ITUA20163861A1

ITUA20163861A1 - Non-evaporable getter alloys particularly suitable for hydrogen and carbon monoxide sorption

Info

Publication number: ITUA20163861A1
Application number: ITUA2016A003861A
Authority: IT
Inventors: Alessandro Gallitognotta; Alberto Coda
Original assignee: Getters Spa
Priority date: 2016-05-27
Filing date: 2016-05-27
Publication date: 2017-11-27
Also published as: US10995390B2; RU2018143593A3; WO2017203015A1; CN109952385A; RU2018143593A; US20190360076A1; JP6823075B2; KR102179758B1; ES2735827T3; EP3405591A1; EP3405591B1; CN117026011A; KR20190009282A; RU2738278C2; JP2019523819A

Description

Descrizione della domanda di brevetto per invenzione industriale dal titolo "Leghe Getter non evaporabili particolarmente adatte per l’assorbimento di idrogeno e monossido di carbonio"

La presente invenzione riguarda nuove leghe getter aventi una maggiore prestazione di assorbimento per l’idrogeno e per il monossido di carbonio a basse temperature d’esercizio, ad un metodo per l’assorbimento di idrogeno con dette leghe e a dispositivi getter che impiegano dette leghe per la rimozione di idrogeno. Le leghe oggetto di questa invenzione sono particolarmente idonee per tutte le applicazioni che richiedono condizioni produttive o operative incompatibili con la temperatura di attivazione termica richiesta tipica delle leghe getter presenti nell’arte nota aventi una elevata velocità di assorbimento di quantità significative sia di idrogeno che di monossido di carbonio. Tra le applicazioni più interessanti per queste nuove leghe di assorbimento vi sono i pannelli evacuati, pompe da vuoto e purificatori di gas.

L’utilizzo di materiali getter per la rimozione dell’idrogeno in queste applicazioni è già nota, ma le soluzioni attualmente sviluppate ed utilizzate non sono adatte per soddisfare le richieste che vengono imposte dai continui sviluppi tecnologici che stabiliscono limiti e vincoli sempre più stringenti.

In alcune particolari applicazioni nel campo dei pannelli evacuati, come per esempio le bottiglie termiche, condotte per petrolio e gas, tubi per collettori solari, vetri evacuati, alle leghe getter si richiede di assorbire efficacemente idrogeno e monossido di carbonio quando la temperatura è compresa tra quella ambientale e i 300 C°.

Un altro campo applicativo che può beneficiare dell’utilizzo di leghe getter capaci di assorbire idrogeno ad alte temperature è quello degli elementi getter assorbenti nelle pompe da vuoto. Questo tipo di pompe è descritto in diversi documenti brevettuali, quali US 5324172 e US 6149392, così anche nella pubblicazione internazionale di brevetto WO 2010/105944 , tutti a nome del richiedente. Il poter utilizzare il materiale getter della pompa ad alte temperature aumenta le prestazioni in termini di capacità di assorbimento rispetto ad altri gas; un problema principale in questo caso è quello di ottenere un’ elevata velocità di assorbimento quando si opera ad una temperatura compresa tra quella ambientale e i 300 C° così come anche la capacità di ottenere migliori prestazioni dei dispositivi. Un altro settore applicativo che beneficia dei vantaggi di un materiale getter in grado di assorbire idrogeno e monossido di carbonio con elevate velocità di assorbimento è quello della purificazione di gas utilizzati nell’industria dei semiconduttori.

Infatti, particolarmente quando sono richiesti flussi elevati, tipicamente superiori ad alcuni litri al minuto, il materiale getter deve assorbire velocemente specie gassose in modo da rimuovere contaminanti come N2, H2O, O2, CH4, CO, CO2.

Due delle soluzioni più efficienti per rimuovere l’idrogeno sono descritte in EP 0869195 e nella pubblicazione della domanda internazionale WO 2010/105945, entrambi a nome del richiedente. La prima soluzione fa uso di leghe a base di Zirconio-Cobalto-Terre Rare (RE) dove RE possono essere al massimo del 10% e selezionate tra Ittrio, Lantanio e altre terre rare. In particolare la lega che presenta le seguenti percentuali in peso: Zr 80,08%- Co14,2% e terre rare 5% è stata particolarmente apprezzata. Invece, la seconda soluzione utilizza leghe a base Ittrio in modo da massimizzare la quantità estraibile di idrogeno a temperature al di sopra dei 200 C° tuttavia le sue proprietà di assorbimento del gas irreversibile sono essenzialmente limitate rispetto alle necessità di molte applicazioni che richiedono condizioni di vuoto. Una soluzione particolare, idonea a rimuovere velocemente idrogeno e altri gas indesiderati come la CO2, N2 e O2 è descritto in US 4360445, ma il composto intermetallico zirconio-vanadio-ferro stabilizzato con ossigeno descritto in esso può essere utilizzato con successo in uno specifico intervallo di temperatura (ad esempio tra 196 C° e 200 C°) solamente richiedendo una elevata quantità di ossigeno e quindi abbassando la capacità di assorbimento e di velocità per grammo, ovvero limitando il suo campo di possibile applicazione.

Come alternativa, US 4839085 descrive leghe getter non evaporabili adatte per rimuovere idrogeno e monossido di carbonio che contengono zirconio, vanadio e almeno un terzo elemento che può essere selezionato tra nickel, cromo, manganese, ferro e/o alluminio; US 4839085 tuttavia non descrive nessuna lega contenente zirconio, vanadio e alluminio, ovvero l’alluminio è solamente utilizzato in combinazione con un quarto elemento, come il nickel. Anche se queste leghe sembrano essere efficaci nel facilitare il processo produttivo, la velocità di assorbimento quando vengono esposte all’idrogeno e al monossido di carbonio non è sufficiente da poter essere utilizzata in diverse applicazioni, come ad esempio nelle pompe getter per sistemi ad alto vuoto. Inoltre le leghe non evaporabili descritte da US 4839035 richiedono un processo di sinterizzazione nella produzione degli elementi assorbenti che li contengono, risultando come ulteriore limitazione che li esclude dalla maggior parte delle applicazioni nel campo dell’isolamento in vuoto, in particolare per il loro utilizzo nelle bottiglie termiche. Quindi le caratteristiche migliorate delle leghe secondo la presente invenzione rispetto all’ idrogeno e al monossido di carbonio devono essere intese e valutate attraverso un possibile duplice significato, ovvero un’elevata velocità di assorbimento per l’idrogeno e una bassa pressione all’equilibrio quando la temperatura operativa delle suddette leghe getter è compresa in un intervallo tra la temperatura ambientale e 300 C°. Per le leghe più interessanti secondo la presente invenzione, questa proprietà dovrebbe essere considerata e associata ad una migliorata inattesa prestazione di assorbimento rispetto ad altre specie gassose, con particolare riferimento al Co. Inoltre queste leghe hanno mostrato una riduzione delle temperature di attivazione e una minore perdita di particelle in combinazione con una più elevata resistenza alla fragilità e al ciclaggio in idrogeno.

Perciò lo scopo della presente invenzione è quello di ottenere una lega getter adatta per essere usata in dispositivi getter e capace di superare gli svantaggi dell’arte nota. Questi obiettivi sono raggiunti attraverso l’utilizzo di una lega getter ternaria non evaporabile, preferibilmente in forma di polvere, che presenta le seguenti composizioni atomiche percentuali:

a. Vanadio da 18 a 40%;

b. Alluminio da 5 a 25%;

c. Zirconio in quantità da bilanciare la lega fino al 100%;

vale a dire dove le percentuali atomiche sono calcolate rispetto alla lega.

I presenti inventori hanno infatti sorprendentemente trovato che le leghe ternarie nel sistema Zr-V-Al hanno una capacità maggiore di assorbire H2e CO quando la quantità di alluminio è selezionata in un intervallo compreso tra 5 e 25%. Differentemente da US 4839035, l’alluminio è stato scelto come terzo elemento nella composizione della lega ternaria al posto di altri metalli come nickel, cromo, manganese e ferro. Più specificamente gli inventori hanno trovato che un forte miglioramento nelle prestazioni del getter per le leghe basate su zirconio e vanadio può essere trovato quando l’alluminio viene aggiunto in quantità significative (più del 5 % in percentuale atomica) e non come componente minore all’interno di un sistema ternario Zr-V-X dove X=Ni, Cr, Mn o Fe in quantità più basse del 7% in percentuale atomica. In queste composizioni descritte, infatti, quando l’alluminio è utilizzato in associazione con un terzo elemento principale, è evidente che la sua concentrazione dovrebbe significativamente essere inferiore al 5 % come percentuale atomica che gli inventori hanno trovato come quantità minima per la presente invenzione. In un ulteriore aspetto, gli inventori hanno trovato che il rapporto atomico Zr/V è un’importante caratteristica tecnica che può essere usata in modo da ottenere i migliori risultati per superare gli svantaggi delle leghe presenti nell’arte nota;

Detto un rapporto atomico dovrebbe essere preferibilmente compreso tra 1 e 2.5. Infatti, quando questo rapporto è compreso nell’intervallo sopra citato, la capacità di assorbimento della lega non è compromessa dai processi di sinterizzazione come comunemente accade per le leghe pre-esistenti. In aggiunta, le prestazioni di assorbimento sono particolarmente ottimizzate anche in termini di capacità massima di assorbimento per idrogeno e monossido di carbonio e velocità di assorbimento quando detto rapporto è compreso tra 1,5 e 2.

In modo facoltativo la composizione della lega getter non evaporabile può inoltre comprendere, come elementi addizionali di composizione, uno o più metalli ad una concentrazione minore del 3% rispetto alla composizione totale della lega. In particolare, uno o più metalli possono essere selezionati dal gruppo che consistono in ferro, cromo, manganese, cobalto e nickel in una percentuale atomica complessiva compresa tra 0,1 e 3%, più preferibilmente tra 0,1 e 2%. Contrariamente all’arte nota, gli inventori hanno trovato che uno o più metalli possono essere contenuti nella composizione della lega preferibilmente in quantità inferiori al 10% del contenuto atomico percentuale dell’alluminio.

.Inoltre, quantità minori di impurezze di altri elementi chimici possono essere presenti nella composizione della lega se la loro percentuale totale, intesa come la somma del contenuto della percentuale atomica di tutti questi elementi chimici, è minore dell’1% rispetto al totale della composizione della lega.

Questi e altri vantaggi e caratteristiche delle leghe e dispositivi secondo la presente invenzione saranno chiari agli esperti del settore dalla seguente descrizione dettagliata di alcune sue forme realizzative non limitanti.

Le leghe getter non evaporabili secondo la presente invenzione possono essere utilizzate in forma di polveri compresse ottenute attraverso un processo di compattazione della polvere. La compattazione della polvere è il processo in cui la polvere della lega viene compattata in uno stampo tramite l’applicazione di pressioni elevate. Tipicamente gli strumenti sono posizionati in verticale con la punzonatrice costituente il fondo della cavità. La polvere è quindi compattata in una forma e poi spinta fuori dalla cavità dello stampo. La densità della polvere compattata in una forma (comunemente in forma di pillola) è direttamente proporzionale alla pressione applicata. Le tipiche di compressione per compattare una lega getter non evaporabile secondo la presente invenzione può variare da 1 tonnellata/cm<2>a 15 tonnellate/cm<2>(1,5 MPa fino a 70 MPa). Lavorare con punzoni multipli più bassi può essere a volte necessario per ottenere lo stesso rapporto di compressione all’interno di un elemento di polvere compresso che richiede più di un livello o altezza. Una pillola cilindrica viene prodotta tramite una strumentazione a singolo livello. Una forma più complessa può essere ottenuta tramite una comune strumentazione a multiplo livello. Ad esempio, un cilindro o una barra possono essere ottenuti tagliando un foglio di lega con uno spessore idoneo. Per il loro utilizzo pratico i dispositivi devono essere posizionati in una posizione fissa all’interno del contenitore che deve essere mantenuto libero da idrogeno. I dispositivi dovrebbero essere fissati direttamente su una superficie interna del contenitore, per esempio saldandoli quando detta superficie è di metallo. In modo alternativo, i dispositivi possono essere posizionati nel contenitore attraverso supporti idonei; il montaggio al supporto può essere poi effettuato tramite saldatura o compressione meccanica.

In un’altra possibile forma realizzativa del dispositivo getter, , viene utilizzato un corpo discreto di una lega secondo la presente invenzione, in modo particolare per quelle leghe aventi caratteristiche di elevata plasticità. In questo caso la lega è processata in forma di nastro dal quale una parte avente la grandezza desiderata viene tagliata; il pezzo è poi piegato nella sua porzione attorno ad un supporto a forma di filo metallico. Il supporto può essere dritto ma è preferibilmente provvisto di curve che aiutano il posizionamento del pezzo, la cui sagomatura può essere mantenuta mediante uno o più punti di saldatura in una zona di sovrapposizione, sebbene una semplice compressione durante la piegatura attorno al supporto possa essere sufficiente considerando la plasticità di queste leghe.

In alternativa, altri dispositivi getter secondo la presente invenzione possono essere prodotti utilizzando polveri delle leghe. Nel caso che vengano utilizzate le polveri, queste hanno preferibilmente una dimensione delle particelle inferiore a 500 µm, ed ancora più preferibilmente inferiore a 300 µm, in alcune applicazioni essendo compresa tra 0 e 125 µm. Un dispositivo a forma di pillola con un supporto inserito all’interno può essere prodotto ad esempio mediante la compressione delle polveri in uno stampo, avendo preparato detto supporto nello stampo prima di versarvi la polvere. In alternativa in supporto può essere saldato alla pillola. Come ulteriore alternativa, può essere facilmente ottenuto un dispositivo formato da polveri di una lega, compresso in un contenitore metallico secondo la presente invenzione; il dispositivo può essere fissato ad un supporto, ad esempio saldandolo al contenitore. Un altro tipo di dispositivo comprendente un supporto può essere prodotto partendo da una lamiera di metallo con una depressione, ottenuta comprimendo la lamiera in uno stampo adeguato. La maggior parte del fondo della depressione viene poi rimossa mediante un taglio, ottenendo un foro, e il supporto viene mantenuto all’interno dello stampo di pressatura in modo che la depressione possa essere riempita con le polveri della lega che vengono poi compresse in situ ottenendo così il dispositivo nel quale la polvere compressa presenta due superfici esposte per l’assorbimento del gas. Nel campo delle pompe getter, il principale requisito ottenuto dalla presente invenzione è un effettivo assorbimento dell’idrogeno anche a temperature basse se confrontato con l’utilizzo tipico di altre leghe getter esistenti, senza la capacità del materiale getter di assorbire effettivamente anche altre impurità gassose come N2, H2O, O2, CH4, CO, CO2 che potrebbero essere possibilmente presenti nella camera da vuoto. In questo caso tutte le leghe che sono oggetto della presente invenzione presentano caratteristiche vantaggiose in questa domanda di brevetto, per cui queste avendo una più elevata affinità nei confronti di diverse impurità gassose risultano particolarmente apprezzate. In particolare, gli inventori hanno trovato che queste leghe hanno una prestazione di assorbimento per l’idrogeno e il monossido di carbonio meno rischiosa per i processi di sinterizzazione comunemente utilizzati per gli elementi getter nelle pompe getter o nelle cartucce getter di pompaggio utilizzate in combinazione con altri elementi di pompaggio (come ad esempio le pompe ioniche). La sinterizzazione è il processo di compattazione e formazione di una massa solida di materiale attraverso il calore e/o la pressione senza portarlo al punto di liquefazione. Gli atomi presenti nei materiali diffondono attraverso le estremità delle particelle, fondendole insieme e creando un unico pezzo solido. Nella maggior parte delle comuni pompe getter, gli elementi assorbenti discoidali sono convenientemente assemblati uno sopra l’altro in modo da ottenere un oggetto con prestazioni di pompaggio migliorate. L’impilamento potrebbe essere dotato di un elemento coassiale riscaldante rispetto all’elemento di supporto e montato su una flangia da vuoto o fissato nella camera da vuoto tramite appositi supporti. In tutti i dispositivi secondo l’invenzione, i supporti, i contenitori e qualsiasi altra parte metallica che non è caratterizzata da una lega secondo l’invenzione, è fatta di metalli aventi una bassa pressione di vapore, come tungsteno, tantalio, niobio, molibdeno, nickel, nickel-ferro o acciaio in modo da prevenire l’evaporazione di queste parti, dovuta alla elevata temperatura di lavoro alla quale questi dispositivi sono esposti. Le leghe utilizzabili per i dispositivi getter secondo l’invenzione possono essere prodotti tramite la fusione di elementi puri, preferibilmente in polvere o in pezzi, in modo da ottenere i rapporti atomici desiderati. La fusione deve essere eseguita in un’atmosfera controllata, ad esempio in presenza di vuoto o gas inerti (è preferito l’argon), in modo da evitare l’ossidazione della lega che si sta preparando. Tra le più comuni tecnologie di fusione, ma non limitate ad esse, possono essere utilizzate la fusione ad arco, la fusione sottovuoto a induzione (VIM), la fusione sottovuoto ad arco (VAR), la fusione in semilevitazione (ISM), fusione sotto scoria elettroconduttrice (ESR), o fusione a fascio di elettroni (EBM) . Come esempio, i lingotti policristallini possono essere preparati tramite la fusione ad arco di appropriate miscele di elementi ad alta purezza in atmosfera di argon. Il lingotto può essere poi frantumato in un contenitore di acciaio inossidabile in un’atmosfera di argon e successivamente setacciato per ottenere la desiderata frazione di polvere, solitamente meno di 500 µm o più preferibilmente meno di 300 µm. Quando le polveri secondo la presente invenzione sono utilizzate in un dispositivo getter che si trova in una forma compressa (ad esempio in pillole), il rapporto atomico tra zirconio e vanadio è preferibilmente compreso tra 1,5 e 2. La sinterizzazione o la sinterizzazione ad alta pressione delle polveri può anche essere utilizzata per formare diverse forme differenti come dischi, barre, anelli, ecc. delle leghe getter non evaporabili della presente invenzione, ad esempio da impiegare all’interno delle pompe getter. In aggiunta, in una possibile forma realizzativa della presente invenzione, i prodotti sinterizzati possono essere ottenuti utilizzando miscele di leghe getter che hanno una composizione secondo la rivendicazione 1 opzionalmente mescolata con polveri di elementi metallici come, ad esempio, titanio, zirconio o loro miscele, per ottenere elementi getter, solitamente in forma di barre, dischi, o pezzi simili così come descritto ad esempio in EP0719609. Quando le polveri secondo la presente invenzione sono utilizzate in un dispositivo getter in una forma sinterizzata e compressa, il rapporto atomico Zr/V tra zirconio e vanadio è preferibilmente compreso tra 1 e 2,5. In un secondo aspetto, l’invenzione consiste nell’uso di un dispositivo getter come descritto precedentemente per la rimozione di idrogeno e monossido di carbonio. Ad esempio, detto uso può essere indirizzato verso la rimozione di idrogeno e monossido di carbonio da un sistema chiuso o dispositivo che include o contiene sostanze o elementi strutturali che sono sensibili alla presenza di questi gas. Altrimenti, detto uso può essere eseguito per rimuovere idrogeno e monossido di carbonio da flussi di gas utilizzati nei processi produttivi che coinvolgono sostanze o elementi strutturali sensibili alla presenza di questi gas. L’idrogeno e il monossido di carbonio hanno un impatto negativo sulle caratteristiche o le prestazioni del dispositivo e questo effetto indesiderato viene evitato o limitato tramite almeno un dispositivo getter contenente una lega ternaria non evaporabile avente la seguente composizione atomica:

i. vanadio da 18 a 40%

ii. alluminio da 5 a 25%

iii. zirconio in una quantità da bilanciare la lega fino al 100%

ovvero dove le percentuali atomiche sono calcolate rispetto alla lega.

Facoltativamente, la composizione della lega getter non evaporabile può comprendere ulteriormente, come elementi di composizione addizionali, uno o più metalli ad una concentrazione atomica complessiva più bassa del 3% rispetto al totale della composizione della lega, preferibilmente più bassa del 10 % della concentrazione in percentuale atomica di alluminio. In particolare, questi metalli possono essere selezionati da un gruppo che comprende ferro, cromo, manganese, cobalto e nickel ad una concentrazione percentuale atomica complessiva preferibilmente compresa tra 0,1 e 2%. In aggiunta, quantità minori di impurezze che comprendono altri elementi chimici possono essere presenti nella composizione della lega se la loro percentuale complessiva, intesa come la somma di tutti questi elementi chimici, è minore dell’1 % rispetto al totale della composizione della lega. L’uso secondo la presente invenzione trova applicazione impiegando la lega getter anche in forma di polvere, o polveri compresse in pillole, laminati su appositi fogli metallici o posizionati all’interno di uno dei contenitori idonei, con possibili varianti ben note agli esperti del settore, e non solo per prodotti sinterizzati. In particolare gli inventori hanno trovato che le prestazioni di assorbimento sono ottimizzate anche in termini di capacità massima di assorbimento per idrogeno e monossido di carbonio e velocità di assorbimento quando detto rapporto è compreso tra 1,5 e 2. In alternativa, l’utilizzo secondo l’invenzione può trovare applicazione nei getters attraverso l’uso di leghe getter in forma di polveri sinterizzate (o sinterizzate ad alta pressione), opzionalmente mescolate con polveri metalliche come, ad esempio, titanio o zirconio o loro mescole. Le considerazioni sopra citate riguardanti il posizionamento del materiale getter secondo la presente invenzione sono generali e adatte per il suo impiego indipendentemente dal modo di utilizzo del materiale o della struttura particolare del suo contenitore. Esempi non limitanti di sistemi sensibili all’idrogeno che possono ottenere particolari benefici con l’ utilizzo di questi dispositivi getter appena citati sono le camere da vuoto, il trasporto di liquidi criogenici ( ad esempio idrogeno o azoto), ricevitori solari, bottiglie evacuate, linee di flusso da vuoto (ad esempio per iniezione di vapore), tubi catodici, vasi Dewar, ecc. tubi per petrolio e gas, pannelli solari, vetri evacuati. Se non diversamente specificato, il linguaggio , le notazioni e altra terminologia scientifica qui utilizzati hanno lo scopo di ottenere il significato comunemente compreso dalle persone esperte del settore alle quali questa divulgazione è rivolta. In alcuni casi, i termini con i significati comunemente compresi sono qui definiti per chiarezza e/o per un pronto riferimento; quindi, l’introduzione di tali definizioni potrebbero non essere interpretati nel rappresentare una sostanziale differenza di quello che è generalmente noto nello stato dell’arte. I termini “che comprende”, “che ha”, “che include” e “che contiene” vanno considerati come termini indefiniti (ad esempio significa “che include, ma non limitato a”) e sono da considerarsi come supporto anche per termini come “consiste essenzialmente in”, “che consiste essenzialmente di”, “consiste in” o “ che consiste in”. I termini “consiste essenzialmente in”, ”che consiste essenzialmente in” sono da intendersi come termini indefiniti, ciò significa che nessun altra componente che materialmente interessa le caratteristiche basilari e nuove dell’invenzione è inclusa (possibili impurezze potrebbero poi essere incluse). I termini “consiste in”, “ che consiste in” sono da considerarsi come termini indefiniti. L’invenzione potrà essere successivamente illustrata tramite i seguenti esempi. Questi esempi non limitanti illustrano alcune forme realizzative volte a insegnare agli esperti del settore come mettere in pratica l’invenzione.

Esempi

Diversi lingotti policristallini sono stati preparati tramite la fusione ad arco di appropriate miscele di elementi metallici costitutivi ad alta purezza in atmosfera di argon. Ciascun lingotto è stato poi macinato attraverso un mulino a sfere in un contenitore di acciaio inossidabile in atmosfera di argon e successivamente setacciato ad una desiderata frazione di polvere, ad esempio meno di 300 µm. 1 g di ciascuna lega elencata nella tabella 1 (vedere sotto) è stata compressa in uno stampo in modo da ottenere i campioni (pillole) contrassegnati come campioni A, B, C, (secondo la presente invenzione) e campioni comparativi contrassegnati dall’1 al 7.

Tabella 1

Zr V Al Ni Cr Mn Fe Comparativo 1 50 35 - 15 - - -Comparativo 2 57 35.8 - 7.2 - - -Comparativo 3 57 35.8 - - 7.2 - -Comparativo 4 57 35.8 - - - 7.2 -Comparativo 5 57 35.8 - - - - 7.2 Campione A 52.5 32.3 15.2 - - - -Campione B 53 27 20 - - - -Campione C 58.5 34.5 7 - - - -Comparativo 6 63 17 20 - - - -Comparativo 7 40 20 40 - - - -Essi sono stati comparati nella loro prestazione di assorbimento con l’idrogeno e il monossido di carbonio in forma di pastiglie compresse di polvere getter (diametro 10 mm e altezza 3 mm) e in forma di dischi getter sinterizzati, ottenuti dopo pressione e processo di sinterizzazione con pressione a temperature inferiori a 1250 °C.

Il test per la valutazione della capacità di assorbimento di H2e CO viene effettuato su un banco a vuoto spinto. Il campione getter è montato all’interno di un bulbo e un misuratore permette di misurare la pressione sul campione, mentre un altro misuratore permette di misurare la pressione a monte della conduttanza che si trova tra i due misuratori. Il getter è attivato con un forno a radiofreqenza a 500 °C per 10 min; dopodiché viene raffreddato e mantenuto a 25 °C. Un flusso di H2o CO viene fatto passare sul getter attraverso la conduttanza conosciuta, mantenendo una pressione costante di 3 x 10<-6>torr. Misurando la pressione prima e dopo la conduttanza insieme al cambiamento di pressione nel tempo, possono essere calcolate la velocità di pompaggio e la quantità del getter assorbita. I dati ottenuti sono stati riportati nella tabella 2 ( per i dischi sinterizzati) e nella tabella 3 (per le pillole compresse).

Tabella 2

Sinterizzati

Tasso di Tasso di

assorbimento assorbimento

H2(l/s) CO (l/s)

10.0 4.8

Comparativo 1

Comparativo 2 11.0 6.0

Comparativo 3 10.0 5.2

Comparativo 4 7.5 5.3

Comparativo 5 5.6 5.0

Campione A 19 8

Campione B 17 8

Comparativo 6 6.3 6.2

Comparativo 7 6.8 4.7

Tabella 3

Pastiglie10-3

Tasso di Tasso di assorbimento assorbimento H2(l/s) CO Campione A 2 1.5 Campione B 1.7 1 Campione C 3,5 2.3 Comparativo 6 1.2 0.5 Comparativo 7 0.5 0.3

Claims

RIVENDICAZIONI 1. Lega getter non evaporabile comprendente: a. Vanadio da 18 a 40 % in percentuale atomica b. Alluminio da 5 a 25 % in percentuale atomica c. Zirconio in una quantit à da bilanciare la lega fino al 100% in percentuale atomica. 2.