CN110951079B - 一种耐碱性含氢硅油微乳液 - Google Patents

一种耐碱性含氢硅油微乳液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐碱性含氢硅油微乳液。上述耐碱性含氢硅油微乳液包括以下原料：37.5～150份四甲基四氢基环四硅氧烷、150～450份八甲基环四硅氧烷、30～72份十二烷苯磺酸、750~1400份水、4～18份乳化剂。其制备方法包括配制混合液、制备预乳化乳液、加热并搅拌、滴加乳液、以及冷却聚合并调节酸碱度步骤。本发明相对于机械乳化法得到的含氢硅油乳液，稳定性更好，不易破乳，外观蓝光透明。本发明以乳液聚合的方式合成含氢硅油乳液，相对于机械乳化法得到的含氢硅油乳液，耐碱性更好，能在弱碱性环境中长期保存。

Description

一种耐碱性含氢硅油微乳液
技术领域
本发明涉及有机硅乳液的领域，更具体地，涉及一种耐碱性含氢硅油微乳液。
背景技术
含氢硅油是分子结构中含有Si-H键的一类有机硅聚合物，其最大优点是防水效果好。该类物质在金属盐类或碱性催化剂作用下低温即可交联成膜，能在各种物质表面形成防水膜。可用作织物、玻璃、陶瓷、纸张、皮革、金属、水泥、石膏、大理石等各种材料的防水剂和防污剂，尤其在织物、抛光砖、混凝土、涂料防水方面大量应用。
通常，根据使用需要，可将含氢硅油配制成溶剂型或乳化成乳液使用，由于溶剂会对环境造成污染，应用受限并逐步被禁止使用；而乳液型以水为稀释剂，安全环保、使用方便、不会形成油斑，已逐步取代溶剂型含氢硅油，获得了广泛的应用。
ZL200910041457.6公开了一种水性抛光砖防污液，该防污液由含氢硅油经一种或一种以上乳化剂配成的乳化体系，经高剪切乳化后，加入专用稳定剂，配以固化剂后形成的溶剂。但是，该技术方案在使用时需临时加入固化剂，导致使用和保存都不方便。
ZL201110454553.0公开了一种含氢硅油乳液型防水剂，该防水剂由含氢硅油经一种阳离子表面活性剂或复配非离子表面活性剂配成的乳化体系，并加入弱酸调剂pH 值，经高剪切乳化后，形成含氢硅油乳液。但该技术方案的体系为弱酸性体系，存在酸性物质表面固化较慢，难以快速形成防水效果、吸水率偏高的缺陷。
由于Si-H键在强酸和碱性环境下不稳定，极易掉氢交联，而在弱酸性条件下则较为稳定，故为了长期保存，需调整含氢硅油乳液的pH值介于5～7，在使用时，为了加快掉氢交联，需临时调整pH值＞7或加入金属盐催化剂，造成使用不方便的情况。因此，寻找一种能在弱碱性环境下长期保存的不易掉氢的含氢硅油乳液，是行业亟需解决的问题。
发明内容
本发明的首要目的在于针对上述不足和缺陷，提供一种质量稳定、能在弱碱性环境中长期保存，不易掉氢的耐碱性含氢硅油微乳液。
本发明的另一个目的在于，提供一种上述微乳液的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的具体的技术方案为：
本发明所述的耐碱性含氢硅油微乳液，包括以下组份：四甲基四氢基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十二烷基苯磺酸、水、以及乳化剂；
其中，四甲基四氢基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十二烷基苯磺酸、水、与乳化剂的质量份数为37.5～150份四甲基四氢基环四硅氧烷、150～450份八甲基环四硅氧烷、30～72份十二烷苯磺酸、750~1400份水、4～18份乳化剂。
作为本发明进一步的技术方案，所述四甲基四氢基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十二烷基苯磺酸、水、与乳化剂的份数为70～120份四甲基四氢基环四硅氧烷、230～300份八甲基环四硅氧烷、50～60份十二烷苯磺酸、900～1200份水、6～12份乳化剂。
作为本发明进一步的技术方案，所述乳化剂为OP-4、OP-7、OP-10、OP-15、或OP-20型乳化剂。本发明中优选为OP-10型乳化剂。
本发明所述的耐碱性含氢硅油微乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1. 按质量比向反应容器中加入四甲基四氢基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、以及乳化剂得到混合液；
S2. 将混合液分散5~10分钟，然后缓慢加入去离子水，乳化30~60分钟得到预乳化乳液；
S3.将十二烷基苯磺酸加入装有去离子水的容器中，加热到80~85℃，搅拌使之完全溶解；
S4. 将预乳化乳液转移到滴加容器中，调节滴加速度，使之连续下滴，控制滴加时间为2~5小时；
其中，随着滴加的进行，体系逐渐有蓝光产生，滴加完毕并停止加热，得到滴加后的乳液；
S5. 将滴加后的乳液冷却到室温后继续搅拌进行乳液聚合，5~8小时后加入少量10~30%硅酸钠水溶液，中和至pH=8~9，至此即可获得耐碱性含氢硅油微乳液。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S2中和S3中加入的去离子水的质量相等。即所述步骤S2称取的去离子水的质量为总添加量的50%；所述步骤S3称取的去离子水的质量为总添加量的50%。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S2中使用高速分散机进行分散，转速为3000～5000转每分钟，时间为6～8分钟。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S2中乳化时间为40～50分钟。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S3中加热温度为82～84摄氏度。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S4中滴加时间为3～4小时。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S5中乳液聚合时间为6～7小时。
作为本发明进一步的技术方案，为了更好的进行耐碱性含氢硅油微乳液的制备，所述步骤S1中反应容器为乳化杯，所述步骤S3中容器为三口烧瓶，所述步骤S4中滴加容器为恒压滴液漏斗。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
（1）本发明以乳液聚合的方式合成含氢硅油乳液，相对于机械乳化法得到的含氢硅油乳液，稳定性更好，不易破乳，外观蓝光透明。机械乳化法得到的乳液粒径大且分布宽，易破乳；乳液聚合法得到的乳液粒径小且分布窄，稳定性好。
（2）本发明以乳液聚合的方式合成含氢硅油乳液，相对于机械乳化法得到的含氢硅油乳液，耐碱性更好，能在弱碱性环境中长期保存。机械乳化法得到的乳液由于粒径大，粒子易与碱接触发生反应；乳液聚合法得到的乳液粒径小，粒子被乳化剂包覆，不易与碱接触，难发生反应。
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明制备方法流程示意图。
具体实施方式
本发明具体实施方式中将四甲基四氢基环四硅氧烷简称为D4H；八甲基环四硅氧烷简称为D4；型号为OP-10的乳化剂简称为OP-10。
实施例1
预乳化
称取90克D4H、270克D4、10.8克OP-10于乳化杯中，开启高速分散机，混合5分钟，然后称取420克水缓慢加入，进行乳化，变成乳白色液体。乳化时间30分钟。
乳液聚合
称取420克水到2000毫升的三口烧瓶中，加入36克十二烷基苯磺酸，加热到80℃，搅拌使之完全溶解。将预乳化后的乳液转移到500毫升的恒压滴液漏斗中，调节滴加速度，使之连续下滴，整个滴加过程控制在3小时完成。随着滴加的进行，体系逐渐有蓝光产生。滴加完毕，停止加热，冷却到室温继续搅拌进行乳液聚合，5小时后加入少量10%的硅酸钠水溶液中和至pH=8，体系呈蓝光透明。即得到有机硅含量为30%的含氢硅油微乳液。
实施例2
预乳化
称取37.5克D4H、212.5克D4、5克OP-10于乳化杯中，开启高速分散机，混合6分钟，然后称取375克水缓慢加入，进行乳化，变成乳白色液体。乳化时间40分钟。
乳液聚合
称取375克水到2000毫升的三口烧瓶中，加45克十二烷基苯磺酸，加热到85℃，搅拌使之完全溶解。将预乳化后的乳液转移到500毫升的恒压滴液漏斗中，调节滴加速度，使之连续下滴，整个滴加过程控制在2小时完成。随着滴加的进行，体系逐渐由蓝光产生。滴加完毕，停止加热，冷却到室温继续搅拌进行乳液聚合，6小时后加入少量20%的硅酸钠水溶液中和至pH=8，体系呈蓝光透明。即得到有机硅含量为25%的含氢硅油微乳液。
实施例3
预乳化
称取150克D4H、450克D4、18克OP-10于乳化杯中，开启高速分散机，混合8分钟，然后称取700克水缓慢加入，进行乳化，变成乳白色液体。乳化时间45分钟。
乳液聚合
称取700克水到2000毫升的三口烧瓶中，加入72克十二烷基苯磺酸，加热到82℃，搅拌使之完全溶解。将预乳化后的乳液转移到500毫升的恒压滴液漏斗中，调节滴加速度，使之连续下滴，整个滴加过程控制在5小时完成。随着滴加的进行，体系逐渐由蓝光产生。滴加完毕，停止加热，冷却到室温继续搅拌进行乳液聚合，7小时后加入少量30%的硅酸钠水溶液中和至pH=9，体系呈蓝光透明。即得到有机硅含量为30%的含氢硅油微乳液。
实施例4
预乳化
称取62.5克D4H、187.5克D4、7.5克OP-10于乳化杯中，开启高速分散机，混合10分钟，然后称取375克水缓慢加入，进行乳化，变成乳白色液体。乳化时间50分钟。
乳液聚合
称取375克水到2000毫升的三口烧瓶中，加入37.5克十二烷基苯磺酸，加热到80℃，搅拌使之完全溶解。将预乳化后的乳液转移到500毫升的恒压滴液漏斗中，调节滴加速度，使之连续下滴，整个滴加过程控制在4小时完成。随着滴加的进行，体系逐渐由蓝光产生。滴加完毕，停止加热，冷却到室温继续搅拌进行乳液聚合，6小时后加入少量10%的硅酸钠水溶液中和至pH=9，体系呈蓝光透明。即得到有机硅含量为25%的含氢硅油微乳液。
实施例5
预乳化
称取50克D4H、150克D4、6克OP-10于乳化杯中，开启高速分散机，混合8分钟，然后称取400克水缓慢加入，进行乳化，变成乳白色液体。乳化时间30分钟。
乳液聚合
称取400克水到2000毫升的三口烧瓶中，加入30克十二烷基苯磺酸，加热到85℃，搅拌使之完全溶解。将预乳化后的乳液转移到500毫升的恒压滴液漏斗中，调节滴加速度，使之连续下滴，整个滴加过程控制在3小时完成。随着滴加的进行，体系逐渐由蓝光产生。滴加完毕，停止加热，冷却到室温继续搅拌进行乳液聚合，6小时后加入少量10%的硅酸钠水溶液中和至pH=9，体系呈蓝光透明。即得到有机硅含量为20%的含氢硅油微乳液。
实施例6
预乳化
称取50克D4H、150克D4、4克OP-10于乳化杯中，开启高速分散机，混合6分钟，然后称取400克水缓慢加入，进行乳化，当变成乳白色液体。乳化时间50分钟。
乳液聚合
称取400克水到2000毫升的三口烧瓶中，加入40克十二烷基苯磺酸，加热到83℃，搅拌使之完全溶解。将预乳化后的乳液转移到500毫升的恒压滴液漏斗中，调节滴加速度，使之连续下滴，整个滴加过程控制在2小时完成。随着滴加的进行，体系逐渐由蓝光产生。滴加完毕，停止加热，冷却到室温继续搅拌进行乳液聚合，8小时后加入少量20%的硅酸钠水溶液中和至pH=9，体系呈蓝光透明。即得到有机硅含量为20%的含氢硅油微乳液。
实施例7
预乳化
称取62.5克D4H、187.5克D4、5克OP-10于乳化杯中，开启高速分散机，混合10分钟，然后称取375克水缓慢加入，进行乳化，变成乳白色液体。乳化时间60分钟。
乳液聚合
称取375克水到2000毫升的三口烧瓶中，加入45克十二烷基苯磺酸，加热到84℃，搅拌使之完全溶解。将预乳化后的乳液转移到500毫升的恒压滴液漏斗中，调节滴加速度，使之连续下滴，整个滴加过程控制在5小时完成。随着滴加的进行，体系逐渐由蓝光产生。滴加完毕，停止加热，冷却到室温继续搅拌进行乳液聚合，8小时后加入少量30%的硅酸钠水溶液中和至pH=9，体系呈蓝光透明。即得到有机硅含量为25%的含氢硅油微乳液。
实施例8
预乳化
称取37.5克D4H、212.5克D4、5克OP-10于乳化杯中，开启高速分散机，混合5分钟，然后称取375克水缓慢加入，进行乳化，变成乳白色液体。乳化时间35分钟。
乳液聚合
称取375克水到2000毫升的三口烧瓶中，加30克十二烷基苯磺酸，加热到80℃，搅拌使之完全溶解。将预乳化后的乳液转移到500毫升的恒压滴液漏斗中，调节滴加速度，使之连续下滴，整个滴加过程控制在3小时完成。随着滴加的进行，体系逐渐由蓝光产生。滴加完毕，停止加热，冷却到室温继续搅拌进行乳液聚合，7小时后加入少量20%的硅酸钠水溶液中和至pH=9，体系呈蓝光透明。即得到有机硅含量为25%的含氢硅油微乳液。
乳液耐碱性对比
分别取实施例1~8和市售的机械乳化法得到的30%含量的含氢硅油乳液（对比例）50mL，装于200mL量筒中，向市售的机械乳化法得到的含氢硅油乳液中加入10%的硅酸钠水溶液，调节pH=8，观察是否有气泡产生以判断是否掉氢，是否保持液体流动性以判断是否交联，得到的结果如下表1：
测试环境：室温、1大气压下。
表1 实施例1～8产品与市售产品使用效果对比表
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 对比例（市售产品）
10分钟 不掉氢 不掉氢 不掉氢 不掉氢 不掉氢 不掉氢 不掉氢 不掉氢 掉氢，产生大量气泡
1小时 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 交联
24小时 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 交联
180天 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 不掉氢，乳液稳定 交联
本发明是通过实施例来描述的，但并不对本发明构成限制，参照本发明的描述，所公开的实施例的其他变化，如对于本领域的专业人士是容易想到的，这样的变化应该属于本发明权利要求限定的范围之内。

Claims (9)

1.一种耐碱性含氢硅油微乳液，其特征在于：包括如下原料：四甲基四氢基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十二烷基苯磺酸、水、以及乳化剂；
其中，按质量计各原料分别为37.5～150份四甲基四氢基环四硅氧烷、150～450份八甲基环四硅氧烷、30～72份十二烷苯磺酸、750~1400份水、4～18份乳化剂；
该耐碱性含氢硅油微乳液制备方法包括如下步骤：
S1. 按质量比向反应容器中加入四甲基四氢基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、以及乳化剂得到混合液；
S2. 将混合液分散5~10分钟，然后缓慢加入去离子水，乳化30~60分钟得到预乳化乳液；
S3.将十二烷基苯磺酸加入装有去离子水的容器中，加热到80~85摄氏度，搅拌使之完全溶解；
S4. 将预乳化乳液转移到滴加容器中，调节滴加速度，使之连续下滴，控制滴加时间为2~5小时；
其中，随着滴加的进行，体系逐渐有蓝光产生，滴加完毕并停止加热，得到滴加后的乳液；
S5. 将滴加后的乳液冷却到室温后继续搅拌进行乳液聚合，5~8小时后加入少量10~30%硅酸钠水溶液，中和至pH=8~9，至此即可获得耐碱性含氢硅油微乳液。
2.根据权利要求1所述的耐碱性含氢硅油微乳液，其特征在于：按质量计各原料分别为70～120份四甲基四氢基环四硅氧烷、230～300份八甲基环四硅氧烷、50～60份十二烷苯磺酸、900～1200份水、6～12份乳化剂。
3.根据权利要求1所述的耐碱性含氢硅油微乳液，其特征在于：所述乳化剂为OP-4、OP-7、OP-10、OP-15、或OP-20型乳化剂。
4.根据权利要求1所述的耐碱性含氢硅油微乳液，其特征在于：所述步骤S2中和S3中加入的去离子水的质量相等。
5.根据权利要求1所述的耐碱性含氢硅油微乳液，其特征在于：所述步骤S2中使用高速分散机进行分散，转速为3000～5000转每分钟，时间为6～8分钟。
6.根据权利要求1所述的耐碱性含氢硅油微乳液，其特征在于：所述步骤S2中乳化时间为40～50分钟。
7.根据权利要求1所述的耐碱性含氢硅油微乳液，其特征在于：所述步骤S3中加热温度为82～84摄氏度。
8.根据权利要求1所述的耐碱性含氢硅油微乳液，其特征在于：所述步骤S4中滴加时间为3～4小时。
9.根据权利要求1所述的耐碱性含氢硅油微乳液，其特征在于：所述步骤S1中反应容器为乳化杯，所述步骤S3中容器为三口烧瓶，所述步骤S4中滴加容器为恒压滴液漏斗。
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