラストマー組成物であ
る。
成分(bl、)は、第1発明の成分(al)および熱可
塑性エラストマー成分(b−1)と同じものである。
同じものである。
(a−1)100重量部に対して、熱可塑性エラストマ
ー成分(b−1)5〜1500重量部、好ましくは20
〜1000重量部、さらに好ましくは40〜400重量
部である。熱可塑性エラストマー成分(b−1)が5重
量部未満の場合、樹脂加工性が劣り、成形外観に支障を
きたす。
強度、引裂強度のバランスがとれず、本目的が達成され
ない。
.5〜10%、好ましくは0.6〜5%である。0.5
%未満の場合、混合物、成形物の粘着、ブロッキングが
起こり、また耐摩耗性、弓張強度、引裂強度が目的とす
る性能を発現しない。
良、成形品の外観が損なわれ好ましくない。
分(a −1)および熱可塑性エラストマー成分(b−
1)からなる組成物に過酸化物を添加し、過酸化物の反
応条件下に混練加工することにより得られる。ゲル含量
は、過酸化物の種類、量、混練温度、混練時間を適宜調
節することで、目的のゲル含量にすることかできる。
性エラストマー成分(b−1)からなる組成物100重
量部に対して、好ましくは0.01〜5重量部、さらに
好ましくは0.05〜2重量部、特に好ましくは0.1
〜1重量部である。該過酸化物が0.01未満であると
架橋が不足し、一方、5重量部を超えると架橋過剰とな
り、その結果、不足または過剰に起因する−1−記の問
題が生じるので好ましくない。
組成物を作製する混合方法としては特に制限はなく、通
常の樹脂、ゴム加工時に用いられるロール、ニーダ−、
バンバリーミキサ−、スクリュー押出機、フィーダール
ーダ−押出機などのほか、タンブラ−、ヘンシェルミキ
サーを用い混合・混練ができる。混練加工時、過酸化物
添加温度を過酸化物分解半減期1分の温度より20〜3
0°C以下で行ない、混練物の剪断発熱による上昇を加
味することか好ましい。分解半減期1分温度で混練を行
なった場合、系が分散不良の形態となり好ましくない。
好ましい。
ロッキング性がなく、加工性、成形外観(フローマク、
ガスリ、ヒゲなど)が良好、かつ耐摩耗性、引張強度、
引裂強度、耐屈曲性、耐オゾン性に優れた部分架橋系で
あり、樹脂にない物性、架橋ゴムにない生産性を有した
熱可塑性エラストマー組成物である。
り、過酸化物と硫黄を併用し、架橋バランスをとること
もできる。
から架橋分野にわたる広い用途範囲に適用でき、工業用
品、家電・0.A用品、履物底利(紳士・婦人シューズ
底、カジュアルシューズ底、スポーツシューズ底)、自
動車用品、緩衝利料、住建上建、コンベアーベルト、包
装料などに好適に使用される。
明するが、本発明の主旨を超えない限りこれらにより本
発明が限定されるものではない。
示す。
評価判定法を以下に示す。
成形条件で成形された成形品から作製した。
用いた。
金型を用いて、下記の成形条件を用いて成形した。
スパイラル金型を用いて、下記の成形条件で成形した。
〜70;○、71〜80;△、81以上;× (2)流動性: 150°C成形温度でスパイラルキャビティー内を流れ
る樹脂の流動長(mm)を求める。
)屈曲試験: ロス屈曲試、験法 ASTM D1052[判定]亀
裂なし;○ 亀裂有り(2〜5 rn / m成長);△全装;× (4)成形品の外観; 成形品の表面のフローマーク、肌荒れ、ブラッシュイン
グ、シルバーストリーク、ブルーミングなどを目視評価
した。
0rpm、荷重1ON1移動距離40m1単位(mrP
l) [判定]200(mrl)以下;○、201〜300
(m%) ;△、301(m約以上;×(6)引張強
度: JIS X6301に準拠 [判定]100kg/cイ以上;○、88〜99kg/
cに△、80kg/cJ未満;× (7)引裂強度: JIS X6301に準拠 [判定]30kg/cm以上;○、20〜29kg/c
m;△、20 kg/ cm未満;×(8)ゲ ル 量
:(トルエン不溶分)試料2.0gを200m1のトル
エンに溶解したものを3号ガラスフィルターで2濾過し
、その重量を精秤し、次式によりトルエン不溶分を算出
する。
(g) B;ガラスフィルターの重さ(g) C;試料の重さ(g) (9)粘着、ブロッキング:目視法 [判定]無;○、有;× 実施例1〜6 実施例1〜6は、特許請求の範囲(1)項(第1発明)
により組成物を作製した。
ダ−により混練(温度150℃で開始し、剪断温度によ
り部分架橋を完結させた;トルクで検知)。次に、(1
)項(B)成分を130〜150℃下に混練し、得れた
混合物を押出機(フィーダールーダ−タイプ)で押出し
、ペレット化した。得られたペレットを、樹脂用プレス
機または射出成形機を用いて成形した。評価結果を表−
1に示す。
により組成物を得た。
過酸化物架橋剤を添加し、混練した。混練温度は実施例
1と同様に行なった。以下、ペレット作製、成形、評価
は実施例1と同様。
いる。
練加工、ペレット化、成形、評価は実施例コ、と同様に
した。
施例7と同様にした。
8)は、本発明の組成の範囲外である組成物(比較例1
〜6)に比し、著しく優れた性能を有した(新規な架橋
システムと組成物を組み合わせた内容から生ずる)画期
的なものである。
に示す。
株製 T2) R8830 ]、2−ポリブタジェン、結晶化度28%、日本合成ゴ
ム株製 (:3) T R1000 スヂレンーブタジエンブロツクポリマー、結合スチレン
量40%、日本合成ゴム株製 (4) S I S 5000 スチレンーブタジエンブロツクボリマー、結合スチレン
量15%、日本合成ゴム株製 T5) GP PS トーポレックス500、MI30g/10m1n(20
0°C,5000gv) 、三井東圧■製(6)BRO
I ブタジェンゴム、シス1,4−結合%%、ムニー粘度M
L (100’C)44、■+4 日本合成ゴム株製 (7) B RO2L L ブタジェンゴム、シス]、、4−結合94%、ムニー粘
度ML (100°C)28.1+4 日本合成ゴム株製 [8:l S B R1500 スチレン−ブタジェンゴム、結合スチレン量23.5、
ムーニー粘度ML (100°C)1+4 52、日本合成ゴム株制 (9)パーへキザ25B ジアルキルパーオキサイド、半減期1分の温度179℃
、日本油脂■製 (10)パークミルD ジアルキルパーオキサイド、半減期1分の温度171°
C1日本油脂■製 (11)酸化防止剤1 イルガノックス10]0、チバガイギー■製*酸化防止
剤は、部分架橋後、最後に添加した。
0/20/20 TBコンパウンド RB830/シリカ/ナフテニックオイル=100/1
0/10 (a −1)成分100部に対する使用量(b−1)成
分100部に対する使用量(a −1)成分または(a
−2)成分と、(b−1)成分との合計量に対する使用
量以下余白 [発明の効果] 本発明の組成物は、新規な部分架橋により耐摩耗性、引
張強度、引裂強度に優れ、軟質かつ粘着、ブロッキング
性のない特性と、樹脂成形機により樹脂と同等の成形加
工性を有する特性より、難度が高くこれまで手がつけら
れていなかったOoA・家電用品、工業用品、履物底材
、スポーツ用品、自動車用品、住建土木用品、緩衝材用
品、ベルト材、包装材用途に好適に使用できるものであ
り、広範な用途にわたって有用でき、産業」二の利用価
値は極めて高い。
Claims (2)
- (1)(A)ジエン系ゴム100〜40重量%と過酸化
物分解型樹脂0〜60重量%とからなる混合物(a−1
)に過酸化物を添加し、混練して得られたゲル含量3〜
30%を有する部分架橋成分5〜95重量%、および(
B)熱可塑性エラストマー/添加剤の比が100/0〜
300(重量比)である熱可塑性エラストマー成分(b
−1)95〜5重量%からなる熱可塑性エラストマー組
成物。 - (2)(A)ジエン系ゴム100〜40重量%と過酸化
物分解型樹脂0〜60重量%とからなる混合物(a−1
)100重量部に(B)熱可塑性エラストマー/添加剤
の比が100/0〜300(重量比)である熱可塑性エ
ラストマー成分(b−1)を5〜1500重量部を混合
した混合物に過酸化物を添加し、混練して得られたゲル
含量0.5〜10%を有する部分架橋性熱可塑性エラス
トマー組成物。
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