JPH10324937A - 非蒸発型ゲッタ合金 - Google Patents
非蒸発型ゲッタ合金Info
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- JPH10324937A JPH10324937A JP10107163A JP10716398A JPH10324937A JP H10324937 A JPH10324937 A JP H10324937A JP 10107163 A JP10107163 A JP 10107163A JP 10716398 A JP10716398 A JP 10716398A JP H10324937 A JPH10324937 A JP H10324937A
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- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/32—Hydrogen storage
Abstract
全上の危険と関与しない非蒸発型ゲッタ合金の提供。 【解決手段】 ジルコニウム、コバルト及びイットリウ
ム、ランタンもしくは希土類元素のうちから選択される
1種乃至複数の成分を含む非蒸発型ゲッタ合金であっ
て、重量組成の三元図において、点a)Zr81%−C
o 9%−A10%、b)Zr68%−Co22%−A
10%、c)Zr74%−Co24%−A2%、d)Z
r88%−Co10%−A 2%(Aはイットリウム、
ランタン、希土類元素もしくはその混合物のうちから選
択された元素)により定義される多角形に囲まれた組成
範囲を有する非蒸発型ゲッタ合金。
Description
金に関するものであり、特には汎用性がありそして環境
及び安全性上の危険のない非蒸発型ゲッタ合金に関す
る。
aporable getter )合金としても呼ばれ、水素を可逆的
に収着しそして酸素、水蒸気、一酸化炭素や二酸化炭素
のような気体そして幾つかの合金では窒素さえも不可逆
的に収着することができる。従って、これら合金は、例
えば魔法瓶やデュワーボトル、北極帯域での石油輸送パ
イプの真空排気空洞内部で断熱のために真空を維持する
のに使用されている。その他、これら合金は、一般に貴
ガスから形成される気体雰囲気から上述した気体を除去
するのにも使用されている。その一例は、ランプ、特に
蛍光ランプ(灯)においての使用であり、その場合、N
EG合金はランプ動作のために適当な雰囲気を維持する
役目をなす。更に、NEG合金は、不活性ガスをそこか
ら上述した気体を除去して精製するのにも使用される。
この場合、精製は、精製ガスの使用時点前にもしくは使
用地点の上流で実施されうるし、或いは米国San Luis O
bispo のSAES Pure Gas社出願の特許出願
WO96/13620号に開示されるように、例えば半
導体の製造において精製ガスが使用されるのと同じ部屋
内部において実施されうる。一般に、これら合金は、主
成分としてジルコニウム及び/又はチタンを有しそして
遷移金属もしくはアルミニウムのうちから選択される1
種乃至複数種の他の元素を含んでいる。
る。米国特許第3,203,901号は、Zr−Al合
金、特には商品名「St101」の下で本件出願人によ
り製造・販売されている84%Zr−16%Al(重量
組成)を有する合金を開示している。米国特許第4,0
71,335号は、Zr−Ni合金、特には商品名「S
t199」の下で本件出願人により製造・販売されてい
る75.7%Zr−24.3%Ni(重量組成)を有す
る合金を開示している。米国特許第4,306,887
号は、Zr−Fe合金、特には商品名「St198」の
下で本件出願人により製造・販売されている76.6%
Zr−23.4%Fe(重量組成)を有する合金を開示
している。これらの材料の使用は一般に、それらの固有
の特性の幾つかにより、幾つかの特定の用途に限定され
る。例えば、上述した「St101」合金は約900℃
の賦活温度を有し、従ってそれを収納することを意図す
る装置が高温に耐える場合にのみ使用され、他方上述し
た「St198」合金は限定された窒素の収着しか示さ
ない。
は更に一層限定された用途しか持たない。例えば、特許
CA1,320,336号は、水素を可逆的に収着する
ための手段として、水素及びその同位体に対して高い平
衡圧力を有する点で、金属間化合物ZrCoの使用を開
示している。米国特許第4,668,424号は、コバ
ルトのような1種以上の金属をも含みうるジルコニウム
−ニッケル−ミッシュメタル合金を開示する。しかし、
これら材料の使用は、水素及びその同位体の可逆的収着
に限定される。
特定用途を有する合金として定義されそして特許や技術
もしくは工業辞典に特定用途出の使用に言及して記載さ
れることが多い。
低い賦活温度と良好な収着性質を有する合金が存在す
る。これら作用特性を示す合金は、広範囲の条件におい
て従って幾つかの異なった用途において使用できるから
殊に有用である。これら合金は汎用合金として定義する
ことができる。汎用合金のうちでも、ゲッタ材料に対す
る通常値よりも相対的に低い350〜500℃の範囲の
賦活温度を有する70%Zr−24.6%V−5.4%
Feの重量組成を有する合金が最も広く使用されてい
る。この合金は米国特許第4,312,669号に開示
されそして商品名「St707」の下で本件出願人によ
り製造・販売されている。しかしながら、この「St7
07」合金は、バナジウムを含有し、その化合物、特に
酸化物が毒性であるという欠点を有する。バナジウム
は、Japan Pionics社の名前で公開された
幾つかの公開公報、例えば特開平5−4809、6−1
35707、及び7−242401号に開示され、不活
性気体を精製するのに使用される多くの合金に含まれて
いる。
とき起こるまた別の問題は、大量の反応性気体と突然接
触する時、例えば大気に曝露される時、そして主として
スタート時の合金が200〜250℃を超える温度を有
する時、それらは強い発熱反応を呈し、1000℃を超
える温度の上昇を招き、それにより作業者や設備機械の
安全性を脅かすという事実である。事実、これら合金は
一般に、1000℃を超える温度で溶融する可能性があ
り、高温での材料の漏洩をもたらしそして周囲環境に損
傷をもたらす恐れのある壁を有する金属製の、多くは鋼
製の装置や容器内部に収蔵されている。これら現象は、
例えば合金を収蔵する容器や装置の不慮の破損からまた
それらの組立や加工の担当者の間違いから起こりうる。
これら問題は主に、不活性ガスを精製するとき、一般に
鋼製の壁を有する精製器の内部で約400℃の動作温度
に維持されたゲッタ合金が大量に存在するとき起こる。
万一大気やその他の反応性気体が侵入すると、これら条
件は激しい反応を促進し、ゲッタ材料及び精製器壁すべ
ての溶融をもたらす恐れがある。同様の事故は、ゲッタ
合金の使用を基礎とする中規模及び大規模のガス精製器
を使用する半導体製造プラントにおいて過去既に起こっ
ている。更に、その場合において、ゲッタ材料が「St
707合金」や、前述したJapan Pionics
社の名前で公開された幾つかの公開公報である場合、例
えば酸化バナジウムのような環境に毒性のまた有害な種
を形成しそして飛散させるNEG材料については危険が
増加する。
性を有しそして上述した環境もしくは安全上の危険と関
与しない非蒸発型ゲッタ合金を提供することである。本
発明の特定した課題は、広く様々の気体を収着すること
ができ、比較的低い賦活温度を有し、バナジウムその他
の毒性のあるもしくは毒性のある化合物を形成しうる物
質を含有せず、そして反応性気体との激しい反応の場合
にも既知のNEG合金より低い温度にしか達しないゲッ
タ合金を提供することである。
題は、ジルコニウム、コバルト及びイットリウム、ラン
タンもしくは希土類元素のうちから選択される1種乃至
複数の成分を含む非蒸発型ゲッタ合金を使用することに
より達成される。本発明は、ジルコニウム、コバルト及
びイットリウム、ランタンもしくは希土類元素のうちか
ら選択される1種乃至複数の成分を含む非蒸発型ゲッタ
合金であって、重量組成の三元図において、点 a)Zr81%−Co 9%−A10% b)Zr68%−Co22%−A10% c)Zr74%−Co24%−A 2% d)Zr88%−Co10%−A 2% (ここで、Aはイットリウム、ランタン、希土類元素も
しくはその混合物のうちから選択された元素である。)
により定義される多角形に囲まれた組成範囲を有する非
蒸発型ゲッタ合金を提供する。
は、図1の重量組成の三元図において、点 a)Zr81%−Co 9%−A10% b)Zr68%−Co22%−A10% c)Zr74%−Co24%−A 2% d)Zr88%−Co10%−A 2% (ここで、Aはイットリウム、ランタン、希土類元素も
しくはその混合物のうちから選択された元素である。)
により囲まれた組成範囲のものである。特に、元素Aも
しくはその混合物を約5重量%含有する合金が好まし
い。図1に点「e」により示されるZr80.8%−C
o14.2%−A5%の重量組成を有する合金が一層好
ましい。
としてミッシュメタルの使用は、本発明にとって殊に有
用である。今後簡単にMMとしても示されるミッシュメ
タルは、なかでも、セリウム、ランタン、ネオジム及び
少量の他の種希土類元素から成る元素の混合物である。
いずれにせよ、ミッシュメタルの正確な組成は重要事で
はない。何故なら、上述した元素は類似の反応性を有
し、それにより異なった型式のミッシュメタルの化学的
性質は個々の元素の含有量が変化しても実質上同じにと
どまるからである。従って、本発明の合金の動作特性は
使用したミッシュメタルの特定組成に依存しない。
る比率でとられた成分金属の片もしくは粉末を炉内で溶
解することにより調製されうる。不活性ガス雰囲気下
で、例えば300mbarのアルゴン圧力の下でのアー
ク溶解技術或いは真空もしくは不活性ガス中での誘導炉
溶解が好ましい。いずれにせよ、合金を調製するために
冶金分野で使用される他の現行技術も使用可能である。
溶解は約1000℃を超える温度を必要とする。
するためには、ゲッタ材料単味のペレットであれ、ゲッ
タ材料を担体上に支持したもしくは容器内に収蔵した組
立体であれ、合金は好ましくは、一般に250μmより
小さな粒寸そして好ましくは40〜125μmの範囲の
粒寸をを有する粉末の形態で使用される。もっと大きな
粒寸は、材料の比表面積(単位重量当りの表面積)の過
大の減少をもたらし、主として約200℃より低い温度
での気体収着性質を損なう結果となる。40μmより小
さな粒寸は、使用可能でありそして幾つかの用途で必要
とされるけれども、ゲッタ装置の作製段階で幾つかの問
題を生じる。
ることにより調製できるゲッタ装置は、ゲッタ合金粉末
単味から形成されたペレット或いはゲッタ合金を金属担
体上に支持したものを含め広く様々の形態をとりうる。
いずれの場合も、粉末の造塊もしくは圧着は、圧縮によ
りもしくは焼結により実施されうる。圧縮粉末単味のペ
レットは、例えば魔法瓶の断熱に使用される。粉末が担
持される場合、担持用材料として、鋼、ニッケルもしく
はニッケル合金が一般に使用される。担体は単にテープ
の形態となし得、その表面に、冷間圧着により或いは様
々の技術で行われる付着後の焼結により合金粉末が付着
される。そうしたテープから得られたゲッタ装置はラン
プ内で使用される。担体はまた、任意の形態をとること
ができそして一般に圧縮により或いは圧縮なしでさえ粉
末を内部に粉末を充填した容器から形成することができ
る。圧縮されない場合には、容器には気体を透過するが
粉末を保持することができる多孔質の膜が設けられる。
(d)に例示される。図2(a)は、圧縮されたNEG
合金粉末のみから形成されたペレット20を示す。図2
(b)は、NEG合金粉末32を上面に有する金属テー
プ31から形成されるNEG装置30を示す。図2
(c)は、上面開口42を有しそして内部にNEG合金
粉末を43を納めた金属容器41から形成されるNEG
装置40の断面を示す。図2(d)は、多孔質膜53に
より上面開口を閉鎖されそして内部にNEG合金粉末を
52を納めた金属容器51から形成されるNEG装置5
0の断面を示す。
り、従って比較的低い賦活温度を有しそして幾種かの気
体を収着することができる。本発明の合金を作用可能と
するに十分の賦活は、それらを200℃で1〜2時間加
熱することにより得られる。一層高い速度と一層高い収
着容量を保証する完全な賦活は、350℃で1時間の熱
処理により得られる。
らは室温から融点の理論限界までにおいて水素以外の気
体を収着するよう作用しうる。一般に、最大動作温度は
それらを有する容器や装置の安定性と機能性を損なわな
いように約500℃である。室温においては、収着は粒
表面に限定され、従って収着容量は制限され、他方30
0℃より高い温度においては、収着した気体分子の表面
から粒芯部までの拡散速度が表面を連続的に「清浄化
(clean )」するに十分であり、それにより収着容量及
び収着速度を改善する。これら合金の最適の動作温度は
特定の用途、例えば気体の精製に依存するが、最適温度
範囲は約300〜400℃である。
収着は可逆性である。従って、収着性質は、合金におけ
る水素平衡圧力として温度及び収着水素量の関数として
評価される。この点で、本発明合金の水素収着性は良好
である。平衡圧力は、最初に挙げた合金のほぼすべてよ
り低い。「St101合金」は例外であるが、但し「S
t101合金」は800〜900℃の賦活温度を必要と
する。
い反応中達する温度は、「St707合金」の燃焼中達
する約1200℃のような高温とは違って、組成に依存
するが、約550〜740℃の範囲である。従って、合
金を内部に有する室内への大気の侵入から生じる事故の
場合でさえ、本発明の合金は、それらの融点或いは室壁
を一般に構成する大半の材料(鋼のような金属及び合
金)の融点に達しない。こうして、事故の場合でさえ、
合金は良好に保持され、それにより作業者や設備機械に
対する危険を減じる。
これら例は制限的なものでなく、本発明の実施態様を例
示しまた本発明の実施の最適の形態を表すことを意図す
るものである。
載する。80.8gのジルコニウムを、14.2gのコ
バルト及び5.0gのミッシュメタルと共に計量した。
ミッシュメタルは、約50%のセリウム、30%のラン
タン、15%のネオジム及び残り5%の他の希土類元素
の重量組成を有した。粉末を混合しそして300mba
rのアルゴン雰囲気下でアーク炉の水冷銅製るつぼに装
入した。溶解中、混合物は、約2000℃の温度に達
し、約5分間維持した。調製はアーク炉内で出発物質を
水冷銅製るつぼ内で行ったので、即ち高い熱勾配でもっ
て行ったので(所謂「コールドアース」技術)、合金の
均質性を増進するためにインゴット溶解を4回繰り返し
た。溶融体を冷却することにより得たインゴットを粉砕
しそして生じた粉末を最終的に分篩し、40〜105μ
mの範囲の粒寸の有する部分を捕集した。この粉末を以
下の例において使用した様々のサンプルを調製するのに
使用した。各サンプルは、150mgの粉末を、リング
状容器の内部で、2000kg/cm2 の下で圧縮する
ことにより得た。その後合金の賦活温度及び試験温度を
測定するために熱電対を各容器に溶接した。
の調製を記載する。83.0gのジルコニウムを、1
4.7gのコバルト及び2.3gのミッシュメタルと共
に計量した。その後、例1の過程を繰り返し、そして一
連の同等のサンプルを同様にして調製した。
調製を記載する。76.7gのジルコニウムを、13.
5gのコバルト及び9.8gのミッシュメタルと共に計
量した。その後、例1の過程を繰り返し、そして一連の
同等のサンプルを同様にして調製した。
合金」のサンプルの調製に関係する。70.0gのジル
コニウムを、24.6gのバナジウム及び5.4gの鉄
と共に計量した。その後、例1の過程を繰り返し、そし
て一連の同等のサンプルを同様にして調製した。
のサンプルについて、水素収着試験を実施した。すべて
のサンプルを500℃において10分間賦活した。収着
試験を室温でそして4×10-5mbarの水素圧の下で
動作させることにより、ASTM・F798−82に記
載された方法に従って実施した。これら試験の結果を収
着気体量(Q)の関数としての収着速度(S)として図
3に示す。サンプル1〜4に対して曲線が番号1〜4に
よりそれぞれ示してある。
ンプルを使用することにより、但しこの場合は試験気体
としてCOを使用することにより、例5の試験を繰り返
した。これら試験の結果を図4に示す。ここでは、サン
プル1〜4に対して曲線が番号5〜8によりそれぞれ示
してある。
びに例4の「St707合金」に対して水素平衡圧力を
測定した。測定方法は、例5において使用したのと同様
であるが、この場合には、バルブは炉内には置かず、そ
してサンプルはラジオ周波数により外側から加熱した。
更に、この場合、液体窒素トラップをバルブに連結し、
試験中低いバックグラウンド圧力を維持する役目をさせ
た。システムは10-6mbarの残留圧力まで排気し
た。真空排気の下で、サンプルを720℃で1時間ラジ
オ周波数を使用しての加熱により賦活した。賦活過程が
終わると、サンプル温度を700℃にもちきたしそして
バルブを真空排気系統から隔離した。正確に計量した量
の水素をバブルに注入しそして10分後システムにより
達した平衡圧力を測定した。サンプル温度を続いて60
0℃及び500℃にもちきたし、バブル内の平衡圧力を
新たな条件の下で測定した。平衡圧力測定をその後同じ
温度において繰り返したが、この場合には試験温度をも
っと低い温度から出発して達するものとした。この過程
を、異なった量の水素を導入した各サンプルに対して繰
り返した。異なった測定条件の下で合金により収着され
た水素の量を、既知である平衡圧力、システム容積及び
合金重量から算出した。異なった温度における収着水素
の濃度(C)の関数としての平衡圧力(P)を500、
600及び700℃におけるサンプルの平衡圧力にそれ
ぞれ関連する図5、6及び7に示した。図5において
は、曲線は、サンプル1〜4に対して番号9〜12によ
りそれぞれ示す。図6においては、曲線は、サンプル1
〜4に対して番号13〜16によりそれぞれ示す。図7
においては、曲線は、サンプル1〜4に対して番号17
〜20によりそれぞれ示す。
つかの参照合金が大気中での燃焼中達する温度を測定し
た。例1〜4の各合金並びに最初に述べた商品名「St
198」、「St199」及び「St101」の各合金
に対して試験を行った。各サンプルを大気と接触するガ
ラスバブル内に置いた。サンプルをバブルの外側に配置
したコイルにより発生するラジオ周波数で加熱した。そ
の場合、その電力をサンプル温度を同時に記録するコン
ピュータにより制御した。大気中での燃焼の出発温度を
各合金に対してあらかじめ測定した。この予備試験は、
ラジオ周波数を通して直線的に増加する電力をサンプル
に供給することによりそして温度傾向を探知することに
より行った。最初、サンプルのすべては、温度の直線的
増加そして後直線性からの上方への偏倚を示した。この
偏倚に相当する温度が燃焼開始温度と考えられる。
た出発温度までラジオ周波数を通して加熱し、この温度
に達したなら外部加熱を停止しそして燃焼中サンプルに
より達した最大温度を測定することにより行った。これ
らの測定値の精度は±5℃である。試験結果を次の表1
に報告する。ここでは、各サンプルを調製例番号により
そしてその商品名により示してある。
既知のものうちでは一番汎用性のある合金である「St
707合金」の収着性質を幾種かの気体に対して比較し
た。試験は、水素及び一酸化炭素に対して行ったが、こ
れはこれら気体が真空排気室内の残留圧力に主として影
響するからである。試験結果のグラフが示すように、本
発明の合金は、COに関して「St707合金」と同様
の性質を示しそして水素に関しては一層良好な性質を示
す(但し、最大のミッシュメタル含有量を有する合金
(サンプル3)は、高い水素収着値おいて平衡圧力の増
加を示す)。燃焼中これら合金により達する最大温度
は、金属製の壁が耐えうる約740℃を超えず、それに
より事故の場合にも合金が保存されることを可能ならし
める。対照的に、この試験において、本発明の合金に対
してより制約された用途しかもたない幾つかの特定用と
用合金により燃焼中達した最大温度を測定した。表に示
す結果が示すように、「St198合金」を除いて、こ
れら合金はやはり、本発明合金より一層高い温度に達
し、従って一層大きな安全上の問題と関与する。結論と
して、本発明合金は、それらの比較的低い賦活温度と多
数種類の収着気体により、例えば魔法瓶の真空空洞内部
において、気体を精製するためにといった様々の用途に
おいて使用することができる。更に、これら合金は、毒
性物質を含まずそして燃焼の場合でも比較的低い温度に
しか達しないから、本合金は、同様の賦活温度及び気体
収着性質を有する「St707合金]に比べてまた用途
範囲を制限される他の既知のゲッタ合金の大半に比較し
て、事故の場合でも環境や安全性の問題を呈しない。
る。
蒸発型ゲッタ装置を示し、(a)、(b)、(c)及び
(d)はその幾つかの具体例を示す図面である。
質を表すグラフである。
質を表すグラフである。
質を表すグラフである。
質を表すグラフである。
質を表すグラフである。
Claims (19)
- 【請求項1】 ジルコニウム、コバルト及びイットリウ
ム、ランタンもしくは希土類元素のうちから選択される
1種乃至複数の成分を含む非蒸発型ゲッタ合金であっ
て、重量組成の三元図において、点 a)Zr81%−Co 9%−A10% b)Zr68%−Co22%−A10% c)Zr74%−Co24%−A 2% d)Zr88%−Co10%−A 2% (ここで、Aはイットリウム、ランタン、希土類元素も
しくはその混合物のうちから選択された元素である。)
により定義される多角形に囲まれた組成範囲を有する非
蒸発型ゲッタ合金。 - 【請求項2】 元素Aの元素もしくは混合物が約5重量
%である請求項1に従う合金。 - 【請求項3】 重量組成がZr80.8%−Co14.
2%−A5%である請求項2に従う合金。 - 【請求項4】 成分Aがランタン及び希土類元素の混合
物であるミッシュネタルから構成される請求項1に従う
合金。 - 【請求項5】 請求項1の合金を有し、その場合該合金
が250μmより小さな粒寸を有する粉末の形態にある
ことを特徴とする非蒸発型ゲッタ装置。 - 【請求項6】 合金が40〜125μmの範囲の粒寸を
有する粉末の形態にある請求項5に従う装置。 - 【請求項7】 請求項1の合金の粉末単味から形成され
る非蒸発型ゲッタ装置。 - 【請求項8】 粉末が圧縮されるかもしくは焼結されて
いる請求項7に従う装置。 - 【請求項9】 金属担体上に支持される請求項1の合金
の粉末から形成される非蒸発型ゲッタ装置。 - 【請求項10】 担体がテープの形態にある請求項9に
従う装置。 - 【請求項11】 担体が開口容器である請求項9に従う
装置。 - 【請求項12】 担体が多孔質金属膜により閉鎖された
開口を有する容器である請求項9に従う装置。 - 【請求項13】 真空もしくは不活性気体雰囲気中で反
応性気体を収着するために使用される請求項1の合金の
使用方法。 - 【請求項14】 反応性気体が水素、窒素、酸素、水蒸
気、一酸化炭素及び二酸化炭素である請求項13の使用
方法。 - 【請求項15】 金属乃至ガラス壁を有する断熱真空排
気空洞に真空を維持するための請求項13の使用方法。 - 【請求項16】 空洞が魔法瓶、デュワーボトル或いは
石油輸送パイプの空洞である請求項15の使用方法。 - 【請求項17】 貴ガスを精製するための請求項13の
使用方法。 - 【請求項18】 貴ガスが半導体を製造するためのプロ
セス室内で精製される請求項17の使用方法。 - 【請求項19】 ランプ内に制御された雰囲気を維持す
るための請求項13の使用方法。
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