KR102261084B1 - 유기 금속 박막 전구체 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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KR102261084B1 KR1020190074418A KR20190074418A KR102261084B1 KR 102261084 B1 KR102261084 B1 KR 102261084B1 KR 1020190074418 A KR1020190074418 A KR 1020190074418A KR 20190074418 A KR20190074418 A KR 20190074418A KR 102261084 B1 KR102261084 B1 KR 102261084B1
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Abstract

본 발명은 상온에서 액체이며, 낮은 녹는점과 높은 증기압을 가지고 있으면서, 저온에서 반응하는 새로운 구조의 유기 금속 박막 전구체에 관한 것이다. 본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체는 하기의 화학식 1로 나타내는 제1 화합물을 포함한다.
[화학식 1]
Figure 112019064030850-pat00019

(여기서, M은 B, Al, Ga, In을 포함하고, R1, R2 및 R3는 C1-C4의 선형 또는 분지형 알킬기이고, R4, R5 및 R6는 H, C1~C10을 포함하는 알킬(alkyl)이며 서로 같거나 독립적인 구조를 포함한다.)

Description

유기 금속 박막 전구체 및 이의 제조 방법{Organometallic thin film precursor and method for manufacturing the same}
본 발명은 유기 금속 박막 전구체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 상온에서 액체이며, 낮은 녹는점과 높은 증기압을 가지고 있으면서, 저온에서 반응하는 새로운 구조의 유기 금속 박막 전구체 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
"산화물"은 반도체, 디스플레이 등에서 중요한 기반소재로 반도체 소자, 발광 다이오드, 태양전지와 같은 다양한 분야들에서 주목 받고 있다.
특히 디스플레이 분야에서 고화질의 해상도를 구현하기 위해서는 높은 전하 이동성(Charge-carrier mobility)을 갖는 트랜지스터 박막 소재 물질이 채널(Channel)에 요구되고 있다.
기존 박막 트랜지스터의 채널 영역은 주로 비정질 실리콘[Amorphous Silicon (a-Si)]으로 구성되어 있다. 그러나, 비정질 실리콘(a-Si)은 0.5cm2/Vs 이하의 낮은 전하 이동성을 가지며, 350℃ 이상의 높은 제조 공정 온도를 필요로 하므로, 고화질 디스플레이를 구현하는데 한계가 있다.
이에 따라, 고화질 디스플레이를 구현하기 위해서, 박막 트랜지스터의 채널 영역에 적용되는 비정질 실리콘(a-Si)을 대체할 새로운 물질을 개발하기 위한 노력이 다양하게 시도되고 있다.
이에, 최근 연구되고 있는 산화아연(ZnO)기반의 비정질 산화물 반도체(Amorphous oxide semiconductor)를 이용한 박막 트랜지스터는 높은 전하 이동성 및 전기적 특성에서 높은 균일성(uniformity)을 갖고 있는 것으로 알려져 있다. 그러나 산화아연 박막은 증착과정에서 결정화가 매우 쉽게 발생하기 때문에 대면적향에 적합한 비정질상을 얻기가 쉽지 않고, 결정입계의 존재 때문에 소자의 이동도 및 문턱전압 산포 문제가 발생할 가능성이 높은 단점이 있다.
이에 최근 들어 비정질 상태의 InGaZnO(Indium-Gallium-Zinc oxide; 이하, IGZO라 한다)를 활성층(Active layer)으로 이용하는 박막 트랜지스터가 제안되었다.
IGZO박막을 제조하기 위해서는 일반적으로 IGZO 타겟을 이용한 스퍼터링(Sputtering)이 주로 사용되지만, 박막조성 제어가 용이하지 않은 단점이 있어 소자의 신뢰성이 저하되는 문제점이 있다.
이에 최근 전구체를 이용한 원자층 증착법(Atomic layer deposition; 이하 ALD)또는 화학기상증착법(Chemical vapor deposition; 이하 CVD) 공정을 이용하여 IGZO 박막을 제조하는 방법이 부각되고 있다.
ALD 또는 CVD 공정을 이용하여 박막 제조 시 IGZO 박막의 조성을 용이하게 조절할 수 있으며, 균일한 막질 제조를 통하여 트랜지스터 소자의 전기적 특성을 충분히 나타낼 수 있는 장점이 있다.
상기 ALD 또는 CVD 공정을 통한 IGZO 박막 제조 시 사용되는 전구체는 각각 대표적으로 트리메틸인듐(Trimethylindium; 이하 TMI), 트리메틸갈륨(Trimethylgallium; 이하 TMG), 디에틸징크(diethylzinc; 이하 DEZ)등이 있다.
이 중 TMG 및 DEZ등의 전구체는 상온에서 액체이며, 높은 증기압을통하여 ALD 또는 CVD를 이용한 박막 제조 시 균일한 전구체 공급을 통하여 균일한 조성제어로 박막 증착이 가능하지만, TMI 경우 비교적 높은 증기압의 장점은 있으나, 상온에서 고체로 존재하기 때문에 공정을 통한 박막 제조 시 대량 생산시 용기를 교체하는 PM 발생으로 공정 리드타임이 증가되어 생산량이 감소되는 문제 및 균일한 전구체 공급이 비교적 어려운 단점이 있다.
따라서, ALD 및 CVD 공정에서 필요로 하는 상온에서 액체이며, 수분이나 공기 중에서 자연발화성을 억제할 수 있는 액체 인듐 및 유기금속 전구체가 필요한 실정이다.
이러한 이유로 최근 [(3-디메틸아미노)프로필]디메틸인듐(이하 DADI)이 액체 인듐 전구체로서 부각되고 있다. DADI 전구체는 상온에서 액체이며, 비교적 높은 증기압을 가지고 있고, IGZO 박막 증착에 주로 사용되는 알킬 유기금속 전구체(TMG, TMI, DEZ등)와 달리 수분이나 공기중에서의 자연발화성도 억제되어 박막 제조 공정 시 안전하게 취급할 수 있는 장점이 있다.
한편 일반적으로 유기 박막 트랜지스터의 절연체로는 무기물인 실리콘 디옥사이드 (SiO2)등이 사용되며 유기물로는 폴리비닐알코올(PVA), 폴리비닐페놀(PVP), 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA) 및 폴리이미드(PI) 등의 물질이 이용되고 있다. 절연체는 유기반도체와 계면을 형성하게 되므로 절연체의 계면특성에 따라 유기반도체의 결정성, 형태 등이 좌우되기 때문에 최종 박막 트랜지스터의 소자특성에 핵심적인 부분이다.
이때 DADI는 기판(Substrate)의 온도가 300 ~ 400℃에서 활발히 반응하기 때문에 고온에서 박막 증착 공정이 진행되는데, 이 경우 기판 상에 배치되는 절연체가 박막 증착 공정 과정에서 고온에서 성장 이후 상온으로 냉각되면서 수축되어 깨지는 문제점이 있었다.
반대로 기판의 온도가 200 ~ 250℃ 저온에서 박막 증착 과정을 수행할 경우, 절연체가 수축되는 문제점은 방지할 수 있으나, 박막 성장이 원할히 수행되지 않는 문제점이 있었다.
따라서 본 발명의 목적은 상온에서 액체이며, 낮은 녹는점과 높은 증기압을 가지고 있으면서, 저온에서 반응하는 새로운 구조의 유기 금속 박막 전구체 및 이의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체는 하기의 화학식 1로 나타내는 제1 화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
Figure 112019064030850-pat00001
(여기서, M은 B, Al, Ga, In을 포함하고, R1, R2 및 R3는 C1-C4의 선형 또는 분지형 알킬기이고, R4, R5 및 R6는 H, C1~C10을 포함하는 알킬(alkyl)이며 서로 같거나 독립적인 구조를 포함한다.)
본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체에 있어서, 상기 R1, R2 및 R3는 CH3, C2H5, CH(CH3)2를 포함하고, 서로 이어지는 고리형태의 화합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체에 있어서, 상기 R1, R2 및 R4는 메틸 또는 에틸을 포함하고, 상기 R4, R5 및 R6는 C1~C6를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체에 있어서, 하기의 화학식 2로 표시되는 제2 화합물과, 하기의 화학식 3으로 표시되는 제3 화합물을 반응시켜 생성하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 2]
Figure 112019064030850-pat00002
(여기서, 화학식 2에서 R1, R2, R3는 C1-C4의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, 서로 같거다 독립적인 구조를 포함한다.)
[화학식 3]
Figure 112019064030850-pat00003
(여기서, 화학식 3에서 R4, R5, R6는 H, C1-C6의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, 서로 같거나 독립적인 구조를 포함한다.)
본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체의 제조 방법은 하기의 화학식 2로 표시되는 제2 화합물과 용매를 혼합한 제1 혼합물을 1차 교반하는 단계, 상기 제1 혼합물에 하기의 화학식 3으로 표시되는 제3 화합물을 첨가한 제2 혼합물을 2차 교반하는 단계, 상기 2차 교반한 제2 혼합물에서 상기 용매를 제거하여 유기 금속 박막 전구체를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 2]
Figure 112019064030850-pat00004
(여기서, 화학식 2에서 R1, R2, R3는 C1-C4의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, 서로 같거다 독립적인 구조를 포함한다.)
[화학식 3]
Figure 112019064030850-pat00005
(여기서, 화학식 3에서 R4, R5, R6는 H, C1-C6의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, 서로 같거나 독립적인 구조를 포함한다.)
본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체의 제조 방법에 있어서, 상기 형성하는 단계에서, 상기 유기 금속 박막 전구체는 하기의 화학식 1로 표시되는 제1 화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
Figure 112019064030850-pat00006
(여기서, M은 B, Al, Ga, In을 포함하고, R1, R2 및 R3는 C1-C4의 선형 또는 분지형 알킬기이고, R4, R5 및 R6는 H, C1~C10을 포함하는 알킬(alkyl)이며 서로 같거나 독립적인 구조를 포함한다.)
본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체의 제조 방법에 있어서, 상기 1차 교반하는 단계에서, 상기 용매는 n-pentane을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체의 제조 방법에 있어서, 상기 형성하는 단계는, 상기 2차 교반한 제2 혼합물을 감압 농축하여 상기 용매를 제거하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체의 제조 방법에 있어서, 상기 형성하는 단계 이후에, 상기 유기 금속 박막 전구체를 40~70℃에서 진공(0.10~0.20 torr)을 유지하면서 증류하여 정제된 유기 금속 박막 전구체를 형성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체는 상온에서 액체이며, 낮은 녹는점과 높은 증기압을 가지고 있으면서, 박막 제조 과정에서 저온에서 반응하는 새로운 구조를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체의 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 유기 금속 박막 전구체의 1H-NMR 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2에 따른 유기 금속 박막 전구체의 1H-NMR 그래프이다.
도 4은 본 발명의 실시예 1과 비교예의 열 질량 분석법(TGA ; Thermogravimetric Analysis TA)을 이용한 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 2와 비교예의 열 질량 분석법(TGA ; Thermogravimetric Analysis TA)을 이용한 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 실시예 2 및 비교예의 캐니스터 온도에 따라 전구체의 양(precursor dose)의 변화에 따른 주기당 성장률(growth per cycle ; GPC) 변화를 나타낸 그래프이다.
도 7은 실시예 2 및 비교예의 ALD 공정 온도 범위(ALD-window)에 따른 주기당 성장률(growth per cycle ; GPC) 변화를 나타낸 그래프이다.
도 8은 실시예 2 및 비교예의 기판 온도에 따른 전기적 특성을 나타낸 그래프이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
먼저 본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체를 이용한 박막 형성 방법은 기판을 로딩하는 단계, 로딩된 기판을 가열하는 단계, 가열된 기판에 유기 금속 박막 전구체를 이용하여 박막을 형성하는 단계를 포함한다. 여기서 가열하는 단계는 기판을 가열한다. 또한 기판은 상부에 절연체를 포함한다.
또한 박막을 형성하는 단계는 유기 금속 박막 전구체를 열분해 온도 이하로 가열하여 기판 상으로 공급할 수 있다.
본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체는 하기의 화학식 1로 표현되는 제1 화합물을 포함한다.
[화학식 1]
Figure 112019064030850-pat00007
(여기서, M은 B, Al, Ga, In을 포함하고, R1, R2 및 R3는 C1-C4의 선형 또는 분지형 알킬기이고, R4, R5 및 R6는 H, C1~C10을 포함하는 알킬(alkyl)이며 서로 같거나 독립적인 구조를 포함한다.)
여기서 R1, R2 및 R3는 CH3, C2H5, CH(CH3)2를 포함하고, 서로 이어지는 고리형태를 나타낸다.
또한 R1, R2 및 R4는 메틸 또는 에틸을 포함하고, R4, R5 및 R6는 C1~C6를 포함한다.
또한 본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체는 하기의 화학식 2로 표시되는 제2 화합물과, 하기의 화학식 3으로 표시되는 제3 화합물을 반응시켜 생성될 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112019064030850-pat00008
(여기서, 화학식 2에서 R1, R2, R3는 C1-C4의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, 서로 같거다 독립적인 구조를 포함한다.)
[화학식 3]
Figure 112019064030850-pat00009
(여기서, 화학식 3에서 R4, R5, R6는 H, C1-C6의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, 서로 같거나 독립적인 구조를 포함한다.)
이하 본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체의 제조 방법에 대해 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체의 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 1을 참조하면, 먼저 S10 단계에서 하기의 화학식 2로 표시되는 제2 화합물과 용매를 혼합한 제1 혼합물을 1차 교반한다.
[화학식 2]
Figure 112019064030850-pat00010
(여기서, 화학식 2에서 R1, R2, R3는 C1-C4의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, 서로 같거다 독립적인 구조를 포함한다.)
예를 들어, 용매는 n-펜탄, i-펜탄, n-헥산, i-헥산 또는 2,2,4-트리메틸펜탄 등의 지방족 탄화수소계 용매; 시클로 헥산 또는 메틸시클로 헥산 등의 지환족 탄화수소계 용매; 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 트리메틸 벤젠, 에틸 벤젠 또는 메틸 에틸 벤젠 등의 방향족 탄화수소계 용매; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸-n-프로필케톤, 메틸-n-부틸케톤, 메틸-i-부틸케톤, 디에틸케톤, 시클로헥사논, 메틸시클로헥사논 또는 아세틸아세톤 등의 케톤계 용매; 디클로로메탄, 클로로포름, 디클로로에탄, 테트라클로로에탄, 디클로로에틸렌, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌 등의 지방족염화탄화수소계 용매; 테트라하이드로퓨란, 2-메틸 테트라하이드로퓨란, 디에틸에테르, n-프로필에테르, 디이소프로필에테르, 디글라임, 디옥신, 디메틸 디옥신, 디메톡시메탄, 디메톡시에탄, 디메톡시프로판, 디에톡시메탄, 디에톡시에탄 또는 디에톡시프로판 등의 에테르계 용매; 디에틸카보네이트, 메틸아세테이트 또는 에틸아세테이트 등의 에스테르계 용매; 및 N-메틸피롤리돈, 포름아마이드, N-메틸포름아마이드, N-에틸포름아마이드, N,N-디메틸아세트아마이드, 또는 N,N-디에틸아세트아마이드 등의 아마이드계 용매;로부터 선택되는 1종 이상의 것을 이용할 수 있다. 바람직하게 용매는 n-펜탄(n-pentane)을 사용할 수 있다.
여기서 S10 단계는 제2 화합물과 용매를 삼목 플라스크에 넣고 약 20분간 교반하여 제1 혼합물을 얻을 수 있다.
다음으로 S20 단계에서 제1 혼합물에 하기의 화학식 3으로 표시되는 제3 화합물을 첨가한 제2 혼합물을 2차 교반할 수 있다.
[화학식 3]
Figure 112019064030850-pat00011
(여기서, 화학식 3에서 R4, R5, R6는 H, C1-C6의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, 서로 같거나 독립적인 구조를 포함한다.)
여기서 S20 단계는 S10 단계에서 교반된 제2 화합물에 제3 화합물을 서서히 첨가 한 후 상온에서 약 1시간 교반할 수 있다.
다음으로 S30 단계에서 2차 교반한 제2 혼합물을 농축하여 유기 금속 박막 전구체를 형성한다.
이때 S30 단계는 2차 교반한 제2 혼합물을 감압 농축하여 용매를 제거함으로써 유기 금속 박막 전구체를 형성할 수 있다.
그리고 S40 단계에서 유기 금속 박막 전구체를 40~70℃에서 진공(0.10~0.20 torr)을 유지하면서 증류하여 정제된 유기 금속 박막 전구체를 형성할 수 있다.
이하 본 발명의 실시예와 비교예의 비교를 통해 본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체의 특성에 대하여 더욱 상세히 설명하도록 한다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 유기 금속 박막 전구체의 1H-NMR 그래프이고, 도 3은 본 발명의 실시예 2에 따른 유기 금속 박막 전구체의 1H-NMR 그래프이다.
실시예 1(L2i-7)
도 1을 참조하면, N2 분위기의 글러브박스하에서 트리메틸인듐 (20g, 12.5mmol), n-pentane (88g)을 250ml 삼목플라스크에 넣고 30분간 교반하고 다이메틸프로필아민(12g, 13.7mmol)을 서서히 첨가한 후 상온에서 2시간 교반하였다.
다음으로 반응물을 감압농축하여 n-pentane을 제거하여 crude 트리메틸인듐-다이메틸프로필아민을 액상형태로 얻었다.
그리고 생성물을 55℃에서 진공(0.18 torr)을 유지하면서 증류하여 정제된 트리메틸인듐-다이메틸프로필아민을 (25.1g, 10.15mmol, 85.5%)을 얻었다.
1H NMR (C6D6): δ 1.92(m, 2H), 1.74 (s, 6H), 1.19(m, 2H), 0.53(t, 3H), 0.12(s, 9H)
실시예 2(L2i-8)
도 2를 참조하면, N2 분위기의 글러브박스하에서 트리메틸인듐 (5g, 31.2mmol), n-pentane (35g)을 250ml 삼목플라스크에 넣고 20분간 교반하고 다이메틸부틸아민(6.3g, 62.4mmol)을 서서히 첨가한 후 상온에서 1시간 교반하였다.
다음으로 반응물을 감압농축하여 n-pentane을 제거하여 crude 트리메틸인듐-다이메틸부틸아민을 액상형태로 얻었다.
그리고 생성물을 55℃에서 진공(0.13 torr)을 유지하면서 증류하여 정제된 트리메틸인듐-다이메틸부틸아민을 (6.85g, 26.2mmol, 88%)을 얻었다.
1H NMR (C6D6): δ 2.09(m, 2H), 1.81 (s, 6H), 1.22(m, 2H), 0.97(m, 2H), 0.75(t, 3H), -0.17(s, 9H)
비교예(DADI)
비교예는 하기의 화학식 4를 통해 제조될 수 있다. DADI의 제조방법은 공지기술임으로 상세한 설명은 생략하도록 한다.
[화학식 4]
Figure 112019064030850-pat00012
도 4는 본 발명의 실시예 1과 비교예의 열 질량 분석법(TGA ; Thermogravimetric Analysis TA)을 이용한 분석 결과를 나타낸 그래프이고, 도 5는 본 발명의 실시예 2와 비교예의 열 질량 분석법(TGA ; Thermogravimetric Analysis TA)을 이용한 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4 및 도 5를 참조하면, 여기서 실시예 1은 비교예 보다 더 늦게 기화가 시작되나, T1/2값이 매우 유사한 TG 그래프를 얻었다. 잔여물(Resitdue)에는 유의차가 없었다. 즉 실시예 1은 비교예와 대비하여 약 10℃높은 비등점(Boiling Point)을 갖는 것을 확인할 수 있다.
또한 실시예 2는 DADI보다 약 20℃높은 구간에서 기화가 시작되는 것을 확인할 수 있었다. 즉 실시예 2는 비교예와 대비하여 약 10 ~ 20℃높은 비등점(Boiling Point)을 갖는 것을 확인할 수 있다. 잔여물 차이는 0.14% 수준으로 큰 유의차는 없는 것을 확인할 수 있었다.
정리하면, 실시예 1 및 2는 비교예와 대비하여 수분이나 공기중에서의 자연발화성이 억제되어 박막 제조 공정 시 안전하게 취급할 수 있다.
이하 비교예와 대비를 통해 본 발명에 따른 유기 금속 박막 전구체를 이용한 박막 특성에 대하여 상세히 설명하도록 한다.
챔버 내의 공정 압력은 1.2 torr로 조절하였으며, 증착 공정은 1.5초간 전구체 펄스(precursor pulse) 공급, 25초간 여분 제거(purge), 5초간 Ar/O2 기체 공급 및 300W의 플라즈마 인가(Ar/O2plasma 300W (5s) 15초 동안 여분 제거하는 주기를 이용하였다.
도 6은 실시예 2 및 비교예의 캐니스터 온도에 따라 전구체의 양(precursor dose)의 변화에 따른 주기당 성장률(growth per cycle ; GPC) 변화를 나타낸 그래프이다. 즉 전구체의 양(precursor dose) 테스트로 ALD 공정 온도 범위를 5s, 200℃로 고정하고, 캐니스터 온도를 25 ~ 55℃로 변화를 주면서 전구체 양의 변화에 따른 GPC 변화를 관찰하였다. 이때 (a)는 비교예에 따른 유기 금속 박막 전구체의 결과이며, (b)는 실시예 2에 따른 유기 금속 박막 전구체의 결과이다.
도 6을 참조하면, (a)에 도시된 바와 같이 비교예는 25 ~ 55℃ 영역에서 주기당 성장률이 0.6 ~ 0.7Å 수준을 나타내는 반면에, (b)에 도시된 바와 같이 실시예는 1.1 ~ 1.2Å 수준을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 이에 따라 본 발명의 실시예 2에 따른 유기 금속 박막 전구체는 비교예에 따른 유기 금속 박막 전구체와 대비하여 성장률이 높은 것을 확인할 수 있다.
도 7은 실시예 2 및 비교예의 ALD 공정 온도 범위(ALD-window)에 따른 주기당 성장률(growth per cycle ; GPC) 변화를 나타낸 그래프이다. 여기서 (a)는 비교예에 따른 유기 금속 박막 전구체의 결과이며, (b)는 실시예 2에 따른 유기 금속 박막 전구체의 결과이다.
도 7을 참조하면, (a)에 도시된 바와 같이 비교예는 100 ~ 250℃ 영역에서 주기당 성장률이 0.7 ~ 0.9Å 수준을 나타내는 반면에, (b)에 도시된 바와 같이 실시예는 1.0 ~ 1.2Å 수준을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 이에 따라 본 발명의 실시예 2에 따른 유기 금속 박막 전구체를 이용한 박막은 비교예에 따른 유기 금속 박막 전구체를 이용할 경우와 대비하여 성장률이 높은 것을 확인할 수 있다.
도 8은 실시예 2 및 비교예의 기판 온도에 따른 전기적 특성을 나타낸 그래프이다.
도 8을 참조하면, (a)에 도시된 바와 같이 100 ~ 250℃ 영역에서 비교예는 캐리어 농도(Carrier concentration), 홀 이동도(Hall mobility) 및 저항률(Resistivity)의 변화가 심한 것을 확인할 수 있고, (b)에 도시된 바와 같이 실시예 2는 캐리어 농도, 홀 이동도 및 저항률이 비교적 일정한 것을 확인할 수 있다. 즉 본 발명의 실시예 2가 비교예와 대비하여 안정적인 전기적 특성을 갖는 것을 확인할 수 있다.
한편, 본 도면에 개시된 실시예는 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.

Claims (8)

  1. N2 분위기의 글러브박스하에서 트리메틸인듐 및 n-pentane을 혼합한 제1 혼합물을 20 ~ 30분간 교반하는 단계, 상기 제1 혼합물에 다이메틸프로필아민 첨가한 제2 혼합물을 상온에서 1 ~ 2시간 교반하는 단계, 상기 2차 교반한 제2 혼합물에서 n-pentane을 제거하여 액상 형태의 crude 트리메틸인듐-다이메틸프로필아민을 형성하는 단계, 상기 액상 형태의 crude 트리메틸인듐-다이메틸프로필아민을 40 ~ 70℃에서 진공(0.10 ~ 0.20 torr)을 유지하면서 증류하여 정제된 액체 상태의 트리메틸인듐-다이메틸프로필아민을 형성하는 단계를 포함하는 제조 방법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 유기 금속 박막 전구체.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. N2 분위기의 글러브박스하에서 트리메틸인듐 및 n-pentane을 혼합한 제1 혼합물을 20 ~ 30분간 교반하는 단계;
    상기 제1 혼합물에 다이메틸프로필아민 첨가한 제2 혼합물을 상온에서 1 ~ 2시간 교반하는 단계;
    상기 2차 교반한 제2 혼합물에서 n-pentane을 제거하여 액상 형태의 crude 트리메틸인듐-다이메틸프로필아민을 형성하는 단계;
    상기 액상 형태의 crude 트리메틸인듐-다이메틸프로필아민을 40 ~ 70℃에서 진공(0.10 ~ 0.20 torr)을 유지하면서 증류하여 정제된 액체 상태의 트리메틸인듐-다이메틸부틸아민을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 금속 박막 전구체의 제조 방법.
  6. 삭제
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