KR100560258B1

KR100560258B1 - 잉크-젯잉크용막공정을이용하는거대분자발색단의정제방법

Info

Publication number: KR100560258B1
Application number: KR1019980030581A
Authority: KR
Inventors: 조셉 더블유 챵; 존 알 모파트
Original assignee: 휴렛-팩커드 컴퍼니(델라웨어주법인)
Priority date: 1997-10-30
Filing date: 1998-07-29
Publication date: 2006-06-21
Also published as: KR19990036577A; GB2330842B; CN1216773A; GB2330842A; CN1138833C; JPH11222573A; DE19849948B4; DE19849948A1; JP4712921B2; HK1019071A1; GB9822705D0; US5985016A

Abstract

본 발명은 수용성으로 표면처리시킨 안료인 거대분자 발색단(MMC)의 정제방법에 관한 것이다. 표면처리에서, 음이온성 또는 양이온성 작용기는 표면상에 공유결합되고; 이들 작용기는 MMC가 혼입되는 잉크-젯 잉크의 특성에 해롭게 작용하는, 상기 작용기와 결합된 치환가능한 반대이온을 갖는다. 정제방법은 (a) 거대분자 발색단의 수용액을 형성하는 단계; (b) 대체 반대이온을 함유하는 소정량의 액체를 상기 수용액에 가하는 단계; (c) 상기 수용액을 막여과시키는 단계; 및 (d) 단계(b) 및 (c)를 반복 수행하는 단계를 포함한다. 상기 기술된 바와 같이 정제된 MMC로부터 제조된 잉크는 신뢰성에 상당한 개선을 나타내고, 이는 감소된 크러스팅, 감소된 코게이션 및 개선된 장기간 잉크 안정성을 포함한다.

Description

잉크-젯 잉크용 막 공정을 이용하는 거대분자 발색단의 정제방법{PURIFICATION OF MACROMOLECULAR CHROMOPHORES(MMCs) USING MEMBRANE PROCESSES FOR INK-JET INKS}

본 발명은 일반적으로 잉크-젯 프린터용 잉크 조성물, 더욱 구체적으로는, 정제된 하나이상의 거대분자 발색단(MMC)을 함유하는 상기 잉크 조성물에 관한 것이다.

수용성 염료의 순도는 잉크-젯 잉크의 신뢰성에 대해 중요한 것으로 잘 알려져 있다. 시판하는 염료는 가끔 열적 잉크-젯 프린터와 같은 디지탈 프린트 용도에 대해 바람직하지 않은 상당량의 유기 및 무기 불순물을 함유한다. 잔여 불순물은 레지스터 표면상의 코게이팅(kogating) 뿐만 아니라 노즐에서의 크러스팅(crusting)에 의해 신뢰성을 감소시킨다. 수용성 염료중에서 발견되는 불순물중 일부는 염화나트륨 및 황산나트륨이다.

거대분자 발색단(MMC)은 안료의 화학적 처리를 통해 유도되고, 여기서 수용성 그룹은 안료 입자상에 공유결합된다. 이 형태의 착색제는 수용성이고, 분산제를 사용할 필요가 없는 자가 분산성이다.

이들 MMC의 두개의 상업적 출처는 오리엔트 케미칼스(Orient Chemicals) 및 카보트 코포레이션(Cabot Corporation)이다. 화학적 처리동안에, 반응하지 않은 출발물질 및 부산물은 MMC상에 남아있는 것으로 밝혀졌다. 화학적 분석을 통하여, 불순물의 양은 잉크-젯 등급 염료의 양을 초과하는 것으로 측정되었다. 크러스팅은 시판중인 MMC에서 특히 뚜렷하다.

잉크-젯 등급 염료를 개질시키기 위해 적어도 두가지 방법이 현재 알려져 있다. 이들은 예를 들면, (1) 1987년 8월 11일자로 도날드 제이. 팔머(Donald J.Palmer)에게 허여되고, 본 출원과 동일 양수인에게 양도된 미국 특허 제 4,685,968 호에 개시된 가역 삼투현상 및 (2) 1988년 11월 22일자로 도날드 이. 웬젤(Donald E.Wenzel) 등에게 허여되고, 본 출원과 동일 양수인에게 양도된 미국 특허 제 4,786,327 호에 개시된 이온 교환을 포함한다. 두 경우 모두에서, 각각의 방법의 주목적은 염료와 연관된 반대 이온의 변화를 수행하는 것이다. 그러나, 상기 두 특허는 염료를 정제시키기 위해 역삼투현상의 사용을 제시한다.

선행의 참고문헌들은 잉크-젯 잉크에 사용된 염료를 정제시키기에 특히 유용하지만 보다 최근의 진보로 안료, 특히 MMC를 제조하기 위해 몇가지 방식으로 개질된 안료를 사용하게 되었다. 잉크-젯 용도에 허용가능한 순도로 MMC를 정제시키기 위한 방법이 요구된다.

본 발명에 따라서, MMC를 정제시키기 위한 방법이 제공된다. 상기 방법은 잉크-젯 용도에 허용가능한 정도로 MMC를 정제시키기 위한 한외여과의 사용을 포함한다. 정제를 통해, 과량의 염과 같이, 작용기의 이온화와 연관되지 않는 잔여 양이온 및 음이온은 제거된다. 더우기, 안료의 화학적 처리로부터 생성되는 반응되지 않은 출발물질 및 반응 부산물이 또한 제거된다. 상기 물질들의 제거에 따라 잉크-젯 등급 착색제로 간주되는 MMC가 생성된다.

본 발명의 방법은 (a) 거대분자 발색단의 수용액을 형성하는 단계; (b) 대체 반대이온을 함유하는 소정량의 액체를 상기 수용액에 가하는 단계; (c) 상기 수용액을 한외여과시키는 단계; 및 (d) 단계(b) 및 (c)를 반복 수행하는 단계를 포함한다.

상기 기술된 바와 같이 정제된 MMC로부터 제조된 잉크는 상당한 신뢰성의 개선을 나타내고, 이는 감소된 크러스팅, 감소된 코게이션 및 개선된 장기간 잉크 안정성을 포함한다.

거대분자 발색단(MMC)은 안료의 화학적 처리를 통해 유도되고, 여기서 수용성 그룹은 안료 입자상에서 공유결합된다. 이 형태의 착색제는 수용성이고, 안료 분산제(이러한 분산제는 현재 수성 잉크-젯 잉크중에 안료를 분산시키기 위해 요구된다)의 사용을 필요로 하지 않는다. MMC는 현재 음이온성 및 양이온성 형태로 이용가능하다. 음이온성인 경우에, 설포네이트 및 카복실레이트 작용기가 안료 입자의 표면상으로 도입되는 반면에, 양이온성인 경우에는, 암모늄 작용기가 표면상으로 도입된다. 다른 수용성 작용기가 사용될 수 있지만, 이들은 상업적으로 생산된 MMC중에서 현재 사용된다.

음이온성 또는 양이온성 형태에 상관없이, 작용기는 바람직하지 않은 이온(치환가능한 이온) 및 높은 이온강도와 연관있다. 설포네이트 또는 카복실레이트 작용기의 경우에, 작용기와 연관된 양이온은 보통 과량의 나트륨 양이온이다. 암모늄 작용기의 경우에, 작용기와 연관된 음이온은 과량의 클로라이드 음이온이다. 이러한 과량의 이온은 그들의 농도가 MMC의 화학량론 및 전하 중성도를 초과하기 때문에 과량으로 간주된다.

본 발명에 따라서, 바람직하지 않은 양이온(예컨대, 과량의 나트륨) 및 바람직하지 않은 음이온(예컨대, 과량의 염화물 또는 황산염)을 한외여과시켜 제거한다. 미세여과 또는 막 여과로 또한 알려져 있는 한외여과방법은 오스모닉스 캄파니(Osmonics Company)로부터 시판가능한 통상적인 막(예, 폴리설폰 또는 박막 복합체 막)을 사용하여 수행한다. 사용된 특정 막은 제거되는 불순물의 크기에 따른다. 특히, 막은 예를 들면 폴리에틸렌 글리콜(PEG)로 보정된 2,000 내지 12,000 범위의 분자량(중량 평균) 차단성(cut-off), 또는 0.02 내지 1㎛ 범위의 다공도를 특징으로 한다.

본 발명의 방법의 추가의 특징으로서, 바람직한 이온(대체 이온)을 MMC의 용액에 가하고, 이온 교환을 수행할 수 있다. 이어서, 바람직하지 않은 이온(치환가능한 이온)을 한외여과에 의해 제거한다. 이온강도는 평형 도달 시점의 척도로서 사용되고, 평형은 이온강도가 더이상 변화하지 않는 것으로 정해진다. 이온강도는 투과물의 pH 또는 전기 전도도에 의해 측정될 수 있다. 다르게는, 농축물의 이온강도를 측정할 수 있다.

이어서, 추가의 이온을 가하고, 한외여과 방법을 반복 수행한다. 추가의 개선점이 나타나지 않을때까지 필요한만큼 수행주기를 반복한다. "개선점"이란 시간에 따른 투과물(또는 농축물)의 이온강도의 변화가 없음을 의미한다.

용액(수성), 즉 농축물중의 MMC량은 0.2 내지 25중량% 범위이다. 바람직하게, MMC의 농도는 5 내지 15중량%이다.

MMC의 화학량론적 양보다 과량의 이온은 전기적 중성을 유지시키기 위해 반대전하의 이온과 함께 본 발명의 방법에 의해 제거되는 것으로 고찰된다. 이온 제거방법외에도, 경우에 따라 MMC와 연관된 이온을 치환시킬 수도 있다.

거대분자 안료의 표면 개질이 입자의 표면상에 음이온성 작용기(음이온성 MMC)를 제공할때, 반대이온은 양이온이어야 한다. 일반적으로, 칼륨, 나트륨 및 임의의 암모늄계 이온(4급 이온포함)은 음이온성 MMC에 반대이온으로서 본 발명의 실행에 사용될 수 있다. 본 발명의 실행에 사용되는 이들 이온의 몇가지 부류는 N,N',N"-치환 및 미치환 암모늄 이온, 1,ω-아미노산의 N,N',N",N"'-치환 및 미치환 아미드, 1,ω-아미노산의 N,N'-치환 및 미치환 락탐, 1,ω-아미노산의 N,N',N"-치환 및 미치환 에스테르, 1,ω-아미노산의 N,N'-치환 및 미치환 락톤을 포함하지만 제한되는 것은 아니다. 대체 반대이온은 암모늄, 디에틸암모늄, 트리메틸암모늄, 테트라메틸암모늄 및 디프로필 암모늄을 포함한다.

N,N',N"-치환 및 미치환 암모늄 이온이란 용어는 3개 이하의 다른 알킬(포화 또는 불포화) 및/또는 아릴 치환체를 갖는 임의의 치환되거나 미치환된 암모늄 이온을 포함하는 것을 의미한다. 각각의 알킬 또는 아릴 그룹에 대한 바람직한 탄소수는 1 내지 30이다.

1,ω-아미노산의 N,N',N",N"'-치환 및 미치환 아미드는 탄소수 1 내지 20의 탄소 골격을 갖고 4개 이하의 다른 포화되거나 불포화된 알킬 및/또는 아릴 치환체를 갖는 1,ω-아미노산의 치환되거나 미치환된 아미드를 포함하는 것으로 의도된다. 모든 4개의 R 그룹에 대한 전체의 탄소수는 1 내지 40이다.

1,ω-아미노산의 N,N'-치환 및 미치환 락탐이란 용어는 탄소수 1 내지 20의 탄소골격을 갖고, 탄소수 1 내지 20의 락탐 고리를 가지며 2개 이하의 다른 포화되거나 불포화된 알킬 및/또는 아릴 치환체를 갖는 1,ω-아미노산의 임의의 치환되거나 미치환된 락탐을 포함하는 것으로 의도된다. 각각의 치환체에 대한 바람직한 탄소수는 1 내지 20이다.

1,ω-아미노산의 N,N',N"-치환 및 미치환 에스테르란 용어는 탄소수 1 내지 20의 탄소 골격을 갖고 3개 이하의 다른 포화되거나 불포화된 알킬 및/또는 아릴 치환체를 갖는 1,ω-아미노산의 모든 치환된 에스테르를 포함하는 것으로 의도된다. 모든 치환체에 대한 전체의 탄소수는 1 내지 30이다. 개선된 수견뢰도를 제공하기 위해 이 부류의 분자중에 N-치환 위치중 하나는 H를 함유해야 한다.

1,ω-아미노산의 N,N'-치환 및 미치환 락톤이란 용어는 탄소수 1 내지 20의 탄소골격을 갖고, 탄소수 1 내지 20의 락톤 고리를 가지며 2개 이하의 다른 포화되거나 불포화된 알킬 및 아릴 치환체를 갖는 1,ω-아미노산의 모든 치환된 락톤을 포함하는 것으로 의도된다. 모든 치환체에 대한 전체의 탄소수는 1 내지 20이다.

거대분자 안료의 표면 개질이 입자의 표면상에 양이온성 작용기(양이온성 MMC)를 제공할때, 반대이온은 음이온이어야 한다. 본 발명의 실행에 사용되는 음이온성 반대이온은 할로겐화물, 니트레이트, 포스페이트, 아릴 또는 아렌 설포네이트, 카복실레이트, 카보네이트, 비카보네이트, 보레이트, 테트라보레이트, 테트라플루오로보레이트, 메탄 설포네이트, 톨루엔 설포네이트, 포스파이트, 포스포네이트, 헥사플루오로포스포네이트, 포스펜, 페놀레이트, 퍼콜레이트, 텅스테이트, 몰리브데이트, 하이드록시드, 설페이트 및 실리케이트 이온을 포함하지만 한정되는 것은 아니다.

다르게 지시된 것이 없는한 본원의 모든 농도는 중량%로 나타낸다. 모든 성분의 순도는 잉크-젯 잉크에 대해 보통의 상업적인 실행에 사용되는 것이다.

본 발명의 방법을 사용하지 않는 경우, 본 발명의 방법에 의해 제거되거나 거의 감소되는 데캅(decap), 코게이션 및 크러스팅을 비롯한 많은 신뢰성 문제가 발생한다.

일단 MMC가 정제되면, 이를 잉크-젯 잉크의 배합에 사용되는 다른 통상적인 성분과 배합시킬 수 있다. 상기 잉크는 정제된 MMC와 비히클을 포함한다. 본 발명의 실행에 유용한 전형적인 잉크용 배합물은 MMC(약 0.5 내지 20중량%), 하나이상의 조용매(0 내지 약 50중량%), 하나이상의 수용성 계면활성제/양친매제(0 내지 약 40중량%), 하나이상의 고분자량 콜로이드(0 내지 3중량%) 및 물(나머지)을 포함한다.

하나이상의 조용매는 잉크 배합물중의 비히클에 가해질 수 있다. 본 발명의 실행에 사용되는 조용매의 부류는 지방족 알콜, 방향족 알콜, 디올, 글리콜 에테르, 폴리(글리콜) 에테르, 카프로락탐, 포름아미드, 아세트아미드 및 장쇄 알콜을 포함하지만 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 실행에 사용되는 화합물의 실례는 탄소수 30이하의 일차 지방족 알콜, 탄소수 30이하의 일차 방향족 알콜, 탄소수 30이하의 이차 지방족 알콜, 탄소수 30이하의 이차 방향족 알콜, 탄소수 30이하의 1,2-알콜, 탄소수 30이하의 1,3-알콜, 탄소수 30이하의 1,ω-알콜, 에틸렌 글리콜 알킬 에테르, 프로필렌 글리콜 알킬 에테르, 폴리(에틸렌 글리콜)알킬 에테르, 폴리(에틸렌 글리콜)알킬 에테르의 고급 동족체, 폴리(프로필렌 글리콜)알킬 에테르, 폴리(프로필렌 글리콜)알킬 에테르의 고급 동족체, N-알킬 카프로락탐, 미치환된 카프로락탐, 치환된 포름아미드, 미치환된 포름아미드, 치환된 아세트아미드 및 미치환된 아세트아미드를 포함하지만 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 실행에 바람직하게 사용되는 조용매의 특정 실례는 1,5-펜탄디올, 2-피롤리돈, 2-에틸-2-하이드록시메틸-1,3-프로판디올, 디에틸렌 글리콜, 3-메톡시부탄올 및 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논을 포함하지만 제한되는 것은 아니다. 상기 조용매 농도는 0 내지 약 50중량%일 수 있고, 바람직하게는 약 0.1 내지 15중량%이다.

수용성 계면활성제는 잉크의 비히클 배합물중에 사용될 수 있다. 편의상,계면활성제의 실례는 두 항목으로 나누어진다: (1) 비이온성 및 양쪽성 및 (2) 이온성. 전자의 부류는 테르기톨(TERGITOL)(유니온 카바이드(Union Carbide)로부터 시판가능한 알킬 폴리에틸렌 옥시드; 트리톤(TRITON)(롬 앤드 하스 캄파니(Rohm & Haas Co)로부터 시판가능한 알킬 페닐 폴리에틸렌 옥시드 계면활성제); 브리즈(BRIJ); 플루로닉(PLURONIC)(폴리에틸렌 옥시드 블록 공중합체); 및 서피놀(SURFYNOL)(에어 프로덕츠(Air Products)로부터 시판가능한 아세틸렌계 폴리에틸렌); 피오이(POE)(폴리에틸렌 옥시드)에스테르; 피오이(POE) 디에스테르; 피오이(POE) 아민; 양성자화 피오이(POE) 아미드; 및 디메티콘 코폴리올을 포함한다. 이온성 계면활성제(예, 치환된 아민 옥시드)는 본 발명의 실행에 유용하다. 미국 특허 제 5,106,416 호의 "Bleed Alleviation Using Zwitterionic Surfactants and Cationic Dyes"는 상기 기술된 다수의 계면활성제를 보다 상세하게 개시한다. 비이온성 친매제/계면활성제는 이온성 계면활성제보다 더 바람직하다. 본 발명의 실행에 바람직하게 사용되는 친매제/계면활성제의 특정 실례는 이소헥사데실 에틸렌 옥시드 20, 서피놀 CT-111, 테르기톨 15-S-7, 및 아민 옥시드(예, N,N-디메틸-N-도데실 아민 옥시드, N,N-디메틸-N-테트라데실 아민 옥시드, N,N-디메틸-N-헥사데실 아민 옥시드, N,N-디메틸-N-옥타데실 아민 옥시드 및 N,N-디메틸-N-(Z-9-옥타데세닐)-N-아민 옥시드)을 포함하지만 제한되는 것은 아니다. 친매제/계면활성제의 농도는 0 내지 약 40중량%일 수 있고, 2.5중량%가 바람직하다.

광학 밀도를 개선하기 위해, 천연 또는 합성 공급원으로부터 유도된 하나이상의 고분자량 콜로이드 0 내지 3중량%가 잉크 배합물에 선택적으로 가해질 수 있다. 본 발명의 실행에 사용되는 고분자량 콜로이드의 실례는 알기네이트, 마누론산, 카라기난, 구아 검, 크산탄 검, 덱스트란, 키틴, 키토산, 카복시메틸셀룰로즈, 니트로메틸셀룰로즈 및 이들의 모든 유도체를 포함하지만 제한되는 것은 아니다. 이들 콜로이드는 미국 특허 제 5,133,803 호에 "High Molecular Weight Colloids Which Control Bleed"에 개시되어 있다. 본 발명의 실행에 사용되는 바람직한 고분자량 콜로이드는 저점도의 Na 알기네이트를 포함하지만 이로서 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 잉크중에 고분자량 성분 콜로이드의 바람직한 농도는 약 0.25중량%이다.

본 발명의 요구조건과 일치하게, 특정 용도에 대한 잉크 조성물의 특성을 최적화시키기 위해 다양한 형태의 첨가제를 잉크중에 사용할 수 있다. 예를 들면, 당해 분야의 숙련자들에게 잘 공지된 바와 같이, 미생물의 성장을 억제하기 위해 살균제를 잉크 조성물중에 사용할 수 있고, 중금속 불순물의 해로운 효과를 제거하기 위해 금속 이온 봉쇄제(예, EDTA)를 포함시킬 수 있고, 잉크의 pH를 조절하기 위해 완충용액을 사용할 수 있다. 다른 공지된 첨가제(점도 개질제) 및 다른 아크릴계 또는 비아크릴계 중합체가 바람직하게 잉크 조성물의 다양한 특성을 개선시키기 위해 가해질 수 있다.

비히클의 다양한 성분들을 혼합하고, 본원에 개시된 바와 같이 반대이온을 교환한 후에 거대분자 발색단으로 이들을 혼합하여 잉크를 배합한다.

본원에 기술된 바와 같이, 반대이온 치환된 착색제 함유 잉크는 높은 테두리 선명도, 높은 광학 밀도, 빠른 건조시간, 높은 수견뢰도 및 높은 오염견뢰도를 나타낸다.

실시예

하기 표 1에서, 정제 및 교환 방법을 위해 사용된 막을 나타내는 실시예를 기술한다. 표 2는 막 정제 이전 및 이후의 분석 결과(ppm 단위)를 나타낸다.

실시예 1

막 장치를 2리터의 10중량% 카보젯 300 용액(반대이온으로서 나트륨을 갖는 완전히 카복실화된 MMC)으로 채웠다. 폴리에틸렌 글리콜상에서 2,000의 분자량 차단성을 갖는 등록된 박막 복합체로 이루어진 한외여과막을 사용하였다. 0.5M의 수산화칼륨용액 10g을 농축물에 가하여 나트륨 반대이온을 교환시켰다. 8시간내에 용액의 pH가 약 8 내지 9로 떨어진후에, 이 단계를 3회 반복하였다. 투과물 및 농축물을 불순물에 대해 분석하였고, 이들을 하기 표 2에 나타낸다. 정제물을 막 장치상에서 농축시켰고, 칼륨 형태의 카보젯 300으로서 수거하였다.

실시예 2

막 장치를 2리터의 10중량% 카보젯 300 용액으로 채웠다. 폴리에틸렌 글리콜상에서 12,000의 분자량 차단성을 갖는 등록된 박막 복합체로 이루어진 한외여과막을 사용하였다. 0.5M의 수산화칼륨용액 10g을 농축물에 가하여 나트륨 반대이온을 교환시켰다. 8시간내에 용액의 pH가 약 8 내지 9로 떨어진후에, 이 단계를 3회 반복하였다. 투과물 및 농축물을 불순물에 대해 분석하였고, 이들을 하기 표 2에 나타낸다. 정제물을 막 장치상에서 농축시켰고, 칼륨 형태의 카보젯 300으로서 수거하였다.

실시예 3

막 장치를 2리터의 10중량% 카보젯 300 용액으로 채웠다. 폴리에틸렌 글리콜상에서 12,000의 분자량 차단성을 갖는 등록된 박막 복합체로 이루어진 한외여과막을 사용하였다. 10중량%의 테트라메틸암모늄 하이드록시드 용액 5g을 농축물에 가하여 나트륨 반대이온을 교환시켰다. 8시간내에 용액의 pH가 약 8 내지 9로 떨어진후에, 이 단계를 3회 반복하였다. 투과물 및 농축물을 불순물에 대해 분석하였고, 이들을 하기 표 2에 나타낸다. 정제물을 막 장치상에서 농축시켰고, 테트라메틸암모늄(TMA) 형태의 카보젯 300으로서 수거하였다.

실시예 4

막 장치를 2리터의 10중량% 카보젯 300 용액으로 채웠다. 폴리에틸렌 글리콜상에서 12,000의 분자량 차단성을 갖는 등록된 박막 복합체로 이루어진 한외여과막을 사용하였다. 디메틸아민 5g을 농축물에 가하여 나트륨 반대이온을 교환시켰다. 8시간내에 용액의 pH가 약 8 내지 9로 떨어진후에, 이 단계를 3회 반복하였다. 투과물 및 농축물을 불순물에 대해 분석하였고, 이들을 하기 표 2에 나타낸다. 정제물을 막 장치상에서 농축시켰고, 디메틸암모늄(DMA) 형태의 카보젯 300으로서 수거하였다.

실시예 5

막 장치를 2리터의 10중량% 카보젯 200 용액(반대이온으로서 나트륨을 갖는 설폰화된 MMC)으로 채웠다. 폴리에틸렌 글리콜상에서 2,000의 분자량 차단성을 갖는 등록된 박막 복합체로 이루어진 한외여과막을 사용하였다. 1M의 수산화칼륨용액 10g을 농축물에 가하여 나트륨 반대이온을 교환시켰다. 8시간내에 용액의 pH가 약 8 내지 9로 떨어진후에, 이 단계를 3회 반복하였다. 투과물 및 농축물을 불순물에 대해 분석하였고, 이들을 하기 표 2에 나타낸다. 정제물을 막 장치상에서 농축시켰고, 칼륨 형태의 카보젯 200으로서 수거하였다.

실시예 6

막 장치를 2리터의 10중량% 카보젯 300 용액(반대이온으로서 나트륨을 갖는 완전히 카복실화된 MMC)으로 채웠다. 0.2㎛의 평균 다공도를 갖는 PTFE 플루오로카본(테프론)으로 이루어진 한외여과막을 사용하였다. 0.5M의 수산화칼륨용액 10g을 농축물에 가하여 나트륨 반대이온을 교환시켰다. 8시간내에 용액의 pH가 약 8 내지 9로 떨어진후에, 이 단계를 3회 반복하였다. 투과물 및 농축물을 불순물에 대해 분석하였고, 이들을 하기 표 2에 나타낸다. 정제물을 막 장치상에서 농축시켰고, 칼륨 형태의 카보젯 300으로서 수거하였다.

표 2의 결과는 나트륨 양이온의 상당한 감소 및 필수적으로 아질산염, 질산염 및 황산염 음이온(불순물)의 완전한 제거를 나타낸다.

프린트 시험 결과

막 정제된 MMC로부터 제조된 잉크는 신뢰성(예, 데캅)이 상당히 개선된 것을 나타내었다. 동일한 비히클 조성물중에서 60초 이상의 값을 위해 데캅 시간을 5 내지 10초로 연장하였다. 코게이션의 개선이 또한 관찰되었다.

본원에 기술된 방법에 의해 정제된 거대분자 발색단은 잉크-젯 프린트 기술에 사용되는 것으로 기대된다.

따라서, 데캅 및 코게이션에 덜 민감한 잉크를 생성시키는 잉크-젯 잉크에 사용하기 위한 거대분자 발색단의 정제방법을 개시하고 있다. 당해분야의 숙련자들은 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않고 다양한 변화 및 변형이 이루어질 수 있음을 이해할 것이고, 첨부된 청구범위에 정의된 바와 같이, 이러한 모든 변화 및 변형은 본 발명의 범위내에 있는 것으로 간주된다.

Claims

그 표면이 음이온성이나 양이온성 작용기를 갖도록 화학적으로 개질되고 상기 작용기가 이와 결합된 치환가능한 반대이온을 갖는 안료를 포함하는 거대분자 발색단의 정제방법으로서,

(a) 거대분자 발색단의 수용액을 형성하는 단계;

(b) 대체 반대이온을 함유하는 소정량의 액체를 상기 수용액에 가하는 단계;

(c) 상기 수용액을 막 여과시켜 투과물 및 농축물(상기 거대분자 발색단은 농축물에 함유된다)을 형성시키는 단계; 및

(d) 단계(b) 및 (c)를 반복 수행하는 단계를 포함하고, 이에 의해

상기 거대분자 발색단과 결합된 치환가능한 반대이온의 적어도 일부가 상기 대체 반대이온으로 치환되고,

작용기가 음이온성인 경우, 치환가능한 반대이온이 과량의 나트륨이고, 대체 반대이온이 N,N',N"-치환된 암모늄 이온, N,N',N"-미치환된 암모늄 이온, 1,ω-아미노산의 N,N',N",N"'-치환된 아미드, 1,ω-아미노산의 N,N',N",N"'-미치환된 아미드, 1,ω-아미노산의 N,N'-치환된 락탐, 1,ω-아미노산의 N,N'-미치환된 락탐, 1,ω-아미노산의 N,N',N"-치환된 에스테르, 1,ω-아미노산의 N,N',N"-미치환된 에스테르, 1,ω-아미노산의 N,N'-치환된 락톤, 1,ω-아미노산의 N,N'-미치환된 락톤, 칼륨, 암모늄 및 나트륨으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 양이온이고,

작용기가 양이온성인 경우, 치환가능한 반대이온이 과량의 클로라이드 또는 설페이트이고, 대체 반대이온이 할라이드, 니트레이트, 포스페이트, 아릴 설포네이트, 아렌 설포네이트, 카복실레이트, 카보네이트, 비카보네이트, 보레이트, 테트라보레이트, 테트라플루오로보레이트, 메탄 설포네이트, 톨루엔 설포네이트, 포스파이트, 포스포네이트, 헥사플루오로포스포네이트, 포스펜, 페놀레이트, 퍼클로레이트, 텅스테이트, 몰리브데이트, 하이드록시드, 설페이트 및 실리케이트 이온으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는

거대분자 발색단의 정제 방법.
제 1 항에 있어서,

수용액이 약 2 내지 10중량% 범위의 거대분자 발색단을 함유하는 방법.
제 1 항에 있어서,

작용기가 카복실레이트 및 설포네이트로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 방법.
제 1 항에 있어서,

작용기가 암모늄인 방법.
제 1 항에 있어서,

막이 폴리에틸렌 글리콜에 대해 2,000 내지 12,000으로 주어진 분자량의 차단성(cut-off) 또는 약 0.02 내지 1㎛의 다공도 차단성을 갖는 방법.
제 1 항에 있어서,

농축물이나 투과물의 이온강도를 측정함으로써 조절되고, 상기 이온강도에 더이상의 임의의 인지가능한 변화가 없을때 종결되는 방법.
(a)(i) 표면이 음이온성이나 양이온성 작용기를 갖도록 화학적으로 개질된 안료를 포함하는 거대분자 발색단, 및 (ii) 과량의 반대이온, 반응되지 않은 출발물질, 상기 안료의 상기 화학적 개질로부터의 반응 부산물 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 불순물을 포함하는 수용액을 제공하는 단계;

(b) 상기 수용액을 막 여과시켜 투과물 및 농축물을 형성하는 단계(이때 상기 거대분자 발색단은 상기 농축물중에 함유되고, 상기 불순물은 상기 투과물중에 함유된다);

(c) 요구되는 순도를 갖는 정제된 거대분자 발색단을 제공하기에 충분한 횟수로 단계(b)를 반복 수행하는 단계;

(d) 상기 정제된 거대분자 발색단에 성분들을 가하여 잉크-젯 잉크를 제조하는 단계를 포함하는

개선된 신뢰성을 갖는 잉크-젯 잉크의 제조방법.
제 7 항에 있어서,

잉크-젯 잉크가

(a) 약 0.5 내지 20중량%의 정제된 거대분자 발색단; 및

(b) 나머지량의 물을 포함하는 방법.
제 7 항에 있어서,

거대분자 발색단의 음이온성 또는 양이온성 작용기와 전기적 중성을 이루기 위해 요구되는 화학량론적 양의 반대이온보다 과량의 반대이온을 투과물내로 여과시키는 방법.
제 9 항에 있어서,

잉크-젯 잉크가

0 초과 약 50중량%의 하나이상의 조용매, 0 초과 약 40중량%의 하나이상의 수용성 계면활성제 또는 양친매제, 0 초과 약 3중량%의 하나이상의 고분자량 콜로이드 및 이들의 조합물로 구성된 군에서 선택된 성분을 추가로 포함하는 방법.