JP2000091078A - 有機エレクトロルミネセンス素子 - Google Patents

有機エレクトロルミネセンス素子

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JP2000091078A
JP2000091078A JP10255824A JP25582498A JP2000091078A JP 2000091078 A JP2000091078 A JP 2000091078A JP 10255824 A JP10255824 A JP 10255824A JP 25582498 A JP25582498 A JP 25582498A JP 2000091078 A JP2000091078 A JP 2000091078A
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electron injection
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thickness
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Hideaki Ueda
秀昭 植田
Takeshi Kitahora
健 北洞
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Minolta Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 発光開始電圧が低く、発光強度が大きく、繰
り返し使用時での安定性に優れた有機エレクトロルミネ
ッセンス素子を提供すること。 【解決手段】 少なくとも陽極、発光層、電子注入層お
よび陰極を設けた有機エレクトロルミネセンス素子にお
いて、電子注入層がアルカリ金属もしくはアルカリ土類
金属の有機塩または有機金属錯体からなることを特徴と
する有機エレクトロルミネセンス素子。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は有機エレクトロルミネセ
ンス素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機エレクトロルミネセンス素子は、電
気信号に応じて発光しかつ発光物質として有機化合物を
用いて構成された素子である。
【０００３】有機エレクトロルミネセンス素子は、基本
的には有機発光層および該層をはさんだ一対の対向電極
より構成されている。発光は電極の一方から電子が注入
され、もう一方の電極から正孔が注入されることによ
り、発光層中の発光体がより高いエネルギー準位に励起
され、励起された発光体が元の基底状態に戻る際に、そ
の余分なエネルギーを光として放出する現象である。
【０００４】そして、発光効率を上げるために、上記基
本的構成に加え、正孔を注入する電極にはさらにホール
注入層を設けたり、電子を注入する電極には電子輸送層
を設けたりする構成が取られている。
【０００５】有機エレクトロルミネセンス素子の例とし
ては、発光体として単結晶アントラセンなどが用いられ
たものが米国特許第３５３０３２５号公報に記載されて
いる。
【０００６】また、特開昭５９−１９４３９３号公報に
は正孔注入層と有機発光体層を組み合わせたものが提案
されている。
【０００７】特開昭６３−２９５６９５号公報には有機
質正孔注入輸送層、有機質電子注入輸送層を組み合わせ
たものが提案されている。
【０００８】これら積層構造の電界発光素子は、有機蛍
光体と電荷輸送性の有機物（電荷輸送材）および電極を
積層した構造となっており、それぞれの電極より注入さ
れた正孔と電子が電荷輸送材中を移動して、それらが再
結合することによって発光する。有機蛍光体としては、
８−キノリノールアルミニウム錯体やクマリン化合物な
ど蛍光を発する有機色素などが用いられている。また、
電荷輸送材としては、例えばＮ，Ｎ’−ジ（ｍ−トリ
ル）Ｎ，Ｎ’−ジフェニルベンジジンや、１，１−ビス
［Ｎ，Ｎ−ジ（ｐ−トリル）アミノフェニル］シクロヘ
キサンといったジアミノ化合物や、４−（Ｎ，Ｎ−ジフ
ェニル）アミノベンズアルデヒド−Ｎ，Ｎ−ジフェニル
ヒドラゾン化合物等があげられる。さらに、銅フタロシ
アニンのようなポルフィリン化合物も提案されている。
【０００９】ところで、有機エレクトロルミネセンス素
子は、高い発光特性を有しているが、発光時の安定性や
保存安定性の点で充分ではなく、実用化には至っていな
い。素子の発光時の安定性、保存安定性における問題点
の一つとして、電荷輸送材の安定性が指摘されている。
電界発光素子の有機物で形成される層は数十〜数百ナノ
メーターと非常に薄く、単位厚さ当りに加えられる電圧
は非常に高い。また、発光や通電による発熱もあり、従
って電荷輸送材には電気的、熱的あるいは化学的な安定
性が要求される。
【００１０】有機エレクトロルミネセンス素子の発光開
始電圧低減のため陰極にアルミニウム以外のものを使用
したものが特開平２−１５５９５号公報、特開平３−３
７９９４号公報、特開平４−１３２１９１号公報、特開
平５−１２１１７２号公報等に記載されている。また、
電子注入層として金属酸化物を用いたものがＡｐｐｌ．
Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．７０（２）１５２〜１５４に記載
されている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アルミ
ニウム以外の金属を使用したものは、成膜条件が難し
く、酸化しやすい等の問題がある。また、金属酸化物を
用いる場合においても成膜条件が難しく、膜厚を非常に
薄くする必要があった。したがって、発光強度が大き
く、繰り返し使用しても安定した性能を発揮する有機エ
レクトロルミネセンス素子を得ることが困難であった。
【００１２】本発明は以上のような事情に鑑みてなされ
たもので、その目的とするところは、発光強度が大き
く、繰り返し使用しても安定した性能を発揮する有機エ
レクトロルミネセンス素子を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも陽
極、発光層、電子注入層および陰極を設けた有機エレク
トロルミネセンス素子において、電子注入層がアルカリ
金属もしくはアルカリ土類金属の有機塩または有機金属
錯体からなることを特徴とする有機エレクトロルミネセ
ンス素子に関する。
【００１４】陽極と発光層との間には正孔注入輸送層が
設けられていてもよい。発光層と電子注入層との間に電
子輸送層が設けられていてもよい。電子注入層がアルカ
リ金属もしくはアルカリ土類金属の有機塩または有機金
属錯体と、アルカリ金属またはアルカリ土類金属との混
合膜であってもよい。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明の有機エレクトロルミネセ
ンス素子は、電極間に少なくとも発光層および電子注入
層を備えたものであり、その電子注入層がアルカリ金属
もしくはアルカリ土類金属の有機塩または有機金属錯体
であることを基本的な特徴にしている。以下、本発明の
好ましい実施形態について図を用いて説明する。
【００１６】図１〜図４に、本発明の好ましい実施形態
である有機エレクトロルミネセンス素子を模式的に示し
た。
【００１７】図１において、（１）は陽極であり、その
上に、正孔注入輸送層（２）と有機発光層（３）、電子
注入層（４）および陰極（５）が順次積層された構成を
とっており、この電子注入層がアルカリ金属もしくはア
ルカリ土類金属の有機塩または有機金属錯体からなる。
【００１８】図２において、（１）は陽極であり、その
上に、正孔注入輸送層（２）、有機発光層（３）、電子
輸送層（６）および電子注入層（４）、陰極（５）が順
次積層された構成をとっており、この電子注入層（４）
がアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の有機塩また
は有機金属錯体からなる。
【００１９】図３において、（１）は陽極であり、その
上に、正孔注入層（７）と正孔輸送層（８）、有機発光
層（３）、電子輸送層（６）、電子注入層（４）および
陰極（５）が順次積層された構成をとっており、この電
子注入層（４）がアルカリ金属もしくはアルカリ土類金
属の有機塩または有機金属錯体からなる。
【００２０】図４において、（１）は陽極であり、その
上に、正孔注入層（７）、正孔輸送層（８）と有機発光
層（３）、電子注入層（４）および陰極（５）、保護膜
（９）が順次積層された構成をとっており、この電子注
入層（４）がアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の
有機塩または有機金属錯体からなる。
【００２１】いずれの形態においても、陽極（１）と陰
極（５）に電圧を印加することにより有機発光層（３）
が発光する。
【００２２】電子注入層にアルカリ金属またはアルカリ
土類金属の有機塩または有機金属錯体を使用することで
電子の注入性が向上し、また膜厚を０．１〜２０ｎｍと
薄くすることにより、電界強度を大きくすることで非常
に電子の流れがスムーズになり、本実施形態の有機エレ
クトロルミネセンス素子を発光させるために必要な発光
開始電圧は低くてよく、そのために安定して長時間の発
光を可能ならしめていると考えられる。
【００２３】有機エレクトロルミネセンス素子の陽極と
して使用される導電性物質としては４．５ｅＶよりも大
きい仕事関数をもつものがよく、炭素、バナジウム、
鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、タングステン、
銀、錫、金などおよびそれらの合金、酸化錫、酸化イン
ジウム、酸化アンチモン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム
などの導電性金属化合物が用いられる。
【００２４】陰極を形成する金属としては４．５ｅＶよ
りも小さい仕事関数を持つものがよく、アルミニウム、
インジウム、マグネシウム、カルシウム、チタニウム、
イットリウム、リチウム、ガドリニウム、イッテルビウ
ム、ルテニウム、マンガンおよびそれらの合金が用いら
れる。
【００２５】有機エレクトロルミネセンス素子において
は、発光が見られるように、少なくとも陽極）あるいは
陰極は透明電極にする必要がある。この際、陰極に透明
電極を使用すると、透明性が損なわれやすいので、陽極
を透明電極にすることが好ましい。
【００２６】透明電極を形成する場合、透明基板上に、
上記したような導電性物質を用い、蒸着、スパッタリン
グ等の手段やゾルゲル法あるいは樹脂等に分散させて塗
布する等の手段を用いて所望の透光性と導電性が確保さ
れるように形成すればよい。
【００２７】透明基板としては、適度の強度を有し、有
機エレクトロルミネセンス素子の作製時、蒸着等による
熱に悪影響を受けず、透明なものであれば特に限定され
ないが、係るものを例示すると、ガラス基板、透明な樹
脂、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエーテ
ルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン等を使用する
ことも可能である。ガラス基板上に透明電極が形成され
たものとしてはＩＴＯ、ＮＥＳＡ等の市販品が知られて
いるがこれらを使用してもよい。
【００２８】以下、図１に示す構成を例にとって、各層
の構成および作製方法を説明する。
【００２９】まず、上記した陽極（１）上に正孔注入輸
送層（２）を形成する。正孔注入輸送層（２）は、化合
物を蒸着して形成してもよいし、該化合物を溶解した溶
液や適当な樹脂とともに溶解した液をディップコートや
スピンコートして形成してもよい。
【００３０】正孔注入輸送層を蒸着法で形成する場合、
その厚さは、通常１〜３００ｎｍであり、塗布法で形成
する場合は、１〜５００ｎｍ程度に形成すればよい。
【００３１】形成する膜厚が厚いほど発光させるための
印加電圧を高くする必要があり発光効率が悪く有機エレ
クトロルミネセンス素子の劣化を招きやすい。また膜厚
が薄くなると発光効率はよくなるがブレイクダウンしや
すくなり有機エレクトロルミネセンス素子の寿命が短く
なる。
【００３２】正孔注入輸送層に用いられる正孔注入輸送
材としては、公知のものが使用可能で、例えばＮ，Ｎ’
−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）
−１，１’−ジフェニル−４，４’−ジアミン、Ｎ，
Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（４−メチルフェニ
ル）−１，１’−ジフェニル−４，４’−ジアミン、
Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（１−ナフチ
ル）−１，１’−ジフェニル−４，４’−ジアミン、
Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（２−ナフチ
ル）−１，１’−ジフェニル−４，４’−ジアミン、
Ｎ，Ｎ’−テトラ（４−メチルフェニル）−１，１’−
ジフェニル−４，４’−ジアミン、Ｎ，Ｎ’−テトラ
（４−メチルフェニル）−１，１’−ビス（３−メチル
フェニル）−４，４’−ジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニ
ル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，１’
−ビス（３−メチルフェニル）−４，４’−ジアミン、
Ｎ，Ｎ’−ビス（Ｎ−カルバゾリル）−１，１’−ジフ
ェニル−４，４’−ジアミン、４，４’，４”−トリス
（Ｎ−カルバゾリル）トリフェニルアミン、Ｎ，Ｎ’，
Ｎ”−トリフェニル−Ｎ，Ｎ’，Ｎ”−トリス（３−メ
チルフェニル）−１，３，５−トリ（４−アミノフェニ
ル）ベンゼン、４，４’，４”−トリス［Ｎ，Ｎ’，
Ｎ”−トリフェニル−Ｎ，Ｎ’，Ｎ”−トリス（３−メ
チルフェニル）］トリフェニルアミンなどを挙げること
ができる。これらを２種以上混合して使用してもよい。
【００３３】次に、正孔注入輸送層（２）の上に有機発
光層（３）を形成する。有機発光層に用いられる有機発
光体としては、公知のものを使用可能で、例えばエピド
リジン、２，５−ビス［５，７−ジ−ｔ−ペンチル−２
−ベンゾオキサゾリル］チオフェン、２，２’−（１，
４−フェニレンジビニレン）ビスベンゾチアゾール、
２，２’−（４，４’−ビフェニレン）ビスベンゾチア
ゾール、５−メチル−２−｛２−［４−（５−メチル−
２−ベンゾオキサゾリル）フェニル］ビニル｝ベンゾオ
キサゾール、２，５−ビス（５−メチル−２−ベンゾオ
キサゾリル）チオフェン、アントラセン、ナフタレン、
フェナントレン、ピレン、クリセン、ペリレン、ペリノ
ン、１，４−ジフェニルブタジエン、テトラフェニルブ
タジエン、クマリン、アクリジン、スチルベン、２−
（４−ビフェニル）−６−フェニルベンゾオキサゾー
ル、アルミニウムトリスオキシン、マグネシウムビスオ
キシン、ビス（ベンゾ−８−キノリノール）亜鉛、ビス
（２−メチル−８−キノリノラート）アルミニウムオキ
サイド、インジウムトリスオキシン、アルミニウムトリ
ス（５−メチルオキシン）、リチウムオキシン、ガリウ
ムトリスオキシン、カルシウムビス（５−クロロオキシ
ン）、ポリ亜鉛−ビス（８−ヒドロキシ−５−キノリノ
リル）メタン、ジリチウムエピンドリジオン、亜鉛ビス
オキシン、１，２−フタロペリノン、１，２−ナフタロ
ペリノンなどを挙げることができる。
【００３４】また、一般的な螢光染料、例えば螢光クマ
リン染料、螢光ペリレン染料、螢光ピラン染料、螢光チ
オピラン染料、螢光ポリメチン染料、螢光メシアニン染
料、螢光イミダゾール染料等も、使用できる。このう
ち、特に、好ましいものとしては、キレート化オキシノ
イド化合物が挙げられる。
【００３５】有機発光層は上記した発光物質の単層構成
でもよいし、発光の色、発光の強度等の特性を調整する
ために、多層構成としてもよい。また、２種以上の発光
物質を混合したり発光層にドープしてもよい。
【００３６】有機発光層は蒸着法や塗布法等の従来公知
の方法で形成することができる。蒸着法で形成する場
合、その厚さは、通常１〜２００ｎｍであり、塗布法で
形成する場合は、５〜５００ｎｍ程度に形成すればよ
い。
【００３７】形成する膜厚が厚いほど発光させるための
印加電圧を高くする必要があり発光効率が悪く有機エレ
クトロルミネセンス素子の劣化を招きやすい。また膜厚
が薄くなると発光効率はよくなるがブレイクダウンしや
すくなり有機エレクトロルミネセンス素子の寿命が短く
なる。
【００３８】次に、有機発光層（３）の上に、電子注入
層（４）としてアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属
の有機塩または有機金属錯体とする。
【００３９】電子注入層に用いられるアルカリ金属もし
くはアルカリ土類金属の有機塩または有機金属錯体の具
体例としては、下記の化学式で表される化合物が挙げら
れる。
【００４０】
【化１】
【００４１】
【化２】
【００４２】
【化３】
【００４３】
【化４】
【００４４】
【化５】
【００４５】
【化６】
【００４６】
【化７】
【００４７】
【化８】
【００４８】
【化９】
【００４９】
【化１０】
【００５０】これらの化合物は市販品として入手した
り、市販の材料から容易に合成することができる。ま
た、電子輸送層として用いられる有機塩または有機金属
錯体に含まれる金属は、上記具体例に開示されるもの以
外でも、周期律表のアルカリ金属またはアルカリ土類金
属に分類されるものであればよく、それらの有機塩また
は有機金属錯体も同様に使用可能である。
【００５１】これらの中でも特にアセチルアセトネート
系錯体は、成膜性が良く発光特性も良好である。
【００５２】上記有機塩または有機金属錯体が含有する
金属としては、リチウム、カリウム、マグネシウム、ス
トロンチウム、カルシウム、セシウム、バリウム等が良
好な電子注入性を示すため好適に用いられる。中でも、
リチウム、カリウム、セシウムは特に発光特性が特に好
ましい金属である。これらの化合物を２種以上混合した
膜であっても良い。
【００５３】また、電子注入層は、アルカリ金属もしく
はアルカリ土類金属の有機塩または有機金属錯体と、ア
ルカリ金属やアルカリ土類金属との混合膜であってもよ
い。アルカリ金属またはアルカリ土類金属との混合膜と
することによってさらに特性を向上させることができ
る。
【００５４】混合する金属としては、リチウム、カリウ
ム、ストロンチウム、カルシウム、セシウム、バリウム
等が良好な電子注入性を示すため好ましい。中でも、リ
チウム、カルシウムは特に好ましい金属である。
【００５５】電子注入層は真空蒸着法で形成され、その
厚さは、０．１〜２０ｎｍである。形成する膜厚が厚い
ほど発光させるための印加電圧を高くする必要があり発
光効率が悪く有機エレクトロルミネセンス素子の劣化を
招きやすい。また膜厚が薄くなると均一に成膜すること
が難しく欠陥を生じやすくなり、発光効率も悪くなり有
機エレクトロルミネセンス素子の寿命が短くなる。
【００５６】アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の
有機塩または有機金属錯体を用いた電子注入層は、通常
の抵抗加熱法やスパッタリング法、ＥＢ蒸着法、イオン
プレーティング法、イオン化蒸着法等公知の色々な蒸着
法で成膜することができる。
【００５７】また、本実施形態の特徴として、有機塩や
有機金属錯体を用いるため、アルカリ金属またはアルカ
リ土類金属やその金属酸化物を用いた場合に比較して非
常に成膜し易く、良好な特性を得易いという利点を有す
る。
【００５８】最後に電子注入層（４）の上に、上述した
陰極（５）を設けて有機エレクトロルミネセンス素子と
する。
【００５９】以上、陽極（１）上に正孔注入輸送層
（２）、有機発光層（３）、電子輸送層（６）、電子注
入層（４）、および陰極（５）を順次積層した有機エレ
クトロルミネセンス素子を作製する場合について説明し
たが、図２および図３に示すように、有機発光層（３）
と電子注入層（４）との間に電子輸送層（６）を設けて
もよい。
【００６０】電子輸送層に用いられる電子輸送材料とし
ては、ニトロ置換フルオレノン誘導体、アントラキノジ
メタン誘導体、ジフェノキノン誘導体、チオピランジオ
キシド誘導体、オキサジアゾール誘導体、トリアゾール
誘導体、チアジアゾール誘導体、クマリン誘導体、キレ
ート化オキシノイド化合物等を挙げることができる。こ
れらの内でも耐熱性の点からキレート化オキシノイド化
合物が特に良好である。
【００６１】電子輸送層は蒸着法や塗布法等の従来公知
の方法で形成することができる。蒸着法で形成する場合
は厚さを５〜２００ｎｍ程度とし、塗布法で形成する場
合は厚さを１０〜１０００ｎｍ程度とすればよい。
【００６２】図４に示すように、電極上に保護膜（９）
を設けてもよい。保護膜は、酸化ケイ素、酸化亜鉛、フ
ッ化マグネシウム、酸化マグネシウム等の化合物を用
い、真空蒸着等によって薄膜を形成することによって設
けることができる。厚さは５〜１０００ｎｍ程度とすれ
ばよい。
【００６３】また、正孔注入輸送層の正孔注入機能と正
孔輸送機能とを分離して、図３および図４に示すよう
に、正孔輸送層と正孔注入層との２層構成としてもよ
い。
【００６４】さらに、陽極（１）上に順次積層してゆく
だけでなく、陰極（５）上に各層を順次形成するように
しても構わない。
【００６５】陰極と陽極の１組の透明電極は、各電極に
ニクロム線、金線、銅線、白金線等の適当なリード線
（１０）を接続し、有機エレクトロルミネセンス素子は
両電極に適当な電圧（Ｖｓ）を印加することにより発光
する。
【００６６】このような構成を持つ有機エレクトロルミ
ネセンス素子は、各種の表示装置、あるいはディスプレ
イ装置等に適用可能である。
【００６７】
【実施例】以下に実施例を記載し本発明をより具体的に
説明する。
【００６８】＜実施例１＞インジウムスズ酸化物被覆ガ
ラスの基板上に正孔注入輸送層としてＮ，Ｎ’−ジフェ
ニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，
１’−ジフェニル−４，４’−ジアミンを蒸着により、
厚さ６０ｎｍの薄膜を形成した。
【００６９】その上に有機発光層として、アルミニウム
トリスオキシンを蒸着により６０ｎｍの厚さになるよう
に薄膜を形成した。
【００７０】その上に電子注入層として、化合物(１)を
抵抗加熱による蒸着法にて１ｎｍの厚さになるように薄
膜を形成した。
【００７１】次に、陰極として、アルミニウムを蒸着に
より２００ｎｍの厚さになるように薄膜を形成した。
【００７２】このようにして、有機エレクトロルミネセ
ンス素子を作製した。
【００７３】＜実施例２＞インジウムスズ酸化物被覆ガ
ラスの基板上に正孔注入輸送層としてＮ，Ｎ’−ジフェ
ニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，
１’−ジフェニル−４，４’−ジアミンを蒸着により、
厚さ６０ｎｍの薄膜を形成した。
【００７４】その上に有機発光層として、アルミニウム
トリスオキシンを蒸着により６０ｎｍの厚さになるよう
に薄膜を形成した。
【００７５】その上に電子注入層として、化合物(５)を
抵抗加熱による蒸着法にて２ｎｍの厚さになるように薄
膜を形成した。
【００７６】次に、陰極として、アルミニウムを蒸着に
より２００ｎｍの厚さになるように薄膜を形成した。
【００７７】このようにして、有機エレクトロルミネセ
ンス素子を作製した。
【００７８】＜実施例３＞インジウムスズ酸化物被覆ガ
ラスの基板上に正孔注入輸送層としてＮ，Ｎ’−ジフェ
ニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，
１’−ジフェニル−４，４’−ジアミンを蒸着により、
厚さ６０ｎｍの薄膜を形成した。
【００７９】その上に有機発光層として、アルミニウム
トリスオキシンを蒸着により６０ｎｍの厚さになるよう
に薄膜を形成した。
【００８０】その上に電子注入層として、化合物(６)を
抵抗加熱による蒸着法にて０．５ｎｍの厚さになるよう
に薄膜を形成した。
【００８１】次に、陰極として、アルミニウムを蒸着に
より２００ｎｍの厚さになるように薄膜を形成した。
【００８２】このようにして、有機エレクトロルミネセ
ンス素子を作製した。
【００８３】＜実施例４＞インジウムスズ酸化物被覆ガ
ラスの基板上に正孔注入輸送層としてＮ，Ｎ’−ジフェ
ニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，
１’−ジフェニル−４，４’−ジアミンを蒸着により、
厚さ６０ｎｍの薄膜を形成した。
【００８４】その上に有機発光層として、アルミニウム
トリスオキシンを蒸着により６０ｎｍの厚さになるよう
に薄膜を形成した。
【００８５】その上に電子注入層として、化合物(９)を
抵抗加熱による蒸着法にて１．５ｎｍの厚さになるよう
に薄膜を形成した。
【００８６】次に、陰極として、アルミニウムを蒸着に
より２００ｎｍの厚さになるように薄膜を形成した。
【００８７】このようにして、有機エレクトロルミネセ
ンス素子を作製した。
【００８８】＜比較例１＞実施例１において、電子注入
層を設けないこと以外は実施例１と全く同様にして有機
エレクトロルミネセンス素子を作製した。
【００８９】＜比較例２＞実施例１において、電子輸送
層を兼ねた発光層として化合物(３)を蒸着により６０ｎ
ｍの厚さに設けたこと以外は実施例１と全く同様にして
有機エレクトロルミネセンス素子を作製した。
【００９０】＜実施例５＞インジウムスズ酸化物被覆ガ
ラスの基板上に正孔注入輸送層として、Ｎ，Ｎ’−ジフ
ェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（１−ナフチル）−１，１’−
ジフェニル−４，４’−ジアミンを蒸着により、厚さ５
５ｎｍの薄膜を形成した。
【００９１】その上に有機発光層として、アルミニウム
トリスオキシンにルブレンを５重量％ドープさせたもの
を共蒸着により１０ｎｍの厚さになるように薄膜を形成
した。
【００９２】次に、電子輸送層として、アルミニウムト
リスオキシンを蒸着により４５ｎｍの厚さになるように
薄膜を形成した。
【００９３】その上に電子注入層として、化合物(１７)
を抵抗加熱による蒸着法にて２ｎｍの厚さになるように
薄膜を形成した。
【００９４】最後に陰極として、アルミニウムを蒸着に
より２００ｎｍの厚さになるように薄膜を形成した。
【００９５】このようにして、有機エレクトロルミネセ
ンス素子を作製した。
【００９６】＜比較例３＞実施例５において、電子注入
層を設けないこと以外は実施例５と全く同様にして有機
エレクトロルミネセンス素子を作製した。
【００９７】＜実施例６＞インジウムスズ酸化物被覆ガ
ラスの基板上に正孔注入層として銅フタロシアニンを蒸
着により厚さ１５ｎｍの薄膜を形成した。
【００９８】次にその上に正孔輸送層として、Ｎ，Ｎ’
−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（１−ナフチル）−１，
１’−ジフェニル−４，４’−ジアミンを蒸着により、
厚さ５５ｎｍの薄膜を形成した。
【００９９】その上に有機発光層として、アルミニウム
トリスオキシンにルブレンを５重量％ドープさせたもの
を共蒸着により１０ｎｍの厚さになるように薄膜を形成
した。
【０１００】次に、電子輸送層として、アルミニウムト
リスオキシンを蒸着により４５ｎｍの厚さになるように
薄膜を形成した。
【０１０１】その上に電子注入層として、化合物(３０)
を抵抗加熱による蒸着法にて５ｎｍの厚さになるように
薄膜を形成した。
【０１０２】最後に陰極として、インジウムを蒸着によ
り２００ｎｍの厚さになるように薄膜を形成した。
【０１０３】このようにして、有機エレクトロルミネセ
ンス素子を作製した。
【０１０４】＜実施例７＞インジウムスズ酸化物被覆ガ
ラスの基板上に正孔注入層として、４，４’，４”−ト
リス［Ｎ，Ｎ’，Ｎ”−トリフェニル−Ｎ，Ｎ’，Ｎ”
−トリス（３−メチルフェニル）］トリフェニルアミン
を蒸着により厚さ１５ｎｍの薄膜を形成した。
【０１０５】次に、正孔注入層の上に、発光層として
Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（４−メチルフ
ェニル）−１，１’−ビス（３−メチルフェニル）−
４，４’−ジアミンにルブレンを５重量％ドープさせた
ものを共蒸着により、厚さ４５ｎｍの薄膜を形成した。
【０１０６】その上に電子輸送層として、アルミニウム
トリスオキシンを蒸着により６０ｎｍの厚さになるよう
に薄膜を形成した。
【０１０７】その上に電子注入層として、化合物(３５)
を抵抗加熱による蒸着法にて２ｎｍの厚さになるように
薄膜を形成した。
【０１０８】最後に、陰極としてインジウムを蒸着によ
り２００ｎｍの厚さになるように薄膜を形成した。
【０１０９】このようにして、有機エレクトロルミネセ
ンス素子を作製した。
【０１１０】＜実施例８＞インジウムスズ酸化物被覆ガ
ラスの基板上に正孔注入輸送層として、Ｎ，Ｎ’−ジフ
ェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（１−ナフチル）−１，１’−
ジフェニル−４，４’−ジアミンを蒸着により、厚さ５
５ｎｍの薄膜を形成した。
【０１１１】その上に有機発光層として、アルミニウム
トリスオキシンにルブレンを５重量％ドープさせたもの
を共蒸着により１０ｎｍの厚さになるように薄膜を形成
した。
【０１１２】次に、電子輸送層として、アルミニウムト
リスオキシンを蒸着により４５ｎｍの厚さになるように
薄膜を形成した。
【０１１３】その上に電子注入層として、化合物(４０)
を抵抗加熱による蒸着法にて２ｎｍの厚さになるように
薄膜を形成した。
【０１１４】最後に陰極として、アルミニウムを蒸着に
より２００ｎｍの厚さになるように薄膜を形成した。
【０１１５】このようにして、有機エレクトロルミネセ
ンス素子を作製した。
【０１１６】＜実施例９＞インジウムスズ酸化物被覆ガ
ラスの基板上に正孔注入層として、銅フタロシアニン顔
料を蒸着により、厚さ１５ｎｍの薄膜を形成した。次に
正孔輸送層として、Ｎ，Ｎ’−ジェニル−Ｎ，Ｎ’−ビ
ス（１−ナフチル）−１，１’−ジフェニル−４，４’
−ジアミンを蒸着により、厚さ４５ｎｍの薄膜を形成し
た。 その上に有機発光層として、アルミニウムトリス
オキシンにルブレンを５重量％ドープさせたものを共蒸
着により２０ｎｍの厚さになるように薄膜を形成した。
次に、電子輸送層として、アルミニウムトリスオキシ
ンを蒸着により３５ｎｍの厚さになるように薄膜を形成
した。
【０１１７】その上に電子注入層として、化合物(４７)
を抵抗加熱による蒸着法にて５ｎｍの厚さになるように
薄膜を形成した。
【０１１８】最後に陰極として、インジウムを蒸着によ
り２００ｎｍの厚さになるように薄膜を形成した。
【０１１９】このようにして、有機エレクトロルミネセ
ンス素子を作製した。
【０１２０】＜実施例１０＞インジウムスズ酸化物被覆
ガラスの基板上に正孔注入層として、銅フタロシアニン
顔料を蒸着により、厚さ１５ｎｍの薄膜を形成した。次
に正孔輸送層として、Ｎ，Ｎ’−ジェニル−Ｎ，Ｎ’−
ビス（１−ナフチル）−１，１’−ジフェニル−４，
４’−ジアミンを蒸着により、厚さ４５ｎｍの薄膜を形
成した。 その上に有機発光層として、アルミニウムト
リスオキシンにルブレンを５重量％ドープさせたものを
共蒸着により２０ｎｍの厚さになるように薄膜を形成し
た。 次に、電子輸送層として、アルミニウムトリスオ
キシンを蒸着により４０ｎｍの厚さになるように薄膜を
形成した。 その上に電子注入層として、化合物(５５)
を抵抗加熱による蒸着法にて１ｎｍの厚さになるように
薄膜を形成した。 最後に陰極として、アルミニウムを
蒸着により２００ｎｍの厚さになるように薄膜を形成し
た。
【０１２１】このようにして、有機エレクトロルミネセ
ンス素子を作製した。
【０１２２】＜実施例１１＞インジウムスズ酸化物被覆
ガラスの基板上に正孔注入層として、ポリアニリンをス
ピンコートにより、厚さ１５ｎｍの薄膜を形成した。次
に正孔輸送層として、Ｎ，Ｎ’−ジェニル−Ｎ，Ｎ’−
ビス（１−ナフチル）−１，１’−ジフェニル−４，
４’−ジアミンを蒸着により、厚さ４５ｎｍの薄膜を形
成した。 その上に有機発光層として、アルミニウムト
リスオキシンにルブレンを５重量％ドープさせたものを
共蒸着により２０ｎｍの厚さになるように薄膜を形成し
た。
【０１２３】次に、電子輸送層として、アルミニウムト
リスオキシンを蒸着により４０ｎｍの厚さになるように
薄膜を形成した。
【０１２４】その上に電子注入層として、化合物(６３)
を抵抗加熱による蒸着法にて２ｎｍの厚さになるように
薄膜を形成した。
【０１２５】最後に陰極として、銀を蒸着により２００
ｎｍの厚さになるように薄膜を形成した。
【０１２６】このようにして、有機エレクトロルミネセ
ンス素子を作製した。
【０１２７】＜実施例１２＞インジウムスズ酸化物被覆
ガラスの基板上に正孔注入層として、銅フタロシアニン
顔料を蒸着により、厚さ１５ｎｍの薄膜を形成した。次
に正孔輸送層として、Ｎ，Ｎ’−ジェニル−Ｎ，Ｎ’−
ビス（１−ナフチル）−１，１’−ジフェニル−４，
４’−ジアミンを蒸着により、厚さ４５ｎｍの薄膜を形
成した。 その上に有機発光層として、アルミニウムト
リスオキシンにルブレンを５重量％ドープさせたものを
共蒸着により２０ｎｍの厚さになるように薄膜を形成し
た。
【０１２８】次に、電子輸送層として、アルミニウムト
リスオキシンを蒸着により４０ｎｍの厚さになるように
薄膜を形成した。
【０１２９】その上に電子注入層として、化合物(７５)
と金属リチウムを抵抗加熱による共蒸着法にて金属リチ
ウムを２重量％混合した薄膜を２ｎｍの厚さになるよう
に薄膜を形成した。
【０１３０】最後に陰極として、アルミニウムを蒸着に
より２００ｎｍの厚さになるように薄膜を形成した。
【０１３１】このようにして、有機エレクトロルミネセ
ンス素子を作製した。
【０１３２】＜実施例１３＞インジウムスズ酸化物被覆
ガラスの基板上に正孔注入輸送層としてＮ，Ｎ’−ジフ
ェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，
１’−ジフェニル−４，４’−ジアミンを蒸着により、
厚さ６０ｎｍの薄膜を形成した。
【０１３３】その上に有機発光層として、アルミニウム
トリスオキシンにルブレンを５重量％ドープさせたもの
を共蒸着により２０ｎｍの厚さになるように薄膜を形成
した。
【０１３４】その上に電子輸送層として、アルミニウム
トリスオキシンを蒸着により３５ｎｍの厚さになるよう
に薄膜を形成した。
【０１３５】その上に電子注入層として、化合物(２０)
と金属カルシウムを抵抗加熱による共蒸着法にて金属カ
ルシウムを５重量％混合した薄膜を３ｎｍの厚さになる
ように薄膜を形成した。
【０１３６】次に、陰極として、アルミニウムを蒸着に
より２００ｎｍの厚さになるように薄膜を形成した。
【０１３７】このようにして、有機エレクトロルミネセ
ンス素子を作製した。
【０１３８】＜評価＞実施例１〜１３および比較例１〜
３で得られた有機ＥＬ素子を、そのガラス電極を陽極と
して、直流電圧を除々に電圧を印加した時に発光を開始
する電圧（Ｖ）および、５Ｖの直流電圧をかけた時の発
光輝度（ｃｄ／ｍ2）、１０Ｖの直流電圧をかけた時の
発光輝度（ｃｄ／ｍ2）を測定した。
【０１３９】また、５ｍＡ／ｃｍ2の電流密度で５時間
作動させた時の初期出力の維持率（％）［５時間後の出
力（ｍＷ／ｃｍ2）／初期出力（ｍＷ／ｃｍ2）×１０
０］を求めた。
【０１４０】測定結果を表１にまとめて示す。
【０１４１】
【表１】
【０１４２】表１からわかるように、本実施例の有機Ｅ
Ｌ素子は低電位で発光を開始し、良好な発光輝度を示し
た。また、本実施例の有機ＥＬ素子は出力低下が少な
く、寿命の長い安定な発光を観測することができた。
【０１４３】このように、本発明の有機エレクトロルミ
ネセンス素子は発光効率、発光輝度の向上と長寿命化を
達成するものであり、併せて使用される発光物質、発光
補助材料、電荷輸送材料、増感剤、樹脂、電極材料等お
よび素子作製方法に限定されるものではない。
【０１４４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
有機エレクトロルミネセンス素子の電子注入層にアルカ
リ金属もしくはアルカリ土類金属の有機塩または有機金
属錯体を含有させることにより、発光強度が大きく発光
開始電圧が低い耐久性に優れた有機エレクトロルミネセ
ンス素子を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 有機エレクトロルミネセンス素子の概略構成
を示す断面図である。
【図２】 有機エレクトロルミネセンス素子の概略構成
を示す断面図である。
【図３】 有機エレクトロルミネセンス素子の概略構成
を示す断面図である。
【図４】 有機エレクトロルミネセンス素子の概略構成
を示す断面図である。
【符号の説明】
１：陽極 ２：正孔注入輸送層 ３：有機発光層 ４：電子注入層 ５：陰極 ６：電子輸送層 ７：正孔注入層 ８：正孔輸送層 ９：保護膜 １０：リード線

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも陽極、発光層、電子注入層お
    よび陰極を設けた有機エレクトロルミネセンス素子にお
    いて、該電子注入層がアルカリ金属もしくはアルカリ土
    類金属の有機塩または有機金属錯体からなることを特徴
    とする有機エレクトロルミネセンス素子。
  2. 【請求項２】 少なくとも陽極、正孔注入輸送層、発光
    層、電子注入層および陰極を設けた有機エレクトロルミ
    ネセンス素子において、該電子注入層がアルカリ金属も
    しくはアルカリ土類金属の有機塩または有機金属錯体か
    らなることを特徴とする有機エレクトロルミネセンス素
    子。
  3. 【請求項３】 少なくとも陽極、発光層、電子輸送層、
    電子注入層および陰極を設けた有機エレクトロルミネセ
    ンス素子において、該電子注入層がアルカリ金属もしく
    はアルカリ土類金属の有機塩または有機金属錯体からな
    ることを特徴とする有機エレクトロルミネセンス素子。
  4. 【請求項４】 前記電子注入層の膜厚が０．１〜２０ｎ
    ｍである請求項１に記載の有機エレクトロルミネセンス
    素子。
  5. 【請求項５】 前記電子注入層の膜厚が０．１〜２０ｎ
    ｍである請求項２に記載の有機エレクトロルミネセンス
    素子。
  6. 【請求項６】 前記電子注入層の膜厚が０．１〜２０ｎ
    ｍである請求項３に記載の有機エレクトロルミネセンス
    素子。
  7. 【請求項７】 前記電子注入層が有機リチウム塩または
    有機リチウム錯体からなる請求項１に記載の有機エレク
    トロルミネセンス素子。
  8. 【請求項８】 前記電子注入層が有機カリウム塩または
    有機カリウム錯体からなる請求項１に記載の有機エレク
    トロルミネセンス素子。
  9. 【請求項９】 前記電子注入層が有機セシウム塩または
    有機セシウム錯体からなる請求項１に記載の有機エレク
    トロルミネセンス素子。
  10. 【請求項１０】 少なくとも陽極、発光層、電子注入層
    および陰極を設けた有機エレクトロルミネセンス素子に
    おいて、該電子注入層がアルカリ金属もしくはアルカリ
    土類金属の有機塩または有機金属錯体と、アルカリ金属
    またはアルカリ土類金属との混合膜からなることを特徴
    とする有機エレクトロルミネセンス素子。
  11. 【請求項１１】 少なくとも陽極、発光層、電子注入層
    および陰極を設けた有機エレクトロルミネセンス素子に
    おいて、該電子注入層がアルカリ金属もしくはアルカリ
    土類金属の有機塩または有機金属錯体と、リチウムとの
    混合膜からなることを特徴とする有機エレクトロルミネ
    センス素子。
  12. 【請求項１２】 少なくとも陽極、発光層、電子注入層
    および陰極を設けた有機エレクトロルミネセンス素子に
    おいて、該電子注入層がアルカリ金属もしくはアルカリ
    土類金属の有機塩または有機金属錯体と、カルシウムと
    の混合膜からなることを特徴とする有機エレクトロルミ
    ネセンス素子。
  13. 【請求項１３】 少なくとも陽極、発光層、電子注入層
    および陰極を設けた有機エレクトロルミネセンス素子に
    おいて、該電子注入層がアルカリ金属またはアルカリ土
    類金属のアセチルアセトネート系錯体からなることを特
    徴とする有機エレクトロルミネセンス素子。
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