JPH11222573A - インクジェットインクの顔料を形成する巨大分子発色団の精製方法とインクジェットインクの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】インクジェットインクに用いる顔料の巨大分子
発色団(MMC)の精製。 【解決手段】顔料の表面処理によってアニオン性又はカ
チオン性官能基が表面と共有結合し、これら官能基はMM
Cを備えるインクに悪影響を及ぼす望ましくない対イオ
ンを有している。本発明では、MMCの水溶液を調製し、
所望対イオンの液体を該水溶液に添加し、膜ろ過を施
し、液体の添加とろ過を繰り返す。これにより、クラス
ト形成やコゲーションが低減され、インク安定性の長期
化等インクの信頼性を著しく向上させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、一般に、インクジェッ
トプリンタのためのインク組成物に関し、特に、精製さ
れた１又は２以上の巨大分子発色団（ｍａｃｒｏｍｏｌ
ｅｃｕｌａｒ ｃｈｒｏｍｏｐｈｏｒｅｓ、ＭＭＣ）を
含有するインク組成物に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】水溶性染料の純度は、インクジェットイ
ンクの信頼性性能に対する最大の問題であることはよく
知られている。市販の染料は、しばしば、サーマルイン
クジェットプリンタのような、ディジタルプリンティン
グの用途にとって望ましくない有機及び無機の不純物を
顕著な量で含んでいる。残留不純物のため、抵抗体の表
面上のコゲーション（ｋｏｇａｔｉｏｎ）およびノズル
でのクラスト形成(crusting)に起因して信頼性性能が落
ちる。水溶性染料に見出される幾つかの不純物は、塩化
ナトリウムと硫酸ナトリウムである。

【０００３】巨大分子発色団（ＭＭＣ）は、水可溶化基
(water-solubilizing groups)がそれによって顔料粒子
に共有結合される顔料の化学処理を通して誘導される。
この種の着色剤は、水溶性であり且つ分散剤の使用を要
せずに自己分散できるものである。

【０００４】これらのＭＭＣの供給元は、Orient Chami
calsとCabot Corporationの２社がある。化学処理中
に、反応しなかった開始物質と副産物がＭＭＣ上に残留
すると見られる。化学分析を通して、不純物の量がイン
クジェット等級の染料を越えることが測定されている。
クラスト形成は、市販のＭＭＣでは、特に顕著である。

【０００５】インクジェット等級の染料を改質する(mod
ify)ためには、現在、少なくとも２つのプロセスが知ら
れている。これらには、(1)例えば、Donald J. Palmer
に対するもので且つ本出願と同じ譲受人に譲渡された、
１９８７年８月１１日付け米国特許第４，６８５，９６
８号に開示される逆浸透と、(2)例えば、Donald E. Wen
zel等に対するもので且つ本出願と同じ譲受人に譲渡さ
れた、１９８８年１１月２２日付け米国特許第４，７８
６，３２７号に開示されるイオン交換が含まれる。どち
らの場合も、それぞれのプロセスの主要目的は、染料と
会合した対イオンの変更を生じさせることである。しか
し、両特許とも、染料を精製するのに逆浸透の使用を提
案している。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上述の特許は、インク
ジェットインクに使われている染料を精製するのには確
かに有用であるが、さらに最近の進展は、ＭＭＣの生成
など、顔料、特に、ある形態に変更された顔料、の使用
に帰着している。プロセスは、インクジェットの用途に
向いた許容純度レベルまでＭＭＣを精製することが要求
される。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本願発明は、ＭＭＣの精
製プロセスを提供するものである。該プロセスは、イン
クジェットの用途に許容できるレベルまでＭＭＣを精製
するために限外ろ過法(ultrafiltration)の利用を包含
する。精製によって、イオン化官能基と会合されない残
留カチオン及びアニオンは、余剰塩のように、除去され
る。さらに、未反応開始物質と顔料の化学処理の結果生
ずる反応副産物も除去される。前述の諸物質の除去の結
果、インクジェット等級の着色剤とみられるＭＭＣが得
られるのである。

【０００８】本発明のプロセスは、(a)巨大分子発色団
の水溶液を生成し、(b)その水溶液に所望の対イオンを
含有する一定量の液体を添加し、(c)その水溶液を限外
ろ過にかけ、(d)ステップ(b)と(c)を繰り返すことの工
程からなるものである。

【０００９】上述のように精製されるＭＭＣから調製さ
れたインクは、クラスト形成の低減、コゲーションの低
減並びに長期のインク安定性の改善を含む、信頼性が顕
著に改善されることを立証する。

【００１０】

【実施例】巨大分子発色団（ＭＭＣ）は、水可溶化基が
顔料粒子に共有結合される、顔料の化学処理によって誘
導されるものである。この種の着色剤は水溶性であり、
且つ顔料分散剤を使う必要はない。水性のインクジェッ
トインクに顔料を分散させるには、現在のところ、そう
した分散剤が必要である。現在、ＭＭＣは、アニオン型
とカチオン型が利用できる。アニオンの場合、顔料粒子
上にスルホン酸塩及びカルボン酸塩官能基を導入し、一
方、カチオンの場合、その表面上にアンモニウム官能基
を導入する。一方、その他の水可溶化官能基も用いてよ
く、現在、それらは、市販製品のＭＭＣに使われてい
る。

【００１１】アニオン型であれカチオン型であれ、官能
基を望ましくないイオン及び高いイオン強度の(high io
nic strength)ものと結合させる。スルホン酸塩又はカ
ルボン酸塩官能基の場合、その官能基と結合されるカチ
オンは、通常、余剰ナトリウムカチオンである。アンモ
ニウム官能基の場合、その官能基と結合されるアニオン
は、通常、余剰塩化物アニオンである。前述の過剰イオ
ン類は、それらの濃度が、ＭＭＣの化学量論及び電荷中
性(charge neutrality)を超えるという理由から余剰で
あると考えられるのである。

【００１２】本発明により、余剰ナトリウム等の、望ま
しくないカチオンと、余剰塩化物又は硫酸塩等の、望ま
しくないアニオンは、限外ろ過によって取り除かれる。
精密（マイクロ）ろ過又は膜ろ過法としても知られてい
る、限外ろ過プロセスは、ポリスルホン又は、Osmonics
社から市販されているような、薄膜合成膜等の、従来の
膜を使って実行される。使用される特殊膜は、除去され
るべき不純物類の寸法に基づくものである。特に、当該
膜は、分子量（重量平均）カットオフ（これは、例え
ば、ポリエチレングリコール(PEG)について校正して、
２，０００から１２，０００の範囲）、又は０．０２か
ら１μｍの範囲の、多孔度の何れかによって特徴付けら
れる。

【００１３】本発明のプロセスのさらに別の特長として
は、必要なイオンをＭＭＣの溶液に添加しそしてイオン
交換を起こさせることである。次いで、望ましくないイ
オンを限外ろ過によって除去する。イオン強度は、イオ
ン強度がそれ以上変化しないことで定められるところ
の、平衡に到達する時の指標として使われるものであ
る。イオン強度は、ｐＨによって又は浸透物(permeate)
の電気伝導率によって測定できる。あるいは、濃縮物の
イオン強度を測定してもよい。

【００１４】次に、付加イオンを添加し、そして限外ろ
過プロセスを繰り返す。そのサイクルを、それ以上の改
善が見られなくなるまで、必要な回数繰り返す。ここ
で、改善とは、浸透物の（又は濃縮物）イオン強度の時
間変化がないことを意味する。

【００１５】（水溶液）溶液中の、即ち、濃縮物中のＭ
ＭＣの量は、０．２から２５重量％の範囲内である。好
ましくは、ＭＭＣの濃度は、５〜１５重量％の範囲にあ
る。

【００１６】意図されることは、ＭＭＣの化学量論的量
を超える余剰イオンを、反対電荷をもつイオンと共に、
本願発明のプロセスで除去して電気的中性を維持するこ
とである。イオン除去プロセスに加えて、ＭＭＣと結合
されたイオンを必要ならさらに置換してもよい。

【００１７】巨大分子顔料の表面改質によって粒子表面
上にアニオン官能基が生成される時（アニオンＭＭ
Ｃ）、対イオンはカチオンでなければならない。一般
に、カリウム、ナトリウム及び任意のアンモニウムベー
スのイオン（第４イオンを含む）は、アニオンＭＭＣに
対する対イオンとして本発明の実施に用いてよい。本発
明の実施に用いられるこれらのイオンのいくつかの種類
としては、限定するものではないが、N,N',N''−置換及
び未置換アンモニウムイオン、1,ω-アミノ酸類のN,N',
N'',N'''−置換及び未置換アミド類、1,ω-アミノ酸類
のN,N'−置換及び未置換ラクタム類、1,ω-アミノ酸類
のN,N',N''−置換及び未置換エステル類、及び1,ω-ア
ミノ酸類のN,N'−置換及び未置換ラクトン類がある。好
ましい対イオンには、アンモニウム、ジエチルアンモニ
ウム、トリメチルアンモニウム、テトラメチルアンモニ
ウム及びジプロピルアンモニウムがある。

【００１８】用語N,N',N''-置換及び未置換アンモニウ
ムイオン類は、3個までの異なった（置換又は未置換）
アルキル及び／又はアリール置換を有する任意の置換又
は未置換アンモニウムを包含するものとする。各アルキ
ル又はアリール基に対する好ましい炭素原子数は、１〜
３０炭素原子の間である。

【００１９】用語1,ω-アミノ酸類のN,N',N'',N'''-置
換及び未置換アミド類は、１〜２０個の炭素原子から成
る炭素骨格(carbon backbone)と4個までの異なった置換
又は未置換アルキル及び／又はアリール置換とを有する
1,ω-アミノ酸の任意の置換又は未置換アミドを包含す
るものとする。4個の全てのＲ基について合計した炭素
原子数は、１〜４０個の炭素原子の間である。

【００２０】用語1,ω-アミノ酸類のN,N'-置換及び未置
換ラクタム類は、１〜２０個の炭素原子から成る炭素骨
格と、１〜２０個の炭素原子から成るラクタム環と、２
個までの異なった置換又は未置換アルキル及び／又はア
リール置換とを有する1,ω-アミノ酸の任意の置換又は
未置換ラクタムを包含するものとする。各置換に対する
好ましい炭素原子数は、１〜２０個の炭素原子の間であ
る。

【００２１】用語1,ω-アミノ酸類のN,N',N''-置換及び
未置換エステル類は、１〜２０個の炭素原子から成る炭
素骨格と3個までの異なった置換又は未置換アルキル及
び／又はアリール置換とを有する1,ω-アミノ酸の全て
の置換エステルを包含するものとする。全ての置換につ
いて合計した炭素原子数は、１〜３０個の炭素原子の間
である。耐水性を改善するためには、この種類の分子に
おいてN−置換部位の１つはH（水素）を包含すべきであ
る。

【００２２】用語1,ω-アミノ酸類のN,N'-置換及び未置
換ラクトン類は、１〜２０個の炭素原子数から成る炭素
骨格と、１〜２０個の炭素原子から成るラクトン環、2
個までの異なった置換又は未置換アルキル及びアリール
置換を有するω-アミノ酸の全ての置換ラクトンを包含
するものとする。全ての置換について合計した炭素原子
数は、１〜２０個の炭素原子の間である。

【００２３】マクロ分子顔料の表面改質によってその粒
子の表面にカチオン官能基が形成される時（アニオンＭ
ＭＣ）、その対イオンはアニオンでなければならない。
本発明の実施に用いられるアニオン対イオンは、限定す
るものではないが、ハライド、硝酸塩、リン酸塩、アリ
ール又はアレーン・スルホン酸塩、カルボン酸塩、炭酸
塩、炭酸水素塩、ホウ酸塩、四ホウ酸塩、四フッ化ホウ
素酸塩、メタン・スルホン酸塩、トルエン・スルホン酸
塩、亜リン酸塩、ホスホン酸塩、ヘキサフッ化ホスホン
酸塩、ホスフィン、ホスフェン(phosphene)、フェノラ
ート、過塩素酸塩、タングステン酸塩、モリブデン酸
塩、水酸化物、硫酸塩及びケイ酸塩イオンが含まれる。

【００２４】本願明細書における濃度は、別途指定され
ない限り、全て重量パーセントで表示する。全成分の純
度は、インクジェットインクとして通常の商業実践に用
いられるそれである。

【００２５】発明のプロセスを使わなければ、デキャッ
プ(decap)、コゲーション及びクラスト形成を含む多く
の信頼度問題に遭遇するが、これは、本願発明のプロセ
スを使えば、排除されるか、又は実質的に低減される。

【００２６】ＭＭＣが精製されると、次には、それをイ
ンクジェットインクの調製に使われるその他の一般的な
成分と結合させてよい。当該インクは、ベヒクルに加え
て、精製ＭＭＣを含有する。発明の実施において有用な
インクの典型的な組成は、ＭＭＣ（約０．５〜２０重量
％）、１または２以上の共溶媒（０〜約５０重量％）、
１または２以上の水溶性界面活性剤／両親媒性物質（０
〜約４０重量％）、１または２以上の高分子量コロイド
（０〜約３重量％）及び水（バランスをとる量）を含む
ものである。

【００２７】インク調製に際して１または２以上の共溶
媒をベヒクルに添加してもよい。本発明の実施に使用さ
れる共溶媒の種類としては、限定するものではないが、
脂肪族アルコール類、芳香族アルコール類、ジオール
類、グリコールエーテル類、ポリ（グリコール）エーテ
ル類、カプロラクタム類、ホルムアミド類、アセトアミ
ド類及び長鎖アルコール類がある。本発明の実施に用い
られる化合物の例としては、限定するものではないが、
３０個またはそれ以下の炭素原子からなる第一級脂肪族
アルコール類、３０個またはそれ以下の炭素原子からな
る第一級芳香族アルコール類、３０個またはそれ以下の
炭素原子からなる第二級脂肪族アルコール類、３０個ま
たはそれ以下の炭素原子からなる第二級芳香族アルコー
ル類、３０個またはそれ以下の炭素原子からなる1,2-ア
ルコール類、３０個またはそれ以下の炭素原子からなる
1,3-アルコール類、３０個またはそれ以下の炭素原子か
らなる1,ω-アルコール類、エチレングリコールアルキ
ルエーテル類、プロピレングリコールアルキルエーテル
類、ポリ（エチレングリコール）アルキルエーテル類、
ポリ（エチレングリコール）アルキルエーテル類の比較
的高い同族体類、ポリ（プロピレングリコール）アルキ
ルエーテル類、ポリ（プロピレングリコール）アルキル
エーテル類の比較的高い同族体類、N-アルキルカプロラ
クタム類、未置換カプロラクタム類、置換ホルムアミド
類、未置換ホルムアミド類、置換アセトアミド類及び未
置換アセトアミド類がある。本発明の実施において好ま
しく用いられる共溶媒の特定の例としては、これらに本
発明は限定されるものではないが、1,5-ペンタンジオー
ル、2-ピロリドン、2-エチル-2-ヒドロキシメチル-1,3-
プロパンジオール、ジエチレングリコール、3-メトキシ
ブタノール、及び1,3-ジメチル-2-イミダゾリジノンが
ある。共溶媒の濃度は、０〜約５０重量％の範囲にあっ
てよく、好ましくは約０．１〜１５重量％がよい。

【００２８】インクのベヒクルの調製に際して水溶性界
面活性剤を用いてよい。便宜上、界面活性剤の例を２つ
のカテゴリ：(1)非イオン性と両性及び(2)イオン性に分
けられる。前者の種類には、Union Carbideから入手で
きるアルキルポリエチレンオキシドである、TERGITOL；
Rohm & Haas Co.から入手可能なアルキルフェニルポリ
エチレンオキシドの界面活性剤である、TRITON；BRIJ；
PLURONIC（ポリエチレンオキシドのブロック共重合体
類）；及びSURFYNOL（Air Productsから入手できるアセ
チレン系ポリエチレンオキシド類）；POE（ポリエチレ
ンオキシド）エステル類；POEジエステル類；POEアミン
類；プロトン化POEアミン類；POEアミド類；及びジメチ
コン共重合体類がある。置換アミンオキシド類のような
イオン性界面活性剤は、本発明の実施において有用であ
る。米国特許第５，１０６.４１６号、"Bleed Alleviat
ion Using Zwitterionic Surfactants and Cationic Dy
es"は、上に挙げたほとんどの界面活性剤をさらに詳し
く開示している。非イオン性両親媒性物質／界面活性剤
は、イオン性界面活性剤よりさらに好ましいものであ
る。本発明の実施において好ましく用いられる両親媒性
物質／界面活性剤の特定の例としては、本願発明はこれ
らに限定されるものではないが、イソ−ヘキサデシルエ
チレンオキシド２０、SURFYNOL CT-111、TERGITOL 15-S
-7及びN,N-ジメチル-N-ドセシルアミンオキシド、N,N-
ジメチル-N-テトラデシルアミンオキシド、N,N-ジメチ
ル-N-ヘキサデシルアミンオキシド、N,N-ジメチル-N-オ
クタデシルアミンオキシド、及びN,N-ジメチル-N-(Z-9-
オクタデセニル)-N-アミンオキシドのようなアミンオキ
シド類がある。両親媒性物質／界面活性剤の濃度は、０
〜約４０重量％の範囲にあってよく、好ましくは２．５
重量％である。

【００２９】光学濃度を改良するために、天然又は合成
資源から誘導した０〜約３重量％の間の少なくとも１つ
の高分子量コロイドを、随意にインク組成物に添加して
よい。高分子量コロイドの添加により、印刷品質が改善
される。本発明の実施において用いられる高分子量コロ
イドの例としては、本発明はこれらに限定されるもので
はないが、アルギン酸塩、マンヌロン酸、カラジーナ
ン、グアーガム、キサンタンガム、デキストラン、キチ
ン、キトサン、カルボキシメチルセルロース、ニトロメ
チルセルロース及びそれらの全ての誘導体がある。これ
らのコロイドは、米国特許第５，１３３，８０３号、"H
igh Molecular Weight Colloids which Control Bleed"
に開示されている。本発明の実施に使われる好ましい高
分子量コロイドには、これらに本願発明が限定されるも
のではないが、低粘度のアルギン酸ナトリウムが含まれ
る。本発明のインクにおける高分子量成分コロイドの好
ましい濃度は、約０．２５重量％である。

【００３０】本発明の要件に矛盾しないで、様々な種類
の添加剤をインクに採用して、特定用途に使えるようイ
ンク組成の諸特性を最適化してよい。例えば、熟練した
当業者に周知のように、殺生物剤をインク組成に用いて
微生物の成長を阻害してよく、EDTAのような金属イオン
封鎖剤を含有させて重金属不純物の有害な影響を排除し
てよく、さらに緩衝液を用いてインクのpHを制御しても
よい。粘度調節剤及び他のアクリル又は非アクリル系高
分子のようなその他の既知添加剤を添加してインク組成
の各種特性を思うように改善してもよい。

【００３１】インクは、本明細書に開示するように対イ
オンを交換後、ベヒクルの種々の成分を結合させ且つそ
れらをマクロ分子の発色団と混ぜ合わせて調製する。

【００３２】ここに開示される対イオンと置換された着
色剤を含有するインクは、高いエッジ尖鋭度、高い光学
濃度、速い乾燥時間、高い耐水性、及び高い耐汚れ性を
立証するものである。

【００３３】実施例 表１において、精製及び交換プロセスに使用した膜を示
す例を挙げる。表２は、膜精製前後の分析結果を（100
万分の1（ppm））列挙する。

【００３４】

【実施例１】膜装置に2リットルの１０重量％のCabojet
300の溶液（対イオンとしてナトリウムを用いて十分カ
ルボキシル化されたＭＭＣ）を充填した。ポリエチレン
グリコールについて２，０００で分子量がカットオフさ
れた固有の薄膜組成から成る限外ろ過膜を使用した。ナ
トリウム対イオンに代えて置き換えられるよう１０グラ
ムの０．５Ｍ水酸化カリウム溶液をその濃縮物に付加し
た。その溶液のｐＨが８時間内で約８〜９に落ちた後、
この処置を３回反復した。浸透物と濃縮物を不純物に関
して分析し、それらを次の表２に表示した。精製した物
質を膜装置で濃縮し、Cabojet 300のカリウム型として
収集した。

【００３５】

【実施例２】膜装置に2リットルの１０重量％のCabojet
300の溶液を充填した。ポリエチレングリコールについ
て１２，０００で分子量がカットオフされた固有お薄膜
組成から成る限外ろ過膜を使用した。ナトリウム対イオ
ンに代えて置き換えられるよう１０グラムの０．５Ｍ水
酸化カリウム溶液をその濃縮物に付加した。その溶液の
ｐＨが8時間内で約８〜９に落ちた後、この処置を３回
反復した。浸透物と濃縮物を不純物に関して分析し、そ
れらを表２に表示する。精製した物質を膜装置で濃縮
し、Cabojet 300のカリウム型として収集した。

【００３６】

【実施例３】膜装置に2リットルの１０重量％のCabojet
300の溶液を充填した。ポリエチレングリコールについ
て１２，０００で分子量がカットオフされた固有の薄膜
組成から成る限外ろ過膜を使用した。ナトリウム対イオ
ンに代えて置き換えられるよう５グラムの１０重量％テ
トラメチルアンモニウムヒドロオキシド溶液を濃縮物に
添加した。その溶液のｐＨが8時間内で約８〜９に落ち
た後、この処置を３回反復した。浸透物と濃縮物を不純
物に関して分析し、それらを表２に表示した。精製した
物質を膜装置で濃縮し、Cabojet 300のテトラメチルア
ンモニウム（ＴＭＡ）型として収集した。

【００３７】

【実施例４】膜装置に2リットルの１０重量％のCabojet
300の溶液を充填した。ポリエチレングリコールについ
て１２，０００で分子量がカットオフされた固有の薄膜
組成から成るろ過膜を使用した。ナトリウム対イオンに
代えて置き換えられるよう５グラムのジメチルアミンを
濃縮物に添加した。その溶液のｐＨが８時間内で約８〜
９に落ちた後、この処置を３回反復した。浸透物と濃縮
物を不純物に関して分析し、それらを表２に表示した。
精製した物質を膜装置で濃縮し、Cabojet 300のジメチ
ルアンモニウム(ＤＭＡ)型として収集した。

【００３８】

【実施例５】膜装置に2リットルの１０重量％のCabojet
300の溶液（対イオンとしてナトリウムを用いてスルホ
ン化されたＭＭＣ）を充填した。ポリエチレングリコー
ルについて２，０００で分子量がカットオフされた固有
の薄膜組成から成る限外ろ過膜を使用した。ナトリウム
対イオンに代えて置き換えられるよう１０グラムの１Ｍ
水酸化カリウム溶液をその濃縮物に付加した。その溶液
のｐＨが８時間内で約８〜９に落ちた後、この処置を３
回反復した。浸透物と濃縮物を不純物に関して分析し、
それらを表２に表示した。精製した物質を膜装置で濃縮
し、Cabojet 300のカリウム型として収集した。

【００３９】

【実施例６】膜装置に2リットルの１０重量％のCabojet
30の0溶液（対イオンとしてナトリウムを用いて十分カ
ルボキシル化されたＭＭＣ）を充填した。０．２μｍと
いう平均多孔率を有するＰＴＦＥフロオロカーボン(Tef
lon)から成る限外ろ過膜を使用した。ナトリウム対イオ
ンに代えて置き換えられるよう１０グラムの０．５Ｍ水
酸化カリウム溶液を濃縮物に添加した。その溶液のｐＨ
が８時間内で約８〜９に落ちた後、この処置を３回反復
した。浸透物と濃縮物を不純物に関して分析し、それら
を表２に表示した。精製した物質を膜装置で濃縮し、Ca
bojet 300のカリウム型として収集した。

【００４０】

【表１】

【００４１】

【表２】

【００４２】表２における結果は、ナトリウムカチオン
のかなりの低減並びに亜硝酸塩、硝酸塩及び硫酸塩アニ
オン（不純物）の実質的に完全な排除を示すものであ
る。

【００４３】印刷試験の結果 膜−精製ＭＭＣから調製したインクは、信頼性、例え
ば、デキャップ、において著しい改善を示した。デキャ
ップ時間は、同じベヒクル組成において５〜１０秒から
６０秒を上回る値に延長された。コゲーションの改善も
観察された。

【００４４】産業上の応用性 本願明細書記載のプロセスによって精製される巨大分子
発色団は、インクジェットプリント技術用として用途を
見出すことが期待される。

【００４５】以上、デキャップ及びコゲーションの影響
を受けにくくしたインクジェットインク用として巨大分
子発色団を精製するプロセスを開示した。種々の変更並
びに修正を発明の精神から逸脱することなく行ってよ
く、且つ該変更及び修正の全ては、特許請求の範囲によ
って限定されているように、本願発明の範囲内に帰属す
るものと考えられるということは、熟練した当業者には
明らかな事項である。

【００４７】以上、本発明の実施例について詳述した
が、以下、本発明の各実施態様の例を示す。 （実施態様１）アニオン又はカチオン官能基の何れかを
有し、表面が化学的に変更された顔料から成る巨大分子
発色団を精製するプロセスにおいて、前記官能基は望ま
しくない対イオンがそれと結合されているものであり、
次の（イ）から（ニ）のステップからなることを特徴と
するインクジェットインクの顔料を形成する巨大分子発
色団の精製方法。 （イ） 前記巨大分子発色団の水溶液を生成し、（ロ）
前記水溶液に所望の対イオンを含有するある量の液体を
添加し、（ハ）前記水溶液を膜限外ろ過にかけて浸透物
と濃縮物を生成させ、前記巨大分子発色団が前記濃縮物
に含まれ、（ニ）（ロ）と（ハ）の工程を繰り返し、前
記巨大分子発色団と結合された望ましくない対イオンが
少なくとも部分的に前記の所望の対イオンと置換され
る。 （実施態様２）前記水溶液は約２から１０重量％の範囲
内で前記巨大分子発色団を含有することを特徴とする前
項(1)のインクジェットインクの顔料を形成する巨大分
子発色団の精製方法。 （実施態様３）前記官能基は、アニオンであることを特
徴とする前項(1)記載のインクジェットインクの顔料を
形成する巨大分子発色団の精製方法。 （実施態様４）前記官能基は、カルボン酸塩又はスルホ
ン酸塩から成る群から選択され、前記望ましくない対イ
オンが余剰ナトリウムであり、且つ前記の望ましい対イ
オンが、N,N',N''-置換アンモニウムイオン類、N,N',
N''-未置換アンモニウムイオン類、1,ω-アミノ酸類の
N,N',N'',N'''-置換アミド類、1,ω-アミノ酸類のN,N',
N'',N'''-未置換アミド類、1,ω-アミノ酸類のN,N'-置
換ラクタム類、1,ω-アミノ酸類のN,N'-未置換ラクタム
類、1,ω-アミノ酸類のN,N',N''-置換エステル類、1,ω
-アミノ酸類のN,N',N''-未置換エステル類、1,ω-アミ
ノ酸類のN,N'-置換ラクトン類、1,ω-アミノ酸類のN,N'
-未置換ラクトン類、カリウム、アンモニウム及びナト
リウムから成る群から選択されるカチオンであることを
特徴とする前項(3)記載のインクジェットインクの顔料
を形成する巨大分子発色団の精製方法。 （実施態様５）前記官能基はカチオンであることを特徴
とする前項(1)記載のインクジェットインクの顔料を形
成する巨大分子発色団の精製方法。 （実施態様６）前記官能基はアンモニウムであり、前記
望ましくない対イオンが余剰塩化物又は硫酸塩であり、
且つ前記望ましい対イオンは、ハライド、硝酸塩、リン
酸塩、アリールスルホン酸、アレーンスルホン酸、カル
ボン酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、ホウ酸塩、四ホウ酸
塩、四フッ化ホウ素酸塩、メタンスルホン酸塩、トルエ
ンスルホン酸塩、亜リン酸塩、ホスホン酸塩、ヘキサフ
ッ化ホスホン酸塩、ホスフィン、ホスフェン、フェノラ
ート、過塩素酸塩、タングステン酸塩、モリブデン酸
塩、水酸化物、硫酸塩及びケイ酸塩イオンから成る群か
ら選択されることを特徴とする前項(5)記載のインクジ
ェットインクの顔料を形成する巨大分子発色団の精製方
法。 （実施態様７）前記膜は、ポリエチレングリコールに関
して２，０００から１２，０００で与えられる範囲の分
子量カットオフか又は約０．０２から１μｍの多孔度範
囲のカットオフの何れかを有することを特徴とする前項
(1)記載のインクジェットインクの顔料を形成する巨大
分子発色団の精製方法。 （実施態様８）前記精製方法は、前記濃縮物又は前記浸
透物の何れかのイオン強度を測定することにより監視さ
れ、前記イオン強度においてもはや感知し得る変化が何
ら起こらない時に、終結されることを特徴とする前項
(1)記載のインクジェットインクの顔料を形成する巨大
分子発色団の精製方法。 （実施態様９）アニオン又はカチオン官能基の何れかを
有するようその表面が化学的に変更された顔料から成る
巨大分子発色団と、余剰対イオン、未反応開始物質、前
記顔料の前記化学的処理から清々される各種反応副産物
及びそれらの混合物から成る群から選択される不純物を
含有する水溶液を生成し、前記水溶液を膜限外ろ過にか
けて浸透物と濃縮物に分離させ、前記巨大分子発色団が
前記濃縮物に且つ前記不純物が前記浸透物に含まれるも
のであり、所望の純度を有する精製巨大分子発色団を生
成させるのに十分な回数だけ前記膜限外ろ過をおこな
い、前記精製巨大分子発色団にインクの構成成分を付加
してインクジェットインクを調製するインクジェットイ
ンクの製造方法。 （実施態様１０）前記インクジェットインクは、０から
約５０重量％の少なくとも１つの共溶媒と０から約４０
重量％の少なくとも１つの水溶性界面活性剤／両親媒性
物質と０から約３重量％の少なくとも１つの高分子量コ
ロイドと約０．５から２０重量％の前記巨大分子発色団
と水とを含有することを特徴とする前項(9)記載のイン
クジェットインクの製造方法。 （実施態様１１）前記巨大分子発色団の前記アニオン又
はカチオン官能基に関して電気的中性を得るのに要する
化学量論的量の対イオンを越える前記余剰対イオンをろ
過して前記浸透物にすることを特徴とする前項(9)記載
のインクジェットインクの製造方法。

フロントページの続き (72)発明者 ジョン・アール・モファット アメリカ合衆国オレゴン州 コーバリス ノースウエスト・27ス・ストリート・ナン バー２ 317

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】アニオン又はカチオン官能基の何れかを有
   し、表面が化学的に変更された顔料から成る巨大分子発
   色団を精製するプロセスにおいて、前記官能基は望まし
   くない対イオンがそれと結合されているものであり、次
   の（イ）から（ニ）のステップからなることを特徴とす
   るインクジェットインクの顔料を形成する巨大分子発色
   団の精製方法。 （イ） 前記巨大分子発色団の水溶液を生成し、（ロ）
   前記水溶液に所望の対イオンを含有するある量の液体を
   添加し、（ハ） 前記水溶液を膜限外ろ過にかけて浸透
   物と濃縮物を生成させ、前記巨大分子発色団が前記濃縮
   物に含まれ、（ニ）（ロ）と（ハ）の工程を繰り返し、
   前記巨大分子発色団と結合された望ましくない対イオン
   が少なくとも部分的に前記の所望の対イオンと置換され
   る。
2. 【請求項２】アニオン又はカチオン官能基の何れかを有
   するようその表面が化学的に変更された顔料から成る巨
   大分子発色団と、余剰対イオン、未反応開始物質、前記
   顔料の前記化学的処理から清々される各種反応副産物及
   びそれらの混合物から成る群から選択される不純物を含
   有する水溶液を生成し、前記水溶液を膜限外ろ過にかけ
   て浸透物と濃縮物に分離させ、前記巨大分子発色団が前
   記濃縮物に且つ前記不純物が前記浸透物に含まれるもの
   であり、所望の純度を有する精製巨大分子発色団を生成
   させるのに十分な回数だけ前記膜限外ろ過をおこない、
   前記精製巨大分子発色団にインクの構成成分を付加して
   インクジェットインクを調製するインクジェットインク
   の製造方法。