JPH11193349A - シリコーンラテックスの製造方法 - Google Patents
シリコーンラテックスの製造方法Info
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- JPH11193349A JPH11193349A JP10288005A JP28800598A JPH11193349A JP H11193349 A JPH11193349 A JP H11193349A JP 10288005 A JP10288005 A JP 10288005A JP 28800598 A JP28800598 A JP 28800598A JP H11193349 A JPH11193349 A JP H11193349A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シリコーンラテックスの製造方法。
【解決手段】 （Ａ）ポリジオルガノシロキサン１００
重量部、式、Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ2 ＳｉＯ）ｍ（ＲＳｉ（Ｏ
ＮＲ′2 ）Ｏ）ｎＳｉＲ3 により表される線状アミノキ
シ官能性シロキサン、式、（Ｒ2 ＳｉＯ）ｐ（ＲＳｉ
（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｑ′により表される環式アミノキシ
官能性シロキサン、式、ＲｃＳｉ（ＯＮＲ′ 2 ）4-c に
より表されるアミノキシ官能性シラン、及びそれらの部
分的加水分解生成物からなる群から選択された架橋剤
０．１〜２０重量部からなるプリミックスを形成し、
（Ｂ）前記プリミックスと０．５〜１０重量部の水と混
合し、そして（Ｃ）（Ａ）又は（Ｂ）を行う間、０．５
〜１０重量部の界面活性剤を与え、然る後、６０℃以下
の温度でシリコーンラテックスを形成する工程からなる
シリコーンラテックス製造方法。
重量部、式、Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ2 ＳｉＯ）ｍ（ＲＳｉ（Ｏ
ＮＲ′2 ）Ｏ）ｎＳｉＲ3 により表される線状アミノキ
シ官能性シロキサン、式、（Ｒ2 ＳｉＯ）ｐ（ＲＳｉ
（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｑ′により表される環式アミノキシ
官能性シロキサン、式、ＲｃＳｉ（ＯＮＲ′ 2 ）4-c に
より表されるアミノキシ官能性シラン、及びそれらの部
分的加水分解生成物からなる群から選択された架橋剤
０．１〜２０重量部からなるプリミックスを形成し、
（Ｂ）前記プリミックスと０．５〜１０重量部の水と混
合し、そして（Ｃ）（Ａ）又は（Ｂ）を行う間、０．５
〜１０重量部の界面活性剤を与え、然る後、６０℃以下
の温度でシリコーンラテックスを形成する工程からなる
シリコーンラテックス製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリジオルガノシ
ロキサン及び架橋剤からなるプリミックス(premix)を、
乳化する前に、最初に形成し、然る後、前記プリミック
スと界面活性剤及び水と混合することにより、６０℃以
下の温度でシリコーンラテックスを形成する、シリコー
ンラテックスの製造方法に関する。もし望むならば、シ
リコーンラテックスは更に水で希釈してもよい。シリコ
ーンラテックスを連続的に製造する方法も記載し、特許
請求する。
ロキサン及び架橋剤からなるプリミックス(premix)を、
乳化する前に、最初に形成し、然る後、前記プリミック
スと界面活性剤及び水と混合することにより、６０℃以
下の温度でシリコーンラテックスを形成する、シリコー
ンラテックスの製造方法に関する。もし望むならば、シ
リコーンラテックスは更に水で希釈してもよい。シリコ
ーンラテックスを連続的に製造する方法も記載し、特許
請求する。
【０００２】
【従来の技術】シリコーンラテックスは、架橋化学によ
り製造されるシロキサン重合体の水中分散物である。シ
ロキサン重合体の架橋は、水を蒸発する前又はその後で
行うことができるが、水蒸発前の架橋が一層一般的であ
る。水を蒸発すると、これらのシリコーンエマルジョン
は、例えば被覆、密封材又はコーク(caulk）として有用
なシリコーンエラストマーを簡単に生成する。
り製造されるシロキサン重合体の水中分散物である。シ
ロキサン重合体の架橋は、水を蒸発する前又はその後で
行うことができるが、水蒸発前の架橋が一層一般的であ
る。水を蒸発すると、これらのシリコーンエマルジョン
は、例えば被覆、密封材又はコーク(caulk）として有用
なシリコーンエラストマーを簡単に生成する。
【０００３】シリコーンラテックスを製造するのに用い
た条件は、そのシリコーンラテックス及び得られるシリ
コーンエラストマーの性能及び性質に影響を与える。シ
リコーンラテックスは、例えば、バッチ又は半バッチ式
方法を用いて製造することもできる。しかし、これらの
方法は主に装置クリーニング関連の件で問題がある。シ
リコーンラテックスをバッチ式混合機で製造した後、シ
リコーンラテックス回収後に装置中に残る材料は液化
し、装置に残留さえするようになる。残留するシリコー
ンエラストマーは、次の材料ロットを調製する前、又は
次の材料ロットを調製した後、除去しなければならな
い。
た条件は、そのシリコーンラテックス及び得られるシリ
コーンエラストマーの性能及び性質に影響を与える。シ
リコーンラテックスは、例えば、バッチ又は半バッチ式
方法を用いて製造することもできる。しかし、これらの
方法は主に装置クリーニング関連の件で問題がある。シ
リコーンラテックスをバッチ式混合機で製造した後、シ
リコーンラテックス回収後に装置中に残る材料は液化
し、装置に残留さえするようになる。残留するシリコー
ンエラストマーは、次の材料ロットを調製する前、又は
次の材料ロットを調製した後、除去しなければならな
い。
【０００４】この問題の欠点を持たない連続的方法を用
いることは、連続的処理ではシリコーンエラストマーの
蓄積を受け易い表面が常に濡れているので望ましい。し
かし、架橋剤が、系中に通常存在する水と反応する傾向
を持っているので、連続的方法により有用なシリコーン
ラテックスを調製することは困難であった。我々は、全
く思いがけないことに、架橋剤とポリジオルガノシロキ
サンとを乳化前に予め混合し、次に６０°以下の温度で
シリコーンラテックスを形成すれば、連続的方法により
有用なシリコーンラテックスを容易に製造できることを
決定した。
いることは、連続的処理ではシリコーンエラストマーの
蓄積を受け易い表面が常に濡れているので望ましい。し
かし、架橋剤が、系中に通常存在する水と反応する傾向
を持っているので、連続的方法により有用なシリコーン
ラテックスを調製することは困難であった。我々は、全
く思いがけないことに、架橋剤とポリジオルガノシロキ
サンとを乳化前に予め混合し、次に６０°以下の温度で
シリコーンラテックスを形成すれば、連続的方法により
有用なシリコーンラテックスを容易に製造できることを
決定した。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、シリ
コーンラテックスを製造するための便利な方法を与える
ことである。別の目的は、シリコーンラテックスを連続
的に製造するそのような方法を与えることである。
コーンラテックスを製造するための便利な方法を与える
ことである。別の目的は、シリコーンラテックスを連続
的に製造するそのような方法を与えることである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、（Ａ）ポリジ
オルガノシロキサン１００重量部、式、Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ
2 ＳｉＯ) ｍ（ＲＳｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｎＳｉＲ3 に
より表される線状アミノキシ官能性シロキサン、式、
（Ｒ2 ＳｉＯ）ｐ（ＲＳｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｑ′によ
り表される環式アミノキシ官能性シロキサン、式、Ｒｃ
Ｓｉ（ＯＮＲ′2）4-c により表されるアミノキシ官能
性シラン、及びそれらの部分的加水分解生成物（式中、
各Ｒ及びＲ′は独立に１〜８個の炭素原子を有するアル
キルラジカルからなる群から選択され、ｍは１〜２０の
整数であり、ｎ及びｑは独立に３〜７の整数であり、ｐ
は０〜４の整数であり、ｐ＋ｑは３〜７の整数であり、
ｃは０又は１である）からなる群から選択された架橋剤
０．１〜２０重量部からなるプリミックスを形成し、
（Ｂ）前記プリミックスと０．５〜１０重量部の水と混
合し、そして（Ｃ）（Ａ）又は（Ｂ）を行う間、０．５
〜１０重量部の界面活性剤を与え、それによって
（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）を行なった後、６０℃以下の
温度でシリコーンラテックスを形成する、諸工程からな
るシリコーンラテックス製造方法にある。
オルガノシロキサン１００重量部、式、Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ
2 ＳｉＯ) ｍ（ＲＳｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｎＳｉＲ3 に
より表される線状アミノキシ官能性シロキサン、式、
（Ｒ2 ＳｉＯ）ｐ（ＲＳｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｑ′によ
り表される環式アミノキシ官能性シロキサン、式、Ｒｃ
Ｓｉ（ＯＮＲ′2）4-c により表されるアミノキシ官能
性シラン、及びそれらの部分的加水分解生成物（式中、
各Ｒ及びＲ′は独立に１〜８個の炭素原子を有するアル
キルラジカルからなる群から選択され、ｍは１〜２０の
整数であり、ｎ及びｑは独立に３〜７の整数であり、ｐ
は０〜４の整数であり、ｐ＋ｑは３〜７の整数であり、
ｃは０又は１である）からなる群から選択された架橋剤
０．１〜２０重量部からなるプリミックスを形成し、
（Ｂ）前記プリミックスと０．５〜１０重量部の水と混
合し、そして（Ｃ）（Ａ）又は（Ｂ）を行う間、０．５
〜１０重量部の界面活性剤を与え、それによって
（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）を行なった後、６０℃以下の
温度でシリコーンラテックスを形成する、諸工程からな
るシリコーンラテックス製造方法にある。
【０００７】好ましい態様として、（Ａ）ポリジオルガ
ノシロキサン及び前記ポリジオルガノシロキサン１００
重量部当たり、式、Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ2 ＳｉＯ) ｍ（ＲＳ
ｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｎＳｉＲ3 により表される線状ア
ミノキシ官能性シロキサン、式、（Ｒ2 ＳｉＯ）ｐ（Ｒ
Ｓｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｑ′により表される環式アミノ
キシ官能性シロキサン、式、ＲｃＳｉ（ＯＮＲ′2 ）
4-c により表されるアミノキシ官能性シラン、及びそれ
らの部分的加水分解生成物（式中、各Ｒ及びＲ′は独立
に１〜８個の炭素原子を有するアルキルラジカルからな
る群から選択され、ｍは１〜２０の整数であり、ｎ及び
ｑは独立に３〜７の整数であり、ｐは０〜４の整数であ
り、ｐ＋ｑは３〜７の整数であり、ｃは０又は１であ
る）からなる群から選択された架橋剤０．１〜２０重量
部を連続的に第一混合機へ供給し、それによりプリミッ
クスを形成し、（Ｂ）前記プリミックス（Ａ）を第二混
合機へ連続的に供給し、更に前記第二混合機へ、前記ポ
リジオルガノシロキサン１００重量部当たり、０．５〜
１０重量部の界面活性剤及び０．５〜１０重量部の水を
連続的に供給し、それによって６０℃以下の温度でシリ
コーンラテックスを形成する、ことからなる方法により
シリコーンラテックスを連続的に製造する。
ノシロキサン及び前記ポリジオルガノシロキサン１００
重量部当たり、式、Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ2 ＳｉＯ) ｍ（ＲＳ
ｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｎＳｉＲ3 により表される線状ア
ミノキシ官能性シロキサン、式、（Ｒ2 ＳｉＯ）ｐ（Ｒ
Ｓｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｑ′により表される環式アミノ
キシ官能性シロキサン、式、ＲｃＳｉ（ＯＮＲ′2 ）
4-c により表されるアミノキシ官能性シラン、及びそれ
らの部分的加水分解生成物（式中、各Ｒ及びＲ′は独立
に１〜８個の炭素原子を有するアルキルラジカルからな
る群から選択され、ｍは１〜２０の整数であり、ｎ及び
ｑは独立に３〜７の整数であり、ｐは０〜４の整数であ
り、ｐ＋ｑは３〜７の整数であり、ｃは０又は１であ
る）からなる群から選択された架橋剤０．１〜２０重量
部を連続的に第一混合機へ供給し、それによりプリミッ
クスを形成し、（Ｂ）前記プリミックス（Ａ）を第二混
合機へ連続的に供給し、更に前記第二混合機へ、前記ポ
リジオルガノシロキサン１００重量部当たり、０．５〜
１０重量部の界面活性剤及び０．５〜１０重量部の水を
連続的に供給し、それによって６０℃以下の温度でシリ
コーンラテックスを形成する、ことからなる方法により
シリコーンラテックスを連続的に製造する。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の重要な特徴は、ポリジオ
ルガノシロキサンと架橋剤とのプリミックスを最初に形
成することである。このプリミックスは実質的に均一で
あるのが好ましい。用語「実質的に均一」とは、ポリジ
オルガノシロキサン中に架橋剤が実質的に均一に分布し
ていることを意味する。特許請求する本発明で有用なポ
リジオルガノシロキサン及び架橋剤は、架橋を起こす触
媒は不必要である。従って、プリミックスの混合速度
は、前記架橋剤とポリジオルガノシロキサンとの架橋速
度よりも大きいのが好ましい。プリミックスは界面活性
剤の存在下で形成してもよく、或は界面活性剤は別の工
程でプリミックスに添加してもよい。ここでは、界面活
性剤は別の工程でプリミックスに添加するのが好まし
い。
ルガノシロキサンと架橋剤とのプリミックスを最初に形
成することである。このプリミックスは実質的に均一で
あるのが好ましい。用語「実質的に均一」とは、ポリジ
オルガノシロキサン中に架橋剤が実質的に均一に分布し
ていることを意味する。特許請求する本発明で有用なポ
リジオルガノシロキサン及び架橋剤は、架橋を起こす触
媒は不必要である。従って、プリミックスの混合速度
は、前記架橋剤とポリジオルガノシロキサンとの架橋速
度よりも大きいのが好ましい。プリミックスは界面活性
剤の存在下で形成してもよく、或は界面活性剤は別の工
程でプリミックスに添加してもよい。ここでは、界面活
性剤は別の工程でプリミックスに添加するのが好まし
い。
【０００９】ここで用いる用語「ポリジオルガノシロキ
サン」は、単独のポリジオルガノシロキサンだけを有す
る組成物と同様、種々のポリジオルガノシロキサンの混
合物を有するポリジオルガノシロキサン組成物からな
る。このポリジオルガノシロキサンは、単独重合体、共
重合体及び三元重合体を含んでいてもよい。更に、前記
ポリジオルガノシロキサンは、長鎖線状又は分岐鎖分子
及び短鎖線状又は分岐鎖分子のように異なった種類の分
子からなっていてもよい。長鎖線状分子が好ましい。
サン」は、単独のポリジオルガノシロキサンだけを有す
る組成物と同様、種々のポリジオルガノシロキサンの混
合物を有するポリジオルガノシロキサン組成物からな
る。このポリジオルガノシロキサンは、単独重合体、共
重合体及び三元重合体を含んでいてもよい。更に、前記
ポリジオルガノシロキサンは、長鎖線状又は分岐鎖分子
及び短鎖線状又は分岐鎖分子のように異なった種類の分
子からなっていてもよい。長鎖線状分子が好ましい。
【００１０】本発明にとって必須のことではないが、ポ
リジオルガノシロキサンの粘度は２５℃で５，０００〜
５００，０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは２５℃で１０，
０００〜１００，０００ｍＰａ・ｓの範囲にある。しか
し、一層大きな分子量の重合体も粘度が調節されるなら
ば、例えば、溶媒による希釈又は重合体の混合による希
釈により調節されるならば用いることができる。
リジオルガノシロキサンの粘度は２５℃で５，０００〜
５００，０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは２５℃で１０，
０００〜１００，０００ｍＰａ・ｓの範囲にある。しか
し、一層大きな分子量の重合体も粘度が調節されるなら
ば、例えば、溶媒による希釈又は重合体の混合による希
釈により調節されるならば用いることができる。
【００１１】前記ポリジオルガノシロキサンの好ましい
有機基は、１〜６個の炭素原子を有する置換又は非置換
炭化水素ラジカル、例えば、メチル、エチル、プロピ
ル、ビニル、フェニル、及び３，３，３トリフルオロプ
ロピルラジカルである。最も好ましい基はメチルであ
る。
有機基は、１〜６個の炭素原子を有する置換又は非置換
炭化水素ラジカル、例えば、メチル、エチル、プロピ
ル、ビニル、フェニル、及び３，３，３トリフルオロプ
ロピルラジカルである。最も好ましい基はメチルであ
る。
【００１２】ポリジオルガノシロキサンは、シラノール
基で完全に末端封鎖されているか、部分的に末端封鎖さ
れ、或はトリメチルシロキシ基により部分的に末端封鎖
されているのが好ましい。シラノール末端封鎖ポリジオ
ルガノシロキサンが最も好ましい。
基で完全に末端封鎖されているか、部分的に末端封鎖さ
れ、或はトリメチルシロキシ基により部分的に末端封鎖
されているのが好ましい。シラノール末端封鎖ポリジオ
ルガノシロキサンが最も好ましい。
【００１３】本発明で有用な架橋剤は、式、Ｒ3 ＳｉＯ
（Ｒ2 ＳｉＯ) ｍ（ＲＳｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｎＳｉＲ
3 により表される線状アミノキシ官能性シロキサン、
式、（Ｒ2 ＳｉＯ）ｐ（ＲＳｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｑ′
により表される環式アミノキシ官能性シロキサン、式、
Ｒc Ｓｉ（ＯＮＲ′2 ）4-c により表されるアミノキシ
官能性シラン、及びそれらの部分的加水分解生成物から
なる群から選択される。上記式中、Ｒ及びＲ′は独立に
１〜８個の炭素原子を有するアルキル基から選択され
る。Ｒ及びＲ′の例には、メチル、エチル、プロピル、
ヘキシル、又はオクチルが含まれる。Ｒ及びＲ′は、好
ましくはメチル又はエチルである。Ｒはメチルであるの
が好ましく、Ｒ′はエチルであるのが一層好ましい。下
付きのｍは１〜２０の整数であり、ｎ及びｑは独立に３
〜７の整数であり、ｐは０〜４の整数であり、ｐ＋ｑは
３〜７の整数であり、ｃは０又は１である。線状及び環
式アミノキシ架橋剤は、適用可能なものとして、単位
（Ｒ2 ＳｉＯ) ｍ、（ＲＳｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｎ、
（Ｒ2 ＳｉＯ）ｐ、（ＲＳｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｑ、の
ランダム又はブロック連続を持っていてもよい。
（Ｒ2 ＳｉＯ) ｍ（ＲＳｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｎＳｉＲ
3 により表される線状アミノキシ官能性シロキサン、
式、（Ｒ2 ＳｉＯ）ｐ（ＲＳｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｑ′
により表される環式アミノキシ官能性シロキサン、式、
Ｒc Ｓｉ（ＯＮＲ′2 ）4-c により表されるアミノキシ
官能性シラン、及びそれらの部分的加水分解生成物から
なる群から選択される。上記式中、Ｒ及びＲ′は独立に
１〜８個の炭素原子を有するアルキル基から選択され
る。Ｒ及びＲ′の例には、メチル、エチル、プロピル、
ヘキシル、又はオクチルが含まれる。Ｒ及びＲ′は、好
ましくはメチル又はエチルである。Ｒはメチルであるの
が好ましく、Ｒ′はエチルであるのが一層好ましい。下
付きのｍは１〜２０の整数であり、ｎ及びｑは独立に３
〜７の整数であり、ｐは０〜４の整数であり、ｐ＋ｑは
３〜７の整数であり、ｃは０又は１である。線状及び環
式アミノキシ架橋剤は、適用可能なものとして、単位
（Ｒ2 ＳｉＯ) ｍ、（ＲＳｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｎ、
（Ｒ2 ＳｉＯ）ｐ、（ＲＳｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｑ、の
ランダム又はブロック連続を持っていてもよい。
【００１４】上に記載した線状及び環式アミノキシ官能
性シロキサン及びアミノキシ官能性シランは、乳化前に
或る程度加水分解していてもよい。従って、これらの部
分的加水分解生成物も、本発明の有用な架橋剤としてこ
こに含まれている。
性シロキサン及びアミノキシ官能性シランは、乳化前に
或る程度加水分解していてもよい。従って、これらの部
分的加水分解生成物も、本発明の有用な架橋剤としてこ
こに含まれている。
【００１５】線状アミノキシ官能性シロキサンの例に
は、平均式、（Ｍｅ3 Ｓｉ（ＯＮＥｔ 2 ）Ｏ）5 ＳｉＭ
ｅ3 、Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）4 （ＭｅＳｉ（Ｏ
ＮＥｔ 2 ）Ｏ）5 ＳｉＭｅ3 、Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 Ｓ
ｉＯ）5 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ 2 ）Ｏ）3 ＳｉＭｅ3 、
及びＭｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）3 （ＭｅＳｉ（ＯＮ
Ｅｔ2 ）Ｏ）7 ＳｉＭｅ3 （式中、Ｍｅ及びＥｔは、夫
々メチル及びエチルを指し、今後もそうである）を有す
る共重合体が含まれる。
は、平均式、（Ｍｅ3 Ｓｉ（ＯＮＥｔ 2 ）Ｏ）5 ＳｉＭ
ｅ3 、Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）4 （ＭｅＳｉ（Ｏ
ＮＥｔ 2 ）Ｏ）5 ＳｉＭｅ3 、Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 Ｓ
ｉＯ）5 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ 2 ）Ｏ）3 ＳｉＭｅ3 、
及びＭｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）3 （ＭｅＳｉ（ＯＮ
Ｅｔ2 ）Ｏ）7 ＳｉＭｅ3 （式中、Ｍｅ及びＥｔは、夫
々メチル及びエチルを指し、今後もそうである）を有す
る共重合体が含まれる。
【００１６】環式アミノキシ官能性シロキサンの例に
は、平均式、（ＭｅＥｔＳｉＯ）2 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥ
ｔ2 ）Ｏ）3 、（Ｍｅ2 ＳｉＯ）2 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥ
ｔ2 ）Ｏ）3 、（ＭｅＥｔＳｉＯ）2 （ＭｅＳｉ（ＯＮ
Ｅｔ2 ）Ｏ）4 、（ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ2 ）Ｏ）5 、及
び（Ｍｅ2 ＳｉＯ）2 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ2 ）Ｏ）4
を有する共重合体が含まれる。
は、平均式、（ＭｅＥｔＳｉＯ）2 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥ
ｔ2 ）Ｏ）3 、（Ｍｅ2 ＳｉＯ）2 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥ
ｔ2 ）Ｏ）3 、（ＭｅＥｔＳｉＯ）2 （ＭｅＳｉ（ＯＮ
Ｅｔ2 ）Ｏ）4 、（ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ2 ）Ｏ）5 、及
び（Ｍｅ2 ＳｉＯ）2 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ2 ）Ｏ）4
を有する共重合体が含まれる。
【００１７】アミノキシ官能性シランの例には、ＭｅＳ
ｉ（ＯＮＥｔ2 ）3 及びＥｔＳｉ（ＯＮＥｔ2 ）3 が含
まれる。
ｉ（ＯＮＥｔ2 ）3 及びＥｔＳｉ（ＯＮＥｔ2 ）3 が含
まれる。
【００１８】本発明の架橋剤は、式、（Ｒ2 ＳｉＯ）ｐ
（ＲＳｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｑによって表される環式ア
ミノキシ官能性シロキサン及び式、Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ2 Ｓ
ｉＯ) ｍ（ＲＳｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｎＳｉＲ3 によっ
て表される線状アミノキシ官能性シロキサン（式中、
Ｒ、Ｒ′、ｐ、ｑ、ｍ及びｎは上で定義した通りであ
る）からなる群から選択されるのが好ましい。架橋剤
は、式Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ2 ＳｉＯ) ｍ（ＲＳｉ（ＯＮＲ′
2 ）Ｏ）ｎＳｉＲ3 によって表される線状アミノキシ官
能性シロキサン（式中、Ｒ、Ｒ′、ｍ及びｎは上で定義
した通りである）からなるのが一層好ましく、平均式が
Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）3 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ
2 ）Ｏ）5 ＳｉＭｅ3 によって表される線状アミノキシ
官能性シロキサンが最も好ましい。
（ＲＳｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｑによって表される環式ア
ミノキシ官能性シロキサン及び式、Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ2 Ｓ
ｉＯ) ｍ（ＲＳｉ（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｎＳｉＲ3 によっ
て表される線状アミノキシ官能性シロキサン（式中、
Ｒ、Ｒ′、ｐ、ｑ、ｍ及びｎは上で定義した通りであ
る）からなる群から選択されるのが好ましい。架橋剤
は、式Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ2 ＳｉＯ) ｍ（ＲＳｉ（ＯＮＲ′
2 ）Ｏ）ｎＳｉＲ3 によって表される線状アミノキシ官
能性シロキサン（式中、Ｒ、Ｒ′、ｍ及びｎは上で定義
した通りである）からなるのが一層好ましく、平均式が
Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）3 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ
2 ）Ｏ）5 ＳｉＭｅ3 によって表される線状アミノキシ
官能性シロキサンが最も好ましい。
【００１９】架橋剤は、本発明で、ポリジオルガノシロ
キサン１００重量部当たり０．１〜２０重量部の量で添
加される。好ましくはポリジオルガノシロキサン１００
重量部当たり１〜５重量部の架橋剤が添加される。架橋
剤は、単一の物質として、又は二種類以上の物質の混合
物として添加してもよい。
キサン１００重量部当たり０．１〜２０重量部の量で添
加される。好ましくはポリジオルガノシロキサン１００
重量部当たり１〜５重量部の架橋剤が添加される。架橋
剤は、単一の物質として、又は二種類以上の物質の混合
物として添加してもよい。
【００２０】界面活性剤も本発明で添加される。用語
「界面活性剤」とは、一般に表面を活性にする薬剤を指
す。どのような慣用的陰イオン界面活性剤、非イオン性
界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤、重
合体界面活性剤、又はそれらの混合物を本発明で用いて
成功を収めることができる。
「界面活性剤」とは、一般に表面を活性にする薬剤を指
す。どのような慣用的陰イオン界面活性剤、非イオン性
界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤、重
合体界面活性剤、又はそれらの混合物を本発明で用いて
成功を収めることができる。
【００２１】陰イオン界面活性剤の例には、長鎖アルキ
ルサルフェート及びスルホネートのアルカリ金属又はア
ンモニウム塩、及び長鎖アルコール又は脂肪酸のアルキ
レンオキシド縮合物が含まれる。特定の例は、ドデシル
ベンゼンスルホネート、ラウリル硫酸ナトリウム、スル
ホコハク酸ジオクチルナトリウムである。
ルサルフェート及びスルホネートのアルカリ金属又はア
ンモニウム塩、及び長鎖アルコール又は脂肪酸のアルキ
レンオキシド縮合物が含まれる。特定の例は、ドデシル
ベンゼンスルホネート、ラウリル硫酸ナトリウム、スル
ホコハク酸ジオクチルナトリウムである。
【００２２】非イオン性界面活性剤の例には、ポリオキ
シアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレン
ソルビタンエステル、ポリオキシアルキレンエステル、
ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、エト
キシル化アミン、エトキシル化シロキサン、プロピレン
オキシドとエチレンオキシドとのブロック共重合体が含
まれる。特定の例には、エトキシル化トリメチルノナノ
ール、テルギトール(TERGITOK)（商標名）ＴＭＮ−６及
びテルギトールＴＭＮ−１０（コネチカット州ダンベリ
ーのユニオン・カーバイド社によって製造されたもの）
が含まれる。
シアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレン
ソルビタンエステル、ポリオキシアルキレンエステル、
ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、エト
キシル化アミン、エトキシル化シロキサン、プロピレン
オキシドとエチレンオキシドとのブロック共重合体が含
まれる。特定の例には、エトキシル化トリメチルノナノ
ール、テルギトール(TERGITOK)（商標名）ＴＭＮ−６及
びテルギトールＴＭＮ−１０（コネチカット州ダンベリ
ーのユニオン・カーバイド社によって製造されたもの）
が含まれる。
【００２３】陽イオン界面活性剤には、第四級アンモニ
ウム塩、アミンオキシド、イミダゾリン、アミドアミ
ン、及びエトキシル化アミンが含まれる。特別な例に
は、アルクアド(ARQUAD)（商標名）Ｔ２７Ｗ、アルクア
ド１６−２９、アルクアドＣ−３３、アルクアドＴ−５
０、及びエソクアド(ETHOQUAD)（商標名）Ｔ／１３アセ
テート〔これらは全てイリノイ州シカゴのアクゾ・ケミ
ー(AKZO CHEMIE) により製造されたものである〕、及び
マッカレン(MACKALENE)(商標名）２１６〔イリノイ州ユ
ニバーシティー・パークのマクインタイヤー・グループ
社(McIntyre Group,Ltd.)の製品〕が含まれる。
ウム塩、アミンオキシド、イミダゾリン、アミドアミ
ン、及びエトキシル化アミンが含まれる。特別な例に
は、アルクアド(ARQUAD)（商標名）Ｔ２７Ｗ、アルクア
ド１６−２９、アルクアドＣ−３３、アルクアドＴ−５
０、及びエソクアド(ETHOQUAD)（商標名）Ｔ／１３アセ
テート〔これらは全てイリノイ州シカゴのアクゾ・ケミ
ー(AKZO CHEMIE) により製造されたものである〕、及び
マッカレン(MACKALENE)(商標名）２１６〔イリノイ州ユ
ニバーシティー・パークのマクインタイヤー・グループ
社(McIntyre Group,Ltd.)の製品〕が含まれる。
【００２４】両性界面活性剤には、モノ−又はジ−アセ
テート、アミノプロピオネート、ジヒドロキシアルキル
グリシネート、スルホ両性物、ベタイン、及びサルテイ
ン(sultaine)が含まれる。特定の例には、マッカム(MAC
KAM)（商標名）２ＣＹ、マッカム１Ｃ、マッカム１６０
Ｃ−３０、マッカムＴＭ、マッカムＣＳ、マッカム３
５、及びマッカムＣＢＳ−５０（全てマクインタイヤー
・グループにより製造されたもの）が含まれる。また、
シェルコテイン(SHERCOTAINE)(商標名）ＳＣＡＢ〔ニュ
ージャージー州クリフトンのシェアー・ケミカルズ社(S
cher Chemicals,Inc.）の製品〕が含まれる。
テート、アミノプロピオネート、ジヒドロキシアルキル
グリシネート、スルホ両性物、ベタイン、及びサルテイ
ン(sultaine)が含まれる。特定の例には、マッカム(MAC
KAM)（商標名）２ＣＹ、マッカム１Ｃ、マッカム１６０
Ｃ−３０、マッカムＴＭ、マッカムＣＳ、マッカム３
５、及びマッカムＣＢＳ−５０（全てマクインタイヤー
・グループにより製造されたもの）が含まれる。また、
シェルコテイン(SHERCOTAINE)(商標名）ＳＣＡＢ〔ニュ
ージャージー州クリフトンのシェアー・ケミカルズ社(S
cher Chemicals,Inc.）の製品〕が含まれる。
【００２５】重合体界面活性剤には、ポリビニルアルコ
ール、ポリビニルピロリドン及びポリアクリル酸重合体
が含まれる。特別な例には、エアボル(AIRVOL)（商標
名）１２５、エアボル２０５Ｓ、エアボル５２３Ｓ及び
エアボル５４０Ｓ〔全てペンシルバニア州アレンタウン
のエアー・プロダクツ・アンド・ケミカルズ社(Air Pro
ducts and Chemicals, Inc.)により製造されている〕が
含まれる。また、ＰＶＰ−Ｋ（商標名）１５、ＰＶＰ−
Ｋ３０、ＰＶＰ Ｋ−６０（商標名）、ＰＶＰ−Ｋ６
０、及びＰＶＰ−Ｋ９０〔全てニュージャージー州ウェ
インのインターナショナル・スペシャルティー・プロダ
クツ社(International Specialty ProductsCorporatio
n)により製造されている〕も含まれている。ペムレン(P
EMULEN) （商標名）１６２１及びペムレン１６２２〔全
てオハイオ州クリーブランドのＢＦグッドリッチ・スペ
シャルティー・ケミカルズ(BFGoodrich Specialty Chem
icals)により製造されている〕も適している。
ール、ポリビニルピロリドン及びポリアクリル酸重合体
が含まれる。特別な例には、エアボル(AIRVOL)（商標
名）１２５、エアボル２０５Ｓ、エアボル５２３Ｓ及び
エアボル５４０Ｓ〔全てペンシルバニア州アレンタウン
のエアー・プロダクツ・アンド・ケミカルズ社(Air Pro
ducts and Chemicals, Inc.)により製造されている〕が
含まれる。また、ＰＶＰ−Ｋ（商標名）１５、ＰＶＰ−
Ｋ３０、ＰＶＰ Ｋ−６０（商標名）、ＰＶＰ−Ｋ６
０、及びＰＶＰ−Ｋ９０〔全てニュージャージー州ウェ
インのインターナショナル・スペシャルティー・プロダ
クツ社(International Specialty ProductsCorporatio
n)により製造されている〕も含まれている。ペムレン(P
EMULEN) （商標名）１６２１及びペムレン１６２２〔全
てオハイオ州クリーブランドのＢＦグッドリッチ・スペ
シャルティー・ケミカルズ(BFGoodrich Specialty Chem
icals)により製造されている〕も適している。
【００２６】本発明では、非イオン性及び陰イオン性の
界面活性剤が好ましく、非イオン性が一層好ましく、エ
トキシル化トリメチルノナノールが最も好ましい。
界面活性剤が好ましく、非イオン性が一層好ましく、エ
トキシル化トリメチルノナノールが最も好ましい。
【００２７】本発明で添加される界面活性剤の量は、シ
リコーンラテックスを安定化する量である。ポリジオル
ガノシロキサン１００重量部当たり０．５〜１０重量部
の量で通常充分である。界面活性剤はポリジオルガノシ
ロキサンに基づき、２〜６重量部の量で添加するのが好
ましい。界面活性剤は単独の物質として、又は二種類以
上の異なった物質の混合物として添加するのが便利であ
る。
リコーンラテックスを安定化する量である。ポリジオル
ガノシロキサン１００重量部当たり０．５〜１０重量部
の量で通常充分である。界面活性剤はポリジオルガノシ
ロキサンに基づき、２〜６重量部の量で添加するのが好
ましい。界面活性剤は単独の物質として、又は二種類以
上の異なった物質の混合物として添加するのが便利であ
る。
【００２８】本発明で界面活性剤を添加するタイミング
は特に限定する必要はない。ポリジオルガノシロキサン
及び架橋剤と一緒に添加してもよく、プリミックスが形
成された後、又はそれらのどの組合せで添加してもよ
い。好ましい態様として、プリミックスを形成した後、
界面活性剤をその工程へ添加する。
は特に限定する必要はない。ポリジオルガノシロキサン
及び架橋剤と一緒に添加してもよく、プリミックスが形
成された後、又はそれらのどの組合せで添加してもよ
い。好ましい態様として、プリミックスを形成した後、
界面活性剤をその工程へ添加する。
【００２９】シリコーンラテックスを形成するため、水
と界面活性剤の両方をプリミックスと混合する。ここで
定義する「シリコーンラテックス」は、少なくとも部分
的に架橋したプリミックスからなるシリコーン粒子を水
に分散したものからなる。一般にその中の粒子の大きさ
は、３００〜６０，０００ｎｍ、好ましくは３００〜３
０００ｎｍの範囲にある。生ずる架橋の量及び性質は、
使用した成分の量及び種類及び処理条件に依存する。シ
リコーンラテックスは使用する前に或る期間熟成させ、
架橋度が目的とする用途に適切なものに確実になるよう
にしてもよい。
と界面活性剤の両方をプリミックスと混合する。ここで
定義する「シリコーンラテックス」は、少なくとも部分
的に架橋したプリミックスからなるシリコーン粒子を水
に分散したものからなる。一般にその中の粒子の大きさ
は、３００〜６０，０００ｎｍ、好ましくは３００〜３
０００ｎｍの範囲にある。生ずる架橋の量及び性質は、
使用した成分の量及び種類及び処理条件に依存する。シ
リコーンラテックスは使用する前に或る期間熟成させ、
架橋度が目的とする用途に適切なものに確実になるよう
にしてもよい。
【００３０】本発明では最初に比較的少量の水だけ、一
般にポリジオルガノシロキサン１００重量部当たり０．
５〜１０重量部の水を添加するのが好ましい。好ましい
水の量は同じ基準で２〜６重量部である。
般にポリジオルガノシロキサン１００重量部当たり０．
５〜１０重量部の水を添加するのが好ましい。好ましい
水の量は同じ基準で２〜６重量部である。
【００３１】しかし、一度びシリコーンラテックスが形
成されたならば、そのシリコーンラテックスを更に希釈
するのが好ましい。従って、本発明では、ポリジオルガ
ノシロキサン１００重量部当たり５〜９９００重量部の
好ましい量で希釈水を添加してもよい。一層好ましい希
釈水の量は同じ基準で５〜１５０重量部であり、５〜２
５重量部が最も好ましい。
成されたならば、そのシリコーンラテックスを更に希釈
するのが好ましい。従って、本発明では、ポリジオルガ
ノシロキサン１００重量部当たり５〜９９００重量部の
好ましい量で希釈水を添加してもよい。一層好ましい希
釈水の量は同じ基準で５〜１５０重量部であり、５〜２
５重量部が最も好ましい。
【００３２】シリコーンラテックスを形成する時の温度
は、シリコーンラテックス及び得られるシリコーンエラ
ストマーの性能及び性質に関して本発明の重要な特徴で
あることが全く思いがけず決定された。シリコーンラテ
ックスは６０℃以下の温度で形成しなければならず、５
０℃以下の温度が好ましく、４０℃以下の温度が一層好
ましい。
は、シリコーンラテックス及び得られるシリコーンエラ
ストマーの性能及び性質に関して本発明の重要な特徴で
あることが全く思いがけず決定された。シリコーンラテ
ックスは６０℃以下の温度で形成しなければならず、５
０℃以下の温度が好ましく、４０℃以下の温度が一層好
ましい。
【００３３】接着促進剤、顔料、安定化剤、消泡剤、そ
の場での補強用樹脂、殺菌剤、殺生物剤、及び充填剤を
含めた任意の成分を、本発明の処理工程中どの時点で添
加してもよいが、シリコーンラテックスが形成された
後、これらの成分を添加するのが好ましい。
の場での補強用樹脂、殺菌剤、殺生物剤、及び充填剤を
含めた任意の成分を、本発明の処理工程中どの時点で添
加してもよいが、シリコーンラテックスが形成された
後、これらの成分を添加するのが好ましい。
【００３４】本発明の方法により形成されたシリコーン
ラテックスは、バケツ、ドラム、大きな容器、又はカー
トリッジ中へ移すなどして慣用的手段により回収するこ
とができる。シリコーンラテックスは、バッチ式法、半
バッチ式法、又は連続法で製造してもよい。好ましい態
様として、ここに記載し、特許請求する連続法でシリコ
ーンラテックスを製造する。
ラテックスは、バケツ、ドラム、大きな容器、又はカー
トリッジ中へ移すなどして慣用的手段により回収するこ
とができる。シリコーンラテックスは、バッチ式法、半
バッチ式法、又は連続法で製造してもよい。好ましい態
様として、ここに記載し、特許請求する連続法でシリコ
ーンラテックスを製造する。
【００３５】本発明の連続法によりシリコーンラテック
スを形成するために、最初にポリジオルガノシロキサン
及び架橋剤を第一混合機へ連続的に供給することにより
プリミックスを形成する。ポリジオルガノシロキサン及
び架橋剤は、前記第一混合機へ連続的に一緒に供給し、
第一混合機前に幾らかの混合が起きるか、又はこれらの
成分が別々に第一混合機へ連続的に供給し、従って、プ
リミックスがその中で形成されるようにしてもよい。第
一混合機は静的なものでも動的なものでもよい。有用な
静的混合機の例には、ケニクス(Kenics)（商標名）混合
機〔オハイオ州デイトンのケミニール社(Chemineer, In
c.）〕、又はコッホ(Koch)ＳＭＸ（商標名）混合機〔カ
ンザス州ウィチタのコッホ・エンジニアリング社(Koch
Engineering Co., Inc.)〕が含まれる。有用な動的混合
機の例には、グリールコ(Greerco)(商標名）パイプライ
ン混合機〔ニューハンプシャー州ハドソンのグリールコ
社(Greerco Corp.）〕、ベマテク(Bematek)(商標名）イ
ンライン混合機〔マサチューセッツ州ベバリーのベマテ
ク・システムズ社(Bematek Systems, Inc.）〕及び二軸
スクリュー混合機が含まれる。好ましい態様として、第
一混合機は使用し易いことから動的混合機である。上で
定義したように、プリミックスが実質的に均一になるよ
うな回転速度でこの混合機を操作するのが好ましい。最
大周速度は、用いた特定の混合機によって変るが、一般
に０．１〜１６ｍ／ｓの最大周速度が有用であり、０．
３〜６ｍ／ｓの最大周速度が好ましい。ここで用いる
「最大周速度」とは、回転軸の中心から最も遠い運動表
面の最大速度を意味する。
スを形成するために、最初にポリジオルガノシロキサン
及び架橋剤を第一混合機へ連続的に供給することにより
プリミックスを形成する。ポリジオルガノシロキサン及
び架橋剤は、前記第一混合機へ連続的に一緒に供給し、
第一混合機前に幾らかの混合が起きるか、又はこれらの
成分が別々に第一混合機へ連続的に供給し、従って、プ
リミックスがその中で形成されるようにしてもよい。第
一混合機は静的なものでも動的なものでもよい。有用な
静的混合機の例には、ケニクス(Kenics)（商標名）混合
機〔オハイオ州デイトンのケミニール社(Chemineer, In
c.）〕、又はコッホ(Koch)ＳＭＸ（商標名）混合機〔カ
ンザス州ウィチタのコッホ・エンジニアリング社(Koch
Engineering Co., Inc.)〕が含まれる。有用な動的混合
機の例には、グリールコ(Greerco)(商標名）パイプライ
ン混合機〔ニューハンプシャー州ハドソンのグリールコ
社(Greerco Corp.）〕、ベマテク(Bematek)(商標名）イ
ンライン混合機〔マサチューセッツ州ベバリーのベマテ
ク・システムズ社(Bematek Systems, Inc.）〕及び二軸
スクリュー混合機が含まれる。好ましい態様として、第
一混合機は使用し易いことから動的混合機である。上で
定義したように、プリミックスが実質的に均一になるよ
うな回転速度でこの混合機を操作するのが好ましい。最
大周速度は、用いた特定の混合機によって変るが、一般
に０．１〜１６ｍ／ｓの最大周速度が有用であり、０．
３〜６ｍ／ｓの最大周速度が好ましい。ここで用いる
「最大周速度」とは、回転軸の中心から最も遠い運動表
面の最大速度を意味する。
【００３６】本発明の第一混合機で形成されたプリミッ
クスを、次に第二混合機へ連続的に供給し、そこで界面
活性剤及び水を同じく連続的に供給する。シリコーンラ
テックスはそこで６０℃以下の温度で都合よく形成され
る。界面活性剤及び水は、一緒にその第二混合機へ連続
的に供給してもよく、或は各成分を別々に第二混合機へ
連続的に供給してもよい。更に、界面活性剤は水溶液の
形をしていてもよい。第二混合機は、上で述べたよう
に、動的混合機であるのが好ましい。
クスを、次に第二混合機へ連続的に供給し、そこで界面
活性剤及び水を同じく連続的に供給する。シリコーンラ
テックスはそこで６０℃以下の温度で都合よく形成され
る。界面活性剤及び水は、一緒にその第二混合機へ連続
的に供給してもよく、或は各成分を別々に第二混合機へ
連続的に供給してもよい。更に、界面活性剤は水溶液の
形をしていてもよい。第二混合機は、上で述べたよう
に、動的混合機であるのが好ましい。
【００３７】ここでシリコーンラテックスは６０℃以下
の温度で形成されなければならず、５０℃以下の温度が
好ましく、４０℃以下の温度が一層好ましい。温度を制
御する好ましいやり方は、第二混合機の最大周速度によ
るものである。第二混合機のこの速度は、用いた特定の
混合機に依存して変わるが、一般に０．１〜１６ｍ／ｓ
の最大周速度が有用であり、１〜６ｍ／ｓの最大周速度
が好ましい。
の温度で形成されなければならず、５０℃以下の温度が
好ましく、４０℃以下の温度が一層好ましい。温度を制
御する好ましいやり方は、第二混合機の最大周速度によ
るものである。第二混合機のこの速度は、用いた特定の
混合機に依存して変わるが、一般に０．１〜１６ｍ／ｓ
の最大周速度が有用であり、１〜６ｍ／ｓの最大周速度
が好ましい。
【００３８】この態様の任意的工程であるが、好ましい
工程は、生成物のシリコーンラテックスを第三混合機へ
連続的に供給し、その混合機へ更に希釈水を連続的に供
給し、シリコーンラテックスを適切に希釈することであ
る。第三混合機も静的又は動的な混合機にすることがで
き、動的混合機が好ましい。この第三混合機の最大周速
度は、用いた特定の混合機に依存するが、一般に約０．
１〜１６ｍ／ｓの最大周速度がシリコーンラテックスに
水を均一に分散させるのに有用である。有用な混合機の
例は上に記載した通りである。シリコーンラテックス
を、次に上で述べたのと同じ方法により回収する。
工程は、生成物のシリコーンラテックスを第三混合機へ
連続的に供給し、その混合機へ更に希釈水を連続的に供
給し、シリコーンラテックスを適切に希釈することであ
る。第三混合機も静的又は動的な混合機にすることがで
き、動的混合機が好ましい。この第三混合機の最大周速
度は、用いた特定の混合機に依存するが、一般に約０．
１〜１６ｍ／ｓの最大周速度がシリコーンラテックスに
水を均一に分散させるのに有用である。有用な混合機の
例は上に記載した通りである。シリコーンラテックス
を、次に上で述べたのと同じ方法により回収する。
【００３９】本発明の別の態様では、ポリジオルガノシ
ロキサン、架橋剤及び界面活性剤を、全て第一混合機へ
供給し、界面活性剤の存在下でプリミックスを形成す
る。ポリジオルガノシロキサン、架橋剤及び界面活性剤
は、既に混合された前記第一混合機へ連続的に供給して
もよい。これらの成分は夫々別々に第一混合機へ連続的
に供給してもよく、或は三つの成分のうち二つを最初に
混合し、次に第三のものと一緒にしてもよい。例えば、
ポリジオルガノシロキサンと架橋剤を最初混合し、次に
界面活性剤を添加する。これは第一混合機へ入る前又は
その後で行われ、界面活性剤の存在下でプリミックスが
容易にその中で形成される。この特別な態様では、界面
活性剤の入ったプリミックスを、次に第二混合機へ連続
的に供給し、そこで水も連続的に供給して６０℃以下の
温度でシリコーンラテックスを形成する。この態様で有
用な混合機は、上に記載したものである。シリコーンラ
テックスは、希望により、次に第三混合機で希釈し、上
記方法により回収する。
ロキサン、架橋剤及び界面活性剤を、全て第一混合機へ
供給し、界面活性剤の存在下でプリミックスを形成す
る。ポリジオルガノシロキサン、架橋剤及び界面活性剤
は、既に混合された前記第一混合機へ連続的に供給して
もよい。これらの成分は夫々別々に第一混合機へ連続的
に供給してもよく、或は三つの成分のうち二つを最初に
混合し、次に第三のものと一緒にしてもよい。例えば、
ポリジオルガノシロキサンと架橋剤を最初混合し、次に
界面活性剤を添加する。これは第一混合機へ入る前又は
その後で行われ、界面活性剤の存在下でプリミックスが
容易にその中で形成される。この特別な態様では、界面
活性剤の入ったプリミックスを、次に第二混合機へ連続
的に供給し、そこで水も連続的に供給して６０℃以下の
温度でシリコーンラテックスを形成する。この態様で有
用な混合機は、上に記載したものである。シリコーンラ
テックスは、希望により、次に第三混合機で希釈し、上
記方法により回収する。
【００４０】本発明の混合機は、各工程を行うことがで
きる個々の混合機でもよいが、少なくとも第一及び第二
混合機は、プリミックスが層状になって流れる領域が含
まれていない多段階又は多領域混合機の一部であるのが
最も好ましい。なぜなら、そのような領域はいずれは閉
塞が起こり得るからである。
きる個々の混合機でもよいが、少なくとも第一及び第二
混合機は、プリミックスが層状になって流れる領域が含
まれていない多段階又は多領域混合機の一部であるのが
最も好ましい。なぜなら、そのような領域はいずれは閉
塞が起こり得るからである。
【００４１】
【実施例】膨潤／ゲル抽出法の説明 ０．７５ｍｍ（３０ミル）のドローダウン・シム(draw
down shim)を用いてシリコーンラテックスのフイルムを
製造し、一晩乾燥した。＃１１ホールパンチを用いて、
０．１５〜０．２５ｇの重量を持つエラストマーフイル
ムの小さな円板を切り取った。円板を４０ｇのヘキサン
の入ったガラスジャーに入れた。円板を２３±２℃で２
時間膨潤させた。次に、円板とヘキサンを０．１４９ｍ
ｍ（１００メッシュ）のステンレス鋼網の上に注ぎ、素
早く網の下から吸い取紙で吸い取り、網の上に風を吹き
付けて過剰のヘキサンを除去し、膨潤した円板と網を迅
速に秤量することにより膨潤重量を決定した。膨潤試料
を２３±２℃で２時間乾燥するか又は一定の重量になる
まで乾燥し、乾燥抽出エラストマーの重量を得た。
down shim)を用いてシリコーンラテックスのフイルムを
製造し、一晩乾燥した。＃１１ホールパンチを用いて、
０．１５〜０．２５ｇの重量を持つエラストマーフイル
ムの小さな円板を切り取った。円板を４０ｇのヘキサン
の入ったガラスジャーに入れた。円板を２３±２℃で２
時間膨潤させた。次に、円板とヘキサンを０．１４９ｍ
ｍ（１００メッシュ）のステンレス鋼網の上に注ぎ、素
早く網の下から吸い取紙で吸い取り、網の上に風を吹き
付けて過剰のヘキサンを除去し、膨潤した円板と網を迅
速に秤量することにより膨潤重量を決定した。膨潤試料
を２３±２℃で２時間乾燥するか又は一定の重量になる
まで乾燥し、乾燥抽出エラストマーの重量を得た。
【００４２】例１ この例１では、プリミックスを形成し、６０℃以下の温
度でシリコーンラテックスを形成した。 工程条件： 段階１： 回転子／固定子 動的混合機 段階２： ベマテク＃２５０−４−Ｖ型インライン混合
機 段階３： ベマテク＃２Ｖ型インライン混合機 段階１混合機に、１５００のＤＰ（重合度）及び２５℃
で５５，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するシラノール末
端封鎖ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を２．１６
ｋｇ／分（４．７５ ｌｂ／分）で、平均式、Ｍｅ3 Ｓ
ｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）3 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ2 ）Ｏ）
5 ＳｉＭｅ3 （式中、Ｍｅ及びＥｔは夫々メチル及びエ
チルである）を有する架橋剤を４３．５ｇ／分で供給し
た（ＰＤＭＳ １００重量部当たり架橋剤２重量部）。
段階１混合機を３２８ｒｐｍの回転速度で操作し、１．
２２ｍ／ｓ（４．０ｆｔ／ｓ）の最大周速度（ＭＣＳ）
を与え、それによりプリミックスを形成した。段階２へ
上記プリミックスを供給し、且つ５０．０％の２，６，
８−トリメチル−４−ノニルオキシポリエチレンオキシ
エタノール〔テルギトール(Tergitol)（商標名）ＴＭＮ
−１０界面活性剤、９１％水溶液、コネチカット州ダン
ベリーのユニオン・カーバイド社〕（ＰＤＭＳ １００
重量部当たり界面活性剤２．８５重量部）及び８．７％
の２−（メチルアミノ）−２−メチル−１−プロパノー
ル〔ＡＭＰ−９５、オハイオ州コランバスのアシュラン
ド・ケミカル社(Ashland Chemical Co.)〕（ＰＤＭＳ
１００重量部当たり０．５重量部）を水（ＰＤＭＳ １
００重量部当たり２．３６重量部の水）中に入れた混合
物を１２３ｇ／分で供給した。段階２混合機を１２７５
ｒｐｍの回転速度で操作し、３．８１ｍ／ｓ（１２．５
ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与え、シリコーンラテックスをそ
れにより形成した。段階３混合機へ、生成物のシリコー
ンラテックス及び２６７ｇ／分の水（ＰＤＭＳ １００
重量部当たり１２．３８重量部の水）を供給し、シリコ
ーンラテックスを希釈した。段階３混合機を６１２０ｒ
ｐｍの回転速度で操作し、１５．２４ｍ／ｓ（５０ｆｔ
／ｓ）のＭＣＳを与えた。シリコーンラテックスは本発
明の方法を出る時４０℃の温度を持っていた。次にシリ
コーンラテックスを少なくとも２４時間架橋した。ラテ
ックスの強度加重平均粒径(intensity weighted mean p
article size）は、ニコンプ(Nicomp)（商標名）３７０
型粒径分析器〔メリーランド州シルバースプリングのパ
シフィック・サイエンティフィック(Pacific Scientifi
c)〕により測定して５９９ｎｍであった。直ぐ上に記載
した膨潤／ゲル抽出を用いて、シリコーンラテックスの
架橋の程度を定量した。シリコーンゲル％（ゲル％）は
８１で、シリコーンラテックスフイルムの膨潤％（膨潤
％）は１２４０であった。殆ど粘着性がなくなったシリ
コーンエラストマーになるまでシリコーンラテックスフ
イルムを乾燥した。次にそのシリコーンラテックスをエ
ラストマー被覆中へ配合し、それも良好な機械的性質を
示した。
度でシリコーンラテックスを形成した。 工程条件： 段階１： 回転子／固定子 動的混合機 段階２： ベマテク＃２５０−４−Ｖ型インライン混合
機 段階３： ベマテク＃２Ｖ型インライン混合機 段階１混合機に、１５００のＤＰ（重合度）及び２５℃
で５５，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するシラノール末
端封鎖ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を２．１６
ｋｇ／分（４．７５ ｌｂ／分）で、平均式、Ｍｅ3 Ｓ
ｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）3 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ2 ）Ｏ）
5 ＳｉＭｅ3 （式中、Ｍｅ及びＥｔは夫々メチル及びエ
チルである）を有する架橋剤を４３．５ｇ／分で供給し
た（ＰＤＭＳ １００重量部当たり架橋剤２重量部）。
段階１混合機を３２８ｒｐｍの回転速度で操作し、１．
２２ｍ／ｓ（４．０ｆｔ／ｓ）の最大周速度（ＭＣＳ）
を与え、それによりプリミックスを形成した。段階２へ
上記プリミックスを供給し、且つ５０．０％の２，６，
８−トリメチル−４−ノニルオキシポリエチレンオキシ
エタノール〔テルギトール(Tergitol)（商標名）ＴＭＮ
−１０界面活性剤、９１％水溶液、コネチカット州ダン
ベリーのユニオン・カーバイド社〕（ＰＤＭＳ １００
重量部当たり界面活性剤２．８５重量部）及び８．７％
の２−（メチルアミノ）−２−メチル−１−プロパノー
ル〔ＡＭＰ−９５、オハイオ州コランバスのアシュラン
ド・ケミカル社(Ashland Chemical Co.)〕（ＰＤＭＳ
１００重量部当たり０．５重量部）を水（ＰＤＭＳ １
００重量部当たり２．３６重量部の水）中に入れた混合
物を１２３ｇ／分で供給した。段階２混合機を１２７５
ｒｐｍの回転速度で操作し、３．８１ｍ／ｓ（１２．５
ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与え、シリコーンラテックスをそ
れにより形成した。段階３混合機へ、生成物のシリコー
ンラテックス及び２６７ｇ／分の水（ＰＤＭＳ １００
重量部当たり１２．３８重量部の水）を供給し、シリコ
ーンラテックスを希釈した。段階３混合機を６１２０ｒ
ｐｍの回転速度で操作し、１５．２４ｍ／ｓ（５０ｆｔ
／ｓ）のＭＣＳを与えた。シリコーンラテックスは本発
明の方法を出る時４０℃の温度を持っていた。次にシリ
コーンラテックスを少なくとも２４時間架橋した。ラテ
ックスの強度加重平均粒径(intensity weighted mean p
article size）は、ニコンプ(Nicomp)（商標名）３７０
型粒径分析器〔メリーランド州シルバースプリングのパ
シフィック・サイエンティフィック(Pacific Scientifi
c)〕により測定して５９９ｎｍであった。直ぐ上に記載
した膨潤／ゲル抽出を用いて、シリコーンラテックスの
架橋の程度を定量した。シリコーンゲル％（ゲル％）は
８１で、シリコーンラテックスフイルムの膨潤％（膨潤
％）は１２４０であった。殆ど粘着性がなくなったシリ
コーンエラストマーになるまでシリコーンラテックスフ
イルムを乾燥した。次にそのシリコーンラテックスをエ
ラストマー被覆中へ配合し、それも良好な機械的性質を
示した。
【００４３】例２ この例では、プリミックスを形成し、６０℃以下の温度
でシリコーンラテックスを形成した。 工程条件： 段階１： 回転子／固定子 動的混合機 段階２： ベマテク＃２５０−４−Ｖ型インライン混合
機 段階３： ベマテク＃２Ｖ型インライン混合機 段階１混合機に、１５００のＤＰ及び２５℃で５５，０
００ｍＰａ・ｓの粘度を有するシラノール末端封鎖ポリ
ジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を２．７３ｋｇ／分
（６．０ ｌｂ／分）で、平均式、Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ
2 ＳｉＯ）3 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ2 ）Ｏ）5 ＳｉＭｅ
3 を有する架橋剤を５１．８ｇ／分で供給した（ＰＤＭ
Ｓ １００重量部当たり架橋剤１．９重量部）。段階１
混合機を２４６ｒｐｍの回転速度で操作し、０．９１ｍ
／ｓ（３．０ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与え、それによりプ
リミックスを形成した。段階２へ上記プリミックスを供
給し、且つＰＤＭＳ １００重量部当たり２．８４重量
部の界面活性剤になる５０．０％のテルギトールＴＭＮ
−１０界面活性剤及びＰＤＭＳ １００重量部当たり
０．４９重量部の界面活性剤になる８．７％のＡＭＰ−
９５界面活性剤を水（ＰＤＭＳ １００重量部当たり
３．０６重量部の水）中に入れた混合物を１７４ｇ／分
で供給した。段階２混合機を１２７５ｒｐｍの回転速度
で操作し、３．８１ｍ／ｓ（１２．５ｆｔ／ｓ）のＭＣ
Ｓを与え、シリコーンラテックスをそれにより形成し
た。段階３混合機へ、生成物のシリコーンラテックス及
び３１７ｇ／分の水（ＰＤＭＳ １００重量部当たり１
１．６４重量部の水）を供給し、シリコーンラテックス
を希釈した。段階３混合機を６１２０ｒｐｍの回転速度
で操作し、１５．２４ｍ／ｓ（５０ｆｔ／ｓ）のＭＣＳ
を与えた。供給材料の温度は全て２５℃であった。得ら
れたシリコーンラテックスは本方法を出る時３２℃の温
度を持っていた。このラテックスを少なくとも２４時間
架橋した。ラテックスの強度加重平均粒径は、ニコンプ
３７０型により測定して８６２ｎｍであった。上に記載
した膨潤／ゲル抽出を用いて、シリコーンラテックス内
の架橋の程度を定量した。ゲル％は７１で、膨潤％は１
４４１であった。殆ど粘着性がなくなったエラストマー
になるまでシリコーンラテックスフイルムを乾燥した。
次にそのシリコーンラテックスをエラストマー被覆中へ
配合し、それも良好な機械的性質を示した。
でシリコーンラテックスを形成した。 工程条件： 段階１： 回転子／固定子 動的混合機 段階２： ベマテク＃２５０−４−Ｖ型インライン混合
機 段階３： ベマテク＃２Ｖ型インライン混合機 段階１混合機に、１５００のＤＰ及び２５℃で５５，０
００ｍＰａ・ｓの粘度を有するシラノール末端封鎖ポリ
ジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を２．７３ｋｇ／分
（６．０ ｌｂ／分）で、平均式、Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ
2 ＳｉＯ）3 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ2 ）Ｏ）5 ＳｉＭｅ
3 を有する架橋剤を５１．８ｇ／分で供給した（ＰＤＭ
Ｓ １００重量部当たり架橋剤１．９重量部）。段階１
混合機を２４６ｒｐｍの回転速度で操作し、０．９１ｍ
／ｓ（３．０ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与え、それによりプ
リミックスを形成した。段階２へ上記プリミックスを供
給し、且つＰＤＭＳ １００重量部当たり２．８４重量
部の界面活性剤になる５０．０％のテルギトールＴＭＮ
−１０界面活性剤及びＰＤＭＳ １００重量部当たり
０．４９重量部の界面活性剤になる８．７％のＡＭＰ−
９５界面活性剤を水（ＰＤＭＳ １００重量部当たり
３．０６重量部の水）中に入れた混合物を１７４ｇ／分
で供給した。段階２混合機を１２７５ｒｐｍの回転速度
で操作し、３．８１ｍ／ｓ（１２．５ｆｔ／ｓ）のＭＣ
Ｓを与え、シリコーンラテックスをそれにより形成し
た。段階３混合機へ、生成物のシリコーンラテックス及
び３１７ｇ／分の水（ＰＤＭＳ １００重量部当たり１
１．６４重量部の水）を供給し、シリコーンラテックス
を希釈した。段階３混合機を６１２０ｒｐｍの回転速度
で操作し、１５．２４ｍ／ｓ（５０ｆｔ／ｓ）のＭＣＳ
を与えた。供給材料の温度は全て２５℃であった。得ら
れたシリコーンラテックスは本方法を出る時３２℃の温
度を持っていた。このラテックスを少なくとも２４時間
架橋した。ラテックスの強度加重平均粒径は、ニコンプ
３７０型により測定して８６２ｎｍであった。上に記載
した膨潤／ゲル抽出を用いて、シリコーンラテックス内
の架橋の程度を定量した。ゲル％は７１で、膨潤％は１
４４１であった。殆ど粘着性がなくなったエラストマー
になるまでシリコーンラテックスフイルムを乾燥した。
次にそのシリコーンラテックスをエラストマー被覆中へ
配合し、それも良好な機械的性質を示した。
【００４４】例３ この例では、プリミックスを形成し、シリコーンラテッ
クスを５．１８ｍ／ｓのＭＣＳで形成した。 工程条件： 段階１： 回転子／固定子 動的混合機 段階２： ベマテク＃２５０−４−Ｖ型インライン混合
機 段階３： ベマテク＃２Ｖ型インライン混合機 段階１混合機に、１５００のＤＰ及び２５℃で５５，０
００ｍＰａ・ｓの粘度を有するシラノール末端封鎖ポリ
ジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を２．７３ｋｇ／分
（６．０ ｌｂ／分）で、平均式、Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ
2 ＳｉＯ）3 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ2 ）Ｏ）5 ＳｉＭｅ
3 を有する架橋剤を５３ｇ／分で供給した（ＰＤＭＳ
１００重量部当たり架橋剤１．９５重量部）。段階１混
合機を３７０ｒｐｍの回転速度で操作し、１．３７ｍ／
ｓ（４．５ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与え、プリミックスを
形成した。段階２混合機へ上記プリミックスを供給し、
且つＰＤＭＳ １００重量部当たり２．８５重量部の界
面活性剤になる４４．４％のテルギトールＴＭＮ−１０
界面活性剤及びＰＤＭＳ １００重量部当たり０．５重
量部の界面活性剤になる７．８％のＡＭＰ−９５界面活
性剤を水（ＰＤＭＳ１００重量部当たり３．０７重量部
の水）中に入れた混合物を１７５ｇ／分で供給した。段
階２混合機を１７００ｒｐｍの回転速度で操作し、５．
１８ｍ／ｓ（１７ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与え、シリコー
ンラテックスをそれにより形成した。段階３混合機へ、
生成物のシリコーンラテックス及び３１７ｇ／分の水
（ＰＤＭＳ １００重量部当たり１１．６４重量部の
水）を供給し、シリコーンラテックスを希釈した。段階
３混合機を６１２０ｒｐｍの回転速度で操作し、１５．
２４ｍ／ｓ（５０ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与えた。供給材
料の温度は全て２５℃であった。得られたシリコーンラ
テックスの本方法を出る時の温度は測定しなかった。こ
のラテックスを少なくとも２４時間架橋した。ラテック
スの強度加重平均粒径は、ニコンプ３７０型により測定
して９００ｎｍであった。上に記載した膨潤／ゲル抽出
を用いて、シリコーンラテックス内の架橋の程度を定量
した。ゲル％は７８で、膨潤％は１３５０であった。殆
ど粘着性がなくなったエラストマーになるまでシリコー
ンラテックスフイルムを乾燥した。次にそのシリコーン
ラテックスをエラストマー被覆中へ配合し、それも良好
な機械的性質を持っていた。
クスを５．１８ｍ／ｓのＭＣＳで形成した。 工程条件： 段階１： 回転子／固定子 動的混合機 段階２： ベマテク＃２５０−４−Ｖ型インライン混合
機 段階３： ベマテク＃２Ｖ型インライン混合機 段階１混合機に、１５００のＤＰ及び２５℃で５５，０
００ｍＰａ・ｓの粘度を有するシラノール末端封鎖ポリ
ジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を２．７３ｋｇ／分
（６．０ ｌｂ／分）で、平均式、Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ
2 ＳｉＯ）3 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ2 ）Ｏ）5 ＳｉＭｅ
3 を有する架橋剤を５３ｇ／分で供給した（ＰＤＭＳ
１００重量部当たり架橋剤１．９５重量部）。段階１混
合機を３７０ｒｐｍの回転速度で操作し、１．３７ｍ／
ｓ（４．５ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与え、プリミックスを
形成した。段階２混合機へ上記プリミックスを供給し、
且つＰＤＭＳ １００重量部当たり２．８５重量部の界
面活性剤になる４４．４％のテルギトールＴＭＮ−１０
界面活性剤及びＰＤＭＳ １００重量部当たり０．５重
量部の界面活性剤になる７．８％のＡＭＰ−９５界面活
性剤を水（ＰＤＭＳ１００重量部当たり３．０７重量部
の水）中に入れた混合物を１７５ｇ／分で供給した。段
階２混合機を１７００ｒｐｍの回転速度で操作し、５．
１８ｍ／ｓ（１７ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与え、シリコー
ンラテックスをそれにより形成した。段階３混合機へ、
生成物のシリコーンラテックス及び３１７ｇ／分の水
（ＰＤＭＳ １００重量部当たり１１．６４重量部の
水）を供給し、シリコーンラテックスを希釈した。段階
３混合機を６１２０ｒｐｍの回転速度で操作し、１５．
２４ｍ／ｓ（５０ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与えた。供給材
料の温度は全て２５℃であった。得られたシリコーンラ
テックスの本方法を出る時の温度は測定しなかった。こ
のラテックスを少なくとも２４時間架橋した。ラテック
スの強度加重平均粒径は、ニコンプ３７０型により測定
して９００ｎｍであった。上に記載した膨潤／ゲル抽出
を用いて、シリコーンラテックス内の架橋の程度を定量
した。ゲル％は７８で、膨潤％は１３５０であった。殆
ど粘着性がなくなったエラストマーになるまでシリコー
ンラテックスフイルムを乾燥した。次にそのシリコーン
ラテックスをエラストマー被覆中へ配合し、それも良好
な機械的性質を持っていた。
【００４５】例４（比較例） この例（本発明ではない）では、プリミックスを形成
し、シリコーンラテックスを６０℃より高い温度で形成
した。 工程条件： 段階１： 回転子／固定子 動的混合機 段階２： ベマテク＃２５０−４−Ｖ型インライン混合
機 段階３： ベマテク＃２Ｖ型インライン混合機 段階１混合機に、１５００のＤＰ及び２５℃で５５，０
００ｍＰａ・ｓの粘度を有するシラノール末端封鎖ポリ
ジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を２．０４ｋｇ／分
（４．５ ｌｂ／分）で、平均式、Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ
2 ＳｉＯ）3 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ2 ）Ｏ）5 ＳｉＭｅ
3 を有する架橋剤を４０ｇ／分で供給した（ＰＤＭＳ
１００重量部当たり架橋剤１．９６重量部）。段階１混
合機を３２８ｒｐｍの回転速度で操作し、１．２２ｍ／
ｓ（４．０ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与え、プリミックスを
形成した。段階２へ上記プリミックスを供給し、且つ５
０．０％のテルギトールＴＭＮ−１０界面活性剤（ＰＤ
ＭＳ １００重量部当たり２．８４重量部の界面活性
剤）及び８．７％のＡＭＰ−９５（ＰＤＭＳ １００重
量部当たり０．４９重量部の界面活性剤）を水（ＰＤＭ
Ｓ １００重量部当たり２．３４重量部の水）中に入れ
た混合物を１１６ｇ／分で供給した。段階２混合機を４
６７５ｒｐｍの回転速度で操作し、１４．０２ｍ／ｓ
（４６ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与え、シリコーンラテック
スをそれにより形成した。段階３混合機へ、生成物のシ
リコーンラテックス及び２５４ｇ／分の水（ＰＤＭＳ
１００重量部当たり１２．４３重量部の水）を供給し、
シリコーンラテックスを希釈した。段階３混合機を６１
２０ｒｐｍの回転速度で操作し、１５．２４ｍ／ｓ（５
０ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与えた。シリコーンラテックス
は、この比較工程を出た時６３℃の温度を持っていた。
このラテックスを少なくとも２４時間架橋した。ラテッ
クスの強度加重平均粒径は、ニコンプ３７０型により測
定して６２１ｎｍであった。上に記載した膨潤／ゲル抽
出を再び用いて、シリコーンラテックス内の架橋の程度
を定量した。ゲル％及び膨潤％は決定出来なかった。な
ぜなら、それらのラテックスは意味のある強度を持つこ
となく非常に粘着性のフイルムを形成したからである。
し、シリコーンラテックスを６０℃より高い温度で形成
した。 工程条件： 段階１： 回転子／固定子 動的混合機 段階２： ベマテク＃２５０−４−Ｖ型インライン混合
機 段階３： ベマテク＃２Ｖ型インライン混合機 段階１混合機に、１５００のＤＰ及び２５℃で５５，０
００ｍＰａ・ｓの粘度を有するシラノール末端封鎖ポリ
ジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を２．０４ｋｇ／分
（４．５ ｌｂ／分）で、平均式、Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ
2 ＳｉＯ）3 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ2 ）Ｏ）5 ＳｉＭｅ
3 を有する架橋剤を４０ｇ／分で供給した（ＰＤＭＳ
１００重量部当たり架橋剤１．９６重量部）。段階１混
合機を３２８ｒｐｍの回転速度で操作し、１．２２ｍ／
ｓ（４．０ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与え、プリミックスを
形成した。段階２へ上記プリミックスを供給し、且つ５
０．０％のテルギトールＴＭＮ−１０界面活性剤（ＰＤ
ＭＳ １００重量部当たり２．８４重量部の界面活性
剤）及び８．７％のＡＭＰ−９５（ＰＤＭＳ １００重
量部当たり０．４９重量部の界面活性剤）を水（ＰＤＭ
Ｓ １００重量部当たり２．３４重量部の水）中に入れ
た混合物を１１６ｇ／分で供給した。段階２混合機を４
６７５ｒｐｍの回転速度で操作し、１４．０２ｍ／ｓ
（４６ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与え、シリコーンラテック
スをそれにより形成した。段階３混合機へ、生成物のシ
リコーンラテックス及び２５４ｇ／分の水（ＰＤＭＳ
１００重量部当たり１２．４３重量部の水）を供給し、
シリコーンラテックスを希釈した。段階３混合機を６１
２０ｒｐｍの回転速度で操作し、１５．２４ｍ／ｓ（５
０ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与えた。シリコーンラテックス
は、この比較工程を出た時６３℃の温度を持っていた。
このラテックスを少なくとも２４時間架橋した。ラテッ
クスの強度加重平均粒径は、ニコンプ３７０型により測
定して６２１ｎｍであった。上に記載した膨潤／ゲル抽
出を再び用いて、シリコーンラテックス内の架橋の程度
を定量した。ゲル％及び膨潤％は決定出来なかった。な
ぜなら、それらのラテックスは意味のある強度を持つこ
となく非常に粘着性のフイルムを形成したからである。
【００４６】例５（比較例） この例では、乳化前にプリミックスは形成せず、シリコ
ーンラテックスを６０℃以下の温度で形成した。 工程条件： 段階１及び２を併合： 回転子／固定子 動的混合機 段階３： ベマテク＃２Ｖ型インライン混合機 段階１及び２混合機に、１５００のＤＰ及び２５℃で５
５，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するシラノール末端封
鎖ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を２．８２ｋｇ
／分（６．２ ｌｂ／分）で、平均式、Ｍｅ3 ＳｉＯ
（Ｍｅ2 ＳｉＯ） 3 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ2 ）Ｏ）5 Ｓ
ｉＭｅ3 を有する架橋剤を６４ｇ／分で供給し（ＰＤＭ
Ｓ １００重量部当たり架橋剤２．２７重量部）、且つ
５０．０％のテルギトールＴＭＮ−１０界面活性剤（Ｐ
ＤＭＳ １００重量部当たり２．８４重量部の界面活性
剤）及び８．７％のＡＭＰ−９５界面活性剤（ＰＤＭＳ
１００重量部当たり０．４９重量部の界面活性剤）を
水（ＰＤＭＳ １００重量部当たり２．３５重量部の
水）中に入れた混合物を１６０ｇ／分で供給した。段階
１及び２混合機を６５５ｒｐｍの回転速度で操作し、
２．４４ｍ／ｓ（８．０ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与え、シ
リコーンラテックスを形成した。段階３混合機へ、生成
物のシリコーンラテックス及び３３８ｇ／分の水（ＰＤ
ＭＳ １００重量部当たり１２．０１重量部の水）を供
給し、シリコーンラテックスを希釈した。段階３混合機
を６１２０ｒｐｍの回転速度で操作し、１５．２４ｍ／
ｓ（５０ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与えた。シリコーンラテ
ックスは、この工程を出た時３１℃の温度を持ってい
た。この比較ラテックスを少なくとも２４時間架橋し
た。ラテックスの強度加重平均粒径は、ニコンプ３７０
型により測定して７４０ｎｍであった。上に記載した膨
潤／ゲル抽出を用いて、シリコーンラテックス内の架橋
の程度を定量した。ゲル％は４９で、膨潤％は１５４０
であった。然る後、このシリコーンラテックスをエラス
トマー被覆へ配合し、それは非常に悪い機械的性質を示
した。
ーンラテックスを６０℃以下の温度で形成した。 工程条件： 段階１及び２を併合： 回転子／固定子 動的混合機 段階３： ベマテク＃２Ｖ型インライン混合機 段階１及び２混合機に、１５００のＤＰ及び２５℃で５
５，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するシラノール末端封
鎖ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を２．８２ｋｇ
／分（６．２ ｌｂ／分）で、平均式、Ｍｅ3 ＳｉＯ
（Ｍｅ2 ＳｉＯ） 3 （ＭｅＳｉ（ＯＮＥｔ2 ）Ｏ）5 Ｓ
ｉＭｅ3 を有する架橋剤を６４ｇ／分で供給し（ＰＤＭ
Ｓ １００重量部当たり架橋剤２．２７重量部）、且つ
５０．０％のテルギトールＴＭＮ−１０界面活性剤（Ｐ
ＤＭＳ １００重量部当たり２．８４重量部の界面活性
剤）及び８．７％のＡＭＰ−９５界面活性剤（ＰＤＭＳ
１００重量部当たり０．４９重量部の界面活性剤）を
水（ＰＤＭＳ １００重量部当たり２．３５重量部の
水）中に入れた混合物を１６０ｇ／分で供給した。段階
１及び２混合機を６５５ｒｐｍの回転速度で操作し、
２．４４ｍ／ｓ（８．０ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与え、シ
リコーンラテックスを形成した。段階３混合機へ、生成
物のシリコーンラテックス及び３３８ｇ／分の水（ＰＤ
ＭＳ １００重量部当たり１２．０１重量部の水）を供
給し、シリコーンラテックスを希釈した。段階３混合機
を６１２０ｒｐｍの回転速度で操作し、１５．２４ｍ／
ｓ（５０ｆｔ／ｓ）のＭＣＳを与えた。シリコーンラテ
ックスは、この工程を出た時３１℃の温度を持ってい
た。この比較ラテックスを少なくとも２４時間架橋し
た。ラテックスの強度加重平均粒径は、ニコンプ３７０
型により測定して７４０ｎｍであった。上に記載した膨
潤／ゲル抽出を用いて、シリコーンラテックス内の架橋
の程度を定量した。ゲル％は４９で、膨潤％は１５４０
であった。然る後、このシリコーンラテックスをエラス
トマー被覆へ配合し、それは非常に悪い機械的性質を示
した。
Claims (2)
- 【請求項１】 （Ａ） ポリジオルガノシロキサン１０
０重量部、式、Ｒ3ＳｉＯ（Ｒ2 ＳｉＯ）ｍ（ＲＳｉ
（ＯＮＲ′2 ）Ｏ）ｎＳｉＲ3 により表される線状アミ
ノキシ官能性シロキサン、式、（Ｒ2 ＳｉＯ）ｐ（ＲＳ
ｉ（ＯＮＲ′2）Ｏ）ｑ′により表される環式アミノキ
シ官能性シロキサン、式、ＲｃＳｉ（ＯＮＲ′2 ）4-c
により表されるアミノキシ官能性シラン、及びそれらの
部分的加水分解生成物（式中、各Ｒ及びＲ′は独立に１
〜８個の炭素原子を有するアルキルラジカルからなる群
から選択され、ｍは１〜２０の整数であり、ｎ及びｑは
独立に３〜７の整数であり、ｐは０〜４の整数であり、
ｐ＋ｑは３〜７の整数であり、ｃは０又は１である）か
らなる群から選択された架橋剤０．１〜２０重量部から
なるプリミックスを形成し、 （Ｂ） 前記プリミックスと０．５〜１０重量部の水と
混合し、そして （Ｃ） （Ａ）又は（Ｂ）を行う間、０．５〜１０重量
部の界面活性剤を与え、それによって（Ａ）、（Ｂ）及
び（Ｃ）を行なった後、６０℃以下の温度でシリコーン
ラテックスを形成する、諸工程からなるシリコーンラテ
ックス製造方法。 - 【請求項２】 （Ａ） ポリジオルガノシロキサン及び
前記ポリジオルガノシロキサン１００重量部当たり、
式、Ｒ3 ＳｉＯ（Ｒ2 ＳｉＯ）ｍ（ＲＳｉ（ＯＮ
Ｒ′2 ）Ｏ）ｎＳｉＲ3 により表される線状アミノキシ
官能性シロキサン、式、（Ｒ2 ＳｉＯ）ｐ（ＲＳｉ（Ｏ
ＮＲ′2 ）Ｏ）ｑ′により表される環式アミノキシ官能
性シロキサン、式、ＲｃＳｉ（ＯＮＲ′2 ）4-c により
表されるアミノキシ官能性シラン、及びそれらの部分的
加水分解生成物（式中、各Ｒ及びＲ′は独立に１〜８個
の炭素原子を有するアルキルラジカルからなる群から選
択され、ｍは１〜２０の整数であり、ｎ及びｑは独立に
３〜７の整数であり、ｐは０〜４の整数であり、ｐ＋ｑ
は３〜７の整数であり、ｃは０又は１である）からなる
群から選択された架橋剤０．１〜２０重量部を連続的に
第一混合機へ供給し、それによりプリミックスを形成
し、そして（Ｂ） 前記プリミックス（Ａ）を第二混合
機へ連続的に供給し、更に前記第二混合機へ、前記ポリ
ジオルガノシロキサン１００重量部当たり、０．５〜１
０重量部の界面活性剤及び０．５〜１０重量部の水を連
続的に供給し、それによって６０℃以下の温度でシリコ
ーンラテックスを形成する、諸工程からなるシリコーン
ラテックスの連続的製造方法。
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