JP3334881B2 - ３ａ族金属のトリアルキル化合物の製法 - Google Patents

３ａ族金属のトリアルキル化合物の製法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、3a族金属のトリアルキル化合物の製法に関
する。
これらの有機金属化合物は、半導体工業において有用
性が増している。半導体工業では、3a族金属が一般に砒
素や燐などのＶ族元素の化合物の１種以上とともに適当
な基板上に蒸着される。これらの化合物の蒸着は気相よ
り有機金属化合物の分解を経由して行われる。このよう
な蒸着は、有機金属化学蒸着（MOCVD）として知られて
いる。このような分解からエピタキシャル層を成長させ
る時は、有機金属気相エピタキシー（MOVPE）の技術が
より知られている。
これらトリアルキル化合物の通常の製法は、3a族金属
の塩化物とグリニャール試薬、すなわち、アルキルマグ
ネシウムハライド又はアルキルリチウム化合物の一種と
の反応を経由するものである。この方法の欠点は、半導
体工業の他の用途で必要とされる高純度の3a族金属塩化
物を用いることにある。高純度金属は市販されており、
3a族金属などのトリアルキル化合物を製造するための出
発物質として適している。
3a族金属のアルキル化合物を製造する常法では、3a族
金属元素をマグネシウムと組合わせて用いる。
特願平１−301684では、ガリウム−マグネシウム又は
インジウム−マグネシウム合金をそれぞれ使用してアル
キルガリウム及びアルキルインジウム化合物を合成する
ことが記載されている。
英国特許第2123423号明細書には、Ga2Mg5合金をエー
テルの存在下にメチルヨウ素と反応させてトリメチルガ
リウム又はトリエチルガリウムを合成する方法が記載さ
れている。用いられるエーテルはジエチルエーテルのよ
うな比較的揮発性のものか、又は、例えばジイソプロピ
ルエーテルやジフェニルエーテルのような比較的高沸点
のものが用いられる。
マグネシウムの使用は、市販の純生のマグネシウムで
も少量の亜鉛及びシリコンを含んでいるという欠点があ
る、含有された亜鉛及びシリコンが3a族金属のトリアル
キル化合物のMOCVD又はMOVPE内にドーピングされること
は避ける必要があるので、他の金属や合金が3a族元素と
組合わされて用いられることが好ましい。
従って、本発明は、3a族金属のトリアルキル化合物の
製法を提供する。即ち、3a族金属がアルカリ金属の存在
下にアルキルハライドと接触して、3a族金属のトリアル
キル化合物とアルカリ金属ハライドが得られる。
上記の従来方法と比較して本発明の利点は、アルカリ
金属を使用することであり、市販のアルカリ金属の高純
度物は検知しうる量の亜鉛を含まない。
アルキルハライドのハロゲンとしては、塩素、臭素、
ヨウ素、又はこれらの混合物から選ばれる。特に臭化ア
ルキル及び／又はヨウ化アルキルが本発明の方法では有
効である。
トリアルキル化合物中のアルキル基は、直鎖状又は分
枝状でよい。本発明では、長鎖のアルキル基を持つもの
を含めて、広い範囲のアルキルハライドのと反応が行わ
れているが、炭素数６以上のアルキル基を用いることは
実用的ではない。その理由は、このようにして得られた
3a金属のトリアルキル化合物は熱安定性に欠けるからで
ある。そのため、アルキルハライド中のアルキル基は、
炭素数１から５を有するものが好ましい。アルキル基が
メチル，エチル基又はこれらの混合物が更に好ましい。
反応は極めておだやかな条件の下で行われうる。圧力
は大気圧で行われるとともに、大気圧以下又は大気圧以
上の圧力も可能である。通常は、圧力は0.1から10バー
ルである。大気圧での操作が最も好都合であるので、好
ましくはこの圧力で行われる。トリアルキル化合物は、
例えば窒素、アルゴン、ヘリウムのような不活性ガス雰
囲気下で準備される。反応温度は広い範囲で変えること
ができるが、目的化合物の分解温度以下である。室温か
ら200℃までが好都合である。好ましくは、50から160℃
の温度で行われる。発熱反応であるため、溶媒の存在下
に反応されることが有効である。溶媒は反応物を均一に
系にするだけでなく、発生した熱の伝導を調節する手段
としても好都合である。本方法では、広い範囲の溶媒が
用いうる。例えば、脂肪族又は芳香族炭化水素を含む溶
媒であり、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、
トルエン、キシレンなどである。溶媒は電子供与性部分
を含むことが好ましい。電子供与性部分としては、例え
ば、窒素、及び酸素原子である。このため、好ましくは
ジメチルホルムアミドのようなアミド類、及びより好ま
しくはエーテル類が溶媒として用いられる。エーテル類
は環状又は非環状でよい。炭素数３から18を含むエーテ
ルが好ましい。ジオキサン、テトラハイドロフルラン、
ジエチルエーテル、ジフェニルエーテル、ジ−イソプロ
ピルエーテル、ジイソペンチルエーテル、及びこれらの
混合物が好ましいエーテルである。
本発明の方法で用いることのできる3a族金属は、アル
ミニウム、ガリウム、及びインジウムを含む。好ましく
はインジウムが用いられる。インジウムの場合、反応は
炭化水素溶媒中で好ましく行われる。反応はスムースに
行われ、純粋なトリアルキルインジウムが形成される。
このことはエーテル溶媒を使用するよりも有利であるこ
とを示している。なぜなら、エーテルの使用はトリアル
キルアルキルインジウムのエーテル付加物を形成するこ
とになるからである。このような付加物は更に精製を必
要とすることは明らかである。
アルキルハライドは全ての3a族金属を変換するのに必
要な量が好ましく使用される。他方、過剰量のアルキル
ハライドはコストを高めるとともに、目的物の回収を困
難にするだけであるので、アルキルハライドの過剰量の
使用は避けられる。このため、アルキルハライド量は3a
族金属のグラム原子に対して3.0から5.0モルの範囲であ
り、好ましくは3.0から3.5モルである。好ましくは、ア
ルキルハライドのモル量は基本的にアルカリ金属のグラ
ム原子と等しい。このことが金属からトリアルキル化合
物及びアルカリ金属ハライドへの変換を保証する。
上記の日本及び英国文献による方法では、3a族金属の
合金とマグネシウムの原子比として２から10を採用して
いる。本発明の方法では、化学量論、すなわち原子比1:
1以下のアルカリ金属を用いることが可能である。高い
原子比が好ましい。よって、好ましいアルカリ金属量
は、3a族金属モル当たり2.5から6.0モルの範囲である。
用いられる3a族金属に比較して、基本的に化学量論以下
のアルカリ金属を使用することが有利であり、すなわ
ち、3a族金属モル当たり3.0モルのアルカリ金属であ
る。
驚くべきことに、アルカリ金属を比較的若干の過剰量
用いると、得られる生成物の純度が更に高められること
が見出だされた。そのため、3a族金属に対するアルカリ
金属の原子比は3.0から3.5がより好ましい。3a族金属と
アルカリ金属が反応混合物中に存在する形は制限されな
い。含有されるアルカリ金属と3a族金属の物理的混合物
を使用することができる。これらの合金を用いることも
可能である。合金又は混合物中の割合は上記のモル比に
対応して適当に選ばれる。
アルカリ金属としては、リチウム、ナトリウム、カリ
ウム及びセシウムが用いられる。この中でリチウムが扱
いやすく、比較的高純度で入手でき、及び本発明の方法
で高い収率をもたらすので好ましい。
反応完了後、反応混合物はトリアルキル化合物、アル
カリ金属ハライド、及び適宜少量のアルカリ金属アルキ
ルを含有する。このため、トリアルキル化合物はアルカ
リ金属ハライドから分離される必要がある。公知の全て
の分離技術が適用されうる。これらの技術には、瀘過、
デカンテーション等が含まれる。トリアルキル化合物は
蒸留によって都合よく回収される。第１回目の蒸留のあ
と、第２回目の蒸留が行われることもある。反応混合物
から蒸留によるトリアルキル化合物の分離において、生
成物の最初の１から10容量パーセントの回収が有効であ
る。この場合、目的物として回収される主留分は、向上
された純度を有している。蒸留物の第１留分はもとの反
応混合物へ再びもどすこともでき、同じ反応のあとのバ
ッチに用いられるか、又は捨てられる。トリアルキル化
合物のいかなる熱分解をも避けるために、蒸留は大気圧
以下で行われ、それによって、トリアルキル化合物の沸
点を下げる。蒸留圧力はアルキル基の炭素数に非常に依
存する。このような炭素数は分解温度やトリアルキル化
合物の沸点に影響を与えるからである。トリメチルガリ
ウムの蒸留では、圧力は大気圧である。高級アルキル基
のトリアルキル化合物では、分解温度は大気圧での蒸留
温度よりも低くなるので、蒸留圧力は１バール以下が好
ましい。この点、蒸留圧力は1000ミリバールまで選ぶこ
とができ、好ましくは１ミリバールより小さいものから
500ミリバールまである。
本発明は以下の実施例によって詳しく説明される。
実施例１ トリメチルガリウム（TMG）の合金 1. １ GaLi3合金の使用 化学量論のリチウム（22.8g）が熔融ガリウム（76.5
g）に、高純度アルゴンの雰囲気下、グローブ箱の中の
アルミナ製ルツボの中へ加えられて、GaLi3合金が作ら
れた。ルツボは抵抗溶解炉の中に置かれ、600℃でかき
回されたあと、熔融物は冷却された。得られた合金は炭
化タングステンのミルで粒径0.5から1.0mmに粉砕され
た。250mlの三つ首丸底フラスコに75.25g（0.83モル）
のGaLi3と109gの蒸留されたばかりのジイソペンチルエ
ーテルを入れた。ヨウ化メチル（354g）を、温度が125
℃を越えないように徐々に加えた。反応混合物は55℃で
60時間撹拌されて、灰白色の懸濁状態になった。反応終
了後、未精製のTMGが分留によって集められた。TMGの収
量は25g（ガリウムに基づいて26％）であった。未精製
生成物のICP・OESによる分析の結果、主たる不純物は0.
08mg/kgのシリコンであった。
1. ２ ガリウムとリチウムの混合物の使用 500mlの三つ首丸底フラスコに15.95g（2.3モル）のリ
チウム粉、49.02g（0.7モル）のガリウム、及び250gの
蒸留されたばかりのジイソプロピルエーテルを入れた。
ヨウ化メチルを温度が165℃を越えないような速度で加
えた。反応混合物は、一晩、135℃で還流された。反応
混合物の分留によって、トリメチルガリウムが収率13％
（ガリウムに基づいて）で得られた。
実施例２ トリメチルインジウム及びトリエチルインジウムの合成 全ての実験で、リチウム粉（325メシュ）及びインジ
ウム粒子（1mm）が、高純度のアルゴン雰囲気下、グロ
ーブ箱の中の三つ首丸底フラスコの中に収められた。次
に閉じられた三つ首丸底フラスコは脱気され、精製され
たアルゴンを注入することを何回か繰り返された。注射
器を用いて隔壁を通して溶媒が加えられた。次いで、ア
ルキルハライドが注射器を用いて隔壁を通して加えられ
た。反応混合物は一晩還流され、次いで他の三つ首フラ
スコ中に瀘過された。次いで、溶媒を蒸発させ、最終生
成物がトラップからトラップへの蒸留によって分離され
た。反応混合物及び分離された生成物は1H−NMR及び13C
−NMRの両者で分析された。得られた生成物の収量は、
反応によって変化しないインジウムの量とともにNMRス
ペクトルから求められた。収量は最初に存在したインジ
ウムの量に基づいている。試剤の物性と量、及び反応の
結果を表に示す。
比較例 炭化水素溶媒中でのインジウムとアルキル金属の驚く
べきスムースな反応を示すために、次の実験を行った。
マグネシウム（0.41g、0.016モル）及びインジウム
（1.30g、0.011モル）を合わせて精製アルゴン雰囲気
下、グローブ箱に入れられた。注射器によって25mlのｎ
−ヘキサンが加えられ、次いでヨウ化メチル（4.80g、
0.034モル）で注意深く加えられた。ヨウ化メチルの添
加後、混合物は一晩還流された。次いで、反応混合物は
瀘過され、ろ液のNMRはスペクトルが求められた。混合
物中にはトリメチルインジウムの痕跡は認められず、ほ
ぼ全量のインジウム（99.2％）が反応に利用されてい
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審査官 藤森 知郎 (56)参考文献 特開 平３−123784（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−127795（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−132888（ＪＰ，Ａ) 特表 平２−502464（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07F 5/00 ＣＡ（ＳＴＮ) ＣＡＯＬＤ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】アルカリ金属の存在下に3a族金属をアルキ
    ルハライドと反応させ、3a族金属のトリアルキル化合物
    及びアルカリ金属ハライドを得ることを特徴とする3a族
    金属のトリアルキル化合物の製法。
  2. 【請求項２】アルカリ金属対3a族金属の原子比が2.5:1
    から6:1であることを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】3a族金属がインジウムであることを特徴と
    する請求項１又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】アルカリ金属がリチウムであることを特徴
    とする請求項１〜３記載の方法。
  5. 【請求項５】アルキルハライドが、臭化アルキル、ヨウ
    化アルキル、又はこれらの混合物であることを特徴とす
    る請求項１〜４記載の方法。
  6. 【請求項６】アルキルハライドが炭素数１〜５のアルキ
    ル基を有することを特徴とする請求項１〜５記載の方
    法。
  7. 【請求項７】アルキル基がメチル又はエチル基であるこ
    とを特徴とする請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】溶媒の存在下に行われることを特徴とする
    請求項１〜７記載の方法。
  9. 【請求項９】溶媒がエーテルであることを特徴とする請
    求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】エーテルが、ジエチルエーテル、ジイソ
    プロピルエーテル、ジイソペンチルエーテル、ジフェニ
    ルエーテル、又はこれらの混合物であることを特徴とす
    る請求項９記載の方法。
  11. 【請求項１１】炭化水素溶媒の存在下に行われることを
    特徴とする請求項８記載の方法。
  12. 【請求項１２】炭化水素溶媒が、ペンタン、ヘキサン、
    ヘプタン、ベンゼン、トルエン、及びキシレンから選ば
    れる１種以上であることを特徴とする請求項11記載の方
    法。
JP50295794A 1992-07-02 1993-07-01 ３ａ族金属のトリアルキル化合物の製法 Expired - Lifetime JP3334881B2 (ja)

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