JPH0456836B2 - - Google Patents
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- JPH0456836B2 JPH0456836B2 JP59122867A JP12286784A JPH0456836B2 JP H0456836 B2 JPH0456836 B2 JP H0456836B2 JP 59122867 A JP59122867 A JP 59122867A JP 12286784 A JP12286784 A JP 12286784A JP H0456836 B2 JPH0456836 B2 JP H0456836B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、化合物半導体材料の製造に有用であ
る金属アルキルの製造方法に係る。
る金属アルキルの製造方法に係る。
化合物半導体例えばヒ化ガリウム、リン化イン
ジウム、リン化ガリウム及びテルル化カドミウム
水銀の様な材料は、マイクロ波オシレータ、半導
体発光ダイオード、レーザー及び赤外線検出装置
に適用されているように電子工学の分野で利用さ
れている公知の材料である。
ジウム、リン化ガリウム及びテルル化カドミウム
水銀の様な材料は、マイクロ波オシレータ、半導
体発光ダイオード、レーザー及び赤外線検出装置
に適用されているように電子工学の分野で利用さ
れている公知の材料である。
従来、これらの材料は通常気相エピタクシー
（VPE）の方法により１つ以上の活性層を基板の
結晶上に形成することにより作製されてきた。
（VPE）の方法により１つ以上の活性層を基板の
結晶上に形成することにより作製されてきた。
従来、第族元素MAのトリアルキルと、第
族元素QAの気体状化合物例えばその水素化物と
を反応させるVPEによりMAQAの式を有する化合
物半導体が生成することが知られている。この方
法は例えばGa（CH3）3とA3H3とからヒ化ガリウ
ムを製造するのに適している。
族元素QAの気体状化合物例えばその水素化物と
を反応させるVPEによりMAQAの式を有する化合
物半導体が生成することが知られている。この方
法は例えばGa（CH3）3とA3H3とからヒ化ガリウ
ムを製造するのに適している。
その後、トリアルキルガリウム化合物、特にト
リメチルガリウムは半導体材料の製造に重要なも
のとなつてきた。
リメチルガリウムは半導体材料の製造に重要なも
のとなつてきた。
半導体材料中の不純物の存在がその材料の電気
的及びその他の特性に顕著な作用を持つことは当
業者にはよく知られている。それ故、その特性を
制御するためには、これらの材料が非常に純粋な
形で生成されることが望ましい。このことは、半
導体材料の製造工程で使用されるトリアルキルガ
リウム化合物のような前駆材料ができるだけ純粋
であることが望ましいということを意味してい
る。
的及びその他の特性に顕著な作用を持つことは当
業者にはよく知られている。それ故、その特性を
制御するためには、これらの材料が非常に純粋な
形で生成されることが望ましい。このことは、半
導体材料の製造工程で使用されるトリアルキルガ
リウム化合物のような前駆材料ができるだけ純粋
であることが望ましいということを意味してい
る。
三塩化ガリウムとアルキル基を含有するグリニ
ヤール試薬との間の反応は公知であるが、これま
でトリアルキルガリウム化合物の製造には用いら
れていなかつた。これは、溶剤としてジエチルエ
ーテルの存在下で反応が行われるため、トリアル
キルガリウム−ジエチルエーテル付加物を形成し
たことによるものである。これらの付加物は、エ
ーテルによつてひどく汚染されることなしに、ト
リアルキルガリウム化合物に直接分解されない。
ヤール試薬との間の反応は公知であるが、これま
でトリアルキルガリウム化合物の製造には用いら
れていなかつた。これは、溶剤としてジエチルエ
ーテルの存在下で反応が行われるため、トリアル
キルガリウム−ジエチルエーテル付加物を形成し
たことによるものである。これらの付加物は、エ
ーテルによつてひどく汚染されることなしに、ト
リアルキルガリウム化合物に直接分解されない。
本発明によれば、トリアルキルガリウム化合物
（RA）3Ga〔式中、RAはメチル及びエチルから選択
される〕の製造方法はステツプＡを含み、このス
テツプＡはガリウムトリハライドを式RAMgQ
〔式中Ｑはハロゲンである〕のグリニヤール試薬
と反応させるステツプであり、この反応は式
R1R2O〔式中R1及びR2は有機基であり、少なくと
も１つは５個以上の炭素原子を有する〕のエーテ
ルの存在下で行なわれ、このエーテルの沸点はト
リアルキルガリウム化合物（RA）3Gaの沸点より
50℃以上高い。
（RA）3Ga〔式中、RAはメチル及びエチルから選択
される〕の製造方法はステツプＡを含み、このス
テツプＡはガリウムトリハライドを式RAMgQ
〔式中Ｑはハロゲンである〕のグリニヤール試薬
と反応させるステツプであり、この反応は式
R1R2O〔式中R1及びR2は有機基であり、少なくと
も１つは５個以上の炭素原子を有する〕のエーテ
ルの存在下で行なわれ、このエーテルの沸点はト
リアルキルガリウム化合物（RA）3Gaの沸点より
50℃以上高い。
有機基R1及びR2は芳香族及び／又は脂肪族基
とすることができ、好ましくはアルキル又はフエ
ニル基である。好ましくはR1R2Oはその沸点が
トリアルキルガリウム化合物の沸点より100℃以
上高いエーテルである。基R1及びR2は各々独立
して１〜14個の炭素原子を有するものであり得る
が、好ましくはR1とR2とを合わせたものが７〜
12個の炭素原子を有していることである。
とすることができ、好ましくはアルキル又はフエ
ニル基である。好ましくはR1R2Oはその沸点が
トリアルキルガリウム化合物の沸点より100℃以
上高いエーテルである。基R1及びR2は各々独立
して１〜14個の炭素原子を有するものであり得る
が、好ましくはR1とR2とを合わせたものが７〜
12個の炭素原子を有していることである。
望ましくは、R1R2Oはジイソペンチルエーテ
ル（３，３−ジメチルプロピルエーテル）であ
る。R1R2Oの他の例はジフエニルエーテル及び
アニソール（メチルフエニルエーテル）である。
好ましくは、Ｑはヨウ素であり、ガリウムトリハ
ライドは塩化物である。
ル（３，３−ジメチルプロピルエーテル）であ
る。R1R2Oの他の例はジフエニルエーテル及び
アニソール（メチルフエニルエーテル）である。
好ましくは、Ｑはヨウ素であり、ガリウムトリハ
ライドは塩化物である。
本発明の製造方法に用いるステツプＡの主要な
生成物はトリアルキルガリウム（RA）3Gaとエー
テルR1R2Oとの付加物である。しかしながら、
上記した公知のグリニヤール反応と対照的に、ス
テツプＡの反応は単一のステツプで非常に純度の
高い形の付加基のないトリアルキルガリウムに直
接的に変換し得る付加物を生成物として供給す
る。さらに、この変換は、反応容器中の中身例え
ば生成反応に用いた試薬を分離しなくとも、該反
応器中のグリニヤール反応生成物を用いて直接に
行なうことができる。
生成物はトリアルキルガリウム（RA）3Gaとエー
テルR1R2Oとの付加物である。しかしながら、
上記した公知のグリニヤール反応と対照的に、ス
テツプＡの反応は単一のステツプで非常に純度の
高い形の付加基のないトリアルキルガリウムに直
接的に変換し得る付加物を生成物として供給す
る。さらに、この変換は、反応容器中の中身例え
ば生成反応に用いた試薬を分離しなくとも、該反
応器中のグリニヤール反応生成物を用いて直接に
行なうことができる。
次に示すステツプＢによりこの付加物を付加基
のないトリアルキルガリウム化合物に変換でき
る： すなわち、付加物（RA）3Ga・OR1OR2を気体
として加熱し、気体の分留によりトリアルキルガ
リウム化合物を分離する。
のないトリアルキルガリウム化合物に変換でき
る： すなわち、付加物（RA）3Ga・OR1OR2を気体
として加熱し、気体の分留によりトリアルキルガ
リウム化合物を分離する。
好ましくは、付加物（RA）3Ga・R1R2Oの分解
温度以下で真空排気又は蒸留により揮発性不純物
を除去した後にステツプＢを行う。
温度以下で真空排気又は蒸留により揮発性不純物
を除去した後にステツプＢを行う。
上記に特定したステツプＡではグリニヤール反
応は温度（20℃）で行うことができ、好ましくは
高温例えば70〜110℃で行うことができる。後者
の場合では、温度を高くしているので、ステツプ
Ｂでの付加物の解離前の揮発性不純物の除去が行
なわれ得る。
応は温度（20℃）で行うことができ、好ましくは
高温例えば70〜110℃で行うことができる。後者
の場合では、温度を高くしているので、ステツプ
Ｂでの付加物の解離前の揮発性不純物の除去が行
なわれ得る。
本発明を具体化する実施例を以下に詳述する。
純粋なトリメチルガリウムを以下の方法で得
た。
た。
ジイソペンチルエーテルを先ずナトリウム線で
乾燥させ、次に再蒸留した。
乾燥させ、次に再蒸留した。
次にヨウ化メチルマグネシウムを以下の様にし
てエーテル中に調製した。
てエーテル中に調製した。
ジイソペンチルエーテル（200ml）中のマグネ
シウム削（10.2ｇ，0.42モル）懸濁液にヨウ化メ
チル（27ml，0.43モル）を添加した。外部からの
加熱を必要とせず、添加の間混合物が非常に高温
を保つような速度でヨウ化メチルを添加した。
シウム削（10.2ｇ，0.42モル）懸濁液にヨウ化メ
チル（27ml，0.43モル）を添加した。外部からの
加熱を必要とせず、添加の間混合物が非常に高温
を保つような速度でヨウ化メチルを添加した。
次に、乾燥チツ素ガス中で以下の反応を行つ
た。
た。
無水三塩化ガリウム（25ｇ，0.14モル）のジイ
ソペンチルエーテル（50ml）撹はん溶液に１時間
にわたりヨウ化メチルマグネシウムのジイソペン
チルエーテル溶液を添加した。外部からの加熱を
必要とせず、添加の間反応混合物が高温を保つよ
うな速度でグリニヤール溶液を添加した。
ソペンチルエーテル（50ml）撹はん溶液に１時間
にわたりヨウ化メチルマグネシウムのジイソペン
チルエーテル溶液を添加した。外部からの加熱を
必要とせず、添加の間反応混合物が高温を保つよ
うな速度でグリニヤール溶液を添加した。
グリニヤール溶液の添加完了後、80〜100℃の
油浴で18時間反応混合物を加熱した。反応混合物
は純白となつた。
油浴で18時間反応混合物を加熱した。反応混合物
は純白となつた。
ガラスビーズ又はフエンスキーらせん
（Fenske helices）を充てんした30cm×1.5cmのカ
ラムを通す蒸留により、純粋なトリメチルガリウ
ム（沸点56℃）を得た。蒸留中の浴温は180゜以上
（〜200℃）であつた。唯一の画分のみを得た。
（Fenske helices）を充てんした30cm×1.5cmのカ
ラムを通す蒸留により、純粋なトリメチルガリウ
ム（沸点56℃）を得た。蒸留中の浴温は180゜以上
（〜200℃）であつた。唯一の画分のみを得た。
（CH3）3Gaの収量は11.0ｇ（使用した三塩化ガ
リウムの量に基づき67.5％）であつた。
リウムの量に基づき67.5％）であつた。
VGミクロマス13の質量分析計を用い、生成物
の構造をバツチ式に検査した。その結果を次の第
１表に示す。
の構造をバツチ式に検査した。その結果を次の第
１表に示す。
第１表 生成物の質量分析データ
質量：荷電比 69／71〔Ga〕+
84／86〔MeGa〕+ 99／101〔Me2Ga〕+
114／116〔Me3Ga〕+
〔イオン源温度120℃、イオン化エネルギー
30eV〕 生成物がトリメチルガリウムであつたことは第
１表のデータで確認される。
30eV〕 生成物がトリメチルガリウムであつたことは第
１表のデータで確認される。
上記実施例と類似の方法で、グリニヤール試
薬／三塩化ガリウムの反応の溶剤としてアニソー
ル（好ましくは反応温度約90〜100℃）又はジフ
エニルエーテル（好ましくは反応温度約80〜90
℃）を用いてトリメチルガリウムを製造できる。
これらの溶剤を用いた場合、中間付加物からのト
リメチルガリウムの蒸留は、各々アニソール付加
物については約150℃、ジフエニルエーテル付加
物については約140℃の油浴で行う。
薬／三塩化ガリウムの反応の溶剤としてアニソー
ル（好ましくは反応温度約90〜100℃）又はジフ
エニルエーテル（好ましくは反応温度約80〜90
℃）を用いてトリメチルガリウムを製造できる。
これらの溶剤を用いた場合、中間付加物からのト
リメチルガリウムの蒸留は、各々アニソール付加
物については約150℃、ジフエニルエーテル付加
物については約140℃の油浴で行う。
上記実施例の方法で生成されたトリメチルガリ
ウム試料は、Ga（CH3）3とAsH3との反応から
GaAsの高品質なエピタキシアル層を３〜4.5×
1015cm-3のキヤリア濃度および298Kで成長させる
のに適しており、得られた層は市販のトリメチル
ガリウムから得られたものより高品質であること
が判つた。
ウム試料は、Ga（CH3）3とAsH3との反応から
GaAsの高品質なエピタキシアル層を３〜4.5×
1015cm-3のキヤリア濃度および298Kで成長させる
のに適しており、得られた層は市販のトリメチル
ガリウムから得られたものより高品質であること
が判つた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ トリアルキルガリウム化合物（RA）3Ga〔式
中、RAはメチル及びエチルから選択される〕の
製造方法であつて、ガリウムトリハライドと式
RAMgQ〔式中、Ｑはハロゲンである〕のグリニ
ヤール試薬との反応ステツプを含んでおり、該反
応を式R1R2O〔式中、R1及びR2は有機基であり、
少なくとも一方が５個以上の炭素原子を有してい
る〕のエーテル存在下で行ない、該エーテルの沸
点がトリアルキルガリウム化合物（RA）3Gaの沸
点より50℃以上高いことを特徴とするトリアルキ
ルガリウム化合物の製造方法。 ２ R1及びR2がアルキル又はフエニル基である
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
製造方法。 ３ R1及びR2を合わせて７〜12個の炭素原子を
有することを特徴とする特許請求の範囲第１項に
記載の製造方法。 ４ R1R2Oが、トリアルキルガリウム化合物
（RA）3Gaの沸点より100℃以上高い沸点を有する
エーテルであることを特徴とする特許請求の範囲
第１項に記載の製造方法。 ５ R1R2Oがジイソペンチルエーテル、ジフエ
ニルエーテル及びアニソールから選択されること
を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の製造
方法。 ６ Ｑがヨウ素であることを特徴とする特許請求
の範囲第１項に記載の製造方法。 ７ ガリウムトリハライドが三塩化ガリウムであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載
の製造方法。 ８ 最初のステツプに続き、最初のステツプで生
成された付加物（RA）3・OR1R2を気体として加
熱し、分留にてトリアルキルガリウム化合物
（RA）3Gaを分離する第２のステツプを含むことを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の製造方
法。 ９ 該第２のステツプに先立ち、付加物（RA）
３・R1R2Oの分解温度以下で真空排気することに
より揮発性の不純物を除去することを特徴とする
特許請求の範囲第８項に記載の製造方法。 １０ 該反応を70〜110℃で行ない、トリアルキ
ル化合物がトリメチルガリウムであることを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。
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