JPH10302965A - 有機エレクトロルミネセンス素子及びその製造方法 - Google Patents
有機エレクトロルミネセンス素子及びその製造方法Info
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-
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- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
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- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 発光面中に黒斑点状の未発光部分がなく、発
光開始電位が低く、安定した発光特性を示す有機エレク
トロルミネセンス素子を提供すること。 【解決手段】 透明電極を減圧下でドライエッチングし
陽極基板を形成する工程；該陽極基板を大気に晒すこと
なく減圧下に連続して乾式洗浄処理を行う工程；電極基
板上に有機発光層を含む有機層を形成する工程；および
該有機層上に陰極を形成する工程；を含んでなる有機エ
レクトロルミネセス素子の製造方法および該方法により
製造された有機エレクトロルミネセス素子。
光開始電位が低く、安定した発光特性を示す有機エレク
トロルミネセンス素子を提供すること。 【解決手段】 透明電極を減圧下でドライエッチングし
陽極基板を形成する工程；該陽極基板を大気に晒すこと
なく減圧下に連続して乾式洗浄処理を行う工程；電極基
板上に有機発光層を含む有機層を形成する工程；および
該有機層上に陰極を形成する工程；を含んでなる有機エ
レクトロルミネセス素子の製造方法および該方法により
製造された有機エレクトロルミネセス素子。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機エレクトロル
ミネセンス素子及びその製造方法に関する。
ミネセンス素子及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機エレクトロルミネセンス素子は、電
気信号に応じて発光しかつ発光物質として有機化合物を
用いて構成された素子である。
気信号に応じて発光しかつ発光物質として有機化合物を
用いて構成された素子である。
【０００３】有機エレクトロルミネセンス素子は、基本
的には有機発光層および該層をはさんだ一対の対向電極
より構成されている。発光は電極の一方から電子が注入
され、もう一方の電極から正孔が注入されることによ
り、発光層中の発光体がより高いエネルギー準位に励起
され、励起された発光体が元の基底状態に戻る際に、そ
の余分なエネルギーを光として放出する現象である。そ
して、発光効率を上げるために、上記基本的構成に加
え、正孔を注入する電極にはさらに正孔注入層を設けた
り、電子を注入する電極には電子輸送層を設けたりする
構成が取られている。
的には有機発光層および該層をはさんだ一対の対向電極
より構成されている。発光は電極の一方から電子が注入
され、もう一方の電極から正孔が注入されることによ
り、発光層中の発光体がより高いエネルギー準位に励起
され、励起された発光体が元の基底状態に戻る際に、そ
の余分なエネルギーを光として放出する現象である。そ
して、発光効率を上げるために、上記基本的構成に加
え、正孔を注入する電極にはさらに正孔注入層を設けた
り、電子を注入する電極には電子輸送層を設けたりする
構成が取られている。
【０００４】有機エレクトロルミネセンス素子の例とし
ては、発光体として単結晶アントラセンなどが用いられ
たものが、米国特許第３５３９３２５号明細書に記載さ
れている。また、特開昭５９−１９４３９３号公報には
正孔注入層と有機発光体層を組み合わせたものが提案さ
れている。
ては、発光体として単結晶アントラセンなどが用いられ
たものが、米国特許第３５３９３２５号明細書に記載さ
れている。また、特開昭５９−１９４３９３号公報には
正孔注入層と有機発光体層を組み合わせたものが提案さ
れている。
【０００５】特開昭６３−２９５６９５号公報には有機
質正孔注入輸送層、有機質電子注入輸送層を組み合わせ
たものが提案されている。これら積層構造の有機エレク
トロルミネセンス素子は、有機蛍光体と電荷輸送性の有
機物（電荷輸送材）及び電極を積層した構造となってお
り、それぞれの電極より注入された正孔と電子が電荷輸
送材中を移動して、それらが再結合することによって発
光する。有機蛍光体としては、８−キノリノールアルミ
ニウム錯体やクマリン化合物など蛍光を発する有機色素
などが用いられている。また、電荷輸送材としては、例
えばＮ，Ｎ’−ジ（ｍ−トリル）Ｎ，Ｎ’−ジフェニル
ベンジジンや、１，１−ビス［Ｎ，Ｎ−ジ（ｐ−トリ
ル）アミノフェニル］シクロヘキサンといったジアミノ
化合物や、４−（Ｎ，Ｎ−ジフェニル）アミノベンズア
ルデヒド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラゾン化合物等があ
げられる。さらに、銅フタロシアニンのようなポルフィ
リン化合物も提案されている。
質正孔注入輸送層、有機質電子注入輸送層を組み合わせ
たものが提案されている。これら積層構造の有機エレク
トロルミネセンス素子は、有機蛍光体と電荷輸送性の有
機物（電荷輸送材）及び電極を積層した構造となってお
り、それぞれの電極より注入された正孔と電子が電荷輸
送材中を移動して、それらが再結合することによって発
光する。有機蛍光体としては、８−キノリノールアルミ
ニウム錯体やクマリン化合物など蛍光を発する有機色素
などが用いられている。また、電荷輸送材としては、例
えばＮ，Ｎ’−ジ（ｍ−トリル）Ｎ，Ｎ’−ジフェニル
ベンジジンや、１，１−ビス［Ｎ，Ｎ−ジ（ｐ−トリ
ル）アミノフェニル］シクロヘキサンといったジアミノ
化合物や、４−（Ｎ，Ｎ−ジフェニル）アミノベンズア
ルデヒド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラゾン化合物等があ
げられる。さらに、銅フタロシアニンのようなポルフィ
リン化合物も提案されている。
【０００６】ところで、有機エレクトロルネセンス素子
は、高い発光特性を有しているが、発光時の安定性や保
存安定性の点で充分ではなく、実用化には至っていな
い。上記のような有機エレクトロルミネセンス素子の実
用化に向けての改善例の一つとして、特開平７−１４２
１６８号公報には、陽極をプラズマ表面処理を行った
後、陽極を大気中に晒すことなく、次いで陽極上に有機
物層を形成することが報告されている。また、特開平７
−２２０８７３号公報には陽極のプラズマ表面処理の方
法としてドライエッチングを応用してもよいことが記載
されているが、ドライエッチングそのものについては何
ら詳細に記載されていない。
は、高い発光特性を有しているが、発光時の安定性や保
存安定性の点で充分ではなく、実用化には至っていな
い。上記のような有機エレクトロルミネセンス素子の実
用化に向けての改善例の一つとして、特開平７−１４２
１６８号公報には、陽極をプラズマ表面処理を行った
後、陽極を大気中に晒すことなく、次いで陽極上に有機
物層を形成することが報告されている。また、特開平７
−２２０８７３号公報には陽極のプラズマ表面処理の方
法としてドライエッチングを応用してもよいことが記載
されているが、ドライエッチングそのものについては何
ら詳細に記載されていない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は以上のような
事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところ
は、発光面中に黒斑点状の未発光部分がなく、発光開始
電位が低く、安定した発光特性を示す有機エレクトロル
ミネセンス素子を提供することにある。
事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところ
は、発光面中に黒斑点状の未発光部分がなく、発光開始
電位が低く、安定した発光特性を示す有機エレクトロル
ミネセンス素子を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、第１の発明として、透明電極を減圧下でド
ライエッチングし陽極基板を形成する工程；該陽極基板
を大気に晒すことなく減圧下に連続して乾式洗浄処理を
行う工程；電極基板上に有機発光層を含む有機層を形成
する工程；および該有機層上に陰極を形成する工程；を
含んでなる有機エレクトロルミネセス素子の製造方法お
よび該方法により製造された有機エレクトロルミネセス
素子を提供するものである。
に本発明は、第１の発明として、透明電極を減圧下でド
ライエッチングし陽極基板を形成する工程；該陽極基板
を大気に晒すことなく減圧下に連続して乾式洗浄処理を
行う工程；電極基板上に有機発光層を含む有機層を形成
する工程；および該有機層上に陰極を形成する工程；を
含んでなる有機エレクトロルミネセス素子の製造方法お
よび該方法により製造された有機エレクトロルミネセス
素子を提供するものである。
【０００９】第２の発明として、ガラス基板上に透明電
極を減圧下で形成し陽極基板を得る工程；該陽極基板を
大気に晒すことなく減圧下に連続して乾式洗浄処理を行
う工程；乾式洗浄処理を行った陽極基板上に有機発光層
を含む有機層を形成する工程；および該有機層上陰極を
形成する工程；を含んでなる有機エレクトロルミネセン
ス素子の製造方法および該製造方法により製造された有
機エレクトロルミネセス素子を提供するものである。
極を減圧下で形成し陽極基板を得る工程；該陽極基板を
大気に晒すことなく減圧下に連続して乾式洗浄処理を行
う工程；乾式洗浄処理を行った陽極基板上に有機発光層
を含む有機層を形成する工程；および該有機層上陰極を
形成する工程；を含んでなる有機エレクトロルミネセン
ス素子の製造方法および該製造方法により製造された有
機エレクトロルミネセス素子を提供するものである。
【００１０】第３の発明として、透明電極をドライエッ
チングし陽極基板を形成する工程；該陽極基板を乾式洗
浄処理する工程；電極基板上に有機発光層を含む有機層
を形成する工程；および該有機層上に陰極を形成する工
程；からなり、上記工程を減圧下に連続して行うことを
特徴とする有機エレクトロルミネセス素子の製造方法お
よび該方法により製造された有機エレクトロルミネセス
を提供するものである。
チングし陽極基板を形成する工程；該陽極基板を乾式洗
浄処理する工程；電極基板上に有機発光層を含む有機層
を形成する工程；および該有機層上に陰極を形成する工
程；からなり、上記工程を減圧下に連続して行うことを
特徴とする有機エレクトロルミネセス素子の製造方法お
よび該方法により製造された有機エレクトロルミネセス
を提供するものである。
【００１１】第４の発明として、ガラス基板上に透明電
極を形成し陽極基板を得る工程；該陽極基板を乾式洗浄
処理を行う工程；乾式洗浄処理を行った陽極基板上に有
機発光層を含む有機層を形成する工程；および該有機層
上陰極を形成する工程；からなり、上記工程を減圧下に
連続して行うことを特徴とする有機エレクトロルミネセ
ス素子の製造方法および該方法により製造された有機エ
レクトロルミネセスを提供するものである。
極を形成し陽極基板を得る工程；該陽極基板を乾式洗浄
処理を行う工程；乾式洗浄処理を行った陽極基板上に有
機発光層を含む有機層を形成する工程；および該有機層
上陰極を形成する工程；からなり、上記工程を減圧下に
連続して行うことを特徴とする有機エレクトロルミネセ
ス素子の製造方法および該方法により製造された有機エ
レクトロルミネセスを提供するものである。
【００１２】本発明の有機エレクトロルミネセンス素子
は電極基板間に少なくとも有機発光層と所望により有機
正孔輸送層で構成される。本発明においては、透明電極
をドライエッチングしてパターニングを行い、そのパタ
ーニングした電極基板を大気に晒す事なく減圧下連続し
て乾式洗浄処理した透明電極基板を用いて有機エレクト
ロルミネセス素子を形成することを基本的な特徴として
いる。
は電極基板間に少なくとも有機発光層と所望により有機
正孔輸送層で構成される。本発明においては、透明電極
をドライエッチングしてパターニングを行い、そのパタ
ーニングした電極基板を大気に晒す事なく減圧下連続し
て乾式洗浄処理した透明電極基板を用いて有機エレクト
ロルミネセス素子を形成することを基本的な特徴として
いる。
【００１３】本発明で行うドライエッチング方法として
は、並行平板型の電極を用いたプラズマエッチング装置
が用いられる。使用されるエッチングガスとしては、Ｃ
Ｈ4、ＨＣｌ、ＨＢｒ、ＨＩ、Ｃ2Ｈ5Ｉ等が使 用される
が、エッチングレートが高いことやテーパー角度の点
（エッチング断面のテーパーがほとんどなくなる）でＨ
Ｉ、Ｃ2Ｈ5Ｉが好ましい。こららのガスには、希釈用や
補助的に水素、アルゴン、窒素、メタノール、水蒸気等
を混合してもよい。
は、並行平板型の電極を用いたプラズマエッチング装置
が用いられる。使用されるエッチングガスとしては、Ｃ
Ｈ4、ＨＣｌ、ＨＢｒ、ＨＩ、Ｃ2Ｈ5Ｉ等が使 用される
が、エッチングレートが高いことやテーパー角度の点
（エッチング断面のテーパーがほとんどなくなる）でＨ
Ｉ、Ｃ2Ｈ5Ｉが好ましい。こららのガスには、希釈用や
補助的に水素、アルゴン、窒素、メタノール、水蒸気等
を混合してもよい。
【００１４】エッチングガスの流量によって、陽極の分
解物を除去する程度を調整する。エッチングガスの流量
は、基板の大きさにもよるが２００〜６００ｓｃｃｍ程
度流せばよい。ＲＦパワーは基板の大きさにもよるが、
６００Ｗ〜３０００Ｗぐらいのものが使用される。エッ
チングによりパターニングされた電極基板は、大気に晒
す事なく減圧下連続して乾式洗浄に付される。
解物を除去する程度を調整する。エッチングガスの流量
は、基板の大きさにもよるが２００〜６００ｓｃｃｍ程
度流せばよい。ＲＦパワーは基板の大きさにもよるが、
６００Ｗ〜３０００Ｗぐらいのものが使用される。エッ
チングによりパターニングされた電極基板は、大気に晒
す事なく減圧下連続して乾式洗浄に付される。
【００１５】本発明で使用される乾式洗浄法としては、
酸素によるプラズマ処理、ＵＶ／オゾン洗浄法、エキシ
マーランプの照射等色々な方法が使用可能である。酸素
によるプラズマ処理は、空気中または減圧下で酸素濃度
(ガス圧)を０．０１torr以上とし、市販の平行平板型プ
ラズマ装置でプラズマ処理を行う。ＵＶ／オゾン洗浄
は、空気中または減圧下で酸素濃度(ガス圧)を０．０１
torr以上とし、市販のＵＶ／オゾン装置を用いてＵＶ／
オゾン処理を行う。処理時間はいずれの場合もＩＴＯ膜
の表面の水との接触角を調べることにより調整される
が、通常１０〜６０分である。エキシマーランプの照射
は、空気中または減圧下で酸素濃度(ガス圧)を０.０１t
orr以上とし、市販のエキシマーランプを用いて０．１
〜１０ｍｍの間隔で照射を行う。照射時間はＩＴＯ膜表
面の水との接触角を調べることにより調整されるが、通
常１〜１０分である。
酸素によるプラズマ処理、ＵＶ／オゾン洗浄法、エキシ
マーランプの照射等色々な方法が使用可能である。酸素
によるプラズマ処理は、空気中または減圧下で酸素濃度
(ガス圧)を０．０１torr以上とし、市販の平行平板型プ
ラズマ装置でプラズマ処理を行う。ＵＶ／オゾン洗浄
は、空気中または減圧下で酸素濃度(ガス圧)を０．０１
torr以上とし、市販のＵＶ／オゾン装置を用いてＵＶ／
オゾン処理を行う。処理時間はいずれの場合もＩＴＯ膜
の表面の水との接触角を調べることにより調整される
が、通常１０〜６０分である。エキシマーランプの照射
は、空気中または減圧下で酸素濃度(ガス圧)を０.０１t
orr以上とし、市販のエキシマーランプを用いて０．１
〜１０ｍｍの間隔で照射を行う。照射時間はＩＴＯ膜表
面の水との接触角を調べることにより調整されるが、通
常１〜１０分である。
【００１６】本発明に使用されるエキシマーランプとし
ては３１０ｎｍ以下の光を発するランプであればどのよ
うなエキシマーランプでもよいが、特に短波長の紫外線
を単一波長で発生するようなものが好ましい。また、発
生する紫外線は特に１７０ｎｍ付近の短波長のものほど
洗浄効果が大きく、発光特性も向上する。具体的にはエ
キシマーランプとして例えば誘電体バリアエキシマーラ
ンプがあげられるが、これにに限定されることはない。
ては３１０ｎｍ以下の光を発するランプであればどのよ
うなエキシマーランプでもよいが、特に短波長の紫外線
を単一波長で発生するようなものが好ましい。また、発
生する紫外線は特に１７０ｎｍ付近の短波長のものほど
洗浄効果が大きく、発光特性も向上する。具体的にはエ
キシマーランプとして例えば誘電体バリアエキシマーラ
ンプがあげられるが、これにに限定されることはない。
【００１７】
【本発明の作用】本発明では陽極のパターニングを減圧
下でドライエッチングにて行うことにより、不純物の混
入がなく、テーパーエッジのきれいな電極を作製するこ
とができる。また乾式洗浄を減圧下で連続して行うこと
でさらに、陽極に付着している有機物の化学結合を切断
し、揮発除去するため、陽極表面が非常に清浄になる。
その上に作製する有機薄膜と電極基板との接着がよくな
り、均質な有機薄膜を形成することができる。また励起
酸素原子によって陽極表面が酸化されているので、イオ
ン化ポテンシャルが大きくなり、正孔の注入がよくな
る。そのため、発光層の発光が均一で、しかも正孔が注
入しやすいため低電位で発光を開始し、高輝度が得られ
る。そのため、同一の輝度で連続発光した場合には長寿
命となる。
下でドライエッチングにて行うことにより、不純物の混
入がなく、テーパーエッジのきれいな電極を作製するこ
とができる。また乾式洗浄を減圧下で連続して行うこと
でさらに、陽極に付着している有機物の化学結合を切断
し、揮発除去するため、陽極表面が非常に清浄になる。
その上に作製する有機薄膜と電極基板との接着がよくな
り、均質な有機薄膜を形成することができる。また励起
酸素原子によって陽極表面が酸化されているので、イオ
ン化ポテンシャルが大きくなり、正孔の注入がよくな
る。そのため、発光層の発光が均一で、しかも正孔が注
入しやすいため低電位で発光を開始し、高輝度が得られ
る。そのため、同一の輝度で連続発光した場合には長寿
命となる。
【００１８】従来技術では、湿式のエッチングを行うこ
とによって生じる有機物や無機物等の不純物が電極基板
表面へ付着し、それによって有機エレクトロルミネセン
ス素子の発光開始電圧が高くなる、あるいは均一な面発
光をしない、劣化が速いというような問題があった。ま
た、陽極をあまり酸化させると導電性が低下し、発光不
良や、発光開始電圧が高くなるというような問題が発生
した。
とによって生じる有機物や無機物等の不純物が電極基板
表面へ付着し、それによって有機エレクトロルミネセン
ス素子の発光開始電圧が高くなる、あるいは均一な面発
光をしない、劣化が速いというような問題があった。ま
た、陽極をあまり酸化させると導電性が低下し、発光不
良や、発光開始電圧が高くなるというような問題が発生
した。
【００１９】本発明では、上記の点が解消され、短時間
で陽極表面の汚れや不純物が除去でき、しかも陽極が適
度に酸化されることによって正孔注入性が改善され、発
光面中に黒斑点状の未発光部分がなく、発光開始電位が
低く、安定した発光特性を示す有機エレクトロルミネセ
ンス素子を作製することができる。
で陽極表面の汚れや不純物が除去でき、しかも陽極が適
度に酸化されることによって正孔注入性が改善され、発
光面中に黒斑点状の未発光部分がなく、発光開始電位が
低く、安定した発光特性を示す有機エレクトロルミネセ
ンス素子を作製することができる。
【００２０】図１〜図４に本発明による有機エレクトロ
ルミネセンス素子を模式的に示した。図１中、（１）は
陽極であり、その上に、正孔注入輸送層（２）と有機発
光層（３）陰極（４）および封止膜（５）が順次積層さ
れた構成をとっている。
ルミネセンス素子を模式的に示した。図１中、（１）は
陽極であり、その上に、正孔注入輸送層（２）と有機発
光層（３）陰極（４）および封止膜（５）が順次積層さ
れた構成をとっている。
【００２１】図２において、（１）は陽極であり、その
上に、正孔注入輸送層（２）と有機発光層（３）、電子
注入輸送層（６）および陰極（４）、封止膜（５）が順
次積層された構成をとっている。
上に、正孔注入輸送層（２）と有機発光層（３）、電子
注入輸送層（６）および陰極（４）、封止膜（５）が順
次積層された構成をとっている。
【００２２】図３において、（１）は陽極であり、その
上に、有機発光層（３）と電子注入輸送層（６）および
陰極（４）、封止膜（５）が順次積層された構成をとっ
ている。
上に、有機発光層（３）と電子注入輸送層（６）および
陰極（４）、封止膜（５）が順次積層された構成をとっ
ている。
【００２３】図４において、（１）は陽極であり、その
上に、有機発光層（３）および陰極（４）、封止膜
（５）が順次積層された構成をとっており、該有機発光
層に有機発光材料（７）と電荷輸送材料（８）が含まれ
ている。
上に、有機発光層（３）および陰極（４）、封止膜
（５）が順次積層された構成をとっており、該有機発光
層に有機発光材料（７）と電荷輸送材料（８）が含まれ
ている。
【００２４】上記構成の各エレクトロルミネセス素子は
陽極（１）と陰極（４）がリード線により接続され、陽
極（１）と陰極（４）に電圧を印加することにより有機
発光層（３）が発光する。
陽極（１）と陰極（４）がリード線により接続され、陽
極（１）と陰極（４）に電圧を印加することにより有機
発光層（３）が発光する。
【００２５】本発明はこれ以外にも陽極と陰極にいろい
ろな機能の有機膜を設けたものならどんな構成であって
ももちろん構わない。有機エレクトロルミネセンス素子
の陽極（１）として使用される導電性物質としては４ｅ
Ｖよりも大きい仕事関数をもつものがよく、炭素、アル
ミニウム、バナジウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、
亜鉛、タングステン、銀、錫、金などおよびそれらの合
金、酸化錫、酸化インジウム、酸化アンチモン、酸化亜
鉛、酸化ジルコニウムなどの導電性金属化合物が用いら
れる。
ろな機能の有機膜を設けたものならどんな構成であって
ももちろん構わない。有機エレクトロルミネセンス素子
の陽極（１）として使用される導電性物質としては４ｅ
Ｖよりも大きい仕事関数をもつものがよく、炭素、アル
ミニウム、バナジウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、
亜鉛、タングステン、銀、錫、金などおよびそれらの合
金、酸化錫、酸化インジウム、酸化アンチモン、酸化亜
鉛、酸化ジルコニウムなどの導電性金属化合物が用いら
れる。
【００２６】有機エレクトロルミネセンス素子において
は、発光が見られるように、少なくとも陽極（１）ある
いは陰極（４）は透明電極にする必要がある。この際、
陰極に透明電極を使用すると、透明性が損なわれやすい
ので、陽極を透明電極にすることが好ましい。透明電極
を形成する場合、透明基板上に、上記したような導電性
物質を用い、蒸着、スパッタリング等の手段を用いて所
望の透光性と導電性が確保されるように形成すればよ
い。
は、発光が見られるように、少なくとも陽極（１）ある
いは陰極（４）は透明電極にする必要がある。この際、
陰極に透明電極を使用すると、透明性が損なわれやすい
ので、陽極を透明電極にすることが好ましい。透明電極
を形成する場合、透明基板上に、上記したような導電性
物質を用い、蒸着、スパッタリング等の手段を用いて所
望の透光性と導電性が確保されるように形成すればよ
い。
【００２７】透明基板としては、適度の強度を有し、有
機エレクトロルミネセンス素子作製時、蒸着等による熱
に悪影響を受けず、透明なものであれば特に限定されな
いが、係るものを例示すると、ガラス基板、透明な樹
脂、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエーテ
ルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン等を使用する
ことも可能である。ガラス基板上に透明電極が形成され
たものとしてはＩＴＯ、ＮＥＳＡ等の市販品が知られて
いるがこれらを使用してもよい。
機エレクトロルミネセンス素子作製時、蒸着等による熱
に悪影響を受けず、透明なものであれば特に限定されな
いが、係るものを例示すると、ガラス基板、透明な樹
脂、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエーテ
ルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン等を使用する
ことも可能である。ガラス基板上に透明電極が形成され
たものとしてはＩＴＯ、ＮＥＳＡ等の市販品が知られて
いるがこれらを使用してもよい。
【００２８】本発明においては上記したように透明電極
をドライエッチングしてパターニングを行い、そのパタ
ーニングした電極基板を大気に晒す事なく減圧下連続し
て乾式洗浄処理した透明電極基板を用いる。透明電極を
減圧下に形成する場合は、エッチング、乾式洗浄はその
まま減圧下に行うことが好ましい。
をドライエッチングしてパターニングを行い、そのパタ
ーニングした電極基板を大気に晒す事なく減圧下連続し
て乾式洗浄処理した透明電極基板を用いる。透明電極を
減圧下に形成する場合は、エッチング、乾式洗浄はその
まま減圧下に行うことが好ましい。
【００２９】陽極として透明電極が形成された後、いろ
いろな形状にパターニングする。このパターニングの方
法は、例えば図２に示すような、窓が形成されたマスク
を用いてドライエッチングを行うことで例えば図５に示
すような、パターン電極１が形成される。もちろん、透
明電極形成時に図６に示すようなマスクを使用し、電極
形成とパターニングを同時に行ってもよい。上記電極を
用いて図２の構成のエレクトロルミネセンス素子の作製
を例示的に説明する。
いろな形状にパターニングする。このパターニングの方
法は、例えば図２に示すような、窓が形成されたマスク
を用いてドライエッチングを行うことで例えば図５に示
すような、パターン電極１が形成される。もちろん、透
明電極形成時に図６に示すようなマスクを使用し、電極
形成とパターニングを同時に行ってもよい。上記電極を
用いて図２の構成のエレクトロルミネセンス素子の作製
を例示的に説明する。
【００３０】まず、上記した陽極（１）上に正孔注入輸
送層（２）を設ける。正孔注入輸送層に用いられる正孔
注入輸送材としては、公知のものが使用可能で、例えば
Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフ
ェニル）−１，１’−ジフェニル−４，４’−ジアミ
ン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（４−メチ
ルフェニル）−１，１’−ジフェニル−４，４’−ジア
ミン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（１−ナ
フチル）−１，１’−ジフェニル−４，４’−ジアミ
ン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（２−ナフ
チル）−１，１’−ジフェニル−４，４’−ジアミン、
Ｎ，Ｎ’−テトラ（４−メチルフェニル）−１，１’−
ジフェニル−４，４’−ジアミン、Ｎ，Ｎ’−テトラ
（４−メチルフェニル）−１，１’−ビス（３−メチル
フェニル）−４，４’−ジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニ
ル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，１’
−ビス（３−メチルフェニル）−４，４’−ジアミン、
Ｎ，Ｎ’−ビス（Ｎ−カルバゾリル）−１，１’−ジフ
ェニル−４，４’−ジアミン、４，４’，４”−トリス
（Ｎ−カルバゾリル）トリフェニルアミン、Ｎ，Ｎ’，
Ｎ”−トリフェニル−Ｎ，Ｎ’，Ｎ”−トリス（３−メ
チルフェニル）−１，３，５−トリ（４−アミノフェニ
ル）ベンゼン、４，４’，４”−トリス［Ｎ，Ｎ’，
Ｎ”−トリフェニル−Ｎ，Ｎ’，Ｎ”−トリス（３−メ
チルフェニル）］トリフェニルアミンなどを挙げること
ができる。こららのものは２種以上を混合して使用して
もよい。
送層（２）を設ける。正孔注入輸送層に用いられる正孔
注入輸送材としては、公知のものが使用可能で、例えば
Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフ
ェニル）−１，１’−ジフェニル−４，４’−ジアミ
ン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（４−メチ
ルフェニル）−１，１’−ジフェニル−４，４’−ジア
ミン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（１−ナ
フチル）−１，１’−ジフェニル−４，４’−ジアミ
ン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（２−ナフ
チル）−１，１’−ジフェニル−４，４’−ジアミン、
Ｎ，Ｎ’−テトラ（４−メチルフェニル）−１，１’−
ジフェニル−４，４’−ジアミン、Ｎ，Ｎ’−テトラ
（４−メチルフェニル）−１，１’−ビス（３−メチル
フェニル）−４，４’−ジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニ
ル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，１’
−ビス（３−メチルフェニル）−４，４’−ジアミン、
Ｎ，Ｎ’−ビス（Ｎ−カルバゾリル）−１，１’−ジフ
ェニル−４，４’−ジアミン、４，４’，４”−トリス
（Ｎ−カルバゾリル）トリフェニルアミン、Ｎ，Ｎ’，
Ｎ”−トリフェニル−Ｎ，Ｎ’，Ｎ”−トリス（３−メ
チルフェニル）−１，３，５−トリ（４−アミノフェニ
ル）ベンゼン、４，４’，４”−トリス［Ｎ，Ｎ’，
Ｎ”−トリフェニル−Ｎ，Ｎ’，Ｎ”−トリス（３−メ
チルフェニル）］トリフェニルアミンなどを挙げること
ができる。こららのものは２種以上を混合して使用して
もよい。
【００３１】正孔輸送層（２)を蒸着法で形成する場
合、その厚さは通常３０〜１００ｎｍであり、塗布法で
形成する場合は、５０〜２００ｎｍに形成すればよい。
上記正孔輸送層（２）上には有機発光層（３）を形成す
る。有機発光層に用いられる有機発光体としては、公知
のものを使用可能で、例えばトリス（８−ヒドロキシキ
ノリン）アルミニウム錯体、エピドリジン、２，５−ビ
ス［５，７−ジ−ｔ−ペンチル−２−ベンゾオキサゾリ
ル］チオフェン、２，２’−（１，４−フェニレンジビ
ニレン）ビスベンゾチアゾール、２，２’−（４，４’
−ビフェニレン）ビスベンゾチアゾール、５−メチル−
２−｛２−［４−（５−メチル−２−ベンゾオキサゾリ
ル）フェニル］ビニル｝ベンゾオキサゾール、２，５−
ビス（５−メチル−２−ベンゾオキサゾリル）チオフェ
ン、アントラセン、ナフタレン、フェナントレン、ピレ
ン、クリセン、ペリレン、ペリノン、１，４−ジフェニ
ルブタジエン、テトラフェニルブタジエン、クマリン、
アクリジン、スチルベン、２−（４−ビフェニル）−６
−フェニルベンゾオキサゾール、アルミニウムトリスオ
キシン、マグネシウムビスオキシン、ビス（ベンゾ−８
−キノリノール）亜鉛、ビス（２−メチル−８−キノリ
ノール）アルミニウムオキサイド、インジウムトリスオ
キシン、アルミニウムトリス（５−メチルオキシン）、
リチウムオキシン、ガリウムトリスオキシン、カルシウ
ムビス（５−クロロオキシン）、ポリ亜鉛−ビス（８−
ヒドロキシ−５−キノリノリル）メタン、ジリチウムエ
ピンドリジオン、亜鉛ビスオキシン、１，２−フタロペ
リノン、１，２−ナフタロペリノンなどを挙げることが
できる。
合、その厚さは通常３０〜１００ｎｍであり、塗布法で
形成する場合は、５０〜２００ｎｍに形成すればよい。
上記正孔輸送層（２）上には有機発光層（３）を形成す
る。有機発光層に用いられる有機発光体としては、公知
のものを使用可能で、例えばトリス（８−ヒドロキシキ
ノリン）アルミニウム錯体、エピドリジン、２，５−ビ
ス［５，７−ジ−ｔ−ペンチル−２−ベンゾオキサゾリ
ル］チオフェン、２，２’−（１，４−フェニレンジビ
ニレン）ビスベンゾチアゾール、２，２’−（４，４’
−ビフェニレン）ビスベンゾチアゾール、５−メチル−
２−｛２−［４−（５−メチル−２−ベンゾオキサゾリ
ル）フェニル］ビニル｝ベンゾオキサゾール、２，５−
ビス（５−メチル−２−ベンゾオキサゾリル）チオフェ
ン、アントラセン、ナフタレン、フェナントレン、ピレ
ン、クリセン、ペリレン、ペリノン、１，４−ジフェニ
ルブタジエン、テトラフェニルブタジエン、クマリン、
アクリジン、スチルベン、２−（４−ビフェニル）−６
−フェニルベンゾオキサゾール、アルミニウムトリスオ
キシン、マグネシウムビスオキシン、ビス（ベンゾ−８
−キノリノール）亜鉛、ビス（２−メチル−８−キノリ
ノール）アルミニウムオキサイド、インジウムトリスオ
キシン、アルミニウムトリス（５−メチルオキシン）、
リチウムオキシン、ガリウムトリスオキシン、カルシウ
ムビス（５−クロロオキシン）、ポリ亜鉛−ビス（８−
ヒドロキシ−５−キノリノリル）メタン、ジリチウムエ
ピンドリジオン、亜鉛ビスオキシン、１，２−フタロペ
リノン、１，２−ナフタロペリノンなどを挙げることが
できる。
【００３２】また、一般的な螢光染料、例えば螢光クマ
リン染料、螢光ペリレン染料、螢光ピラン染料、螢光チ
オピラン染料、螢光ポリメチン染料、螢光メシアニン染
料、螢光イミダゾール染料等も、使用できる。このう
ち、特に、好ましいものとしては、キレート化オキシノ
イド化合物が挙げられる。有機発光層（３）は上記した
発光物質の単層構成でもよいし、発光の色、発光の強度
等の特性を調整するために、多層構成としてもよい。ま
た、２種以上の発光物質を混合したり発光層にドープし
てもよい。
リン染料、螢光ペリレン染料、螢光ピラン染料、螢光チ
オピラン染料、螢光ポリメチン染料、螢光メシアニン染
料、螢光イミダゾール染料等も、使用できる。このう
ち、特に、好ましいものとしては、キレート化オキシノ
イド化合物が挙げられる。有機発光層（３）は上記した
発光物質の単層構成でもよいし、発光の色、発光の強度
等の特性を調整するために、多層構成としてもよい。ま
た、２種以上の発光物質を混合したり発光層にドープし
てもよい。
【００３３】有機発光層（３）は、上記のような発光物
質を蒸着して形成してもよいし、該発光物質を溶解した
溶液や適当な樹脂とともに溶解した液をディップコート
やスピンコートして形成してもよい。蒸着法で形成する
場合、その厚さは、通常１〜５００ｎｍ、好ましくは１
〜２００ｎｍであり、塗布法で形成する場合は、５〜１
０００ｎｍ、好ましくは５〜５００ｎｍ程度に形成すれ
ばよい。形成する膜厚が厚いほど発光させるための印加
電圧を高くする必要があり発光効率が悪く有機エレクト
ロルミネセンス素子の劣化を招きやすい。また膜厚が薄
くなると発光効率はよくなるがブレイクダウンしやすく
なり有機エレクトロルミネセンス素子の寿命が短くな
る。
質を蒸着して形成してもよいし、該発光物質を溶解した
溶液や適当な樹脂とともに溶解した液をディップコート
やスピンコートして形成してもよい。蒸着法で形成する
場合、その厚さは、通常１〜５００ｎｍ、好ましくは１
〜２００ｎｍであり、塗布法で形成する場合は、５〜１
０００ｎｍ、好ましくは５〜５００ｎｍ程度に形成すれ
ばよい。形成する膜厚が厚いほど発光させるための印加
電圧を高くする必要があり発光効率が悪く有機エレクト
ロルミネセンス素子の劣化を招きやすい。また膜厚が薄
くなると発光効率はよくなるがブレイクダウンしやすく
なり有機エレクトロルミネセンス素子の寿命が短くな
る。
【００３４】有機発光層（３）上に形成される電子注入
輸送層（６）に使用される電子注入輸送材料としては、
公知のものが使用可能で、例えば、２−（４−ビフェニ
ルイル）−５−（４−tert−ブチルフェニル）−１，
３，４−オキサジアゾール、２−（１−ナフチル）−５
−（４−tert−ブチルフェニル）−１，３，４−オキサ
ジアゾール、１，４−ビス｛２−［５−（４−tert−ブ
チルフェニル）−１，３，４−オキサジアゾリル］｝ベ
ンゼン、１，３−ビス｛２−［５−（４−tert−ブチル
フェニル）−１，３，４−オキサジアゾリル］｝ベンゼ
ン、４，４’−ビス｛２−［５−（４−tert−ブチルフ
ェニル）−１，３，４−オキサジアゾリル］｝ビフェニ
ル、２−（４−ビフェニルイル）−５−（４−tert−ブ
チルフェニル）−１，３，４−チオジアゾール、２−
（１−ナフチル）−５−（４−tert−ブチルフェニル）
−１，３，４−チオジアゾール、１，４−ビス｛２−
［５−（４−tert−ブチルフェニル）−１，３，４−チ
オジアゾリル］｝ベンゼン、１，３−ビス｛２−［５−
（４−tert−ブチルフェニル）−１，３，４−チオジア
ゾリル］｝ベンゼン、４，４’−ビス｛２−［５−（４
−tert−ブチルフェニル）−１，３，４−チオジアゾリ
ル］｝ビフェニル、３−（４−ビフェニルイル）−４−
フェニル−５−（４−tert−ブチルフェニル）−１，
２，４−トリアゾール、３−（１−ナフチル）−４−フ
ェニル−５−（４−tert−ブチルフェニル）−１，２，
４−トリアゾール、１，４−ビス｛３−［４−フェニル
−５−（４−tert−ブチルフェニル）−１，２，４−ト
リアゾリル］｝ベンゼン、１，３−ビス｛３−［４−フ
ェニル−５−（４−tert−ブチルフェニル）−１，３，
４−オキサジアゾリル］｝ベンゼン、４，４’−ビス
｛２−［４−フェニル−５−（４−tert−ブチルフェニ
ル）−１，３，４−オキサジアゾリル］｝ビフェニル、
１，３，５−トリス｛２−［５−（４−tert−ブチルフ
ェニル）−１，３，４−オキサジアゾリル］｝ベンゼン
などを挙げることができる。これらのものは、２種以上
を混合して使用してもよい。
輸送層（６）に使用される電子注入輸送材料としては、
公知のものが使用可能で、例えば、２−（４−ビフェニ
ルイル）−５−（４−tert−ブチルフェニル）−１，
３，４−オキサジアゾール、２−（１−ナフチル）−５
−（４−tert−ブチルフェニル）−１，３，４−オキサ
ジアゾール、１，４−ビス｛２−［５−（４−tert−ブ
チルフェニル）−１，３，４−オキサジアゾリル］｝ベ
ンゼン、１，３−ビス｛２−［５−（４−tert−ブチル
フェニル）−１，３，４−オキサジアゾリル］｝ベンゼ
ン、４，４’−ビス｛２−［５−（４−tert−ブチルフ
ェニル）−１，３，４−オキサジアゾリル］｝ビフェニ
ル、２−（４−ビフェニルイル）−５−（４−tert−ブ
チルフェニル）−１，３，４−チオジアゾール、２−
（１−ナフチル）−５−（４−tert−ブチルフェニル）
−１，３，４−チオジアゾール、１，４−ビス｛２−
［５−（４−tert−ブチルフェニル）−１，３，４−チ
オジアゾリル］｝ベンゼン、１，３−ビス｛２−［５−
（４−tert−ブチルフェニル）−１，３，４−チオジア
ゾリル］｝ベンゼン、４，４’−ビス｛２−［５−（４
−tert−ブチルフェニル）−１，３，４−チオジアゾリ
ル］｝ビフェニル、３−（４−ビフェニルイル）−４−
フェニル−５−（４−tert−ブチルフェニル）−１，
２，４−トリアゾール、３−（１−ナフチル）−４−フ
ェニル−５−（４−tert−ブチルフェニル）−１，２，
４−トリアゾール、１，４−ビス｛３−［４−フェニル
−５−（４−tert−ブチルフェニル）−１，２，４−ト
リアゾリル］｝ベンゼン、１，３−ビス｛３−［４−フ
ェニル−５−（４−tert−ブチルフェニル）−１，３，
４−オキサジアゾリル］｝ベンゼン、４，４’−ビス
｛２−［４−フェニル−５−（４−tert−ブチルフェニ
ル）−１，３，４−オキサジアゾリル］｝ビフェニル、
１，３，５−トリス｛２−［５−（４−tert−ブチルフ
ェニル）−１，３，４−オキサジアゾリル］｝ベンゼン
などを挙げることができる。これらのものは、２種以上
を混合して使用してもよい。
【００３５】電子注入輸送層は、蒸着法で形成される場
合は、その厚さが１〜５００ｎｍであり、塗布法で形成
する場合は、５〜１０００ｎｍ程度に形成すればよい。
次に、電子注入輸送層（６）上に、前記した陰極を形成
する。陰極（４）を形成する金属としては４ｅＶよりも
小さい仕事関数を持つものがよく、マグネシウム、カル
シウム、チタニウム、イットリウムリチウム、ガドリニ
ウム、イッテルビウム、ルテニウム、マンガンおよびそ
れらの合金が用いられる。陰極と陽極の１組の透明電極
は、各電極にニクロム線、金線、銅線、白金線等の適当
なリード線（９）を接続し、有機ルミネセンス装置は両
電極に適当な電圧（Ｖｓ）を印加することにより発光す
る。
合は、その厚さが１〜５００ｎｍであり、塗布法で形成
する場合は、５〜１０００ｎｍ程度に形成すればよい。
次に、電子注入輸送層（６）上に、前記した陰極を形成
する。陰極（４）を形成する金属としては４ｅＶよりも
小さい仕事関数を持つものがよく、マグネシウム、カル
シウム、チタニウム、イットリウムリチウム、ガドリニ
ウム、イッテルビウム、ルテニウム、マンガンおよびそ
れらの合金が用いられる。陰極と陽極の１組の透明電極
は、各電極にニクロム線、金線、銅線、白金線等の適当
なリード線（９）を接続し、有機ルミネセンス装置は両
電極に適当な電圧（Ｖｓ）を印加することにより発光す
る。
【００３６】図２の構成のエレクトロルミネセンス素子
においては、陰極（４）上に、さらに封止膜（５）が形
成される。封止膜（５）は有機物層及び陰極の酸化防止
や防湿を目的として、ＳｉＯ2、ＳｉＯ、ＧｅＯ、Ｍｇ
Ｆ2等を用い、それらの蒸着膜を形成することにより、
厚さ５〜１０００ｎｍ程度に形成される。上記では図２
の構成の有機エレクトロルミネセンス素子の作製につい
て述べたが、その他の図１、図３〜図４の構成の有機エ
レクトロルミネセンス素子も上記作製例に倣い製造可能
である。
においては、陰極（４）上に、さらに封止膜（５）が形
成される。封止膜（５）は有機物層及び陰極の酸化防止
や防湿を目的として、ＳｉＯ2、ＳｉＯ、ＧｅＯ、Ｍｇ
Ｆ2等を用い、それらの蒸着膜を形成することにより、
厚さ５〜１０００ｎｍ程度に形成される。上記では図２
の構成の有機エレクトロルミネセンス素子の作製につい
て述べたが、その他の図１、図３〜図４の構成の有機エ
レクトロルミネセンス素子も上記作製例に倣い製造可能
である。
【００３７】図１から図４の構成の有機エレクトロルミ
ネセス素子の作製に際しては、電極基板を乾式洗浄後、
基板を大気に晒す事なく、引き続き減圧下に、有機発光
層を含む有機層、陰極、所望により封止膜を形成する手
段を採用することが好ましい。したがって、正孔注入輸
送層（２）、有機発光層（３）、電子注入輸送層
（６）、陰極（４）、封止膜（５）の各層を減圧下に連
続して形成できる蒸着、スパッタリング法等の方法を採
用することが好ましい。乾式洗浄処理の後、電極基板を
大気に晒さずに発光層、陰極あるいは封止膜等を順次形
成することによって、大気中の酸素や湿度による素子の
劣化を防止でき、未発光部分の少ない長寿命の有機エレ
クトロルミネセンス素子を作製することができる。本発
明の有機エレクトロルミネセンス素子は、各種の表示装
置、あるいはディスプレイ装置等に適用可能である。
ネセス素子の作製に際しては、電極基板を乾式洗浄後、
基板を大気に晒す事なく、引き続き減圧下に、有機発光
層を含む有機層、陰極、所望により封止膜を形成する手
段を採用することが好ましい。したがって、正孔注入輸
送層（２）、有機発光層（３）、電子注入輸送層
（６）、陰極（４）、封止膜（５）の各層を減圧下に連
続して形成できる蒸着、スパッタリング法等の方法を採
用することが好ましい。乾式洗浄処理の後、電極基板を
大気に晒さずに発光層、陰極あるいは封止膜等を順次形
成することによって、大気中の酸素や湿度による素子の
劣化を防止でき、未発光部分の少ない長寿命の有機エレ
クトロルミネセンス素子を作製することができる。本発
明の有機エレクトロルミネセンス素子は、各種の表示装
置、あるいはディスプレイ装置等に適用可能である。
【００３８】
【実施例】以下に実施例を記載し本発明を説明する。 実施例１ 市販のＩＴＯ膜付きガラス基板（ジオマテック社製）の
ＩＴＯ膜を蒸留水、アセトンでそれぞれ２０分間超音波
洗浄した後、パターニングしたメタルマスク（タングス
テン製）とともにプラズマ照射装置内のホルダーにセッ
トし、チャンバー内を1.0×10-5Torr以下の真空度まで
減圧した。続いてチャンバー内に5.0×10-2Torrになる
までＣ2Ｈ5Ｉ／Ａｒ混合ガスを導入し、１ Ｗ／ｃｍ2の
条件で１５分間ドライエッチングを行った。続いて0.1T
orrで２０％までオーバーエッチングした。ガスの流量
は４００ｓｃｃｍであった。このようにして得られたＩ
ＴＯ膜は、エッチングした部分は導通が無く、エッジの
奇麗なパターンが得られた。得られたＩＴＯ基板は取り
出さないでそのままにし、チャンバー内を1.0×10-5Tor
r以下の真空度まで減圧した後、チャンバー内に0.2Torr
になるまでＯ2ガスを導入し、0.2Ｗ／ｃｍ2の条件で３
０分間高周波電圧を印加し、ＩＴＯ基板のプラズマ洗浄
を行った。チャンバー内を一旦大気圧にもどし、得られ
たＩＴＯ基板を取り出した。その基板を別の成膜装置内
のホルダーに再セットし、1.0×10-5Torr以下の減圧下
で下記化学式(Ａ)で表わされるトリフェニルアミン誘導
体（Ｎ,Ｎ'−ジフェニル−Ｎ,Ｎ'ビス(３−メチルフェ
ニル)−１,１'−ビフェニル−４,４'−ジアミン）層を
抵抗加熱法によって蒸着速度５Å／secで６５nm成膜
し、正孔注入輸送層を形成した。続いて、チャンバー内
は減圧状態を維持しつつ、トリス（８−ヒドロキシキノ
リン）アルミニウム錯体を蒸着速度６Å／secで６５nm
成膜し、発光層を形成した。
ＩＴＯ膜を蒸留水、アセトンでそれぞれ２０分間超音波
洗浄した後、パターニングしたメタルマスク（タングス
テン製）とともにプラズマ照射装置内のホルダーにセッ
トし、チャンバー内を1.0×10-5Torr以下の真空度まで
減圧した。続いてチャンバー内に5.0×10-2Torrになる
までＣ2Ｈ5Ｉ／Ａｒ混合ガスを導入し、１ Ｗ／ｃｍ2の
条件で１５分間ドライエッチングを行った。続いて0.1T
orrで２０％までオーバーエッチングした。ガスの流量
は４００ｓｃｃｍであった。このようにして得られたＩ
ＴＯ膜は、エッチングした部分は導通が無く、エッジの
奇麗なパターンが得られた。得られたＩＴＯ基板は取り
出さないでそのままにし、チャンバー内を1.0×10-5Tor
r以下の真空度まで減圧した後、チャンバー内に0.2Torr
になるまでＯ2ガスを導入し、0.2Ｗ／ｃｍ2の条件で３
０分間高周波電圧を印加し、ＩＴＯ基板のプラズマ洗浄
を行った。チャンバー内を一旦大気圧にもどし、得られ
たＩＴＯ基板を取り出した。その基板を別の成膜装置内
のホルダーに再セットし、1.0×10-5Torr以下の減圧下
で下記化学式(Ａ)で表わされるトリフェニルアミン誘導
体（Ｎ,Ｎ'−ジフェニル−Ｎ,Ｎ'ビス(３−メチルフェ
ニル)−１,１'−ビフェニル−４,４'−ジアミン）層を
抵抗加熱法によって蒸着速度５Å／secで６５nm成膜
し、正孔注入輸送層を形成した。続いて、チャンバー内
は減圧状態を維持しつつ、トリス（８−ヒドロキシキノ
リン）アルミニウム錯体を蒸着速度６Å／secで６５nm
成膜し、発光層を形成した。
【００３９】
【化１】
【００４０】減圧状態は破る事なく、さらにその上に、
ＭｇおよびＡｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共蒸着によ
り蒸着速度の比を１０：１とし、約２００nm成膜し、陰
極を形成した。以上のような工程で、有機エレクトロル
ミネセンス素子を作製した。
ＭｇおよびＡｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共蒸着によ
り蒸着速度の比を１０：１とし、約２００nm成膜し、陰
極を形成した。以上のような工程で、有機エレクトロル
ミネセンス素子を作製した。
【００４１】実施例２ 市販のＩＴＯ膜付きガラス基板（ジオマテック社製）の
ＩＴＯ膜を蒸留水、アセトンでそれぞれ２０分間超音波
洗浄した後、パターニングしたメタルマスク（タングス
テン製）とともにプラズマ照射装置内のホルダーにセッ
トし、チャンバー内を1.0×10-5Torr以下の真空度まで
減圧した。続いて減圧状態を維持しつつチャンバー内に
2.0×10-2TorrになるまでＨＩ／Ａｒ混合ガスを導入
し、１Ｗ／ｃｍ2の条件で３分間ドライエッチングを行
った。続いて0.1Torrで２０％までオーバーエッチング
した。ガス流量は３００ｓｃｃｍであった。このように
して得られたＩＴＯ膜は、エッチングした部分は導通が
無く、エッジの奇麗なパターンが得られた。その後続い
て大気に晒すことなくチャンバー内を1.0×10-5Torr以
下の真空度まで減圧した後、チャンバー内に0.2Torrに
なるまでＯ2ガスを導入し、0.2Ｗ／ｃｍ2の条件で３０
分間高周波電圧を印加し、ＩＴＯ基板のプラズマ洗浄を
行った。チャンバー内を大気圧に戻し、得られたＩＴＯ
基板を取り出し、それを別の成膜装置内のホルダーにセ
ットした。チャンバー内を1.0×10-5Torr以下に減圧
し、基板上に化学式(Ａ)で表わされるトリフェニルアミ
ン誘導体層を抵抗加熱法によって蒸着速度５Å／secで
６５nm成膜し、正孔注入輸送層を形成した。続いて、減
圧状態を破る事なく、該輸送層上にトリス（８−ヒドロ
キシキノリン）アルミニウム錯体を蒸着速度６Å／sec
で６５nm成膜し、発光層を形成した。
ＩＴＯ膜を蒸留水、アセトンでそれぞれ２０分間超音波
洗浄した後、パターニングしたメタルマスク（タングス
テン製）とともにプラズマ照射装置内のホルダーにセッ
トし、チャンバー内を1.0×10-5Torr以下の真空度まで
減圧した。続いて減圧状態を維持しつつチャンバー内に
2.0×10-2TorrになるまでＨＩ／Ａｒ混合ガスを導入
し、１Ｗ／ｃｍ2の条件で３分間ドライエッチングを行
った。続いて0.1Torrで２０％までオーバーエッチング
した。ガス流量は３００ｓｃｃｍであった。このように
して得られたＩＴＯ膜は、エッチングした部分は導通が
無く、エッジの奇麗なパターンが得られた。その後続い
て大気に晒すことなくチャンバー内を1.0×10-5Torr以
下の真空度まで減圧した後、チャンバー内に0.2Torrに
なるまでＯ2ガスを導入し、0.2Ｗ／ｃｍ2の条件で３０
分間高周波電圧を印加し、ＩＴＯ基板のプラズマ洗浄を
行った。チャンバー内を大気圧に戻し、得られたＩＴＯ
基板を取り出し、それを別の成膜装置内のホルダーにセ
ットした。チャンバー内を1.0×10-5Torr以下に減圧
し、基板上に化学式(Ａ)で表わされるトリフェニルアミ
ン誘導体層を抵抗加熱法によって蒸着速度５Å／secで
６５nm成膜し、正孔注入輸送層を形成した。続いて、減
圧状態を破る事なく、該輸送層上にトリス（８−ヒドロ
キシキノリン）アルミニウム錯体を蒸着速度６Å／sec
で６５nm成膜し、発光層を形成した。
【００４２】減圧状態は維持しつつ、さらに発光層上
に、ＭｇおよびＡｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共蒸着
により蒸着速度の比を１０：１とし、約２００nm成膜
し、陰極を形成した。以上のような工程で、有機エレク
トロルミネセンス素子を作製した。
に、ＭｇおよびＡｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共蒸着
により蒸着速度の比を１０：１とし、約２００nm成膜
し、陰極を形成した。以上のような工程で、有機エレク
トロルミネセンス素子を作製した。
【００４３】実施例３ 実施例２と同様にしてＩＴＯ基板のパターニングおよび
プラズマ洗浄を行なったが、プラズマ処理後、基板を大
気に晒すことなく成膜装置内に移動した。該基板上に、
1.0×10-5Torr以下の減圧下で化学式(Ａ)で表わされる
トリフェニルアミン誘導体層を抵抗加熱法によって蒸着
速度５Å／secで６５nm成膜し、正孔注入輸送層を形成
した。減圧状態を破る事なく、該輸送層上に、トリス
（８−ヒドロキシキノリン）アルミニウム錯体を蒸着速
度６Å／secで６５nm成膜し、発光層を形成した。
プラズマ洗浄を行なったが、プラズマ処理後、基板を大
気に晒すことなく成膜装置内に移動した。該基板上に、
1.0×10-5Torr以下の減圧下で化学式(Ａ)で表わされる
トリフェニルアミン誘導体層を抵抗加熱法によって蒸着
速度５Å／secで６５nm成膜し、正孔注入輸送層を形成
した。減圧状態を破る事なく、該輸送層上に、トリス
（８−ヒドロキシキノリン）アルミニウム錯体を蒸着速
度６Å／secで６５nm成膜し、発光層を形成した。
【００４４】引き続き、減圧状態を維持しつつ、Ｍｇお
よびＡｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共蒸着により蒸着
速度の比を１０：１とし、該発光層の上に、約２００nm
成膜し、陰極を形成した。以上のような工程で、有機エ
レクトロルミネセンス素子を作製した。
よびＡｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共蒸着により蒸着
速度の比を１０：１とし、該発光層の上に、約２００nm
成膜し、陰極を形成した。以上のような工程で、有機エ
レクトロルミネセンス素子を作製した。
【００４５】実施例４ ガラス基板を蒸留水、アセトンでそれぞれ２０分間超音
波洗浄した後、ガラス基板をパターニング用マスクとと
もに成膜装置内のホルダーにセットし、チャンバー内を
1.0×10-5Torr以下の真空度まで減圧した。ＩＴＯ合金
をスパッタリング法により蒸着速度５Å／secで２００n
m成膜し、陽極を形成した。続いて大気に晒さずに、パ
ターニング用マスクをはずし、実施例３と同様にプラズ
マ洗浄および有機化合物層、陰極の成膜を行った。以上
のような工程で、有機エレクトロルミネセンス素子を作
製した。
波洗浄した後、ガラス基板をパターニング用マスクとと
もに成膜装置内のホルダーにセットし、チャンバー内を
1.0×10-5Torr以下の真空度まで減圧した。ＩＴＯ合金
をスパッタリング法により蒸着速度５Å／secで２００n
m成膜し、陽極を形成した。続いて大気に晒さずに、パ
ターニング用マスクをはずし、実施例３と同様にプラズ
マ洗浄および有機化合物層、陰極の成膜を行った。以上
のような工程で、有機エレクトロルミネセンス素子を作
製した。
【００４６】実施例５ 市販のＩＴＯ膜付きガラス基板（ジオマテック社製）の
ＩＴＯ膜を蒸留水、アセトンでそれぞれ２０分間超音波
洗浄した後、パターニングしたメタルマスク（タングス
テン製）とともに成膜装置内のホルダーにセットし、チ
ャンバー内を1.0×10-5Torr以下の真空度まで減圧し
た。続いて減圧状態を維持しつつ、チャンバー内に2.0
×10-2TorrになるまでＨＢｒ／Ａｒ混合ガスを導入し、
１Ｗ ／ｃｍ2の条件で３分間ドライエッチングを行っ
た。続いて0.1Torrで２０％までオーバーエッチングし
た。このようにして、得られたＩＴＯ膜は、エッチング
した部分は導通が無く、エッジの奇麗なパターンが得ら
れた。得られたＩＴＯ基板を大気にさらす事なくエキシ
マーランプ照射装置内にセットし、チャンバー内を1.0
×10-5Torr以下の真空度まで減圧した後、チャンバー内
に0.2Torrになるまで純エアーガスを導入し、１７２ｎ
ｍのエキシマー光を３分間照射した。チャンバー内を一
旦大気圧に戻し得られたＩＴＯ基板を取り出した。該基
板を成膜装置内のホルダーに再セットし、1.0×10-5Tor
r以下 の減圧下で化学式(Ａ)で表わされるトリフェニル
アミン誘導体層を抵抗加熱法によって蒸着速度５Å／se
cで６５nm成膜し、正孔注入輸送層を形成した。引き続
き減圧状態を維持しつつ、トリス（８−ヒドロキシキノ
リン）アルミニウム錯体を蒸着速度６Å／secで６５nm
成膜し、発光層を形成した。
ＩＴＯ膜を蒸留水、アセトンでそれぞれ２０分間超音波
洗浄した後、パターニングしたメタルマスク（タングス
テン製）とともに成膜装置内のホルダーにセットし、チ
ャンバー内を1.0×10-5Torr以下の真空度まで減圧し
た。続いて減圧状態を維持しつつ、チャンバー内に2.0
×10-2TorrになるまでＨＢｒ／Ａｒ混合ガスを導入し、
１Ｗ ／ｃｍ2の条件で３分間ドライエッチングを行っ
た。続いて0.1Torrで２０％までオーバーエッチングし
た。このようにして、得られたＩＴＯ膜は、エッチング
した部分は導通が無く、エッジの奇麗なパターンが得ら
れた。得られたＩＴＯ基板を大気にさらす事なくエキシ
マーランプ照射装置内にセットし、チャンバー内を1.0
×10-5Torr以下の真空度まで減圧した後、チャンバー内
に0.2Torrになるまで純エアーガスを導入し、１７２ｎ
ｍのエキシマー光を３分間照射した。チャンバー内を一
旦大気圧に戻し得られたＩＴＯ基板を取り出した。該基
板を成膜装置内のホルダーに再セットし、1.0×10-5Tor
r以下 の減圧下で化学式(Ａ)で表わされるトリフェニル
アミン誘導体層を抵抗加熱法によって蒸着速度５Å／se
cで６５nm成膜し、正孔注入輸送層を形成した。引き続
き減圧状態を維持しつつ、トリス（８−ヒドロキシキノ
リン）アルミニウム錯体を蒸着速度６Å／secで６５nm
成膜し、発光層を形成した。
【００４７】減圧状態は破る事なく、さらにＭｇおよび
Ａｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共蒸着により蒸着速度
の比を１０：１とし、約２００nm成膜し、陰極を形成し
た。以上のような工程で、有機エレクトロルミネセンス
素子を作製した。
Ａｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共蒸着により蒸着速度
の比を１０：１とし、約２００nm成膜し、陰極を形成し
た。以上のような工程で、有機エレクトロルミネセンス
素子を作製した。
【００４８】実施例６ ガラス基板を蒸留水、アセトンでそれぞれ２０分間超音
波洗浄した後、ガラス基板をパターニング用マスクとと
もに成膜装置内のホルダーにセットし、チャンバー内を
１×10-5Torr以下の真空度まで減圧した。ＩＴＯ合金を
スパッタリング法により蒸着速度５Å／secで２００nm
成膜し、陽極を形成した。続いて大気に晒さずに 得ら
れたＩＴＯ基板を大気にさらす事なくエキシマーランプ
照射装置内にセットし、チャンバー内を1.0×10-5Torr
以下の真空度まで減圧した後、チャンバー内に0.2Torr
になるまで純エアーガスを導入し、１７２ｎｍのエキシ
マー光を３分間照射した。チャンバー内を大気圧に戻
し、得られたＩＴＯ基板を一旦取り出した。該基板を成
膜装置内のホルダーに再セットし、1.0×10-5Torr以下
の減圧下で化学式(Ａ)で表わされるトリフェニルアミン
誘導体層を抵抗加熱法によって蒸着速度５Å／secで６
５nm成膜し、正孔注入輸送層を形成した。続いて、減圧
状態を破る事なく、トリス（８−ヒドロキシキノリン）
アルミニウム錯体を蒸着速度６Å／secで６５nm成膜
し、発光層を形成した。
波洗浄した後、ガラス基板をパターニング用マスクとと
もに成膜装置内のホルダーにセットし、チャンバー内を
１×10-5Torr以下の真空度まで減圧した。ＩＴＯ合金を
スパッタリング法により蒸着速度５Å／secで２００nm
成膜し、陽極を形成した。続いて大気に晒さずに 得ら
れたＩＴＯ基板を大気にさらす事なくエキシマーランプ
照射装置内にセットし、チャンバー内を1.0×10-5Torr
以下の真空度まで減圧した後、チャンバー内に0.2Torr
になるまで純エアーガスを導入し、１７２ｎｍのエキシ
マー光を３分間照射した。チャンバー内を大気圧に戻
し、得られたＩＴＯ基板を一旦取り出した。該基板を成
膜装置内のホルダーに再セットし、1.0×10-5Torr以下
の減圧下で化学式(Ａ)で表わされるトリフェニルアミン
誘導体層を抵抗加熱法によって蒸着速度５Å／secで６
５nm成膜し、正孔注入輸送層を形成した。続いて、減圧
状態を破る事なく、トリス（８−ヒドロキシキノリン）
アルミニウム錯体を蒸着速度６Å／secで６５nm成膜
し、発光層を形成した。
【００４９】減圧状態を維持しつつ、さらに該発光層上
に、ＭｇおよびＡｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共蒸着
により蒸着速度の比を１０：１とし、約２００nm成膜
し、陰極を形成した。引き続き、減圧状態を維持しつ
つ、ふっ化マグネシウムを蒸着源として抵抗加熱法の真
空蒸着により３００ｎｍの封止膜を形成した。このよう
にして、有機エレクトロルミネセンス素子を作製した。
に、ＭｇおよびＡｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共蒸着
により蒸着速度の比を１０：１とし、約２００nm成膜
し、陰極を形成した。引き続き、減圧状態を維持しつ
つ、ふっ化マグネシウムを蒸着源として抵抗加熱法の真
空蒸着により３００ｎｍの封止膜を形成した。このよう
にして、有機エレクトロルミネセンス素子を作製した。
【００５０】実施例７ ガラス基板を蒸留水、アセトンでそれぞれ２０分間超音
波洗浄した後、ガラス基板をパターニング用マスクとと
もに成膜装置内のホルダーにセットし、チャンバー内を
１×10-5Torr以下の真空度まで減圧した。ＩＴＯ合金を
スパッタリング法により蒸着速度５Å／secで２００nm
成膜し、陽極を形成した。得られたＩＴＯ基板を大気に
さらす事なくＵＶ／オゾン洗浄装置の入ったチャンバー
内にセットし、チャンバー内を1.0×10-5Torr以下の真
空度まで減圧した後、チャンバー内に0.2Torrになるま
で酸素ガスを導入し、３０分間照射を行った。チャンバ
ー内を大気圧に戻し、得られたＩＴＯ基板を一旦取り出
した。該基板を成膜装置内のホルダーに再セットし、1.
0×10-5Torr以下 の減圧下で化学式(Ａ)で表わされるト
リフェニルアミン誘導体層を抵抗加熱法によって蒸着速
度５Å／secで６５nm成膜し、正孔注入輸送層を形成し
た。続いて、減圧状態を破る事なくトリス（８−ヒドロ
キシキ ノリン）アルミニウム錯体を蒸着速度６Å／sec
で６５nm成膜し、発光層を形成した。
波洗浄した後、ガラス基板をパターニング用マスクとと
もに成膜装置内のホルダーにセットし、チャンバー内を
１×10-5Torr以下の真空度まで減圧した。ＩＴＯ合金を
スパッタリング法により蒸着速度５Å／secで２００nm
成膜し、陽極を形成した。得られたＩＴＯ基板を大気に
さらす事なくＵＶ／オゾン洗浄装置の入ったチャンバー
内にセットし、チャンバー内を1.0×10-5Torr以下の真
空度まで減圧した後、チャンバー内に0.2Torrになるま
で酸素ガスを導入し、３０分間照射を行った。チャンバ
ー内を大気圧に戻し、得られたＩＴＯ基板を一旦取り出
した。該基板を成膜装置内のホルダーに再セットし、1.
0×10-5Torr以下 の減圧下で化学式(Ａ)で表わされるト
リフェニルアミン誘導体層を抵抗加熱法によって蒸着速
度５Å／secで６５nm成膜し、正孔注入輸送層を形成し
た。続いて、減圧状態を破る事なくトリス（８−ヒドロ
キシキ ノリン）アルミニウム錯体を蒸着速度６Å／sec
で６５nm成膜し、発光層を形成した。
【００５１】減圧状態を維持しつつ、さらに該発光層上
に、ＭｇおよびＡｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共蒸着
により蒸着速度の比を１０：１とし、約２００nm成膜
し、陰極を形成した。引き続き、減圧状態を維持しつ
つ、ふっ化マグネシウムを蒸着源として抵抗加熱法の真
空蒸着により３００ｎｍの封止膜を形成した。このよう
にして、有機エレクトロルミネセンス素子を作製した。
に、ＭｇおよびＡｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共蒸着
により蒸着速度の比を１０：１とし、約２００nm成膜
し、陰極を形成した。引き続き、減圧状態を維持しつ
つ、ふっ化マグネシウムを蒸着源として抵抗加熱法の真
空蒸着により３００ｎｍの封止膜を形成した。このよう
にして、有機エレクトロルミネセンス素子を作製した。
【００５２】実施例８ ガラス基板を蒸留水、アセトンでそれぞれ２０分間超音
波洗浄した後、ガラス基板をパターニング用マスクとと
もに成膜装置内のホルダーにセットし、チャンバー内を
１×10-5Torr以下の真空度まで減圧した。ＩＴＯ合金を
スパッタリング法により蒸着速度５Å／secで２００nm
成膜し、陽極を形成した。得られたＩＴＯ基板を大気に
さらす事なくエキシマーランプ照射装置のあるチャンバ
ー内にセットし、チャンバー内を1.0×10-5Torr以下の
真空度まで減圧した後 、チャンバー内に0.2Torrになる
まで純エアーガスを導入し、１７２ｎｍのエキシマー光
を３分間照射した。チャンバー内を大気圧に戻し、得ら
れたＩＴＯ基板を一旦取り出した。該基板を成膜装置内
のホルダーに再セットし、1.0×10-5Torr以下の減圧下
で化学式(Ａ)で表わされるトリフェニルアミン誘導体層
を抵抗加熱法によって蒸着速度５Å／secで６５nm成膜
し、正孔注入輸送層を形成した。続いて、減圧状態を破
る事なく、トリス（８−ヒドロキシキノリン）アルミニ
ウム錯体を蒸着速度６Å／secで６５nm成膜し、発光層
を形成した。
波洗浄した後、ガラス基板をパターニング用マスクとと
もに成膜装置内のホルダーにセットし、チャンバー内を
１×10-5Torr以下の真空度まで減圧した。ＩＴＯ合金を
スパッタリング法により蒸着速度５Å／secで２００nm
成膜し、陽極を形成した。得られたＩＴＯ基板を大気に
さらす事なくエキシマーランプ照射装置のあるチャンバ
ー内にセットし、チャンバー内を1.0×10-5Torr以下の
真空度まで減圧した後 、チャンバー内に0.2Torrになる
まで純エアーガスを導入し、１７２ｎｍのエキシマー光
を３分間照射した。チャンバー内を大気圧に戻し、得ら
れたＩＴＯ基板を一旦取り出した。該基板を成膜装置内
のホルダーに再セットし、1.0×10-5Torr以下の減圧下
で化学式(Ａ)で表わされるトリフェニルアミン誘導体層
を抵抗加熱法によって蒸着速度５Å／secで６５nm成膜
し、正孔注入輸送層を形成した。続いて、減圧状態を破
る事なく、トリス（８−ヒドロキシキノリン）アルミニ
ウム錯体を蒸着速度６Å／secで６５nm成膜し、発光層
を形成した。
【００５３】減圧状態を維持しつつ、さらに該発光層上
に、ＭｇおよびＡｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共蒸着
により蒸着速度の比を１０：１とし、約２００nm成膜
し、陰極を形成した。引き続き、減圧状態を維持しつ
つ、酸化ケイ素を蒸着源として抵抗加熱法の真空蒸着に
より３００ｎｍの封止膜を形成した。このようにして、
有機エレクトロルミネセンス素子を作製した。
に、ＭｇおよびＡｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共蒸着
により蒸着速度の比を１０：１とし、約２００nm成膜
し、陰極を形成した。引き続き、減圧状態を維持しつ
つ、酸化ケイ素を蒸着源として抵抗加熱法の真空蒸着に
より３００ｎｍの封止膜を形成した。このようにして、
有機エレクトロルミネセンス素子を作製した。
【００５４】比較例１ 市販のＩＴＯ膜付きガラス基板（ジオマテック社製）の
ＩＴＯ膜を蒸留水、アセトンでそれぞれ２０分間超音波
洗浄した後、スクリーン印刷によりレジストをパターニ
ング塗布し、８０℃で１５分間乾燥後、塩酸のエッチン
グ液でエッチングした。導通が無いことを確認した後、
基板を２％水酸化ナトリウム溶液に浸漬させ、レジスト
を溶解させた。続いて界面活性剤、水、イソプロパノー
ルおよびメタノールで順次超音波洗浄し、続いて希硫酸
で酸洗浄した後、蒸留水で超音波洗浄し乾燥させた。こ
のようにして、得られたＩＴＯ膜は、エッチングした部
分は導通が無く、エッジの奇麗なパターンが得られた。
このようにして得られたＩＴＯ基板を、ＵＶ／オゾン洗
浄装置の入ったチャンバー内にセットし、チャンバー内
を1.0×10-5Torr以下の真空度まで減圧した後、チャン
バー内に0.2Torrになるまで酸素ガスを導入し、３０分
間照射を行った。こうして得られたＩＴＯ基板を取り出
して、別の成膜装置内のホルダーにセットし、1.0×10
-5Torr以下の減圧下で化学式(Ａ)で表わされるトリフェ
ニルアミン誘導体層を抵抗加熱法によって蒸着速度５Å
／secで６５nm成膜し、正孔注入輸送層を形成した。続
いて、減圧状態を破る事なく、トリス（８−ヒドロキシ
キノリン）アルミニウム錯体を蒸着速度６Å／secで６
５nm成膜し、発光層を形成した。
ＩＴＯ膜を蒸留水、アセトンでそれぞれ２０分間超音波
洗浄した後、スクリーン印刷によりレジストをパターニ
ング塗布し、８０℃で１５分間乾燥後、塩酸のエッチン
グ液でエッチングした。導通が無いことを確認した後、
基板を２％水酸化ナトリウム溶液に浸漬させ、レジスト
を溶解させた。続いて界面活性剤、水、イソプロパノー
ルおよびメタノールで順次超音波洗浄し、続いて希硫酸
で酸洗浄した後、蒸留水で超音波洗浄し乾燥させた。こ
のようにして、得られたＩＴＯ膜は、エッチングした部
分は導通が無く、エッジの奇麗なパターンが得られた。
このようにして得られたＩＴＯ基板を、ＵＶ／オゾン洗
浄装置の入ったチャンバー内にセットし、チャンバー内
を1.0×10-5Torr以下の真空度まで減圧した後、チャン
バー内に0.2Torrになるまで酸素ガスを導入し、３０分
間照射を行った。こうして得られたＩＴＯ基板を取り出
して、別の成膜装置内のホルダーにセットし、1.0×10
-5Torr以下の減圧下で化学式(Ａ)で表わされるトリフェ
ニルアミン誘導体層を抵抗加熱法によって蒸着速度５Å
／secで６５nm成膜し、正孔注入輸送層を形成した。続
いて、減圧状態を破る事なく、トリス（８−ヒドロキシ
キノリン）アルミニウム錯体を蒸着速度６Å／secで６
５nm成膜し、発光層を形成した。
【００５５】減圧状態を維持しつつ、さらに該発光層上
に、ＭｇおよびＡｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共蒸着
により蒸着速度の比を１０：１で、約２００nm成膜し、
陰極を形成した。以上のような工程で、有機エレクトロ
ルミネセンス素子を作製した。
に、ＭｇおよびＡｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共蒸着
により蒸着速度の比を１０：１で、約２００nm成膜し、
陰極を形成した。以上のような工程で、有機エレクトロ
ルミネセンス素子を作製した。
【００５６】比較例２ 市販のＩＴＯ膜付きガラス基板(ジオマテック社製)のＩ
ＴＯ膜を蒸留水、アセトンでそれぞれ２０分間超音波洗
浄した後、スクリーン印刷によりレジストをパターニン
グ塗布し、８０℃で１５分間乾燥後、塩酸のエッチング
液でエッチングした。導通が無いことを確認した後、基
板を２％水酸化ナトリウム溶液に浸漬させ、レジストを
溶解させた。続いて界面活性剤、水、イソプロパノール
およびメタノールで順次超音波洗浄し、続いて希硫酸で
酸洗浄した後、蒸留水で超音波洗浄し乾燥させた。この
ようにして、得られたＩＴＯ膜は、エッチングした部分
は導通が無く、エッジの奇麗なパターンが得られた。こ
のようにして得られたＩＴＯ基板をチャンバー内にセッ
トし、チャンバー内を１．０×１０-5Ｔｏｒｒ以下の真
空度まで減圧した後、チャンバー内に０．２Ｔｏｒｒに
なるまでＯ2ガスを導入し、０．２Ｗ／ｃｍ2の条件で３
０分間高周波電圧を印加し、ＩＴＯ基板のプラズマ洗浄
を行った。こうして得られたＩＴＯ基板を減圧状態のま
まで成膜装置内のホルダーに移動させ、１.０×１０-5
Ｔｏｒｒ以下の減圧下で化学式(Ａ)で表わされるトリフ
ェニルアミン誘導体層を抵抗加熱法によって蒸着速度５
Å／ｓｅｃで６５ｎｍ成膜し、正孔注入輸送層を形成し
た。続いて、トリス(８−ヒドロキシキノリン)アルミニ
ウム錯体を蒸着速度６Å／ｓｅｃで６５ｎｍ成膜し、発
光層を形成する。減圧状態を維持しつつ、さらに、該発
光層上にＭｇおよびＡｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共
蒸着により蒸着速度の比を１０：１とし、約２００ｎｍ
成膜し、陰極を形成した。以上のような工程で、有機エ
レクトロルミネセンス素子を作製した。
ＴＯ膜を蒸留水、アセトンでそれぞれ２０分間超音波洗
浄した後、スクリーン印刷によりレジストをパターニン
グ塗布し、８０℃で１５分間乾燥後、塩酸のエッチング
液でエッチングした。導通が無いことを確認した後、基
板を２％水酸化ナトリウム溶液に浸漬させ、レジストを
溶解させた。続いて界面活性剤、水、イソプロパノール
およびメタノールで順次超音波洗浄し、続いて希硫酸で
酸洗浄した後、蒸留水で超音波洗浄し乾燥させた。この
ようにして、得られたＩＴＯ膜は、エッチングした部分
は導通が無く、エッジの奇麗なパターンが得られた。こ
のようにして得られたＩＴＯ基板をチャンバー内にセッ
トし、チャンバー内を１．０×１０-5Ｔｏｒｒ以下の真
空度まで減圧した後、チャンバー内に０．２Ｔｏｒｒに
なるまでＯ2ガスを導入し、０．２Ｗ／ｃｍ2の条件で３
０分間高周波電圧を印加し、ＩＴＯ基板のプラズマ洗浄
を行った。こうして得られたＩＴＯ基板を減圧状態のま
まで成膜装置内のホルダーに移動させ、１.０×１０-5
Ｔｏｒｒ以下の減圧下で化学式(Ａ)で表わされるトリフ
ェニルアミン誘導体層を抵抗加熱法によって蒸着速度５
Å／ｓｅｃで６５ｎｍ成膜し、正孔注入輸送層を形成し
た。続いて、トリス(８−ヒドロキシキノリン)アルミニ
ウム錯体を蒸着速度６Å／ｓｅｃで６５ｎｍ成膜し、発
光層を形成する。減圧状態を維持しつつ、さらに、該発
光層上にＭｇおよびＡｇを蒸着源とし、抵抗加熱法の共
蒸着により蒸着速度の比を１０：１とし、約２００ｎｍ
成膜し、陰極を形成した。以上のような工程で、有機エ
レクトロルミネセンス素子を作製した。
【００５７】比較例３ 市販のＩＴＯ膜付きカラス基板(ジオマテック社製)のＩ
ＴＯ膜を蒸留水、アセトンでそれぞれ２０分間超音波洗
浄した後、スクリーン印刷によりレジストをバターニン
グ塗布し、８０℃で１５分間乾燥後、塩酸のエッチング
液でエッチングした。導通が無いことを確認した後、基
板を２％水酸化ナトリウム溶液に浸漬させ、レジストを
溶解させた。続いて界面活性剤、水、イソプロパノール
およびメタノールで順次超音波洗浄し、続いて希硫酸で
酸洗浄した後、蒸留水で超音波洗浄し乾燥させた。この
ようにして、得られたＩＴＯ膜は、エッチングした部分
は導通が無く、エッジの奇麗なパターンが得られた。得
られたＩＴＯ基板を、エキシマーランプ照射装置内にセ
ットし、チャンバー内を１．０×１０-5Ｔｏｒｒ以下の
真空度まで減圧した後、チャンバー内に０．２Ｔｏｒｒ
になるまで純エアーガスを導入し、１７２ｎｍのエキシ
マー光を３分間照射した。得られたＩＴＯ基板を取り出
して、別の成膜装置内にホルダーにセットし、１０×１
０-5Ｔｏｒｒ以下の減圧下で化学式(Ａ)で表わされるト
リフェニルアミン誘導体層を抵抗加熱法によって蒸着速
度５Å／ｓｅｃで６５ｎｍ成膜し、正孔注入輸送層を形
成した。続いて、トリス(８−ヒドロキシキノリン)アル
ミニウム錯体を蒸着速度６Å／ｓｅｃで６５ｎｍ成膜
し、発光層を形成する。
ＴＯ膜を蒸留水、アセトンでそれぞれ２０分間超音波洗
浄した後、スクリーン印刷によりレジストをバターニン
グ塗布し、８０℃で１５分間乾燥後、塩酸のエッチング
液でエッチングした。導通が無いことを確認した後、基
板を２％水酸化ナトリウム溶液に浸漬させ、レジストを
溶解させた。続いて界面活性剤、水、イソプロパノール
およびメタノールで順次超音波洗浄し、続いて希硫酸で
酸洗浄した後、蒸留水で超音波洗浄し乾燥させた。この
ようにして、得られたＩＴＯ膜は、エッチングした部分
は導通が無く、エッジの奇麗なパターンが得られた。得
られたＩＴＯ基板を、エキシマーランプ照射装置内にセ
ットし、チャンバー内を１．０×１０-5Ｔｏｒｒ以下の
真空度まで減圧した後、チャンバー内に０．２Ｔｏｒｒ
になるまで純エアーガスを導入し、１７２ｎｍのエキシ
マー光を３分間照射した。得られたＩＴＯ基板を取り出
して、別の成膜装置内にホルダーにセットし、１０×１
０-5Ｔｏｒｒ以下の減圧下で化学式(Ａ)で表わされるト
リフェニルアミン誘導体層を抵抗加熱法によって蒸着速
度５Å／ｓｅｃで６５ｎｍ成膜し、正孔注入輸送層を形
成した。続いて、トリス(８−ヒドロキシキノリン)アル
ミニウム錯体を蒸着速度６Å／ｓｅｃで６５ｎｍ成膜
し、発光層を形成する。
【００５８】その上に、ＭｇおよびＡｇを蒸着源とし、
抵抗加熱法の共蒸着により蒸着速度の比を１０：１と
し、約２００ｎｍ成膜し陰極を形成した。以上のような
工程で、有機エレクロトルミネセンス素子を作製した。
抵抗加熱法の共蒸着により蒸着速度の比を１０：１と
し、約２００ｎｍ成膜し陰極を形成した。以上のような
工程で、有機エレクロトルミネセンス素子を作製した。
【００５９】評価 実施例１〜６および比較例１〜２で得られた有機ＥＬ素
子を、そのガラス電極を陽極として、直流電圧を連続的
に印加していった時の発行開始電圧(Ｖ)および１０Ｖの
直流電圧をかけた時の発光輝度(ｃｄ／ｍ2)、発光の状
態(発光ムラ、ダークスポット)を測定した。また、素子
を４個作製したときの素子性能の再現性を測定した。ま
た、上記素子を、窒素ガス不活性雰囲気下、室温で初期
発光輝度１００ｃｄ／ｍ2で連続発光させて、その発光
輝度の半減期(輝度が５０ｃｄ／ｍ2になるまでの時間)
を測定した。
子を、そのガラス電極を陽極として、直流電圧を連続的
に印加していった時の発行開始電圧(Ｖ)および１０Ｖの
直流電圧をかけた時の発光輝度(ｃｄ／ｍ2)、発光の状
態(発光ムラ、ダークスポット)を測定した。また、素子
を４個作製したときの素子性能の再現性を測定した。ま
た、上記素子を、窒素ガス不活性雰囲気下、室温で初期
発光輝度１００ｃｄ／ｍ2で連続発光させて、その発光
輝度の半減期(輝度が５０ｃｄ／ｍ2になるまでの時間)
を測定した。
【００６０】評価 実施例１〜８および比較例１〜３で得られた有機エレク
トロルミネセンス素子を、そのガラス電極を陽極とし
て、直流電圧を連続的に印加していった時の発光開始電
圧（Ｖ）および１０Ｖの直流電圧をかけた時の発光輝度
（ｃｄ／ｍ2）、発光の状態（発光ムラ、ダークスポッ
ト）を測定した。また、素子を４個作製したときの素子
性能の再現性を測定した。また、上記素子を、窒素ガス
不活性雰囲気下、室温で初期発光輝度１００ｃｄ／ｍ2
で連続発光させて、その発光輝度の半減期（輝度が５０
ｃｄ／ｍ2になるまでの時間）を測定した。測定結果を
表１にまとめて示す。
トロルミネセンス素子を、そのガラス電極を陽極とし
て、直流電圧を連続的に印加していった時の発光開始電
圧（Ｖ）および１０Ｖの直流電圧をかけた時の発光輝度
（ｃｄ／ｍ2）、発光の状態（発光ムラ、ダークスポッ
ト）を測定した。また、素子を４個作製したときの素子
性能の再現性を測定した。また、上記素子を、窒素ガス
不活性雰囲気下、室温で初期発光輝度１００ｃｄ／ｍ2
で連続発光させて、その発光輝度の半減期（輝度が５０
ｃｄ／ｍ2になるまでの時間）を測定した。測定結果を
表１にまとめて示す。
【００６１】
【表１】
【００６２】表１中、◎はすこぶる良好、○は良好 △は普通 ×は悪い 状態であることを表す。表１からわかるように、本発明
の有機エレクトロルミネセンス素子は均一な面発光で発
光開始電位が低く、低電位でも良好な発光輝度を示し
た。本発明の有機エレクトロルミネセンス素子は発光効
率、発光輝度の向上と長寿命化を達成するものであり、
併せて使用される発光物質、発光補助材料、電荷輸送材
料、増感剤、樹脂、電極材料等および素子作製方法に限
定されるものではない。
の有機エレクトロルミネセンス素子は均一な面発光で発
光開始電位が低く、低電位でも良好な発光輝度を示し
た。本発明の有機エレクトロルミネセンス素子は発光効
率、発光輝度の向上と長寿命化を達成するものであり、
併せて使用される発光物質、発光補助材料、電荷輸送材
料、増感剤、樹脂、電極材料等および素子作製方法に限
定されるものではない。
【００６３】
【発明の効果】本発明の有機エレクトロルミネセス素子
は、未発光部分がなく均一に発光し、耐久性に優れてい
る。また、発光輝度が大きく発光開始電圧が低い。
は、未発光部分がなく均一に発光し、耐久性に優れてい
る。また、発光輝度が大きく発光開始電圧が低い。
【図１】 有機エレクトロルミネセンス素子構成例の概
略断面図。
略断面図。
【図２】 有機エレクトロルミネセンス素子構成例の概
略断面図。
略断面図。
【図３】 有機エレクトロルミネセンス素子構成例の概
略断面図。
略断面図。
【図４】 有機エレクトロルミネセンス素子構成例の概
略断面図。
略断面図。
【図５】 有機エレクトロルミネセンス素子構成例の概
略断面図。
略断面図。
【図６】 図１中の陽極１をパターニングする際に用い
るメタルマスクの平面図。
るメタルマスクの平面図。
１：陽極 ２：正孔注入輸送層 ３：有機発光層 ４：陰極 ５：封止膜 ６：電子注入輸送層 ７：有機発光材料 ８：電荷輸送材料 ９：リード線
Claims (10)
- 【請求項１】 透明電極を減圧下でドライエッチング
し、大気に晒すことなく減圧下に連続して乾式洗浄処理
を行った陽極基板、該陽極基板上に形成された有機発光
層を含む有機層、および該有機層上に形成された陰極；
からなる有機エレクトロルミネセンス素子。 - 【請求項２】透明電極を減圧下で形成し、大気に晒すこ
となく減圧下に連続して乾式洗浄処理を行った陽極基
板、該陽極基板上に形成された有機発光層を含む有機
層、および該有機層上に形成された陰極；からなる有機
エレクトロルミネセンス素子。 - 【請求項３】透明電極を減圧下でドライエッチングし陽
極基板を形成する工程；該陽極基板を大気に晒すことな
く減圧下に連続して乾式洗浄処理を行う工程；電極基板
上に有機発光層を含む有機層を形成する工程；および該
有機層上に陰極を形成する工程；からなる有機エレクト
ロルミネセス素子の製造方法。 - 【請求項４】ガラス基板上に透明電極を減圧下で形成し
陽極基板を得る工程；該陽極基板を大気に晒すことなく
減圧下に連続して乾式洗浄処理を行う工程；乾式洗浄処
理を行った陽極基板上に有機発光層を含む有機層を形成
する工程；および該有機層上陰極を形成する工程；から
なる有機エレクトロルミネセンス素子の製造方法。 - 【請求項５】透明電極をドライエッチングし陽極基板を
形成する工程；該陽極基板を乾式洗浄処理する工程；電
極基板上に有機発光層を含む有機層を形成する工程；お
よび該有機層上に陰極を形成する工程；からなり、上記
工程を減圧下に連続して行うことを特徴とする有機エレ
クトロルミネセス素子の製造方法。 - 【請求項６】ガラス基板上に透明電極を形成し陽極基板
を得る工程；該陽極基板を乾式洗浄処理を行う工程；乾
式洗浄処理を行った陽極基板上に有機発光層を含む有機
層を形成する工程；および該有機層上陰極を形成する工
程；からなり、上記工程を減圧下に連続して行うことを
特徴とする有機エレクトロルミネセス素子の製造方法。 - 【請求項７】陰極上に封止膜を有する請求項１または請
求項２記載の有機エレクトロルミネセス素子。 - 【請求項８】さらに、陰極上に封止膜を形成する工程か
らなる請求項３〜請求項６いずれかに記載の有機エレク
トロルミネセス素子の製造方法。 - 【請求項９】 乾式洗浄処理がプラズマ処理、エキシマ
ーランプ照射、ＵＶ／オゾン処理のいずれかである請求
項１または請求項２記載の有機エレクトロルミネセンス
素子。 - 【請求項１０】 乾式洗浄処理がプラズマ処理、エキシ
マーランプ照射、ＵＶ／オゾン処理のいずれかである請
求項３ないし請求項６いずれかに記載の有機エレクトロ
ルミネセンス素子の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11384997A JP3704883B2 (ja) | 1997-05-01 | 1997-05-01 | 有機エレクトロルミネセンス素子及びその製造方法 |
| US09/067,746 US6908638B2 (en) | 1997-05-01 | 1998-04-28 | Organic electroluminescent element and method of manufacturing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11384997A JP3704883B2 (ja) | 1997-05-01 | 1997-05-01 | 有機エレクトロルミネセンス素子及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10302965A true JPH10302965A (ja) | 1998-11-13 |
| JP3704883B2 JP3704883B2 (ja) | 2005-10-12 |
Family
ID=14622612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11384997A Expired - Fee Related JP3704883B2 (ja) | 1997-05-01 | 1997-05-01 | 有機エレクトロルミネセンス素子及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6908638B2 (ja) |
| JP (1) | JP3704883B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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