JPH10505355A - 有機金属化合物類 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、有機金属化合物類および有機金属アミン付加物類の調製方法に関する。グリニャール試薬が調製され、アミン系溶媒中でハロゲン化金属との反応に付される。アミンは、生産された有機金属化合物との有用な付加物の形成に使用できる。有機金属化合物またはそのアミン付加物は、気相エピタキシャル法による半導体層の成長に利用されうる。

Description

【発明の詳細な説明】 有機金属化合物類 本発明は、有機金属化合物類に関し、特に、化学ビームエピタキシ、ＭＯＶＰ Ｅ、またはＡＬＥのような気相エピタキシャル法による半導体層の成長に使用さ れる有機金属化合物類に関する。 半導体成長に使用される有機金属前駆体類は、通常、ハロゲン化アルキルマグ ネシウムＲＭｇＸのようなグリニャール試薬またはアルキルリチウム化合物をハ ロゲン化金属と反応させ、合成される。グリニャール試薬の形成とその後のハロ ゲン化金属との反応による前駆体形成には、酸素含有溶媒、典型的にはエーテル 系中で実施される。その後の精製工程は、前記有機金属前駆体から酸素含有エー テル系溶媒とその他の不純物を次に除去するために、実施される。 残念ながら残留した微量のエーテルは、上記で製造した前駆体類を用いて成長 させた半導体構造で酸素による汚染を起こす。結果として、前記半導体構造類の 性質に有害な影響をもたらす。 本発明の目的は、上述の欠点を回避した有機金属化合物類を製造する方法を提 供することである。 本発明によれば、グリニャール試薬をハロゲン化金属と反応させ有機金属化合 物を調製する方法が提供され、前記反応がアミン系溶媒中で実施されることを特 徴とする。 本発明の製法で使用されるグリニャール試薬は、好適にはアミン系溶媒、特に 前記有機金属化合物の調製に使用されるアミン中で調製される。 前記アミンは、たとえば、三級アルキルアミンまたは三級複素環式アミンのよ うな三級アミンであるのが好適である。本発明に使用されるアミン類は、好適に は、室温、典型的には１８乃至２０℃において液体である。本発明に使用される 三級アルキルアミン類は、好適には、式 （式中、Ｒ¹、Ｒ²およびＲ³は、１乃至４個の炭素原子を有するアルキル基であ り、かつＲ¹，Ｒ²およびＲ³は、同一であるかあるいはＲ¹、Ｒ²およびＲ³のうち の２つが同一であってもよい） を有する。本発明における使用に好適なアルキルアミン類は、トリエチルアミン およびジメチルエチルアミンである。 本発明に使用される適切な複素環式アミン類として、ピリジン、２Ｈ−ピロー ル、ピリミジン、ピラジン、ピリダジン、１，３，５−トリアジンおよびヘキサ ハイドロトリアジンが挙げられる。 本発明の製法で新規化合物が結果として生じ、それらはここで本発明に包含さ れる。 本発明の二つ目の面によれば、式 ＭＲ₃・Ａ ［式中、Ｍは金属、Ｒはアルキル基、Ａは式 （式中、Ｒ¹、Ｒ²およびＲ³は、上記の通りである） の三級アルキルアミンまたは三級複素環式アミンのような三級アミンである］ の新規な有機金属アミン付加物が提供される。 前記グリニャール試薬は、適切ないかなる方法でも調製でき、典型的にはマグ ネシウムとハロゲン化アルキルとの反応によって調製され、そのアルキル基は前 記有機金属化合物に必要なものである。 本発明に従って調製できる有機金属化合物類として、II族、III族およびＶ族 金属類のアルキル化合物類が挙げられる。上記化合物類の例として、ジアルキル 亜鉛、ジアルキルカドミウム、トリアルキルアルミニウム、トリアルキルガリウ ム、トリアルキルインジウム、トリアルキルリン、トリアルキルヒ素およびトリ アルキルアンチモンが挙げられる。 本発明の製法は、有機金属化合物とアミンとの付加物を生成する。この付加物 の形成で、揮発性の金属および非金属微小不純物が前記有機金属化合物から除去 できる。不純物は、蒸留によって容易に付加物から除去できる。前記付加物は、 前記アミンの例えば加熱による除去によって分裂し、ＭＯＶＰＥまたはＣＢＥの 前駆体などのいくつがの目的のために、単独の前記有機金属化合物を提供する。 これとは別に、付加物自体は、ＭＯＶＰＥ、ＣＢＥおよび他の気相エピタキシ法 による、砒化ガリウム、砒化アルミニウムガリウムおよびセレン化亜鉛のような 例えばIII−Ｖ族層またはII−VI族層の蒸着のための前駆体として使用できる。 本発明による好適な工程は、下記の段階を含む： １．ＮＲ₃溶媒中におけるＲＭｇＸの合成 ２．ペンタン中におけるＭＣｌ₃の懸濁 ３．ＮＲ₃／ペンタン中におけるＭＣｌ₃へのＲＭｇＸの付加 ４．蒸留によろ揮発性物質の除去とＭＲ₃（ＮＲ₃）の単離 ５．ＭＲ₃（ＮＲ₃）からの揮発性不純物の除去 ６．付加物の単離またはＭＲ₃（ＮＲ₃）の熱分離およびＮＲ₃リガンドの分画蒸 留による除去。 ここで、本発明をさらに詳細に下記の例を用いて説明する。下記に述べた各反 応は、乾燥／酸素非含有窒素ガス（dinltrogen）雰囲気中で、標準的精製法によ り乾燥させ、脱酸素を行った反応物質を用いて実施した。 実施例１ 本実施例は、溶媒としてトリエチルアミンを用いるトリイソプロピルガリウム の製造を示している。 イソプロピルマグネシウムブロミド（ｉ−ＰｒＭｇＢｒ）のトリエチルアミン 溶液を、イソプロピルブロミド（ｉ−ＰｒＢｒ；２８０ｇ、２．３ｍｏｌ）を金 属マグネシウム薄片（magneslum metal turnings）（６０ｇ、２．５ｍｏｌ）の トリエチルアミン（ＮＥｔ₃；１０００ｃｍ³）撹拌懸濁液に滴下することにより 、調製した。この結果、強い発熱反応が起こった。この反応は、ヨウ素結晶添加 によってより容易に開始させることができることが分かった。ｉ−ＰｒＢｒの添 加完了後、この反応混合物を室温で４時間、撹拌した。 次に、三塩化ガリウム（ＧａＣｌ₃；１２５ｇ、０．７ｍｏｌ）のペンタン（ ５００ｃｍ³）溶液を、撹拌しながらゆっくりと、ｉ−ＰｒＭｇＢｒのＮＥｔ₃溶 液に添加した。この結果、発熱反応が起こった。ＧａＣｌ₃−ペンタン溶液添加 完了後、この反応混合物を室温で４時間攪拌し、反応完了を確実にした。 真空(in vacuo)で蒸留し、揮発性物質を除去した後、粗生成物を真空蒸留（１ ００℃）により、液体窒素（およそ−１９６℃）中で冷却された容器に単離した 。真空(in vacuo)蒸留（２５−５０℃）によって揮発性の不純物を粗生成物から 除去し、真空蒸留（８０℃）によって、冷却された（およそ−１０６℃）容器中 に純粋な液体生成物が得られた。 プロトンＮＭＲ分光法により、有機金属生成物は、トリイソプロピルガリウム のトリエチルアミン付加物、ｉ−Ｐｒ₃Ｇａ（ＮＥｔ₃）_0.6として同定された。 プロトンＮＭＲデータを下記に要約した： （ｐｐｍ） （帰 属） ０．８（三重項、５．４Ｈ） ＮＣＨ₂ＣＨ ₃ １．０（多重項、３Ｈ） ＧａＣＨ（ＣＨ₃）₂ １．４（二重項、１８Ｈ） ＧａＣＨ（ＣＨ ₃）₂ ２．４（四重項、３．６Ｈ） ＮＣＨ ₂ＣＨ₃ このｉ−Ｐｒ₃Ｇａ−ＮＥｔ₃付加物を、さらに、ＩＣＰ発光分光分析(inducti vely coupled plasma emission spcctroscopy；ＩＣＰ−ＥＳ）を用いて分析し 、微量金属不純物を求めた。検出された不純物は、シリコン（０．０３ｐｐｍ、 ｗ.ｒ.ｔ.Ｇａ）および亜鉛（０．２ｐｐｍ ｗ.ｒ.ｔ.Ｇａ）だけであった。 収量 ｉ−Ｐｒ₃Ｇａ（ＮＥｔ₃）_0.6＝４９．４ｇ ｉＰｒ₃Ｇａ付加物の蒸気圧は、１３℃において０．９ｍＢａｒであることが 分かった。 上記のようにして調製したトリイソプロピルガリウムを用いて、下記条件下で 化学ビームエピタキシによって砒化ガリウム基質上にＡｌＧａＡｓ層を成長させ た： 基質温度 ５４０℃ ＡｌＧａＡｓ成長速度 １／ｈｒ Ｖ族前駆体− 熱分解アルシン III族前駆体類− トリイソプロピルガリウム トリエチルアミン付加物プラス ＡｌＨ₃−ＮＭｅ₂Ｅｔ このようにして成長させたＡｌＧａＡs層（アルミニウム組成１８％）は、４ ×１０¹⁶ｃｍ^-3（二次イオン質量分析ＳＩＭＳによって測定）未満の酸素レベル を示した。この層は、従来法で（すなわち、エーテル系溶媒を用いて）合成され たトリイソプロピルガリウムや、ＳＩＭＳで９×１０¹⁶ｃｍ^-3のより高い酸素レ ベルが検出された、ＡｌＨ₃（ＮＭｅ₂Ｅｔ）を用いることにより成長させたＡｌ ＧａＡｓ層（アルミニウム組成２５％）よりも優れている。トリイソプロピルガ リウム−トリエチルアミン付加物を用いて成長させたＡｌＧａＡｓ層は、トリエ チルガリウムおよびＡｌＨ₃（ＮＭｅ₂Ｅｔ）を用いて同一ＣＢＥ成長条件下でこ れまでに得られた最良の層に酸素含量（＜４×１０¹⁶ｃｍ^-3）の点で匹敵してい た。 付属図面のそれぞれ図１および図２は、本実施例に従って調製したトリイソプ ロピルガリウム付加物と従来法で調製したトリイソプロピルガリウムの蒸気圧と 成長速度を示している。明らかなように、前記付加物は、高い蒸気圧と大きい成 長速度を有し、化学蒸着法にとって有益である。 実施例２ 本実施例は、溶媒としてジメチルエチルアミンを用いるトリイソプロピルガリ ウムの製造を示している。 イソプロピルマグネシウムブロミド（ｉ−ＰｒＭｇＢｒ）のジメチルエチルア ミン溶液を、イソプロピルブロミド（ｉ−ＰｒＢｒ；１６６ｇ、１．４ｍｏｌ） を金属Ｍｇ薄片（４８ｇ、２．０ｍｏｌ）のジメチルエチルアミン（ＮＭｅ₂Ｅ ｔ；５００ｃｍ³）撹拌懸濁液に滴下することにより、調製した。この結果、少 量のヨウ素添加によってより容易に開始させることができる強い発熱反応が起こ った。ｉ−ＰｒＢｒの添加完了後、この反応混合物を室温で４時間、攪拌した。 次に、ＧａＣｌ₃（６９ｇ、０．４ｍｏｌ）のペンタン（２６０ｃｍ³）溶液を 、 攪拌しながらゆっくりと、ｉ−ＰｒＭｇＢｒのＮＭｅ₂Ｅｔ溶液に添加した。こ れは強い発熱反応を起こした。ＧａＣｌ₃−ペンタン溶液添加完了後、この反応 混合物を室温で４時間撹拌し、反応完了を確実にした。 大気圧蒸留（６０℃）によって揮発性物質を除去した後、粗生成物を真空蒸留 （１００℃）により、冷却した容器（およそ−１９６℃）中に単離した。揮発性 の不純物は真空中(in vacuo)で粗生成物から除去され、純粋な液体生成物が減圧 蒸留（７０℃）によって容器内に得られた。 プロトンＮＭＲ分光法により、有機金属生成物は、トリイソプロピルガリウム のジメチルエチルアミン付加物、ｉ−Ｐｒ₃Ｇａ（ＮＭｅ₂Ｅｔ）として同定され た。プロトンＮＭＲデータを下記に要約した： （ｐｐｍ） （帰 属） ０．６（三重項、３Ｈ） ＮＣＨ₂ＣＨ ₃ ０．９（多重項、３Ｈ） ＧａＣＨ（ＣＨ₃）₂ １．４（二重項、１８Ｈ） ＧａＣＨ（ＣＨ ₃）₂ １．９（一重項、６Ｈ） ＮＣＨ ₃ ２．４（四重項、２Ｈ） ＮＣＨ ₂ＣＨ₃ このｉ−Ｐｒ₃Ｇａ−ＮＭ_e2Ｅｔ付加物を、さらに、ＩＣＰ−ＥＳを用いて分 析し、微量金属不純物を求めた。検出された不純物は、シリコン（０．２ｐｐｍ 、ｗ.ｒ.ｔ.Ｇａ）および亜鉛（４．６ｐｐｍ ｗ.ｒ.ｔ.Ｇａ）だけであった。 収量 ｉ−Ｐｒ₃Ｇａ（ＮＭｅｔ₂Ｅｔ）＝５８．５ｇ 実施例３ 本実施例は、溶媒としてトリエチルアミンを用いるトリイソプロピルインジウ ムの製造を示している。 ｉ−ＰｒＭｇＢｒのＮＥｔ₃溶液を、ｉ−ＰｒＢｒ（７２ｇ、０．６ｍｏｌ） をＮＥｔ₃（２００ｃｍ³）中に滴下することにより、調製した。この結果、強い 発熱反応が起こった。ｉ−ＰｒＢｒの添加完了後、この反応混合物を室温で４時 間、攪拌した。 次に、ｉ−ＰｒＭｇＢｒのＮＥｔ₃溶液を攪拌しながら三塩化インジウム（Ｉ ｎＣｌ₃；３５ｇ、０．２ｍｏｌ）のＮＥｔ₃（２００ｃｍ³）懸濁液に滴下した 。これは強い発熱反応を起こさせた。ｉ−ＰｒＭｇＢｒ／ＮＥｔ₃溶液の添加完 了後、この反応混合物を２時間、加熱還流した。 真空中(in vacuo)で蒸留し揮発性物質を除去した後、真空蒸留（１００℃）に より、粗生成物を冷却した容器（約−１９６℃）中に得た。揮発性の不純物は、 真空中(in vacuo)での蒸留によって粗生成物から除去され、純粋な液体生成物が 真空蒸留（７０℃）により、冷却された容器（およそ−１９６℃）内に得られた 。 プロトンＮＭＲ分光法により、有機金属生成物は、トリイソプロピルインジウ ムのトリエチルアミン付加物、ｉ−Ｐｒ₃Ｉｎ（ＮＥｔ₃）として同定された。プ ロトンＮＭＲデータを下記に要約した： （ｐｐｍ） （帰 属） ０．８（三重項、９Ｈ） ＮＣＨ₂ＣＨ ₃ １．１（多重項、３Ｈ） ＩｎＣＨ（ＣＨ₃）₂ １．６（二重項、１８Ｈ） ＩｎＣＨ（ＣＨ ₃）₂ ２．４（四重項、６Ｈ） ＮＣＨ ₂ＣＨ₃ このｉ−Ｐｒ₃Ｉｎ−ＮＥｔ₃付加物を、さらに、ＩＣＰ−ＥＳを用いて分析し 、微量金属不純物を求めた。検出された不純物は、シリコン（０．０４ｐｐｍ、 ｗ.ｒ.ｔ.Ｉｎ）および亜鉛（３．８ｐｐｍ ｗ.ｒ.ｔ.Ｉｎ）だけであった。 収量 ｉ−Ｐｒ₃Ｉｎ（ＮＥｔ₃）＝８ｇ 実施例４ 本実施例は、溶媒としてジメチルエチルアミンを用いるトリイソプロピルイン ジウムの製造を示している。 ｉ−ＰｒＭｇＢｒのＮＭｅ₂Ｅｔ溶液を、ｉ−ＰｒＢｒ（１９２ｇ、１．６ｍ ｏｌ）を金属Ｍｇ薄片（５６ｇ、２．３ｍｏｌ）のＮＭｅ₂Ｅｔの撹拌懸濁液（ ４００ｃｍ³）に滴下することにより、調製した。 この結果、強い発熱反応が起こった。ｉ−ＰｒＢｒの添加完了後、この反応混 合物を室温で４時間、撹拌した。 次に、ｉ−ＰｒＭｇＢｒのＮＭｅ₂Ｅｔ溶液を撹拌しながらＩｎＣｌ₃(７２ｇ 、 ０．３ｍｏｌ）のペンタン懸濁液に添加した。これは発熱反応を起こさせた。ｉ −ＰｒＭｇＢｒ／ＮＭｅ₂Ｅｔ溶液の添加完了後、この反応混合物を２時間、加 熱還流した。 大気圧蒸留（６０℃）で揮発性物質を除去した後、粗生成物を減圧蒸留（８５ −９０℃）によって容器中に得た。揮発性の不純物は、真空蒸留（２５℃）によ って粗生成物から除去した。 真空蒸留（８５−９０℃）によって、純粋な液体生成物が、約−１９６℃に冷 却した容器中に得られた。 プロトンＮＭＲ分光法によって麦わら色(straw yellow)の液体が、トリイソプ ロピルインジウムのジメチルエチルアミン付加物、ｉ−Ｐｒ₃Ｉｎ（ＮＭｅ₂Ｅｔ ）として同定された。プロトンＮＭＲデータを下記に要約した： （ｐｐｍ） （帰 属） ０．８（三重項、３Ｈ） ＮＣＨ₂ＣＨ ₃ １．０（多重項、３Ｈ） ＩｎＣＨ（ＣＨ₃）₂ １．５（二重項、１８Ｈ） ＩｎＣＨ（ＣＨ ₃）₂ ２．０（一重項、６Ｈ） ＮＣＨ ₃ ２．３（四重項、２Ｈ） ＮＣＨ ₂ＣＨ₃ このｉ−Ｐｒ₃Ｉｎ−ＮＭｅ₂Ｅｔ付加物を、さらに、ＩＣＰ−ＥＡＳを用いて 分析し、微量金属不純物を求めた。検出された不純物は、シリコン（＜１ｐｐｍ 、ｗ.ｒ.ｔ.Ｉｎ）および亜鉛（０．１２ ｗ.ｒ.ｔ.Ｉｎ）だけであった。 収量 ｉ−Ｐｒ₃Ｉｎ（ＮＭｅ₂Ｅｔ）＝８１．７ｇ

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】１９９６年８月１３日 【補正内容】 明細書 有機金属化合物類 本発明は、有機金属化合物類に関し、特に、化学ビームエピタキシ、ＭＯＶＰ Ｅ、またはＡＬＥのような気相エピタキシャル法による半導体層の成長に使用さ れる有機金属化合物類に関する。 半導体成長に使用される有機金属前駆体類は、通常、ハロゲン化アルキルマグ ネシウムＲＭｇＸのようなグリニャール試薬またはアルキルリチウム化合物をハ ロゲン化金属と反応させ、合成される。グリニャール試薬の形成とその後のハロ ゲン化金属との反応による前駆体形成には、酸素含有溶媒、典型的にはエーテル 系中で実施される。その後の精製工程は、前記有機金属前駆体から酸素含有エー テル系溶媒とその他の不純物を次に除去するために、実施される。 残念ながら残留した微量のエーテルは、上記で調製した前駆体類を用いて成長 させた半導体構造で酸素による汚染を起こす。結果として、前記半導体構造類の 性質に有害な影響をもたらす。 有機金属アミン付加物類の存在は、例えばヘンリックソンＣ.Ｈ.ら(Henrlckso n C.H.et al)［インオーガニック・ケミストリー(Inorganic Chemistry)、７巻 、６号、 １９６８、１０４７〜１０５１頁］およびスティーブンス、ＬＧら(StevensL.G. et al)［ジャーナル・オブ・インオーガニック・アンド・ニュークレアー・ケミ ストリー(Joumal of Inorganic and Nuclear ChemiStry)、２６巻、１９６４、 ９７〜１０２頁］の報告において開示されている。 本発明の目的は、上述の欠点を回避した有機金属化合物類を調製する方法を提 供することである。 本発明によれば、グリニャール試薬をハロゲン化金属と反応させ有機金属化合 物を調製する方法が提供され、前記反応がアミン系溶媒中で実施されることを特 徴とする。 本発明の製法で使用されるグリニャール試薬は、好適にはアミン系溶媒、特に 前記有機金属化合物の調製に使用されるアミン中で調製される。 前記アミンは、たとえば、三級アルキルアミンまたは三級複素環式アミンのよ うな三級アミンであるのが好適である。本発明に使用されるアミン類は、好適に は、室温、典型的には１８乃至２０℃において液体である。本発明に使用される 三級アルキルアミン類は、好適には、式 （式中、Ｒ¹、Ｒ²およびＲ³は、１乃至４個の炭素原子を有するアルキル基であ り、かつＲ¹，Ｒ²およびＲ³は、同一であるかあるいはＲ¹、Ｒ²およびＲ³のうち の２つが同一であってもよい） を有する。本発明における使用に好適なアルキルアミン類は、トリエチルアミン およびジメチルエチルアミンである。 本発明に使用される適切な複素環式アミン類として、ピリジン、２Ｈ−ピロー ル、ピリミジン、ピラジン、ピリダジン、１，３，５−トリアジンおよびヘキサ ハイドロトリアジンが挙げられる。 前記グリニャール試薬は、適切ないかなる方法でも調製でき、典型的にはマグ ネシウムとハロゲン化アルキルとの反応によって調製され、そのアルキル基は前 記有機金属化合物に必要なものである。 本発明に従って調製できる有機金属化合物類として、II族、III族およびＶ族 金属類のアルキル化合物類が挙げられる。上記化合物類の例として、ジアルキル 亜鉛、ジアルキルカドミウム、トリアルキルアルミニウム、トリアルキルガリウ ム、トリアルキルインジウム、トリアルキルリン、トリアルキルヒ素およびトリ アルキルアンチモンが挙げられる。 （請求の範囲１〜１５は変更なし） １６．(削除) １７．(削除) １８．(削除) １９．(削除) ２０．(削除)

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＣＡ，ＣＮ，ＧＢ，ＪＰ，Ｋ Ｒ，ＵＳ (72)発明者 マーチン・トレバー イギリス国 ウースターシャー ＷＲ14 ３ＰＳ，マルバーン，セント・アンドリュ ース ロード（番地なし） デフェンス・ エバリュエーション・アンド・リサーチ・ エージェンシー内 (72)発明者 ホィッテーカー・ティモシー・ジョン イギリス国 ウースターシャー ＷＲ14 ３ＰＳ，マルバーン，セント・アンドリュ ース ロード（番地なし） デフェンス・ エバリュエーション・アンド・リサーチ・ エージェンシー内 (72)発明者 フレーア・リチャード・ウィリアム イギリス国 ウースターシャー ＷＲ14 ３ＰＳ，マルバーン，セント・アンドリュ ース ロード（番地なし） デフェンス・ エバリュエーション・アンド・リサーチ・ エージェンシー内

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．グリニャール試薬をハロゲン化金属と反応させ、有機金属化合物を調製する 方法であって、この反応がアミン系溶媒中で実施されることを特徴とする方法。 ２．前記グリニャール試薬がアミン系溶媒中で調製されることを特徴とする請求 項１に記載の方法。 ３．グリニャール試薬の調製に用いられる前記アミン系溶媒が、グリニャール試 薬とハロゲン化金属との反応に用いられるものと同一であることを特徴とする請 求項２に記載の方法。 ４．前記アミンが三級アミンであることを特徴とする請求項１、２または３に記 載の方法。 ５．前記アミンが三級アルキルアミン類および三級複素環式アミン類から選択さ れることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法。 ６．前記アミンが室温で液体であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか １項に記載の方法。 ７．前記アミンが下記の一般式： （式中、Ｒ¹、Ｒ²およびＲ³は、１乃至４個の炭素原子を有するアルキル基であ り、かつＲ¹，Ｒ²およびＲ³は、同一であるかあるいはＲ¹、Ｒ²およびＲ³のうち の２つが同一である） を有することを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の方法。 ８．前記アミンがトリエチルアミンおよびジメチルエチルアミンから選択される ことを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の方法。 ９．前記アミンが、ピリジン、２Ｈ−ピロール、ピリミジン、ピラジン、ピリダ ジン、１，３，５−トリアジンおよびヘキサハイドロトリアジンから選択される ことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の方法。 １０．前記グリニャール試薬は、マグネシウムとハロゲン化アルキルとの反応に よって調製され、そのアルキル基は前記有機金属化合物に必要なものであること を特徴とする請求項１乃至９のいずれか１項に記載の方法。 １１．前記有機金属化合物が、II族、III族およびＶ族金属類から選択された金 属のアルキル化合物であることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか１項に 記載の方法。 １２．前記有機金属化合物が、ジアルキル亜鉛、ジアルキルカドミウム、トリア ルキルアルミニウム、トリアルキルガリウム、トリアルキルインジウム、トリア ルキルリン、トリアルキルヒ素およびトリアルキルアンチモンから選択されるこ とを特徴とする請求項１１に記載の方法。 １３．前記アルキル基がイソプロピル基であることを特徴とする請求項１１また は１２に記載の方法。 １４．前記有機金属化合物と溶媒として使用されるアミンとの付加物が、単離さ れることを特徴とする請求項１乃至１４のいずれか１項に記載の方法。 １５．前記有機金属アミン付加物を分離し前記有機金属化合物を残す段階を特徴 とする請求項１４に記載の方法。 １６．請求項１乃至１５のいずれか１項に記載の製法によって常に調製される有 機金属化合物。 １７．式 ＭＲ₃・Ａ ［式中、Ｍは金属； Ｒはアルキル基；および Ａは式 （式中、Ｒ¹、Ｒ²およびＲ³は、１乃至４個の炭素原子を有するアルキル基であ り、かつＲ¹，Ｒ²およびＲ³は、同一であるかあるいはＲ¹、Ｒ²およびＲ³のうち の２つが同一である） の三級アルキルアミン、または三級複素環式アミンである］ の有機金属アミン付加物類。 １８．前記ＭＲ₂のアルキル基がＣ_1-5直鎖または分枝状アルキル基である請求項 １７に記載の付加物。 １９．前記アルキル基がイソプロピル基である請求項１８に記載の付加物。 ２０．請求項１に記載の製法であり、実質的に、先の実施例のいずれかを参考と しこれまで説明してきたものである前記製法。